DE1592793B2

DE1592793B2 - Verfahren zur herstellung von duengemittelgranulat

Info

Publication number: DE1592793B2
Application number: DE19671592793
Authority: DE
Inventors: Eija Fujisawa; Takada Minoru; Matsuo Kiyoshi; Kamakura; Murozono Hitoshi Yokohama; Nagayama Tokio Hatano Otsuka (Japan)
Original assignee: Mitsui Toatsu Chemicals Inc
Current assignee: Mitsui Toatsu Chemicals Inc
Priority date: 1966-04-01
Filing date: 1967-03-31
Publication date: 1973-03-22
Also published as: US3539326A; DE1592793A1; GB1109410A; BE696301A; NL6704649A; SE319195B

Description

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geschwindigkeit in der zu schmelzenden hochviskosen eine Stickstoff-Phosphor-, Stickstoff-Kalium- oder Substanz so klein, daß die zum Schmelzen erforderliche Stickstoff-Phosphor-Schmelzmischung erhalten, in der Zeit sehr lang ist, dafür erhöht sich die Viskosität nicht mehr als 3 Gewichtsteile eines festen Orthoauf Grund der Zersetzung und Kondensation des phosphats, eines festen Kaliumsalzes oder einer Rohmaterials Harnstoff, Ammoniumnitrat und Ortho- 5 Mischung davon pro Gewichtsteil der Harnstoff- oder phosphat während des Schmelzens, und es ist schwierig, Ammoniumnitratschmelze dispergiert oder gemischt schließlich eine stabile fließfähige Schmelze zu er- sind. Ferner können noch Calciumsuperphosphat, Gips, halten. Es ist überflüssig zu erwähnen, daß theoretisch Magnesiumhydroxyd, Ammoniumsulfat oder Amdas Sprühkristallisationsverfahren durch Anwendung moniumchlorid zur Regulierung des Mischungseiner schnellen Wärmeübertragung ausgeführt werden io Verhältnisses oder zur Erzielung eines Kalk oder kann, so daß der Schmelzvorgang beendet sein kann, Magnesia enthaltenden Produkts zugegeben werden, bevor eine derartige Zersetzung und Kondensation Eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verauftritt. Industriell ist jedoch die Fläche des Wärme- fahrens soll jetzt an Hand der Zeichnung erklärt Übergangs so groß, daß das Volumen der Apparatur werden. Die Erklärung wird für die Verwendung groß wird, die Verweilzeit in der Schmelzapparatur 15 wäßriger Harnstofflösungen durchgeführt, kann jelang ist und die obenerwähnte Schwierigkeit erhöht doch ebenso im Falle der Verwendung einer Harnstoffwird. schmelze, einer wäßrigen Lösung von Ammonium-

Diese Schwierigkeit kann jedoch überwunden werden nitrat oder einer Schmelze von Ammoniumnitrat an-

indem man eine Schmelze aus Harnstoff oder Am- gewendet werden.

moniumnitrat herstellt, ein vorerhitztes Orthophosphat, 20 Durch eine Leitung 2 wird eine wäßrige Lösung

ein vorerhitztes Kaliumsalz oder eine vorerhitzte von 85 bis 95 °/₀ Harnstoff aus einem Konzentrator 1

Mischung davon zu der Schmelze hinzugibt, um eine einer Harnstoffanlage auf die flüssige Oberfläche in

fließfähige Schmelzmischung herzustellen, die Mi- einem Schmelzmischbehälter 3 gesprüht. Die Tempe-

schung innerhalb einer »stabilen Zeit«, in der man sie ratur dieser wäßrigen Harnstofflösung beträgt ge-

in einem fließfähigen Zustand hält, in Tropfen teilt 25 wohnlich 100 bis 120° C. Wenn nötig, kann sie aber

und sie dann kühlt. Im allgemeinen schmelzen in auch versprüht werden, wenn sie auf eine derart hohe

einem System aus Harnstoff oder Ammoniumnitrat- Temperatur wie 110 bis 140° C erhitzt wurde, so daß

Orthophosphat, Harnstoff oder Ammoniumnitrat- die Verdampfung des Wassers beim Sprühvorgang

Kaliumsalz oder Harnstoff oder Ammoniumnitrat- geregelt werden kann. Andererseits wird die erforder-

Phosphat-Kaliumsalz, wenn erhitzt wird, der Harn- 30 liehe Menge feiner Pulver eines Orthophosphats und/

stoff oder Ammoniumnitrat vollständig, und ein Teil oder eines Kaliumsalzes aus dem Vorratsbehälter 4

des Orthophosphats und/oder des Kaliumsalzes bzw. 5 durch einen Pulverstrom entnommen. Aus

schmelzen eutektisch mit dem Harnstoff oder Am- diesem Pulverstrom wird ein Luft-Pulverstrom 9 ge-

moniumnitrat, der übrigbleibende Teil schmilzt jedoch macht, indem man ihn mit einem Luftstrom 8, der

nicht und befindet sich in einem Suspensionszustand 35 durch einen Luftvorerwärmer 7 vorerwärmt wurde,

in der erhaltenen Schmelze. zusammengibt, und dieser wird pneumatisch gefördert.

In der vorliegenden Erfindung wird die Schmelze In der Zwischenzeit wird das Pulver auf 60 bis 200° C

von Harnstoff oder Ammoniumnitrat, die verwendet vorerwärmt.

werden soll, durch Schmelzen von Harnstoff oder Der Luft-Pulverstrom 9 wird durch einen Zyklon 10

Ammoniumnitrat erhalten, oder sie besteht aus einer 40 in Pulver und Luft getrennt, und ein abgetrennter

konzentrierten wäßrigen Lösung aus Harnstoff oder Strom 11 des Pulvers wird bei 60 bis 200° C in dem

Ammoniumnitrat. Schmelzmischbehälter 3 so dispergiert wie möglich

Das in der vorliegenden Erfindung verwendete feste eingegeben. Ein Strom 12 von im Zyklon abgetrennter

Orthophosphat, Kaliumsalz oder die Mischung davon Luft wird in den Luftvorerwärmer 7 zurückgeführt, besitzt vorzugsweise eine Teilchengröße, die klein 45 Die Dispersion in dem Schmelzmischbehälter 3 wird

genug ist, um durch ein Sieb mit 30 Maschen pro durch einen Rührer 13 heftig gerührt. Die Temperatur

25,4 mm zu gehen. des Schmelzmischbehälters 3 wird durch zusätzliches

Es ist in einigen Fällen, in Abhängigkeit von der Erhitzen mit einem an der äußeren Wand geschaffenen

Art oder dem Mischungsverhältnis der Rohmaterialien, Dampfmantel auf einer Temperatur von 100 bis 140° C sehr schwierig, ein festes Orthophosphat und/oder ein 50 gehalten. Auf diese Weise können das Orthophosphat

festes Kaliumsalz in der Harnstoff- oder Ammonium- und das Kaliumsalz aus den Vorratsbehältern 4 bzw. 5

nitratschmelze zu dispergieren und zu mischen. In vorerhitzt werden und, ohne miteinander vermischt

einem solchen Fall kann die obenerwähnte Schwierig- zu werden, in den Schmelzmischbehälter 3 eingegeben

keit beseitigt werden, wenn zuerst eine Schmelze oder werden. Ein Strom 14 einer fließfähigen Schmelzeine Schmelzdispersion niedriger Viskosität hergestellt 55 dispersion mit einer Viskosität von 100 bis 4000 Centi-

wird, indem man zu der Schmelze ein vorerhitztes poise wird auf ein Rotationssieb 16 gegeben, so daß er

Orthophosphat und/oder ein Kaliumsalz bis zu seiner in flüssige Tropfen zerteilt wird. Die hergestellten

eutektischen Zusammensetzung zugibt oder bis eine flüssigen Tropfen werden gekühlt und verfestigt, indem

geschmolzene Mischung gebildet wird, die eine Brei- man sie im Gegenstrom mit einem Luftstrom 17, der konzentration in einem leicht zu handhabenden ^6o am unteren Teil des Turmes zugeführt wird, und einem

Bereich besitzt, und darauf wird der Rest des vor- Strom 18 von Sekundärluft, die durch den Zug des

erwärmten Orthophosphats und/oder des vorer- Turmes angesaugt wird, kontaktiert. Die erstarrten

wärmten Kaliumsalzes hinzugegeben. Diese Methode Tropfen tropfen in eine fluidisierende Zone 19, werden

ist zur Unterdrückung derartiger Reaktionen wie der dort fluidisiert, fließen vollständig gekühlt über und Zersetzung und Kondensation sehr nützlich, indem 65 werden kontinuierlich als Strom 20 aus der Spriih-

man die Zeit, in der der breiige hochviskose Zustand anlage abgeführt. Der Strom 20 enthält einen Strom 22

durchlaufen wird, verringert. mit großen Körnern oder verschieden geformten

Auf diese Weise wird in der vorliegenden Erfindung Körnern, die durch ein Trommelsieb 21 entfernt

werden, und der Rest wird als Produktstrom 23 entnommen. Der Luftstrom, der durch den Sprühturm 15 aufsteigt, wird durch eine Luftauslaßöffnung 24 entladen. Weiterhin kann ein Luftstrom 25 während des Zerteilens der Schmelze in flüssige Tropfen abwärts vom oberen Teil des Turmes um das Rotationssieb herum zugeführt werden, so daß die flüssigen Tropfen, die vom Rotationssieb auf den äußeren Wandteil des Turmes fliegen, gegen das Zentrum des Turmes zurückgebracht werden können und die flüssigen Tropfen daran gehindert werden können, an der Turmwand abgelagert zu werden.

Gemäß der vorliegenden Erfindung kann bei der Herstellung eines Düngemittelgranulats, das zwei Komponenten aus Stickstoff und Phosphor oder Stickstoff und Kalium oder drei Komponenten aus Stickstoff, Phosphor und Kalium enthält, die Rohmaterial-Schmelzmischung leicht hergestellt werden, und nicht nur eine niedrigviskose Schmelze, sondern auch eine Schmelzdispersion hoher Viskosität kann sehr leicht in flüssige Tropfen zerteilt werden, ohne Unterbrechung des Verfahrens, und die Körner-Ausbeute ist hoch. Weiterhin besteht keine Notwendigkeit, das Produkt zu trocknen und das Produkt in die vorhergehenden Stufen wieder zurückzuführen, verursacht durch die Abweichung der Zusammensetzung des Produktes, und deshalb ist ein sehr wirtschaftliches Verfahren möglich.

B e i s ρ i e 1 1

1,5 kg geschmolzener Harnstoff werden in einen Chargen-Schmelz-Mischbehälter gegeben, der mit einem Hochgeschwindigkeitsrührer versehen ist und in ein Ölbad von 150 bis 170° C eingetaucht, 2,0 kg Ammoniumdihydrogenphosphat, auf 120⁰C vorerwärmt und durch ein Sieb von 60 Maschen gehend, werden hinzugegeben, und die Mischung wird heftig bei einer Temperatur von 13O⁰C gerührt. Die Viskosität der Schmelzmischung wird im Verlauf der Zeit gemessen. Nach 6 Minuten wird eine fließfähige Schmelzmischung mit einer Minimum-Viskosität von 1000 bis 1500 Centipoise erhalten. Wenn diese Mischung weiter gerührt wird, beginnt die Viskosität nach 5 Minuten zu steigen, die Fließfähigkeit geht schnell verloren, und es wird unmöglich, die Mischung in flüssige Tropfen zu zerteilen.

Zum Vergleich wurden die folgenden Versuche durchgeführt.

Versuch 1

Wenn Ammoniumdihydrogenphosphat bei normaler Temperatur unter den gleichen Bedingungen wie oben erwähnt hinzugefügt wird, beträgt die Zeit, die erforderlich ist, bis eine fließfähige Schmelzmischung erhalten wird, 9 Minuten, und die »stabile Zeit«, bis die Viskosität einen schnellen Anstieg zeigt, beträgt ungefähr 3 Minuten.

Versuch 2

60

In dem obenerwähnten Mischbehälter werden Harnstoff und ein Pulver von Ammoniumdihydrogenphosphat bei Normaltemperatur im obenerwähnten Mischungsverhältnis geschmolzen. Mit einem derartigen konventionellen Rührer, wie er in diesem Beispiel verwendet wird, war es aber nicht möglich, die Schmelzmischung zu rühren. Sie wurde mit Hilfe einer kleinen Schaufel gemischt und geknetet. Nach etwa 18 Minuten wird eine fließfähige Schmelzmischung mit einer Viskosität von 1500 bis 2000 Centipoise erhalten. Die »stabile Zeit«, bis die Viskosität einen schnellen Anstieg zeigt, beträgt etwa 2 Minuten.

Beispiel 2

315 kg/Std. geschmolzener Harnstoff und 285 kg/Std. auf 100°C vorerwärmtes und durch ein Sieb mit 60 Maschen gehendes Kaliumchlorid werden in einen Schmelzmischbehälter mit einer Kapazität von 70 1, der mit einem Rührer und einem Dampfmantel versehen ist, gegeben und durch Rühren bei einer Temperatur von 120⁰C gemischt, um eine Schmelzmischung mit einer Viskosität von 50 bis 100 Centipoise bei 120⁰C zu ergeben. 600 kg/Std. der Schmelzmischung werden aus dem Schmelzmischbehälter herausgenommen, durch Aufprallenlassen auf ein aus rostfreiem Stahl hergestelltes Sieb von 16 Maschen, das 70 cm unterhalb des Schmelzmischbehälters befestigt ist, in flüssige Tropfen geteilt und durch Eintropfenlassen ( in ein unter dem Sieb befindliches Kühlöl zur Herstellung von Granulat verfestigt.

Die Zusammensetzung der erhaltenen Produkte beträgt etwa N : P₂O₅ = 23 : 28. Die Teilchengröße-Verteilung ist folgende:

5 bis 12 Maschen pro 25,4 mm = 35 Gewichtsprozent 12 bis 20 Maschen pro 25,4 mm = 60 Gewichtsprozent durch 20 Maschen pro 25,4 mm = 5 Gewichtsprozent hindurchgehend

B e i s ρ i e 1 3

590 kg/Std. auf 90⁰C vorerwärmtes und durch ein Sieb von 60 Maschen pro 25,4 mm gehendes Ammoniumdihydrogenphosphat und 450 kg/Std. einer wäßrigen Harnstofflösung mit einer Konzentration von 90 °/o^aus der Konzentrierungsstufe einer Harnstoff-Anlage werden kontinuierlich in einen Schmelzmischbehälter mit einer Kapazität von 0,1 cbm und der in der Spitze eines Sprühturmes mit einer effektiven Höhe von 35 m befestigt ist, zugegeben und zusammengemischt. Die Temperatur des Schmelzmischbehälters · wird durch Dampfheizung auf 130⁰C gehalten. Ferner wird die wäßrige Harnstofflösung auf 140° C in einer Rohrleitung während der Beförderung erwärmt und auf die flüssige Oberfläche im Schmelzmischbehälter gesprüht. Die aus dem Schmelzmischbehälter entnommene Schmelzmischung mit einer Viskosität von 1500 bis 2000 Centipoise bei 130⁰C wird durch Aufgabe auf ein aus rostfreiem Stahl hergestelltesRotationssieb von 12 Maschen und mit 800 UpM rotierend in flüssige Tropfen zerteilt. Die erhaltenen flüssigen Tropfen werden durch Kühlluft gekühlt, die im Turm mit einer Geschwindigkeit von 2 m/Sek. aufsteigt, so daß sie verfestigt werden, während sie durch den Turm tropfen. 990 kg/Std. des granulären Produktes werden aus dem unteren Teil des Turmes entnommen.

Die Zusammensetzung des Produktes beträgt etwa N : P₂O₆ = 25 : 30. Es liegt im wesentlichen keine durch die Korngröße verursachte Abweichung der Zusammensetzung vor. Der Wassergehalt des Produktes beträgt 0,8 Gewichtsprozent. Seine Teilchengröße-Verteilung ist wie folgt:
5 bis 12 Maschen pro 25,4 mm = 70 Gewichtsprozent 12 bis 20 Maschen pro 25,4 mm = 23 Gewichtsprozent durch 20 Maschen pro 25,4 mm = 7 Gewichtsprozent hindurchgehend

Beispiel 4

Die im Beispiel 3 benutzte Anlage wird verwendet. 650 kg/Std. geschmolzenes Ammoniumnitrat und 550 kg/Std. auf 80⁰C vorerwärmtes und durch ein Sieb von 60 Maschen pro 25,4 mm gehendes Ammoniumdihydrogenphosphat werden kontinuierlich in einen Schmelzmischbehälter eingespeist und bei 140° C unter Rühren zur Bildung einer Schmelzmischung vermischt.

1200 kg/Std. der Schmelzmischung mit einer Viskosität von 500 bis 1000 Centipoise bei 140⁰C werden aus dem Schmelzmischbehälter entnommen und in flüssige Tropfen zerteilt, indem man sie auf ein aus rostfreiem Stahl hergestelltes und mit 800 UpM rotierendes Rotationssieb mit 12 Maschen pro 25,4mm gibt. Die hergestellten flüssigen Tropfen werden durch Kühlluft gekühlt, die in dem Sprühkristallisationsturm mit einer Geschwindigkeit von 2 m/Sek. aufsteigt, so daß sie, während sie durch den Turm tropfen, verfestigt werden. 1190 kg/Std. granuläres Produkt werden aus dem unteren Teil des Turmes entnommen.

Die Zusammensetzung des Produkts beträgt etwa N : P₂O₅ = 25 : 25. Seine Teilchengröße-Verteilung ist folgende:

5 bis 12 Maschen pro 25,4 mm = 60 Gewichtsprozent 12 bis 20 Maschen pro 25,4 mm = 35 Gewichtsprozent durch 20 Maschen pro 25,4 mm = 5 Gewichtsprozent hindurchgehend

Beispiel 5

1,5 kg geschmolzener Harnstoff werden in einen Chargenmischer, der mit einem Hochgeschwindigkeitsrührer versehen ist und in ein Ölbad von 150 bis 170° C eintaucht, eingespeist, 1,2 kg Ammoniumdihydrogenphosphat und 1,0 kg auf 120° C vorerwärmtes Kaliumchlorid werden dann dazugegeben, und sie werden bei 130° C zur Bildung einer Schmelzmischung kräftig gerührt. Nach einer Zeitspanne wird die Viskosität der Schmelzmischung gemessen. Nach 6 Minuten wird eine fließfähige Suspensionsschmelze mit einer Minimum-Viskosität von 500 bis 1000 Centipoise erhalten. Wenn diese weiter gerührt wird, beginnt nach 5 Minuten die Viskosität zu steigen, die Fließfähigkeit geht schnell verloren, und sie kann unmöglich versprührt werden.

Zu Vergleichszwecken werden die folgenden Versuche ausgeführt.

Versuch 1

Wenn Ammoniumphosphat und Kaliumchlorid bei normaler Temperatur unter denselben Bedingungen wie oben hinzugegeben werden, beträgt die Zeit, bis eine fließfähige Schmelze erhalten wird, 8 Minuten, und die »stabile Zeit« bis zum schnellen Ansteigen der Viskosität beträgt etwa 3 Minuten.

Versuch 2

In dem obenerwähnten Mischer werden Pulver von Harnstoff, Ammoniumphosphat und Kaliumchlorid in dem obenerwähnten Mischungsverhältnis ohne Vorerwärmen geschmolzen. Mit einem normalen Rührer, wie er in diesem Beispiel verwendet wird, war es aber unmöglich, die Schmelzmischung zu rühren. Die Schmelzmischung wird mit einer kleinen Schaufel geknetet. Nach etwa 20 Minuten wird eine fließfähige Schmelze von 1000 bis 1500 Centipoise erhalten. Ihre »stabile Zeit« betrug aber nur 2 Minuten.

Beispiel 6

1,2 kg geschmolzener Harnstoff werden in den im Beispiel 5 verwendeten Mischer eingespeist, und 1,3 kg auf 7O⁰C vorerwärmtes Ammoniumdihydrogenphosphat wird hierzu hinzugefügt. Wenn die Mischung auf 13O⁰C unter Rühren erwärmt wird, erhält man nach 4 Minuten eine fließfähige Schmelzmischung von 300 bis 500 Centipoise. Wenn 1,2 kg auf 70° C

ίο vorerwärmtes Kaliumchlorid unter den gleichen Bedingungen dazugegeben werden und die Schmelzmischung auf 120 bis 130° C gehalten wird, erhält man nach 2 Minuten eine fließfähige Schmelze von etwa 1000 bis 1500 Centipoise. Bei fortwährendem Rühren kann die Fließfähigkeit 7 Minuten aufrechterhalten werden.

Beispiel 7

In einem Schmelzmischbehälter, der mit einem Rührer und einem Dampfmantel versehen ist und eine Kapazität von 101 hat, werden 15 Gewichtsteile geschmolzener Harnstoff und ein auf 70 bis 90⁰C vorerwärmtes gemischtes Pulver mit 12 Gewichtsteilen Ammoniumdihydrogenphosphat und 10 Gewichtsteilen Kaliumchlorid kontinuierlich bei diesem Fließverhältnis hinzugegeben. Die Temperatur des Mischbehälters wird zur Erzielung einer Schmelzmischung von 1000 bis 1500 Centipoise auf einer Temperatur von 120° C gehalten. Diese Schmelze wird in Tropfen zerteilt, indem man sie zum Aufprall auf ein rostfreies Stahlsieb mit 9 Maschen pro 25,4 mm, das unterhalb des Bodens des Mischtanks befestigt ist, mit einer Zugaberate von 100 kg/Std. beschickt, und sie wird durch Eintropfenlassen in ein Kühlöl, das, wie weiter unten erwähnt, hergestellt wird, verfestigt. Die Korngröße-Verteilung ist folgende:

5 bis 7 Maschen pro 25,4 mm = 45 Gewichtsprozent 7 bis 12 Maschen pro 25,4 mm = 47 Gewichtsprozent

12 bis 16 Maschen pro 25,4 mm = 5,5 Gewichtsprozent durch 20 Maschen pro 25,4 mm = 2,5 Gewichtsprozent hindurchgehend

Die Zusammensetzung des erhaltenen Produktes betrug annähernd N : P₂O₅: K₂O = 22 : 16 :16. Es erfolgte weder eine Ablagerung noch ein Verkleben der Maschen des Siebes.

Beispiel 8

Eine unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 7 hergestellte Schmelzmischung wird mit einer Zugaberate von 200 kg/Std. auf einen Punkt zwischen der Mitte und dem äußeren Ende aus rostfreiem Stahl hergestellten rotierenden Siebes mit einem Durchmesser von 12 cm und 4 Maschen pro 25,4 mm zugegeben und durch Einstellen der Zahl der Umdrehung des Siebes auf 700 UpM in Tropfen geteilt und zur Kühlung und Verfestigung in ein öl eintropfen gelassen. Die Korngröße-Verteilung des erhaltenen granulären Produktes ist wie folgt:

5 bis 7 Maschen pro 25,4 mm = 30 Gewichtsprozent 7 bis 12 Maschen pro 25,4 mm = 48 Gewichtsprozent

12 bis 16 Maschen pro 25,4 mm = 11 Gewichtsprozent durch 16 Maschen pro 25,4 mm = 3 Gewichtsprozent

hindurchgehend

Es gibt im wesentlichen kein Fliegen der Schmelze in horizontaler Richtung. Es ist im wesentlichen

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möglich, die Tropfen in einem Kreis von 1 m Durchmesser in einem senkrechten Abstand von 1 m unter dem Rotationssieb zu sammeln. Es gibt kein Verstopfen der Maschen des Siebes und überhaupt keine Ablagerung der Schmelze am Sieb. Die Zusammensetzung des erhaltenen Produktes zeigt N : P₈O₅: K₂O = 22:16 :16. Es gibt im wesentlichen keine durch die Unterschiede in der Körpergröße hervorgerufene Abweichung der Zusammensetzung.

Beispiel 9

Eine Mischung von Ammoniumdihydrogenphosphat und Kaliumchlorid, vorerwärmt auf 9O⁰C, wird mit einer Zugaberate von 660 kg/Std. (360 kg Ammoniumdihydrogenphosphat und 300 kg Kaliumchlorid) und mit einer Zugaberate von 330 kg/Std. einer wäßrigen Lösung von Harnstoff mit einer Konzentration von etwa 90% aus der Konzentrierungsstufe einer Harnstoffanlage kontinuierlich in einen Schmelzmischbehälter mit einer Kapazität von 0,1 cbm, der mit eine Rührer und einem Dampfmantel versehen ist und an der Spitze eines Sprühkristallisationsturmes mit einer effektiven Höhe von 35 m befestigt ist, zugegeben, geschmolzen und gemischt. Die wäßrige Harnstofflösung wird im Förderrohr auf 130° C erhitzt und durch eine Düse auf die Oberfläche der Schmelze gesprüht. Die erhaltene Schmelzmischung von 2000 bis 3000 Centipoise bei 125⁰C wird auf eine aus rostfreiem Stahl hergestellte rotierende Siebplatte mit 6 Maschen pro 25,4 mm, die sich mit 1500 UpM dreht, hinzugegeben, um sie in Tropfen zu zerteilen. Die Tropfen werden durch Kontaktierung mit Kühlluft, die durch den Turm mit einer Geschwindigkeit von 3 m/Sek. aufsteigt, gekühlt, so daß sie erstarren, während sie durch

ίο den Turm tropfen, und werden dann als granuläres Produkt aus der Wirbelzone im unteren Teil des Turmes abgenommen. Die Menge der erhaltenen Produktklumpen beträgt 970 kg/Std., sind von einer annähernden Zusammensetzung N : P₂O₅: K₂O = 18 :18 :18 und zeigen im wesentlichen keine Abweichung von der Zusammensetzung. Weiterhin zeigt das Produkt einen Wassergehalt von 1,1 °/₀ und erfordert keine anschließende Trocknung. Die Teilchengröße-Verteilung des Produkts ist folgende:

6 bis 8 Maschen pro 25,4 mm = 12,0 Gewichtsprozent 8 bis 10 Maschen pro 25,4 mm = 21,8 Gewichtsprozent 10 bis 16 Maschen pro 25,4 mm = 46,1 Gewichtsprozent 16 bis 20 Maschen pro 25,4 mm = 12,4 Gewichtsprozent durch 20 Maschen pro 25,4 mm = 7,7 Gewichtsprozent hindurchgehend

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

1 2 Druck durch Düsen in einem Turm zerstäubt, so daß Patentansprüche: die gebildeten Ammoniumnitrat-Tropfen in freiem Fall (unter Erstarren) zu Boden fallen unter Entgegen-

1. Verfahren zur Herstellung von Düngemittel- strömen von Kühlluft. Aus der deutschen Auslegegranulat durch Versprühen einer Schmelzmischung, 5 schrift 1166157 geht hervor, daß die Überführung wobei die Schmelzmischung durch Zugabe von von Schmelzen in gekörnter Form, insbesondere festem Orthophosphat und/oder festem Kalisalz gekörnte Düngemittel, mittels Verspritzen durch zu einer Harnstoff- oder Ammoniumnitratschmelze Düsen, von Schleuderscheiben oder aus rotierenden hergestellt wird, dadurch gekennzeich- gelochten Zentrifugenkörben, in geeigneten, von net, daß das Orthophosphat und/oder Kalisalz io Kühlluft durchströmten Türmen geschieht. Die Zentrivor der Zugabe zu der Schmelze auf eine Tempe- fugenkörbe können zylindrische oder konische Form ratur von 60 bis 200⁰C erhitzt werden. aufweisen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Die deutsche Auslegeschrift 1126 894 betrifft eine zeichnet, daß man die Schmelzmischung zur Über- Vorrichtung zum Verspritzen von Ammoniumnitrat, führung in flüssige Tröpfchen durch ein stationäres 15 Harnstoff oder Calciumnitrat enthaltenden Dünge-Sieb, ein Vibrationssieb, ein Rotationssieb oder mittelschmelzen, die aus einem um eine Welle rotieein rotierendes Rad mit radialen Speichen hindurch- renden Behälter besteht, in dessen Seitenwänden fallen läßt. Spritzöffnungen vorgesehen sind.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn- Aus der deutschen Auslegeschrift 1 227 429 ist ein zeichnet, daß zur Flugkontrolle der flüssigen 20 Verfahren zum Granulieren von Salzschmelzen durch Tröpfchen in horizontaler Richtung um das Verspritzen der Schmelzen mittels konisch geformter, Rotationssieb oder das rotierende Rad herum durchlochter Zentrifugenkörbe und Verfestigung der Luft zugegeben wird. beim Verspritzen gebildeten Tröpfchen durch Kühlung

mit einer Flüssigkeit bekannt.
25 Die erfindungsgemäße, noch zu erläuternde Suspen-

dierung von vorerhitztem Orthophosphat und/oder

Kalisalz in einer Harnstoff- oder Ammoniumnitratschmelze ist diesen Literaturstellen nicht zu ent-

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren nehmen.

zur Herstellung von Düngemittelgranulat durch Ver- 3° Erfindungsgemäß wird somit ein Verfahren zur sprühen einer Schmelzmischung, wobei die Schmelz- Herstellung von Düngemittelgranulat durch Vermischung durch Zugabe von festem Orthophosphat sprühen einer Schmelzmischung, wobei die Schmelz- und/oder festem Kalisalz zu einer Harnstoff- oder mischung durch Zugabe von festem Orthophosphat Ammoniumnitratschmelze hergestellt wird. und/oder festem Kalisalz zu einer Harnstoff- oder

Bei den herkömmlichen Methoden zur Herstellung 35 Ammoniumnitratschmelze hergestellt wird, geschaffen, eines granulären N — P, N — K oder N — P — K- das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Ortho-Düngemittels, wobei Harnstoff oder Ammoniumnitrat phosphat und/oder Kalisalz vor der Zugabe zu der als Stickstoffquelle, Ammoniumphosphate oder Kali- Schmelze auf eine Temperatur von 60 bis 200° C umphosphate als Phosphorquelle und Kaliumchlorid, erhitzt werden.

Kaliumsulfat oder Kaliumnitrat als Kaliumquelle 40 Ferner wird erfindungsgemäß ein Verfahren geverwendet werden, wird unter anderem eine Teller- schaffen, das dadurch gkennzeichnet ist, daß man die granulationsmethode verwendet, die dadurch gekenn- Schmelzmischung zur Überführung in flüssige Tröpfzeichnet, ist, daß man die Rohmaterialien mischt, chen vorzugsweise durch ein stationäres Sieb, ein der sich ergebenden Mischung eine geeignete Menge Vibrationssieb, ein Rotationssieb oder ein rotierendes Wasser hinzugibt und die Mischung durch Rollen 45 Rad mit radialen Speichen hindurchfallen läßt,
in einem Granulierteller granuliert und die erhaltenen Es wird ferner ein Verfahren geschaffen, das dadurch

Körner trocknet. Dieses Verfahren besitzt jedoch die gekennzeichnet ist, daß zur Flugkontrolle der flüssigen Nachteile, daß die Granulationsausbeute so gering Tröpfchen in horizontaler Richtung um das Rotationsist, daß die Menge des Produkts, die der Granulie- sieb oder das rotierende Rad herum Luft zugegeben rungsstufe wieder zugeführt werden muß, groß ist und 5° werden kann.

daß beim Trocknen des Produkts die Ablagerung In der vorliegenden Erfindung soll der Ausdruck

an der inneren Wand des Trockners so groß ist, daß »Schmelze« eine konzentrierte wäßrige Lösung, die der Vorgang häufig unterbrochen werden muß. Es ist bei normaler Temperatur fest wird, umfassen, und der ebenfalls ein Verfahren zur Herstellung granulärer Ausdruck »Schmelzmischung« bedeutet eine Mischung Düngemittel bekannt, wobei zu den Rohmaterialien 55 von einer Schmelze und eine Schmelze, die einen Festein schmelzpunkterniedrigendes Mittel hinzugegeben stoff suspendiert enthält und bei normaler Temperatur wird, die erhaltene Mischung durch Erwärmen ge- erstarrt.

schmolzen wird und die so erhaltene Schmelze oder Das in der vorliegenden Erfindung zu verwendende

der Brei zur Bildung von Granulaten durch Düsen in Orthophosphat ist Ammoniumdihydrogenphosphat, einen Kühlturm eingespritzt wird. 60 Diammoniumhydrogenphosphat, eine Mischung da-

Aus der USA.-Patentschrift 2 934 412 ist die Her- von, Kaliumdihydrogenphosphat, Kaliumhydrogenstellung von granuliertem Ammoniumnitrat durch phosphat oder eine Mischung davon. Als Kaliumsalz Versprühen einer wasserfreien Ammoniumnitrat- wird Kaliumchlorid, Kaliumsulfat oder Kaliumnitrat Schmelze, die eine Temperatur von etwa 180°C besitzt, verwendet.

in einem Turm unter Entgegenblasen von Kaltluft 65 Falls ein Orthophosphat, ein Kaliumsalz oder eine bekannt. Die USA.-Patentschrift 2 931 067 beschreibt Mischung davon mit Harnstoff oder Ammoniumnitrat die Herstellung von granuliertem Ammoniumnitrat, vermischt wird und die erhaltene Mischung durch wobei man eine Schmelze von Ammoniumnitrat unter Erwärmen geschmolzen wird, ist die Wärmeübergangs-