DE1468607C3 - Verfahrensweise zur Verbesserung der Wirksamkeit von Diäthylenglykol bei der Extraktion von Xylolen aus Benzinkohlenwasserstoffen - Google Patents

Description

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klare Erhöhung des Extraktionsvermögens des Lö- vorzugsweise zwischen 100 und 160° C, angewandt, und sungsmittels ohne jene Selektivitätsverminderung, die es wird für den ganzen Extraktionsvorgang ein Druck man auf Grund der bekannten Verfahren erwarten festgesetzt, der ausreicht, um sämtliche vorhandenen müßte. Phasen in flüssigem Zustad zu halten. Die dem von der

In dieser Stufe kann man so vorgehen, daß der 5 ersten Stufe herkommenden Extrakt zugefügte Wasserdurch Dekantieren erhaltene Extrakt in eine Einrich- menge beträgt 1 bis 30 Volumprozent, vorzugsweise tung zur Extraktion einer Flüssigkeit mit einer Flüssig- 1 bis 10 Volumprozent, bezogen auf das verwendete keit an einer mittleren Stelle eingeführt wird. In eine wasserfreie Lösungsmittel. Die Temperatur der Wasser-Zone der Einrichtung wird das gesamte Raffinat des zusatz- und Dekantierungsstufe liegt zwischen 10 und Abscheiders bzw. ein Teil desselben eingeführt. Das io 7O⁰C, vorzugsweise zwischen 25 und 70⁰C.
ganze Raffinat des Abscheiders kann aber auch einer Der neuerliche Kontakt der vom Abscheider kom-

anderen Verwendung, als Rückfluß zur ersten Stufe menden Phasen wird bei Temperaturen zwischen oder als Benzingemisch, zugeführt werden. Vom 50 und 160⁰C, vorzugsweise zwischen 50 und 100⁰C, Boden der letzten Extraktionseinrichtung entnimmt durchgeführt. Jedenfalls sind diese Temperaturen man schließlich einen aus Diäthylenglykol, Xylolen, 15 nicht niedriger als jene im Abscheider,
deren Reinheitsgrad den Anforderungen entsprechend Die Vorteile der erfindungsgemäßen Verfahrensweise

hoch sein kann, sowie aus Wasser bestehenden Extrakt. gegenüber bekannten Verfahren bestehen in einer Dieser kann auf herkömmliche Art behandelt werden, geringeren Lösungsmittelmenge zur vollständigen Exum das in den Kreislauf rückzuführende wasserfreie traktion der Xylole aus einem Benzinkohlenwasser-Diäthylenglykol zurückzugewinnen und die gewünsch- ₂₀ stoff gemisch sowie darin, daß man bei einer gleichen ten Xylole zu erhalten. Gesamtanzahl von theoretischen Kontaktstufen einen

Aus dem Kopf der letzten Extraktionskolonne tritt an Xylolen reicheren Endextrakt erhält,
ein Raffinat aus, das gegebenenfalls zur ersten Stufe Unter Bezugnahme auf die Zeichnung wird nach-

des Verfahrens zurückgeführt werden kann, wenn es folgend eine Ausführungsform einer zur Anwendung noch Xylole in entsprechenden Mengen enthält, oder 25 der erfindungsgemäßen Verfahrensweise geeigneten zu anderen Zwischenpunkten des Extraktionsprozesses Anlage näher erläutert.

zurückgeführt oder auf andere Weise verwendet werden In eine Extraktionskolonne 1 wird in der Nähe des

kann. Auslasses 2 für das Raffinat R-I durch den Einlaß 3

Die Zugabe von Wasser zu dem von der ersten Ex- das wasserfreie Diäthylenglykol eingeführt. Das traktionsstufe des Prozesses kommenden Xylolextrakt 30 Beschickungsgut wird an einer mittleren Stelle der bedingt zusammen mit einer etwaigen Temperatur- Kolonne durch eine Leitung 4 eingelassen, und der änderung, wie vorstehend erwähnt, eine Neueinstellung etwaige Rückfluß wird ebenfalls an einer mittleren der Gleichgewichte von Xylolen und Benzinkohlen- Stelle durch eine Leitung 5 eingelassen. Der Extrakt Wasserstoffen. E-I wird vom Kolonnenboden mittels einer Leitung 6

Die Temperatur beim erneuten Gegenstromkontakt 35 entnommen. Dem Extrakt E-I wird durch eine der dekantierten Phasen hängt von der Menge des Dosierpumpe 7 Wasser zugesetzt, und das sich ergedem Lösungsmittel zugesetzten Wassers sowie von bende Gemisch gelangt durch einen Wärmeaustauscher dem gewünschten Ergebnis hinsichtlich Reinheit und' 8 und eine Mischeinrichtung 9, in welcher die Mi-Ausbeute ab und ist nicht geringer als jene, bei der die schung der Phasen vervollständigt wird und die Gleich-Phasentrennung nach der Wasserzugabe durchgeführt 40 gewichtsbedingungen bei der gewünschten Temperatur wurde, da nach einer etwaigen Temperatursteigerung erreicht werden.

des wäßrigen Extraktes das Lösungsmittel nicht mehr Das Gemisch gelangt sodann in den Abscheider 10,

gesättigt ist und befähigt wird, eine weitere Kohlen- in dem es sich in zwei Phasen teilt, und zwar eine obere wasserstoffmenge zu extrahieren. Kohlenwasserstoffphase R-2 und eine untere lösungs-

Das sich bildende Gleichgewicht wird ferner durch 45 mittelreiche Phase E-I. Die Raffinatphase R-2 wird die hohe Konzentration der Xylole in der leichten oben aus dem Abscheider 10 entnommen und nachdem Kohlenwasserstoffphase, welche neuerlich in Kontakt sie durch einen Vorwärmer 11 hindurchgeführt wurde, gebracht wird, hinsichtlich der Reinheit und Ausbeute zur Gänze oder teilweise an einer mittleren Stelle an Xylolen im Extrakt günstig beeinflußt. Bei der ange- durch die Leitung 12 in eine weitere Extraktionswandten Handlungsweise erzielt man die größtmögliche 5° kolonne 13 eingeführt.

Rücksgewinnung von Xylolen in Abhängigkeit von Die untere Phase E-2 des Abscheiders 10 wird vom

der Menge des Diäthylenglykols. Boden desselben entnommen, durch einen Vorwärmer

Das in der zweiten Gegenstromextraktionseinrich- 14 hindurchgeleitet und durch die Leitung 15 oben in tung geschaffene neue Gleichgewicht steht in unmittel- die Kolonne 13 in der Nähe des Auslasses 16 des barer Abhängigkeit von der Konzentration der Xylole 55 Raffinats R-3 eingeführt. Das Raffinat R-2 kann in der leichten Kohlenwawserstoffphase, die vom Ab- ferner auch teilweise oder zur Gänze als Rückfluß scheider kommt. durch die Leitungen 17 und 5 in die Kolonne 1 zu-

Das von der zweiten Gegenstromextraktionsein- rückgeführt werden oder aber durch die Leitung 18 richtung kommende Raffinat besitzt eine vielfache teilweise oder zur Gänze aus dem Kreislauf entfernt Verwendungsmöglichkeit, sei es als Endprodukt, sei 60 werden,
es als Rückfluß in verschiedenen Stellen der Anlage. Das von der Kolonne 13 kommende Raffinat R-3

Die Temperaturen und die anderen Bedingungen der wird als Endprodukt durch die Leitung 19 abgeführt Extraktion hängen von den Eigenschaften des Be- oder durch die Leitung 20 in verschiedene Zonen vorschickungsgutes, den geforderten Reinheitsgraden und heriger Stufen des Extraktionsvorganges zurückgeden gewünschten Ausbeuten am extrahierten Xylolen 65 führt. Der vom Boden der Kolonne 13 durch die ab. Leitung 21 abgeführte Extrakt E-3 gelangt durch

In der Extraktionsstufe mit wasserfreiem Diäthylen- einen Vorwärmer 22 in eine übliche Fraktionierglykol werden Temperaturen zwischen 50 und 170° C, einrichtung 23, aus der das wasserfreie Diäthylen-

glykol durch die Leitung 24, das Wasser durch die Leitung 25 und die Xylole durch die Leitung 26 entnommen werden. Das Diäthylenglykol wird in die Extraktionskolonne 1 zurückgeführt. Ein Teil der Xylole kann als Rückfluß verwendet und durch die Leitung 27 in den unteren Teil der Kolonne 13 zurückgeführt werden.

Zur Erläuterung der durch das erfindungsgemäße Verfahren erzielten Vorteile wird in den folgenden Beispielen jeweils eine Extraktion in einer einzigen Kontaktstufe mit wäßrigem Diäthylenglykol einer nach dem erfindungsgemäßen Verfahren durchgeführten Extraktion gegenübergestellt.

Beispiel 1

A) herkömmliche Arbeitsweise
(Vergleichsversuch)

Ein 50 Volumprozent Xylol und 50 Volumprozent n-Heptan enthaltendes Gemisch wird im Verhältnis von 1 Volumteil der Kohlenwasserstoffmischung zu 2 Volumteilen des Lösungsmittels mit einem aus 95 Volumteilen Diäthylenglykol und 5 Volumteilen Wasser bestehenden Lösungsmittel in Berührung gebracht. Die Extraktion wird bei 75° C in einer Gegenstromextraktionskolonne, Bauart York-Scheibel, mit 12 Kontaktstufen durchgeführt, wobei stündlich ein Gesmtflüssigkeitsvolumen von 3 1 eingeleitet wird und das Rührwerk mit 1100 Umdrehungen pro Minute läuft.

Die Analase des Extraktes ergibt:
4,76 Volumprozent Xylol,
0,49 Volumprozent n-Heptan,
94,75 Volumprozent Lösungsmittel.
Konzentration (lösungsmittelfrei):
90,75% Xylol,
9,25% n-Heptan.
Die Analyse des Raffinats ergibt:
Konzentration:
43,75 Volumprozent Xylol,
56,25 Volumprozent n-Heptan.

B. Erfindungsgemäße Extraktionsweise
mit erneutem Gegenstrom der dekantierten Phasen

Das gleiche Gemisch aus Xylol und n-Heptan wird bei 75° C in der gleichen oben beschriebenen Kontakteinrichtung mit einem zu 100% aus Diäthylenglykol bestehenden Lösungsmittel in Berührung gebracht, wobei das gleiche Volumenverhältnis zwischen dem Lösungsmittel und der Kohlenwasserstoffmischung sowie die gleiche stündliche Zufuhrmenge wie beim ersten Versuch eingehalten wird.
Die Analyse des Extrakts ergibt:
7,03 Volumprozent Xylol,
0,87 Volumprozent n-Heptan,
92,10 Volumprozent Lösungsmittel.
Konzentration (lösungsmittelfrei):
89,0 Volumprozent Xylol,
1,0 Volumprozent n-Heptan.
Die Analyse des Raffinats ergibt:
Konzentration:
42,5 Volumprozent Xylol,
57,5 Volumprozent n-Heptan.
Dem Extrakt werden dann getrennt in einem Gefäß bei Raumtemperatur 5 Volumprozent Wasser, bezogen auf die in ihm enthaltene Lösungsmittelmenge zugesetzt, und es wird bei der gleichen Temperatur genügend lang gerührt, bis das Gleichgewicht erreicht ist. Die sich durch Dekantieren ergebenden beiden Phasen besitzen die folgende analytische Zusammensetzung:
Extrakt:

5,22 Volumprozent Xylol,
0,08 Volumprozent n-Heptan,

94,70 Volumprozent Lösungsmittel.
Konzentration (lösungsmittelfrei):
98,5 Volumprozent Xylol,

1,5 Volumprozent n-Heptan.
ίο Raffinat:

Konzentration:
69,5 Volumprozent Xylol,
30,5 Volumprozent n-Heptan.
Das Verhältnis des Extraktes zum Raffinat beträgt 42:1. Die beiden sich in der gleichen Dekantierstufe abgeschiedenen Phasen werden sodann nochmals in der beschriebenen Kolonne bei 75° C im Gegenstrom miteinander in Berührung gebracht, und zwar im gleichen Verhältnis der Abscheidung und bei einer Rührwerkumdrehungszahl von 1000 U/Miriute. Das stündlich zugeführte Gesamtvolumen an Flüssigkeit beträgt 4,3 1.

Die Analyse der extrahierten Phase ergibt:
₂c 6,21 Volumprozent Xylol,

0,29 Volumprozent n-Heptan,
93,50 Volumprozent Lösungsmittel.
Konzentration (lösungsmittelfrei):

95,5 Volumprozent Xylol,
4,5 Volumprozent n-Heptan.

Die Analyse der Raffinatphase ergibt:
Konzentration:
62,5 Volumprozent Xylol,
37,5 Volumprozent n-Heptan.

In einem weiteren Versuch werden dem von der ersten Gegenstromextraktion mit dem wasserfreien Lösungsmittel bei 75 ⁰C erhaltenen Extrakt 5 Volumprozent Wasser, bezogen auf die erhaltene Lösungsmittelmenge, zugesetzt. Unter Aufrechterhaltung einer Temperatur von 75° C wird das Gemisch bis zum Erreichen des Gleichgewichtes gerührt. Die sich durch Dekantieren abscheidenden beiden Phasen besitzen bei ihrer Analyse folgende Zusammensetzung:

Extrakt:

5,7 Volumprozent Xylol,
0,3 Volumprozent n-Heptan,
94,0 Volumprozent Lösungsmittel.
Konzentration (lösungsmittelfrei):
95,0 Volumprozent Xylol,

5,0 Volumprozent n-Heptan.
Raffinat:
Konzentration:

66,8 Volumprozent Xylol,
33,2 Volumprozent n-Heptan.

Die Gegenüberstellung der bei Extraktion mit wasserhaltigem Lösungsmittel und bei Extraktion nach der erfindungsgemäßen Arbeitsweise erhaltenen Werte laß terkennen, daß die Menge der aromatischen Kohlen-Wasserstoffe von 4,76 Volumprozent im ersten Fall auf 6,21 Volumprozent im zweiten Fall und die Reinheit von 90,75 % auf 95,5 % steigt.

Die Gegenüberstellung der bei der zweiten Extraktion nach der erfindungsgemäßen Verfahrensweise in einer einzigen Extraktionsstufe und im Gegenstrom erzielten Ergebnisse läßt die Vorteile erkennen, die durch den Gegenstrom hinsichtlich des höheren Lösungsvermögens (von 6 auf 6,5 Volumprozent) und

hinsichtlich der vollkommeneren Entfernung der aromatischen Kohlenwasserstoffe aus dem Raffinat (von 66,8 auf 62,5 Volumprozent) erreicht werden.

B ei sp i el 2

Zum Vergleich wird die Durchführung einer Extraktion nach dem bekannten Stand der Technik und ohne der erfindungsgemäßen Arbeitsweise beschrieben.

A. (Vergleichsversuch) Ein reformiertes Benzin (Siedebereich: 120 bis 150⁰C) mit einem Xylolgehalt von 75 Volumprozent wird in einer Gegenstromextraktionskolonne, Bauart York-Scheibel, mit 12 Kontaktstufen mit einem aus 95 Volumteilen Diäthylenglykol und 5 Volumteilen Wasser bestehenden Lösungsmittel in Berührung gebracht, wobei das Ver- *5 hältnis Lösungsmittel: Benzin = 9:1 ist und stündlich ein Gesamtflüssigkeitsvolumen von 51 bei einer Rührwerkdrehzahl von 1100 U/Minute zugeleitet wird.

Die Analyse des Extraktes bei 75°C ergibt:

7,24 Volumprozent aromatische Kohlenwasserstoffe,

0,21 Volumprozent nicht aromatische Kohlenwasserstoffe,

92,55 Volumprozent Lösungsmittel.

Konzentration (lösugsmittelfrei): 97,2 Volumprozent aromatische Kohlenwasserstoffe,

2,8 Volumprozent nicht aromatische Kohlenwasserstoffe. Die Analyse des Raffinats ergibt: Konzentation:

17 Volumprozent aromatische Kohlenwasserstoffe, 83 Volumprozent nicht aromatische Kohlenwasserstoffe.

B. Das gleiche reformierte Benzin wird in derselben oben beschriebenen Einrichtung bei 75° C mit wasserfreiem Diäthylenglykol in Berührung gebracht, wobei das Verhältnis Lösungsmittel zu Benzin = 6:1 ist und stündlich ein Gesamtflüssigkeitsvolumen von 5 1 zugeleitet wird.

Die Analyse des Extraktes ergibt:

10,53 Volumprozent aromatische Kohlenwasserstoffe, 0,47 Volumprozent nicht aromatische Kohlenwasserstoffe,

89,00 Volumprozent Lösungsmittel. Konzentration (lösungsmittelfrei): 95,9 Volumprozent aromatische Kohlenwasser-

stoffe,

4,1 Volumprozent nicht aromatische Kohlenwasserstoffe.

Die Analyse des Raffinats ergibt: Konzentration:

15 Volumprozent aromatische Kohlenwasserstoffe, 85 Volumprozent nicht aromatische Kohlenwasserstoffe.

C. Dem erhaltenen Extrakt wird in einem getrennten Gefäß bei Raumtemperatur Wasser in einer Menge von 4 Volumprozent, bezogen auf die im Extrakt enthaltene Lösungsmittelmenge, zugesetzt, das Gemisch wird bei der gleichen Temperatur gerührt und dann so lange dekantieren gelassen, bis das Gleichgewicht erreicht wird. Die sich abscheidenden beiden Phasen, die in einem Verhältnis von 29,9 Volumteilen Extrakt auf 1 Volumteil Raffinat zueinander stehen, ergeben bei der Analyse folgende Werte:

55 Extrakt:

7,467 Volumprozent aromatische Kohlenwasserstoffe,

0,033 Volumprozent nicht aromatische Kohlenwasserstoffe,

92,5 Volumprozent wasserhaltiges Lösungsmittel.

Konzentration (lösungsmittelfrei): 99,7 Volumprozent aromatische Kohlenwasserstoffe,

0,3 Volumprozent nicht aromatische Kohlenwasserstoffe.
Raffinat:
Konzentration:

87,0 Volumprozent aromatische Kohlenwasserstoffe,

13,0 Volumprozent nicht aromatische Kohlenwasserstoffe.

D. Wird die unter C. beschriebene Operation bei 75°C durchgeführt, dann erhält man:

Extraktion:

8,05 Volumprozent aromatische Kohlenwasserstoffe,

0,15 Volumprozent nicht aromatische Kohlenwasserstoffe,

91,0 Volumprozent wasserhaltiges Lösungsmittel. Konzentration (lösungsmittelfrei): 98,3 Volumprozent aromatische Kohlenwasserstoffe,

1,7 Volumprozent nicht aromatische Kohlenwasserstoffe.
Raffinat:
Konzentration:

83,5 Volumprozent aromatische Kohlenwasserstoffe,

16,5 Volumprozent nicht aromatische Kohlenwasserstoffe.

Das Verhältnis des Extraktes zum Raffinat beträgt 51,7:1.

E. Die beiden im Abscheider unter C. getrennten Phasen werden ohne aromatischen Rückfluß in einer Gegenstromextraktionskolonne, Bauart York-Scheibel, mit 12 Kontaktstufen bei 75°C miteinander in Berührung gebracht, wobei stündlich ein Gesamtflüssigkeitsvolumen von 5 1 zugeleitet wird.

Die Analyse ergibt:
Extrakt:

9,04 Volumprozent aromatische Kohlenwasserstoffe,

0,11 Volumprozent nicht aromatische Kohlenwasserstoffe,

90,85 Volumprozent Lösungsmittel. Konzentration (lösungsmittelfrei): 98,8 Volumprozent aromatische Kohlenwasserstoffe,
1,2 Volumprozent nicht aromatische Kohlen-'

Wasserstoffe.
Raffinat:
Konzentration:

76,0 Volumprozent aromatische Kohlenwasserstoffe,

24,0 Volumprozent nicht aromatische Kohlenwasserstoffe.

Volumenverhältnis des Extraktes zum Raffinat = 70,3: 1. Verhältnis des erhaltenen Raffinats zum Ausgangsgut = 10%.

409583/399

Vergleicht man die unter E. beschriebenen, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielten Ergebnisse mit jenen des bekannten Verfahrens (unter A. beschrieben), dann ist ersichtlich, daß mit dem Verfahren nach der Erfindung 98,0 % aromatische Kohlen-Wasserstoffe mit einem Extraktionsvermögen von 9,04 % gegenüber den 97,2% aromatischen Kohlenwasserstoffen und 7,24% Extraktionsvermögen beim bekannten Verfahren erhalten werden. Der Wert des Raffinats, bezogen auf das Ausgangsgut (10%), wie er unter E. beschrieben ist, verschiebt das Verhältnis des Lösungsmittels zum Ausgangsgut auf 6,6:1, sofern dieses Raffinat rückgeführt wird, welches Verhältnis immer noch gegenüber jenem 9:1, wie unter A. beschrieben, wesentlich geringer ist

Beispiel 3

A. (Vergleichsversuch) Ein Gemisch, bestehend aus 50 Volumprozent Xylol und 50 Volumprozent n-Heptan, wird in einer Gegenstromextraktionskolonne, "° Bauart York-Scheibel, mit 12 Kontaktstufen bei 75° C mit einem aus 95 Volumteilen Diäthylenglykol und 5 Volumteilen Wasser bestehenden Lösungsmittel in Berührung gebracht. Das Verhältnis des Lösungsmittels zum Ausgangsgemisch beträgt 9,3:1. Das Gesamtflüssigkeitsvolumen, welches stündlich in die Kolonne eingeleitet wird, beträgt 5 1, und das Rührwerk dreht sich mit 1100 U/Minute.

Die Analyse der extrahierten Phase ergibt:

4,73 Volumprozent Xylol,

0,47 Volumprozent n-Heptan,
94,8 Volumprozent Lösungsmittel.
Konzentration (lösungsmittelfrei):

91.2 Volumprozent Xylol,
8,8 Volumprozent n-Heptan.

Die Analyse des Raffinats ergibt:
Konzentration:

7,15 Volumprozent Xylol,
92,85 Volumprozent n-Heptan.

B. Das gleiche Gemisch wird sodann in der gleichen Einrichtung wie oben bei 75° C mit einem aus wasserfreiem Diäthylenglykol bestehenden Lösungsmittel in Berührung gebracht, wobei das Volumverhältnis des Lösungsmittels zum Ausgangsgemisch 6,52:1 beträgt und stündlich eine Gesamtflüssigkeitsmenge von 5 1 zugeführt wird.

Die Analyse des Extraktes ergibt:
6,77 Volumprozent Xylol,
0,93 Volumprozent n-Heptan,

92.3 Volumprozent Lösungsmittel.
Konzentration (lösungsmittelfrei):

88 Volumprozent Xylol,

12 Volumprozent n-Heptan.
Die Analyse des Raffinats ergibt:
Konzentration:

8,42 Volumprozent Xylol,

91,58 Volumprozent n-Heptan.

C. Den unter B. erhaltenen Extrakt wird in einem separaten Behälter bei Raumtemperatur eine Menge von 5 Volumprozent Wasser, bezogen auf das im Extrakt enthaltene Lösungsmittel, zugegeben, dann wird bei der gleichen Temperatur gerührt und läßt sodann genügend lang dekantieren, bis das Gleichgewicht erreicht wird. Die beiden abgetrennten Phasen stehen in einem Volumenverhältnis des Extraktes zum Raffinat von 56,8:1.

30

35

40

45

55 Die Analase des Extraktes ergibt:

5.3 Volumprozent Xylol,
0,2 Volumprozent n-Heptan,

94,5 Volumprozent Lösungsmittel. Konzentration (lösungsmittelfrei):

96,4 Volumprozent Xylol,
3,6 Volumprozent n-Heptan. Die Analyse des Raffinats ergibt: Konzentration:

62,3 Volumprozent Xylol,

37.7 Volumprozent n-Heptan.

D. Die beiden unter C. erhaltenen Phasen, der Extrakt und das Raffinat, werden erneut miteinander in Berührung gebracht, wobei ein Volumenverhältnis der einen Phase zur anderen von 20:1 eingehalten und die Temperatur auf 75° C gebracht wird.

Durch Analyse werden die folgenden Werte ermittelt:

In der 1. Stufe erhaltener Extrakt:

6,12 Volumprozent Xylol,

0,41 Volumprozent n-Heptan, 93,47 Volumprozent Lösungsmittel. Konzentration (lösungsmittelfrei):

93.8 Volumprozent Xylol,

6.2 Volumprozent n-Heptan. In der 4. Stufe erhaltener Extrakt:

6.4 Volumprozent Xylol,
0,36 Volumprozent n-Heptan, 93,24 Volumprozent Lösungsmittel. Konzentration (lösungsmittelfrei): 94,7 Volumprozent Xylol,

5.3 Volumprozent n-Heptan.

E. Dem unter C. erhaltenen Raffinat wird eine gleich große Menge 100%iges Xylol zugesetzt, und das Gemisch wird nach der gleichen Methode wie unter D. mit dem unter C. erhaltenen Extrakt neuerlich in Berührung gebracht, wobei die Temperatur wieder 75° C beträgt. Durch die Zugabe von Xylol zum Raffinat ändert sich das Volumenverhältnis des Extraktes zum Raffinat in 10:1.

Durch Analyse werden folgende Werte erhalten:

In der 1. Stufe erhaltener Extrakt: 7,61 Volumprozent Xylol,
0,26 Volumprozent n-Heptan, 92,13 Volumprozent Lösungsmittel. Konzentration (lösungsmittelfrei): 96,80 Volumprozent Xylol,
3,20 Volumprozent n-Heptan. In der 4. Stufe erhaltener Extrakt: 8,01 Volumprozent Xylol,
0,16 Volumprozent n-Heptan, 91,83 Volumprozent Lösungsmittel. Konzentration (lösungsmittelfrei): 98,10 Volumprozent Xylol,
1,90 Volumprozent n-Heptan.

Vergleicht man die unter A. nach dem herkömmlichen Verfahren erhaltenen Ergebnisse mit jenen, die unter D. nach der erfindungsgemäßen Arbeitsweise erzielt werden, dann ist klar ersichtlich, daß im letzteren Fall Xylole mit einer Reinheit von 94,7 Volumprozent bei einem Extraktionsvermögen von 6,76% gegenüber den 91,2 Volumprozent und 5,2% des Falles A. erhalten werden. Unter E. ist der Einfluß des Rückflusses (Zugabe von Xylol zum Raffinat) dargelegt, wodurch weiteres n-Heptan aus dem Extrakt entfernt wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1 2

kleines Verhältnis des Lösungsmittels zum Beschik-

Patentanspruch: kungsgut, mit niedrigeren Produktionskosten bei gleich

guter Ausbeute und Reinheitsgrad gegenüber den

Verfahrensweise zur Verbesserung der Wirksam- bekannten Extraktionsverfahren zu erzielen,
keit von Diäthylenglykol bei der Extraktion von 5 Die Erfindung betrifft daher eine Verfahrensweise Xylolen aus Benzinkohlenwasserstoffen unter an zur Verbesserung der Wirksamkeit von Diäthylensich bekannten Extraktionsbedingungen, da- glykol bei der Extraktion von Xylolen aus Benzindurch gekennzeichnet, daß man den kohlenwasserstoffen unter an sich bekannten Extrakin einer ersten Extraktionsstufe mit wasserfreiem tionsbedingungen. Die erfindungsgemäße Verfahrens-Diäthylenglykol erhaltenen Extrakt in einer zweiten io weise ist dadurch gekennzeichnet, daß man den in Stufe in an sich bekannter Weise mit Wasser einer ersten Extraktionsstufe mit wasserfreiem Diversetzt, die obere der beiden entstehenden äthylenglykol erhaltenen Extrakt in einer zweiten Schichten mit einem erhöhten Xylolanteil, gege- Stufe in an sich bekannter Weise mit Wasser versetzt, benenfalls unter veränderten Temperaturbedin- die obere der beiden entstehenden Schichten mit einem gungen, durch Abdekantieren abtrennt und die 15 erhöhten Xylolanteil, gegebenenfalls unter veränderten beiden Schichten erneut in einer weiteren Extrak- Temperaturbedingungen, durch Abdekantieren abtionseinrichtung in Gegenstrom miteinander in trennt und die beiden Schichten erneut in einer wei-Berührung bringt. teren Extraktionseinrichtung im Gegenstrom mit

einander in Berührung bringt.

20 Bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise wird in der ersten Extraktionsstufe eine möglichst vollständige

Zur Gewinnung der aromatischen Kohlenwasser- Extraktion der im Beschickungsgut enthaltenen Xylole stoffe aus Kohlenwasserstoff gemischen sind ver- mit einem möglichst geringen Verhältnis von Diäthylenschiedene Verfahren bekannt, unter denen sich die glykol zum Beschickungsgut bezweckt, wobei es nicht Extraktion mit Lösungsmitteln besonders bewährt hat. 25 auf den Reinheitsgrad der Xylole in der extrahierten Die Fachliteratur zeigt eine Vielzahl von Durch- Phase ankommt, der erst in der zweiten Stufe des führungsmöglichkeiten für diese Verfahrensweise auf. Verfahrens verbessert werden soll. Diese erste Stufe Es wurden zahlreiche Lösungsmittel und Lösungs- der Extraktion erfolgt in einer herkömmlichen mittelgemische verwendet, und häufig wurde dem zur Extraktionseinrichtung, in der zwei Flüssigkeiten Extraktion verwendeten Lösungsmittel Wasser in 30 miteinander in Kontakt gebracht werden. Aus der verschiedenen Mengenanteilen zugesetzt, um die ersten Stufe des Verfahrens erhält man somit einen Selektivität des Lösungsmittels zu erhöhen. So ist Xylolextrakt, der der folgenden Verfahrensstufe zugebeispielsweise aus der USA.-Patentschrift 2 952 717 führt wird und ein im wesentlichen keine Xylole mehr die Extraktion mit einem im wesentlich wasserfreien aufweisendes Raffinat, das zur Rückgewinnung des Lösungsmittel bekannt; die britische Patentschrift 35 gegebenenfalls mitgerissenen Lösungsmittels nach 739 200 lehrt die Verwendung von Diäthylenglykol mit herkömmlichen Methoden behandelt wird,
und ohne Wasserzusatz als Extraktionsmittel. Die Die zweite Verfahrensstufe hat den Zweck, im

Abtrennung der Aromaten aus den so erhaltenen endgültigen Extrakt das Verhältnis der Xylole zu den Extrakten kann beispielsweise durch Zusatz von gesamten Kohlenwasserstoffen größtmöglich zu erWasser erfolgen (USA.-Patentschrift 2 917 562). Der 40 höhen. Das in dieser Stufe als obere Schicht erhaltene Extraktionsvorgang kann in mehreren Stufen unter Raffinat weist ein Verhältnis von Benzinkohlenwasser-Anwendung von Gegenstromextraktionseinrichtungen, stoffen zu Xylolen auf, das über dem Gleichgewicht in wie etwa in der USA.-Patentschrift 2 952 717 beschrie- der von der ersten Stufe kommenden extrahierten ben, erfolgen. Phase liegt. Der als untere Schicht erhaltene Extrakt

Bei dem vorstehend erwähnten Wasserzusatz zu 45 enthält im Lösungsmittel Benzinkohlenwasserstoffe dem Extraktionslösungsmittel muß in Kauf genommen und Xylole in einem Verhältnis der ersteren zu den werden, daß dadurch die Lösungsfähigkeit beträchtlich letzteren, das unter dem Gleichgewicht in der extraabsinkt, was zur Anwendung großer Lösungsmittel- hierten Phase der ersten Stufe liegt,
mengen in bezug auf die Menge des Beschickungsgutes Die auf die Wasserzugabe folgende mögliche

zwingt. Auch die Temperatur ist von grundlegender so Temperaturänderung ist im allgemeinen eine Abküh-Bedeutung, da mit ihr die Lösungsfähigkeit zunimmt, lung zur Unterstützung der die Selektivität erhöhenden während die Selektivität abnimmt. Bei den bekannten Wirkung des zugegebenen Wassers, doch kann in Verfahren ist man daher zu Kompromißlösungen besonderen Fällen auch erwärmt oder die Temperatur zwischen dem Verhältnis des Lösungsmitteln zum der ersten Verfahrensstufe beibehalten werden, was Beschickungsgut, dem Anteil des Wasserzusatzes und 55 insbesondere dann der Fall sein kann, wenn die zugeder Temperatur, d. h. mit anderen Worten, zwischen gebene Wassermenge eine bestimmte Menge nicht der Selektivität und der Lösungsfähigkeit des Lösungs- unterschreiten darf.

mittels gezwungen. Auf Grund dieser Kompromiß- Die zweite Stufe des Verfahrens wird durch die

lösungen kann die Extraktion nicht unter den theore- anschließende Gegenstromextraktion der beiden vom tisch günstigsten Bedingungen durchgeführt werden, 60 Dekantiergefäß kommenden Phasen vervollständigt, und will man zu hohen Reinheitsgraden und Ausbeuten Es hat sich nämlich überraschenderweie gezeigt, daß gelangen, so müssen die Produktionskosten erheblich der neuerliche Kontakt der beiden im Abscheider erhöht werden. erhaltenen Phasen in einer oder mehreren Stufen bei

Es wurde nun gefunden, daß es möglich ist, bei der erhöhten Temperaturen gegebenenfalls zusammen mit Extraktion von Xylolen aus Benzinkohlenwasserstoffen 65 einem Rückfluß von Xylolen einen Extrakt ergibt, der mit Diäthylenglykol als Extraktionslösungsmittel bes- im Vergleich mit unter sonst gleichen Arbeitsbedinsere Extraktionsbedingungen, d. h. eine große Lösungs- gungen nach bekannten Verfahren erhaltenen Extrakfähigkeit und Selektivität des Lösungsmittels und ein ten verbesserte Eigenschaften aufweist. Man erzielt eine