DE2028098C3 - Massen auf der Basis von Polyvinylchlorid und aus diesem Material geformte Behälter - Google Patents
Massen auf der Basis von Polyvinylchlorid und aus diesem Material geformte BehälterInfo
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Description
Die Erfindung betrifft Massen auf der Basis von Polyvinylchlorid, welche sich insbesondere dazu eignen.
Behälter für die Verpackung von Druckgas entwickelnden Flüssigkeiten durch Formen und Blasen herzustellen.
Bis zum heutigen Zeitpunkt begegneten die Versuche, Kunststoffmaterialien, insbesondere Polyvinylchlorid
für die Herstellung von Behältern — Flaschen, Flacons oder dgl. — für die Verpackung von gasenden
Getränken zu verwenden, erheblichen Schwierigkeiten.
Die bisher zur Herstellung von Flaschen durch Formen und Blasen verwendeten Polyvinylchloridmassen
sind für den genannten besonderen Zweck völlig ungeeignet. Eine dieser bekannten Massen ist in dem
unten stehenden Vergleichsbeispiel 1 beschrieben. So wurde bei allen bis zum heutigen Tage mit solchen
Massen unternommenen Versuchen gefunden, daß sich die gefüllten und verschlossenen Flaschen gelegentlich
in nicht tolerierbarem Maße ausdehnen, insbesondere wenn die Umgebungstemperatur erhöht ist, z. B.
während Transport oder Lagerung. Andererseits zerplatzen die gefüllten und verschlossenen und bei
Umgebungstemperatur gelagerten Flaschen spontan nach einer relativ kurzen, von einigen Tagen bis zu
einigen Wochen reichenden Zeitdauer und die Bruchstelle weist bestimmte Bruchcharakteristiken auf.
Dieses Phänomen beruht auf einer Rißbildung unterBelastung und ist unter der Bezeichnung »Spannungsrißbildung«
bekannt.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, Massen auf der Basis von Polyvinylchlorid zu schaffen, welche
durch Formen und Blasen zu Behältern verarbeitet werden können und diese genannten Nachteile nicht
aufweisen. Gegenstand der Erfindung sind die Massen
gemäß dem Patentanspruch.
Bei der Entwicklung der erfindungsgemäßen Masse hat die Anmelderin 2 Auswertungskriterien herangezogen,
die sich auf das Fließverhalten der Masse, welches
r> die nicht tolerierbare Ausdehnung der Behälter bewirkt,
bzw. auf die Spannungsrißbildung beziehen, welche das Zerplatzen der Behälter bewirkt
Zu diesem Zweck wurden zwei Testversuche entwickelt. Diese Versuche sind nachstehend angege-
I« ben:
Versuch zur Bestimmung des Fließverhaltens
Aus der Masse bereitet man ein flaches Band durch Extrudieren oder einen Flor oder Krepp durch Pressen.
Aus diesem Band oder aus diesem Flor oder Krepp stanzt man Prüflinge, welche den Bestimmungen der
Norm ISO R 527 Typ 1 entsprechen. Die so erhaltenen Prüflinge werden bei 64°C während 30 Minuten in
einem Wasser mit einem Zusatz von einigen Prozent Äthanol enthaltenden Thermostaten einem Druck von
120 kg/cm2 ausgesetzt. Man mißt die durch Fließvorgänge
bewirkte Deformation.
Versuch zur Bestimmung der Spannungsrißbildung
Prüflinge des gleichen Typs wie diejenigen des Fließversuchs werden zunächst einer Streckung bei
62° C unter einem Druck von 120 kg/cm2 30 Minuten
lang unterworfen. Danach werden sie bei 2O0C einer Zugkraft von 320 kg/cm2 in einer Lösung von 25%igem
ω wäßrigen Äthanol unterworfen.
Anhand zahlreicher Versuche hat die Anmelderin festgestellt, daß die erfindungsgemäßen, durch Formen
und Blasen hergestellten Behälter sich nicht ausdehnen und nicht platzen, wenn die bei dem Fließversuch
i> gemessene Deformation 5% nicht überschreitet und
wenn nach einer 20minütigen Behandlung gemäß dem Spannungsrißversuch keine Rißbildung auftritt.
Die erfindungsgemäßen Massen erfüllen diese Bedingungen im Gegensatz zu den bisher für die Herstellung
·"' von Behältern durch Formen und Blasen verwendeten
Materialien.
Zu diesem Zweck ist es notwendig, daß das Vinylchloridpolymere, welches die Grundkomponente
des Materials bildet, eine Fikentscher Zahl /((gemessen
in 1,2-Dichloräthan) von mindestens 60 und vorzugsweise
zwischen 61 und 65 aufweist. Die Bedeutung der Zahl K eines Polymeren sowie die Methode für deren
Bestimmung sind im Detail in »Cellulosechemie« 1932, 13, Seite 160 beschrieben.
>° Unter Vinylchloridpolymeren werden die Homopolymeren
des Vinylchlorids verstanden sowie die Copolymeren mit einem überwiegenden Gehalt an Vinylchlorid.
Unter den Copolymeren, weiche sich besonders gut zur Herstellung der erfindungsgemäßen Materialien
eignen, seien insbesondere die Copolymeren des Vinylchlorids mit 1 bis 10 Gew.% eines Olefins wie z. B.
Äthylen oder Propylen genannt.
Das Polymerisationsverfahren, mit dem die Vinylchloridpolymere hergestellt werden, ist im Rahmen der
vorliegenden Erfindung von geringer Bedeutung. So können diese Polymere z. B. durch Polymerisation in
wäßriger Emulsion hergestellt werden, z. B. gemäß dem französischen Patent 7 46 969, durch Polymerisation in
wäßriger Suspension, z. B. gemäß dem britischen Patent 4 27 494, durch Polymerisation in Masse, z. B. gemäß
dem französischen Patent 13 57 736 oder schließlich durch Polymerisation in Gasphase, z. B. gemäß der
deutschen Patentanmeldung P 17 45 409.0 vom
24.8. 1967.
Die Stabilisatoren und Schmiermittel, welche Teil der
erfindungsgemäßen Massen sind, besitzen einen Schmelzpunkt, welcher gleich oder höher ist als die
Wärmeverformungstemperatur der Polyvinylgrundkomponente
und welche im allgemeinen in der Größenordnung von 70 bis 80°C liegt. Mit anderen
Worten sind die flüssigen Zusätze sowie die festen Zusätze mit einem Schmelzpunkt unterhalb 70 bis 80° C
ausgeschlossen. Das; unten angeführte Vergleichsbeispiel 3 zeigt, daß die flüssigen Stabilisatoren mit einem
Gehalt an epoxydiertem Soyaöl und Zinkäthylhexanoat sich nicht zur Erreichung des gesteckten Zieles eignen.
Wie bereits erwähnt, ist die mit A bezeichnete Komponente in einer Menge von vorzugsweise
1 — 2 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile des Polymeren vorhanden. Als Säure kann z. B. Aminocrotonsäure
eingesetzt werden. Als Beispiel für die genannten Verbindungen sei /J'-Aminocrotonsäure-äthylester genannt
Der mit B bezeichnete Bestandteil ist vorzugsweise in
einer Menge von 03 bis 0,7 Gewichtsteilen, bezogen auf
100 Gewichtsteile des Polymeren vorhanden. Unter den Fettsäuresalzen sind die Alkalimetallsalze und/oder
Erdalkalimetallsalze mit 12 bis 20 Kohlenstoffatomen bevorzugt. Calciumstearat ist ein Beispiel für im
Rahmen der vorliegenden Erfindung liegende Fettsäuresalze.
Die Fettsäureester gemäß C a) sind vorzugsweise in einer Menge von 0,4 bis 1 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile des Polymeren vorhanden. Man wählt z. B.
Äthylenglykolester mit Fettsäuren mit 16 bis 30 Kohlenstoffatomen. Für die erfindungsgemäßen Materialien
kann insbesondere eine Mischung von Estern der Montansäure oder der Montanwachssäuren mit Äthylenglykol
verwendet werden. Die Fettsäureamide gemäß C b) sind vorzugsweise in einer Menge von 0,2!
bis 0,5 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile des Grundpolymeren
vorhanden. Als Beispiele soKen insbesondere die Mischung von Fettsäureamidcn erwähnt werden,
welche bei der Kondensation von gesättigten natürlichen Fettsäuren mit 10 bis 20 Kohlenstoffatomen mit
Äthylendiamin anfallen.
Das unter Cc) erwähnte Polyäthylenwachs ist vorzugsweise in einer Menge von bis zu 0,2 Gewichtsteilen auf 100 Gewicltitsteile des Polymeren vorhanden.
Für den einen oder anderen Zweck können die erfindungsgemäßen Massen noch geringe Mengen
anderer Bestandteile enthalten.
So können sie z. Et. vorteilhaft 0 bis 15 Gewichtsteile
auf lOOGewichtsteilie des Polymeren von einem oder mehreren Mitteln zur Erleichterung der Verarbeitung
oder der Verfahrensdurchführung enthalten. Von diesen Mitteln seien insbesondere die Copolymeren Methylmethacrylat/Äthylacrylat,
die Copolymeren, welche durch Pfropfung von Methylmethacrylat und/oder von Äthylacrylat auf Polyvinylchlorid erhalten werden, die
Copolymeren von Vinylchlorid/Vinylalkyläther, die Copolymeren Styrol/Acrylnitril usw. erwähnt.
Ferner können die erfindungsgemäßen Massen 0 bis 15 Gewichtsteile eines oder mehrerer die Stoßfestigkeit
erhöhender Mittel enthalten, wie z. B. Polymerisate, welche durch Pfropfung von Methylmethacrylat und/
oder Acrylnitril auf Polybutadien erhalten werden, oder Butadien/Styrolcopolymere, oder Äthylen/Vinylacctatcopolymere
oder Alkylacrylate.
Ferner können die erfindungsgemäßen Massen natürlich auch Pigmente, Farbstoffe, antiseptische
Stoffe, Füllmaterialien usw. enthalten.
Entsprechend der Zielsetzung der vorliegenden Erfindung eignen sich die erfindungsgemäßen Massen
zum Formen und Blasen von Behälter» zur Verpackung von Flüssigkeiten, welche ein Druckgas entwickeln
können. Unter diesen Flüssigkeiten seien insbesondere Biere, Mineralwässer, Limonaden und Schaumweine
oder Sekte erwähnt
Natürlich eignen sich diese Behälter auch zur ίο Aufnahme von nicht gasenden Flüssigkeiten wie z. B.
Spülmittel und Öle, sowie zur Aufnahme von Feststoffen
wie z. B. pulverförmigen Nahrungsmitteln.
Die erfindungsgemäßen Materialien können mit Hilfe aller bekannter Verfahren zum Formen und Blasen zu
den Behältern — Flaschen, Flacons und andere Hohlkörper — verarbeitet werden.
Das verbreitetste unter diesen Verfahren beruht auf dem Prinzip des Extrudierens eines Vorformlings aus
der Masse und der endgültigen Formgebung durch Blasen in das Innere einer Form. Verschiedene
Verfahren des Formens und Blasens sind detaifiert in »International Plastiks Engineering«, 1961, Februar,
Seiten 2 bis 9, März, Seiten 60 bis 66 und April, Seiten 128 bis 147 beschrieben.
Die folgenden Beispiele 1, 2 und 3 stellen Vergleichsbeispiele dar. Die Beispiele 4 bis 8 erläutern das
erfindungsgemäße Material. In diesen Beispielen sind alle Mengenangaben in Gewichtsteilen vorgenommen.
in B e i s ρ i e 1 1
(Vergleichsbeispiel)
Man stellt durch Kneten eine Masse her, welche zur Herstellung von Flacons durch Extrudieren und Blasen
verwendet wird.
r> Das Material hat die folgende Zusammensetzung:
r> Das Material hat die folgende Zusammensetzung:
Polyvinylchlorid der Zahl K 53,
gemessen in 1,2-Dichloräthan 100
«- Phenylindol (Schmelzpunkt: 187° C) 1
Epoxydiertes Soyaöl (flüssig) 2 Methylmethacrylat/Äthylacrylat-Copolymeres 2
Glycerinoleat (flüssig) 1,5
Stearinsäure 1
Die aus diesem Material hergestellten Prüflinge zeigen bei dem Fließversuch eine Deformation von 11 %
und widerstehen dem Spannungsrißversuch nicht.
Flacons aus diesem Material mit einem Fassungsvermögen von 33 ml und einem Gewicht von 42 g, wenn sie
mit einem 5 g Kohlensäureanhydrid pro Liter enthaltenen den Bier gefüllt sind, zerplatzen nach einer Lagerung
von 100 bis 500 Stunden bei 40° C.
Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel)
Durch Kneten wird ein Material der folgenden Zusammensetzung hergestellt:
Polyvinylchlorid der Zahl K 53,
in 1,2-Dichloräthan 100
«-Phenylindol 1,5
"" Calciumstearat (Schmelzpunkt: 117°C) 0,5
Ester der Montansäure mit Äthylenglykol
(Schmelzpunkt: 79°C) 0,5
Äthylenbisstearamid (Schmelzpunkt: 143°C) 0,4
t>-> Wenn man die aus diesem Material hergestellten
Fo nprüfkörper den beschriebenen Versuchen unterwirft, stellt man eine Fließdeformation von 7% fest und
die Prüflinge widerstehen nicht dem Spannungsrißver-
Flacons mit den gleichen Charakteristika wie
diejenigen in Beispiel 1 zerplatzen nach 100 bis 500 Stunden, wenn man sie bei 40°C 'agert.
Man sieht somit, daß ein Materia! mit Feststoffzusätzen
ebenfalls nicht zur Erreichung des angestrebten Zieles geeignet ist, wenn das Grundpolymere eine zu
niedrige Zahl K aufweist.
Beispiel 3 (Vergleichsbeispiel)
Durch Kneten bereitet man die folgende Masse:
Polyvinylchlorid der Zahl K 64
in 1,2-Dichlorälhan 100
a-Phenylindol 1
Epoxydiertes Soyaöl (flüssiger Zusatz) 1
Zink-äthylhexanoat (flüssiger Zusatz) 0,2
Calciumstearat 0,5
Fettsäureester (Schmelzpunkt: 99° C; 0,8
Äthylenbisstearamid (Schmelzpunkt: 143°C) 0,2
Wenn man die aus diesem Material geformten Prüfkörper den Testversuchen unterwirft, stellt man
eine Fließdeformation von 6,2% fest und die Prüflinge widerstehen nicht dem Spannungsrißversuch.
Dieses Beispiel zeigt, daß eine Masse mit einem Grundpolymeren einer genügend hohen K Zahl nicht
geeignet ist, wenn sie flüssige Zusätze enthält.
Durch Kneten stellt man die folgende erfiüdungsgemäße
Masse her:
Polyvinylchlorid der Zahl K 62
in 1,2-Dichlorälhan 100
Λ-Phcnylindol 1,5
Calciumstearat 0,5 Äthylcnglykolcster der Montansäure
(Schmelzpunkt: 79°C) 0,5
Äthylenbisstearamid (Schmelzpunkt: 143°C) 0,4
Wenn man aus diesem Material hergestellte Prüflinge den Testversuchen unterwirft, stellt man eine Fließdeformation
von 2,7% fest und die Prüflinge zeigen noch nach 20 Minu'cn keine Rißbildung.
Aus diesem Material hergestellte Flacons mit den Charakteristiken gemäß vorstehenden Beispielen zeigen
eine Haltbarkeit bei 400C von 6 Monaten.
Beispiel 5 Durch Kneten wird die folgende Masse hergestellt:
Polyvinylchlorid der Zahl K 64
in 1,2-Dichloräthan 100
Λ-Phenylindol 1,5
Calciumstearat 0.5
Fettsäureester (Schmelzpunkt: 99°C) 0.8
ÄthylenbisstearamidiSchmelzpunkt: 143°C) 02
Methylmethacrylat/Äthylacrylat-Copolymeres 1
Aus diesem Material geformte Prüflinge zeigen eine Fließdeformation von 3,4% und zeigen noch nach
20 Minuten keine Rißbildung.
Beispiel 6 Durch Kneten wird die folgende Masse hergestellt:
Polyvinylchlorid der Zahl K 63
(gemessen in 1,2-Dichloräthan) 100
a-Phenylindol 1,5
Calciumstearat 0.5
Fettsäureester (Schmelzpunkt: 99°C) 0,8
Äthylenbisstearamid (Schmelzpunkt: 143CC) 0,2
Styrol/Akrylnitrilcopolymeres 15
Aus diesem Material geformte Prüflinge zeigen eine Fließdeformation von 3,1% und zeigen noch nach
20 Minuten keine Rißbildung.
Durch Kneten wurde das folgende Material hergestellt:
Polyvinylchlorid der Zahl K 64
(in 1,2-Dichloräthan) 100
a-PhenylincJol 1,5
Calciumstearat 0,5
Fettsäureester (Schmelzpunkt: 99°C) 0,8
Äthylenbisstearamid(Schmelzpunkt: 143"C) 0,2
Styrol/Acrylnitrilcopolymeres 15
J1S Aus diesem Material geformte Prüflinge zeigen eine
Fließdeformation von 2,4% und zeigen noch nach 20 Minuten keine Rißbildung.
Beispiel 8 Durch Kneten wird die folgende Masse hergestellt:
Polyvinylchlorid der Zahl K 64
(in 1,2-Dichlorälhan) 100
ft-Phenylindol 1,5
Calciumstearat 0,5 Ester der Montansäure mit Äthylenglykol
(Schmelzpunkt: 79° C) 0,5
Äthylenbisstearamid (Schmelzpunkt 143° C) 0,4
Styrol/Acrylnitrilcopolymeres 5
V) Aus diesem Material geformte Prüflinge zeigen eine Fließdeformation von 2,3% und sie zeigen noch nach
20 Minuten keine Rißbildung.
Claims (1)
- Patentanspruch:Massen auf der Basis von Vinylchlorid-Polymerisaten, mit einer Fikentscher Zahl K, gemessen in 1,2-Dichloräthan gleich oder größer als 60, Stabilisatoren und Schmierzusätzen zur Herstellung von Behältern zur Verpackung von Flüssigkeiten, welche Druckgas entwickeln können, durch Blasen und Formen, dadurch gekennzeichnet, daß die Stabilisator- und Schmierzusätze Feststoffe mit einem Schmelzpunkt oberhalb 70° C sind, wobei auf 100 Gewichtsteile des Polymeren die folgenden Zusätze kommen:A) Als erster Stabilisator, 0,2 bis 4 Gewichtsteile Λ-Phenylindol und/oder ein oder mehrere Ester von äthylenisch ungesättigten Aminosäuren und Ci -Ci8-Alkoholen;B) Als zweiter Stabilisator 0,1 bis 2 Gewichtsteile einer oder mehrerer Fettsäuresalze;C) Als Schmiermittela) 0,2 bis 2 Gewichtsteile eines oder mehrerer Fettsäureester,b) 0 bis 2 Gewichtsteile eines oder mehrerer Fettsäureamide,c) 0 bis 0,5 Gewichtsteile eines Polyäthylenwachses.
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