DE19811765A1 - Verfahren zur Herstellung von Rhenium enthaltenden Legierungen und danach hergestellte Legierungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Rhenium enthaltenden Legierungen und danach hergestellte LegierungenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Rhenium enthaltenden Legierungen
unter Zusammenschmelzen der die Legierungen bildenden Bestandteile, Gießen und Erstar
renlassen und die nach dem Verfahren hergestellten Rhenium enthaltenden Legierungen.
Die Erfindung bezieht sich besonders auf ein Verfahren zur Herstellung von Rhenium enthal
tenden Legierungen auf der Basis von Eisen, Kobalt, Nickel oder einer Mischung aus minde
stens zwei dieser Metalle und auf die nach dem Verfahren hergestellten Rhenium enthaltenden
Legierungen auf der Basis von Eisen, Kobalt, Nickel oder einer Mischung aus mindestens zwei
dieser Metalle.
Unter Rhenium enthaltenden Legierungen auf der Basis von Eisen, Kobalt, Nickel oder einer
Mischung aus mindestens zwei dieser Metalle werden im Sinne der Erfindung Legierungen ver
standen, deren Menge an Eisen, Kobalt und/oder Nickel größer als die an Rhenium und jedem
der möglicherweise in den Legierungen außerdem noch vorhandenen Bestandteile ist.
Zu dieser Art von Legierungen gehören unter anderem die sogenannten Superlegierungen. Das
sind nach Römpp Chemie Lexikon, 9. Auflage, Stuttgart; New York: Georg Thieme Verlag 1989
bis 1992, 4393, außerordentlich komplex zusammengesetzte Legierungen für eine Anwendung
bei sehr hohen Temperaturen. Legierungsbasis ist Eisen, Nickel oder Kobalt mit Zusätzen von
Metallen (Kobalt, Nickel, Eisen, Chrom, Molybdän, Wolfram, Tantal, Niob, Aluminium, Titan,
Mangan, Zirkonium) und Nichtmetallen (Kohlenstoff und Bor). Bauteile aus Superlegierungen
werden durch Umformen, Gießen oder Sintern hergestellt und beziehen ihre besonderen Ei
genschaften aus der Ausscheidungs- oder Reaktionskinetik der beteiligten Elemente in Abhän
gigkeit von Herstellungsverfahren und Anwendungstemperatur Superlegierungen werden im
Motoren- und Triebwerksbau, in der Energietechnik und in der Luft- und Raumfahrt eingesetzt.
Die Auswahl der Zusätze richtet sich nach den Beanspruchungen, denen die Superlegierungen
im Betrieb ausgesetzt sind. So wird zum Beispiel in DE 25 30 245 C2 eine hochtemperatur
feste, korrosions- und oxidationsbeständige Superlegierung vorgeschlagen, die mindestens
50 Volumen-% γ'-Phase enthält und aus 14,3 Gewichts-% Chrom, 13,5 Gewichts-% Kobalt,
2,1 Gewichts-% Titan, 1,8 Gewichts-% Aluminium, 9,2 Gewichts-% Platin, Rest Nickel bestehen
kann.
In Superlegierungen für Turbinentriebwerke kann ein Zusatz von Rhenium enthalten sein
(Römpp Chemie Lexikon, 9. Auflage, Stuttgart; New York: Georg Thieme Verlag 1989-1992,
3867). Superlegierungen dieser Art bestehen beispielsweise aus 10% Kobalt, 8,7% Tantal,
5,9% Wolfram, 5,7% Aluminium, 5% Chrom, 3% Rhenium, 1,9% Molybdän, 0,1% Hafnium,
Rest Nickel (EP 0 554 198 A1) oder aus 2% Chrom, 3,7% Kobalt, 32% Molybdän, 8,2% Tan
tal, 6,2% Aluminium, 6,3% Rhenium, 4% Vanadin, 0,24% Kohlenstoff, Rest Nickel (Ullmanns
encyclopedia of industrial chemistry, 5. Auflage, Weinheim: VCH Verlagsgesellschaft mbH 1985
bis 1995, Band A13, 61).
Zur Herstellung von Rhenium und als Basis Eisen, Kobalt und/oder Nickel enthaltenden Legie
rungen durch Zusammenschmelzen der sie bildenden Bestandteile und anschließendes Gießen
und Erstarrenlassen werden üblicherweise in einem Vakuuminduktionsschmelzofen zunächst
Schmelzen (Vorschmelzen) aus den Hauptbestandteilen erzeugt und dann die Zusätze den
Schmelzen beigefügt, wobei das Rhenium in Form von aus Rhenium-Pulver durch Pressen und
Sintern (Vakuum oder reduzierende Atmosphäre, meist Wasserstoff erzeugten Tabletten ein
gesetzt wird.
Dieses Herstellungsverfahren ist aufgrund einiger typischer Eigenschaften des Rheniums auf
wendig und mit Schwierigkeiten verbunden, die die Qualität der Legierungen beeinträchtigen
können.
Der um etwa 1700°C über dem der Schmelze liegende hohe Schmelzpunkt des Rheniums
(3180°C) und seine hohe Dichte (21,0 g/cm3; Schmelze: etwa 8 g/cm3) erschweren das
Schmelzen und die homogene Verteilung des Rheniums in der Schmelze.
Da Rhenium durch Luftsauerstoff leicht zu Rheniumheptoxid, Re2O7, oxidiert wird, kann sich
durch zum Beispiel in der Schmelze trotz gründlichen Entgasens oder in der Schmelzofen-
Atmosphäre noch vorhandenen Sauerstoff Rheniumheptoxid bilden, das ab 250°C sublimiert,
so daß die Schmelze in unerwünschter Weise an Rhenium verarmt und die Legierungen die
Spezifikationen nicht mehr erfüllen.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Rhenium
enthaltenden Legierungen auf der Basis von Eisen, Kobalt, Nickel oder einer Mischung aus
mindestens zwei dieser Metalle unter Zusammenschmelzen der die Legierungen bildenden Be
standteile, Gießen und Erstarrenlassen zu finden, das die Nachteile des bekannten Verfahrens
vermeidet. Das Verfahren soll einfacher durchzuführen sein und zu Legierungen guter und
gleichbleibender Qualität und konstanter Zusammensetzung führen. Nach dem Verfahren sol
len sich besonders Rhenium enthaltende Superlegierungen, speziell solche auf der Basis von
Nickel, herstellen lassen.
Das die Lösung der Aufgabe darstellende Verfahren ist erfindungsgemäß dadurch gekenn
zeichnet, daß beim Zusammenschmelzen der Bestandteil Rhenium in Form einer schmelzmetall
urgisch gewonnenen Rhenium-Legierung mit einem Rhenium-Gehalt von 30-70 Gewichts-%
eingesetzt wird.
Die für das erfindungsgemäße Verfahren benutzte Rhenium-Legierung stellt eine sogenannte
Vorlegierung dar. "Vorlegierungen" sind nach Römpp Chemie Lexikon, 9. Auflage, Stuttgart;
New York: Georg Thieme Verlag 1989-1992, 2478, solche Legierungen, die in der Metallurgie
Verwendung finden.
Bewährt hat sich das erfindungsgemäße Verfahren, wenn eine schmelzmetallurgisch gewonne
ne Rhenium-Eisen-Legierung aus 30-70 Gewichts-% Rhenium und 30-70 Gewichts-% Eisen,
vorzugsweise aus 50 Gewichts-% Rhenium und 50 Gewichts-% Eisen, oder eine Rhenium-Ko
balt-Legierung aus 30-70 Gewichts-% Rhenium und 30-70 Gewichts-% Kobalt, vorzugsweise
aus 50 Gewichts-% Rhenium und 50 Gewichts-% Kobalt, eingesetzt wird.
Als ganz besonders günstig hat sich das erfindungsgemäße Verfahren erwiesen, wenn eine
schmelzmetallurgisch gewonnene Rhenium-Nickel-Legierung aus 30-70 Gewichts-% Rhenium
und 30-70 Gewichts-% Nickel, vorzugsweise aus 50 Gewichts-% Rhenium und 50 Gewichts-%
Nickel, eingesetzt wird.
Die schmelzmetallurgische Gewinnung der Rhenium-Vorlegierung geschieht zur Vermeidung
einer Oxidation im Vakuum oder unter Schutzgas. Geeignete Materialien für die Schmelztiegel
sind Graphit, Aluminiumoxid, Siliciumdioxid und Zirkoniumdioxid.
Die Rhenium-Eisen-, Rhenium-Kobalt- und Rhenium-Nickel-Vorlegierung wird vorteilhafterwei
se in Form von Granalien, die sich durch Eingießen der erschmolzenen Vorlegierung in Wasser
erzeugen lassen und gut zu handhaben und zu dosieren sind, eingesetzt. Als besonders geeig
net haben sich dabei etwa 1-3 Millimeter große Granalien erwiesen.
Legierungen des Rheniums mit Eisen, Kobalt bzw. Nickel sind an sich bekannt. So wird in der
deutschen Patentschrift 729 862 ein Werkstoff zur Herstellung von korrosionsfesten, naturhar
ten und abriebfesten Gegenständen aus Rhenium oder einer hochrheniumhaltigen Legierung,
die Zusätze an Platinmetallen, Wolfram, Chrom, Molybdän, Eisen, Kobalt, Nickel, einzeln oder
zu mehreren, in einer Menge von 0,1-50% enthält, und in JP 52-52106 A (Derwent-Abstract)
eine galvanisch abgeschiedene Legierung aus Rhenium und Kobalt oder Nickel für elektrische
Kontakte beschrieben.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich - verglichen mit dem bekannten Verfahren - durch
seine einfachere Durchführbarkeit aus. Die nach dem Verfahren hergestellten Rhenium
enthaltenden Legierungen weisen eine sehr gute Qualität und eine hohe Reinheit auf. Das Ver
fahren wird bevorzugt zur Herstellung von Rhenium enthaltenden Legierungen auf der Basis
von Nickel eingesetzt.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren als Vorlegierung eingesetzte Rhenium-Legierung
schmilzt in einem Temperaturintervall (Solidustemperatur im Bereich von etwa 1550°C bis
1750°C), das unterhalb des Schmelzpunktes des Rheniums liegt. So schmilzt sie in der Vor
schmelze, die eine Temperatur von etwa 1500 bis 1600°C und eine Dichte von etwa 8 g/cm3
besitzt, sehr viel leichter als das in dem bekannten Verfahren benutzte gesinterte Rhenium.
Die geringere Dichte der Rhenium-Vorlegierung begünstigt ihre homogene Verteilung in der
Schmelze; ein Absetzen am Boden des Schmelztiegels ist nicht zu befürchten. Außerdem
besitzt die Rhenium-Vorlegierung gegenüber Sauerstoff nicht die Reaktionsfreudigkeit der
gesinterten Rhenium-Tabletten, so daß keine Gefahr der Bildung von Rheniumheptoxid und als
Folge davon einer Verarmung der Schmelze an Rhenium besteht.
Die für das Verfahren bevorzugt als Vorlegierung eingesetzte Rhenium-Nickel-Legierung mit ei
ner Solidustemperatur von 1620°C läßt sich durch Erschmelzen von Nickel und Rhenium, das
in bekannter Weise aus Ammoniumperrhenat durch Reduktion im Wasserstoff-Strom gewon
nen wird, im Vakuum oder unter Argon, Kohlenmonoxid oder Wasserstoff als Schutzgas her
stellen. Als Material für den Schmelztiegel eignen sich Graphit, Aluminiumoxid, Siliciumdioxid
und Zirkoniumdioxid. Zum Erschmelzen der Legierung aus 50 Gewichts-% Rhenium und 50
Gewichts-% Nickel, die eine Dichte von etwa 15 g/cm3 aufweist, haben sich Aluminiumoxid oder
Siliciumdioxid als Tiegelmaterial und Argon oder Kohlenmonoxid als Schutzgas besonders
bewährt.
Durch Eingießen der erschmolzenen Rhenium-Nickel-Legierung in Wasser lassen sich Gra
nalien erzeugen, deren mechanische Festigkeit und gute Dosier- und Handhabbarkeit von Vor
teil sind.
Aus Ammoniumperrhenat kann Rhenium in einer Reinheit von mehr als 99,99% gewonnen
werden. Nickel wird im allgemeinen in handelsüblicher Qualität mit einer Reinheit von 99,97%
benutzt. Sollen Superlegierungen auf Nickel-Basis für die Luftfahrt hergestellt werden, wird zur
Erzeugung der Rhenium-Nickel-Vorlegierung Nickel hoher Reinheit, wie es zum Beispiel durch
den Carbonyl-Prozeß, das heißt durch thermische Zersetzung von Nickeltetracarbonyl, erhalten
werden kann, gewählt.
Gegebenenfalls kann für das erfindungsgemäße Verfahren auch eine solche Rhenium-Legie
rung als Vorlegierung eingesetzt werden, die außer Rhenium und Eisen, Kobalt bzw. Nickel
noch einen Anteil an in den herzustellenden Legierungen vorgesehenen Elementen enthält.
Claims (14)
1. Verfahren zur Herstellung von Rhenium enthaltenden Legierungen unter Zusammen
schmelzen der die Legierungen bildenden Bestandteile, Gießen und Erstarrenlassen,
dadurch gekennzeichnet, daß beim Zusammenschmelzen der Bestandteil Rhenium in
Form einer schmelzmetallurgisch gewonnenen Rhenium-Legierung mit einem Rhenium-
Gehalt von 30-70 Gewichts-% eingesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Rhenium-Eisen-Legie
rung aus 30-70 Gewichts-% Rhenium und 30-70 Gewichts-% Eisen eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Rhenium-Eisen-Legie
rung aus 50 Gewichts-% Rhenium und 50 Gewichts-% Eisen eingesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Rhenium-Kobalt-Legie
rung aus 30-70 Gewichts-% Rhenium und 30-70 Gewichts-% Kobalt eingesetzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine Rhenium-Kobalt-Legie
rung aus 50 Gewichts-% Rhenium und 50 Gewichts-% Kobalt eingesetzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Rhenium-Nickel-Legie
rung aus 30-70 Gewichts-% Rhenium und 30-70 Gewichts-% Nickel eingesetzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Rhenium-Nickel-Legie
rung aus 50 Gewichts-% Rhenium und 50 Gewichts-% Nickel eingesetzt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Rhenium-
Legierung in Form von Granalien eingesetzt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Rhenium-Legierung in
Form von 1-3 Millimeter großen Granalien eingesetzt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß eine durch
Erschmelzen im Vakuum erzeugte Rhenium-Legierung eingesetzt wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß eine durch
Erschmelzen unter Schutzgas erzeugte Rhenium-Legierung eingesetzt wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß eine in
einem Tiegel aus Graphit, Aluminiumoxid, Siliciumdioxid oder Zirkoniumdioxid erschmol
zene Rhenium-Legierung eingesetzt wird.
13. Rhenium enthaltende Legierungen auf der Basis von Eisen, Kobalt, Nickel oder einer Mi
schung aus mindestens zwei dieser Metalle, hergestellt durch das Verfahren nach einem
der Ansprüche 1 bis 12.
14. Rhenium enthaltende Legierungen nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß es
Legierungen auf der Basis von Nickel sind.
Priority Applications (4)
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2009146986A1 (de) * | 2008-06-05 | 2009-12-10 | H.C. Starck Gmbh | Verfahren zur herstellung von reinem ammoniumperrhenat |
DE10340132B4 (de) * | 2003-08-28 | 2010-07-29 | Eads Deutschland Gmbh | Oxidationsbeständige, duktile CrRe-Legierung, insbesondere für Hochtemperaturanwendungen, sowie entsprechender CrRe-Werkstoff |
-
1998
- 1998-03-18 DE DE19811765A patent/DE19811765A1/de not_active Withdrawn
- 1998-05-04 DE DE59810436T patent/DE59810436D1/de not_active Expired - Lifetime
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DE10340132B4 (de) * | 2003-08-28 | 2010-07-29 | Eads Deutschland Gmbh | Oxidationsbeständige, duktile CrRe-Legierung, insbesondere für Hochtemperaturanwendungen, sowie entsprechender CrRe-Werkstoff |
WO2009146986A1 (de) * | 2008-06-05 | 2009-12-10 | H.C. Starck Gmbh | Verfahren zur herstellung von reinem ammoniumperrhenat |
US8795509B2 (en) | 2008-06-05 | 2014-08-05 | H. C. Starch GmbH | Process for producing pure ammonium perrhenate |
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DE59810436D1 (de) | 2004-01-29 |
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Legal Events
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OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: W. C. HERAEUS GMBH & CO. KG, 63450 HANAU, DE |
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8130 | Withdrawal |