DE19627251A1 - Verfahren zur Herstellung von Calciumsulfat-Alpha-Halbhydrat - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Calciumsulfat-Alpha-Halbhydrat

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Guenther Dr Wiesgickl
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Rheinische Baustoffwerke GmbH
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Sicowa Verfahrenstechnik fuer Baustoffe GmbH and Co KG
Promineral Gesellschaft zur Verwendung von Mineralstoffen mbH
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    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Cal­ ciumsulfat-Alpha-Halbhydrat nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Calciumsulfat-Alpha-Halbhydrat ist eine Gipsphase, die durch Autoklavieren von Calciumsulfat-Dihydrat unter technischen Bedingungen im Temperaturbereich von 110 bis 180°C, insbesondere von 120 bis 140°C, entsteht, vgl. DE 38 19 652 C2.
Als Rohstoff für die Herstellung von Calciumsulfat-Alpha-Halb­ hydrat wurde in der Vergangenheit zwar auch körniger Naturgips einge­ setzt, jedoch kommen gegenwärtig im wesentlichen nur feinteilige Rest­ stoffe wie beispielsweise REA- oder Chemiegips zum Einsatz.
Die Autoklavierprodukte können im wesentlichen phasenrein etwa nach der DE 38 19 652 C2 erhalten werden. Nach diesem bekannten Verfah­ ren wird feuchtes, feinteiliges Calciumsulfat-Dihydrat zu porösen Form­ körpern gepreßt, die autoklaviert werden, um das Calciumsulfat-Dihydrat in Calciumsulfat-Alpha-Halbhydrat umzuwandeln. Nach dem Autoklavieren erfolgt zunächst ein Trocknen der noch nassen Formkörper bei entspre­ chend hoher Temperatur, um ein Rehydratisieren zu vermeiden, danach ein Brechen, gefolgt von einem Mahlen auf eine entsprechend dem Verwendungs­ zweck gewünschte Mahlfeinheit gegebenenfalls unter vorheriger Zwischen­ lagerung, wonach das gemahlene Produkt in Silos gespeichert wird.
Hierbei wurde festgestellt, daß beim Trocknen der Formkörper letztendlich die Phasenreinheit des Calciumsulfat-Alpha-Halbhydrats ver­ loren geht und ein Mehrphasengemisch entsteht. Dies ist wohl darauf zu­ rückzuführen, daß beim Trocknen der Formkörper die Außenrandbereiche stärker austrocknen als deren Inneres, denn es bildet sich offenbar hochreaktives, hygroskopisches Calciumsulfat-Anhydrit-III bzw. Mischpha­ sen mit Calciumsulfat-Halbhydrat hiervon, da die Eigenschaften des schließlich erhaltenen Produkts insbesondere bei sich ändernden Außen­ temperaturen schwanken.
Für die Herstellung moderner Baustoffe wie beispielsweise Put­ ze und Estriche ist es jedoch notwendig, Produkte als Basisgipse zu er­ zeugen, die sich durch hohe Phasenreinheit (insbesondere möglichst frei von Calciumsulfat-Dihydrat), Gleichmäßigkeit und Stabilität auszeichnen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren nach dem Oberbe­ griff des Anspruchs 1 zu schaffen, das es ermöglicht, letztlich prak­ tisch phasenreines, Anhydrit-III- bzw. Anhydrit-III-Mischphasen-freies Calciumsulfat-Alpha-Halbhydrat zu erhalten.
Diese Aufgabe wird entsprechend dem kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 gelöst.
Hierbei wird, nachdem zunächst feinteiliges Calciumsulfat-Di­ hydrat zu Formkörpern verpreßt wurde, die zu Calciumsulfat-Alpha-Halbhy­ drat-Formkörpern autoklaviert wurden, wonach die Formkörper getrocknet und gegebenenfalls gebrochen worden sind, das so erhaltene Material auf eine Temperatur von etwa 40 bis 70°C abgekühlt und bei dieser Temperatur bzw. auch eventuell schon während des Abkühlvorgangs während einer Zeit von etwa 10 min bis 120 min unter Wasserdampfatmosphäre mit einem Was­ serdampfpartialdruck gehalten wird, der ausreicht, daß sich erneut prak­ tisch Phasenreinheit einstellt, d. h. Calciumsulfat-Anhydrit-III bzw. dessen Mischphasen mit Calciumsulfat-Halbhydrat im wesentlichen voll­ ständig in Calciumsulfat-Alpha-Halbhydrat umgewandelt werden. Insbeson­ dere liegt der Wasserdampfpartialdruck bei etwa zwischen 30% und 90% des Maximalwertes des Wasserdampfpartialdrucks bei der Haltetemperatur. Auf diese Weise läßt sich praktisch phasenreines Calciumsulfat-Alpha-Halbhy­ drat (< 98% Calciumsulfat-Alpha-Halbhydrat bezogen auf den Calciumsul­ fat-Dihydrat-Anteil des eingesetzten Rohstoffs) auch nach den dem Auto­ klavieren folgenden Verarbeitungsschritten erhalten.
Die Abkühlung auf die Temperatur im Bereich von etwa 40 bis 70°C, insbesondere 50 bis 60°C, kann gleichzeitig oder sich mit dem Hal­ ten in einer definierten Wasserdampfatmosphäre überschneidend erfolgen. Der Wasserdampfpartialdruck ist derart zu wählen, daß es zu keiner Tau­ punktunterschreitung kommt.
Bei einem anschließenden Mahlen ist es zweckmäßig, wenn hier­ bei die Temperatur des Materials kleiner als etwa 50°C gehalten wird.
Das Kühlen kann mittels Schnecken, Drehrohraggregaten oder Fließbettaggregaten und dergleichen vorgenommen werden.
Bei entsprechender Verfahrensführung läßt es sich somit groß­ technisch realisieren, große Mengen an praktisch phasenreinem Calcium­ sulfat-Alpha-Halbhydrat herzustellen.
Als Rohstoff eignet sich feinteiliges Calciumsulfat-Dihydrat vorzugsweise mit einer maximalen Korngröße von 100 µm, insbesondere REA-Gips oder auch Chemiegips. Diese Gipse fallen feucht an und können im wesentlichen erdfeucht zu porösen Formkörpern verpreßt und insbesondere bei 120 bis 140°C autoklaviert werden.

Claims (5)

1. Verfahren zur Herstellung von Calciumsulfat-Alpha-Halbhy­ drat, bei dem feinteiliges Calciumsulfat-Dihydrat zu Formkörpern ver­ preßt wird, die zu Calciumsulfat-Alpha-Halbhydrat-Formkörpern autokla­ viert werden, wonach die Formkörper getrocknet, gebrochen, gemahlen und gelagert werden, dadurch gekennzeichnet, daß das gegebenen­ falls bereits gebrochene Material auf eine Temperatur von etwa 40 bis 70°C abgekühlt und bei dieser Temperatur während einer Zeit von etwa 10 min bis 120 min unter Wasserdampfatmosphäre mit einem Wasserdampfparti­ aldruck gehalten wird, der ausreicht, damit sich praktisch Phasenrein­ heit bezüglich Calciumsulfat-Alpha-Halbhydrat einstellt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Material etwa 30 bis 60 min unter Wasserdampfatmosphäre gehalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlung des Materials und das Halten unter Wasserdampfatmo­ sphäre zumindest teilweise überlappend vorgenommen wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Wasserdampfpartialdruck bei etwa 30 bis 90% des Was­ serdampfpartialdrucks bei der Haltetemperatur gehalten wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß bei einem anschließenden Mahlen des Materials dessen Tem­ peratur unter etwa 50°C gehalten wird.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4409219A1 (de) * 1994-03-18 1995-09-21 Salzgitter Anlagenbau Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat aus Calciumsulfat-Dihydrat
DE3844938C2 (de) * 1987-05-22 1996-09-19 Pro Mineral Ges Verfahren zur Erzeugung von Calciumsulfat-Alphahalbhydrat aus feinteiligem Calciumsulfat und dessen Verwendung

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