DE1598320A1 - Unterlage fuer die auf- und absteigende Chromatographie auf der Duennschicht des Adsorbents - Google Patents

Description

Ceskoslovenska akademie ved, Praha ÖSSR

Unterlage für die auf- und absteigende Chromatographie auf der Dünnschicht des Adsorbents ο

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Unterlage für die auf- und absteigende Chromatographie auf der Dünnschicht des Adsorbents ο

Bis vor kurzem wurden bei der Dünnschioht-Chromatographie fast ausschließlich als Unterlage Glasplatten benutzt» (E,- Stahl, Dünnschicht-Chromatographie, Springer-Verlag, Berlin 1962)_O Erst in der letzten Zeit zeigten sioh Bestrebungen, einige Machteile der Glasplatte durch Verwendung eines anderen Materials zu beseitigen, z.B_e durch Verwendung von Kunststoff-Folien (Franz. Patent Nummer 1 370 780) oder von Metallbleohen oder Metallfolien von verschiedener Stärke / F. Snyder» Anal« Chem« ££> 599 (1963)?

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F₀ Wo Kossi Naturwissenschaften^, 382 (1964) j Jo Co Brown: J₀ Soc. Dyera Colourits 81_, 161 (1965); Bo Rabenort: J. Chromate 1_7, 594 (1965). Aber auch die Metall-Bleche und -Folien haben sich bei der Chromatographie auf der Dünnschicht des Aflsorbents nicht als passendes Material bewährt", und die Arbeit mit diesem wies eine ganze Reihe von Schwierigkeiten auf, wie z.B₀ die Kantenbiegung und die fehlende Biegenrückkehr des Materials bei der Deformationo Die dünne Schicht des A3sorbents, aufgetragen auf eine Glasplatte oder auf eine Polyäthylenterephtalat-Folie, ist durchsichtig, und die Flecken bei. der Detection weisen nicht den erforderlichen Kontrast auf«, Außerdem sind bei der Verwendung von z.B_o Kunststoff-Folien spezielle Entwicklungs-Apparaturen notwendig» Als Nachteil bei den Glasplatten zeigt sich ihre leichte Zerbreehliolikeit, Sperrigkeit, beträchtliches Gewicht u.a_o

Alle diese Nachteile werden durch die erfindungsgemäße Unterlage des Adsorbents für auf- und absteigende Dünnsohicht-Chromatographie beseitigte Die Unterlage besteht aus einem ungeleimten Karton, auf weichen eine Metallfolie, am besten eine Aluminium- oder Zinnfolie, aufgepreßt oder aufgeklebt wird« Auf die Folie wird der Absorbent eventuell mit dem Bindemittel aufgetragen. Weiter ist es von Vorteil, daß ein dünnes Eartonpapier von 0,2 - 0,5 mm Stärke benutzt wird*

Die günstigen Eigenschaften der Unterlage gemäß der Erfindung können wie folgt zusammengefaßt werdeni die Unterlage ist als ein Ganzes undurchsichtig und die

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Flecken sind demzufolge deutlicher. Ihre gute Sichtbarkeit wird durch die spiegelnde Oberfläche der Metallfolie noch verbesserte Die Arbeit mit der Unterlage gemäß der Erfindung beansprucht keine speziellen Apparaturen, wie sie Z₀B₀ für die Arbeit mit der Kunststoff-Unterlage vorgeschlagen werden· So wird bei der aufsteigenden Technik die übliche Einrichtung wie bei der Chromatographie auf den Glasplatten, und bei der absteigenden Technik, die übliche Einrichtung wie bei der Papierchromatographie benutzte Schließlich ist die erfindungsgemäße Unterlage unzerbrechlich, von niedrigem Gewicht, platzsparend und stapelbar«

Wie bereits erwähnt, besteht die Unterlage aus zwei Komponenten:

aus der Metall-Folie, am besten einer Aluminium- oder Zinnfolie, und aus ungeleimtem Karton, welcher als Träger der Folie dient₀ Demzufolge ist es möglich, die Stärke der Metallfolie soviel zu reduzieren, daß die mechanischen Eigenschaften der Unterlage als Ganzes durch die untere Karton-Komponente bestimmt werden_o Dabei werden die chemischen Eigenschaften der Unterlage als Ganzes durch die obere Metall-Komponente bedingte Dies betrifft Z₀B₀ die Resistenz gegen die aggressiven Nachweisreagenzien (Schwefelsäure)₀ Beide Komponenten sind durch Pressen oder Kleben fest verbunden« Das Auftragen des Adsorbents auf die Metall-Folie wird auf die übliche Art ausgeführte

Abhängend von der Stärke der Karton-Komponente kann die erfindungsgemäße Unterlage bei auf- und absteigender Chromatographie benutzt werden» Bei eventueller Aktivierung ist es möglich , die Unterlage der Wirkung bedeutend

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höherer Temperaturen als es bei der Benutzung der Kunststoff-Unterlage der Fall wäre, zu unterziehen»

ferner kann die eri'indungsgemäße Unterlage umgestaltet werden wie folgt»

beide Seiten- der Karton-Komponente sind mit der Metallfolie versehen, aber nur auf einer Seite wird der Adsorbent auf die Folie aufgetragene Die Metall-Karton-Metall Modifihäion der Unterlage schützt die Unterlage vor jeder Deformation durch Aufquellen im laufe der Entwicklung bei gewissen Lösungsmittel-Kombinationen»

Eine andere Lösung der erfindungsgemäßen Unterlage-Konstruktion besteht darin, daß der Karton-Träger vor dem Anbringen der Metall-Folien mit einem Stoff mit hydrophober Eigenschaft, am besten mit Silikon-Öl oder -Lack imprägniert wird. So kann z. Bo eine 0,5 - 2,5 prozentige wässerige Suspension von ^ethyl-Silikon-Öl als Impregnation benutzt werden.Die Verbindung der hydröphobisierten Karton-Komponente mit den Metall-Folien wird mittels des Klebemittels, am besten mit Stärke unter Zugabe des Stoffes mit hydrophoben Eigenschaften, durchgeführte

Die erwähnte Imprägnierung des Karton-Trägers wird verläßlich verhindern, daß der Karton bei der Anwendung gewisser Entwicklungs-Systeme, welche Wasserbestandteile enthalten, aufquillt und die Unterlage deformiert.

Endlich besteht eine Variante/dieser Erfindung darin, daß als Träger der Unterlage Kunststoff-Folien, z.B. aus

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Polyäthylen, Polyäthylenterephtalat, Polyvinylchlorid oder Polytetrafluoräthylen benutzt werden, oder Gewebe aus Naturfasern (ζ»Β₀ Baumwolle), aus anorganischen Fasern (z₀B_e Glasfasern) oder aus synthetischen Fasern (zoB. von Polyamid- oder Polyester-Typus).

Dabei ist der !rager der Unterlage mit der Metall-Folie" durch Epoxyd-Harz - mit Z_usatz von Härtungsmitteln, oder durch Stärke oder duroh Wasserglas mit hydrophobisoher Zugabe verbundene

Der Erfindung nach ist es möglich, als Träger der Unterlage auch Gewebe aus hydrophobisierten Naturfasern zu benutzen«)

Die Folien aus den erwähnten Kunststoffen oder Fasern bieten die Garatie, daß der Träger keiner Deformation unterworfen ist« Es ist zweifellos ein weiterer Vorteil, daß man die bereits genannten Folien nicht hydrophobisieren muße

Die Herstellung der erfindungsgemäßen Unterlage für die" auf- und absteigende Dünnsohioht-Chromatographie ist in den folgenden Ausführungsbeispielen näher erläutert, ohne daß sie sich auf diese ausschließlich beschränktt

Beispiel t

Ale Träger wird ein ungeleimter Karton von geeigneter Stärke benutzt, am besten von 0,2 - 0,5 ma, auf welchen unter Druck eint Aluminium- oder Zinnfolie (Staniolfolie) von geeigneter Stärke, am besten yon O₉OI ma, mit einer glatten, blanken und unversehrten Oberfläche aufgeprteet wird·

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Die Oberfläche wird auf tibliohe Art gereinigt und danach der Adsorbent aufgetragen, z_oB. Silikagel, Aluminiumoxid,Cellulose, Kieselgur und dergleichen, eventuell im Gemisch mit geeigneten Bindemitteln·

Beispiel 2

Sie Metall-Folie wird auf beide Seiten des Karton-Trägers aufgepreßt, um die Deformation der unterlage in wässerigen Lösungsmittel-Systemen zu verhindern. Der Adsorbent wird jedoch nur auf eine Seite des Trägers aufgebracht·

Beispiel 3

Die Rolle des ungeleimten Kartons wird vor der Verwendung zur Herstellung de« Trägers hydrophobisierto Die Bolle wird durch das Bad, welches Methylsilikon-Lack, verdünnt mit Toluol im Verhältnis 1 »100 enthält, durchgezogen* Danach wird das Kartonband bei 100 Grad C getrocknet» Im Laufe von einigen Minuten kommt es zur Verdunstung des Lösungsmittels und zur Polymerisation der hydrophoben Komponente·

Beispiel 4 .

Das Kartonbandy welches zur Herstellung des Trägers bestimmt ist, wird mit einer wässerigen Suspension des Silikon-Öls und des entsprechenden Polymerations-Katalysators imprägaiert. Auf beiden Seiten des Kartone wird mit der Spritzpistole oder, auf eine andere geeignete Art eine gleichmäßig· Schicht in der von dem Hersteller des Suspension

bestimmte Menge aufgetragen. Die Trocknung erfolgt bei 110 - 130 Grad C. Bei dem Verfahren nach dem Beispiel 2 und 3 wird zum Kleben der Aluminiumfolie das Stärke-Klebemittel verwendet, in welches 0,5 i» des Methylsilikonöls in wässriger Suspension vermischt wurde.

Beispiel 5

Die Polyäthylenterephtalat-Polie, 0,1 - 0,5 mm stark, welche auf einer Seite mit einer sehr dünnen zusammenhängenden Schicht der Mischung des Epoxyd-Harzes und des üblichen Härtungsmittels versehen ist, wird auf eine Aluminiumfolie von 0,01 mm Stärke aufgepresst« Der Adsorbent wird dann auf die Metallseite der hergestellten chromatographischen Unterlage aufgetragen«

Beispiel 6

Die Verbindung der Metallfolie»mit dem Karton-Träger wird mittels des Klebestoffes vorgenommen, am besten durch das Stärke-Klebemittel mit der Zugabe des Stoffes mit hydrophoben Eigenschaften«

Bejg>iel 7

Wenn als Träger der Metall-Folien ein Gewebe aus Naturfasern benutzt wirdν wird das Pressen von beiden Komponenten der chromatographischen Unterlage unter Vorhandensein des Stärke-Bindemittels, welches eine geeignete Hydrophobisation-Zugabe, z.B. Siliköl enthält, ausgeführt. Der Adsorbent wird dann auf die Metall-Oberfläche der Chromatograph!sehen Unterlage aufgetragen.

- Patentansprüche 109808/1642

Claims (1)

1. Patentansprüche

   Unterlage für die auf-» und:, absteigende Chromatographie auf der IJünnaohicht? des; Adsorbent^ dadurch gekennzeichnet, daß der/ Tr,äge:r aus ungereimter ^artonAPappe von 0 _tß ·*■ Gf3 mm Stärk» bes-teirfe,, auf welche die Metall— IOlie, 2.B₀, eine Aluminium- oder Zinnfolie* auf gepreßt oder aufgeklebt iat_r wobei der Adsorbent und die leslie? even—< ■feueil. mit dem Ktndemürfeel aufgeit^agen wird«

   Unterlage nachi Anapruch, t,_; dadurcjt gekennzeichnet^ daß; die Unterlage auf beiden Seitenv mit fetaH-lispliei -?ei·^ sehen iat_p d©r Adaorbenii ä[email protected]. nur, audf ediner' Seite auf·- getragen iat._f

   ·. lint erläge nach Anspruch 1; und 2# dadurch; g.ekennzeichBet, daß der Träger vor dem Zusammenfreaaen oder Zusammenkleben mit den Metallfolien* mit einem Stoff > welcher hydro« phobe Eigensöhaften besitzt, am günstigsten mit Silikonlack, z.B., Methylsilikonlack,, oder mit einer wässerigen Suspension des Silikonöls,, imprägniert wird_>; wobei, das Silikonöl in 0,5 - 2,5 $ wässeriger Suspension zugegeben wird β

   Unterlage nach Anspruch 3, daduroh gekennzeichnet, daß das Zusammenkleben der Metall-IOlien mit dem Träger duroh

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   Klebstoff, am besten durch Stärkeklebemittel, zu welchem ein Stoff mit hydrophobischen Eigenschaften zugegeben wurde, ausgeführt wird_o

   Unterlage naoh Anspruoh 1 bis 4_P dadurch gekennzeichnet daß als Träger der Unterlage Kunststoff-Folien z.B. aus Polyäthylen, Polyäthylenterephtalat, Polyvinychlorid oder aus Polytetrafluoräthylen, oder Kunst- und Naturfasern, Z₉B₀ von Polyamid- und Polyeeter-Typus, oder Glasfasern und Baumwollfasern, benutzt werden.

   6ο Unterlage naoh Anspruoh 5, daduroh gekennzeichnet, daß der Träger der Unterlage mit der Metall-Folie duroh Epoxyd-Harz mit einem Härtungemittel oder duroh Stärke oder duroh Wasserglas mit hydrophobisierender Zugabe verbunden ist β

   7. Unterlage nach Anspruch 5, daduroh gekennzeichnet, daß als Träger der Unterlage ein Gewebe aus hydrophobisierten Uatur-fasern benutzt wird₀

   8β Unterlage naoh Anspruoh 6, daduroh gekennzeichnet₉ daß die hydrophobisierende Zugabe sum Klebstoff augegeben wird*

   7. Juni 1967/430

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