DE1795269A1 - Stoffmischung aus Bitumen und Olefinmischpolymerisaten - Google Patents
Stoffmischung aus Bitumen und OlefinmischpolymerisatenInfo
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Description
Stoffmischung aus Bitumen und Olefinmischpolymerisaten
Die Erfindung betrifft eine Stoffmischung aus Bitumen und Olefinmischpolymerisaten.
Derartige Stoffmischungen finden z.B. als Dichtungsmaterial und zur Herstellung von Folien Verwendung.
Es ist bekannt, daß man Polyäthylen mit Bitumen in beliebigen Mengenverhältnissen mischen kann (vgl. US-Patentschrift 2 610 956).
Die dabei erhaltenen Formmassen zeigen gegenüber rein bituminösen verringerte Sprödigkeit in der Kälte und verbesserte Wärmestandfestigkeit.
Mischungen aus Bitumen und Acrylester/Olefin-Mischpolymerisaten
zeigen erniedrigte Penetration (vgl. US-Patentschrift 3 249 567). Diese Mischungen zeigen jedoch beim Lagern
gewisse Entmischungserscheinungen, die ihre Anwendung besonders zur Herstellung von Folien stark begrenzen.
Erfindungsgegenstand sind Stoffmischungen aus Bitumen und Olefinmischpolymerisaten
im Gewichtsverhältnis 0,1:1 bis 1:0,1, gekennzeichnet durch den Gehalt an basischem, gegebenenfalls Wasser
enthaltenden Stoff in einer Menge von 0,5 bis 50 Gewichtsprozent,
109852/1552
- 2 - O.Z. 25 7*9
bezogen auf die Bitumen/Olefin-Mischpolymerisat-Miachung. Diese
Stoffmischungeη zeigen wesentlich verbesserte elastische Eigenschaften
sowie keinerlei Entmischungserscheinungen. Die Verwendung von Zement als basischem Stoff, sowie ein Gehalt an
organischen Peroxiden oder Sauerstoff abgebenden Verbindungen und/oder Schwefel und/oder Polysulfiden in diesen Mischungen
ist besonders vorteilhaft.
Ä Diese Stoffmischungen zeichnen sich durch sehr gute elastische
Eigenschaften, sehr gute Verklebbarkeit und Haftfestigkeit, sowie
erhöhte Festigkeitswerte, wie z.B. Reißfestigkeit bei hoher Bruchdehnung aus.
Pur die erfindungsgemäßen Stoffmischungen sind alle handelsüblichen
natürlichen und synthetischen Bitumensorten, Asphalt, Teer, desgleichen auch luft- und/oder wasserdampfgeblasene Bitumensorten
geeignet. Die hier vorzugsweise zur Anwendung kommenden Bitumensorten
weisen im allgemeinen nach DIN 1995 eine Penetration zwischen 10 und 300 und einen Erweichungspunkt (Ring und Kugel)
nach DIN 1995 zwischen 75 und 32 C auf. Es eignen sich aber auch
niederviskose Bitumenöle, die beispielsweise bei einem Druck von i0~ bis 10~"^ Torr zwischen 120 und 250 C destilliert werden
können und nur geringe Eigenfärbung besitzen. Sehr harte Asphalte, beispielsweise vom Bitumenöl befreite Asphalte, eignen eich ebenfalls
zur Herstellung der erfindungsgemäßen Stoffmischungen.
Al3 Olefinmischpolymerisate für die erfindungsgemäßen Mischungen sind geeignet: Mischpolymerisate von «fc-Olefinen, insbesondere
109852/1552 . - 3 -
O.Z. 25 7*19
solche mit 2 bis Jl Kohlenstoffatomen im Monomeren, die mehr als
50 Gewichtsprozent ai-Olefineinheiten enthalten. Als Comonomere
kommen sämtliche üblichen, mit den ^-Olefinen mischpolymerisierbaren
Monomeren in Betracht. Geeignete Comonomere sind Vinylester, wie z.B. Vinylacetat, Vinylpropionat, oder Acrylsäure- bzw.
Methacrylsäureester von Alkoholen mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen. Bevorzugte Comonomere sind Acrylsäure-n-butylester, Acrylsäureiso-butylester,
Acrylsäure-tert.-butylester, Methacrylsäuremethylester
und Methacrylsäure-n-butylester. Mit besonderem Vorteil
verwendet man beispielsweise Mischpolymerisate von 60 bis 90 Gew.%
Äthylen mit 1^O bis 10 Gew.ft Acrylsäure1 Kutylester. Die Mischpolymerisate
können selbstverständlich auch aus 3 oder mehreren Comonomeren aufgebaut sein, z.B. ϋί -Olefin, Acrylsäureester und
Acrylsäure bzw. Methacrylsäure oder andere stark polare Monomere, wobei diese stark polaren Monomeren im Mischpolymerisat in
Mengen von weniger als 20 Gew.% enthalten sind. Besonders vorteilhaft
sind derartige Mischpolymerisate mit 1 bis 15 Gew.% an
stark polaren Monomeren, z.B. Mischpolymerisate aus 80 % Äthylen, 13 % Acrylsäure-tert.-butylester und 7 % Acrylsäure.
Das Mischungsverhältnis Bitumen : Olefinmischpolymerisat beträgt 0,1:1 bis 1:0,1.
Als erfindungsgemäße basische Stoffe sind sämtliche üblichen basischen
Stoffe geeignet, die in wäßriger Lösung oder Suspension einen pH-Wert von >7,5 ergeben, im allgemeinen anorganische, vorzugsweise
nicht flüchtige Stoffe, wie Oxide, Hydroxide, Sulfide, Carbonate, Silikate von Metallen der ersten und zweiten Hauptgruppe des
1 0 9 8 B 2 / 1 5 & 2 " *» "
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Periodensystems der Elemente, wie z.B. Natriumhydroxid, Calciumoxid,
Calciumhydroxid, Kaliumsulfid, Natriumcarbonat, Natriumsilikat, sowie Mischungen aus Oxiden und/oder Hydroxiden der
ersten und zweiten Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente mit Silikaten, besonders geeignet ist Zement. Als basische Stoffe
sind ferner geeignet Alkali- und Erdalkalisalze organischer Säuren, Alkoholate, Phenolate, organische Basen, wie z.B. stickstoffhaltige
basische Verbindungen, Harnstoff, ferner Ammoniumhydrogencarbonat,
Ammoniumpolysulfid.
Der erfindungsgemäße basische Stoff enthält gegebenenfalls bis zu 30 Gew.% Wasser und ist in der Mischung in Mengen von 0,5 bis
50 Gew./S, bezogen auf Bitumen/Olefinmischpolymerisat-Mischung, enthalten.
Die vorteilhaften Eigenschaften der erfindungsgemäßen Stoffmischungen
werden weiter verbessert durch einen Gehalt an organischen Peroxiden, wie Dicumylperoxid, Di-tert.-butylperoxid, Benzoylperoxid,
Cyclohexanonperoxid, Diacetylperoxid, Bitumenperoxide
und/oder Hydroperoxide, sowie Verbindungen, die in den erfindungsgemäßen Mischungen bei Temperaturen von 20 bis 30O0C Sauerstoff
abgeben. Derartige Verbindungen sind z.B. anorganische Peroxyverbindungen, wie Peroxide, z.B. Alkaliperoxide, Hydroperoxide,
Peroxiddisulfate, sowie Verbindungen wie Permanganate, Chlorate,
Perchlorate, Nitrate usw. Die organischen Peroxide werden in Mengen von 0,01 bis 5 Gew.JS, vorzugsweise in Mengen von 0,05 bis
1 Gew. Jt, die Sauerstoff abgebenden Verbindungen, vorzugsweise in
Mengen von 0,01 bis 1 Gew.Jf, bezogen auf die Bituraen/Olefinmischpolymerisat-Mischung,
angewandt.
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BAD ORIGINAL
- 5 - O.Z. 25
Außerdem können die erfindungsgemäßen Stoffmischungen durch Zusatz
von Schwefel in Form von geschmolzenem Schwefel, Schwefelpulver oder Kolloidschwefel und/oder Polysulfide in Mengen bis
zu 30 Gew.JS, vorzugsweise 0,5 bis 15 Gew.* bezogen auf die
Bitumen/Olefinmischpolymerisat-Mischung, in vorteilhafter Weise
modifiziert werden.
Den Mischungen können noch übliche anorganische Füllstoffe und/
oder mineralische inerte Pigmente usw. zugesetzt werden, wie z.B. Schiefermehl, Gips, Kreide, Talkuni,Asbest, Glaspulver,
Glasfasern, Steinwolle, Schlakenwolle, Bentonit, Tonerde, Kalkstein- bzw. Dolomitpulver, Steinmehl, Titandioxid, Metalltitanate,
Zinkoxid, Eisenoxid, Chromoxid. Es können aber auch organische Füllstoffe, wie Holz- und/oder Korkmehl zugegeben werden.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Stoffmischungen erfolgt
aus den Einzelkomponenten durch Vermischen in üblichen Mischaggregaten,
wie z.B. in Rührwerken, Knetern, Extrudern und Walzwerken.
Als Reihenfolge der Zugabe der Einzelkomponenten wählt man zweckmäßigerweise Bitumen, «t-Olefinmischpolyraerisat und gibt zu dieser
Mischung den gegebenenfalls wasserhaltigen basischen Stoff bzw. auch die Zusätze an organischem Peroxid, Schwefel und gegebenenfalls Füllstoffe. Auch das gleichzeitige Nischen sämtlicher Bestandteile ist möglich. Die Mischung nimmt man üblicherweise bei
Temperaturen vor, die über der Erweichungstemperatur des Olefinmischpolymerisats liegen, d.h. bei ca. 100 bis 3000C^vorzugsweise
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bei 120 bis 25O0C. Die Formgebung der erfindungsgemäßen Mischung
erfolgt in üblicher Weise mittels Extrudern, Spritzgußmaschinen, Pressen oder Walzen und Abkühlung auf die Umgebungstemperatur.
Die Formkörper werden als Dichtungsmaterial für die Herstellung
von elastischen, nicht klebrigen Folien mit sehr guter Haftfestigkeit, sehr guter Verschweißbarkeit und Prägefähigkeit verwandt.
Die Stoffmischungen weisen zum Teil auch ohne Pigmentzusätze eine wesentliche Farbaufhellung auf.
Ihre Reißfestigkeit ist gegenüber rein bitumÖsen Qlefinraischpolymerisatmischungen
wesentlich erhöht und sie zeigen insbesondere beim Lagern keinerlei Entmischungserscheinungen.
Die in den Beispielen genannten Teile und Prozentangaben sind Gewichtsteile und Gewichtsprozente.
In einem heizbaren Kneter erwärmt man 4$ »5 Teile Bifctmen (Penetration
80, Brechpunkt -9 bis -11°C gemäß BIH 1595) aa*f ISO0C und
löst in der Bitumenschmelze 48,5 Teile eines Xthylen/Acrylsäurebutylester-(80:20)-Misehpolyffierisata
asat 1,5 35*11« Sefenefel auf.■■■:■'.
In diese Mischung trägt man eine ÄiseJmsg ans 1,5 Teilen Zeaaent
(z.B. Portland-Zement Z 375) «nd q,i Teilen Bemaoylpearoxid ein.
Nach wenigen Minuten hat sich eine konstante Viskosität eingestellt
. Die Schmelze wird zu einer Folie von Q,5 rau Bicfce verpreSt.
Farbe der Folie: mittelgrau, leim Lagern zeigest sis&>
keinerlei ölige Ausschwitzungen.
BAD ORIGINAL
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Prüfung nach DIN 53 371 (Zugversuch):
Reißfestigkeit : 68 kp/cm2
Bruchdehnung : 800 %
Ohne die erfindungsgemäßen Zusätze erhält man eine tiefschwarze beim Lagern klebrig werdende Folie, die eine Reißfestigkeit von
50 kp/cm bei einer Bruchdehnung von 800 % aufweist.
a) Wie in Beispiel 1 werden 50 Teile Bitumen (Penetration 80,
Brechpunkt -? bis -H0C, gemäß DIN 1995) und 50 Teile eines
Mischpolymerisates aus 80 Teilen Äthylen und 20 Teilen Acrylsäurebutylester
bei 18O°C ca. 10 Minuten vermischt.
b) Zu 75 Teilen der unter a) beschriebenen Mischung gibt man bei 18O°C 25 Teile Zement (z.B. Portlandzement 475), der ca. 10 %
Hydratwasser enthält, und mischt ca. 10 Minuten.
c) Zu 75 Teilen der unter a) beschriebenen Mischung gibt man bei 18O°C 25 Teile Schiefermehl und mischt ca. 10 Minuten.
d) Zu 90 Teilen der unter a) beschriebenen Mischung gibt man bei
18O°C 5 Teile Schwefel und 5 Teile Zement, der ca. 10 % Hydratwasser enthält, und mischt 10 Minuten.
Nach dem Erkalten der Mischungen wird jeweils eine Folie von 0,5
mm Dicke hergestellt und nach DIN 53 371 (Zugversuch) geprüft, sowie
das Verhalten bei der Lagerung beobachtet.
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Zusätze Aussehen
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Verhalten Prüfung nach DIN 53 371:
beim Lagern Reißfestigk. Bruchdehnung
glänzend, schwarz
b) 25 Gew.Z matt-
Zement schwarz
c) 25 Gew.? matt-Schiefermehl
schwarz
d) 5 Gew.% grau
Schwefel + 5 Gew.?
Zement
Zement
verklebt,
ölige Abscheidungen
ölige Abscheidungen
verklebt,
ölige Abscheidungen
ölige Abscheidungen
50 lcp/cm'
verklebt nicht, 48 " " keine öligen
Abscheidungen
Abscheidungen
η η
verklebt nicht, 58 ft "
keine öligen
Abscheidungen
Abscheidungen
900 %
800 %
500 %
•800 %
40 Teile eines Mischpolymerisates aus 90 Teilen Äthylen und 10 Teilen Vinylacetat werden mit 60 Teilen Bitumen (Penetration 200,
Brechpunkt -9°C; nach DIN 1995) bei einer Temperatur von 150 bis 18O°C gemischt. Die Schmelze wird in Strangform gepreßt, auf gewöhnliche
Temperatur abgekühlt und granuliert, so daß man beispielsweise ein Granulat von 5 mm Korngröße erhält. Wird dieses
Granulat einige Stunden bis Tage gelagert, ao verklebt es und es zeigen sich oberflächig ölige Ausschwitzungen. Um ein rieselfähiges
Granulat zu erhalten, gibt man auf 100 Teile Granulat, 5 Teile einer pulverförmigen Mischung von 14 Teilen Zement (z.B. Portlandzement
475) 10 Teilen Schwefelpulver, 0,01 Teilen Diacetylperoxid und 1 Teil Wasser.
Das Mischen nimmt man in einem Extruder bei 130 bis ΙβΟ C vor und
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verformt mittels einer Breitschichtdüse. Man erhält eine blaugraue, trockene Folie von gummiartiger Beschaffenheit. Prüfung
nach DIN 53 371 :
p
Reißfestigkeit : 20 kp/cm
Reißfestigkeit : 20 kp/cm
Bruchdehnung : 500 %.
Ohne die erfindungsgemäßen Zusätze erhält man eine Reißfestig-
keit von 12 kp/cm bei einer Bruchdehnung von 450 %.
Man verfährt wie in Beispiel 1 und mischt 40 Teile Bitumen (Penetration 200, Brechpunkt -90C) und 60 Teile eines Mischpolymerisats
aus 90 Teilen Äthylen und 10 Teilen Vinylpropionat.
In diese Mischung trägt man bei 22O0C 20 Teile Calciumhydroxid
und 5 Teile Dicumylperoxid ein. Nach einer Verweilzeit von 2 Minuten wird die Mischung auf 13O0C abgekühlt und durch eine Ringdüse
von 2 cm Durchmesser mit einer Düsenweite von 2 mm extrudiert. Man erhält einen nicht klebrigen Schlauch von matt-schwarzer
Färbung, der auf die Dauer einem Wasserdruck von 4 atü bei Temperaturen bis 4O0C standhält und beim Lagern keinerlei Ausschwitzungen
zeigt.
Prüfung nach DIN 53 371:
ρ
Reißfestigkeit : 90 kp/cm
Reißfestigkeit : 90 kp/cm
Bruchdehnung : 750 %
Vergleich ohne die erfindungsgemäßen Zusätze:
Reißfestigkeit : 65 kp/cm
Bruchdehnung : 800 %.
- 10 -
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Man verfährt wie in Beispiel 4 und gibt in den Kneter 70 Teile
Bitumen (Penetration 25) und 30 Teile eines Mischpolymerisates aus 75 Teilen Äthylen und 25 Teilen Butylacrylat. In diese
Mischung gibt man 15 Teile Zement (z.B. Portlandzement), der einen Hydratwasseranteil von 7,5 ί enthält und 3*5 Teile Di-tert.-butylperoxid.
Man mischt in einem geschlossenen Kneter bei einer Verweilzeit von 2 Minuten bei 2100C. Die Mischung wird auf 100°C
abgekühlt, in Strangform extrudiert und granuliert. Man erhält ein tiefschwarzes Granulat,das über viele Monate rieselfähig bleibt,
keine öligen Ausschwitzungen beim Lagern zeigt und beim Verformen zu Folien eine Reißfestigkeit von 12 kp/cm bei einer Bruchdehnung
von 500 % zeigt (Prüfung nach DIN 53 371). Ohne die erfindungsgemäßen Zusätze erhält man ein klebriges Produkt, das ölige Aüsschwitzungen
und eine Reißfestigkeit von 7,5 kp/cm bei 600 % Bruchdehnung ergibt.
In eine Mischung aus 90 Teilen Bitumen B 80 und 10 Teilen eines Mischpolymerisates aus 20 % Isobutylacrylat, 5 % Acrylsäure und
75 % Äthylen gibt man bei einer Temperatur von 1800C 30 Teile
einer Mischung aus
10 Teilen Schwefel
40 Teilen Calciumhydroxid
30 Teilen Kreidepulver
0,2 Teilen Dibenzoylperoxid und
40 Teilen Calciumhydroxid
30 Teilen Kreidepulver
0,2 Teilen Dibenzoylperoxid und
7 Teilen Wasser.
Man hält die Mischung 10 Minuten bei l80°C, kühlt auf 1200C ab und gießt auf eine mit Trennmittel behandelte Papierfläche. Es
Man hält die Mischung 10 Minuten bei l80°C, kühlt auf 1200C ab und gießt auf eine mit Trennmittel behandelte Papierfläche. Es
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wird eine graue Folie erhalten, die nicht klebt, ohne Entmischungserscheinungen lagerfähig ist und sich beispielsweise bei 25°C ohne
weiteres mittels einer Schere granulieren läßt. Die Reißfestigkeit (nach DIN 53 371) beträgt 10 kp/cm bei einer Bruchdehnung
von 300 %. Ohne die erfindungsgemäßen Zusätze erhält man ein
sich beim Lagern entmischendes Produkt mit einer Reißfestigkeit von 5 kp/cm bei einer Bruchdehnung von 350 %.
Wie in Beispiel 1 werden 50 Teile Bitumen (Penetration 80) mit 50 Teilen eines Mischpolymerisates aus 85 Teilen Äthylen und 15
Teilen Acrylsäurebutylester bei 200°C mit 5 Teilen Schwefel, 2,5 Teilen Zement (mit einem Hydrafwassergehalt von 12 %) und
5 Teilen Kreide vermischt, sowie auf jeweils 100 Teile dieser Mischung 0,1 Teile Kaliumdichronat oder 0,1 Teile Natriumchlorat
oder 0,1 Teile Kaliumpermanganat zugefügt und etwa 10 Minuten vermischt. Die aus diesen Mischungen erhaltenen Folien sind hellgrau
gefärbt, zeigen beim Lagern keinerlei ölige Ausschwitzungen und ergeben nach DIN 53 371 eine Reißfestigkeit von 55 bis 65
kp/cm bei einer Bruchdehnung von 700 bis 800 %. Ohne die erfindungsgemäßen Zusätze erhält man schwarze Folien, die beim
Lagern ölige Ausachwitzungen und eine Reißfestigkeit von 48 kp/cm
bei einer Bruchdehnung von 800 % zeigen.
Man verfährt wi<· in Beispiel 6 und gibt anstelle von Schwefel 30
Teile gelbes Schwefelammonium (10 % S) oder feingepulvertes
Natriumpolysulfi'l in die Mischung. Man erhält nach dem Vergießen
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eine ohne Entraischungserscheinungen lagerfähige Folie von hell
grauer Färbung. Reißfestigkeit 8 kp/cra , Bruchdehnung 400 %.
Ohne erfindungsgemäße Zusätze mißt man 5 kp/em Reißfestigkeit bei 350 % Bruchdehnung (ölige Ausschwitzungen beim Lagern).
Man verfährt wie in Beispiel 6 und gibt anstelle von 40 Teilen Calciumhydroxid eine Mischung von 30 Teilen Talkumpulver, 10
Teilen Natriumsilikat und 5 Teilen Wasser in die Mischung. Man erhält ein hellgraues Granulat, das Ober viele Monate
rieselfähig bleibt. Prüfung nach DIN 53 371: Reißfestigkeit : 13 kp/cm2
Bruchdehnung : 250 %
Bruchdehnung : 250 %
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Claims (5)
1. Stoffmischungen aus Bitumen und Olefinmischpolymerisaten im
Gewichtsverhältnis 0,1:1 bis 1:0,1, gekennzeichnet durch den Gehalt an basischem, gegebenenfalls Wasser enthaltendem
Stoff in einer Menge von 0,5 bis 50 Gew.%, bezogen auf Bitumen/Olefinmischpolymerisat-Mischung.
2. Stoffmischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der basische Stoff Zement ist.
3. Stoffmiechung nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß diese Mischung organisches Peroxid und/oder Verbindungen, die in den Mischungen bei Temperaturen von ca. 20 bis 3000C
Sauerstoff abgeben, in Mengen von 0,01 bis 5 Gew.X, bezogen
auf die Bitumen/Olefinmischpolymerisat-Mischung, enthält.
4. Stoffmischung nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Mischung Schwefel und/oder Polysulfide in Mengen bis zu 30 Gew.?, bezogen auf die Bitumen/Olef^mischpolymerisat-Mischung,
enthält.
5. Stoffmischung nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die Mischung Füllstoffe enthält.
Badische Anilin- ft Soda-Fabrik AG
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Priority Applications (7)
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| GB43050/69A GB1272112A (en) | 1968-08-31 | 1969-08-29 | Compositions containing bitumen and an olefin polymer |
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Families Citing this family (1)
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| FR2649117B1 (fr) * | 1989-06-30 | 1992-12-31 | Elf France | Composition bitume/polymere presentant une adhesivite se conservant au stockage a temperature elevee et procede de preparation d'une telle composition |
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1968
- 1968-08-31 DE DE19681795269 patent/DE1795269A1/de active Pending
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1969
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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