DE1928934B2 - Modifizierte polyesterimide-drahtlacke - Google Patents
Modifizierte polyesterimide-drahtlackeInfo
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Description
30
Die Erfindung betrifft durch Modifikation verbesserte Polyesterimiddrahtlacke. r>
Aus der Auslegeschrift 12 09 686, den Offenlegungsschriften 14 95 129 und 14 95 162 sowie den britischen
Patentschriften 9 73 377, 10 69 150, 10 95 663, 10 82 181 und 11 01 024 ist es bekannt, Kondensationsprodukte,
die unter Mitverwendung cyclische lmidgruppen enthaltender Rohstoffe hergestellt werden, oder solche, bei
denen sich gleichzeitig mit der Kondensation cyclische Imidringe bilden, als Drahtlacke zur Isolierung elektrischer
Leiter zu verwenden. Bevorzugt werden Drahtlacke eingesetzt, die einen weitgehend aromatischen
Aufbau besitzen. Solche Drahtlacke zeichnen sich durch hervorragende thermische Beständigkeiten aus. Sie
besitzen hohe Beständigkeilen gegen kurzzeitige Überhitzung und lange Lebensdauer bei erhöhter
Temperaturen.
Aus den USA-Patenten 26 26 223 und 28 21 517 ist es bekannt, Drahtlacke aus Kondensationsprodukten, die
durch Umsetzung von äthylenisch ungesättigten Polycarbonsäuren mit primären Aminoverbindungen, Alkoholen
und anderen Carbonsäuren erhalten werden, herzustellen. Als äthylenisch ungesättigte Polycarbonsäuren
werden unter anderem Itaconsäure und Aconitsäure eingesetzt.
Es ist auch bekannt, daß bei der Umsetzung von äthylenisch ungesättigten Carbonsäuren mit primären bo
Aminoverbindungen eine Anlagerung der Aminogruppe an die äthylenische Doppelbindung stattfindet, und
zwar bevorzugt dann, wenn die Doppelbindung durch eine <x-ständige Carbonylgruppe aktiviert ist. üs bildet
sich dabei eine sekundäre Aminoverbindung. Ist in en
solchen Verbindungen ö-ständig zur Aminogruppe eine Carboxylgruppe vorhanden, tritt unter Kondensation
Ringschluß zu einem 5gliedrigen Lactam ein.
R1-C-CH-CH2
N-R2
CH2-C
CH2-C
Il
ο
Dieser Reaktion unterliegen insbesondere die Itaconsäure und die Aconitsäure. Die Anlagerung der
Aminogruppe an die Doppelbindung und die darauffolgende Ringschlußreaktion verläuft dabei so leicht, daß
bei einfacher Kondensation von Itaconsäure oder Aconitsäure mit primären Aminoverbindungen in jedem
Fall die beschriebene Reaktion verläuft. Die in den älteren amerikanischen Patentschriften beschriebenen
Drahtlacke auf Basis Itaconsäure bzw. Aconitsäure und Aminoverbindungen sind weitgehendst aliphatisch
aufgebaut, d. h. zu ihrer Herstellung werden aiiphatische Aminoalkohole und/oder Diamine eingesetzt. Die
thermische Beständigkeit der Kondensationsprodukte ist im Vergleich zu den bekannten Esterimidharzen aus
diesem Grunde relativ gering.
Es war nun naheliegend, durch Umsetzung von Itaconsäure und wahlweise auch Aconitsäure mit
aromatischen primäre Aminogruppen enthaltenden Verbindungen, die eine weitere esterbildende oder
amidbildende funktionell Gruppe enthalten, 5gliedrigere
Lactamringe enthaltende Di- oder Polycarbonsäuren bzw. Hydroxycarbonsäuren herzustellen und diese zur
Herstellung von Drahtlacken einzusetzen. Diese Drahtlacke besitzen aber evtl. aufgrund des teilweise
aliphatischen Aufbaus keine ausreichende Beständigkeit gegen langzeitige thermische Beanspruchung und gegen
kurzzeitige Überlastungen.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß bei gemeinsamem Einsatz von am Stickstoff substituierte
Lactamringe enthaltenden mehrfunktionellen Rohstoffen und 5gliedrige Imidringe enthaltenden mehrfunktionellen
Rohstoffen bei der Herstellung von Drahtlacken die erhaltenen Drahtlacke unerwartet gute Eigenschaften
besitzen. Weiterhin wurde gefunden, daß die Lactamgruppen enthaltenden Rohstoffe und die lmidgruppen
enthaltenden Rohstoffe nicht getrennt hergestellt werden müssen, sondern gleichzeitig oder
nacheinander in dem gleichen Kondensationsansatz gebildet werden können und so in einem Ansatz die
Herstellung der hochwertigen Kondensationsprodukte möglich ist.
Weiterhin wurde noch gefunden, daß Polyesterimid-Drahtlacke mit den verbesserten Eigenschaften auch
erhalten werden, wenn die Polyesterimid-Drahtlacke gemäß den obengenannten Patenten mit solchen
Lacken gemischt werden, in denen esterartige Polykondensate enthalten sind, die im wesentlichen Reste von
N-substituierte lactamringehaltigen Polycarbonsäuren bzw. Hydroxycarbonsäuren tragen.
Gegenstand der Erfindung sind demnach modifizierte Polyesterimiddrahtlacke auf der Basis von Bindemitteln
aus mehrbasischen Carbonsäuren, mehrwertigen Alkoholen und mehrfunktionellen Aminoverbindungen bzw.
deren zur Ester- oder Amidbildung befähigten funktionellen Derivaten sowie Lösungsmitteln, die dadurch
gekennzeichnet sind, daß die Bindemittel aus Ausgangsstoffen hergestellt worden sind, unter denen solche sind,
die einen oder mehrere fünfgliedrige Imidringe
zwischen den funktionellen Gruppen des Moleküls enthalten, und auch solche sind, die eine oder mehrere
fünfgliedrige Lactamringe zwischen den funktionellen Gruppen des Moleküls enthalten.
Weitere Gegenstände der Erfindung sind solche r>
modifizierte Polyesterimiddrahtlacke, die dadurch gekennzeichnet sind, daß bei der Herstellung der
Bindemittel die Lactamringe enthaltenden bzw. bildenden Ausgangsstoffe und die hnidringe enthaltenden
bzw. bildenden Ausgangsstoffe im Gewichtsverhältnis ι ο 1:1 bis 1:4, bevorzugt I : 2, eingesetzt worden sind
bzw. solche, deren Bindemittel ausTrimellithsäureanhydrid, Itaconsäure, Glykol, Tris-(/?-hydroxyäthyl)isocyanurat
und 4,4'-Diaminodiphenylmethan hergestellt worden sind. ι j
Bei den Überzügen aus den erfindungsgemäß modifizierten Polyesterimiddrahtlacken bleibt die
Dauerwärmebeständigkeit der Überzüge aus reinen Polyesterimiddrahtlacken erhalten.
Durch die Lactamgruppen-Modifizierung wird außerdem die Oberflächenhärte dieser Produkte erhöht. Es
wurde weiter festgestellt, daß sich die so erhaltenen Produkte gegenüber reinen Esterimidlacken schneller
und damit wirtschaftlicher verarbeiten lassen.
Als Lösungsmittel sind für die Herstellung der Drahtlacke die üblichen kresolischen Lösungsmittel
sowie die üblichen Verschnittmittel und als Katalysatoren die üblichen Kondensationskatalysatoren, bevorzugt
o-Titansäureester zu verwenden.
Als Reaktionspartner für die erfindungsgemäß herzustellenden Kondensationsprodukte werden die
aus dem Stand der Technik hinlänglich bekannten mehrwertigen Alkohole, Amine und Carbonsäuren bzw.
deren zur Ester- oder Amidbildung befähigten funktionellen Derivate eingesetzt, v,
Als mehrwertige Carbonsäuren können z. B. eingesetzt werden:
Trimellithsäureanhydrid, Pyromellithsäuredianhydrid,
Naphthalintetracarbonsäuredianhydriti sowie
Dianhydride von Tetracarbonsäuren ^o
Naphthalintetracarbonsäuredianhydriti sowie
Dianhydride von Tetracarbonsäuren ^o
mit zwei Benzolkernen,
daneben auch Terephthalsäure.
Als primäre Aminoverbindungen kommen bevorzugt
aromatische Diamine wie
daneben auch Terephthalsäure.
Als primäre Aminoverbindungen kommen bevorzugt
aromatische Diamine wie
Benzidin, Diaminodiphenylmethan, -keton, -sulfon, -sulfoxid, -äther, Phenylendiamine, Toluylendiamine,
Xylylendiamine oder Diamine mit drei Benzolkernen
Xylylendiamine oder Diamine mit drei Benzolkernen
neben entsprechenden höherwertigen Aminen in Frage. Daneben können Aminoalkohole wie
Monoäthanol- oder Monopropanol-a;nin oder
Aminocarbonsäuren wieGlykokoll,
Aminopropionsäure, Aminocapronsäure und auch
Aminobenzoesäure verwendet werden.
Als Alkohole seien genannt z. B.
Äthylenglykol, Propylenglykol, Biiiylenglykol, Glycerin, Trimethylolpropan, Pentaerythrit und
Tris-betahydroxyäthylisocyanurat.
Monoäthanol- oder Monopropanol-a;nin oder
Aminocarbonsäuren wieGlykokoll,
Aminopropionsäure, Aminocapronsäure und auch
Aminobenzoesäure verwendet werden.
Als Alkohole seien genannt z. B.
Äthylenglykol, Propylenglykol, Biiiylenglykol, Glycerin, Trimethylolpropan, Pentaerythrit und
Tris-betahydroxyäthylisocyanurat.
Die fünfgliedrige Lactamringe enthaltenden Verbindungen werden durch Umsetzen von Itaconsäure mit
primären aromatischen Aminoverbindungen hergestellt.
Es kommen allerdings nur solche Amine in Frage, die außer einer Aminogruppe eine weitere zur Ester- oder
Amidbildung befähigte Gruppe im Molekül enthalten.
Bevorzugt werden aromatische Diamine, ζ. B. die obenerwähnten, eingesetzt.
Die Eigenschaftverbesserung durch Einführung von Lactamgruppen in Polyesterimiddrahtlacke, die die
Oberflächenhärte, die Außenfaserdehnung und die Lackierbarkeit. betrifft, ihne daß andere Eigenschaften
verschlechtert werden, kann naturgemäß nur an Drahtlacken vergleichbaren Aufbaus nachgewiesen
werden. Daher wurden in den Beispielen die gleichen Carbonsäuren, die gleichen Alkohole und die gleiche
Aminoverbindung in gleichmolaren Verhältnissen eingesetzt und nur das Verhältnis von Trimellithsäureanhydrid
zu Itaconsäure unter Beibehaltung der Gesamtmolzahl geändert. Dabei zeigte sich, daß die Eigenschaftswerte keine Mittelwerte zwischen den reinen Polymeren
bilden.
Herstellung eines Polyesterlactam-Drahtlackes
In eine 2-Liter-Glasappaiatur, bestehend aus 2-Liter-Kolben,
elektrischer Beheizung, Rührer, Thermometer, wurden 93,0 g Glykol, 285 g Tris-betahydroxyäthylisocyanurat,
396 g 4,4'-Diaminodiphenylmethan, 516 g Itaconsäure und 225 g Kresol DAB 1V/M eingewogen.
Der Reaktionsansatz wurde vorsichtig auf 140°C erhitzt. Nachdem der Ansatz bei etwa 1000C klar
geworden war, fielen bei etwa 1300C ein hellgelber Niederschlag aus. Es handelt sich dabei um die
Dicarbonsäure, die aus 2 Mol Itaconsäure und 1 Mol 4,4'-Diaminodiphenylmethan gebildet wird gemäß folgender
Formel:
CH7-C
HOOC-CH-CH2
Il
CH2
CH2-CH-COOH
Der Reaktionsansatz wurde langsam weiter erhitzt, wobei darauf geachtet wurde, daß die Destillationstemperatur
zwischen 100 und 104°C gehalten wurde. Nach 4
Stunden waren 2200C erreicht. Zu dem Zeitpunkt waren 164 ml leicht flüchtige Kondensatstoffe, hauptsächlich
Wasser, abdestilliert. Bei 2200C wurde weitere 2 Stunden kondensiert, anschließend wurde der Ansatz
mit Kresol DAB IV auf 60% Festkörper verdünnt, in die so hergestellte Lösung wurden, berechnet auf Festkörper
1% Butyltitanat monomer, das zuvor 10%ig in Kresol DAB IV gelöst wurde, bei 1400C zugesetzt. Der
Ansatz wurde darauf 1 Stunde bei 1400C gerührt und anschließend mit einem Gemisch von Lösungsbenzol
bo und Kresol DAB IV im Verhältnis 7:3 auf eine Viskosität von 50OcP bei 20°C eingestellt. Der so
hergestellte Drahtlack hatte einen Festkörper von 29%. Der erhaltene Lack wurde auf einen 1 mm Kupferrunddraht
bei 480°C mit 6 Durchzügen durch einen Ofen von 3,5 m Länge mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 7 m
pro Minute eingebrannt.
An dem erhaltenen Lackdraht mit einer Zunahme von 50 μ wurden folgende Werte gemessen:
Außenfaserdehnung
(Best, nach Beel.Romm u.
L u t h a r d t, BTZ-A, Bd. 77, Heft 22,
Härte der Lackisolierung,
gemessen mit Bleistiftminen,
nach DIN 46 453
Wärmeschockprüfung nach
DIN 46 453
dem vorher beschriebenen Polyesierlaciam-Drahtlack
gemischt. Ein Lackierversuch unter den Bedingungen,
wie zuvor ausgeführt, zeigte einen guten Verlauf lu!
dem Kupferrunddraht.
Erweichungstemperatur nach
DIN 46 453 3400C
Lackdrahthalterung:
Nach 24 Stunden Alterung bei 2000C ist die Isolierung
wickelfest beim Wickeln um den dreifachen Eigendurchmesser (unter Zugbelastung von 0,5 kp/mm2).
Die Lackoberfläche war glatt und gleichmäßig.
Herstellung eines Esterimiddrahtlackes als Mischkomponente: 1,5 MoI Glykol, 1,1 Mol Tris-betahydroxyäthylisocyanurat,
2 MoI 4,4'-Diaminodiphenylmethan, 4 Mol Trimelüthsäureanhydrid und berechnet auf diese
Feststoffmenge 40 Gew.-% Kresol DAB IV wurden in eine Apparatur wie vor beschrieben auf 1000C erhitzt.
Dann wurden 10 g einer 10%igen Lösung von Butyltitanat monomer in Kresol DAB IV in den Ansatz
gegeben. Unter Rühren wurde vorsichtig weiter geheizt. Bei 130-1400C verfestigte sich der Ansatz. Unter
vorsichtigem Weiterheizen wurde auf 2200C in 5 Stunden erhitzt. Bei etwa 170°C war der Ansatz wieder
rührbar. Nach Erreichen des Klarpunktes bei 2100C wurde bei 22O0C für 2 Stunden weiterkondensiert.
Danach waren 170 ml eines vorwiegend wäßrigen Destillates übergegangen. Der Ansatz wurde auf 1400C
gekühlt und anschließend mit 10% einer 10%igen Lösung von Butyltitanat monomer in Kresol DAB IV
versetzt. Darauf wurde eine Stunde bei 140°C gerührt und der Ansatz anschließend mit einem Gemisch von
Lösungsbenzol und Kresol DABlV 70:30 auf eine Viskosität von 500 cP eingestellt. Der fertige Drahtlack
hatte dann einen Festkörper von 28%. Dieser Drahtlack wurde unter den gleichen Bedingungen wie oben
angegeben lackiert, wobei mit 5,5 m pro Minute abgezogen wurde.
Abzugsgeschwindigkeit | 7,0 m/min | |
6 H | Härte der Lackisolierung | 5 H |
Wärmeschockprüfung nach | ||
1 Std.200°C, | DIN 46453 | ! Std.200'C, |
3facher Eigen | einfacher Eigen | |
durchmesser | durchmesser | |
Außenfaserdehnung | 72.5% |
Außenfaserdehnung
(Best, nach Beel.Romm u.
L u t h a r d t, BTZ-A, Bs. 77, Heft 22,
Härte der Lackisolierung
(wie oben)
Wärmeschockprüfung nach
DIN 46 453
Erweichungstemperatur nach
DIN 46 453
DIN 46 453
55%
4 H
4 H
lStd.200°C,
einfacher Eigendurchmesser
einfacher Eigendurchmesser
3500C
Erweichungstemperatur nach
DIN 46453
DIN 46453
Lackdrahtalterung:
Nach 24 Stunden Alterung bei 2000C ist die Isolierung
wickelfest beim Wickeln um den einfachen Eigendurchmesser (unter Zugbelastung von 0,5 kp/mm2).
Beispiel 1
(Deterimid-Lactam-Mischung)
(Deterimid-Lactam-Mischung)
Der wie vorstehend beschrieben hergestellte PoIyesterimid-Drahtlack
wurde im Verhältnis 65:35 mit
350° C
Lackdrahtalterung:
Nach 24 Stunden Alterung bei 200°C ist die Isolierung wickelfest beim Wickeln um den einfachen Eigendurchmesser
(unter Zugbelastung von 0,5 kp/mm2). Die 2» Lackoberfläche war glatt und gleichmäßig.
Der Polyesterimid-Drahtlack und der Polyesterlactam-Drahtlack
wurden im Gewichtsverhältnis von 50 :50 gemischt und wie in Beispiel 1 lackiert
(Abzugsgeschwindigkeit 7 m/min). Die Prüfung des Lackdrahles ergab folgende Werte:
30 Härte | 6H |
Wärmeschockprüfung nach | |
DIN 46 453 | 1 Std.200°C |
einfacher | |
Durchmesser | |
j5 Außenfaserdehnung | 72,5% |
Erweichungstemperatur | 340" C |
Lackdrahtalterung:
Nach 24 Std. Alterung bei 2000C ist die Isolierung
wickelfest beim Wickeln um den einfachen Eigendurchmesser (unter Zugbelastung von 0,5 kp/mm2). Die
Lackoberfläche war glatt und gleichmäßig.
B e i s ρ i e 1 3
Der Polyesterimiddrahtiuck und der Polyesterlactam-Drahtlack
wurden im Gewichtsverhältnis von 80 :20 gemischt und wie in Beispiel 1 lackiert (Abzugsgeschwindigkeit
7 m/min). Die Prüfung des Lackdrahtes ergab folgende Werte:
Härte der Lackisolierung
Wärmeschockprüfung nach
DIN 46 453
Wärmeschockprüfung nach
DIN 46 453
Außenfaserdehnung
Erweichungstemperatur nach
DIN 46453
Erweichungstemperatur nach
DIN 46453
Lackdrahtalterung:
wie vor, einfacher Durchmesser.
5H
1 Std. 200° C,
einfacher Eigendurchmesser
64%
einfacher Eigendurchmesser
64%
350° C
93 g Glykol, 285 g Trisbetahydroxyäthylisocyanurat, 396 g 4,4°-Diaminodiphenylmethan, 499 g Trimellithsäureanhvdrid.
181 s haconsäure und 291 s Kresol
DAB IV wurden in eine Apparatur, wie in Beispiel 1 beschrieben, eingewogen. Der Reaktionsansatz wurde
auf 12O0C erhitzt. Dann wurden 15 g einer lO°/oigen
Lösung von Butyltitanatmonomer in Kresol DAB IV zugegeben. Der Ansatz wurde dann weiter bis auf 220° C
aufgeheizt, wobei bei 1400C eine starke Ausfällung der gebildeten Dicarbonsäuren auftrat. Bei 2000C war der
Ansatz klar. Nach Erreichen von 2200C wurde 2 Stunden bei dieser Temperatur kondensiert. Es waren
danach 165 ml eines vorwiegend wäßrigen Destillats abdestilliert. Anschließend wurden 682 g Kresol
DABIV/M zugegeben. Darauf wurde auf 140°C abgekühlt und mit 10% einer 10%igen Butyltitanat-Lösung
in Kresol DAB IV versetzt. Der Reaktionsansatz wurde darauf mit einem Lösungsmittelgemisch aus 80
Teilen Lösungsbenzol und 20 Teilen Kresol DAB IV auf eine Viskosität von 500 cP eingestellt. Der eingestellte
Lack hatte einen Festkörper von 29%. Ein Lackierver-
such unter den Bedingungen, wie in Beispiel 1 beschrieben, ergab einen Lackdraht mit glatter Oberfläche.
Abzugsgeschwindigkeit | 7,0 m/min |
Härte der Lackisolierung | 5H |
Wärmeschockprüfung nach | |
DIN 46 453 | lStd.200°C, |
einfacher Eigen | |
durchmesser | |
Außenfaserdehnung | 72,5% |
Erweichungstemperatur nach | |
DIN 46 453 | 350° C |
Lackdrahtalterung:
Nach 24 Std. Alterung bei 2000C ist die Isolierung
wickelfest beim Wickeln um den einfachen Eigendurchmesser (unter Zugbelastung von 0,5 kp/mm-'). Die
Lackoberfläche war glatt und gleichmäßig.
Claims (3)
1. Modifizierte Polyesterimiddrahtlacke auf der Basis von Bindemitteln aus mehrbasischen Carbonsäuren,
mehrwertigen Alkoholen und mehrfunktioneilen Aminoverbindungen bzw. deren zur Esteroder
Amidbildung befähigten funktioneilen Derivaten sowie Lösungsmitteln, dadurch gekennzeichnet,
daß die Bindemitte! aus Ausgangsstofffen hergestellt worden sind, unter denen solche sind,
die einen oder mehrere fünfgliedrige Imidringe zwischen den funktionellen Gruppen des Moleküls
enthalten, und auch solche sind, die einen oder mehrere fünfgliedrige Lactamringe zwischen den
funktionellen Gruppen des Moleküls enthalten.
2. Modifizierte Polyesterimiddrahtlacke nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die
Lactamringe enthaltenden bzw. bildenden Ausgangsstoffe und die Imidringe enthaltenden bzw.
bildenden Ausgangsstoffe im Gewichtsverhältnis 1 : 1 bis 1 :4, bevorzugt 1 : 2, eingesetzt worden sind.
3. Modifizierte Polyesterimiddrahtlacke nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Bindemittel aus Trimellithsäureanhydrid, Itakonsäure, Glykol, Tris-(/?-hydroxyäthyl)isocyanurat
und 4,4'-Diaminodiphenylmethan hergestellt worden sind.
Ii
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