DE1900296A1 - Verfahren zur Herstellung von selenhaltigem geschmolzenen Glas - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von selenhaltigem geschmolzenen GlasInfo
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Description
DR. E. WIEGAND DlPL-ING. W. NIEMANN
DR. M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT
telefon. 55 54 76 8000 MÜNCHEN 15, 3. Jan, 1969
W. H 069/68 - Dr.K/B
Nippon Sheet Glass Go,, Ltd. Osaka (Japan)
Verfahren zur Herstellung von selenhaltigem geschmolzenen
Glas
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vereinigung der Rohmaterialien für selenhaltige Gläser, insbesondere ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von
Glas, das Selen enthält.
Selen wird zur Herstellung von Gläsern für verschiedene Gebrauchszwecke verwendet, beispielsweise als
wärmeabsorbierende Gläser oder gefärbte Gläser oder zur Entfärbung von Glas,- Bei den bei der üblichen Praxis angewandten
Verfahren Verden in den meisten Fällen das Selen in Form des Metalles oder von Selenverbindungen mit
der restlichen Gesamtmenge der Rohmaterialien für das Glas vermischt und geschmolzen. Bei diesen Verfahren zeigt
das Selen eine !Neigung zur Verflüchtigung während der Schmelzstufe bei hohen Temperaturen. Dadurch verbleiben
von der gewöhnlichen Plachglasmasse weniger als nur 10$
des zugesetzten Selens in dem Produkt, wobei die restlichen SOfo oder mehr während des Schmelzens verloren gehen.
Wenn die Menge des zu Glasansatzgemischen zugesetzten Selens zum Zweck der Erhöhung des Selengehaltes des Glases
erhöht wird, steigt auch das Verlustverhältnis an Selen
909835/0975
nochmals an. Aus diesen Gründen muS eine überaäfilg groSe
Menge Selen dem Glasstammgemlsoh sugesetst werden, Um ein
tief mit Selen 39 färb te β Glas zu erhalten. Sie Anwendung
des teuren Selens oder der teuren Selenverbindungen in großen Mengen ergibt nicht nur hohe Herstellungskosten,
sondern macht auch die Atmosphäre in der Umgebung eines Glasschmelzofens toxisch·
Ee wurde jet** festgestellt» &*§ der Verlust des
Selens während des Sintern» oder Schmelzens von Glasstammgemisohen in solchen Genischen weit niedriger ist,
die größere Mengen eines Auegangsmaterials für Alkalioxyd enthalten, verglichen su dem Fall solcher Gemische,
die weniger Ausgangsmaterial für Alkalloxyd enthalten·
Aufgrund dieser Feststellung ergibt eich aufgrund
der Erfindung ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von selenhaltigern geschmolzenen Glas durch Schmelzen
eines Glase tammgemi sehe β der Rohmaterialien, die ein Ausgangematerial für Selen enthalten, wobei die erfindungsgemäSe Verbesserung darin liegt, daS das Ausgangsmaterial
für Selen zu eines solchen Glasstassmgemisch der Hohmaterlallen zugesetzt wird, welches su einer Glaszusftisaeneetzuzig alt höherem Alkalioxydgehalt als der beabsichtigten Glaezusammensetzung führt, das erhaltene Gemisch gesintert wird» das gesinterte Produkt mit des Rest
der StaoB- oder Ansatsbe stand teil· snr Bildung der beabsichtigten GlasiBUsammensetsung vermischt wird und die
Hasse unter Bildung von geschBolsenesi Glas geschmolzen
wird.
Entsprechend der Erfindung wird das gesamte Glasstamagemisch der Hohmaterlalien, ausschließlich des Ausgangsnaterlals für Selen, in swei Teile unterteilt und
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das Ausgangsaaterial für Selen lediglich einem der unterteilten Anteile sugeaatst. Der mit dam Auagangamaterlal
für Selen veralaohte teile wird gesintert und dann mit
dem anderen feil daa ftlaaetamagemieohee vereinigt und ale
letste Stufe bei dar Here teilung dea beabsichtigten geachmolsenen Glases zusammengeschmolzen. Ee ist vorteilhaft» wenn daa Yerhtltnla dea Bit dam Auagangsmaterial
für Selen vermischten Anteiles su der Geeamtaenge der Bohglaamaterlalien im Bereich von etwa 1t50 bia 1t2, bevorzugt 1t30 bia 1t5 liegt. Auch mu8 der mit dem AusgangeBeterial für daa Selen su vermischende Teil ein solches
Glaaetaamgemieeh sein» daß sich eine Glassusammensetzung
mit höherem Alkalloxydgehalt als derjenigen der beabsichtigten eiaasuaamaensetsung ergibt.
Kormalerweise wirft es bevorzugt, daß das Glasstammgamisch der Rohmaterialien, womit das Auegangematerial für
Selen vermischt werden soll, ein Material für Alkalloxyd in einer auereichenden Hange enthält» damit das Gemisch
eine Glaasueammenaetsung erreicht« die das Alkalioxyd in
einer 1»5 - bis 10-fach größeren Menge als derjenigen
dee Alkalloxyde in der beabsichtigten Glaasusammensetsung
enthält· Weiterhin 1st daa bevorzugte Glaastammgemisoh
so» daß ea zur einer eiaasueammeneetsung mit einem niedrigeren Gitterbildungsmaterialgehalt führt als demjenigen
der beabsichtigten Glaasuaammensetsung, der jedoch höher
als etwa die Hälfte dea eitterblldungsmaterialgehaltea
der beabsichtigten Glaasuaammeneetsung· Zu den üblichsten
Qitterbildungematerialien gehören die Oxyde von Si+*,
B+' und P+ , insbesondere SlO2*
Bas mit dem Auegangematerial für Selen vermischte
Glasetammgemiaoh, daa su einer Glaszusammensetsung von
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BAD
höheren Alkalioxydgehalt al» denjenigen der beabsichtigten Glassusamiisneetsung führt, wird vorzugsweise durch
Pelletisieren oder Brikettieren ror der Sinterungefcehandlung su einer Preßform geformt« Diese Verpressung ist
sur Verringerung der Hohlräume zwischen den Teilchen der
Rohmaterialien und infolgedessen sur Verbesserung des Sinterungeergebnisses günstig« Gewünschtenf allβ kann irgend·
ein geeignetes Bindematerial, beispielsweise Jfatriumsilicat, latrlumphosphat. Satriuahydroxyd oder Calciumhydroxid und ähnliche Materialien, su dem Glasstaamgeaisoh zugesetzt werden·
Die Sinterungsteaperatur variiert entsprechend der
Zusammeneetsung des su sinternden Glasetammgemisehes» wird
jedoch in den meisten Fällen in einem Bereich τοη etwa
500 bis 10000C liegen« Für normale Flachglaszusammensetzungen kann die Sinterungetemperatur im Bereich τοη etwa
700 bis 1000«C gewählt werden« Wenn das su sinternde Glasstasoagemisoh vorhergehend rerpreßt wird, können relativ
niedrige Sinterungetemperatüren angewandt werden. Glas*
stammgemisohe, die leicht scheelsende Bestandteile, wie
IaOH9 IaCl9 LiCl und Ca(OH)2 enthalten, können bei noch
niedrigeren Temperaturen gesintert werden. Derartige leicht schmelsbare Bestandteile können su dem Glasstammgemisoh
sum Zweck der Erreichung einer niedrigen Sinterungetemperatur sugesetst werden«
Räch einer Ausbildungsform der Erfindung kann das
Glasstammgemisoh, wosu das Auegangsmaterial für Selen zugesetst ist, nicht nur gesintert werden, sondern auch bei
etwa 1000"C oder sogar noch höheren Temperaturen geschmolzen
werden«
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etasmgemisoh, welcheβ das Ausgangsaaterial für Selen
enthält» wird anaohllessend alt des restlichen feil der
Aneatsbeatandteile vereinigt und gesohnolsen. S* wird
bevorzugt, daß das Oemieoh auf eine Korngr58e praktisch
gleich derjenigen der restlichen Ansatsbsatandtall· gemahlen wird, bevor es mit den restlichen Ansätsbestandteilen vereinigt wird.
Sie folgenden Beispiele dienen lediglich aur Erläuterung der Erfindung, ohne sie su begrensen· Rrosez&tsätse sind auf das Gewicht besogen.
In diesen Beispiel ist die Herstellung eines rosafarbigen
Glases beschrieben·
| Beabsichtigte GlaasusasaBensetsimg | |
| SiO2 | 72,2 |
| Al2O3 | 1,6 |
| 0,08 | |
| TiO2 | 0,03 |
| OaO | 7.9 |
| MeO | 4.3 |
| Ha2O | 13,5 |
| Insgesamt | 99,6t |
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(a) Um die aiassusammensetsung gemäfi Tabelle I zu erhalten, di· den. beabsichtigten Selengeha^t der Masse alaht
ergibt, wurde die in der 4· Spalte von Tabelle II angegebene Gesamtmenge der Rohmaterialien in die beiden Anteile Λ und B aufgeteilt, wie aus den Spalten Γ und 3 der
Tabelle II «u entnehmen ist. Die Gesamtmenge des Anteile A
entspricht etwa 1/10 der gesamten Bohaaterlalien.
| Tabelle II | Anteil | B | Insgesamt | |
| Bestandteile ( | ||||
| Bestandteil | Anteil A | |||
| Kieselsand | 18,9 | 233·7 | 252,6 |
| Dolomit | 8,3 | 74»7 | 83,0 |
| natriumcarbonat | 17,7 | 60,5 | 78,2 |
| Glaubersals | - | 2,9 | 2,9 |
| Aplit | 2.6 | 15,5 | 18,1 |
Insgesamt
47,5
587,3
434,8
Wenn ein Glas aus dem Slasetammgemisch des Anteiles A
gebildet wird, wird ein Glas mit dar in fabeile III auf ge»
führten Zusammensetzung erhalten. Wie »loh bei einem ¥®rgleioh der Tabelle III mit Tabelle I ergibt, ist der Ha2O-Gehalt der aus dem Glasetaamgemisoh dee Teiles A erhaltenes
QlassusaaoMnsetsiUig 29,056, was weit hö&er ist als der Ha^O-Sehalt (13,5^) der beabsichtigten Glasssueammensetsung. Auch
ist der SiO2-ö*iialt der ersteren Ulasaasse 57,6 i*r was
niedriger ist als derjenige (72,2jt) der beabsichtigten
ulassasse.
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Tab·!!· Ill
»et EUIUE
| SiO2 | 56,6 |
| Al2O5 | 1.6 |
| ϊ·2ο3 | 0,07 |
| TlO2 | 0,05 |
| cao | 7.9 |
| HgO | 4.5 |
| Ia2O | 29.0 |
| Insgesamt | 99.S |
Xu dee aiaeBtammgemlsoh d·· Anteile A wurd«n 0,11 kg
metallisches Selen sugea«tst und da· erhaltene Gemisch
au Pallets Ton 5 mm bi· 12 mm Durchmesser unter Anwendung
eine· Wel*troemelp«lletiei«rg*rät«fi granuliert. Die Pelltt»
wurden bei etwa 80O-C während etwa 5 Stunden gesintert· Bft·
auf diese Wels· gesinterte Produkt wurde su einer Teilsfe*©-
gruft· Ton weniger al· «twa 6 Naschen (entsprechend japanischem Industriestandard) geaahlen und dann mit dem Glasatammg«nleoh der Rohmaterialien de· Anteils B vermischt.
Das erhalten· Gemisch wurde sum Sohm«ls«n in einem Glassohmelsofen eingebracht« Da· erhaltene Glas hatt« einen
Abaorptionskoeffisienten τοη 0,0657 me" bei einer Wellenlange Ton 480 ix · Im allgemeinen hat ein selenhaltig··
Glae eine Absorptlonsband· bei Wellenlängen im Bereich τοη
400 bi· 500 mii und seigt eine maximale Absorption bsi
einer Wellenlänge τοη 480 mit. Deshalb wird der Absorptiönskoefflsient bei einer Wellenlänge τοη 480 ayu naoh-
909835/097b
folgend alß Färbungsgrad angegeben.
(b) Die vorstehenden Verfahren (a) wurden wiederholt,
jedoch 0,11 kg metEllieehes Selen durch 0,05 kg
metallisches Selen ersetzt· Das erhaltene Flachglas war
mit dem Selen in einem Pärbungsgrad von 0,0562 mm" gefärbt.
(c) Zum Vergleich wurden die gesamten Rohmaterialien
dee Glases, wie sie in der 4. Spalte von Tabelle II angegeben
sind, nicht in zwei Anteile unterteilt, jedoch mit 0,11 kg metallischem Selen vermischt. Das erhaltene Gemisch
wurde in einem Glasschmelzofen eingebracht, geschmolzen und zu einem Flachglas in gleicher Weise, wie bei
(a), geformt. 3)as dabei erhaltene Flachglas war mit Selen
in einem Färbungsgred von 0,0366 mm" gefärbt.
Aus den vorstehenden Werten ergibt es sich, daß gemäß
dem vorliegenden Verfahren die Färbung von Flachglas
nit Selen in einer Wirksamkeit vom etwa 1,8-fachen gegenüber
demjenigen Pail der Anwendung der gleichen Menge an metallischem Selen beim Üblichen Verfahren erreicht werden
kann. Es ergibt sich auch, daß eine Färbung in der gleichen Tiefe, wie sie nach dem üblichen Verfahren erzielt
werden kann, erfindungsgemäß mit etwa der Hälfte der üblicherweise
eingesetzten Menge an metallischem Selen entsprechend
dem vorliegenden Verfahren erzielbar ist.
In diesem Beispiel ist die Herstellung von grauem Glas beschrieben.
Um die in der Tabelle V angegebene Glaszusaramensetzung
909835/09?b
SAD ORIGfNAL
zu erzielen, die den gewünschten Selengehalt der Masse
nicht ergibt» wurden die in der 4· Spalte von Tabelle VI aufgeführten Gesamtmengen der Rohmaterialien in die in den
2. und 3. Spalten der Tabelle VI angegebenen Anteile A
und B aufgeteilt. Die Gesamtmenge dee Anteile A entspricht etwa 1/20 der Menge der gesamten Rohmaterialien.
72,1 1,6 0,21 0,03
7,9 4,3 13,5
0,006
0.014
Insgesamt 99.66
| SiO | CVi |
| Al2 | °3 |
| Fe2 | °3 |
| XiO | 2 |
| CaO | |
| MgO | |
| Na2 | O |
| CoO | |
| HiO |
90983b/09 7
Taftelle YI
Bestandteile (kg)
Bestandteile (kg)
Bestandteil
Insgesamt
Anteil A Anteil B
2,60
Insgesamt
| Kieselsand | 9,4 | - | '- | 243,2 | 252,6 |
| Dolomit | 4,4 | • | 78,6 | 85,0 | |
| Natriumcarbonat | 8,8 | 69,4 | 78,2 | ||
| Glaube.rsalss | - | 2,9 | 2,9 | ||
| Aplit | - | 18,1 | t8,t | ||
| rot·« Eisenoxyd | 0,48 | 0,48 | |||
| Kobaltsulfat | 0,08 | 0,08 | |||
| Jfickeloxyd | 0,05 | 0,05 |
435*41
Die aus dem Glasstamngemißcli des vorstehenden Anteils
A erhaltene Glasmasse let in der nachfolgenden Tabelle
VlI angegeben· Wie sich bei einem Vergleich der Iabelle
VII mit Tabelle V ergibt, hat das aus de& Slasstammgemisoh
des Anteils A erhaltene Glaa einen höheren
Gehalt und einen niedrigeren S2
die beabsichtigte ölaszusaiimiensetisung
Gehalt und einen niedrigeren S2
die beabsichtigte ölaszusaiimiensetisung
!Tabelle 711
- und AlpCU-Gehalt als
hua dem Gemisch des Anteils A erhaltene Glassusammen-
aetgung ($»)
SiO
TiO
CaO
MgO
CaO
MgO
54,3 0,7 0,06 0,02 9,0 5,0
30,4
Insgesamt
99,48
9Ü9835/UÜ?b
Dae Glasstaiaiagemiech dee Anteile A wurde mit
0,11 kg iaetallischeut Selen vermischt. Das Gemisch wurde
den gleichen Behandlungen, wie bei Versuch (a) von Beispiel 1f unterworfen und geschmolzenes Glas erhalten.
Bei dem erhaltenen Glas wurde der Gesamtabsorptionsleoeffizient und diejenigen aufgrund τοη ΡβρΟ,, CoO und
HiO bei einer Wellenlänge von 480 axt bestimmt. Aus diesen Werten wurde der Absorptionskoeffizient aufgrund von
Selen allein zu. 0,0725 mm*" berechnet·
Zum Vergleich wurden die gleichen Rohmaterialien in derselben Menge, wie vorstehend angegeben, mit 0,11 kg
metallischem Selen vermischt, ohne daß sie jedoch in die Anteile A und B unterteilt worden waren. Das erhaltene Gemisch wurde einem Glasschmelzofen aufgegeben, geschmolzen
und zu Flachglas in gleicher Weise geformt. Der Färbungsgrad des Produktes, bezogen auf Selen, betrug 0,0372 mm"" ,
9 0 9 8 3 5 / Ü a 7 b
Claims (1)
- Patentanspruch·1· Verfahren sur Herstellung τοη geschmolzenem selenhaltigen Glas durch Schmelzen eines Glasstammgemieohts der Rohmaterialien, die ein Auegangsaaterial für Selen enthalten» dadurch gekennzeichnet, daß ein AuBgangsaaterial für Selen einem Glasstammgemisoh der Rohmaterialien, welches su einer Glaszusammensetzung τοη höherem Alkalioxydgenalt ale demjenigen der beabsichtigten Glaszusammensetzung führt, zugesetzt wird, das erhaltene Gemisch gesintert wird, das gesinterte Produkt mit dem Rest der Ansatzbestandtelle unter Bildung der beabsichtigten Glaszueammensetzung Termischt wird und die Masse zu geschmolzenem Glas Terschmolzen wird.2· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Glasstamagemieoh entsprechend etwa einem 50-etel bis zur Hälfte der Gesamtmenge der Rohmaterialien des Glases hergestellt wird, das zur einer Glaezusammensetzung mit höherem Alkalioxydgehalt als demjenigen der beabsichtigten ßlaszusammensetzung führt, und das Auegangsmaterial für Selen zu diesem Gemisch zugesetzt wird.3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Glasstanageaisch, zu dem das AusgangB-material für Selen zugesetzt wird, welches zu einer Glaszusaaaensetzung Bit einen Alkalioxydgehalt in einer 1,5-bis 10-fach größeren Menge als dem Alkalioxydgehalt der beabsichtigten Glaszusammensetsung führt, Terwendet wird·4. Verfahren naoh Anspruch 1 bis 3t dadurch gekennzeichnet, daß ein Glasstamagemlsoh, wozu das Auegangsmaterial für Selen zugesetzt wird, welches zur einer Glas-909835/0 9'7-b'zusammensetzung mit einem niedrigeren Gitterbildungematerlalgehalt als demjenigen der beabsichtigten Slaszusammensetzung, jedoch nicht niedriger als der Hälfte des Sitterbildungematerialgehaltee der beabsichtigten Zusammensetzung führt, Terwendet wird·5· Verfahren naoh Anapruoh 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus Glasstammgemiaoh und Ausgangsmaterial für Selen bei einer geeigneten Temperatur im Bereich von etwa 500 bis 100O0C gesintert wird·6· Abänderung des Verfahrens naoh Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus Stammglasgemisch und Auegangsmaterial für Selen geschmolzen wird·7. Verfahren naoh Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial für Selen metallisches Selen verwendet wird·90 9835/03 7b
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