DE1910854A1 - Verfahren zur Herstellung von Vinylchlorid aus 1,2-Dichloraethan - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Vinylchlorid aus 1,2-DichloraethanInfo
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Description
KNAPSACK AKTIENGESELLSCHAFT
Knapsack bei Köln
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Verfahren zur Herstellung von Vinylchlorid aus 1,2-Dichloräthan
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von reinstem, chlorwasserstoff freiem Vinylchlorid durch unvollstärdige
thermische Spaltung von 1,2-Dichloräthan bei erhöhtem Druck und Temperaturen zwischen etwa 450
und 65O0O in Abwesenheit von Katalysatoren.
Verfahren zur Herstellung von Vinylchlorid aus 1,2-Dichloräthan sind z.B. aus der britischen Patentschrift
938 824 und den deutschen Auslegeschriften 1 242 594 und 1 250 426 bekannt.
Die allgemeine Arbeitsweise bekannter Verfahren zur Spaltung
von 1,2-Dichloräthon sei zur Verdeutlichung der nachfolgend
zu beschreibenden Erfindung an Hand eines Fließschemas näher erläutert:
Aus dem Vorratsbehälter 1 wird 1,2-Dichloräthan über Pumpe
2 in das Spaltrohr 3 eingespeist« Die Dichloräthan-Elnepeisung
in das Spaltrohr 3 erfolgt z.B. bei 27 ata I
und beträgt z.B. 9,38 t/h. Die Temperatur des eingesetzten Dichloräthans liegt bei etwa 400C. Das Spaltrohr 3
befindet sich in einem mit Heizöl oder Gas beheizten Ofen 6. Auf dem Wege durch das Spaltrohr 3 wird das flüssig
eingebrachte Dichloräthan zunächst vorgewärmt, dann verdampft, überhitzt und schließlich bei einer Temperatur
von etwa 5000C gespalten.Den Dichloräthan-Umsatz im Crackteil
des Spaltrohree 3 hält man auf etwa 56 $ (allgemein
55 bis 65 $) durch entsprechende Regulierung der Beheizung.
Die Temperatur der aus dem Spaltrohr austretenden
Gasmischung beträgt 5250C, bei einem Druck von 17 ata.
Bei diesem Druck wird die Gasmischung durch den Kühler bei etwa 7O0C teilweise kondensiert. Der dabei gaeförmig
bleibende Produktanteil und das Kondensat werden unter Entspannung auf etwa 12 ata in die Chlorwasserstoffkolonne
8 eingeleitet, deren Abtriebsteil bei 19 gezeichnet ist. Der Sumpf der Kolonne 8 kann durch einen Umlaufverdampfer
20 geheizt werden. Als Kopfprodukt gewinnt man in dieser Destillationsstufe 8 einen reinen Chlorwasserstoff
aus den flüssig und dampfförmig eingebrachten Produktströmen des Spaltprozesses. Dieser Chlorwasserstoff, der in
einer Menge von 1853 kg/h anfällt, eignet sich infolge seiner hohen Reinheit für andere Synthesen.
Das Blasenprodukt der Kolonne 8 enthält das im Spaltprozeß gebildete Vinylchlorid (Sdp.76o = -13,90C) zusammen
mit dem nicht umgesetzten 1,2-Dichloräthan. Dieses Gemisch wird unter Entspannung auf etwa 5 ata in die
sogenannte Vinylchlorfi-Kolonne 9 eingeleitet, wobei das
reine Vinylchlorid (= 3172 kg/h) aus dem Kopfkondensat
der Kolonne 9 entnommen wird. Das Blasenprodukt der Vinylchlorid-Kolonne 9 enthält das im Spaltrohr nicht
umgesetzte 1,2-Dichloräthan sowie die bei diesem Spaltverfahren
gebildeten LeichtBieder und Hochsieder. Die
Kopftemperatur der Kolonne 9 wird auf 370C, die Blasentemperatur
auf 1500C gehalten. Um dieses 1,2-Dichloräthan
in den Spaltprozeß wieder zurückführen zu können, wird das aus der Blase der Vinylchlorid-Kolonne 9 abfließende
rohe Rück-1,2-Dichloräthan entsprechend der in der deutschen Auslegeschrift 1 250 426, Spalte 3, Zeile
51» bis Spalte A, Zeile 51, geschilderten Arbeitswelse aufgearbeitet.
Das am Kopf der Kolonne 9 abdeetillierende Vinylchlorid
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wird im Kühler 21 totalkondensier+ und im Abseheidegefaß
22 aufgefangen. Dieses Abscheidenfaß 22 besitzt eine Bafclüftungsleitung
18. Mit Hilfe der Pumpe 17 wird laufend Vinylchlorid aus dem Abscheidegefäß 22 abgezogen und ein
Teil durch Leitung 16 als Rückfluß wieder auf den Kopf der Kolonne 9 gegeben. Ein anderer Teil des' Vinylchlorids
kann über leitung 15 abgezogen werden. Nach dem Verfahren der deutschen /uslegeschrift 1 250 426 wird ein Kreislaufanteil
aus dem gewonnenen Vinylchlorid abgezweigt und in die Zuleitung zu Kolonne 8 zurückgeführt.
Mit dem Vinylchloridkreislauf zwischen Kolonne 8 und 9
erzielt man eine verminderte Verkokung im Umlaufverdämpfer 20 und im Abtriebsteil 19.
Das aus Leitung 15 abgezogene Vinylchlorid kann zwar als reines Produkt angesprochen werden, enthält jedoch noch
etwa 300 bis 500 ppm Chlorwasserstoff. TJm diesen Chlorwasserstoff zu entfernen, hatte man das flüssige Vinylchlorid
bisher durch zwei mit Natriumhydroxid gefüllte Türme geschickt. Dies war ein diskontinuierlicher Arbeitsgang, da
die Türme von Zeit zu Zeit entleert und neu gefüllt werden mußten. Nachteilig war auch, daß durch das flüssige Vinylchlorid
mit der Zeit größere Mengen Natriumchlorid- bzw. -hydroxid aus den Türmen ausgetragen und in die nachfolgenden
Rohrleitungen eingeschleppt wurden, welche in regelmäßigen Zeitabständen davon befreit werden mußten.
Erfindungsgemäß können die NaOH-Türme entfallen, wenn man das chlorwaBserstoffhaltige Vinylchlorid auf den Kopf einer
Entgasungskolonne 4 leitet, deren unterer Teil mit einem Umlaufverdampfer 5 versehen ist. Mit Hilfe dieses Umlaufverdampfers
wird ein Teil des einlaufenden Vinylchlorids verdampft, wobei die aufsteigenden Dämpfe den gesamten
Chlorwasserstoff mit eich führen.Die Dämpfe werden über
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Leitung 10 abgeleitet, im Kühler *■* verflüssigt und in
Abscheidegefäß 12 aufgefangen. Vo4. dort gelangt das chlorwasserstoffhaltige
Vinylchlorid über zeitung 14 im Kreislauf zurück in den Einlauf der Kolonne 8. In leitung 14
ist eine Pumpe 13 eingeschaltet, da Kolonne 8 gewöhnlich
unter höherem Druck als die Kolonnen 9 1JKd 4 betrieben
wird. Aus dem Bodenablauf der Kolonne 4 kann man reinstes, chlorwasserstofffreies Vinylchlorid abnehmen.
Im allgemeinen genügt es, etwa 5 f* des in die Entgasungskolonne 4 einlaufenden Vinylchlorids ~~ verdampfen, um
sämtlichen Chlorwasserstoff ausEi'^agen. Man kann jedoch
auch mehr Vinylchlorid verdampfen und über Leitung 14 in Kolonne 8 zurückführen, wobei man zusätzlich die Vorteile
des Verfahrens der deutschen Auslegeschrift 1 250 426 erzielt.
Die erfindungsgemäße Arbeitsweise ermöglicht einen vollkontinuierlichen Betrieb; durch Wegfall der KaOH-Türme
spart man Arbeitskräfte, die bisher zur Entleerung und Neufüllung dieser Türme nötig waren, außerdem vermeidet
man, daß das gewonnene Vinylchlorid Salze enthält.
Im einzelnen betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Vinylchlorid durch unvollständige thermische
Spaltung von 1,2-Dichloräthan bei erhöhtem Druck von vorzugsweise
8 bis 40 ata und Temperaturen zwischen etwa 450 und 65O0C in Abwesenheit von Katalysatoren,wobei die die
Spaltzone verlassende Gasmischung, welche aus Vinylchlorid, Chlorwasserstoff, nicht umgesetztem 1,2-Dichloräthan sowie
Nebenprodukten besteht, teilweise kondensiert in eine erste Destillationadtufe zur Abdestillation des Chlorwasperstoffs
und anschließend in eine zweite Destillationsstufe zur Abdestillation des Vinylchlorldes geleitet wird, wonach
das Sumpfprodukt der zweiten Destillationsstufe zwecks
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Rückführung des nicht umgesetzter '. ,2-Mehloräthans in
bekannter Welse aufgearbeitet wira and wobei das &m Kopf
der zweiten Destillationsstufe abgezogene und verflüssigte Vinylchlorid teilweise etwa in die Mitte der ersten
Destillationsstufe zurückgepumpt wird, welches dadurch
gekennzeichnet ist, daß man das als Produktion abgezogene, verflüssigte Vinylchlorid, welches noch geringe Mengen
Chlorwasserstoff enthält,dem Kopf einer Entgasungszone zuführt, aus der mittels eines Umlaufverdampfers ein Teil
des Vinylchlorids zusammen mit dem gesamten eingeschleppten Chlorwasserstoff abgedampft, konuuiidiert und etwa
in die Mitte der ersten, zur Abde~filiation deB Chlorwasserstoffs
vorgesehenen Destillotionsstufe zurückgepumpt
wird, während dem Boden der Entgasungszone reinstes Vinylchlorid entnommen wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist vorzugsweise dadurch gekennzeichnet, daß man aus der Fntgasungszone 3 bis
20 io des über Kopf einlaufenden Vinylchlorids zusammen
mit dem gesamten eingeschleppten Chlorwasserstoff abdampft und kondensiert.
Über leitung 15 laufen 5 t/h Vinylchlorid mit einem HCl-Gehalt von 500 ppm (=0,5 °/oo) in die Entgasungskolonne
4 ein. Mit Hilfe des ümlaufverdampfers 5 werden 5 i>
(= 250 kg/h) des einlaufenden Vinylchlorids verdampft, wobei der gesamte Chlorwasserstoff, nämlich 2,5 kg/h,
mit über Leitung 10 abgeschleppt wird. Das verdampfte Vinylchlorid mit nunmehr etwa 1 $ HCl wird kondensiert
und über leitung 14 in Kolonne 8 zurückgeführt. Am Boden der Kolonne 4 werden 4,750 t/h reinstes Vinylchlorid
(0 ppm HCl) als Produktion abgezogen.
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Claims (2)
1) Verfahren zur Herstellung von Vinylchlorid durca unvollständige
thermische Spaltung von 1,2-Dichloräthan
bei erhöhtem Druck von vorzugsweise 8 "bis 40 ata und
Temperaturen zwischen etwa 450 und fc50°C in Abwesenheit
von Katalysatoren, wobei die die Spaltzone verlassende
Gasmischung, welche aus Vinylchlorid, Chlorwasserstoff,
nicht umgesetztem 1,2-Dichloräthan sowie Nebenprodukten besteht, teilweise kondensiert in eine erste Destillationsstufe
zur Abdestillation de^ Chlorwasserstoffs
und anschließend in eine zweite DestilDationsstufe zur
Abdestillation des Vinylchlorides geleitet wird, wonach das Sumpfprodukt der zweiten Destillationsstufe
zwecks Rückführung des nicht umgesetzten 1,2-Dichloräthans
in bekannter Weise aufgearbeitet wird und wobei das am Kopf der zweiten Destillationsstufe abgezogene
und verflüssigte Vinylchlorid teilweise etwa in die Mitte der ersten Destillationsstufe zurückgepumpt
wird, dadurch gekennzeichnet,
daß man das als Produktion abgezogene, verflüssigte Vinylchlorid, welches noch geringe Mengen
Chlorwasserstoff enthält, dem Kopf einer Entgasungszone zuführt, aus der mittels eines UmlaufVerdampfers
ein Teil des Vinylchlorids zusammen mit dem gesamten eingeschleppten Chlorwasserstoff abgedampft, kondensiert
und etwa in die Mitte der ersten, zur Abdestillation
des Chlorwasserstoffs vorgesehenen Destillationsstufe zurückgepumpt wird, während dem Boden der Entgaeungszone
reinstes Vinylchlorid entnommen wird.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man aus der Entgasungseone 3 bis
20 # des über Kopf einlaufenden Vinylchlorids zusammen
mit dem gesaraten eingeschleppten Chlorwasserstoff abdampf und kondensiert.
009838/2196 BAD ORfGfNAt.
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