DE1592793A1

DE1592793A1 - Verfahren zur Herstellung einer granularen Duengemittelverbindung

Info

Publication number: DE1592793A1
Application number: DE19671592793
Authority: DE
Inventors: Kiyoshi Matsuo; Hitoshi Murozono; Eija Otsuka; Minoru Takada
Original assignee: Mitsui Toatsu Chemicals Inc
Current assignee: Mitsui Toatsu Chemicals Inc
Priority date: 1966-04-01
Filing date: 1967-03-31
Publication date: 1971-03-11
Also published as: BE696301A; SE319195B; GB1109410A; US3539326A; NL6704649A; DE1592793B2

Description

Verfahren sur Herstellung einer granulären DUngemittelverbindung

Die vorliegende Erfindung batrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung einer granulären Dttngemittelverbindung, die zwei Komponenten aus Stickstoff und Phosphor oder Stickstoff und KaIiUm₅ oder drei Komponenten aus Stickstoff, Phosphor und Kalium enthält.

Bei den herkömmlichen Methoden sur Herstellung eines granu-» laren N-P, N-K oder N-P-K-Düngemittel?*, wobei Harnstoff oder Ajvimoniuranltrat als Stickstoff quelle, Aniiwanluraphosphate oder Kallumphosphate als Fhoaphorquelle und Kaliumchlorid, Kaliumsulfat oder Kaliumnitrat als Kal.luüquelle varyienäet werden, wird im allgemeinen ,-Ine Pfannengranulat ion;; methode verwendetp die dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Rohmaterialien sum Düngemittel mischt» dar sich ergebenden Mischung eine geeignete Menge V/assor hinzugibt und die Mischung durch Rollen

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in einem Rotationsgranulator granuliert und die erhaltenen Körner trocknet. Dieses Verfahren besitzt jedoch Nachteile, daß die Oranulatlonsausboute so gering ist, daß die Menge des Produkts, die der Granulierungsstufe wieder zugeführt werden oiuß₃ groß ist und daß heim Trocknen des Produkts die Ablagerung an der inneren Wand des Trockners so groß ist, daß der Vorgang häufig unterbrochen werden muß. Es wurde ebenfalls ein Verfahren aur Herstellung granulärer Düngemittel vorgeschlagen ₉ wobei zu den Rohmaterialien ein Schmelzpunkt— erniedrigendes Mittel hinzugegeben wird, die erhaltene Mischung durch Erwärmen geschmolzen wird und die so erhaltene Schmelze oder der Brei sur Bildung granulärer Produkte durch Düsen in einen Kühlturm eingespritzt wird. Hierbei ergeben sich jedoch technische Probleme für die Sehmelzapparatur der Rohmaterialien und derartige Schwierigkeiten wie die Verstopfung der Düsen, so daß diese Methode bis heute noch keine industrielle Verwertung gefunden hat.

Ziel der vorliegenden Erfindung ist es_# ein Verfahren zur leichten Herstellung granulärer Düngemittel zu schaffen.

Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Herstellung granulärer Düngemittel geschaffen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein vorerhitztes festes Orthophosphat, ein vorerhitztes
festes Kaliumsalz oder eine Mischung davon, zur Erzielung einer Schmelzmischung mit einer Harnstoff- oder kuvc><Xi^Sri ■-■:

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\md die Seh&elSiniachung dadurch in granuläre -■«*? !\berf11hrt_f daS man öle Schmelzmischung in f lUsaige zerteilt turd die erhaltenen flüssigen Tropfen zu attfcuh?.t.

In der vorliegenden lifinf-ong soll der Ausdruck "Schtselsse" eine konzentriez'ta wässrige Lösung* die bei normaler Temperatur fest wird* umfassen und der Ausdruck "Schmel&aicehung" bedeutet eine Mischung von einei Schmelze um! eine Schmelze» die einen Feststoff suspendiert enthält und bei normaler Temperatur erstarrt.

Das in der vorliegenden Erfindung zu verwendende Orthophosphat ist Ansnoniumdihydrogenphosphat, Diammoniurahydrogenphosphat, eine Mischung davon, Kaliuradihydrogenphosphat, Kalium» hydrogenpho3phat oder eine Mischung davon. Als Kaliumsalz wird Kaliumchlorid, Kaliumsulfat oder Kaliumnitrat verwendet.

Falls ein Orthophoephat* ein Kaliumsalz oder eine Mischung davon mit Harnstoff oder Ammoniumnitrat vermischt wird und die erhaltene Mischung durch Erwärmen geschmolzen wird, ist die WSrmeübergangsgeschvrindigkeit in der zu schmelzenden hochviskosen Substanz so klein, daß die zum Schmelzen erforderliche Zeit sehr lang ist, dafür erhöht sich die Viskos!tUt auf Grund der Zersetzung und Kondensation des Rohmaterials Harnstoff,

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Ammoniumnitrat und Orthophosphat während den Schmelzens und es ist schwierig« schließlich eine stabile fließfähige Schmelze zu erhalten. Es ist tiberflüssig zu erwähnen, daß theoretisch das Sprtihkristallisationsverfahren durch An« Wendung einer schnellen Wärmeübertragung ausgeführt werden kassn* so daß der Schnislzvorgaag beendet sein kann* bevor eine derartige Versetzung und Kondensation auftritt. Industriell ißt jedoch die Fläche? des Wärmeübergangs so groß* daß das Volumen der Apparatur groß wird* die Verweilselt in der Schnielzapparatur lang ist und die oben erwähnte Schwierigkeit erhöht wird.

Diese Schwierigkeit teann jedoch überwunden werden, indem man eine Schmelze aus Harnstoff oder Ammoniuoinltrat herstellt* ein Orthophosphat- ein Kaliumsalz oder eine Mischung davon, wie es vo^erhitzt wurde, zu der Schmelze hinzugibt, um eine fließfähige Schmelr.mischung herzustellen* die Mischung innerhalb einer "stabilen Zeit", in der man sie in einem fließfähigen Zustand hält, in Tropfen teilt und sie dann kühlt. Im allgemeinen schmelzen in einem System aus Harnstoff oder Ammoniumnitrat-Qrthophosphat* Harnstoff oder Ammoniunmitrat-Kaliurnsalz oder Harnstoff oder Ammoniumnitrat-Phosphat-Kallumsalz, wenn erhitzt wird, der Harnstoff oder Ammoniumnitrat vollständig und ein Teil des Orthophosphats und/oder des KaliuiBsalzes schmelzen eutektisch mit dem Harnstoff oder

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Ammoniumnitrat* der übrigbleibende Teil schmilzt jedoch nicht und befindet sich in einem Suspenslonszustand in der erhaltenen Schmelze.

wurde nun gefunden« daß bei Harnstoff und Asanoniumphosphaten, beispielsweise einem Harnstoff-Aairaoniumdihydrogenphosphataystera₃ die eutektische Temperatur 119 bis 120°C betrSgfc und die eutektische Zusammensetzung beträgt etwa 20 Gew.% Amsionlumdlhydrogenphosphat und bei Harnstoff und Kaliumsalzen-, beispielsweise einem Harnstoff-Kaliumchlorid-System,beträgt die eutektische Temperatur ll6°0 und die eutektische Zusammensetzung 12_S5% Kaliumchlorid und das über solche eutektische Zusammensetzung hinausgehende Ammoniuraphosphat oder Kaliumsalz liegt in der erhaltenen eutektlschen Schmelze dispergiert vor. Deshalb ist bsi der Herstellung eines Düngemittels, das ein Qrfchophosphat,. ein Kaliumaalz oder eine Mischung davon oberhalb ösr eittsktiachen Zusammensetzung enthält, das Orthophosphat uiid/oder das Kaliumsalz oberlialb dar eutektischen Zusammensetzung immer in dex» erhaltenen Schmelze vorhanden und erhöht die Viskosität der Schmelze, wodurch die Geschwindigkeit dso Wärmeübergangs* geschwindigkeitsbaßtimmend wird und eine lange Zeit zum Schmelzen erforderlich ist.

Beispielsweise

im Falle der Herstellung eines Düngemittels, das Stickstoff»

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Phosphor oder Stickstoff-Kalium enthält, obwohl in Abhängigkeit von dem Mischungsverhältnis in der Größenordnung von NiP₂O^ =20 bis 28:^3 bis 25'und N:KgO - 1Ϊ bis 22:44 bis 29 verschiedenst fit bfei der Wärmezugabe und der Wärmeabgabe, zum Erhalt einer Schmelzrnisehung bei IJQ⁰C aus einem Peststoff von Normal temperatur, die Susssa der freien und der .Schmelzwärme, die sum Schmalzen von Harnstoff von Nortnalteraperatur erforderlich ist, 45 bis 65# der ßesamtwänoe, die im Falle von Harnstoff und Aramoniumdihydrogenphosphat, und 60 bis 75$ ira Falle von Harnstoff und Kaliumchlorid, und der Rest 1st die Summe von latenter Wärme, die zum eutektischen Schmelzen von Amraonlumdlhydrogenphosphat oder Kaliumchlorid erforderlich ist und freier Wärme , die zum Erhitzen von Ansaoniumdiiiydrogenphosphat oder Kaliumchlorid von Norraaltemperatur auf 135O^eC erforderlich ist. Im Falle der Herstellung von N-P-K-Büngernittel aus N: P₃O₅ :KgO - 22:l6sl6 unter Verwendung von Harnstoff, Amtnoniumdihydrogenphosphat und Kaliumchlorid* beträgt die Summe von freier WÜrme und Sehmelzwärate, die erforderlich ist, um Harnstoff von Normaltemperatur zu schmelzen, 60% der erforderlichen Qesamtwärme, und die verbleibenden 40#> sind die Summe von latenter Wärme, die zum eutektischon Schmelzen von Ammoniumdihydrogenphosphat und Kallumchloidd erforderlich ist, und von freier Wärme, die zum Erhitzen von Ammoniumdihydrogen phosphat nviü Kaliumchlorid von Normaltemperatur auf 13O⁰C erforderlich ' und die Menge der latenten Wärme ist der Menge der f-? ar

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ν- illstlndig gJoieii. Deshalb- kann, Kenn Harnstoff oder

im voraus gesGbsnolssen wird und ein Orthophosphat, ein iCa.l^? !P?ftlii oder ©int; Mischling devon* vorzugsweise vorerhitzt auf 60 bis 200⁰C, ri; tier erhaltenen Schmelze zugegeben werden, das industriell nichtige Problem dös VJärrneü"bergangs in der Schmelzapparatuc gelöst werden und eine Seh^slsmiaehimg kann durch bloßes Mischen äea Ox»thophosphats* dees Kalii.?iisalzes oder der Mischung davon rait dem geschmolzenen Harnstoff oder Ammonluianifcrat erhalten werden, Darüber hinaus kann der Mischvorgang leicht mit einem konventionellen Mischer durchgeführt werden, der einen Rührer oder eine Drehsehrauhen~(Sclmee!c©n)~Strangpreßvorrichtung beeitzt. Da die zum Mischen und Schmelzen erforderliche Zeit sehr stark verringert wird, kann die Zersetzung und Kondensation der Rohmaterialien verhindert werden, und das durch Sprühkristallisation erhaltene Produkt ist von einer Zusammensetzung., die sich nicht wesentlich von der unterscheidet, die man durch Zusammenmischung der Mengenverhältnisse vor dem Schmelzen erhält«

In der vorliegenden Erfindung wird die Schmelze von Harnstoff oder Aüfflioniumnitrci;, die verwendet werden soll, durch Schmelzen von Harnstoff oder Ammoniumnitrat erhalten oder sie besteht aus einer konzentrierten wässrigen Lösung aus Harnstoff oder Ammoniumnitrat, aus einer Harnstoffanlage oder

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einer Ammoniumnitratanlage. Wenn eine derartige konzentrier« te wässrige Lösung von Harnstoff oder Aiaaoniuanitrat verwendet wird, wird die Schmelztemperatur und die Viskosität der erhaltenen Schmelzmischung erniedrigt und die bei Verwendung von festem Harnstoff oder Ammoniumnitrat erforderliche Schmelzwärme kann gespart werden* Ferner können im Hinblick auf die Herstellungsausrüstung beim Vergleich mit der konrentlonellen Methode der Verwendung von kristallinem Harnstoff die Stufen der Konzentrierung der wässrigen Losung des Harnstoffs« Kristallisierung des Harnstoffs aus der konzentrierten Lösung und Abtrennen der Harnstoffkristalle von der Mutterlauge durch Zentrifugieren und Trocknen der abgetrennten Kristalle geapart werden, und deshalb können die für diese Stufen erforderlichen Ausrüstungen weggelassen werden und die Wärmeersparnis dieses Prozesses wird größer.

Die Konzentration der verwendeten wässrigen Harnstoffoder Ammoniumnitratlösung wird durch das in das Produkt kommende Wasser begrenzt und wird in einem Bereich kontrolliert, in dem der folgende Trocknungsschritt weggelassen werden kann. Zum Aufsprühen einer wässrigen Lösung auf die Oberfläche der Schmelzmlsohung kann eine wässrige Lösung mit einer Konzentration von über 80 Qew.£, insbesondere 85 bis 95 bevorzugt verwendet werden.

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Das in der vorliegenden Erfindung verwendete feste Orthophosphats Kaliumsais oder die Mischung davon besitzt vor« zugsweise eine Teilchengröße* die klein genug ist« ura durch ein Sieb mit 30 Maschen pro 25*^ mm (l inen) zu gehen.

Im Falle einer Mischung und Dlspergierung eines Orthophcsphats und/oder eines Kaliunjsalses, wie es vorerhitzt wurde, zu einer Schmelze von Harnstoff oder Ammoniumnitrat, bei einem Verhältnis des su der Schmelze zuzumischenden Pulvers von 1 bis 1*5si kann eins Schmelzmischung vergleichsweise leicht durch geeignete Auswahl der Beziehungen zwischen Durchfßesser der Rühx*erfltigel und Durchmesser des Misofctoehälters und der Zahl äer Rührumdrehungen erhalten werden. Nähert sich oder überschreitet das Verhältnis des Pulvers zur Schmelze jedoch 2« so wird die Verteilung des der Oberfläche der gerührten Sohmslse zugeführten Pulvers in der Schmelze oder«mit anderen Worten, das Eindringen des Ftalvors in die Schmelze schnell schwierige das Gleichgewicht der BesehickungsgesGhMlndi.gke.lt des Pulvers und die Durchdringung©- oder Disperaionsgeschviindigkelt dss Pulvers in der Schmelze bricht ab* das Pulver häuft sich auf der Oberfläche der Schmelze an, oin k3.umpi.Rer Brei mit hoher Viskosität wird gebildet und die Behandlung wird sehr schwierig.

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In der vorliegenden Erf indung kann diese Schwierigkeit ebenfalls durch gleichförmige Veraprühung der wässrigen Harnstoff- oder Äramoniumnitratlösung auf die Oberfläche der Schmelze durch geeignete Düsen oder Zerstäuber überwunden werden. D.h., durch Versprühen der Harnstofflösung über die gesamte Oberfläche der gerührten Schmelze {.anstelle sie nur mit einem einzigen Strom zu beschicken« kann die Schraelzoberfl&she gleichmäßiger gemacht werden und die örtliche Erhöhung der Viskosität verhindert werden. Es ist überflüssig zu erwähnen» daß das zu beschickende Pulver vorzugsweise über die ganze Fläche der Schaelzoberfläche ausgebereltet werden soll· Bei der in Form eines Nebels beschickten wässrigen Lösung wird das Wasser unverzüglich verdampft, bevor die flüssigen Tropfen die Oberfläche der Sohmelzmischung erreichen· V/elter kann eine Menge des zugegebenen Wassers in dem Mischbehälter und der Sprtlhkristallisationsstufe verdampft werden. Nach alldem 1st der Wassergehalt in dem hergestellten granulären Düngemittel so gering wie 1 bis und erfordert keine anschließende Trocknung.

Darüber hinaus ist es in einigen Fällen» in Abhängigkeit von der Art oder dem Mischungsverhältnis der Rohmaterialien» sehr schwierig, ©in feetee Orbhophosphat und/oder ein festes Kaliumsalz in der Harnstoff- oder Anraoniuranitratachnwslze zu dispergieren und zu mischen. In einem solchen Fall kann

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öle eben erwähnte Sehwlairlgkelt beseitigt werden, wenn zuerst eine Schmelze oder eine Sehnelzdlspereion niedriger Viskosität hergestellt wird» indea «an zu der Sehaelze ein Orthophoaphat und/oder t in KalluBsalz, als vorerhitztes, bis zu seiner eutektisci^n Zusammensetzung zugibt oder.bis eine geschmolzene Mischung gebildet wird« die eine Breikonzentration in einen leicht zu handhabenden Bereich besitzt« und darauf wird der Rest des vorerwürnten Orthophosphats und/oder des vorerwärmten Kaliuasalzes hinzugegeben. Diese Methode ist zur Unterdrückung derartiger Reaktionen wie der Zersetzung und Kondensation sehr nützlich» Indea aan die Zeit, in der der breiige hochviskose Zustand durchlaufen wird, verringert.

Auf diese Welse wird in der vorliegenden Erfindung eine Stickstoff-Phosphor, Stickstoff-Kallua oder Stickstoff-Phosphor-KaliuB-Sohaelzmisohung erhalten· in der nicht mehr als 3 Oewlehtstelle eines festen Orthophosphates eines festen Kallunsalzes oder einer Mischung davon pro Gewiohtsteil der Harnstoff- oder AnBonluBnitratsohnelze dispergiert oder geniecht sind. Ferner können nooh Caloluasuperphosphat, Clips« MagneslUBfcydroxyd, ABononiunsulfat oder AiHwrntniihloi'ld« zur Regulierung des Mischungsverhftltnlsses oder zur Erzielung eines Kalk oder Magnesia enthaltenden Produkts« zugegeben werden.

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Sin Verfahren zum Versprühen der nach de» oben beschriebenen Verfahren erhaltenen Sohmelzmischung soll la folgenden erklfirt werden. Im allgemeinen ist es alt irgendeinen der konventionellen Sprühverfahren sehr schwierig, eine Sahmelxmisohung hoher Viskosität in flüssige !Tropfen fein zu zerteilen« Verschiedene spezielle Verfahren wurden zu diesem Zwecke vorgeschlagen. Aber bei Jedem von ihnen ist die Viskosität der Schmelzaischung und die Menge der in der Sohmelzmisohung enthaltenen Peststoffe* die sich noch handhaben läßt, begrenzt·

Bei der Zerteilung einer Schmelzmlsohung in flüssige Tropfen durch derartige Düsen wie eine Düse, durch die die Schmelzmischung durch die Schwerkraft «,ropft, DruoksprUhdUse oder Rotationssprühdüse, besteht die größte Schwierigkeit darin, die Verstopfung der Düse zu überwinden. Ein derartiges Verfahren zur Zerteilung von Suspenslonsfshmelzen verlagert sich allmählich zu einem speziellen Drehsaheiben-Verfahren.

Als Kristallisation-Sprühverfahren, bei denen eine Drehscheibe verwendet wird, wurden derartig verschiedene Verfahren, wie solche mit horizontalen Scheiben, Vielblatt-Soheiben, Kestner-DrehsprUher oder Drehkapseln vorgeschlagen. Aufgrund ihrer Mechanismen ist es, selbst wenn Irgendwelche Feststoffe anwesend sind, möglich, die Schmelze ohne derartig· Schwierigkelten wie bei Düsen zu behandeln. Solche Erscheinungen

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jedoch, wie die Abweichung der Sprühkristallisationsprpduktzusaramensetzun&j aufgrund des Unterschiedes zwischen dem Schlupf der Feststoffe und der Schmelze auf der Drehplatte und der Ablagerung der Peststoffe auf der Oberfläche der Platte durch die Zentrifugalkraft* bei der spezifischen Handhabung einer SchRalssmiscbung, die Peststoffe in hoher Konzentration enthält, bleiben noch ungelöst und derartige Drehscheiben.-M' thoden konnten bis jetzt noch nicht praktisch durchgeführt werden. Weiter oben wurden hauptsächlich mechanische Probleme bei der Zerteilung einer Schmelzmischung in Tropfen aufgrund ihrer Eigenschaften beschrieben. Tatsächlich jedoch stehen die Teilchengröße-Verteilung und die Geschwindigkeit in senkrechter Richtung der hergestellten flüssigen Tropfen und Plugabstand in horizontaler Richtung der flüssigen Tropfen in Zusammenhang mit der Größe des Sprühkristallisationsturmas und der Qualität des Produktes und sind deshalb wichtig. Bei dem Verfahren, das eine Sprüh= düse, verwendetj, tritt eine Ablagerung der Tropfen an den Turmwänden auf* die von dem Sprühwinkel abhängt und die Sprühgeschwindigkeit ist so groß, daß die Hohe des Turmes _a wenn vergleichsweise groß© Körner gemacht werden sollen, groß im Verhältnis zu der zum Kühlen, im Falle der Luftkühlung, erforderlichen Verweilzeit ist. Bei dem Verfahren, das eine Drehscheibe verwendet, ist der Plugabstand in der horizontalen Richtung so gro3, daß der Durchmesser dee Turmes vergrößert werden muß* und ebenso stellt die Ablagerung der Tropfen an

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- 14 - ^; den TurmwMnden ein Problem bei dem Verfahren dar.

Das in der vorliegenden Erfindung angewandte Verfahren zur Teilung einei» Schmalze in Tropfen schafft einen bequemen und leichten Weg zur Lösung des oben genannten Problems. Erfindungsgemäß wird ein metallisches ßittersieb, eine durchlöcherte Platte odar ein Rad mit radialen Stäben Ver-¹^ wendet, wobei es stationär oder unter Rotation oder Vibration gehalten wird₅ so daß eine darauf gegebene Schmelze durch Aufprall oder durch Vibration oder durch Rotation nach dem Aufprall in Tropfen zerteilt werden kann. Die erhaltenen Tropfen v/erden durch Kühlen mit Luft oder einer inerten Kühlflüssigkeit unter Bildung granulärer Produkte verfestigt.

Bei der Zerteilung der Schmelzmischung einer derart vergleichsweise niedrigen Viskosität von weniger als 1 500 Centipoise in Tropfen kann sie unter Verwendung einer geeigneten Fallhöhe beschickt werden, damit sie auf ein horizontal ange~ ordnetes Metallsieb von 3 bis 20 Maschen (meshes) das beispielsweise aus korrosionsfestem Stahl hergestellt ist» auftrifft. In diesem Fall kann die Teilchengröße leicht reguliert werden, indem man die Fallhöhe« die Größe der Siebmaschen und die Vibration des Siebes reguliert. Die Fallhöhe liegt vorzugsweise in der Größenordnung von 10 bis 200 or *

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und die angewendete Zahl der Vibrationen vorzugsweise in der Größenordnung von 50 bis 500 pro Minute. Als Verfahren zur Erzielung derartiger Vibrationen wird eine horizontale Hin- und Herbewegung, eine elliptische Hin- und Herbewegung in derselben Ebene oder Stöße verwendet.

Bei der Zerteilung der Sohmelzmischung einer derart hohen Viskosität wie etwa 1 500 bis 5 000 Centipoise wird ein Verfahren durch Kollision und Zentrifugalkräfte angewendet, wobei ein flaches oder kugelförmiges Gittersieb, eine durchlöcherte Platte oder ein Rad mit radialen Stäben zur Drehung gebracht wird und eine Schmelzmisohung auf das rotierende Gittersieb, die durchlöcherte Platte oder das Rad aufgebracht wird. Deshalb ist die erforderliche Energie zur Zerteilung der Schmelzmischung in Tropfen umso größer, je höher die Viskosität der Schmelze ist. Wenn die Schmelzmischung duroh die rotierende Siebplatte, die durchlöcherte Platte oder das Rad mit den radialen Stäben tropft, wird ihr Strom durch das Sieb abgeschnitten, wobei Tropfen gebildet werden. Im vorliegenden Fall wird zum Unterschied von einer konventionellen Drehscheibe die Schmelzmisohung nicht in der horizontalen Richtung der Scheibe abgeschüttelt j sondern während des Tropfens in senkrechte Richtung in Tropfen zerteilt. Deshalb fliegen nur wenige Tropfen in horizontale Riohtung, da zum Unterschied von einer Platte, indem bei vergleichsweise hoher Geschwindigkeit rotierenden

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Sieb so viele Luftspalten sind» daß senkrechtes Tropfen möglich ist.

Wenn die erwünschte Teilchengröße des Produktes klein ist, Y/ird die Zerteilung einer Schizielsjaischung in Tropfen bei einer hohen Rotatlonsgesohwindigkeit ausgeführt. In diesem Falle wächst die in horizontaler Richtung fliegende Mange an. Um dsn Flug in horisontaier Richtung kontrollieren zu können_; wird Luft senkrecht abwärts oder unter einem geeigneten Winkel von einem geeigneten Platz auf allen Seiten des rotierenden Gittersiebs» der durchlöcherten Platt© oder des Rades mit radialen Stäben oder zwischen dem rotierenden Gittersieb, der durchlöcherten Platte oder dem Rad mit radialen Stäben und der Turmwand zur Bildung des Luftvorhanges an allen Seiten des rotierenden Gittersiebes* der durchlöcherten Platte oder des Rades mit rsdialen Stuben eingeleitet. Die Größe der hergestellten Körner kann durch die Zahl der Umdrehungen und die Größe der Siebmaschen reguliert v/erden. Die Größe der Siebmaschen beträgt vorzugsweise 4 bis 20 iMaschen pro 25,4 nun (inch) und die Zahl der Drehun« gen beträgt vorzugsweise 200 bis 3000 pro Minute.

Zur Verfestigung durch Kühlen der flüssigen Tropfen von iioher Temperatur, die wie oben beschrieben gebildet werden., werden Wege zur Verteilung einer Schmelzraischung in Tropfen

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Im oberen Toll eines konventionellen Sprühioristallisationstuxnsss geschaffen^ und ein kühlender Luftstrom wird aus der unteren Hälfta Ö03 Turmes hinzugegeben,, so daß die durch den Turm tropfenden Tropfen gekühlt und fest werden können. Alternativ können die gebildeten flüssigen Tropfen in eine Kühlflüssigkeit tropfen» die sie nicht löst, so daß sie gekühlt und verfestigt werden.

Eine Ausführungsform des erfindungsgQm&ßen Verfahrens soll jetzt anhand der beiliegenden Zeichnung erklärt werden. Die Erklärung wird für die Verwendung wässriger Harnstoff-= lösungen durchgefühlt., kann jedoch ebenso im Falle der Verwendung einer Harnstoffschraalze, einer wässrigen Lösung von Ammoniumnitrat oder einer Schmelze von Ammoniumnitrat angewendet werden.

Ein Strom 2 einer wässrigen Lösung von 85 bis 95# Harnstoff aus einem Konzentrator 1 einer Harnstoffanlage wird auf die flüssige Oberfläche in einem Schmelzmischbehälter j5 gesprUht. Die Temperatur dieser wässrigen Harnstofflösung beträgt gewöhnlich 100 bis 120⁰C. Wenn nötig, kann sie aber auch versprüht werden, wenn sie auf eine derart hohe Temperatur wie 110 bis l40^eC erhitzt wurde, so daß die Verdampfung des Wassers beim Sprühvorgang geregelt werden kann. Andererseits wird die erforderliche Menge feiner Pulver eines Orthophosphats oder eines Kaliumsalzes aus dem Vorrats-

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behälter 4 durch einen Pulverstrom 6 entnommen· Im Falle der Verwendung eines Orthophosphats unö eines Kaliumsalzea werden sie aus den Vorratsbehälter!* 4 ösw. 5 entnommen,, so daß Strom 6 ein Strcm des gemischten Pulvers ist. Aus diesesa Pul verström viird ein Luft-Pul verström 9 gemacht, indem nan ihn oit einem Luftstrom 8* der durch ein Luf tvorerwüriner 7 vorerwKrmt wurde_;zusammengibt, und dieser wird pneumatisch gefördert. In der Zwischenzeit wird das Pulver auf 60 bis 200⁰C vorerwärmt.

Weiterhin muß pulverförmiges Calciumsuperphosphat, Gips, Magnesiumhydroxyd« Ammoniumsulfat oder Ammoniumchlorid hinzugefügt werden* um das Mischungsverhältnis einzustellen« oder Kalk oder Magnesia ira Produkt zu erhalten; ein derartiges Pulver wird aus einem Vorratsbehälter (nicht gezeigt) entnommen, wird mit dem Phosphat und/oder dem Kaliumsalz so zur Bildung eines Stromes des gemischten Pulvers vermischt und durch den Luftstrom 8 gefördert.

Der Luft-Pulverstrom 9 wird durch einen Zyklonseparator in Pulver und Luft getrennt, und ein abgetrennter Strom 11 des Pulvers wird bei 60 bis 200⁰C in dem Schmelzmischbehälter 3 so dlspergiert wie möglieh eingegeben. Ein Strom 12 von im Zyklonseparator abgetrennter Luft wird in den Luftvorerwaraer 7 zirkuliert oder entnommen.

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Die Dispersion in dem Schiaelssiischböhälter 5 wird durch einen Rührer 15 vom Turbinen-Iiehrblattsystes heftig gerührt. Die Temperatur des Sohmelaraischbshälters 3 wird durch zusätzliches Srhitsen mit einem an der äußeren Wand geschaffenen Dampfmantel auf einer Temperatur von 100 bis l40^eC gehalten. Auf diese Weise können das Orthophosphat und das Kaliuiasala aus den "Vo^ratsbahaltern 4 bzw. 5 vorerhitzt werden, und ohne miteinander verasiseht au werden, in den Schmalznsischbehälter 5 eingegeben t/erden· Ein Strom 14 einer fließfähigen Sehirieisöispersion mit einer Viskosität von 100 bis 4 000 Centipoise (verschieden, je nach der Zusansnansetssung des hergestellten Düngemittels), der in einem Schrnelziaischbshälter 3 erzeugt wird, wird auf ein Rotationsgitteraleb 16, das durch ein stationäres oder vibrierendes Sieb oder eine rotierende durchlöcherte Platte oder ein Rad mit radialen Stäben im oberen Teil des Sprühturraes 15 ersetzt werden kann, gegeben, so daß er in flüssige Tropfen zerteilt wird. Die hergestellten flüssigen Tropfen werden gekühlt und verfestigt, indem man sie durch Gegenstrom mit einem Luftstrom 17» der am unteren Teil des Turmes zugeführt wird, und einem Strom 18 von Sekundärluft, die durch den Zug des Turmes angesaugt wird, kontaktiert. Die erstarrten Tropfen tropfen in eine fluidisierende Zone 19, werden dort fluidisiert, fließen vollständig gekühlt über und werden kontinuierlich als Strom 20 aus der Sprühanlage abgeführt. Der Strom 20 der Sprühanlage enthält einen

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Strom 22 mit großen Körnern oder verschieden geformten Körnern* die durch ein Tromaielaieb 21 entfernt werden und der Rest wird als Produktstrom 23 entnommen. Der Luftstrom,, der durch den Sprühtursi 15 aufsteigt, wird durch eine Luftauslaßöffnung 2k dsis Blenden-Typs entladen. Weiterhin lc&rm ein Luftstrom liiiforsnd des Zörteilens der Schmalz© in flüssige Tropfenj abwärts vom oberen Teil des Turmes um das Rotationssieb oder iüinllches herum zugeführt werden, so daß die flüssigen Tropfen* die vom Rotationssieb oder ähnlichen¹* auf de» ifeßaren Wandteil des Turmes fliegen« gegen das Zentrum dos Tursias zurückgebracht werden können und die flüssigen Tropfen daran gehindert werden können, an der Turosiand abgelagert au werden.

Gerc&ß der vorliegenden Erfindung kann boi der Herstellung eines granulären Düngemittels,-, das zwei Komponenten aus Stickstoff und Phosphor oder Stickstoff und Kalium, oder drei Komponenten aus Stickstoff, Phosphor und Kalium enthüllt, die Rohmaterial^Schinelamischung leicht hergestellt werden und nicht nur eine niedrig-viskose Schmelze« sondern auch eine Schmelzdispersion hoher Viskosität kann sehr leicht in, flüssige Tropfen zerteilt werden, ohne Unterbrechung des Verfahrens und die Körner-Ausbeute ist hoch. Weiterhin besteht keine Notwendigkeit, das Produkt zu trocknen und das Produkt in die vorhergehenden Stufen wieder zurückzuführen, verursacht durch die Abweichung der Zusammensetzung des Pro-

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duktes, und deshalb ist ein sehr wirtschaftliches Verfahren möglich.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken.

1»5 kg geschmolzener Harnstoff werden in einen Chargen-Schmelz-MischbehSlter gegeben;, der mit einem Hcehgesohwindigkeitsrlihrer versehen ist imö, in ein Ölbad von 150 bis 170^eC eintaucht» 2,0 kg Airißoniuiiidihydrogenphosphat auf 12O⁰C vorerwärmt und durch ein Sieb von 60 Manchen gehend werden hinzugegeben und die Mischung wird heftig bei einer Temperatur von 130°C gerührt. Die Viskosität der Sehmelzsalsehung wird im Verlauf der Zeit gemessen. Nach 6 Minuten wird eine fließfähige Sehmslzmischung mit einer Minimum-Viskosität von 1000 bis 15ΟΟ Centipoise erhalten. Wenn diese Mischung weiter gerührt wird« beginnt die Viskosität nach 5 Minuten zu steigen, die Fließfähigkeit geht schnell verloren und es wird unnsöglich_a die Mischung In flüssige Tropfen zu zerteilen.

Zum Vergleich wurden die folgenden Versuche ausgeführt.

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Versuch 1

Wenn Amtnoniussdiiiydrogenphosphat bei normaler Temperatur* unter den gleichen Bedingungen tile oben erwähnt hinzugefügt wird, beträgt die Zeit, die erforderlieh ist,bis eine fließ fähige Schmslsmisohung erhalten wird, 9 Minuten und die "stabile Zeit"« bis die Viskosität einen schnellen Anstieg zeigt, beträgt ungsfIhr 3 Minuten.

In dem oben erwähnten Mischbehälter werden Harnstoff und ein Pulver von Ämsxmiusdihydrogenphsophat bei Noraaltemperatur im oben erwähnten Mischungsverhältnis geschmolzen. Mit einem derartigen konventionellen Rührer, wie er in diesem Beispiel verwendet wird, war es aber nicht möglich, die Sohmelzmischung zu rühren. Sie wurde rnif Hilfe einer kleinen Schaufel gemischt und geknetet. Nach etwa 18 Minuten wird eine fließfähige Schmelzmischung mit einer Viskosität von 1 500 bis 2 000 Centipoise erhalten. Die "stabile Zeit", bis die Viskosität ©inen schnellen Anstieg zeigt, beträgt etwa 2 Minuten.

Beispiel 2

313 kg/Stunde geschmolzener Harnstoff und 283 kg/Stunde auf 100*C vorerwärmtes und durch ein Sieb mit 60 Maschen gehendes Kaliumchlorid werden in einen 3chmelzad.8ohbehälter

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rait einer Kapasität von 70 1» der rait einem Rührer und oinera Dampfmantel versehen ist, gegeben und durch Rühren oei einer Temperatur von 120⁰C gemischt, vm eine Schmelzmlschung mit; einer Viskosität von 50 bis 100 Centipoise Tasi 120⁰G zu ergeben. 600 kg/Stunde der Schmal^mischung werden aus desn Schmelzetschbehältor herausgenommen, durch Aufprallenlassen auf ein aua rostfreiem Stahl hergestelltes Sieb von l6 Maschen^ d&a YO em unterhalb dos Schtsalzmischbe» hälters befestigt ist« in flüssige Tropfen geteilt und durch Eintropfenlassen in ein unter des Sieb befindliches Kühlöl zur Herstellung granu3,a5^er Produkte verfestigt.

Die Zusammensetzung der erhaltenen Produkte beträgt etwa NiPgOf- = 23:28. Die Teilchengröße-Vsrtailung ist folgendes

5 bis 12 ifcsclien 35

12 bis 20 Naschen 60 Gew.^j

durch 20 Masohnn hindurchgehend 5 Gavi.^.

Beispiel 3

590 kg/Stunde auf 90⁰C vorerwärmtee und durch ein Sieb von 6o Maschen gehendes Aranoniumäihydrogenphsophat und 450 kg/ Stunde einer wässrigen Harnstofflösung colt einer Konzentra tion von 90# aus der Konzentrierungsstufe einer Harnstoff-Anlage werden kontinuierlich in einen Sohmelzmischbehälter

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mit einer Kapazität von O₂I obm und der in der Spitze eines SprUhturmes mit einer effektiven Höhe von 35 ^B befestigt ist, zubegeben und zusammengemischt. Die Temperatur des Sehmelzmisohbehälters wird durch Dampfheizung auf 130*C gehalten. Ferner wird die wSssrige Harnstofflösung auf l40°C in einer Rohrleitung während der Beförderung erwärmt und auf die flüssige Oberfläche im Schaelzmischbehälter gesprüht. Die aus dem Sohoelzmisohbehälter entnommene Schmelzmlschung mit einer Viskosität von 1 500 bis 2 000 Centlpolse bei 130^eC wird durch Aufgabe auf ein aus rostfreiem Stahl hergestelltes Rotationssieb von 12 Maschen und mit 800 Upm rotierend in flüssige Tropfen zerteilt. Die erhaltenen flüssigen Tropfen werden durch Kühlluft gekühlt, die im Turm mit einer Geschwindigkeit von 2 m/Sekunde aufsteigt, so daß sie verfestigt werden, während sie durch den Turm tropfen. 990 kg/Stunde des granulären Produktes werden aus dem unteren Teil des Turmes entnommen.

Die Zusammensetzung des Produktes beträgt etwa NrPgO₁. = 25:30. Es liegt im wesentlichen keine durch die Korngröße verursachte Abweichung der Zusammensetzung vor. Der Wassergehalt des Produktes beträgt 0,8 Gew.%. Seine Teilchengröße-Verteilung ist wie folgt:

5 bis 12 Maschen 70 Gew.jf

12 bis 20 Maschen 23 Oew.j*

durch 20 Maschon hindurchgehend l 7 Gew.Jf.

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Beispiel 4

Die in Beispiel 3 banutzte Anlage wird verwendet. 650 kg/ Stunde geschmolzenes Ammoniumnitrat und 550 kg/Stunde auf 80⁰C vorerwHrmtes und durch ein Sieb von 60 Maschen gehen» des Ammoniumdihydrogenphosphat werden kontinuierlich in einen SchmeliSBiisehbehälter eingespeist und bei l40°C unter Rühren zur Bildung einer ScliFaslzmischuns vermischt. 1 200 kg/Sfcunde der Sohsielzmischung mit einer Viskosität von 500 bis 1 000 Centipoise bei l40°C werden aus dem Schmelz» mischbehälter entnommen und in flüssige Tropfen zerteilte indem man sie auf ein aus rostfreiem Stahl hergestelltes und mit 800 Upm rotierendes Rotationssieb mit 12 Maschen gibt. Die hergestellten flüssigen Tropfen v/erden durch Kühlluft gekühlt, die in dem Sprühkristallisationsturm mit einer Geschwindigkeit von 2 m/Sekunde aufsteigt, so daß sie, während sie durch den Turra tropfen,verfestigt werden. 1 190 leg/ Stunde granuläres Produkt werden aus dem unteren Teil des Turmes entnommen.

Die Zusammensetzung des Produkts beträgt etwa NiP₃O,- = 25*25· Seine Teilchengröße-Verteilung ist folgende»

5 bis 12 flaschen 60 Gew.^

12 bis 20 Maschen 35 Gew.#

durch 20 Maschen hindurchgehend 5 Qew.£.

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Beispiel 5

1,5 kg geschmolzener Harnstoff werden in einen Chargenmischer, der mit einem Hochgeschwlndigkeitsrührer versehen ist und in ein Ölbad von 150 bis 170*C eintaucht, eingespeist, I₄2 Kg Aramoniumdihydrogenphosphat und 1,0 leg auf 120*C vorerwärmtes Kaliumchlorid werden dann dazugegeben und sie werden bei i;jO*C zur Bildung einer Sohmelzadsehung kräftig gerührt. Nach einer Zeltspanne wird die Viskosität der Schmelzmischung gemessen. Nach 6 Minuten wird «ine fließfähige Suspensionssohmelze Bit einer Minimum-Viskosität von 500 bis 1 000 Centipolse erhalten. Wenn diese welter gerührt wird, beginnt nach 5 Minuten die Viskosität zu steigen, die Fließfähigkeit geht schnell verloren und sie kann unmöglich versprüht werden.

Zu Vergleichszwecken werden die folgenden Versuche ausgeführt.

Verpuch 1

Wenn Amnonlumphoephat und Kaliumchlorid bei normaler Temperatur unter denselben Bedingungen wie oben hinzugegeben werden, beträgt die Zelt, bis eine fließfähig· Schmelze erhalten wird, 8 Minuten und die "stabil· Zeit" bis sum sohneilen Ansteigen der Viskosität beträgt etwa 3 Minuten.

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Versuch 2

In dem oben erwähnten Mischer werden Pulver von Harnstoff, Ammoniumphosphat und Kaliumchlorid in dem oben erwähnten Mischungsverhältnis ohne Vorerwärmen geschmolzen. Mit einen

normalen Rührer, wie er in diesem Beispiel verwendet wird, war es aber unmöglich, die Schmelzmisohung zu rühren.

Die Schmelzmischung wird mit einer kleinen Schaufel geknetet. Nach etwa 20 Minuten wird eine fließfähige Schmelze von

1 000 bis 1 500 Centlpoise erhalten. Ihre "stabile Zelt" betrug aber nur 2 Minuten.

Beispiel 6

1,2 kg geschmolzener Harnstoff werden in den in Beispiel 5 verwendeten Mischer eingespeist und 1,5 kg auf 70*C vorerwärmtes Ammonlumdihydrogenphosphat wird hierzu hinzugefügt. Wenn die Mischung auf IJO⁰C unter Rühren erwärmt wird, erhält man nach 4 Minuten eine fließfähige Schmelzmischung von 500 bis 500 Centlpoise. Wenn 1,2 kg auf 70^eC vqrerwärtQ-tes Kaliumchlorid unter den gleichen Bedingungen dazugegeben werden und die Schmelzmischung auf 120 bis 1>)*C gehalten wird, erhält man nach 2 Minuten eine fließfähige Schmelze von etwa 1 000 bis 1 500 Centipoise. Bei fortwährendem Rühren kann die Fließfähigkeit 7 Minuten aufrechterhalten werden.

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Baispiel 7

In einem Schmelzmischbehälter, der mit einem Rührer und einem Dampfmantel versehen ist, und eine Kapazität von 10 1 hat, werden 15 Gewichtsteile geschmolzener Harnstoff und ein auf 70 bis 90 ⁹C vorerwärmtes gemischtes Pulver mit 12 Oewichtsteilen Amtnoniumdlnydrogenphosphat und 10 Gewichtsteilen Kaliumchlorid kontinuierlich bei diesem Fließverhältnis hinzugegeben. Die Temperatur des Mischbehälters wird zur Erzielung einer Schmelzmischung von 1 bis 1 500 Centlpoise auf einer Temperatur von 120*C gehalten. Diese Schmelze wird in Tropfen zerteilt« indem man sie zum Aufprall auf ein rostfreies Stahlsieb mit 9 Maschen» das 400 mm unterhalb des Bodens des Misohtanks befestigt ist, mit einer Zugaberate von 100 kg/Stunde beschickt, und sie wird durch Eintropfenlassen in ein Kühlöl, das, wie weiter unten erwähnt, hergestellt wird, verfestigt. Die Korngröße-Verteilung ist folgendet

5 bis 7 Maschen 45 0ew.#

7 bis 12 Maschen 47 Ctew.£

12 bis 16 Masohen 5,5 Gew.jG

durch 20 Maschen hindurchgehend 2,5 0ew.£.

Die Zusammensetzung des erhaltenen Produktes betrug annMhernd NtP₂O₅JK₃O = 22:16:16. Es erfolgte weder eine Ablagerung noch ein Verkleben der Maschen des Siebes.

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Beispiel 8

Eine unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 7 hergestellte Sehroelzraisehung wird mit einer Zugaberate Von 200 kg/Stunde auf einen Punkt zwischen der Mitte und dem äußeren Ende aus rostfreiem Stahl hergestellten rotierenden Siebes mit einem Durchmesser von 12 otn und 4 Maschen züge- ' geben und durch Einstellen der Zahl der Umdrehung des Siebes auf 700 Upm in Tropfen geteilt und zur Kühlung und Verfestigung in ein öl eintropfen gelassen. Die Korngröße-Verteilung des erhaltenen granulären Produktes ist wie folgt:

5 bis 7 Maschen 50 Qew.£

7 bis 12 Maschen 48 0ew.£

12 bis 16 Maschen 11 Qe*.%

durch l6 Maschen hinduroh«

gehend 3 Qew.£.

Es gibt im wesentlichen kein Fliegen der Schmelze In horizontaler Richtung. Es ist im wesentlichen möglioh, die Tropfen in einem Kreis von 1 m Durchmesser in einem senkrechten Abstand von 1 m unter dem Rotationssieb xu sammeln. Es gibt kein Verstopiej der Maschen des Siebes und überhaupt keine Ablagerung der Schmelze am Sieb. Die Zusammensetzung des erhaltenen Produkts zeigt NeP^O-tK^O = 22:l6:l6. Es gibt im wesentlichen keine durch -lie Unterschiede in der Korngröße hervorgerufene dsr Zusammensetzung«

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Claims

Beispiel 9

Eine Mischung von Aramoniiimdihydrogenphoephat und Kaliumchlorid, vorerwärmt auf 90*C, wird mit einer Zugaberate von 660 kg/Stunde (?60 kg Amaoniundihydrogenpho8phat und 300 kg Kaliumchlorid) und mit einer Zugaberat· von 330 kg/3tunde einer wässrigen Lösung von Harnstoff alt einer Konzentration von etwa 90Jf aus der Konzentrlerungsstufe einer Harnstoffanlage, kontinuierlich in einen Sohxnelzmischbehälter mit einer Kapazität von O₉I oba , der mit einem Rührer und einem Dampfmantel versehen ist und an der Spitze eines Sprühkristallisationsturmes alt einer effektiven Höhe von 35 m befestigt 1st« zugegeben, geschmolzen und gemischt. Die wässrige Harnstofflösung wird im Förderrohr auf 130*C erhitzt und durch eine Düse auf die Oberfläche der Schmelze gesprüht. Die erhaltene Schmelzmischung von 2 000 bis 3 000 Centipolse bei 125*C wird auf eine aus rostfreiem Stahl hergestellte rotierende Siebplatte mit 6 Maschen, die sieh mit 1 500 Up« dreht, hinzugegeben, um sie in Tropfen su zerteilen. Die Tropfen werden durch Kontaktierung mit Kühlluft, die durch den Turm mit einer Geschwindigkeit von 3 m/Sekunde aufsteigt, gekühlt, so daS sie erstarren, «rührend sie durch den Turm tropfen, und werden dann als granuläres Produkt aus der Wirbelzone Im unteren Teil des Turmes abgt—. Die Menge der erhaltenen Produktklumpen betrügt 970 kg/Stunde

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sind von einer annähernden Zusammensetzung Ii:PgO_r:KgO = l3sl8:l8 und zeigen iia vresentlichen keine Abweichung von der Zusammensetzung. Weiterhin zeigt das Produkt einen Wassergehalt von l_s.lja und erfordert keine anschließende Trocicnung. Die Teiloherigröße-Verteilung das Produkts ist folgendes

6 bis 8 Maschen 12,0 Gew.^

8 bis 10 Maschen 2I₃8 Gew.%

10 bis l6 Maschen 46,1 Gsw.Jß

16 bis 20 Maschan 12,4 Gew.%

durch 20 Maschen hindurchgehend hl Gew.jS.

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Patentansprüche

1. Verfahren sur Herstellung einer granulären Düngemittelverbindung, dadurch gekennzeichnet.* daß nsan eine vorerhitzte Verbindung* ausgewählt aus Ox»thophosphaten, Kaliumsalsen und Mischungen davon- mit einor Schmelze einsr Verbindung, ausgewählt aus Harnstoff und Ammoniumnitrat, unter Bildung einer Schtr.elzniisohung vermischt, die Schmelzmischung in flüssige Tropfen urs/anöelt und die resultierenden flüssigen Sropfen kühlt, wobei sich die Tropfen unter Bildung der granulären Düngarnitteiverbindung verfestigen.

2. Verfaiiren nach Anspruch I₈ ciadurch gekennzeichnet, daß wenigstens eine Verbindung., ausgewählt aus Ammoniumsulfate Anunonlumchlorid« CalciuK3upGrphosphat_? Calciumsulfat und Itegnesiurchydroxyd su der Schmelze hinzugefügt wird.

5· Vorfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung auf eine Temperatur von 60⁰C bis 200°C vorerhitzt wird.

4. Verfahren nach Anspimch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Orthophoophat ausgewählt wird aus Ammoniuradihydrogenphosphat, Diarnmoniumhydrogenphosphat einer Mischung davon,

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Kaliumdihydrogenphosphat, Dikaliumhydrogenphosphat und einer Mischung davon,und das Kaliumsalz ausgewählt wird aus Kaliumchlorid, Kaliumsulfat und Kaliumnitrat.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischungsverhältnis dieser Verbindung zu der Schmelze nicht größer als 3 ist.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der vorerhitzten Verbindung mit der Schmelze zur Bildung einer Schmelzmischung mit niedriger Viskosität vermischt wird und dann der Rest dieser vorerhitzten Verbindung mit der Schmelzmischung zur Bildung der endgültigen Schmelzmlsohung, die in granuläre Form umgewandelt werden soll, gemischt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung eine Teilchengröße besitzt, die klein genug 1st, um vollständig durch ein Sieb von 30 Maschen pro 25*4 mm (l inch) zu gehen.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Schmelze mit der vorerhitzten Verbindung vermischt, indes man die Schmelze kontinuierlich auf die Oberfläche der resultierenden Schmelzmlsohung sprüht, während man die

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vorerhitzte Verbindung kontinuierlich auf die Oberfläche der resultierenden Schmelzmisohung zugibt.

9· Verfahren nach Anspruch 1» dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelzmischung bei einer Temperatur von 1OO*C bis l4O°C gebildet wird.

10. Verfahren nach Anspruch 1» dadurch gekennzeichnet, daS die Schmelzmischung mittels eines rotierenden Siebes» einer rotierenden durchlöcherten Platte« eines rotierenden Rades mit radialen Stäben« eines stationären Siebes oder eines vibrierenden Siebes in flüssige Tropfen zerteilt wird.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dafl Luft um das rotierende Sieb, die rotierende durchlöcherte Platte oder das rotierende Rad mit radialen Stäben herum zugegeben wird, um das Fliegen der flüssigen Tropfen in horizontaler Richtung zu kontrollieren.

12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,

daß die flüssigen Tropfen gekühlt werden mit einen Kühlmittel, ausgewählt aus Luft und einer inerten Flüssigkeit.

13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das vorerhitzte Ammei;lurodihydrogenphoaphat mit einer wäss-

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rigen Harnstoff lösung von 85 bis 95 Qew.& die auf die Oberfläche der Schmelze ssur Bildung einer Schmelzmischung gesprüht wird, gemischt wird und die Sohnolzmisohung in granuläre Form überführt wird, indem man die Schneizmischung mittels eines rotierenden Siebes in flüssige Tropfen zerteilt, und die resultierenden Tropfen mit Luft kühlt, um sie zu verfestigen.

14. Verfahren nach Anspruch 13» dadurch gekennzeichnet, daß ein Luftstrom um das rotierende Sieb herum zugegeben wird, um das Fliegen der flüssigen Tropfen in die horizontale Richtung zu kontrollleren·

15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

daß vorerhitztes Ammonlumdihydrogenphosphat und Kaliumchlorid mit einer wässrigen Harns toff lösung von 85 bis 95 Qew.£, die auf eine Oberfläche der Schmelze zur Bildung einer Schmelzmischung gesprüht wird, vermischt werden und die Sohmelzmlschung in granuläre Form umgewandelt wird, indem man die Schmelzmischung unter Verwendung eines rotierenden Siebes in flüssige Tropfen zerteilt und die resultierenden Tropfen mit Luft kühlt, um sIe zu verfestigen.

16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß ein Luftstrom vun das rotierende Sieb heraun zugegeben wird, um das Fliegen der flüssigen Tropfen in die horizontale Riohtung zu kontrollleren.

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