DE1934015A1

DE1934015A1 - Umlenkvorrichtung fuer chromatographische Trennsaeulen

Info

Publication number: DE1934015A1
Application number: DE19691934015
Authority: DE
Inventors: Leon Mir
Original assignee: Abcor Inc
Current assignee: Koch Separation Solutions Inc
Priority date: 1968-07-09
Filing date: 1969-07-04
Publication date: 1970-01-15
Also published as: US3494103A; JPS4822225B1

Description

Uml enkvorrichtung für chromatographische Trennsäulen.
Bei der chromatographischen Trennung von Komponenten eines Fluidstromes besteht eine Schwierigkeit darin, und zwar insbesondere bei großen Abmessungen, daß die Trennsäulen ihre Auflösungskraft und Trennfähigkeit verlieren, wenn der Durchmesser der Säule verrößert wird. Dieser Verlust an Trennfähigkeit wird im allgemeinen darauf zurückgeführt, daß der Fluidstrom insbesondere im Bereich der Fände der mit Trennmaterial gefüllten chromatographischen Trennsäule in Strömungsfäden aufgeteilt wird.
Um diese Aufteilung zu verhindert und eine Mischung des sich radial durch die Trennsäule bewegenden Fluidstromes zu erreichen, wurden Umlenkelemente benutzt, durch die die Trennfähigkeit der Säule verbessert wird.
Derartige chromatographische Trennsäulen großen Durchmessers mit Umlenkelementen sind beispielsweise in den USA-Patentschriften 3 250 058 und 3 374 606 beschrieben. Dabei werden eine Kombination von Staukörpern oder Umlenkelementen in der chromatographischen Trennsäule benutzt, die periodisch eine radiale oder seitliche Mischung des Fluidstromes hervorrufen und dann den derart gemischten Strom wieder für den nachfolgenden, mit Trennmaterial gefüllten Bereich der Säule verteilen.
In der britischen Patentanmeldung 24 449/66 ist ein besonderes Ausführungsbeispiel einer Umlenkvorrichtung beschrieben, bei der ein Paar Siebplatten in axialem Abstand zueinander in der chromatographischen Trennsäule angeordnet sind. so daß ein Mischraum entsteht, der kein Trennmaterial enthält. Ausserdem befindet sich in diesem Mischraum eine Ringplatte, so daß die Trennfähigkeit der Säule verbessert wird. In der deutschen Patentanmeldung P 17 7) 5T8.3 wird die Verwendung von Rippen und Nuten aut der Oberfläche verschiedener Umlenkelemente beschrieben, durch die der Fluidstrom auf der Oberfläche eingeengt und gesteuert wird, während er durch die chromatographische Trennsäule geführt wird.
Obwohl die vorstehenden Ausführungsbeispiele das Auflösungsvermögen einer Trennsäule sehr verbessern, erfolgt das Mischen des Fluidstromes nicht immer so vollständig wie gewünscht und manchmal ist der Druckabfall über einer Kombination von Umlenkelementen sehr groß und stört die Gleichförmigkeit des sich axial durch die Trennsäule bewegenden Fluidstromes.
Die meisten, zur Zeit verwendeten Umlenkvorrichtungen bewirken eine Mischung des Fluidstromes, indem sie diesen durch einen düsenartigen Bereich führen, dessen Querschnitt gegenüber dem Querschnitt der Trennsäule verringert ist.
Typisch ist beispielaweise eine Platte mit einer Mittelöffnung als Strömungsdurchlaß. Diese plötzliche Verringerung des Querschnittsbereiches bewirkt eine starke Änderung des Strömungsprofils des Fluidstromes in der Säule-Dadurch ergibt sich ein ungleichmässiger Fluidstrom, da die Geschwindigkeit im Bereich der Säulenwand sehr klein ist und sich im Bereich der Öffnung vergrößert, so daß in der Mitte ein verringerter Druck entsteht. Diese Druckänderungen über die Säule bewirken ungleichmässige Geschwindigkeitsprofile des Fluidstromes, wenn dieser in die Umlenkvorrichtung eintritt und sie verläßt, wodurch die Strömung in der Trennsäule gestört wird.
Es ist Aufgabe der Erfindung, eine Umlenkvorrichtung für chromatographische Trennsäulen zu schaffen, die scwohl für Gas- als auch für Flüssigkeitschromatographie geeignet ist. Diese Umlenkvorrichtung soll die Geschwindigkeit des Fluidstromes im gesamten Querschnitt möglichst konstant halten. Ferner sollen die Radialgeschwindigkeiten im Bereich der Oberfläche der Umlenkvorrichtung konstant sein, damit ein im wesentlichen konstanter Druckabfall entsteht, was eine gleichförmige Strömung in die Umlenkvorrichtung hinein und aus dieser heraus bewirkt.
Wie bereits vorstehend angegeben, wird in den bisher verwendeten Umlenkvorrichtungen für chromatographische Trennsäulen der Fluidstrom dadurch gemischt, daß er durch einen Bereich geleitet wird, dessen Querschnittsfläche gegenüber der der Trennsäule verringert ist. Das bedeutet, daß beim Hindurchtreten des Fluidstromes durch den Düsenbereich ein immer kleinerer Radius er einen immer größeren Fluidstrom vorhanden ist. Wie in Fig. 1 dargestellt, ist im Abstand von einer Siebplatte eine ringförmige Mischplatte angeordnet, so daß ein scheibenförmiger Strömungsraum entsteht. Bewegt sich der Fluidstrom durch die Trennsliule und in den Strömungsraum, so muß das gesamte Fluid-Volumen durch die mittlere Strömungsöffnung hindurchtreten, wodurch starke Geschwindigkeitsänderungen im Strömungsraum entstehen. Wie angedeutet, ist die Geschwindigkeit vo an der Wand oder nahe der Wand ein Minimum, während die Geschwindigkeit vm in der Mitte ein Maximum ist.
Dadurch entstehen ungleichmässige DrUcke und die Strömung in der Trennsäule reißt ab. Das gleiche ergibt sich bei einer Anordnung gemäss Fig. 2, wo ein Umlenkelement mit ringförmiger Strömungsöffnung verwendet ist. Wenn das Fluid in den Strömungsraum eintritt, so muß eine immer größere Strömung zu der außen liegenden Strömungsöffnung geleitet werdene Der Bereich mit verringertem Querschnitt muß den Fluidstrom der gesamten Trennsäule aufnehmen und es ergibt sich. wie durch die Pfeile angedeutet, wiederum ein ungleichmässiges Geschwindigkeitsprofil. Einige der verwendeten Umlenkelemente (Fig. 3) sind nach innen zur Mittelöffnung geneigt (USA-Patentschrift 3 230 167), wodurch ein zur Düsenöffnung hin etwas vergrößerter Strömungsraum entsteht. Hierbei treten jedoch die gleichen Schwierigkeiten auf, wie bei der Anordnung gemäss Fig. 1.
Gegenüber diesen dargestellten bekannten Umlenkvorrichtungen löst die Erfindung die vorstehend genannte Aufgabe durch ein erstes Umlenkelement mit einer Vielzahl von im wesentlichen gleichmässig verteilten Strömungswegen und durch ein am ersten Umlenkelement befestigtes zweites Umlenkelement, das zusammen mit der Innenwand der zugehörigen Trennsäule einen Strömungsweg zum Außenrand bildet, wobei das erste und das zweite Umlenkelement zwischen sich einen Strömungsraum bilden, dessen Volumen sich von der Mittelachse der Umlenkvorrichtung nach außen vergrößert, so daß ein axial in die Umlenkvorrichtung eingeführter Fluidstrom mit im wesentlichen konstanter Geschwindigkeit in den Strömungsraum und nach außen gelangt und dann die Umlenkvorrichtung verläßt, wobei der Druck über diese im wesentlichen gleichförmig ist. Wie vorstehend bereits beschrieben, muß der Bereich der Umlenkvorrichtung mit verringertem Querschnitt den Fluidstrom der gesamten Trennsäule aufnehmen. Bei der erfindungsgemässen Umlenkvorrichtung vergrößert sich nun das Volumen des Strömungsraumes zur Trennsäulenwand immer mehr, so daß der sich vergrößernde Fluidstrom abgeleitet werden kann, was mit nahezu konstanter Oberflächengeschwindigkeit erfolgt.
Vorzugsweise befindet sich das erste Umlenkelement, bezogen auf die Strömungsrichtung, vor dem zweiten Umlenkelement und hat eine ebene Fläche, wäiwend das zweite Umlenkelement kegelförmig ist. Die Strömungsgeschwindigkeit aut der Kegelfläche ist dann im wesentlichen konstant.
Das Volumen des Strömungsraums soll der Menge dz vergrößerten Fluidstromes direkt proportional sein. Dies läßt sich sehr einfach mit Hilfe des kegelförmigen swelten Umlenkelementes und eines aus einer Siebplatte be.
stehenden ersten Umlenkelementes erreichen. Vorzugsweise befindet sich die Spitze des Kegels nahe der ebenen Fläche du ersten Umlenkelementes. Die Geschwindigkeit v an der Kegelspitze ist dann ein Minimum. Die Geschwindigkeit ve über dem Umlenkelement bleibt dann jedoch konstant. Mit der Vergrößerung des Strömungsvolumens vergrößert sich auch der Strömungsraum, wie dies durch die Bereiche A und A' angedeutet ist, so daß der Strömungsraum das zusätzliche Fluid aufnehmen kann.
Mit Hilfe der erfindungagemässen Umlenkvorrichtung wird also eine konstante Strömungsgeschwindigkeit an jedem Punkt der Oberfläche erreicht, wodurch ein gleichförmiger Druck und damit eine gleichförmige Strömung entsteht.
Das erste Umlenkelement mit der ebenen Fläche besteht vorzueise aus einem Gitter, einer Siebplatte oder einer gesinterten Platte. Der Außenrand des zweiten Umlenkelementes kann einen ringförmigen Strömungsweg bildend von der Innenwand der Trennsäule entfernt sein oder er kann an der Innenwand der Trennsäule anliegen und eine Mehrzahl von Strömungswegen, beispielsweise Löcher, Halbkreise, Schlitze usw., aufweisen. Nachdem der Fluidstrom durch den äußeren Strömungsweg hindurchgetreten ist, kann er in Ublioher Weise zusitzlich gemischt werden, indem man Um durch ein ringförmiges Umlenkelement leitet oder in noch zu beschreibender Weiße mischt.
Ist die Umlenkvorrichtung zwischen aufeinanderfolgenden Bereichen von Trennmaterial in der Trennsäule angeordnet, so wird im allgemeinen ein Umlenkelement mit kegelförmiger Fläche, das üblicherweise gleich dem zweiten Umlenkelement ist, bezogen auf die Strömungsrichtung hinter diese m angeordnet, wobei zwischen ihnen eine Mischplatte vorgesehen werden kann. Die Spitze des Kegels des hinteren Umlenkelementes befindet sich nahe dem nachfolgenden Bereich des Trennmaterials. Das hintere Umlenkelement bildet scwohl in Funktion als auch in Aufbau ein Spiegelbild des vorderen Umlenkelements. Der Fluidstrom gelangt durch die außen liegende Strömungsöffnung des hinteren Umlenkelementes und über seine Kegelfläche.
Mit Hilfe der erfindungsgemässen Umlenkvorrichtung kann also die Geschwindigkeit des Fluidstromes der Trennsäule beim Eintreten in die Umlenkvorrichtung und beim Austreten aus dieser im wesentlichen gleichförmig gehalten werden, unabhängig davon, auf welche Art die Mischung zwischen den beiden Kegelflächen erfolgt. Jegliche Ungleichmässigkeit der Strömungsgeschwindigkeit zwischen den Kegelflächen, wie sie beispielsweise durch Nischen mit einer Ringplatte hervorgerufen werden kann, beeinflußt nicht den Fluidstrom in der Trennsäule.
In einer weiteren Ausführung der erfindungsgemässen Umlenkvorrichtung sind eine Reihe von Staukörpern vorgesehen, die eine seitliche oder radiale Bewegung des Fluides hervorrufen. Dazu dienen beispielsweise eine Reihe von abwechselnden Nuten und Rippen zusammen mit den Strömungsöffnungen, durch die der durch radiale Strömungsöffnungen fließende Fluidstrom kontinuierlich getrennt und unterbrochen wird und durch eine Reihe von durch Rippen gebildete Nuten geleitet wird, Ein vorbe stimmter Grad von Winkelstreuung durch die am Umfang verteilten Wege ergibt eine gute seitliche oder winkelförmige Mischung des Fluidstromes.
Die Erfindung wird im folgenden anhand der Figuren näher erläutert.
Fig. 1 bis 3 - zeigen Umlenkvorrichtungen gemäss dem Stand der Technik; Fig. 4 - zeigt ein Ausführungsbeispiel einer erfindungs gemässen Umlenkvorrichtung; Fig. 5 - zeigt im Prinzip eine erfindungsgemässe Umlenkvorrichtung in einer ohromatographischen Trennsäule; Fig. 6 - zeigt vergrößert einen Schnitt durch eine U!D-lenkvorrichtung gemäss der Erfindung; Fig0 7 = zeigt einen Schnitt entlang der Linie VII-VII aus Fig. 6; Fig. 8 . zeigt einen Schnitt entlang dies Linie VIII-VIII aus Fig. 6z Fig. 9 bis 19 - zeigen weitere Ausführungsbeispiele der erfindungsgemässen Umlenkvorrichtung.
Fig. 5 zeigt in einer chromatographischen Trennsäule 10 zwischen aufeinanderfolgenden Bereichen von Trennmaterial 14 eine Umlenkvorrichtung 12. Diese ist im einzelnen in den Fig. 6. 7 und 8 dargestellt. Gemäss Fig. 6 befindet sich, bezogen auf die Strömungsrichtung vor und hinter der Umlenkvorrichtung 12 jeweils eine Siebplatte 16 und 18. Die Vorrichtung 12 enthält ein vorderes Umlenkelement 20 mit einer Kegelfläche, die den Fluidstrom nach außen leitet. Die Kegelfläche dieses Elementes und die Siebplatte 16 bilden einen Strömungsraum, dessen Volumen sich zur Wand der Trennsäule hin vergrößert. Der Winkel an der Kegelspitze kann im Bereich von wenigen Minuten bis etwas weniger als 90° liegen. Im allgemeinen ist jedoch ein Winkel von maximal 45 für die meisten Aufgaben aus@ reichend und ein Winkel von 2 bis 10°, beispielsweise etwa 4°, ist für die meisten Zwecke gut geeignet. Der in den Zeichnungen dargestellte Winkel wurde zu Verdeutlichung größer als 40 gemacht.
Das Element 20 hat einen geringeren Durchmesser als der Innendurchmesser der Trennsäule und bildot so mit dieser einen ringförmigen Strömungsweg. Wie Fig. 7 zu entnehmen ist, sind an der Unterseite des Elementes 20 eine Vielzahl von sich am Umfang abwechselnden Nuten 24 und Rippen 22 vorgesehen. Entlang der Außenrippen 24 erstrecken sich Strömungswege 26, die einen Abstand von 30° voneinander haben. Die Strömungswege 26 der ersten und dritten Rippen sind gegenüber den Strömungswegen der zweiten Rippe um etwa15° versetzt. Es kann selbstverständlich irgendeine Anzahl von Rippen und Nuten vorgesehen werden und die Strömungswege in den Rippen können nach irgendeinem geometrischen oder willktlrlichem Muster verteilt sein.
Eine im allgemeinen ebene Mischplatte 28 mit einer Mittelöffnung als Strömungsdurchlaß ist unterhalb des Elementes 20 angeordnet und berührt die Rippen 22. Wie Fig. 8 zu entnehmen ist, befinden sich Uber den Strömungswegen eine Vielzahl von Staukörpern 30 an der vorderen Fläche der Platte, die dem Fluidstrom, der zur Mittelöffnung fließt, eine Tangentialgeschwindigkeit geben. Entsprechende Staukörper sind ebenfalls an der hinteren Seite de Platte 28 angebracht.
Bin Umlenkelement 32, das dem Element 20 entspricht, ist hinter der Platte 28 angeordnet und hat ein gleiches Muster von Rippen 22, Nuten 24 und Strömungswegen 26. Die Kegelfläche dieses Elementes 32 und die Siebplatte 18 bilden einen Strömungsraum und die Spitze des Elementes 32 liegt nahe der Oberfläche der Siebplatte 18.
Die Arbeitsweise der erfindungsgemässen Umlenkvorrichtung wird anhand der chromatographischen Trennung von Proteinen aus einer konzentrierten Ammoniumsulfatlösung beschrieben.
Der Trägerstrom besteht aus eine wässrigen Pufferlösung mit einem Wert von etwa 7,5. Als Trennmaterial wird ein poröses Gel, beispielsweise Sephadex 0-25 (Warenzeichen) benutzt. Obwohl die Betriebsweise der erfindungsgemässen Umlenkvorrichtung anhand von Flüssigkeitschromatographie beschrieben wird, ist es klar, daß sich die erfindungsgemässe Vorrichtung genauso gut zur Gaschromatographie oder ähnlichem benutzen läßt und daß die zu trennenden Komponenten keinen Einfluß auf die Wirkungsweise dor Umlenkvorrichtung gemäss der Erfindung haben.
Wie in Fig. 5 dargestellt, wird der Probenstrom aus Ammoniumsulfat und Proteinen in die Trennsaule 10, gefolgt von einem Trägerfluid eingefUhrt. Wenn sich Proben- und Trigerstrom axial durch das Trennmaterial 14 rn der Trennspule bewegen, so wird das Ammoniumsulfat durch das poröse Gel gebremst.
Gelangt der Träger- und der Probenstrom zur Siebplatte 16, wie dies durch Pfeile in Fig. 6 angedeutet ist, so tritt er durch die Siebplatte 16 hindurch und trifft auf die Kegelfläche des Umlenkelementes 20. Der durch diese Kegelfläche begrenzte Strömungsraum hat ein sich vergrößerndes Volumen fUr die Fluidströme und stellt sicher, daß die Geschwindigkeit der Fluidströme an jedem radialen Punkt auf der Kegelfläche konstant; ist. Die konstante Geschwindigkeit auf der Kegelfläche bewirkt, daß der Druckabfall uber dem Element 16 gleichförmig ist und somit der Fluidstrom oberhalb der Siebplatte 16 nicht gestört wird und gleichmässig bleibt, wie dies durch die Pfeile angedeutet ist.
Beim Auftreffen des Fluidstromes auf die Kegelfläche des Elementes 20 fließt dieser radial nach außen zum Außenrand des Elementes 20 hin und durch den Ringraum, der von der Auß.enkante des Elementes 20 und der Innenwand der Trennsäule 10 gebildet wird. Danach trifft der Fluidstrom auf die Platte 28 und strömt nach innen zur Mittel öffnung hin.
Wie in Fig. 7 dargestellt und durch Pfeile angedeutet, trifft der Fluidstrom auf die äussere Rippe und fließt durch die Strömungsöffnung 26. Danach trifft der Fluidstrom auf die nächste innere Rippe, teilt sich auf und fließt entlang der Nut 24 bis zu den nächsten Strömungsöffnungen 26, wobei eine Mischung des Fluidstromes mit demjenigen erfolgt, der aus der benachbarten Strömungsöffnung austritt.
Diese Aufteilung und Mischung des Fluidstromes wird solange fortgesetzt, bis dieser die Staukörper 30 auf der Platte 28 erreicht. Wie dargestellt, wird der in eine Strömungsöffnung eintretende Fluidstrom gestreut und in einem Winkel von 1200 gemischt. Wie in den Fig. 6 und 8 dargestellt, sind die Staukörper 30 tangential zu den Strömungsöffnungen der Ratte 28 angeordnet und liegen in dem Bereich, der durch die innere Rippe des Umlenkelementes 20 gebildet wird. Die Staukörper 30 geben dem auftreffenden Fluidstrom eine Tangentialgeschwindigkeit und erzeugen somit eine spiralförmige Strömungsverteilung in dem durch die Mittelöffnung fließenden Fluidstrom.
Nachdem der Fluidstrom durch die Mittelöffnung gelangt ist, geben ihm die an der hinteren Seite der Platte 28 angeordneten Staukörper eine entsprechende tangentiale Geschwin digkeit, so daß er nach außen zur Umfangsirante des Elementes 32 geleitet wird. Der Fluidstrom strömt von der Mitte des Elementes 32 nach außen und -wird dabei in gleicher Weise wie vorher gestreut und gemischt. Wie durch die Pfeile in Fig. 7 an der hinteren Seite des Elementes 28 angedeutet, gelangt der Fluidstrom von der Außenkante des Elementes 32 in den Strömungaraum, wobei er entlang der Kegelfläche des Elementes 32 fließt. Genau wie vorher ist die Geschwindigkeit des Fluidstromes an Jedem radialen Punkt auf der Kegelfläche des Elementes 32 konstant. Somit ist auch der Druck konstant und die durch die Siebplatte aus dem Strömungsraum austretende Strömung, die auf das nachfolgende Trennmaterial in der Trennsäule trifft, ist gleichförmig, wie dies durch Pfeile angedeutet ist. Der Fluidstrom kann durch eine oder mehrere Umlenkvorrichtungen gemäss der Erfindung geleitet werden.
In einigen chromatographischen Einrichtungen ist es lediglich erforderlich, sicherzustellen, daß der Fluidstrom durch die Trennsäule gleichförmig ist; zusätzliche Platten oder Staukörper anin Mischen des Fluidstromes sind nicht erforderlich. Fig. 9 zeigt; eine Umlenkvorrichtung 32, die aus einem einzigen Element besteht, das zwischen zwi Haltegittern 34 und 36 liegt und dessen, bezogen auf die Strömungsrichtung, vordere und hintere Fläche kegelförmig ist, wie dies bereits vorstehend beschrieben wurde. Zwischen der vorderen und der hinteren KegelflUhe sind Jedoch keine besonderen Mischanordnungen vorgesehen. Bei diesem Ausführungsbeispiel wird eine susreichende radiale Mischung allein dadurch erzielt, daß der Fluidstrom entlang der Kegelflächen fließt.
Es ist bekannt, daß in vielen Fällen zur chromatographischen Trennung Trennsäulen hintereinander in Reihe geschaltet werden. Fig. 10 zeigt zwei chromatographische Trennsäulen 38 und 40, die durch ein leeres Mischrohr 42 miteinander verbunden sind. Falls erforderlich kann Jedoch des Mischrohr auch noch Trennmaterial enthalten. Umlenkvorrichtungen 44 und 46 gemäss der Erfindung sind unmittelbar am Auslaß der Trenzisäule 38 und am Einlaß der Trennsäule 40 vorgesehen, um eine gleichmässige Strömung aus der Trennsäule 38 heraus und in die Trennsäule 40 hinein ru erhalten Hin weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in Fig. 11 dargestellt, wobei zwei Umlenkelemente 48 und 50 zwischen zwei Siebplatten 62 und 64 angeordnet sind. Zwischen den beiden Umlenkelementen 48 und 50 befindet sich eine Mischplatte 56 mit einer als Strömungsdurchlaß dienenden Mittelöffnung. Dieses Ausführungsbeispiel ähnelt dem in Fig. 6 gezeigten, Jedoch sind auf den Umlenkelementen nahe der Mischplatte 56 keine Rippen oder Nuten angeordnet.
Wie vorstehend bereits ausgeführt, ist es wichtig, daß der Pluidstrom in die Umlenkvorrichtung hinein und aus dieser heraus gleichförmig ist und daß die Geschwindigkeiten zwischen den, bezogen auf die Strömungsrichtung, vorderen und hinteren Kegelflächen, d.h. die Strömungsgeschwindigkeiten im Misohbereich gemäss Fig, 6, die ungleichmässig sein können, nicht die Form des Fluidstromcs beim Einströmen in die Umlenkvorrichtung und aus dieser heraus beeinflussen0 Falls erforderlich kann Jedoch Jedes Umlenkelement eine vordere und eine hintere Kegelfläche haben, wie dies in Fig 12 dargestellt ist, wo zwei winkeilförmige Umlenkelemente 58 und 62 vorgesehen sind, die Jeweils an der Vorderseite und der RUckseite kegelförmige Flächen haben und die zwischen zwd Siebplatten 64 und 66 liegen. Zwischen den Elementen 58 und 62 befindet sich eine Mischplatte 68. Mit Hilfe dieses Ausführungsbeispiels wird eine im wesentlichen gleichförmige Strömung im Mischbereich erreicht, der durch die hintere Kegelfläche des Elementes 58 und die vordere Kegelfläche des Elementes 62 gebildet wird.
Fig. 13 zeigt zwei Umlenkelemente 72 und 74 mit Rippen 76 auf den Kegelflächen. Die Umlenkelemente liegen zwischen zwei Sieb platten 80 und 82 und haben zwischen sich eine Mischplatte 78. Bei dieser Vorrichtung wird der Fluidstrom beim Durchströmen der Rippen und Nuten auf den Kegelflächen radial gemischt, wie dies entsprechend in dem Ausführungsbeispiel gemäss Fig. 6 erfolgte. Fig. 14 zeigt ein einziges Umlenkelement 84 mit einer vorderen und einer hinteren Kegelfläche und Rippen 86 aut, Jeder dieser Flächen, dio den Rippen gemäss Fig. 6 entsprechen. Das Umlenkelement 84 liegt zwischen Siebplatten 88 und 90.
Fig. 15 zeigt das Umlenkelement 84 aus Fig. 14 zwischen zwei Siebplatten 96 und 98 mit einer Vielzahl von Strömungswegen. Diese Strömungswege in den Siebplatten sind als geometrisches Muster in Fig. 16 dargestellt. Die am Umfang verteilten Strömungswege liegen uwnitteibar über den Nuten und der Fluidstrom gelangt durch dia Strömungswege jn der Siebplatte 96 direkt in die Nut, die von den Rippen 86 gebildet werden und fließt dann wie beschrieben radial nach außen.
Fig. 18 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel der Er windung, bei dem eine, bezogen auf die Strömungsrichtung, vordere Siebplatte 100 kegelförmig ist und ihre Spitze nahe einem scheibenförmigen Umlenkelement 102 liegt.
Fig. 19 zeigt ein Haltegitter 104, das vor einer V-förmigen Siebplatte 106 liegt. Die Spitze dieser Siebplatte befindet sich dicht an einem scheibenförmigen Umlenkelement 108.
Obwohl die beschriebenen Umlenkelemente eine Vielzahl von abwechselnden Rippen und Nuten an einer oder beiden Oberflächen hatten, liegt es selbstverständlich auch im Bereich der Erfindung, irgendwelche anderen Anordnungen von Staukörpern zu wählen, um den Fluidstrom zu mischen. Entsprechend können die Rippen und Nuten in einem geometrischen Muster oder auch willkürlich angeordnet sein. Die Rippen können auch anstatt der dargestellten gleichfdrmigen Nuten ungleichförmige Nuten bilden, beispielsweise solche, die sich allmählich erweitern. Ausserdem können die Strömungsöffnungen in den Nuten verMndert werden, um eine unterschiedliche Streuung zu erzielen. Bei einem in Fig. 17 dargestellten Ausführungsbeispiel, das der ebenen Fläche einer Mischplatte gemäss Fig. 8 entspricht, ist eine Vielzahl von Vorsprüngen in geometrischer Verteilung vorgeschen. Dieses geometrische Muster kann auch dadurch eine beliebige Verteilung ersetzt werden. Ausserdem waren in den Ausführungsbeispielen gemäss Ft. Q und Fig. 9 bis 17 die Rippen und Nuten, die als Staukörper dienten, Teile der Umlenkelemente. Diese Rippen und Nuten können Jedoch auch einen Teil der in der Mitte liegenden Mischplatte bilden, falls eine solche vorhanden ist.
Die Erfindung wurde anhand von verschiedenen Ausführungsbeispielen von Umlenkelementen mit Kegelflächen und verschiedenen Anordnungen von Rippen und Nuten beschrieben.
Es sei jedoch darauf hingewiesen, daß alle oder Teile eines oder mehrerer Ausführungsbeispiele in verschiedenen Kombinationen sowohl in Trennsäulen für Gas- als auch für Flüssigkeitschromatographie oder auch für irgendwelche Fluid ströme bei anderen Bearbei tungsv orgngen benutzt werden können. Die Erfindung umfaßt auch weitere Abwandlungen und Änderungen, die über die Ausführungsbeispiele hinausgehen.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e

1. Umlenkvorrichtung für chromatographische Trennsäulen, gekennzeichnet durch ein erstes Umlenkelement (z.B. 16 in Fig. 6) mit einer Vielzahl von im wesentlichen gleichmässig verteilten Strömungswegen und durch ein am ersten Umlenkelement (16) befestigtes zweites Umlenkelement (20), das zusammen mit der Innenwand der zugehörigen Trennsäule einen äusseren Strömungsweg bildet, wobei das erste und das zweite Umlenkelement (16,20) zwischen sich einen Strömungsraum bildet, dessen Volumen sich von der Mittelachse der Umlenkvorrichtung nach außen vergrößert, so daß ein axial in die Umlenkvorrichtung eingeführter Fluidstrom mit im wesentlichen konstanter Geschwindigkeit in den Strömungsraum und nach außen gelangt und dann die Umlenlcvorrichtung verläßt, wobei der Druck über dieser im wesentlichen gleichförmig ist.

2. Umlenkvorrichtung nach Anspruch l, dadurch getennzechnet, daß sich das erste Umlenkelement (z.B. 16), bezogen auf die Strömungsrichtung, vor dem zweiten Umlenkelement (20) befindet und eine ebene Fläche hat, während das zweite Umlenkelement (20) kegelförmig ist.

3. Umlenkvorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Spitze des Kegels nahe der ebenen Fläche befindet und der Außenrand des zweiten Umlenkelementes (20) einen ringförmigen Strömungsweg bildend von der Innenwand der Trennsäule entfernt ist.

4. Umlenkvorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Spitze des Kegels nahe der ebenen Fläche befindet und daß der Außenrand des zweiten Unlenkelementes eine Mehrzahl von Strömungswegen aufweist.

5. Umlenkvorrichtung nach einem der AnsprUche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Umlenkelement (z.B. 16 in Fig. 6) aus einer Siebplatt:e besteht und daß an der, bezogen auf die Strömungsrichtung, hlateren Fläche des zweiten Umlenkelementes (;20) eine Mehrzahl von Staukörpern (z.B. 30) angeordnet sind, unterhalb denen sich eine Mischplatte (28) befindet, zieren Durchlaßöffnung über einen von den Staukörpern (30) gebildeten Strömungsweg mit der Durchlaßöffnung am Außenrand des zweiten Umlenkelementes (20) verbunden ist.

6. Umlenkvorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Staukörper aus einer Vielzahl von Rippen (22) und Nuten (24) bestehen.

7. Umlenkvorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß, bezogen auf die Strömungsrichtung, hinter der Mischplatte (z.B. 28 in Fig. 6) eine Siebplatte (18) vorgesehen ist und daß zwischen der Mischplatte (28) und der Siebplatte (18) ein drittes kegelförmiges Umlenkelement (32) mit nahe der Siebplatte (18) liegender Spitze angeordnet ist, wobei zwischen drittem Umlenkelement (32) und Siebplatte (18) ein Strömungsraum mit sich nach außen erweiterndem Volumen gebildet ist.

8. Umlenkvorrichtung nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch eine Anzahl von abwechselnd am Umfang verteilten Rippen und Nuten zwischen Mischplatte (28) und drittem Umlenkelement (32).

9. Chromatographische Trennsäule mit mindestens einer ersten und einer zweiten Säule sowie mit Umlenkvorrichtungen gemäss Anspruch 7 oder 8, gekennzeichnet durch eine Umlenkvorrichtung (44) in Fig. 10 am Auslaß der ersten Säule (38) und eine Umlenkvorrichtung (46) am Einlaß der zweiten Säule (40).

L e e r s e i t e