DE1812803C3 - Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung und Konzentration von Glyzerin und Einrichtung zur Ausübung des Verfahrens - Google Patents

Description

Bei der Aufbereitung von in der Öl- und Fettchemie anfallenden glyzcrinhaltigen Lösungen stellt sich bekanntlich das Problem, das Glyzerin von seinen Verunreinigungen zu befreien und auf mögliehst schonende Art zu konzentrieren, so daß Glyzerin von Pharma-Reinheit mit größtmöglichster Ausbeute gewonnen wird.

Doch auch die besten der bereits bekannten Verfahren weisen noch die schwerwiegenden Nachteile auf, daß selbst bei niedrigen Dcstillalionsdrücken immer noch zuviel Wärme zugeführt werden muß und daß die Kontaktzeit des Produktes z. B. mit 803

überhitztem Einblasedampf oder mit den Wärmeaustauschflächen zu unerwünschten Anteilen an Spaltprodukten in dem thermisch empfindlichen Glyzerin führen, wodurch natürlich der benötigte Aufwand steigt und die Ausbeute kleiner als theoretisch möglich ist. .

Zu den weiteren Nachteilen der bekannten Verfahren gehören auch Wärmeverluste, da die bisher verwendeten Anlagen aus einer großen Anzahl von Kolonnen und Zusatzapparaten konstruiert \ erden mußten, die mit langen Verbindungsleitungen miteinander verbunden waren.

Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist, ein Verfahren und eine Einrichtung zur Ausübung des Verfahrens vorzuschlagen, bei welchem die vorstehend geschilderten Nachteile nicht auftreten und mit welchem eine Lösung von etwa 88°/o Rohglyzerin und 12% Wasser in schonendster Weise vom Reslwasser und von den im Rohglyzerin vorhang.-i; unerwünschten Nebenbestandteilen, wie restlichen Ncütralfetten, freien Fettsäuren, Aldehyden. Polykondensaten und Eiweißverbindungen befreit werden kann. um Glyzerin in höchster Reinheit zu erhalten, ohne daß unerwünschte Nebenprodukte, wie z. B. Acrolein. gebildet werden und ohne daß aus dem zugereisten Glyzerin durch eine längere thermische Belastung übermäßig viel polym-.risierte Verbindungen erzeugt werden, die die Zähigkeit und den Siedepunkt erhöhen und die Totalausbeute an Reinglyzerin herabsetzen.

Es wird daher ein Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung und Konzentration von Glyzerin vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist. daß Rohglyzerin von etwa 88⁰V₁ und 12" η Wasser in- er Druck in einen Umlauf-Eindampfungstrockner geleitet und ein Teil des vorgereinigten Glyzerin¹, mit einem alkalischen Stoff versetzt wird, worauf es in einer Verdampferkolonne mit Fal'füm-Verdampfer destilliert und abgeschieden wird, während der /weite Teil des vorgereinigten Glyzerins in den Umlauf-Eindampfungstrockner zurückgelcitet wird. Ferner wird eine Einrichtung zur Ausübung des obigen Verfahrens vorgeschlagen, die dadurch gekennzeichnet ist. daß ein Umlauf-Eindampfungstrockner mit Sumpf und Kondensator vorgesehen ist. der über eine Leitung mit einer einen Fallfilm-Verdampfer aufweisenden Verdampferkolonne verbunden ist. welche einen Rückstandskocher sowie einen Kondensator aufweist. wobei zwischen dem Eindampfungstrockner und der Verdampferkolonne eine Einrichtung zur kontinuierlichen Beimischung eines alkalischen Stoffes eingefügt ist und sowohl der Eindampfungstrockner als auch die Verdampferkolonne mit Ab/.ugscinrichtungen verbunden sind.

Im folgenden wird das vorgeschlagene Verfahren an Hand der Zeichnung erläutert, welche ein Ausführungsbeispiel der vorgeschlagenen Einrichtung in sdieniatisdier Darstellung zeigt.

In der schematisch dargestellten Einrichtung ist mit 5 ein Eindampfungstrockner bezeichnet,dereinen Kondensator 7 sowie einen Sumpf 6 aufweist. Dieser Eindampfungstrockner ist über dem Sumpf 6 mit senkrechten Wendelabstrcifcrn kurzer Baulänge versehen, die das Mitreißen von Glyzerintropfen mit dem verdampfenden leichtflüchtigen Anteil verhindern. Im Gegensatz zu der üblichen Bauart mit Füllkörpern tritt hier nahezu kein Druckverlust auf. Dadurch kann wiederum in erwünschter Weise ein Teil

tier Wärmeenergiezufuhr wegfallen, die sonst benötigt würde, um den Druckverlust im Eindampftrocknerteil zu kompensieren. Der ganze Eindampftrockner 5 stellt unter Unterdruck, der sich über sein ganzes Inneres bis zum Sumpf verteilt. Der Sumpf 6 jst heizbar, wobei jedoch im kontinuierlichen Betrieb die Wärmezufuhr so schonend erfolgt, daß sich in dem über die Wendelabstreifer herabrieselnden Glyzerinkonzentrat Polymerisate nur in unwesentlichen Spuren bilden und Verschmutzung durch Polymere praktisch nicht auftreten.

An den Eindampftrockner 5 ist eine Zuführ- und Mischleitung 3 angeschlossen, die einerseits von einer Speiseleitung 1 mit Speisepumpe la und andererseits von einer Rücklaufleitung 4 mit Speisepumpe ib gespeist wird.

Ferner ist im Bereich des Sumpfes 6 eine Abzugsleitung 8 angeschlossen, welche einerseits in die Rückfauflcitung 4 und andererseits in eine zu einem Mischpunkt 10 führende Leitung mündet. Beim Mischpunkt K) ist eine Einrichtung II angeschlossen, welche kontinuierlich einen alkalischen Stoff in die Leitung zugibt. Vom Mischpunkt 10 führt eine Leitung mit zwischengeschalteter Umwälzpumpe 9 zu einer Verdampferkolonne 12, die einen als Fallfilmverdampfer ausgebildeten Mittelteil 12', einen Rückstandskocher 14 sowie einen Kondensator 13 aufweist. Der als Rückstaridskocher 14 ausgebildete Kolonnenunterteii ist nur dampfseitig vom Verdampferteil getrennt. Dadurch können die bei der getrennten Anordnung auftretenden Wärmeverluste und L<_ilungstransportprobleme vermieden werden. Durch eine Leitung 15 wird das Reindestilla; abgeführt.

Vom Kondensator 7 des Eindampfungstrockners 5 führt eine Abzugsleitung 20 zu einem ersten Brüdenkompressor 23, der mit einem Fallrohrkompressor 24 \erbunden ist. Dieser weist eine Abwasserleitung 25 lind eine Verbindung zu einer Vakuumpumpe 26 auf.

Auch vom Kondensator 13 des Verdampfers 12 führt eine Verbindung 16, 21 zu einem zweiten Briitlenkompressor 22, wobei aber noch ein Brüdenkondensator 17 dazwischengeschaltet ist. Aus diesem wird das Brüdenkondensat durch einen Wärmeaustauscher 19 und mittels einer Leitung 18 zurück in den Findampfungstrockner 5 geführt. Der Ausgang des Brü'lenkompressors 22 führt in den ersten Briiclenkompressor 23.

Das Verfahren kann beispielsweise folgendermaßen ausgeführt werden:

Aus einer kontinuierlichen Glyzerinwasser-Umkuifcindampfanlagc Hießt durch die Speiseleitung I etwa 200 kg h Rohglvzerin von etwa 80 bis 88% Konzentration mi! etwa 12% Restwasser und 60 C Temperatur kontinuierlich in die Mischlcitung 3. Der Bötige Leitungsdruck wird durch die .Speisepumpe la geliefert. In tier Leitung 3 wird das Rohglvzerin mit etwa 400 kg h Glyzerinkonzentrat von 99.5⁰O und ftw;s 165 C Temperatur gemischt und das Gemisch laufend in den Eindampfungstrockncr 5 eingespeist. In diesem verdampfen die leichtflüchtigen Anteile des Gemisches, und die 99,5% konzentrierter Glyzerintropfen rieseln über die senkrechten Wendelabstreifer in den Sumpf 6 hinab. Zusätzlich laufen dem Eindampfungstrockner 5 durch die Leitung 18 etwa

19 kg/h vorgewärmte sogenannte Brüdenkondensate zu, welche etwa 95^fl/u Glyzerin und 5^u/o leichtflüchtige A-Metle enthalten. Für eventuell doch noch von den verdampfenden Anteilen mitgerissene Glyzerin-

spuren ist der Kondensator 7 vorgesehen, der diese auffängt und verhindert, daß sie in die Abzugsieitung

20 gelangen. In erster Linie wird der Kondensator aber beim Anfahren der Anlage sowie für das rückgefiihrte Kondensat 18 benötigt. Die anfallenden

ίο Brüden werden durch die Abzugsleitung 20 weggeführt. Der Sumpf 6 der Kolonne wird mit etwa 60 kg/h Dampf von 180⁰C beheizt, wobei dem Produki total etwa 28 000 kcal/h zugeführt werden. Durch die Leitung 8 werden mittels der Speisepumpe 9 etwa 588 kg/h heißes Glyzerinkonzentrat abgezogen. Ein Teil gelangt in die Rücklaufleitung 4, wo es über die Umwälzpumpe 2 b erneut den eben beschriebenen Prozeß durchmacht, ein anderer Teil, etwa !88 kg/h, gelangt in die Verdampferkolonne 12.

Beim Passieren des Mischpui.ktes 10 wird das Glyzerin mit einem alkalischen StorV. 7. B. NaOH. versetzt, um die Säuren zu binden und die Esterzahl zu reduzieren. Zweckmäüigerweise werden kontinuierlich 0,4% NaOH zugesetzt und die Mischung unter eras hölitem Förderdruck in den Fallfilmverdampfer 12' eingepumpt. Der Fallfilmverdampfer der Verdampferkolonne 12 wird mit etwa 90 kg/h Dampf \on 179 C und 10 kg cm'^J beheizt und arbeitet bei einem l'nlerdruck von 2 mm Hg. Beim Kondensator 13 kann das in höchster Reinheit anfallende Glyzerin durch die Leitung 15 abgezogen werden. Die Ausbeute beträgt also etwa 86%, bezogen auf die mit dem Rohglyzerin zulaufende Reinglyzerinmenge. Rückstände aus dem Verdampfer laufen kontinuierlich in den Rücksiandskocher 14. wo der Glyzerinanteil laufend wieder abgetrieben wird und das verbleibende Glyzerinpech laufend am Ende eines konisch ausgebildeten Sump fes des Kochers 14 austropfen kann.

Im Fallfilmverdampfer wird durch Filmerzeugung eine sehr große Fläche gebildet, wodurch die Würmebelastung des Glyzerins herabgesetzt werden kann. F.s kann keine plötzliche örtliche Verdampfung auftreten und weiter wird dadurch i:uch ein hydrostatischer Druck vermieden, woraus eine minimale Siedetemperatur resultiert. Der Kondensator 13 arbeitet in der Weise, daß man einen gewissen kleinen Anteil Glyzerin mit den Brüden abziehen laß!. Die mit etwas Glyzerin gemischten Brüden werden dann im Briidenkniidensator 17 ausgeschieden, im Wärmeaustauscher 19 erwärmt und im Oberteil des Eindampfungstrockners 5 eingespeist, womit das Restghzcrin in de.i Kreislauf zurückkehrt.

Durch die Vereinigung von Riickiaufleitung 4 und Speiseleitung ί werden auf einen Teil Rohghzerin weitere Teile heißes und konzentriertes GKzcrin im Umlauf aus dem Unterteil ties l-.indampfungMrock ners 5 /ugennscht und «.lic heiße G!yzerinmisehii'i_fi in den Vcrdampferrauni eingeführt. Dadurch kann im kontinuierlichen Betrieb auf einen Vorwärmer für das aus Leitung 1 zulaufende Uohglyzcrin verzichti.! werden, wobei ein Teil der bisher benötigten thermischen Belastung wegfällt. Im weiteren kann dadurch die für die Aufkenzentrierung nötigt' Verweilzeit im Verdampfer erzielt werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche: ι 3

1. Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung und Konzentration von Glyzerin, dadurchgekennzeichnet, daß Rohglyzerin von etwa 88°/o und 12% Wasser unter Druck in einen Umlauf-Eindampfungstrockner geleitet und ein Teil des vorgereinigten Glyzerins mit einem alkalischen Stoff versetzt wird, worauf es in einer Verdampferkolonne mit Fallfilm-Verdampfer destilliert und abgeschieden wird, während der zweite Teil des vorgereinigten Glyzerins in den Umlauf-Eindampfungstrockner zurückgeleitet wird.

2. Einrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Umlauf-Eindampfungstrockner (S) mit Sumpf (6) und Kondensator (7) vorgesehen ist, der über eine Leitung mit einer einen Fallfilm-Vcrdampfer (12') aufweisenden Verdampferkolonne (12) verbunden ist, welche einen Rückstandskocher (14) sowie einen Kondensator (13) aufweist, wobei zwischen dem Eindampfungstrockner (5) und der Verdampferkolonne (12) eine Einrichtung (10. 11) zur kontinuierlichen Beimischung eines alkalischen Stoffes eingefügt ist und sowohl der Eindampfungstrockner (5) als auch die Verdampferkolonne (12) mit Abzugseinrichtungen verbunden sind.

3. Einrichtung nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet, daß der Kondensator (13) der Verdampferkolonne (12) über eine Leitung (Ifi) mit einem Brüdenkondensator (17) .erbunden ist, welcher über einen Wärmeaustauscher (19) an den Eiiidampfungstrockner (5) angeschlossen ist.

4. Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein erster Brüdenkompressor (23) vorgesehen ist, der über eine Abzugsleitung (20) mit dem Kondensator (7) des Eindampfungstrockners verbunden ist und dem ein Fallrohrkondensator (24) nachgeschaltet ist.

5. Einrichtung nach Ansprüchen 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Brüdenkompressor (23) über eine Leitung (21) und einen zweiten Brüdenkompressor (22) mit dem Brüdenkondensator (17) verbunden ist.

fi. Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vakuumpumpe (26) vorgesehen ist, die über eine Leitung an den Fallrohrkondensator (24) angeschlossen ist.