DE166267C - - Google Patents
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
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Landscapes
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- Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Es wurde gefunden, daß die im Hauptpatent durch Metalle in saurer Lösung bewirkte
Reduktion der 4-Amino-5-isonitroso-2 · 6-dioxypyrimidine zu den entsprechenden Diaminoverbindungen auch durch elektrolytisch
abgeschiedenen Wasserstoff erfolgen kann. Diese Arbeitsweise bringt gegenüber derjenigen
des Hauptpatentes den Vorteil mit sich, daß die erhaltenen Lösungen frei von Metallen
sind, so daß die Basen daraus durch einfachen Zusatz von Ammoniak gleich im Zustande
hoher Reinheit abgeschieden werden können. Stromdichte und Säuregehalt der Lösungen können bei der Elektrolyse innerhalb
weiter Grenzen schwanken. Nach oben wird der Gehalt an Säure begrenzt durch
die Zersetzlichkeit der zu reduzierenden Verbindungen, nach unten durch ihre mit dem
Säuregehalt abnehmende Löslichkeit.
ao Nach dem, was bisher über elektrolytische Reduktionen von Pyrimidinderivaten durch
die Literatur bekannt geworden ist (Ber. 33, 1900, S. 3378 bis 3387 und Ber. 34, 1901,
S. 3286 bis 3291), war in keiner Weise zu erwarten, daß die Reduktion des 4-Amino-5"isonitro-2
·■ 6-dioxypyrimidins leicht und glatt ausführbar sein würde. Aus den erwähnten
Veröffentlichungen ergibt sich zunächst ausnahmslos, daß kein einheitliches Reduktionsprodukt entsteht, sondern ein mehr
oder minder kompliziertes Gemisch, indem eine oder mehrere C O- Gruppen reduziert
werden, in einem Falle sogar der Ring aufgesprengt wird. Außerdem war die Abspaltung
der Aminogruppe als Ammoniak zu erwarten, wie das z. B. beim Uramil der Fall ist, um so mehr, als die elektrolytische Reduktion
in stark saurer Lösung erfolgt.
Für den Erfolg des vorliegenden Verfahrens ist das Material der Elektroden von
geringem Einfluß; als besonders geeignet haben sich Elektroden aus Blei erwiesen.
Man löst 1 kg 3-Methyl-4-amino-5-isonitroso-2 · 6-dioxypyrimidin in etwa 20 kg
öoprozentiger Schwefelsäure, bringt diese Lösung in den Kathodenraum einer elektrolytischen
Zelle und reduziert mit einem Strom von 3 A/qdm Kathodenfläche bei Verwendung einer Bleikathode. Nach Durchgang der genügenden
Strommenge übersättigt man mit Ammoniak und erhält so das 3-Methyl-4
· 5 -diamino-2 · 6-dioxypyrimidin.
_, .
Claims (1)
- Pate nt-An SPRU c H:Abänderung des durch Patent 161493 geschützten Verfahrens zur Darstellung von 4 · 5-Diamino-2 · 6-dioxypyrimidinen aus den entsprechenden 4-Amino-5-isonitroso1-2 · 6-dioxypyrimidinen, darin bestehend, daß man diese Verbindungen statt durch Metalle hier auf elektrolytischem Wege in saurer Lösung reduziert.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE166267C true DE166267C (de) |
Family
ID=431677
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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Country Status (1)
Country | Link |
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DE (1) | DE166267C (de) |
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