DE1956132A1 - Verfahren zum Herstellen poroesen feuerfesten Materials aus Metalloxyden - Google Patents
Verfahren zum Herstellen poroesen feuerfesten Materials aus MetalloxydenInfo
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Description
Verfahren zum Herstellen porösen feuerfesten Materials aus
Metalloxyden.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines porösen feuerfesten Materials aus feuerfesten Metalloxyden.
Als Beispiel für solche Oxyde seien Kügelchen aus Uranoxyd oder gemisehte Oxyde aus Uran und anderen auf den Gebiet der
Kerntechnik verwendeten Metallen genannt, die einen gesteuerten Porositätsgrad im Bereich von beispielsweise 2 bis 30 # aufweisen.
In der brit. Patentschrift 1 067 095 und der hiermit zusammenhängenden
deutschen Patentanmeldung S 107 667 ist ein Verfahren zum Herstellen von Ktigelchen aus feuerfesten Materialien beschrieben,
die sich nur agglomerieren lassen und insbesondere aus Oxyden des Uran, Toriums, Plutoniums, Berylliums, Aluminiums,
Magnesiums und Siliziums getrennt oder in Mischungen, bestehen.
Dieses Verfahren besteht darin, ein Zelluloseharz, möglichst in Anwesenheit eines Alkohols, mit einer wässrigen Lösung
von Verbindungen zu vermischen, welche die Elemente enthalten,
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mobckx* mnm · btpobavk Μβίοίη. κτο.·μκ. ··**·«
aus denen die Kügelchen hergestellt werden sollen; die resultierende
Lösung läßt man dann in eine alkalische Lösung tropfen, wodurch sich regelmäßige Zügelchen gesteuerter Größe bilden; die
Kügelchen werden getrocknet und die kalzinierten Kügelchen werden einer Hochtemperaturbehandlung, im allgemeinen zwischen 1300 1600
C in einer geeignet geregelten Atmosphäre ausgesetzt. Im
allgemeinen besitzt das Produkt dieses Verfahrens eine Dichte wischen 96 und 99 $>
derjenigen der theoretischen Dichte des entsprechenden Oxyds. Die Herstellung von Kügelchen aus keramischen
nuklearen Materialien mit einem relativen höheren Porositätsgrad ist für bestimmte Anwendungsfälle von Interesse,
beispielsweise als Brennstoff bei bestimmten Arten von Brennstoffelementen, die in gasgekühlten Hochtemperaturkernreaktoren
verwendet werden. Die hiermit zusammenhängende Paten anmeldung
S 107 667 beschreibt die Herstellung von Kügelchen mit einer gesteuerten Porosität, wobei der Ausgangslöaung inerte Mittel
zugesetzt werden, die beispielsweise während der Backbehandlung entfernt werden können. Der Zusatz inerter Substanzen ist auch
in der US-Patentschrift 3 320 179 mit besonderem Bezug auf ein
Sol-gelverfahren beschrieben. Diese flüchtigen fremden Additive
können jedoch den Reaktionsmechanisaus verkomplizieren und
die Produktionskosten beeinfluBen und in nachteiliger Weise
die Reinheit dee Endproduktes beeinträchtigen.
Erfindungsgemäß vird ein Verfahren zur Herstellung eines ptröeen
feuerfesten Materials aus feuerfesten Metalloxyden vorgeschlagen, wobei dieses Verfahren darin besteht, ein feuerfestes Metalloxyd in einer inerten oder oxydierenden Atmosphäre zujerwäraen,
die inerte oder oxydiereofe Atmosphäre durch eine reduzierende
Atmosphäre zu ersetzen und dann die Temperatur des erwärmten
feuerfesten Metalloxyds weiter zu steigern und dann das feuer- /
feste Metalloxyd so abzukühlen, daß ein feuerfestes Material mit der gewünschten Porosität erzeugt vird.
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BAD ORIGINAL
Vorzugsweise wird ein Verfahren zur Herstellung eines porösen feuerfesten Materials vorgeschlagen, welches aus den Oxyden
des Urane, dtoriums, Plutoniums, Berylliums, Silieiuins, Aluminiums
und Magnesiums allein oder in Mischung gewählt ist, wobei nach diesem Verfahren das gewählte feuerfeste Material
in feinzerkleinerter Form bei einer Geschwindigkeit von 320
bis 480°C/Stunde auf eine maximale Temperatur im Bereich von 1280 bis 192O0C erwärmt wird und das erwärmte Material in
diesem Bereich 2 bis 3 Stunden lang gehalten wird.Hernach wird
das feuerfeste Material bei einer Geschwindigkeit von 320 bis 480°C/pro Stunde auf eine Temperatur im Bereich von 960 bis
14400C abgekühlt und dann auf Zimmertemperatur bei beliebiger
gewünschter Geschwindigkeit, wobei die Atmosphäre, in der das feuerfeste Material sich befindet, inert oder oxydierend über
den anfänglichen Teil der Erwärmungsstufe ist, jedoch bei einer
Temperatur zwischen 7000C urd der maximalen Temperatur reduzierend
vird und im reduzierenden Zustand über den übrigen TeLl des Verfahrens gehalten wird, derart, daß ein feuerfestes
Material mit der gewünschten Porosität erzeugt wird.
Die Maxiaaltemperatur des Zyklus, liegt, wie oben erwähnt, im
Bereich von 1280 bis 192O0C, vorteilhaft liegt sie jedoch im
Bereich von 1440 - 17600C und vorzugsweise bei etwa 16000C.
Die Srwämungsgeschvindlgkeit auf die Maximaltemperatur und die
AbkÜhlungsgeschwindigkeit ausgehend hiervon liegt vorzugsweise
im Bereich von 360 bis 4400C pro Stunde und möglichst bei
4000C pro Stunde.
Bas feuerfeste Material wird bei der UaxlBaltaaperatur 2 bis
3 Stunden lang, vorzugsweise 2,25 bis 2,75 Stunden lang und wünschenswert etwa 2,5 Stunden lang gehalten. Die Temperatur,
bis su der für einen geregelten Temperaturabfall gesorgt vird, liegt vorteilhaft im Bereich von 1080bis 13200C, vorzugsweise
bei etwa 1200°C
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Obwohl das Verfahren in zufriedenstellender Weiße auf irgendeines
der genannten Oxyde angewendet werden kann, so sind die bevorzugten und besonders bevorzugten obengenannten Bedingungen
im allgemeinen anwendbar auf Uranoxyd, eine Mischung von Uran- und Plutoniumoxyden.
Die reduzierende während dieses Verfahrens eingeführte Atmosphäre
kann beispielsweise aus einer Mischung aus Wasserstoff und einem inerten Gas, z.B. Argon bestehen.
Das Verfahren IaBt sich auf bestimmte feuerfeste Materialien
* in irgendeiner geeigneten Form anwenden, gewöhnlich erfolgt
die Anwendung jedoch in Form von Kugeln, im allgemeinen von
Kügelchen, mit einem Durchmesser in der Größenordnung von beispielsweise 100 bis 1500 Mikron.
Zum besseren Verständnis der Erfindung und, um zu zeigen, wie sie sich am besten in die Praxis umsetzen läßt soll nun. auf
die beiliegenden Zeichnungen Bezug genommen werden, in denen
Fig. 1 graphisch die Änderung der Temperatur über der Zeit
bei eines Verfahren nach der Erfindung angibt;
Fig. 2 zeigt graphisch die Abhängigkeit der Dichte des Pro-
* duktes des Verfahrens von der Temperatur|bei der die
Atmosphäre aus einer inerten oder oxydierenden Atmosphäre in eine reduzierende Atmosphäre geändert wird.
Fach Fig. 1 ist die Temperatur (In0C) innerhalb des Reaktionsofens auf der Ordinate dargestellt und die Zeit in Stunden ist
auf der Abszisse aufgetragen. Der thermische Zyklus ist nun in die folgenden drei Hauptstufen unterteilbart
a) Temperatursteigerung auf 16000C bei einer Geschwindigkeit
von 400°C/Stunde;
b) Verweilzeit bei 16000C: 2,5 Stunden; und
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ff ~
c) geregelte Senkung bie auf 1000-120O0C bei einer Geschwindigkeit
von 400°0/Stunde und hernach (nicht dargestellt) frei auf Zimmertemperatur.
Im allgemeinen wird bis zu einer Temperatur von 65O0C der Vorgang
in einer oxydierenden Atmosphäre, biespielsweise luft oder Sauerstoff, oder in einer inerten Atmosphäre, beispielsweise
Argon oder Stickstoff durchgeführt.
Ss ist vor allem wichtig darauf hinzuweisen, daß bei der Verwendung
von Uranoxyd thermogravimetrisohe Bestimmungen zeigen, "daß bei etwa 6000C unter den Versuchsbedingungen die Umformung
des Ausgangsuranoxydes U~0Q abgeschlossen wird.
Wie oben erwähnt, wird bei einer Temperatur van*wenigstens 7000C
während der Heizstufe die Atmsophäre abrupt in eine reduzierende
Atmosphäre, beispielsweise aus Wasserstoff oder Argon- 4# Wasserstoff
geändert. Ea hat sich herausgestellt, daß die Endgesamtdichte der Partikel des nach dem erfindungsgemäßen Verfahrens
behandelten Oxyds unter anderen von der Temperatr abhängt, bei
der die Atmosphäre von einer oxydierenden in eine reduzierende
verändert wurde·
Die Porosität des Produktes nach dem Verfahren kann gemessen
werden, indem die Dichte der feuerfesten Körper mittels eines Quecksilberpyknometers berechnet wird und der gemessene Wert
zur theoretischen Dichte des Oxyds in Beziehung gesetzt wird,
Jiach Pig, 2 ist die Abhängigkeit der Dichte des Produktes von
der Temperatur dargestellt, bei der die Atmsophäre im Palle von Kügei.-hen aus Uranoxyd mit einem Enddurchmesser von etwa
800 Mikron verändert wird. Die Temperatur der Atmosphärenänderung wird längs der Abszisse aufgetragen und die gemessenen
Dichten, ausgedrückt in Prozent der theoretischen Dichte, von UO2 (10.97 g/cm ) werden läigi der Ordinate aufgetragen. An
soneten sind ^ie Bedingungen wie mit Bezug auf Pig. 1 beschrieben.
Die Änderung der Dichte der UOg-Kügelchen mit der
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Temperatur bei AtiaosphärenÖnderung acheint mit der Reduktionsumsetaung
deo U-Oq in !^zusammenzuhängen. Die letztgenannte
ist von einer Struktur, die kompakter . als die eratere ist und unterschiedliche Schrumpfmöglichkeiten gegenüber den ursprünglichen
Meeaungen der U,Oq Kügelchen bei den unterschiedlichen
.Reduktionsteraperaturen erlaubt.
Auf alle MlIe ist eg -wichtig, in dieeim Fall darauf hinzuweisen,
daß die Abhängigkeit eine komplexe Funktion der verschiedenen Parameter iet, d.h. der Herstellung der ursprünglichen IT.Ügel-
chen aue UO, o x , des thermischen Ablaufs, des Durchmessers
3,2 - 3,3, r
m der Kügelchen und der Geometrie der Charge im Hochteniperaturofen.
Das Vorhandensein eines Minimums im Rurvenverlauf nach Fig,
steht wahrscheinlich in Beziehung sur Instabilität des U_0Q-
o 3 ö
Oxydea bei Temperaturen höher als 1300 C; dies ist jedoch
nichts weiter als eine Hypothese und soll die Erfindung auf keinen Fall beschränken.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht eine guts Reproduzierbarkeit der Enddichte des Produktes für verschiedene
oder gleiche Chargen. Eine gute Regelung der Versuchsbedingungen ermöglicht eine Reproduzierbarkeit in der Größenordnung von
f 99#. Metallographißche Untersuchungen haben gezeigt, daß die
Porosität homogen über die gesamte Masse der Ktigelchen verteilt
ist.
Druckversuche zum Messen der Zugfestigkeit der Kügelchen mit
einer Porosität äquivalent einer relativen Dichte von 90 bis ·
80$ wurden durchgeführt. Diese Versuche wurden mit einer 500 kg
AMSLER-Maschine (Modell 2044) durchgeführtJ verwendet wurde
die volle 50 kg Skala sowie zwei Bleche gehärteten und gerichteten Stahls. Die mittlere Zugfestigkeit für die Eügelchen mit
einer Porosität gleich 20$ betrug 2,2 kg, für die mit einer
Porosität gleich IO96 betrug sie 3,8 kg.
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Die thermische mit Bezug auf Fig. 1 beschriebene Behandlung
gibt eine Verweilzeit bei 160O0C von 2,5 Stunden an. Längere
Zeiten führen zu wesentlichen Änderungen dar Dichtejund damit der Porosität des Produktes. So führt beispielsweise bei Kügelchen
bei einer Dichte von 70$ relativ zum theoretischen Wert
einer Verweilzeit von θ Stunden und bei einer Temperatur von
16000C zu einer Pichteateigerung von 3#.
Wird das Verfahren auf UranoTyd angewendet, go hat sich gezeigt,
daß das Atomverhältnis U/0 der Kügelchen dee Endproduktes
immer im Bereich von 2,00-2,01 lag.
Die thermische Behandlung wurde in Crrafitvideretandsöfen der
Kammernbauart durchgeführt, welche innen mit Reaktionsrohren aus Aluminiumoxyd mit einem Innendurchmesser von 45 mm ausgestattet
waren, wobei die Kügelcheneinsätze in der Größenordnung von 100 g lagen . PUr die Produktion im industriellen
Maßstab können Jedoch SpezialÖfen verwendet werden, die die
Herbeiführung einer im wesentlichen homogenen Behandlung für sämtliche KUgelchen einer gegebenen Charge, die in der Größenordnung
von etlichen kg liegenkann, erlauben. Als Beispiel seien Virbelbettöfen genannt.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung ohne sie zu beschränken.
Das Beispiel befaßt sich mit der Herstellung von UOg-Xtfelchen
mit einer Dichte von etwa 20^. Eine wässrige Lösung wurde hergestellt,
indem Lösungen aus Uranylnitrat und Methjl-Propyl-Zellulose
vermischt wurden, wobei die Konsentrationen dieser Verbindungen derart eingestellt waren, dass in der resultierenden
Lösung das Üranylnitrat eine Konzentration äquivalent 150 g UOp pro Liter und die Methyl-Propyl-Zellulose eine
Konzentration von 1 g pro Deziliter aufwies. Eine wasserlösliche
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BAD ORIGINAL
alkoholische Verbindung, im vorliegenden Fall Propylenglykol
wurde dann dieser Lösung isugesetzt, im vorliegenden Tall
20 i> Volumen. Die resultierende Lösung wurde dann durch ein
Kapillarrohr in eine wässrige Lösung aus 30 Ji A«noniuehydroxyd
getropft. Die so erhaltenen KÜgelohen wurden in der gleichen
Lösung eine geeignete Zeit lang gealtert, Im vorliegenden Fall
12 Stunden lang» und wurden hernach gewaschen. lachdem Trocknen
wurden die Xügelchen in Luft bei 45O°0 kaleiniert. Die Ktigelchen wurden in rekristallisierte Aluminiumoxydechalen in einen
Grafitwiderstandsofen gegeben, der mit einem Reaktionsrohr aus Aluminiumoxyd ausgestattet war. Der Ofen wurde auf eine
Temperatur von 160O0C bei einer Temperaturerhöhung von 4000C/
Stunde gebracht. Er wurde bei dieser Temperatur 2,5 Stunden lang gehalten und auf 1000 C schließlich bei einer Abnahme
von 400°C/Stunde und dann frei auf Zimmertemperatur gekühlt*
Bis su einer Temperatur von 1100 C wurde der Vorgang in Anwesenheit eines im Handel erhältlichen Argonstroms durchgeführt,
bei 1100°C jedoch wurde der Argonstroa durch einen Hp-Stroa
ersetst, der bis sub Ende der Wärmebehandlung «ofrecht erhalten wurde. BIe Porosität des Endproduktes lag bei 20,15 £·
Dieses Beispiel betrifft die Herstellung von UOg-Iügelchen
mit einer Porosität von etwa 1OjC. Das Verfahren wurde wie
in Beispiel 1 durchgeführt, nur dafi der Wechsel von der Argonin eine Argon-Waaserstoff (96i4) -atmosphäre bei einer Temperatur von 8000C vorgenommen wurde. Die Porosität dee Endproduktes lag bei 9,75.
chen, welche 10f( PuOg und eine Dichte von etwa 20 i» enthielten.
Ee wurde wie nach Beispiel 1 Torgegangen, nur daß eine geeignete
Plutoniummenge der Ausgangslösung ssugesetzt wurde. Das Plutonium
wurde in Form einer Lösung von polymeren!, vierwertigem Plutoniumnitrat eugesetst, das in Plutonium 2 M war und ein Molverhältnis von ΗϋΓ/Pu von etwa 3,9 aufwies«
^Dieses Beispiel befaßt sich mit der Herstellung von UOg-Kügelchen, j
die 10% PuO2 enthielten und eine Porosität von etwa 10jC aufwiesen.
Es wurde wie nach Beispiel 3 gearbeitet, nur daJ der Wgnael von
Argon auf Argon/4jt-Vaaseretoff bei 90O0C vorgenommen wurde. Die
Porosität dee Produktes lag bei θ
009830/167$
Claims (1)
- PatentansprücheQy Verfahren zur Herstellung eines porösen feuerfesten Materials aus feuerfesten Metalloxyden, dadurch gekennzeichnet, daß ein feuerfestes Metalloxyd in einer inerten oder oxydierenden Atmos» phäre erwärmt wird, die Inerte oder oxydierende Atmosphäre durch eine reduzierende Atmosphäre ersetzt wird und weiter die TeB-ieratur des erwärmten feuerfesten Metalloxyds erhöht wird, derart, daß ein feuerfestes Material mit der gewünschten Porosität erzeugt wird·2. Verfahren zur Herstellung eines porösen feuerfesten Materials aus den Qyden des Urans, 2x>rium8, Plutoniums, Berylllume, Siliziums oder Aluminiums und Magnesiums, allein oder in Mischung, dadurch gekennzeichnet, daß das gewählte feuerfeste Mataial in fein zerkleinerter Form bei einer Geschwindigkeit von 320 bis 430 0 pro Stunde auf eine Maxiaalteaperatur in Bereich von 1280 bis 19200C erwärmt wird, das erwärmte Material in diesem Bereich 2 bis 3 Stunden lang gehalten wir-d und dann das feuerfeste Material bei einer Geschwindigkeit von 320 bis ABO0G/ Stunde auf eine Temperatur im Bereich von 960 bis H40°C und dann auf Z immer temperatur bei beliebiger Geschwindigkeit abgekühlt wird, wobei die Atmosphäre, in der das feuerfeste Material sich befindet, inert oder oxydierend über den Anfangsteil des Heizvorganges ist, jedoch bei einer Temperatur zwischen 7000C und der Maximaltemperatur reduzierend wird und für den Rest des Verfahrens reduzierend gehalten wird, derart, daß feuerfestes Material mit der gewünschten Porosität erzeugt wird.3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das als Ausgangsmaterial verwendete feuerfeste Material Uranoxyd der Pormel U-0Q oder UO, 3.33009830/ 1B7S «■>«"««■4· Verfahren nach Anspruch1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dafi das feuerfeste Material aus einem Gemisch aus Uranoxyd und Plutonluaoxyd besteht,5· Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4» dadurch gekennzeichnet, daßdie Maxialtemperatur im Bereich τοη 1440 und 176O0C liegt«6· Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Maximaltemperatur hei etwa 160O0C liegt.7. Verfahren nach ehern der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizgeschwindigkeit und oder die Kühlgeschwindigkeit des ersten Teils der KÜhlstufe im Bereiche zwischen 360 und 44O0C pro Stunde betrögt.Θ. Verfahren nach Anspruch 7» dadurch gekennselehnet, daß die Heizgsschwlnäigktlt und/oder die Kühlgesohwindlgkalt Über den ersten TtIl der IDs.lBtii^ fcei etwa 40O0O pro Sfisndt liegt.9. Verfahren nach ■ .^m umx ^meprUch® 2 bin 8, dadurch gekenn zeichnet r deS das fr.Htrfägtt !«t^rial ma Maxli «iteÄperatur 2,^3 und 2,75 Stunden langgß&^-:®n ris%*10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch g«kenaa«9iohnet,. daB das feuerfeste Material auf Mazlaaltemperatur etwa 2,5 Stunden lang gehalten wird.11. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dafi der trat· Teil des Cühlstadiuvs fortgesetzt wird, bis eine Temperatur in Bereloh zwischen 1080 bis 132O0O erreicht ist.12. Verfahren na-ch Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der erste«Teil des Kühlstadiuee bzw, der Kühlstufe fortgesetzt wird, bis eine Temperatur τοη etwa 120O0C erreicht ist.0Q383Ö/U7SBAD ORIGINAL15· Verfahren nach einen der Ansprüche 2 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß das feuerfeste, in feinzerkleinerter ?orm vorliegende Material aus Kugeln besteht·U. Verfahren nach Anspruch 13« dadurch gekennzeichnet, daß die Kugeln aus Kügelchen oder Mikrokügelohen bestehen.15. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daS die inerte Atmosphäre aus Stickstoff oder Argon besteht.16. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 15» dadurch ge-Ip *ψ kennzeichnet, daß die oxidierende Atmosphäre aus Sauerstoff oder Luft besteht·17. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die reduzierende Atmosphäre aus Wasserstoff oder eines Genisch aus Wasserstoff und Argon besteht.18. Verfahren nach einen der Ansprüche 1 oder 2 im wesentlichen vie mit Bezug auf die fig. der beiliegenden Zeichnungen beschrieben.19* Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, im wesentlichen wie in den Beispielen beschrieben.20. feuerfestes Material hergestellt nach dem Verfahren eines der Torhergehenden Ansprüche.009830/1S7S BAD originalLe e rs e i te
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
SH | Request for examination between 03.10.1968 and 22.04.1971 | ||
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |