DE19960095A1 - Gesinterter weichmagnetischer Verbundwerkstoff und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents

Gesinterter weichmagnetischer Verbundwerkstoff und Verfahren zu dessen Herstellung

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Abstract

Es wird ein gesinterter weichmagnetischer Verbundwerkstoff, insbesondere zur Verwendung in Magnetventilen, und ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen Verbundwerkstoffes vorgeschlagen, wobei zunächst eine Ausgangsmischung, aus der sich nach dem Sintern der weichmagnetische Verbundwerkstoff bildet, mit einer ferromagnetischen, insbesondere pulverförmigen ersten Ausgangskomponente (11) als Hauptbestandteil und einer ferritischen zweiten Ausgangskomponente (12) als Nebenbestandteil sowie gegebenenfalls einem Preßhilfsmittel hergestellt wird. Nach dem Sintern der Ausgangsmischung liegt die zweite Ausgangskomponente (12) in dem erzeugten Verbundwerkstoff dann zumindest weitgehend als Korngrenzenphase vor. Das vorgeschlagene Herstellungsverfahren umfaßt die Verfahrensschritte: Bereitstellen der Ausgangsmischung, Mischen der Ausgangsmischung, Verdichten der Ausgangsmischung in einer Matrize unter erhöhtem Druck, Entbinden der verdichteten Ausgangsmischung und Sintern der verdichteten Ausgangsmischung zu dem Verbundwerkstoff.

Description

Die Erfindung betrifft einen gesinterten weichmagnetischen Verbundwerkstoff, insbesondere zur Verwendung in Magnetven­ tilen, und ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen Verbundwerkstoffes nach der Gattung der unabhängigen Ansprü­ che.
Stand der Technik
Moderne Benzin- und Dieselmotoren benötigen immer leistungs­ fähigere Magneteinspritzventile um beispielsweise den Forde­ rungen nach Verbrauchsreduzierung und Schadstoffreduzierung nachzukommen. Bekannte schnellschaltende Magneteinspritzven­ tile werden dazu aus weichmagnetischen Werkstoffen wie bei­ spielsweise FeCr- oder FeCo-Legierungen oder aus Pulverver­ bundwerkstoffen mit möglichst hohem spezifischen elektri­ schen Widerstand hergestellt.
Durch legierungstechnische Maßnahmen ist bei den metalli­ schen Werkstoffen jedoch nur ein spezifischer elektrischer Widerstand von maximal 1 µΩm erreichbar.
Weiterhin ist auch bereits bekannt, einen Magnetwerkstoff aus Eisenpulver und organischem Binder in Ventilen für die Dieseleinspritzung (Common Rail System) einzusetzen. Diese Werkstoffe weisen zwar höhere spezifische elektrische Wider­ stände als die vorgenannten weichmagnetische Legierungswerk­ stoffe auf, sie sind jedoch vielfach nur eingeschränkt treibstoff- und temperaturbeständig und zudem schlecht bear­ beitbar.
Vorteile der Erfindung
Der erfindungsgemäße gesinterte weichmagnetische Verbund­ werkstoff und das Verfahren zu dessen Herstellung hat gegen­ über dem Stand der Technik den Vorteil, daß damit spezifi­ sche elektrische Widerstände von mehr 2 µΩm erreicht werden können. Weiterhin ist der erfindungsgemäße Verbundwerkstoff sehr gut temperatur- und gleichzeitig auch kraftstoffbestän­ dig. Daneben ist er zumindest in beschränktem Umfang mecha­ nisch bearbeitbar.
Der erfindungsgemäße Verbundwerkstoff erreicht weiter eine Sättigungspolarisation von ca. 1,6 Tesla, die mit bekannten Werkstoffen aus Eisenpulver und organischem Binder ver­ gleichbar ist.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den in den Unteransprüchen genannten Maßnahmen.
So ist es vorteilhaft, daß als ferromagnetische pulverförmi­ ge Ausgangskomponente eine Vielzahl bekannter, kommerziell erhältlicher Pulver, insbesondere Reineisenpulver, phospha­ tierte Eisenpulver, Eisen-Chrom-Legierungspulver oder Eisen- Cobalt-Legierungspulver eingesetzt werden können.
Ebenso kommen auch für die zweite, ferrimagnetische Aus­ gangskomponente eine Vielzahl von bekannten weich- oder hartmagnetischen Ferritpulvern in Frage. Besonders vorteil­ haft ist die Verwendung von oxidischen Pulvern wie Fe2O3, von bekannten Strontium- oder Barium-Hartferriten oder be­ kannten Weichferriten wie MnZn oder NiZn.
Um zu gewährleisten, daß das als zweite Ausgangskomponente bevorzugt eingesetzte Ferrit-Pulver nach dem Sintern in dem Verbundwerkstoff zumindest weitgehend als Korngrenzenphase vorliegt, bzw. daß diese Korngrenzenphase nach dem Sintern die erste Ausgangskomponente zumindest bereichsweise umgibt, ist es weiter vorteilhaft, wenn die mittlere Korngröße der Pulverteilchen der ferromagnetischen Ausgangskomponente deutlich größer ist, als die mittlere Korngröße der Pulver­ teilchen des Ferrit-Pulvers.
Weiter ist es zur Erhöhung des Widerstandes vorteilhaft, daß dem gesinterten weichmagnetischen Verbundwerkstoff weitere Zusatzstoffe, beispielsweise Silizium, Siliziumdioxid (SiO2), Aluminium oder Aluminiumoxid (Al2O3) zugesetzt werden können, um damit, innerhalb gewisser Grenzen, eine Anpassung der physikalischen Eigenschaften des hergestellten. Verbund­ werkstoffes zu ermöglichen.
So kann Silizium oder Siliziumdioxid vorteilhaft zur Erhö­ hung des spezifischen elektrischen Widerstandes und der Per­ meabilität des Verbundwerkstoffes eingesetzt werden. Alumi­ nium oder Aluminiumoxid eignet sich beispielsweise zur Erhö­ hung des spezifischen elektrischen Widerstandes.
Das der Ausgangsmischung weiter bevorzugt zugesetzte Preß­ hilfsmittel erleichtert die Verdichtung und Formgebung der Ausgangsmischung in einer Matrize. Dabei ist vorteilhaft, daß dieses Preßhilfsmittel beim Entbindern wieder vollstän­ dig entfernt bzw. verdampft wird, so daß es keinen direkten Einfluß auf die erreichbaren Materialkennwerte des erhalte­ nen gesinterten weichmagnetischen Verbundwerkstoffes hat.
Zeichnung
Die Erfindung wird anhand der Zeichnung und in der nach­ folgenden Beschreibung näher erläutert. Die Figur zeigt eine Prinzipskizze einer Ausgangsmischung.
Ausführungsbeispiele
Zur Herstellung eines gesinterten weichmagnetischen Verbund­ werkstoffes durch Kombination einer pulverförmigen, ferroma­ gnetischen ersten Ausgangskomponente 11 mit einem Ferrit- Pulver als ferritischer zweiter Ausgangskomponente 12, wobei das Ferrit-Pulver nach dem Sintern zumindest weitgehend als Korngrenzenphase in dem Verbundwerkstoff vorliegt, wird zu­ nächst als erste Ausgangskomponente 11 reines oder mit 0,1 bis 1 Gew.-% Phosphor vorlegiertes Eisenpulver (phosphatier­ tes Eisenpulver) als Hauptbestandteil vorgegeben. Dieses Pulver weist eine Korngrößenverteilung von 60 µm bis 200 jun auf. Weiterhin wird dieser ferromagnetischen Ausgangskompo­ nente 11 als zweite Ausgangskomponente 12 dann ein Ferrit- Pulver in Form eines Pulvers mit sehr feiner Körnung zugege­ ben. Als Ferrit-Pulver eignet sich beispielsweise ein pul­ verförmiger Weichferrit wie MnZn- oder NiZn-Ferrit, ein pul­ verförmiger Hartferrit wie Strontium-Ferrit (6Fe2O3:SrO) oder Barium-Ferrit (6Fe2O3:BaO), oder Eisenoxidpulver (Fe2O3). Bevorzugt beträgt die mittlere Teilchengröße der Pulverteilchen der zweiten Ausgangskomponente 12 weniger als 20 µm.
Die jeweiligen Gewichtsverhältnisse zwischen der ferromagne­ tischen ersten Ausgangskomponente 11 und der zugegebenen zweiten Ausgangskomponente 12 ergeben sich im Einzelfall an­ hand der geforderten magnetischen Eigenschaften des zu er­ zeugenden Verbundwerkstoffes und des gewünschten spezifi­ schen elektrischen Widerstandes.
In der Regel liegt der Anteil der ferromagnetischen Aus­ gangskomponente 11 als Hauptbestandteil zwischen 88 und 98 Gew.-% und der Anteil der zweiten Ausgangskomponente 12 zwischen 2 und 12 Gew.-%.
Der Ausgangsmischung aus diesen beiden Pulvern können dane­ ben noch weitere Zusatzstoffe zur Erreichung bzw. Feinein­ stellung der magnetischen bzw. elektrischen Eigenschaften des zu erzeugenden Verbundwerkstoffes zugegeben werden. Kon­ kret eignen sich dazu besonders Silizium und/oder Aluminium sowie deren Oxide, die beide als Pulver mit einer bevorzug­ ten Korngröße von weniger als 50 µm zugegeben werden.
Weiter wird der Ausgangsmischung als Preßhilfsmittel zweck­ mäßig Mikrowachs zugesetzt.
In diesem Zusammenhang sei betont, daß der erreichbare spe­ zifische elektrische Widerstand des schließlich erhaltenen gesinterten Verbundwerkstoffes vor allem durch die Menge des zugegebenen Ferritpulvers bestimmt wird.
Insgesamt kann die Zusammensetzung der Ausgangsmischung in­ nerhalb folgender Grenzen variiert werden:
75 bis 99 Gew.-% reines Eisenpulver oder phosphatiertes Ei­ senpulver als erste Ausgangskomponente 11
1 bis 25 Gew.-% Ferritpulver als zweite Ausgangskomponente 12
0 bis 2,5 Gew.-% Aluminiumpulver und/oder Siliziumpulver
0 bis 0,8 Gew.-% Mikrowachs.
Die genannten Werkstoffe der Ausgangsmischung werden dann zunächst miteinander vermischt, wobei die Mischdauer je nach Zusammensetzung zwischen 30 min und 240 min beträgt.
Anschließend wird die Ausgangsmischung dann durch uniaxiales Pressen in einer Matrize geformt und verdichtet, so daß ein Grünkörper entsteht. Der Druck beim uniaxialen Pressen be­ trägt bevorzugt 500 MPa bis 750 MPa.
Nach dem Verdichten der Ausgangsmischung durch das uniaxiale Pressen werden die erhaltenen Grünkörper vor der Sinterung zunächst in Stickstoffatmosphäre bei einer Temperatur zwi­ schen 450°C und 500°C über einen Zeitraum von 30 min bis 45 min entbindert. Dabei wird das als Preßhilfsmittel zuge­ setzte Mikrowachs wieder entfernt, indem es im wesentlichen verdampft.
An dieses Entbindern schließt sich ein zweistufiger Sinter­ prozeß an.
Dazu wird in der ersten Stufe des Sinterprozesses zunächst bei einer Temperatur zwischen 500°C und 700°C über einen Zeitraum von 30 min bis 12 h in einer Gasatmosphäre der Zu­ sammensetzung 50 Vol.% bis 100 Vol.% Stickstoff und 0 Vol.% bis 50 Vol.% Sauerstoff gesintert. Bevorzugt enthält die Gasatmosphäre 5 Vol.% bis 30 Vol.% Sauerstoff.
Nach dieser ersten Stufe des Sinterprozesses folgt dann eine zweite Stufe bei Temperaturen zwischen 900°C und 1150°C. Diese zweite Sinterstufe erstreckt sich über einen Zeitraum von 5 Minuten bis 2 h, wobei die Aufheizrate zwischen 10 bis 40 K/min und die Abkühlrate zwischen 5 bis 40 K/min gewählt wird. Gleichzeitig wird während dieser zweiten Stufe des Sinterprozesses die Sinterung in einer Gasatmosphäre durch­ geführt, die sich anfangs aus 50 Vol.% bis 100 Vol.% Stickstoff und 0 Vol.% bis 50 Vol.% Sauerstoff zusammensetzt. Be­ vorzugt enthält die Gasatmosphäre zu Beginn der zweiten Stu­ fe des Sinterprozesses 5 Vol.% bis 30 Vol.% Sauerstoff. Im Laufe der zweiten Stufe des Sinterprozesses wird dann der Sauerstoffgehalt der Gasatmosphäre schrittweise oder konti­ nuierlich reduziert. Je nach Anwendung kann diese Reduzie­ rung des Sauerstoffgehaltes auf bis zu 0 Vol.% erfolgen, d. h. die Gasatmosphäre kann am Ende der zweiten Sinterstufe lediglich aus Stickstoff bestehen. Auch in diesem Fall kann anstelle von Stickstoff jedoch auch ein anderes Inertgas eingesetzt werden.
Nach dem Sintern folgt bei Bedarf dann eine thermische Nach­ behandlung des erhaltenen weichmagnetischen Verbundwerkstof­ fes, die sich über einen Zeitraum von 30 min bis 3 h er­ streckt. Während dieser thermischen Nachbehandlung wird der Sinterkörper bei Temperaturen von 600°C bis 800°C mit einer Gasatmosphäre beaufschlagt, die zu 50 Vol.% bis 100 Vol.% aus Stickstoff und 0 Vol.% bis 50 Vol.% aus Sauerstoff be­ steht. Bevorzugt weist die Gasatmosphäre während der thermi­ schen Nachbehandlung einen Sauerstoffgehalt von 10 bis 30 Vol.% auf.
Diese thermische Nachbehandlung dient der Verbesserung der physikalischen Eigenschaften des erhaltenen gesinterten Ver­ bundkörpers und kann somit in Abhängigkeit von den qualita­ tiven Anforderungen an den Verbundwerkstoff und von den ein­ gesetzten Ausgangskomponenten zur Kostenersparnis auch ent­ fallen.
Im übrigen sei betont, daß das Entbindern der verdichteten Ausgangsmischung und das Sintern der verdichteten, entbin­ derten Ausgangsmischung zu dem Verbundwerkstoff innerhalb eines Arbeitsschrittes nacheinander erfolgen kann.
Nach Abschluß des Sinterns kann der erhaltene weichmagneti­ sche Verbundwerkstoff dann, sofern erforderlich, mechanisch nachbearbeitet werden.
Der schließlich erhaltene Verbundwerkstoff weist eine typi­ sche Sättigungspolarisation von etwa 1 Tesla bis 1,6 Tesla, insbesondere mehr als 1,5 Tesla, bei einem spezifischen elektrischen Widerstand von mehr als 2 µΩm auf. Außerdem ist er für den Einsatz in Magnetventilen unter typischen Be­ dingungen uneingeschränkt treibstoff- und temperaturbestän­ dig.
Einweiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung sieht in leichter Abwandlung des vorstehenden Ausführungsbeispiels vor, zunächst die erste ferromagnetische Ausgangskomponente 11 und die zweite Ausgangskomponente 12 in Form eines Fer­ rit-Pulvers, gegebenenfalls unter Zugabe von Silizium, Alu­ minium oder deren Oxide, miteinander zu vermischen, und die­ se Mischung dann zunächst, d. h. vor dem Verpressen bzw. Ver­ dichten, einer Wärmebehandlung zu unterziehen.
Diese Wärmebehandlung erfolgt bei 400°C bis 700°C für 15 min bis 45 min unter einer Gasatmosphäre der Zusammensetzung 50 Vol.% bis 100 Vol.% Stickstoff und 0 Vol.% bis 50 Vol.% Sauerstoff. Bevorzugt weist die Gasatmosphäre einen Anteil von 10 Vol.% bis 30 Vol.% Sauerstoff auf. Anstelle des Stickstoffes eignet sich auch ein anderes Inertgas.
Erst nach dieser Wärmebehandlung wird dann der Ausgangsmi­ schung das Microwachs entsprechend dem ersten Ausführungs­ beispiel zugesetzt und es folgt das uniaxiale Verpressen, Entbindern und Sintern völlig analog dem ersten Ausführungs­ beispiel.
Abschließend, sei betont, daß es prinzipiell auch möglich ist, die Wärmebehandlung der Ausgangsmischung vor dem Ver­ dichten bzw. Verpressen gemäß dem zweiten Ausführungsbei­ spiel auch in einer reinen Stickstoff- oder Inertgasatmo­ sphäre durchzuführen. Gleiches gilt auch für die beiden Stu­ fen des erläuterten Sinterprozesses. Die Zugabe von Sauer­ stoff zu der Gasatmosphäre in der angegebenen Weise ist je­ doch bevorzugt und führt zu deutlich besseren Ergebnissen.

Claims (21)

1. Gesinterter weichmagnetischer Verbundwerkstoff, ins­ besondere zur Verwendung in Magnetventilen, mit einer Aus­ gangsmischung, aus der sich nach dem Sintern der weichmagne­ tische Verbundwerkstoff bildet, die eine ferromagnetische erste Ausgangskomponente (11) als Hauptbestandteil und eine ferritische zweite Ausgangskomponente (12) als Nebenbestand­ teil aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Aus­ gangskomponente (12) nach dem Sintern in dem Verbundwerk­ stoff zumindest weitgehend als Korngrenzenphase vorliegt.
2. Gesinterter weichmagnetischer Verbundwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Ausgangs­ komponente (11) eine pulverförmige Ausgangskomponete in Form eines Reineisenpulvers, eines phosphatierten Eisenpulvers, eines FeCr-Legierungspulvers, eines FeCo-Legierungspulvers oder einer Mischung dieser Pulver ist.
3. Gesinterter weichmagnetischer Verbundwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Ausgangs­ komponente (12) ein Ferrit-Pulver, insbesondere ein weich- oder hartferritisches Pulver wie Strontium-Ferrit, Barium- Ferrit, MnZn-Ferrit oder NiZn-Ferrit oder ein oxidisches Ferrit-Pulver wie Fe2O3 ist.
4. Gesinterter weichmagnetischer Verbundwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsmischung ein Preßhilfsmittel, insbesondere ein Mikrowachs oder einen organischen Binder, enthält.
5. Gesinterter weichmagnetischer Verbundwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsmischung weiterhin mindestens ein weiteres Ausgangspulver, ausgewählt aus der Gruppe Siliziumpulver, Aluminiumpulver oder deren Oxide enthält.
6. Gesinterter weichmagnetischer Verbundwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die mittlere Korn­ größe der Pulverteilchen der ersten pulverförmigen Ausgangs­ komponente (11) zwischen 10 µm und 200 µm, insbesondere zwi­ schen 60 µm bis 200 µm, liegt, und daß die mittlere Korngrö­ ße der Pulverteilchen der zweiten Ausgangskomponente (12) unterhalb 20 µm, insbesondere unterhalb 10 µm liegt.
7. Gesinterter weichmagnetischer Verbundwerkstoff nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die mittlere Korn­ größe der Pulverteilchen des weiteren Ausgangspulvers unter­ halb 50 µm liegt.
8. Gesinterter weichmagnetischer Verbundwerkstoff nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die zumindest weitgehend durch die zweite Ausgangskomponente (12) gebildete Korngrenzenphase nach dem Sintern die Pulverteilchen der ersten Ausgangskomponente (11) zumindest bereichsweise umgibt.
9. Gesinterter weichmagnetischer Verbundwerkstoff nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Ausgangsmischung 75 bis 99 Gew.-% der ersten pulverförmigen Ausgangskomponente (11), 1 bis 25 Gew.-% der zweiten Ausgangskomponente (12), 0 bis 2,5 Gew.-% des weiteren Ausgangspulvers und 0 bis 0,8 Gew.-% des Preßhilfsmittels enthält.
10. Verfahren zur Herstellung eines gesinterten weichma­ gnetischen Verbundwerkstoffes, insbesondere eines weichma­ gnetischen Verbundwerkstoffes nach mindestens einem der vor­ angehenden Ansprüche, mit folgenden Verfahrensschritten: a) Bereitstellen einer Ausgangsmischung mit einer ferromagneti­ schen ersten Ausgangskomponente (11) als Hauptbestandteil und einer ferritischen zweiten Ausgangskomponente (12) als Nebenbestandteil, b) Mischen der Ausgangsmischung, c) Ver­ dichten der Ausgangsmischung in einer Matrize unter erhöhtem Druck, d) Entbindern der verdichteten Ausgangsmischung und e) Sintern der verdichteten Ausgangsmischung zu dem Verbund­ werkstoff.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausgangsmischung vor dem Mischen gemäß Verfahrens­ schritt b) ein Preßhilfsmittel, insbesondere ein Microwachs, zugesetzt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekenn­ zeichnet, daß nach dem Sintern gemäß Verfahrensschritt e) eine thermische Nachbehandlung des gesinterten Verbundwerk­ stoffes, insbesondere bei einer Temperatur von 600°C bis 800°C über eine Zeitdauer von 20 min bis 4 h, erfolgt.
13. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Verdichten gemäß Verfahrensschritt c) eine Wärmebehandlung der Ausgangsmi­ schung über eine Zeitdauer von 10 Minuten bis 60 Minuten bei einer Temperatur von 400°C bis 700°C erfolgt.
14. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Verdichten gemäß Verfahrensschritt c) eine Wärmebehandlung der Ausgangsmi­ schung über eine Zeitdauer von 10 Minuten bis 60 Minuten bei einer Temperatur von 400°C bis 700°C erfolgt.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung in einer Inertgasatmosphäre, insbe­ sondere einer Stickstoffatmosphäre, oder einer sauerstoff­ haltigen Gasatmosphäre, insbesondere einem Sauerstoff- Stickstoff-Gemisch mit 5 bis 30 Vol.% Sauerstoff, erfolgt.
16. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdichten gemäß Verfah­ rensschritt c) durch uniaxiales Pressen bei einem Druck von 500 MPa bis 750 MPa erfolgt.
17. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Entbindern gemäß Verfah­ rensschritt d) bei einer Temperatur von 450°C bis 500°C über eine Zeitdauer von 20 Minuten bis 1 h in einer Inertgasatmo­ sphäre, insbesondere einer Stickstoffatmosphäre, erfolgt.
18. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 11 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die thermische Nachbehand­ lung in einer Inertgasatmosphäre, insbesondere einer Stick­ stoffatmosphäre, oder einer sauerstoffhaltigen Gasatmosphä­ re, insbesondere einem Sauerstoff-Stickstoff-Gemisch mit 5 bis 30 Vol.% Sauerstoff, erfolgt.
19. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 11 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß das Sintern gemäß Verfah­ rensschritt e) in einem zweistufigen Sinterprozeß erfolgt, wobei die erste Stufe des Sinterprozesses bei einer Temperatur von 500°C bis 700°C über eine Zeitdauer von 30 min bis 12 h in einer Inertgasatmosphäre, insbesondere einer Stick­ stoffatmosphäre, oder einer sauerstoffhaltigen Gasatmosphä­ re, insbesondere einem Sauerstoff-Stickstoff-Gemisch mit 5 bis 30 Vol.% Sauerstoff, erfolgt, und wobei die zweite Stufe des Sinterprozesses bei einer Temperatur von 900°C bis 1150°C über eine Zeitdauer von 5 min bis 120 min erfolgt.
20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufheizrate während der zweiten Stufe des Sinterpro­ zesses 15 bis 40 K/min und die Abkühlrate 5 bis 40 K/min be­ trägt.
21. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Stufe des Sinterprozesses in einer Inert­ gasatmosphäre, insbesondere einer Stickstoffatmosphäre, oder einer zumindest anfangs sauerstoffhaltigen Gasatmosphäre er­ folgt, deren Sauerstoffgehalt während der Zeitdauer der zweiten Stufe des Sinterprozesses kontinuierlich oder schrittweise abnimmt.
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