JPH04226003A - 複合軟磁性材料および複合軟磁性材料用コート粒子 - Google Patents
複合軟磁性材料および複合軟磁性材料用コート粒子Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、特に磁心用の軟磁性材
料として好適に用いられる複合軟磁性材料と、それに用
いる原料粒子とに関する。 【0002】 【従来の技術】磁心等の軟磁性材料として、センダスト
、パーマロイ等の金属軟磁性材料やフェライト等の金属
酸化物軟磁性材料が知られている。 【0003】金属軟磁性材料は、高い飽和磁束密度と高
い透磁率とを有するが、電気抵抗率が低いため、高周波
数領域では渦電流損失が大きい。このため、高周波数領
域での使用が困難である。 【0004】また、金属酸化物軟磁性材料は、金属軟磁
性材料に比べ電気抵抗率が高いため、高周波数領域にて
渦電流損失が小さい。しかし、金属酸化物軟磁性材料は
、飽和磁束密度が不十分である。 【0005】このような事情から、金属軟磁性材料およ
び金属酸化物軟磁性材料の両者の欠点を解消した軟磁性
材料として、飽和磁束密度および透磁率が高く、かつ電
気抵抗率が高い複合軟磁性材料が提案されている。 【0006】例えば、特開昭53−91397号公報に
は、金属磁性材料の表面に高透磁率金属酸化物の被膜を
形成した高透磁率材料、特開昭58−164753号公
報には、酸化物磁性材料の粉末とFe−Ni系合金から
なる金属磁性材料の粉末とを混合し、成形した複合磁性
材料、特開昭64−13705号公報には、平均粒径が
1〜5μm の軟磁性金属磁性粉体と、軟磁性フェライ
トとを含み、前記金属磁性粉体の粒子間に軟磁性フェラ
イトが充填された状態とすることにより、前記金属磁性
粉体の粒子を相互に独立させ、かつ前記軟磁性フェライ
ト部分は連続体とするとともに、飽和磁束密度Bs を
6.5〜20kGとした高磁束密度複合磁性材料が、開
示されている。 【0007】これら各公報に記載されているものを含め
、従来の複合軟磁性材料の焼結方法としては、ホットプ
レス焼結法、真空焼結法、雰囲気焼結法等の常圧焼結法
等を使用している。そして、焼結温度は通常900〜1
200℃程度であり、焼結時間は通常1時間以上必要と
される。 【0008】 【発明が解決しようとする課題】しかし、高温で1時間
以上保持すると、金属軟磁性材料は、金属酸化物軟磁性
材料の酸素によって酸化され、一方金属酸化物軟磁性材
料は、還元されてしまう。この場合、例えば、還元性雰
囲気中にて焼結を行なっても同様である。 【0009】このため、金属軟磁性材料および金属酸化
物軟磁性材料それぞれの特徴が失われ、飽和磁束密度お
よび透磁率が高く、かつ電気抵抗率が高い複合軟磁性材
料が実現できない。 【0010】本発明の目的は、飽和磁束密度および透磁
率が高く、しかも電気抵抗率が高い複合軟磁性材料と、
その原料を提供することにある。 【0011】 【課題を解決するための手段】このような目的は下記(
1)〜(7)の本発明によって達成される。 【0012】(1) 軟磁性金属粒子と、高抵抗軟磁
性物質とをプラズマ活性化焼結したことを特徴とする複
合軟磁性材料。 【0013】(2) 前記軟磁性金属粒子に、前記高
抵抗軟磁性物質を被覆し、プラズマ活性化焼結した上記
(1)に記載の複合軟磁性材料。 【0014】(3) 前記軟磁性金属粒子の平均粒径
が5〜70μm である上記(1)または(2)に記載
の複合軟磁性材料。 【0015】(4) 前記高抵抗軟磁性物質の被覆の
厚さが、0.02〜10μm である上記(1)ないし
(3)のいずれかに記載の複合軟磁性材料。 【0016】(5) 前記プラズマ活性化焼結は、加
圧下、パルス電流により粒子間にプラズマを発生させた
後、加圧下通電して焼結を行なうものである上記(1)
ないし(4)のいずれかに記載の複合軟磁性材料。 【0017】(6) 前記被覆は、粒子間に機械的エ
ネルギーを加えるメカノフュージョンによって施される
上記(2)ないし(5)のいずれかに記載の複合軟磁性
材料。 【0018】(7) 上記(6)に記載の複合軟磁性
材料に用いられ、前記メカノフュージョンによって、前
記軟磁性金属粒子に、前記高抵抗軟磁性物質の被覆を設
けた複合軟磁性材料用コート粒子。 【0019】 【作用】本発明の複合軟磁性材料は、プラズマ活性化焼
結して製造される。 【0020】より詳細には、軟磁性金属粒子に高抵抗の
軟磁性物質を被覆した後、このコート粒子の集合体をプ
ラズマ中におく。この場合、放電によって発生したガス
イオンおよび電子等の荷電粒子は、コート粒子間の接触
部を衝撃して浄化する。また、接触部における物質の蒸
発も作用して、コート粒子表面には強い衝撃圧が加えら
れる。このため、コート粒子の高抵抗軟磁性物質の内部
エネルギーが増加し、活性化する。 【0021】従って、焼結時間が短縮し、例えば、5分
間程度で十分に焼結することができる。この結果、軟磁
性金属粒子の酸化および高抵抗軟磁性物質の還元を防止
でき、飽和磁束密度および透磁率が高く、しかも電気抵
抗率が高い複合軟磁性材料が実現する。 【0022】 【具体的構成】以下本発明の具体的構成を詳細に説明す
る。 【0023】本発明の複合軟磁性材料は、軟磁性金属粒
子に、高抵抗軟磁性物質を被覆した後、プラズマ活性化
焼結して製造される。 【0024】用いる金属粒子の材質は、軟磁性金属であ
れば特に制限がない。そして、金属単体でも合金でもよ
く、あるいは、これらを併用してもよい。なお、軟磁性
金属とは、バルク状態での保磁力Hc が0.5 Oe
程度以下の金属である。 【0025】好適に用いられる金属としては、遷移金属
または遷移金属を1種以上含む合金であり、例えば、セ
ンダスト等のFe−Al−Si系合金、スーパーセンダ
スト等のFe−Al−Si−Ni系合金、SOFMAX
等のFe−Ga−Si系合金、Fe−Si系合金、パー
マロイ、スーパーマロイ等のFe−Ni系合金、パーメ
ンジュール等のFe−Co系合金、ケイ素鉄、Fe2
B、Co3 B、YFe、HfFe2 、FeBe2
、Fe3 Ge、Fe3 P、Fe−Co−P系合金、
Fe−Ni−P系合金等が挙げられる。 【0026】そして、磁気特性は、バルク体で測定した
値で、飽和磁束密度Bs が7〜17kG、保磁力Hc
が0.002〜0.4 Oe 、直流での初透磁率μ
i が10000〜100000であることが好ましい
。 【0027】このような金属や合金を用いることにより
、高い飽和磁束密度等の優れた軟磁気特性が得られる。 【0028】また、用いられる軟磁性金属粒子の平均粒
径は、5〜70μm が好ましい。前記範囲未満では金
属が酸化しやすいため、磁気特性が劣化しやすい。前記
範囲をこえると金属粒子内での渦電流損失が大きくなり
、高周波数領域で透磁率の低下が大きくなる。なお、平
均粒径は、レーザ散乱法によって測定した粒径のヒスト
グラム中、粒径の小さい方からの粒子の重量が、総重量
の50%に達する50%粒径D50である。 【0029】なお軟磁性金属粒子の粒径ヒストグラムに
は2以上のピークが存在することが好ましい。特に、平
均粒径5〜30μm の小粒子と、それより大きな平均
粒径10〜70μm 、特に30〜70μm の大粒子
とを、重量比で1:99〜40:60程度混合したもの
は、充填密度が向上し後に詳述するような利点を生じる
。 【0030】他方、前記軟磁性金属粒子を被覆する高抵
抗軟磁性物質は、高抵抗のもので、しかも焼結によって
軟磁気特性が向上するものであれば特に制限はない。こ
こに、高抵抗とは、バルク体で測定した電気抵抗率ρが
102 Ω・cm 程度以上のことである。なお、ρが
102 Ω・cm 未満では高周波数領域での渦電流損
失が大となる。 【0031】このような高抵抗軟磁性物質としては、各
種軟磁性フェライトや窒化鉄が好ましい。そして、軟磁
性フェライトとしては、例えば、Liフェライト、Mn
−Znフェライト、Mn−Mgフェライト、Ni−Zn
フェライト、Cu−Znフェライト、Ni−Cu−Zn
フェライト、Mn−Mg−Cuフェライト、Mg−Zn
フェライト等が挙げられる。このうち、高周波数特性が
高い点で、Ni−Znフェライト、Ni−Cu−Znフ
ェライト等のNi系フェライトが好ましい。なお、各種
軟磁性フェライトや窒化鉄等の高抵抗軟磁性物質は、通
常1種のみ用いられるが、場合によっては2種以上併用
してもよい。 【0032】また、用いる高抵抗軟磁性物質原料の平均
粒径は、0.01〜2μm が好ましい。前記範囲未満
では製造コストが高くなり、しかも粉体が非常に取扱い
にくく、成形が困難となってくる。前記範囲をこえると
金属粒子を被覆する場合、膜厚のコントロールが困難で
ある。また、磁気特性は、バルク焼結体で測定した値で
、飽和磁束密度Bs が2〜6kG、保磁力Hc が0
.1〜5 Oe 、周波数100kHz での初透磁率
μi が1000〜10000、電気抵抗率ρが102
〜107 Ω・cm 特に105 〜107 Ω・c
m であることが好ましい。 【0033】本発明では、好ましくは、この高抵抗軟磁
性物質を、前記の軟磁性金属粒子に被覆する。 【0034】軟磁性金属粒子に、高抵抗軟磁性物質を被
覆する方法には特に制限がなく、例えば、メカノフュー
ジョン、無電解メッキ、共沈法、MO−CVD法等はい
ずれも使用可能である。 【0035】このうち、被覆条件や、粒子の形状等を制
御でき、作業が用意であり、しかも均質かつ均一な連続
膜が被覆でき、膜厚のコントロールが容易な点で、メカ
ノフュージョンが好適である。メカノフュージョンにて
被覆を行なう場合、粒子状の軟磁性フェライトは、例え
ば共沈法にて製造すればよい。 【0036】この場合、メカノフュージョンとは、複数
の異なる素材粒子間に、所定の機械的エネルギー、特に
機械的歪力を加えてメカノケミカル的な反応を起こさせ
る技術のことである。 【0037】このような機械的な歪力を印加する装置と
しては、例えば、特開昭63−42728号公報等に記
載されているような粉粒体処理装置があり、具体的には
、ホソカワミクロン社製のメカノフュージョンシステム
や奈良機械製作所社製ハイブリダイゼーションシステム
等が好適である。 【0038】これらのメカノフュージョン被覆装置7は
、例えば図2に示されるように、粉体を入れたケーシン
グ8を高速回転させて、粉体層6をその内周面81に形
成するとともに、摩擦片91、かき取り片95をケーシ
ング4と相対回転させ、ケーシング8の内周面81にて
、粉体層6に、摩擦片91により圧縮や摩擦をかけ、同
時にかき取り片95により、かき取りや分散や攪拌を行
なうものである。 【0039】この場合、上記の装置にて、混合時間は2
0〜40分程度、ケーシング8の回転数は800〜20
00rpm 程度、温度は15〜70℃程度とし、その
他の条件は通常のものとすればよい。 【0040】この他、前記のとおり、公知の方法に従い
、フェライト等の軟磁性物質の被覆を無電解メッキ、共
沈法、MO−CVD等によって形成することもできる。 【0041】軟磁性金属粒子の表面を被覆する高抵抗軟
磁性物質層の被覆厚みは通常0.02〜10μm 、好
ましくは0.1〜5μm 程度とする。 【0042】なお、前記のように、軟磁性金属粒子の大
粒子と小粒子とを所定の量比にて用い、小粒子には、大
粒子の被覆厚さより1.1〜5倍程度厚い高抵抗軟磁性
物質の被覆を形成することが好ましい。これにより高透
磁率を維持したまま、周波特性をさらに高めることがで
きる。 【0043】この後、これらコート粒子を用い、プラズ
マ活性化焼結を行なって、軟磁性金属粒子間ないし表面
に、前記高抵抗軟磁性物質の介在層を形成し、本発明の
複合軟磁性材料を得る。 【0044】プラズマ活性化焼結では、軟磁性金属粒子
に高抵抗軟磁性物質を被覆したコート粒子の集合体をプ
ラズマ中におき、コート粒子を活性化させた後、焼結を
行なう。 【0045】この場合、プラズマ発生方式、用いるプラ
ズマ活性化焼結装置等に特に制限はないが、好適例とし
て、第1図に示されるプラズマ活性化焼結装置1を用い
て説明する。 【0046】まず、装置1の型枠4内のパンチ3、3間
に、前記のコート粒子5を入れる。次いでパンチ3、3
にてプレスし、真空中にて、電極2、2間に電流を流し
てプラズマを発生させた後、通電電流を流して焼結する
。なお、プラズマ発生電流には、通常、パルス幅20×
10−3〜900×10−3秒程度のパルス電流を使用
する。 【0047】より詳細なメカニズムは下記のとおりであ
る。 【0048】電極2、2間に印加したパルス電圧が所定
の値に達すると電極とコート粒子の接触面およびコート
粒子相互の接触面は絶縁破壊を起こし放電を行なう。こ
のときコート粒子は、陰極から飛び出した電子と、陽極
で発生したイオン衝撃とによって表面は十分に浄化され
る。また、スパークによる放電衝撃圧力が粒子に加わる
。そして、この放電衝撃圧力は粒子に歪を与え、原子の
拡散速度を助長する。 【0049】後続の通電電流によるジュール熱は、接触
点を中心に広がり、コート粒子の高抵抗軟磁性物質を塑
性変形しやすくする。特に、接触部の原子は活性化され
移動しやすい状態にあるため、コート粒子に200〜5
00kg/cm2程度の圧力を加えただけで粒子間隙は
接近し、原子は拡散を始める。 【0050】また、電界が存在するため、金属イオンは
電気的にも容易に移動する。 【0051】この結果焼結時間が短縮化し、軟磁性金属
粒子の酸化および高抵抗軟磁性物質の還元を防止できる
。 【0052】このようなプラズマ活性化焼結における諸
条件は、通常下記のとおりである。 プレス圧力:200〜2500kg/cm2程度プラズ
マ発生時間:1〜3分程度 プラズマ雰囲気:10−3〜10−5Torr焼結時の
最高温度:700〜1200℃程度最高温度での保持時
間:2〜10分程度通電電流:1500〜3000A程
度 【0053】なお、以上の説明は、1例であり、このほ
か、雰囲気としては、Ar等の不活性ガス、酸素分圧を
コントロールしたN2 ガス等でもよく、その他の諸条
件も使用する装置、プラズマ発生方式等により適宜選択
される。 【0054】また、本発明では、上記のように高抵抗軟
磁性物質の被覆を形成した軟磁性金属粒子をプラズマ活
性化焼結することが好ましいが、場合によっては、両粒
子を混合してプラズマ活性化焼結してもよい。 【0055】このようにして得られた本発明の複合軟磁
性材料は、軟磁性金属粒子の間に、高抵抗軟磁性物質の
層が介在する構造として形成されている。 【0056】この場合、高抵抗軟磁性物質の介在層と、
軟磁性金属粒子との体積比は3:97〜30:70程度
であることが好ましい。なお、本発明の複合軟磁性材料
中における軟磁性金属粒子の平均粒径は、原料粒子のそ
れと対応し、5〜70μm 程度である。 【0057】なお、介在層構成成分として、高抵抗軟磁
性物質にかえ、非磁性物質を用いる場合には、複合軟磁
性材料の透磁率および飽和磁束密度が磁性物質に比較し
て低くなってしまうため、本発明のようにすぐれた磁気
特性を得ることができない。 【0058】この場合、焼結後の介在層が磁性をもって
いることを確認するには、例えば、電子顕微鏡にてスピ
ンを観測したり、あるいはビッター法等により磁区を観
察したりすればよい。 【0059】本発明の複合軟磁性材料は、下記に示され
る諸特性を有する。 飽和磁束密度Bs :5〜15kG程度保磁力Hc :
0.05〜0.3 Oe 程度初透磁率μi (100
kHz):50〜5000程度電気抵抗率ρ:102
〜107 Ω・cm、特に105 〜107 Ω・cm
程度 【0060】本発明の複合軟磁性材料は、磁心、特に高
周波用磁心の軟磁性材料として好適であり、このほか各
種磁気ヘッド、高精細度用CRT用磁心等の軟磁性材料
として用いることができる。 【0061】 【実施例】以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明
をさらに詳細に説明する。 【0062】実施例1 下記の軟磁性金属粒子と、高抵抗軟磁性物質とを用意し
た。 軟磁性金属粒子 組成(重量%):Fe85Si10Al5 Bs :1
1kG Hc :0.1 Oe μi (直流):30000 平均粒径:7μm 【0063】高抵抗軟磁性物質 Ni−Cu−Znフェライト(共沈法)Bs :2.8
kG Hc :1.0 Oe μi (100kHz):2500 ρ:106 Ω・cm 平均粒径:0.02μm 【0064】この場合、Bs 測定はVSM、Hc 測
定はB−Hトレーサー、μi 測定はLCRメーターを
用いて行なった。そして、ρ測定は四探針法にて行なっ
た。 【0065】なお、前記のBs 、Hc 、μi およ
びρは、それぞれ、バルク体で測定した値であり、高抵
抗軟磁性物質の場合は、焼結後の値である。 【0066】次いで図2に示される装置にてメカノフュ
ージョンにより、前記の軟磁性金属粒子の表面を抵抵抗
軟磁性物質で被覆し、コート粒子を得た。この場合、メ
カノフュージョンに際しては、上記した回転ケージング
内周面にて、粉体を圧縮およびかきとる方式で行ない、
混合時間30分、回転数1500rpmとした。 【0067】この場合、被覆層の厚みは0.2μm で
あった。コート粒子の断面電子顕微鏡写真を図3に示す
。 図3から、きわめて均一かつ均質な被覆が形成されてい
ることがわかる。 【0068】次いで、図1に示されるプラズマ活性化焼
結装置1を用いてプラズマ活性化焼結を行ない、本発明
の複合軟磁性材料(サンプルNo. 1)を得た。 【0069】プラズマ発生方式および焼結条件は下記の
とおりである。 【0070】 プラズマ発生方式:パルス幅0.8秒のパルス電流プレ
ス圧力:2000kg/cm2 プラズマ発生時間:2分 プラズマ雰囲気:10−4Torr 焼結時の最高温度:850℃ 最高温度での保持時間:2分 電流:2000A 焼結雰囲気:5×10−5Torr 【0071】得られたサンプルNo. 1の表面の磁区
構造を観察したところ、介在層は磁性を有していること
が確認された。 【0072】さらに、前記の組成および磁気特性の軟磁
性金属から平均粒径31μm および5μm のものを
得た。そして、前記と同一の条件にて、高抵抗軟磁性物
質をメカノフュージョンにより被覆した。被覆厚は、平
均粒径31μm の大粒子では0.2μm 、平均粒径
5μm の小粒子では0.4μm とした。 【0073】これら大粒子と小粒子を重量比で9:1の
量比で混合し、前記と全く同一の条件でプラズマ活性化
焼結を行い、サンプルNo. 2を得た。 【0074】また、前記のメカノフユージョンによるコ
ート粒子をホットプレス焼結して、比較用の複合軟磁性
材料(サンプルNo. 3)を得た。焼結温度は100
0℃、保持時間は1時間、圧力は500Kg/cm2と
した。 【0075】さらに、前記の軟磁性金属粒子に、膜厚2
μm の水ガラスコートを施し、5t/cm2 の圧力
にて、80℃で加圧して圧粉体(サンプルNo. 4)
を得た。 【0076】得られたサンプルNo. 1〜No. 4
に対し前記と同様にして、Bs 、Hc 、μi およ
びρを測定した。結果は表1および表2に示されるとお
りである。 【0077】 【表1】 【0078】 【表2】 【0079】表1および表2に示される結果から本発明
の効果が明らかである。 【0080】なお、サンプルNo. 1〜No. 4を
用いて、トロイダル状の磁心を製造したところ、No.
3を用いた磁心は、高周波領域での渦電流損失が著し
かったのに対し、No. 1、2を用いた磁心は、例え
ば100kHz での損失がNo. 3、4の30%程
度以下であった。 【0081】実施例2 実施例1と同様にして、プラズマ活性化焼結を行なって
本発明の複合軟磁性材料(サンプルNo. 5)を製造
した。 【0082】軟磁性金属粒子 組成(重量%):Fe15.5Ni79Mo5Mn0.
5Bs :8kG Hc :0.005 Oe μi (直流):80000 平均粒径:8μm 【0083】高抵抗軟磁性物質 Ni−Znフェライト Bs :3kG Hc :1 Oe μi (100kHz):2000 ρ:106 Ω・cm 平均粒径:0.05μm 【0084】プラズマ活性化焼結の条件プラズマ発生方
式:パルス幅0.8秒のパルス電流プレス圧力:200
0kg/cm2 プラズマ発生時間:2分 焼結時の最高温度:850℃ 最高温度での保持時間:3分 電流:2000A 雰囲気:大気 【0085】得られたサンプルNo. 5に対し実施例
1と同様にして、Bs 、Hc 、μi およびρを測
定した。結果は表3に示されるとおりである。 【0086】 【表3】 【0087】なお、表3には、サンプル5のメカノフュ
ージョンによるコート粒子をホットプレス焼結して得た
サンプルNo. 6の結果が併記される。焼結温度は1
000℃、保持時間は1時間、圧力は500Kg/cm
2である。 【0088】表3に示される結果から本発明の効果があ
きらかである。なお、サンプルNo. 5は100Hz
〜1000KHzにおいて、1000のμi を示した
。 【0089】なお、軟磁性金属粒子や高抵抗軟磁性物質
を種々かえて、サンプルを製造したところ前記と同等の
結果が得られた。 【0090】 【発明の効果】本発明の複合軟磁性材料は、軟磁性金属
の特徴である高飽和磁束密度、高透磁率および高抵抗軟
磁性物質の特徴である高電気抵抗率を有する。このため
、磁心等の軟磁性材料として優れた軟磁気特性を有し、
しかも高周波数領域での渦電流損失を従来の複合軟磁性
材料に比べ格段と減少させることができる。
料として好適に用いられる複合軟磁性材料と、それに用
いる原料粒子とに関する。 【0002】 【従来の技術】磁心等の軟磁性材料として、センダスト
、パーマロイ等の金属軟磁性材料やフェライト等の金属
酸化物軟磁性材料が知られている。 【0003】金属軟磁性材料は、高い飽和磁束密度と高
い透磁率とを有するが、電気抵抗率が低いため、高周波
数領域では渦電流損失が大きい。このため、高周波数領
域での使用が困難である。 【0004】また、金属酸化物軟磁性材料は、金属軟磁
性材料に比べ電気抵抗率が高いため、高周波数領域にて
渦電流損失が小さい。しかし、金属酸化物軟磁性材料は
、飽和磁束密度が不十分である。 【0005】このような事情から、金属軟磁性材料およ
び金属酸化物軟磁性材料の両者の欠点を解消した軟磁性
材料として、飽和磁束密度および透磁率が高く、かつ電
気抵抗率が高い複合軟磁性材料が提案されている。 【0006】例えば、特開昭53−91397号公報に
は、金属磁性材料の表面に高透磁率金属酸化物の被膜を
形成した高透磁率材料、特開昭58−164753号公
報には、酸化物磁性材料の粉末とFe−Ni系合金から
なる金属磁性材料の粉末とを混合し、成形した複合磁性
材料、特開昭64−13705号公報には、平均粒径が
1〜5μm の軟磁性金属磁性粉体と、軟磁性フェライ
トとを含み、前記金属磁性粉体の粒子間に軟磁性フェラ
イトが充填された状態とすることにより、前記金属磁性
粉体の粒子を相互に独立させ、かつ前記軟磁性フェライ
ト部分は連続体とするとともに、飽和磁束密度Bs を
6.5〜20kGとした高磁束密度複合磁性材料が、開
示されている。 【0007】これら各公報に記載されているものを含め
、従来の複合軟磁性材料の焼結方法としては、ホットプ
レス焼結法、真空焼結法、雰囲気焼結法等の常圧焼結法
等を使用している。そして、焼結温度は通常900〜1
200℃程度であり、焼結時間は通常1時間以上必要と
される。 【0008】 【発明が解決しようとする課題】しかし、高温で1時間
以上保持すると、金属軟磁性材料は、金属酸化物軟磁性
材料の酸素によって酸化され、一方金属酸化物軟磁性材
料は、還元されてしまう。この場合、例えば、還元性雰
囲気中にて焼結を行なっても同様である。 【0009】このため、金属軟磁性材料および金属酸化
物軟磁性材料それぞれの特徴が失われ、飽和磁束密度お
よび透磁率が高く、かつ電気抵抗率が高い複合軟磁性材
料が実現できない。 【0010】本発明の目的は、飽和磁束密度および透磁
率が高く、しかも電気抵抗率が高い複合軟磁性材料と、
その原料を提供することにある。 【0011】 【課題を解決するための手段】このような目的は下記(
1)〜(7)の本発明によって達成される。 【0012】(1) 軟磁性金属粒子と、高抵抗軟磁
性物質とをプラズマ活性化焼結したことを特徴とする複
合軟磁性材料。 【0013】(2) 前記軟磁性金属粒子に、前記高
抵抗軟磁性物質を被覆し、プラズマ活性化焼結した上記
(1)に記載の複合軟磁性材料。 【0014】(3) 前記軟磁性金属粒子の平均粒径
が5〜70μm である上記(1)または(2)に記載
の複合軟磁性材料。 【0015】(4) 前記高抵抗軟磁性物質の被覆の
厚さが、0.02〜10μm である上記(1)ないし
(3)のいずれかに記載の複合軟磁性材料。 【0016】(5) 前記プラズマ活性化焼結は、加
圧下、パルス電流により粒子間にプラズマを発生させた
後、加圧下通電して焼結を行なうものである上記(1)
ないし(4)のいずれかに記載の複合軟磁性材料。 【0017】(6) 前記被覆は、粒子間に機械的エ
ネルギーを加えるメカノフュージョンによって施される
上記(2)ないし(5)のいずれかに記載の複合軟磁性
材料。 【0018】(7) 上記(6)に記載の複合軟磁性
材料に用いられ、前記メカノフュージョンによって、前
記軟磁性金属粒子に、前記高抵抗軟磁性物質の被覆を設
けた複合軟磁性材料用コート粒子。 【0019】 【作用】本発明の複合軟磁性材料は、プラズマ活性化焼
結して製造される。 【0020】より詳細には、軟磁性金属粒子に高抵抗の
軟磁性物質を被覆した後、このコート粒子の集合体をプ
ラズマ中におく。この場合、放電によって発生したガス
イオンおよび電子等の荷電粒子は、コート粒子間の接触
部を衝撃して浄化する。また、接触部における物質の蒸
発も作用して、コート粒子表面には強い衝撃圧が加えら
れる。このため、コート粒子の高抵抗軟磁性物質の内部
エネルギーが増加し、活性化する。 【0021】従って、焼結時間が短縮し、例えば、5分
間程度で十分に焼結することができる。この結果、軟磁
性金属粒子の酸化および高抵抗軟磁性物質の還元を防止
でき、飽和磁束密度および透磁率が高く、しかも電気抵
抗率が高い複合軟磁性材料が実現する。 【0022】 【具体的構成】以下本発明の具体的構成を詳細に説明す
る。 【0023】本発明の複合軟磁性材料は、軟磁性金属粒
子に、高抵抗軟磁性物質を被覆した後、プラズマ活性化
焼結して製造される。 【0024】用いる金属粒子の材質は、軟磁性金属であ
れば特に制限がない。そして、金属単体でも合金でもよ
く、あるいは、これらを併用してもよい。なお、軟磁性
金属とは、バルク状態での保磁力Hc が0.5 Oe
程度以下の金属である。 【0025】好適に用いられる金属としては、遷移金属
または遷移金属を1種以上含む合金であり、例えば、セ
ンダスト等のFe−Al−Si系合金、スーパーセンダ
スト等のFe−Al−Si−Ni系合金、SOFMAX
等のFe−Ga−Si系合金、Fe−Si系合金、パー
マロイ、スーパーマロイ等のFe−Ni系合金、パーメ
ンジュール等のFe−Co系合金、ケイ素鉄、Fe2
B、Co3 B、YFe、HfFe2 、FeBe2
、Fe3 Ge、Fe3 P、Fe−Co−P系合金、
Fe−Ni−P系合金等が挙げられる。 【0026】そして、磁気特性は、バルク体で測定した
値で、飽和磁束密度Bs が7〜17kG、保磁力Hc
が0.002〜0.4 Oe 、直流での初透磁率μ
i が10000〜100000であることが好ましい
。 【0027】このような金属や合金を用いることにより
、高い飽和磁束密度等の優れた軟磁気特性が得られる。 【0028】また、用いられる軟磁性金属粒子の平均粒
径は、5〜70μm が好ましい。前記範囲未満では金
属が酸化しやすいため、磁気特性が劣化しやすい。前記
範囲をこえると金属粒子内での渦電流損失が大きくなり
、高周波数領域で透磁率の低下が大きくなる。なお、平
均粒径は、レーザ散乱法によって測定した粒径のヒスト
グラム中、粒径の小さい方からの粒子の重量が、総重量
の50%に達する50%粒径D50である。 【0029】なお軟磁性金属粒子の粒径ヒストグラムに
は2以上のピークが存在することが好ましい。特に、平
均粒径5〜30μm の小粒子と、それより大きな平均
粒径10〜70μm 、特に30〜70μm の大粒子
とを、重量比で1:99〜40:60程度混合したもの
は、充填密度が向上し後に詳述するような利点を生じる
。 【0030】他方、前記軟磁性金属粒子を被覆する高抵
抗軟磁性物質は、高抵抗のもので、しかも焼結によって
軟磁気特性が向上するものであれば特に制限はない。こ
こに、高抵抗とは、バルク体で測定した電気抵抗率ρが
102 Ω・cm 程度以上のことである。なお、ρが
102 Ω・cm 未満では高周波数領域での渦電流損
失が大となる。 【0031】このような高抵抗軟磁性物質としては、各
種軟磁性フェライトや窒化鉄が好ましい。そして、軟磁
性フェライトとしては、例えば、Liフェライト、Mn
−Znフェライト、Mn−Mgフェライト、Ni−Zn
フェライト、Cu−Znフェライト、Ni−Cu−Zn
フェライト、Mn−Mg−Cuフェライト、Mg−Zn
フェライト等が挙げられる。このうち、高周波数特性が
高い点で、Ni−Znフェライト、Ni−Cu−Znフ
ェライト等のNi系フェライトが好ましい。なお、各種
軟磁性フェライトや窒化鉄等の高抵抗軟磁性物質は、通
常1種のみ用いられるが、場合によっては2種以上併用
してもよい。 【0032】また、用いる高抵抗軟磁性物質原料の平均
粒径は、0.01〜2μm が好ましい。前記範囲未満
では製造コストが高くなり、しかも粉体が非常に取扱い
にくく、成形が困難となってくる。前記範囲をこえると
金属粒子を被覆する場合、膜厚のコントロールが困難で
ある。また、磁気特性は、バルク焼結体で測定した値で
、飽和磁束密度Bs が2〜6kG、保磁力Hc が0
.1〜5 Oe 、周波数100kHz での初透磁率
μi が1000〜10000、電気抵抗率ρが102
〜107 Ω・cm 特に105 〜107 Ω・c
m であることが好ましい。 【0033】本発明では、好ましくは、この高抵抗軟磁
性物質を、前記の軟磁性金属粒子に被覆する。 【0034】軟磁性金属粒子に、高抵抗軟磁性物質を被
覆する方法には特に制限がなく、例えば、メカノフュー
ジョン、無電解メッキ、共沈法、MO−CVD法等はい
ずれも使用可能である。 【0035】このうち、被覆条件や、粒子の形状等を制
御でき、作業が用意であり、しかも均質かつ均一な連続
膜が被覆でき、膜厚のコントロールが容易な点で、メカ
ノフュージョンが好適である。メカノフュージョンにて
被覆を行なう場合、粒子状の軟磁性フェライトは、例え
ば共沈法にて製造すればよい。 【0036】この場合、メカノフュージョンとは、複数
の異なる素材粒子間に、所定の機械的エネルギー、特に
機械的歪力を加えてメカノケミカル的な反応を起こさせ
る技術のことである。 【0037】このような機械的な歪力を印加する装置と
しては、例えば、特開昭63−42728号公報等に記
載されているような粉粒体処理装置があり、具体的には
、ホソカワミクロン社製のメカノフュージョンシステム
や奈良機械製作所社製ハイブリダイゼーションシステム
等が好適である。 【0038】これらのメカノフュージョン被覆装置7は
、例えば図2に示されるように、粉体を入れたケーシン
グ8を高速回転させて、粉体層6をその内周面81に形
成するとともに、摩擦片91、かき取り片95をケーシ
ング4と相対回転させ、ケーシング8の内周面81にて
、粉体層6に、摩擦片91により圧縮や摩擦をかけ、同
時にかき取り片95により、かき取りや分散や攪拌を行
なうものである。 【0039】この場合、上記の装置にて、混合時間は2
0〜40分程度、ケーシング8の回転数は800〜20
00rpm 程度、温度は15〜70℃程度とし、その
他の条件は通常のものとすればよい。 【0040】この他、前記のとおり、公知の方法に従い
、フェライト等の軟磁性物質の被覆を無電解メッキ、共
沈法、MO−CVD等によって形成することもできる。 【0041】軟磁性金属粒子の表面を被覆する高抵抗軟
磁性物質層の被覆厚みは通常0.02〜10μm 、好
ましくは0.1〜5μm 程度とする。 【0042】なお、前記のように、軟磁性金属粒子の大
粒子と小粒子とを所定の量比にて用い、小粒子には、大
粒子の被覆厚さより1.1〜5倍程度厚い高抵抗軟磁性
物質の被覆を形成することが好ましい。これにより高透
磁率を維持したまま、周波特性をさらに高めることがで
きる。 【0043】この後、これらコート粒子を用い、プラズ
マ活性化焼結を行なって、軟磁性金属粒子間ないし表面
に、前記高抵抗軟磁性物質の介在層を形成し、本発明の
複合軟磁性材料を得る。 【0044】プラズマ活性化焼結では、軟磁性金属粒子
に高抵抗軟磁性物質を被覆したコート粒子の集合体をプ
ラズマ中におき、コート粒子を活性化させた後、焼結を
行なう。 【0045】この場合、プラズマ発生方式、用いるプラ
ズマ活性化焼結装置等に特に制限はないが、好適例とし
て、第1図に示されるプラズマ活性化焼結装置1を用い
て説明する。 【0046】まず、装置1の型枠4内のパンチ3、3間
に、前記のコート粒子5を入れる。次いでパンチ3、3
にてプレスし、真空中にて、電極2、2間に電流を流し
てプラズマを発生させた後、通電電流を流して焼結する
。なお、プラズマ発生電流には、通常、パルス幅20×
10−3〜900×10−3秒程度のパルス電流を使用
する。 【0047】より詳細なメカニズムは下記のとおりであ
る。 【0048】電極2、2間に印加したパルス電圧が所定
の値に達すると電極とコート粒子の接触面およびコート
粒子相互の接触面は絶縁破壊を起こし放電を行なう。こ
のときコート粒子は、陰極から飛び出した電子と、陽極
で発生したイオン衝撃とによって表面は十分に浄化され
る。また、スパークによる放電衝撃圧力が粒子に加わる
。そして、この放電衝撃圧力は粒子に歪を与え、原子の
拡散速度を助長する。 【0049】後続の通電電流によるジュール熱は、接触
点を中心に広がり、コート粒子の高抵抗軟磁性物質を塑
性変形しやすくする。特に、接触部の原子は活性化され
移動しやすい状態にあるため、コート粒子に200〜5
00kg/cm2程度の圧力を加えただけで粒子間隙は
接近し、原子は拡散を始める。 【0050】また、電界が存在するため、金属イオンは
電気的にも容易に移動する。 【0051】この結果焼結時間が短縮化し、軟磁性金属
粒子の酸化および高抵抗軟磁性物質の還元を防止できる
。 【0052】このようなプラズマ活性化焼結における諸
条件は、通常下記のとおりである。 プレス圧力:200〜2500kg/cm2程度プラズ
マ発生時間:1〜3分程度 プラズマ雰囲気:10−3〜10−5Torr焼結時の
最高温度:700〜1200℃程度最高温度での保持時
間:2〜10分程度通電電流:1500〜3000A程
度 【0053】なお、以上の説明は、1例であり、このほ
か、雰囲気としては、Ar等の不活性ガス、酸素分圧を
コントロールしたN2 ガス等でもよく、その他の諸条
件も使用する装置、プラズマ発生方式等により適宜選択
される。 【0054】また、本発明では、上記のように高抵抗軟
磁性物質の被覆を形成した軟磁性金属粒子をプラズマ活
性化焼結することが好ましいが、場合によっては、両粒
子を混合してプラズマ活性化焼結してもよい。 【0055】このようにして得られた本発明の複合軟磁
性材料は、軟磁性金属粒子の間に、高抵抗軟磁性物質の
層が介在する構造として形成されている。 【0056】この場合、高抵抗軟磁性物質の介在層と、
軟磁性金属粒子との体積比は3:97〜30:70程度
であることが好ましい。なお、本発明の複合軟磁性材料
中における軟磁性金属粒子の平均粒径は、原料粒子のそ
れと対応し、5〜70μm 程度である。 【0057】なお、介在層構成成分として、高抵抗軟磁
性物質にかえ、非磁性物質を用いる場合には、複合軟磁
性材料の透磁率および飽和磁束密度が磁性物質に比較し
て低くなってしまうため、本発明のようにすぐれた磁気
特性を得ることができない。 【0058】この場合、焼結後の介在層が磁性をもって
いることを確認するには、例えば、電子顕微鏡にてスピ
ンを観測したり、あるいはビッター法等により磁区を観
察したりすればよい。 【0059】本発明の複合軟磁性材料は、下記に示され
る諸特性を有する。 飽和磁束密度Bs :5〜15kG程度保磁力Hc :
0.05〜0.3 Oe 程度初透磁率μi (100
kHz):50〜5000程度電気抵抗率ρ:102
〜107 Ω・cm、特に105 〜107 Ω・cm
程度 【0060】本発明の複合軟磁性材料は、磁心、特に高
周波用磁心の軟磁性材料として好適であり、このほか各
種磁気ヘッド、高精細度用CRT用磁心等の軟磁性材料
として用いることができる。 【0061】 【実施例】以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明
をさらに詳細に説明する。 【0062】実施例1 下記の軟磁性金属粒子と、高抵抗軟磁性物質とを用意し
た。 軟磁性金属粒子 組成(重量%):Fe85Si10Al5 Bs :1
1kG Hc :0.1 Oe μi (直流):30000 平均粒径:7μm 【0063】高抵抗軟磁性物質 Ni−Cu−Znフェライト(共沈法)Bs :2.8
kG Hc :1.0 Oe μi (100kHz):2500 ρ:106 Ω・cm 平均粒径:0.02μm 【0064】この場合、Bs 測定はVSM、Hc 測
定はB−Hトレーサー、μi 測定はLCRメーターを
用いて行なった。そして、ρ測定は四探針法にて行なっ
た。 【0065】なお、前記のBs 、Hc 、μi およ
びρは、それぞれ、バルク体で測定した値であり、高抵
抗軟磁性物質の場合は、焼結後の値である。 【0066】次いで図2に示される装置にてメカノフュ
ージョンにより、前記の軟磁性金属粒子の表面を抵抵抗
軟磁性物質で被覆し、コート粒子を得た。この場合、メ
カノフュージョンに際しては、上記した回転ケージング
内周面にて、粉体を圧縮およびかきとる方式で行ない、
混合時間30分、回転数1500rpmとした。 【0067】この場合、被覆層の厚みは0.2μm で
あった。コート粒子の断面電子顕微鏡写真を図3に示す
。 図3から、きわめて均一かつ均質な被覆が形成されてい
ることがわかる。 【0068】次いで、図1に示されるプラズマ活性化焼
結装置1を用いてプラズマ活性化焼結を行ない、本発明
の複合軟磁性材料(サンプルNo. 1)を得た。 【0069】プラズマ発生方式および焼結条件は下記の
とおりである。 【0070】 プラズマ発生方式:パルス幅0.8秒のパルス電流プレ
ス圧力:2000kg/cm2 プラズマ発生時間:2分 プラズマ雰囲気:10−4Torr 焼結時の最高温度:850℃ 最高温度での保持時間:2分 電流:2000A 焼結雰囲気:5×10−5Torr 【0071】得られたサンプルNo. 1の表面の磁区
構造を観察したところ、介在層は磁性を有していること
が確認された。 【0072】さらに、前記の組成および磁気特性の軟磁
性金属から平均粒径31μm および5μm のものを
得た。そして、前記と同一の条件にて、高抵抗軟磁性物
質をメカノフュージョンにより被覆した。被覆厚は、平
均粒径31μm の大粒子では0.2μm 、平均粒径
5μm の小粒子では0.4μm とした。 【0073】これら大粒子と小粒子を重量比で9:1の
量比で混合し、前記と全く同一の条件でプラズマ活性化
焼結を行い、サンプルNo. 2を得た。 【0074】また、前記のメカノフユージョンによるコ
ート粒子をホットプレス焼結して、比較用の複合軟磁性
材料(サンプルNo. 3)を得た。焼結温度は100
0℃、保持時間は1時間、圧力は500Kg/cm2と
した。 【0075】さらに、前記の軟磁性金属粒子に、膜厚2
μm の水ガラスコートを施し、5t/cm2 の圧力
にて、80℃で加圧して圧粉体(サンプルNo. 4)
を得た。 【0076】得られたサンプルNo. 1〜No. 4
に対し前記と同様にして、Bs 、Hc 、μi およ
びρを測定した。結果は表1および表2に示されるとお
りである。 【0077】 【表1】 【0078】 【表2】 【0079】表1および表2に示される結果から本発明
の効果が明らかである。 【0080】なお、サンプルNo. 1〜No. 4を
用いて、トロイダル状の磁心を製造したところ、No.
3を用いた磁心は、高周波領域での渦電流損失が著し
かったのに対し、No. 1、2を用いた磁心は、例え
ば100kHz での損失がNo. 3、4の30%程
度以下であった。 【0081】実施例2 実施例1と同様にして、プラズマ活性化焼結を行なって
本発明の複合軟磁性材料(サンプルNo. 5)を製造
した。 【0082】軟磁性金属粒子 組成(重量%):Fe15.5Ni79Mo5Mn0.
5Bs :8kG Hc :0.005 Oe μi (直流):80000 平均粒径:8μm 【0083】高抵抗軟磁性物質 Ni−Znフェライト Bs :3kG Hc :1 Oe μi (100kHz):2000 ρ:106 Ω・cm 平均粒径:0.05μm 【0084】プラズマ活性化焼結の条件プラズマ発生方
式:パルス幅0.8秒のパルス電流プレス圧力:200
0kg/cm2 プラズマ発生時間:2分 焼結時の最高温度:850℃ 最高温度での保持時間:3分 電流:2000A 雰囲気:大気 【0085】得られたサンプルNo. 5に対し実施例
1と同様にして、Bs 、Hc 、μi およびρを測
定した。結果は表3に示されるとおりである。 【0086】 【表3】 【0087】なお、表3には、サンプル5のメカノフュ
ージョンによるコート粒子をホットプレス焼結して得た
サンプルNo. 6の結果が併記される。焼結温度は1
000℃、保持時間は1時間、圧力は500Kg/cm
2である。 【0088】表3に示される結果から本発明の効果があ
きらかである。なお、サンプルNo. 5は100Hz
〜1000KHzにおいて、1000のμi を示した
。 【0089】なお、軟磁性金属粒子や高抵抗軟磁性物質
を種々かえて、サンプルを製造したところ前記と同等の
結果が得られた。 【0090】 【発明の効果】本発明の複合軟磁性材料は、軟磁性金属
の特徴である高飽和磁束密度、高透磁率および高抵抗軟
磁性物質の特徴である高電気抵抗率を有する。このため
、磁心等の軟磁性材料として優れた軟磁気特性を有し、
しかも高周波数領域での渦電流損失を従来の複合軟磁性
材料に比べ格段と減少させることができる。
【図1】本発明の複合軟磁性材料の製造に用いるプラズ
マ活性化焼結装置の1例が示される断面図である。
マ活性化焼結装置の1例が示される断面図である。
【図2】本発明の複合軟磁性材料の製造に用いるメカノ
フュージョンによる被覆装置の1例が示される断面図で
ある。
フュージョンによる被覆装置の1例が示される断面図で
ある。
【図3】図面代用写真であって、メカノフュージョンに
よるコート粒子の断面電子顕微鏡写真である。
よるコート粒子の断面電子顕微鏡写真である。
1 プラズマ活性化焼結装置
2 電極
3 パンチ
4 型枠
5 コート粒子
6 粉体層
7 メカノフュージョン被覆装置
8 ケーシング
91 摩擦片
95 かき取り片
Claims (7)
- 【請求項1】 軟磁性金属粒子と、高抵抗軟磁性物質
とをプラズマ活性化焼結したことを特徴とする複合軟磁
性材料。 - 【請求項2】 前記軟磁性金属粒子に、前記高抵抗軟
磁性物質を被覆し、プラズマ活性化焼結した請求項1に
記載の複合軟磁性材料。 - 【請求項3】 前記軟磁性金属粒子の平均粒径が5〜
70μm である請求項1または2に記載の複合軟磁性
材料。 - 【請求項4】 前記高抵抗軟磁性物質の被覆の厚さが
、0.02〜10μm である請求項1ないし3のいず
れかに記載の複合軟磁性材料。 - 【請求項5】 前記プラズマ活性化焼結は、加圧下、
パルス電流により粒子間にプラズマを発生させた後、加
圧下通電して焼結を行なうものである請求項1ないし4
のいずれかに記載の複合軟磁性材料。 - 【請求項6】 前記被覆は、粒子間に機械的エネルギ
ーを加えるメカノフュージョンによって施される請求項
2ないし5のいずれかに記載の複合軟磁性材料。 - 【請求項7】 請求項6に記載の複合軟磁性材料に用
いられ、前記メカノフュージョンによって、前記軟磁性
金属粒子に、前記高抵抗軟磁性物質の被覆を設けた複合
軟磁性材料用コート粒子。
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