DE1792772C3 - Verfahren zur Gewinnung von Aktivkohle und Zuckern bei der kontinuierlichen Behandlung von Holz oder anderem zellulosehaltigen Material - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Aktivkohle und Zuckern bei der kontinuierlichen Behandlung von Holz oder anderem zellulosehaltigen Material mit verdünnten Säuren und Dampf in einer geschlossenen Kammer, indem man das zu behandelnde Material und getrennt davon die verdünnten Säuren mit dem Dampf in den oberen Teil der Kammer gibt und dieses Gemisch '/2 Stunde bis etwa 5 Stunden bei einer Temperatur zwischen 100 und 150°C auf das Material einwirken läßt, den Dampf kondensieren läßt und das zuckerhaltige Kondensat sowie den Rückstand am unteren Ende der Kammer abzieht nach Patent 15 67 339.

Aufgabe der Erfindung ist es, das Verfahren nach dem Hauptpatent so weiterzubilden, daß der ligninhaltige Rückstand kontinuierlich in ein wertvolles Nutzprodukt weiterverarbeitet wird.

Hierzu ist das Verfahren gemäß der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß der Rückstand in einer Verkohlungs- und Aktivierungsstufe zu Aktivkohle verarbeitet wird und die nicht kondensierten Gase der verschiedenen Verfahrensstufen in Abscheidern von den Kondensaten getrennt, anschließend komprimiert und aufgeheizt und schließlich in die Kammern der Verkohlungs- und Aktivierungsstufe im Kreislauf aufgegeben werden.

Es ist zwar bekannt (DE-PS 7 37 332), Aktivkohle aus Holz oder Lignin durch Behandlung mit verdünnter und konzentrierter Säure, Verschwelung und Behandlung mit aktivierenden Gasen herzustellen. Ferner ist aus L) 11 mann, Enzyklopädie der Technischen Chemie, Band 11, Seite 780 bekaniit. Holzzuckerlignin durch Verschwelen in Ligninkohle zu überführen. Bei diesen Verfahren sowie bei den konventionellen Verfahren zur Holzverzuckerung, z. B. nach DE-PS 6 74 250, wird das zu behandelnde Material mit der Säure überflutet und somit in flüssiger Phase aufgeschlossen. Hei diesem Aufschließen in flüssiger Phase werden die in dem /ellülosehalligen Material enthaltenen Heniizellulosen b/vv. l'entosen /ti Rirfuml umgesetzt. Furfurol verharzt jedoch sehr leicht und bewirkt somit eine Verstopfung der Poren des Materials, so daß der bei der Verzuckerung zurückbleibende Rückstand für die Herstellung von Aktivkohle weilgehend ungeeignet ist. Im Gegensatz hierzu werden bei dem Verfahren nach dem Hauptpatent im wesentlichen nur die Hemizellulosen aus dem Material herausgelöst. Bei der erfindungsgemäßen Weiterbildung des Verfahrens werden deshalb Zellulose und Lignin verkohlt, ohne daß eine Verstopfung der insbesondere auch durch das Herauslösen der Hemizellulosen gebildeten Poren, eintritt Man erhält deshalb eine besonders hochaktive Kohle. Die erfindungsgemäße Kreisführung der in den Verfahrensstufen anfallenden Gase trägt ebenfalls zur guten Qualität der gebildeten Aktivkohle bei und führt außerdem zu einer besonders wirtschaftlichen kontinuierlichen Verfahrensführung.

Die Erfindung stellt ein kontinuierliches Verfahren dar, in dem Holzzucker, Teere, Holzkohle und Gase gewonnen werden, wobei Holzabfälle jeglicher Art als Rohmaterial benutzt werden können. Insbesondere können Weich- oder Hartholz, z. B. in Form von Sägespänen, Hobelspänen oder gebrochener Rinde, aufgearbeitet werden. Diese Holzabfällc brauchen nicht

2^r> vorgetrocknet zu werden. Das überschüssige Gas kann verbrannt und zur Heizung bei der Verkohlung bzw. Aktivierungsstufe dienen. Das Verfahren ist infolgedessen sehr wirtschaftlich. Da unter Ausschluß von Luft und Sauerstoff gearbeitet wird, kann kein Verbrennen des Holzes oder der erhaltenen Kohle erfolgen.

Bei dem Verfahren nach der Anmeldung wird erreicht, daß die Poren in dem Ausgangsmaterial aufgeschlossen werden, wobei das Volumen nach der Extraktion bzw. Hydrolyse im wesentlichen unverän-

r> dert bleibt. Die Vergrößerung der Poren des Holzes ist sehr wesentlich für die Verkohlung, da die Teere u. dgl. ohne Schwiei igkeiten entfernt werden können.

Bei der Herstellung des zu verkohlenden Rückstandes ist es vorteilhaft, so vorzugehen, daß das Material mit strömendem Dampf behandelt wird, derart, daß der Dampf innerhalb der Holzfasern zur Kondensation kommt, und vorzugsweise derart, daß die verdünnten Säuren mit dem Dampf aufgegeben werden. Bei der Kondensation des Dampfes kommen die Säuren dann unmittelbar mit der Holzfaser in Berührung, und es erfolgt eine Herauslösung der löslichen und hydrolysicrbaren Bestandteile ohne jede Zersetzung. Insbesondere wird eine Umwandlung der Hemizellulosen bzw. Pentosen zu Furfurol vermieden. Dies ist deshalb sehr

ίο wichtig, weil Furfurol sehr leicht verharzt und durch die entstehenden Harze eine Verstopfung der Poren erfolgt. Die Vermeidung einer derartigen Porenvcrstopfung bzw. die Offenhaltung der Poren ist einer der wesentlichsten Vorteile des Verfahrens nach der Anmeldung, durch die erreicht wird, daß auch in der schließlich erhaltenen Holzkohle die Poren geöffnet sind, so daß eine besonders hochaktive Kohle erhalten wird.

Im Verhältnis zu anderen Verfahren zur Herstellung

bo von Aktivkohle muß festgestellt werden, daß nicht nur eine bessere Qualität erreicht wird, sondern das Verfahren auch wirtschaftlicher ist, weil die Zucker vorher abgetrennt werden und infolgedessen weniger Kohlendioxyd und Wasser erhalten werden, die

b^r> weit lose Nebenprodukte sind, sondern statt dessen mehr· Teer und Säur.-n, die neben dem Zucker als wertvolle Produkte anzusehen sind. Im Gegensatz zu den bekannten Verfahren, bei denen die gesamte

Zellulose in Zucker umgewandelt wird und dann nur noch das zurückbleibende Lignin weiterverarbeitet wird, werden im vorliegenden Fall Zellulose und Lignin verkohlt, da nur die Hemizellulosen herausgelöst werden. Die Verkohlung von Lignin alleine führt ^r> zwangsläufig durch erhöhte Harzbildung zu einer Verstopfung der Poren, während bei dem Verfahren nach der Erfindung dieser Nachteil, wie gesagt, nicht auftritt.

Für die Herstellung des zu verkohlenden Materials ist κι es weiterhin vorteilhaft, daß der Dampf bei einer Temperatur von 120 bis 130° C, insbesondere 122 bis 125°C, bei einem Druck von 3 ata zur Anwendung gebracht wird, und daß vorteilhafterweise das Reaktionsgefäß von außen auf 90 bis 100°C aufgeheizt wird. ii Es sind dann die günstigsten Kondensationsbedingungen gegeben, wobei die Kondensationszone z. B. das Reaktionsgefäß von oben nach unten durchwandern kann.

Eine besonders wirtschaftliche Ausführungsform des 2» Verfahrens nach der Anmeldung ergibt sich dadurch, daß als Säuren die bei der Extraktion der Verkohlung bzw, der Aktivierung entstehenden Säuren verwendet werden. Es handelt sich bei diesen Säuren im wesentlichen um Ameisensäure, Essigsäure und Pyroly- r> sesäuren, d. h. also ein Gemisch der in der Verkohlungs- bzw. Aktivierungsstufe auftretenden Säuren, die ohne vorherige Trennung Verwendung finden können. An organischen Säuren können Salzsäure, Schwefel säure. Salpetersäure, Flußsäure, Bromwasserstoffsäurc oder Borsäuren verwendet werden

Man kann die organischen Säuren zusetzen, wenn d^s Verfahren eingeleitet wird, obwohl diese Säuren während der Extraktionspha.se auch erzeugt werden und im Kreislauf zurückgeführt werden können nach π der Abtrennung von dem Zucker. Solche im Kreislauf eingesetzten Säuren erhöhen den Anfall im Zucker im Vergleich zu einer Extraktion, die in Abwesenheit von einer Säurelösung durchgeführt wurde. Die anorganischen Säuren reduzieren den Aschegehalt der Kohle 4ii und beschleunigen die Hydrolyse in erhöhtem Maße.

Zweckmäßigerweise enthalten die verwendeten Säurelösungen zwischen 0,5 und 4% Säure. Dieser Bereich ist besonders wirtschaftlich, da der größte Teil des Zuckers gewonnen wird, ohne daß dabei die Zellulose 4Ί angegriffen wird. Gleichzeitig wird dabei jedoch d;is Restmatcrial für eine rasche hochgradige Aktivierung vorbereitet. Besonders günstige Säuregemischc sind 2% Essigsäure, 1% Ameisensäure und 0,6% Salzsäure sowie 2% Essigsäure und 1% Ameisensäure. w

Es werden die in vorstehender Weise erhaltenen Rückstände vorzugsweise nach vorheriger Trocknung in einer zweiten geschlossenen Kammer etwa 1 bis 10 Stunden bei einer Temperatur zwischen etwa 280 und etwa 500"C erhitzt. Die in dieser Behandlungsstufc v> anfallenden Gase, insbesondere Methylalkohol, Essigsäure, Ameisensäure und die Pyrolyscsäurcn sowie anfallende Tccrc werden entfernt, bevor die Kohle dem Aktivierungsprozeß unterworfen wird. Dies·: Produkte der zweiten Stufe sind neben den in der eisten Stufe w> gewonnenen Zuckern wertvolle Nebenprodukte, wobei insbesondere die Säuren in die ersten Stufe zurückgeführt und dort als llydrolyscsätiren verwendet werden können.

Gemäß dem Verfahren der Erfindung kann man nun er, gegebenenfalls die erhaltene Kohle in einer dritten geschlossenen Kammer etwa '/_' Stunde bis etwa "> Stunden bei Temperaturen zwischen etwa 500 C und etwa 1000"C in Gegenwart eines inerten Gases und Dampf erhitzen, das entstehende Gas abziehen und von noch vorhandenem Teer durch Kondensation befreien sowie die erhaltene aktivierte Kohle kühlen.

Während dieses Aktivierungsprozesses kann die Kohle, die. wie vorher ausgeführt, nichtversiopfte Poren aufweist, und bereits von Teeren befreit ist. lediglich zum Zwecke der Aktivierung erhitzt werden, während sonst noch etwa vorhandene Harze, die die Poren verstopfen, zersetzt werden müssen und auch Teere abgetrieben werden müssen, wobei aber stets die Gefahr besteht, daß die Harze und Teere verkoken und auf diese Weise wiederum das Porenvolumen verringert wird.

Durch die Erfindung wird also ein vorzugsweise kontinuierlich durchzuführendes Verfahren geschaffen, durch das zellulosehaltiges Material derart behandelt werden kann, daß die rohen Zucker bei tiefen Temperaturen entfernt und als Kondensat gewonnen werden können, die Teere bei höheren Temperaturen entfernt und ebenfalls als Kondensat gewonnen werden können und das Material schließlich bei noch höheren Temperaturen in eine höchst aktive Kohle umgewandelt wird, wobei die erhaltenen Säuren und inerten Gase zur Gewinnung des Zuckers und der Teere verwendet werden können.

Durch die Zeichnungen wird das Verfahren nach der Erfindung veranschaulicht.

Fig. I ist eine schematische Ansicht eines Ausführiingsbeispiels für eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Anmeldung;

Fig.2 und 3 sind Diagramme, die die Mengen an rohem Zucker, der bei dem Verfahren nach der Anmeldung gewonnen wird, zeigen;

Fig.4 und 5 sind Diagramme, die die Mengen an Säuren, die bei dem Verfahren nach der Anmeldung gewonnen werden, /eigen.

Die folgenden beiden Beispiele dienen weiterhin zur Erläuterung des Verfahrens, nach der Erfindung.

Beispiel I

Eine Charge aus 500 g feinvcrteiliem Hol/, mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 132 g aus gleichen Teilen Birken- und hartem Ahornholz wurde mit einer Säurcmischung aus 14,7 g Essigsäure. 7,4 g Ameisensäure und 4,5 g Salzsäure sowie 604 g destilliertem Wasser getränkt. Die Menge in Prozenten an anfallenden Rohzuckern (berechnet auf trockenem I lol/.einsatz) ist in Fig. 2 veranschaulicht und beträgt 12,12%. 9,70%. 1,55%. 0,48% und 0,34% für die erste bis fünfte Abzugscharge von etwa 500 ecm. Die Mengen in Gramm sind: 61,0,43,7, 7,6, 2,36 und 0,2 g.

Die in den ersten vier Chargen vorhandene Säure

verbrauchte 9,33, 7,34, 0,71 und 0,09 ecm yjc NaOH bei der Titration.

113,5 g des Materials von der ersten Extraktion wurden während neun Stunden unter 400"C und eine Stunde bei 800⁰C mit Dampf/usat/. erhitzt. Dabei sind 148,14 g Teer und Wasser angefallen. Etwa 24,75 g Aktivkohle, also etwa 21,8% des der Aktivierung unterworfenen Materials wurden gewonnen, und ein MBT-Wert von 12 sowie eine Oberfläche von 985 m-/g wurden nach der BET-Melhode gemessen.

Der MBT-Wert wurde durch Mischen von 0.1 g Aktivkohle und 10 ecm 0,15"/» Methylenblau-Lösung hei einer Temperatur von 20 C und Rühren bis die Färbung verschwand, gemessen. Weitere IO ecm Mengen der

Losung wiirilcn /iigeset/t. bis die blaue l'iirbunfj nicht mehr von tier Aktivkohle aufgenommen wurde. Der MBT-Wen war die Menge Lösung, die \on der Kohle entferni wurde. Der BIIT-Wert (Bnmauer-. Emmeii- und Teller-Wert) drückt in m-je Gramm die Absorption ^r> von Stickstoff durch die aktivierte Oberfläche der Kohle in einem Heliumstrom bei einer Temperatur von - 190 C (der Temperatur des flüssigen Stickstoffes) aus. wobei ein Pcrkin-Elmcr/Shell Sorptometcr verwendet wird. m

Beispiel 2

Eine Charge aus 510 g einer Holzmischung entsprechend Beispiel 1 mit 135 g Feuchtigkeit wurde mit einer Säuremischung aus 15,0 g Essigsäure. 7,5 g Ameisensäure und 615 g destilliertem Wasser getränkt. Die Charge wurde auf 12O'^JC vier Stunden erhitzt und wurde dann mit Dampf bei 125°C zwei Stunden lang extrahiert. Der Prozentgehalt an gewonnenem Zucker, berechnet auf Einsatz an Holz, betrug bei dem 1., 2., 3., 4. und 5. Kondensatabzug 1,20%. 2.13%. 5.07%. 5,18% bzw. 4.52%. Das Gewicht des Rohzuckers, bezogen auf den Prozentgehalt, war 0.75. 9.60. 12.90. 14.50 bzw. 20.20 Gramm.

Die Säure, die mit dem Kondensat in 5 Phasen abgezogen wurde, verbrauchte 5.30, 5.16. 4,42, 2,25 bzw. 0.79 ecm yjj NaOH.

Etwa 70.2 g des Materials aus der obigen Extraktion wurden zwei Stunden lang auf etwa 450°C ohne jo Dampfzusatz erhitzt und dann anschließend etwa drei Stunden auf 850''C unter Dampfzusatz. Es wurden etwa 38,8 g Teer und Wasser erhalten, bevor Dampf zugesetzt wurde und 75,85 g Teer und Wasser nach dom Dampfzusatz. Die erhaltene Aktivkohle wurde mit ji 13.8 g ausgewogen, was einer Ausbeute von 19.65 g des bei der oben beschriebenen Extraktion gewonnenen Materials entspricht. Die Aktivkohle hatte einen MBT-Wert von 8 und einen BET-Wert von 665 m-/g.

Die Aktivkohle, die nach dem Verfahren der Erfindung erhalten wird, ist gekennzeichnet durch ungewöhnlich hohe Aktivierung, was durch die MBT-Werte von 8 bis 15 und einen BET-Wert zwischen 665 und ;085m^:g angezeigt wird. Dieses Resultat wird darauf zurückgeführt, daß eine vollständigere Entfernung von Substanzen ajs den Poren des Holzes bzw. eine Erhöhung der Porenzahl erreicht wird.

F i g. 2 und 3 zeigen graphisch die bei den vorher beschriebenen Extraktionen gewonnenen Zuckermengen. Die Ordinate gibt dabei den Prozentgehalt an -,n Zucker an. der in jedem Kondensatabzug vorhanden war.

F i g. 4 und 5 zeigen graphisch die bei den Extraktionen gewonnenen Säuremengen in den einzelnen Kondensatabzügen. Auf der Ordinate sind ecm

lg NaOH angegeben.

F i g. 1 zeigt eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung.

Gemäß F i g. 1 ist ein oben offener Behälter 1 zur bo Aufnahme des zu behandelnden zellulosehaltigen Materials vorgesehen. Er ist mit einem ventilgesteuerten Auslaß 2 an seinem unteren Ende versehen, der in eine geschlossene Kammer 3 führt Der Auslaß 2 ist dabei so eingerichtet, daß er das Material kontinuierlich in die Extraktionskammer 3 einwirft. Am oberen Ende der Kammer 3 ist ein Einlaß für eine Dampfleitung 4 vorgesehen, in die ein ventilgesteuerter Auslaß aus einem Behälter 5 für verdünnte Säure mündet. Die Säure kann also von dem Säurebehälter 5 mit dem Dampf durch die Rohrleitung 4 in die Kammer 3 eingegeben werden. Der obere Teil der Kammer 3 ist mit einem Damplheizmantel 7 versehen, während der untere Teil von einem Kühlmantel 9 umgeben ist. Eine Isolierung 11 umgibt die Kammer 3 zwischen diesen beiden Mänteln.

Ein Gehäuse 13 ist mit einem Ende an dem unteren Ende der Kammer 3 befestigt und erstreckt sich aufwärts. Es ist an seinem oberen Ende mit dem oberen Ende eines Verkohlungsturmes 15 verbunden. Am unteren Ende des Gehäuses 13 ist ein nicht dargestelltes Sieb oder ein anderer perforierter Teil vorgesehen, durch den die Flüssigkeit in einen Auffangbehälter 16 ablaufen kann, während das zelliilosehaltige Material zurückgehalten wird. In dem Gehäuse 13 ist eine Förderschnecke untergebracht, die durch einen Antriebsmotor 18 betrieben wird und das zcllulosehaltige Material von dem Extraktionsturm 3 zum Verkohlungsturm 15 fördert.

Angrenzend an das untere Ende umgibt eine Beheizung 19 das Gehäuse 13. Sie ist an ihrem oberen Ende mit einer Leitung 20 für beheiztes inertes Gas unter Druck sowie einer Dampfleitung 20a und an ihrem unteren Ende mit einem üblichen Kondensator 21 verbunden, der mit einem Abscheider in Verbindung steht, von dem die Kondensate über ein Ventil in einen Teil 25 abgelassen werden können. Dampf kann ebenso in den Heizmantel 10 injiziert werden. Gas und Dampf strömen durch das extrahierte Material und nehmen die Feuchtigkeit auf, die zu dem Kondensator 21 weitergeleitet wird. Elektrische Heizer 27 umgeben das Gehäuse 13 zwischen der Beheizung 19 und dem Antriebsmotor 18.

Die äußere Fläche des Verkohlungsturmes 15 ist mit einer Isolierung bedeckt. Der obere Teil des Turmes ist mit einem Auslaß 29 für Gase und der untere Teil mit einem Einlaß 31 für erhitztes inertes Gas sowie mit einem Dampfeinlaß 33 unterhalb der Einlasse 31 versehen.

Ein Gehäuse 13a ist mit dem unteren Ende des Verkohlungsturmes verbunden und erstreckt sich nach oben zu dem Aktivierungsturm 35. Eine Förderschnecke ist in dem Gehäuse 13a untergebracht und wird durch einen Motor 18a angetrieben. Sie dient zur Förderung des Materials von dem unteren Ende des Verkohlungsturmes 15 zum oberen Ende des Aktivierungsturmes 35.

Ein gasbeheizter Mantel 37 umgibt den unteren Tei des Gehäuses 13a und wird mit Dampf aus einer Leitung 38 versorgt. Der Heizmantel 37 ist mit einei Dampfleitung und mit einem Kondensator 21a verbun den. der seinerseits mit einem Abscheider 23a ir Verbindung steht. Gase vom oberen Ende des Gehäuse; 13 sowie von dem Auslaß 29 des Turmes 15 werde durcr eine Sammelleitung 36 in den Kondensator 21a und vor da aus in den Abscheider 23a geführt

Der Aktivierungsturm 35 ist mit einem feuerfester Futter 41 versehen und weist am oberen Ende einei Gasauslaß 42 auf, der mit einem Abscheider 23b mi einem Gasauslaß an seinem oberen Ende und einen Flüssigkeitsauslaß an seinem unteren Ende verbündet ist Rohrleitungen verbinden die oberen Enden dei Separatoren 23, 23a, 236 mit der Einlaß- bzw. Saugseiti eines üblichen Kompressors 43, der mit einem Erhitzei 45 verbunden ist Die komprimierten Gase aus den Erhitzer werden durch einen Abscheider 23c geleitel von wo aus sie durch einen Erhitzer 45a und durch eini

Roh rl ci Hi ng 46/U in K rhi ι/er 19 bzw. in dem linieren Teil des Turmes 15 und durch die Leitung 47 /um Turm Ϊ5 geleitet werden. Die Kondensate der Abscheider 23,/. 23Λ und 23c' werden in einen Tccrbeliälter 54 abgelassen.

Der unlere Teil des Turmes 35 ist mit einer Kammer 47;) versehen, die die Aktivkohle zur Kühlung aufnimmt, bevor sie entfernt wird. Der Turm ist lerner mit einem Ii in la Ii 48 für Dampf in einem kurzen Abstand oberhalb der Kühlkammer verschen.

Hei der Durchführung des Verfahrens nach der Anmeldung unter Verwendung der in F i g. 1 dargestellten Vorrichtung wird die Kammer 3 bis auf ciwa 4 cm vom oberen Rand mit dem zu behandelnden zelluloschaltigen Material gefüllt, wobei sie durch den Dampfmantel 7 und Dampf aus der Leitung 4 auf etwa 90 bis 100"C erhitzt wird. Das Säuregemisch wird mit dem Dampf aufgegeben und umgibt bzw. durchdringt das Holz. Die Temperatur des Dampfes beträgt dabei etwa 120 bis 130⁰C, vorzugsweise 122 bis 125°C. Der Druck beträgt 3 ata. Durch den Kühlmantel 9 wird Dampf kondensiert und das Kondensat wird in den Behälter 16 abgeleitet. Die restlichen Dämpfe werden im Kondensator 21 niedergeschlagen. Die Flüssigkeit, die durch das Sieb in den Behälter 16 gelangt sowie die Flüssigkeit aus dem Abscheider 21 werden in dem Behälter 25 gesammelt.

Die Temperatur am oberen Teil des Turmes wird durch den eintretenden Dampf etwa bei 120 bis 130 C gehalten. Während der Extraktion werden Säuren gebildet. Die Menge der gebildeten Säure, die im wesentlichen aus Essigsäure besteht, ist in F i g. 5 angegeben.

Der Temperaturbereich, in dem die Extraktion vorgenommen wird, kann 100 bis 150C betragen. Die Reaktionszeit, während der das Material durch die beheizte Zone wandert, beträgt 30 Minuten bis fünf Stunden. Statt das zellulosehaltige Material und den Dampf mit dem Säuregemisch im Gleichstrom durch den Turm hindurchzuleiten, kann man jedoch auch im Gegenstrom arbeiten.

Bei der Verkohlung im Turm 15 entsteht ein Gas, das im wesentlichen CO, CO₂. H₂, CH₄ und C₂H₄ enthält sowie Teer, Wasser, Phenole, Aceton, Methanol und Sauren. Während das Verfahren anläuft, wird ein inertes das wie CO.. eingeblasen, um das /elluloschalligc M₁ItCiIaI /u schützen und insbesondere, um zn verhindern, daß eine Verbrennung stattfindet. Im

"' weiteren Verlauf des Verfahrens kann das CO₂ ersetzt werden durch inerte Gase, die während des Verfahrens erhallen und zum Verkohlungslurm zurückgeführt werden. Die Temperatur in dem Verkohlungsturm beträgt etwa /wischen 2SO und 500⁰C und die

ι» Erhiizungszcii zwischen zwei und zwölf Stunden.

Die Bedeutung des Verfahrens der Erfindung ist erkennbar aus den erhaltenen Produkten. Die Menge an erhaltenen Zuckern beträgt zwischen 10 und 40%. berechnet auf getrocknetem Holz. Diese Zucker

i"> bestehen im wesentlichen aus Pentosen und Hexosen und können für

bliche Zwecke, z.B. zur

Herstellung von Furfurol, Alkohol, Eiweiß, Futtermitteln u. dgl., verwendet werden. Die Säuren betragen zwischen 5 bis 10% des Trockenholzgewichtes und

-" können bei dem Verfahren an Stelle von sonst zuzusetzenden Säuren angewendet werden, oder aber abgetrennt und als solche oder nach der Raffination verwendet werden. Die erhältliche Teermenge beträgt zwischen 12 und 4O⁰Xi des Trockcnholzgewichtcs. Es

-"> handelt sich dabei um leichte Teere, die für verschiedene Zwecke verwendet werden können, wie für die Herstellung von Tallölen und Flotationsölen, Kreosoten. Maltol, Guajakol und ähnlichen Produkten. Einige der Teere sind wasserlöslich, andere sind wasserunlös-

J(I lieh.

Die Temperatur im Aktivierungsturm kann zwischen 500 und 1000°C betragen. Die Aktivkohle fällt in einer Menge von 17 bis 26Gew.-% des Trockenholzes an. Der M BT-Wert derartiger Aktivkohlen beträgt etwa 8

i~> bis 15, während der BET-Wert zwischen 665 und 1085 m-Vg liegt.

Man kann auch die Verkohlung mit der Aktivierung kombinieren, indem man das zellulosehaltige Material nach der Extraktion schnell auf den Temperaturbereich

4n der Aktivierung von 500 bis 1000°Caufheizt,ohneinder Zwischenstufe Teer und Säuren abzufangen. Die Eintrittszeit beträgt in diesem Falle etwa 30 Minuten bis fünf Stunden.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Gewinnung von Aktivkohle und Zuckern bei der kontinuierlichen Behandlung von Holz oder anderem zellulosehaltigen Material mit verdünnten Säuren und Dampf in einer geschlossenen Kammer, indem man das zu behandelnde Material und getrennt davon die verdünnten Säuren mit dem Dampf in den oberen Teil der Kammer gibt und dieses Gemisch Vi Stunde bis etwa 5 Stunden bei einer Temperatur zwischen 100 und 150⁰C auf das Material einwirken läßt, den Dampf kondensieren läßt und das zuckerhaltige Kondensat sowie den Rückstand am unteren Ende der Kammer abzieht nach Patent 1567 339, dadurch gekennzeichnet, daß der Rückstand in einer Verkoh-Iungs- und Aktivierungsstufe zur Aktivkohle verarbeite' wird und die nicht kondensierten Gase der verschiedenen Verfahrensstufen in Abscheidern von den Kondensaten getrennt, anschließend komprimiert und aufgeheizt und schließlich in die Kammern der Verkohlungs- und Aktivierungsstufe im Kreislauf aufgegeben werden.