DE1949911A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Extraktion der Schmelze bei der Herstellung von Polyamid - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Extraktion der Schmelze bei der Herstellung von Polyamid

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DE1949911A1
DE1949911A1 DE19691949911 DE1949911A DE1949911A1 DE 1949911 A1 DE1949911 A1 DE 1949911A1 DE 19691949911 DE19691949911 DE 19691949911 DE 1949911 A DE1949911 A DE 1949911A DE 1949911 A1 DE1949911 A1 DE 1949911A1
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Paul Wiemann
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G69/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
    • C08G69/46Post-polymerisation treatment

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
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  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polyamides (AREA)

Description

  • Verfahren und Vorrichtung zur Extraktion der Schmelze bei der Herstellung von Polyamid Die vorliegende Erfindung richtet sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Extraktion der Schmelze bei der Herstellung von Polyamid, wobei unter Vakuum das aus der Schmelze Extrahierbare entfernt wird.
  • Nach einem bekannten Verfahren wird ein Kondensator mit nachgeschaltetem Dampfstrahler benutzt. Der Nachteil dieses Verfahrens ist, daß sich nicht das gesamte Extrahierte im Kondensator niederschlägt. Es entstehen deshalb Verluste. Die Anlage zur Durchführung des Verfahrens ist relativ störanfällig und verursacht bei solchen Störungen entsprechende Produktionseinbußen und auch Qualitätsunterschiede im Produkt.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein kontinuierlich arbeitendes Verfahren nebst einer Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens zu schaffen, ohne daß die vorgenannten Nachteile in Kauf genommen werden müssen.
  • Dies wird erfidungsgemäß dadurch erreicht, daß das Extrahierbare durch einen Flüssigkeitsstrahler abgesaugt und die kondcnsierbaren Anteile darin kondensiert werden, wobei als Treibflüssigkeit Caprolactam benutzt wird.
  • Gemäß der Erfindung bietet sich alternativ an, als Treibflüssigkeit für den Flüssigkeitsstrahler zum einen reines Caprolactam zu benutzen, bzw. zum anderen das aufgefangene Kondensat als Treibflüssigkeit im Umlauf zu führen.
  • Vorzugsweise sieht die Erfindung zur Optimierung des Verfahrens vor, daß das Extrahierbare eine Temperatur von mindestens 240°C bis zum Augenblick des Zusammentreffens mit der Treibflüssigkeit aufweist, die eine Temperatur von höchstens 150°C besitzt.-Nach einer weiteren besonderen Ausführungsform des Verfahrens wird das Kondensat im Kreislauf gepumpt und dabei gefiltert.
  • Alternativ hierzu wird von dem umlaufenden Xreibflüssigkeitsstrom (Kondensat) ein Nebenstrom abgezweigt und durch einen Filter geführt. Dies hat den Vorteil, daß der umlaufende Treibflüssigkeitsstrom konstant unter gleichem Druck steht, wenn die Filterverstopfung mit dem damit verbundenen Druckanstieg in den Nebenstrom gelegt wird0 Die.Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens geht aus von einer Vakuumverdampfungseinrichtung mit Gutzulauf und Schmelzeablauf und beheizter Vakuumabsaugeleitung. Das Neue dabei ist, daß am Ende der Vakuumabsaugeleitung ein Flüssigkeitsstrahler angeordnet ist.
  • Der Flüssigkeitsstrahler mündet vorzugsweise in einen Auffangbehälter, an den eine Flüssigkeitspumpe für den Flüssigkeitsstrahler saugseitig angeschlossen ist.
  • Es hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, daß der Blüssigkeitsstrahler unterhalb des Flüssigkeitsspiegels im Auffangbehälter mündet.
  • Anhand einer Zeichnung sei nun das erfindungsgemäße Verfahren an einem Ausführungsbeispiel der Vorrichtung näher erläutert: Die Vakuumverdampfungseinrichtung 1 mit dem Gutzulauf 2, dem Schmelzeablauf 3 und der Vakuumabsaugeleitung 4 wird unter einem Vakuum von 0,1 bis 3 Torr gehalten. Durch den Gutzulauf 2 wird verunreinigte Polyamidschmelze eingegeben, deren fester Bestandteil durch den Auslauf 3 abgeführt wird. Während der verdampfte Anteil durch die Vakuumabsaugeleitung 4, die mit einem Heizmantel 5 umgeben ist, das verdampfte Monomere und cyclisch Dimere zu einem Flüssigkeitsstrahler 6 leitet, mit dessen Hilfe es angesaugt wird. Am Ende der Absaugeleitung 4 ist ein Mündungstrichter 7 angeordnet, der unterhalb des Flüssigkeitsspiegels im Auffangbehälter 8 mündet. Mittels einer Flüssigkeitspumpe 9 wird aus dem Auffangbehälter 8 Flüssigkeit durch den Filter 10 angesaugt sagt und in den Flüssigkeitsstrahler6 eingespeist. Das fertige extrahierte Polyamid verläßt den Auffangbehälter8 durch den Überlauf 11.

Claims (9)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Extraktion der Schmelze bei der Herstellung von Polyamid, wobei das aus der Schmelze Extrahierbare entfernt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Extrahierbare durch einen Flüssigkeitsstrahler abgesaugt und die kondensierbaren Anteile darin kondensiert werden, wobei das Treibflüssigkeit Caprolactam benutzt wird.
2.-Verfahren nach Anspruch 1, dadurch-gekennzeichnet, daß als Treibflüssigkeit reines Caprqlactam verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Treibflüssigkeit das aufgefangene Kondensat im Umlauf geführt wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Extrahierbare eine Temperatur von mindestens 240QC bis zum Augenblick des Zusammentreffens mit der Treibflüssigkeit aufweist, die eine Temperatur von höchstens 1500C besitzt.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Kondensat im Kreislauf gepumpt und dabei gefiltert wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1, 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß von dem umlaufenden Treibflüssigkeitsstrom (Kondensat) ein Nebenstrom abgezweigt und durch ein Filter geführt wird.
7 Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, bestehend aus einer Vakuumverdampfungseinrichtung <1) mit Gutzulauf (2) und Schmelzablauf (3) und beheizter Vakuumabsaugeleitung (4), dadurch gekennzeichnet, daß am Ende der Vakuumabsaugeleitung (4) ein Flüssigkeitsstrahler (o) angeordnet ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigkeitsstrahler (6) in einen Auffangbehälter (8) mündet, an den eine Flüssigkeitspumpe (9) für den Flüssigkeitsstrahler (6) saugseitig angeschlossen ist.
9. Vorrichtung nach den Ansprüchen 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigkeitsstrahler (6) unterhalb des Flüssigkeitsspiegels im Auffangbehälter (8) mündet.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2821686A1 (de) * 1978-05-18 1979-11-22 Bayer Ag Verfahren zur herstellung von monomer- und dimerarmen polyamiden
DE2948865A1 (de) * 1978-12-06 1980-06-19 Snia Viscosa Verfahren und vorrichtung zur demonomerisierung von polycapronamid

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2821686A1 (de) * 1978-05-18 1979-11-22 Bayer Ag Verfahren zur herstellung von monomer- und dimerarmen polyamiden
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