DE1592778C3 - Verfahren zur Herstellung eines Stickstoff- und phosphathaltigen Düngemittels - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Stickstoff- und phosphathaltigen DüngemittelsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines stickstoff- und phosphathaltigen Düngemittels
durch Aufschluß von Rohphosphat mit Salpetersäure, Zugabe einer Ammonium- und/oder Kaliumsulfatlösung
in einer Menge von 1 Mol Sulfat pro 1 bis 1,1 Mol löslicher Calciumverbindung zum Aufschlußprodukt bei
erhöhter Temperatur, Abtrennen des Gips sowie Ammonisierung und Aufarbeitung des Filtrats.
Um aus Aufschlußprodukten dieser Art eine Menge Calcium als Gips ausscheiden zu können, wurde bereits
bekannt, die Fällung in zwei Stufen durchzuführen, wodurch vermieden wird, daß Ammonium- und/oder
Kaliumsulfat in Form von Syngenitkristallen im Gipsniederschlag verlorengehen. In der ersten Stufe
wird dann mit einem Untermaß an Sulfatlösung etwa die Hälfte der Calciumionen als Gips niedergeschlagen, in
dem kein Syngenit mehr vorkommt. Nach Abfiltrieren dieses Gipsniederschlags wird dem Filtrat in einer
zweiten Stufe ein merkliches Übermaß an Sulfat beigegeben, um die restliche Menge an Calciumionen zu
fällen. Der auf diese Weise gebildete Niederschlag, der eine große Menge Syngenit enthält, wird anschließend
abfiltriert und wieder der ersten Stufe zugeführt, während das Filtrat zu einem Kunstdünger weiterverarbeitet
wird.
Mit diesem Verfahren ist der Nachteil verbunden, daß statt einer jetzt zwei Filtrationen durchzuführen sind;
außerdem zeigen die Niederschläge eine solche kristalline Struktur, daß man eine lange Filtrationsdauer
benötigt.
Die OE-PS 2 27 733, die der DT-PS 1233417 entspricht, betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur
Herstellung von Phosphatdüngemitteln durch Aufschluß von Phosphatgestein mit Salpetersäure, wobei
durch Zusatz von Kaliumsulfat und gegebenenfalls Schwefelsäure bei einer Temperatur bis etwa 90°C das
gelöste Calcium in Form von Gips ausgefällt wird, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß der Zusatz der
Sulfationen während des Aufschlusses der Reaktionsmasse erfolgt, wobei die Reaktionstemperatur im
Bereich von 60 bis 900C gehalten wird. Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß bei Temperaturen
zwischen 60 und 900C Schwierigkeiten auftreten wegen der Korrosion und der Ablagerung von Gips in
der Apparatur nach der Ausscheidung des Gipsniederschlags. Setzt man gemäß diesem Verfahren das zur
Ausfällung des Gipses notwendige Kaliumsulfat während des Aufschlusses des Rohphosphats zu, so ist
hiermit der Nachteil verbunden, daß zur Abtrennung des Niederschlags eine lange Filtrationsdauer benötigt
wird.
Gemäß der ebenfalls ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines Phosphatdüngemittels betreffenden
OE-PS 2 27 734 wird bei einer Temperatur zwischen 90 und 1400C gearbeitet, wobei das gelöste
ίο Calcium in Form des Anhydrids gefällt wird. Die bei
diesem Verfahren auftretenden Nachteile sind die erhöhte Korrosion und der hohe Gehalt an gelöstem
Calcium im Filtrat, weil bei diesem Verfahren weniger Wasser mit dem Niederschlag entfernt wird.
Die Erfindung verschafft nun ein Verfahren, bei dem diese Nachteile nicht auftreten und der ausgeschiedene
Gipsniederschlag kein Syngenit enthält. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines stickstoff- und
phosphathaltigen Düngemittels durch Aufschluß von Rohphosphat mit Salpetersäure, Zugabe einer Ammonium-
und/cder Kaliumeulfatlösung in einer Menge vor
1 Mol Sulfat pro 1 bis 1,1 Mol löslicher Caiciumverbin dung zum Aufschlußprodukt bei erhöhter Temperatur
Abtrennen des Gipsniederschlags sowie Ammonisierung und Aufarbeitung des Filtrats ist dadurch
gekennzeichnet, daß die Zugabe der Ammonium und/oder Kaliumsulfatlösung bei einer Temperatu;
zwischen 25 und 35"C erfolgt und vor Abtrennen de· Gipsniederschlags die Verweilzeit des Reaktionspro
duktes in einen nachgeschalteten Reaktor minima 10 Minuten bei Temperaturen zwischen 25 und 35°C
beträgt.
Bei kürzerer Verweilzeit in der nachgeschaltetet Reaktionszone stellt sich das Gleichgewicht im Kristall!
sationsprozeß in ungenügendem Maße her, was nich nur eine größere Filtrierungsdauer zur Folge ha
sondern auch eine ungewünschte Ablagerung von Gip oder »Schuppenbildung« in der Apparatur hinter diese
nachgeschalteten Zone.
Vorzugsweise wird in der Reaktionszone ein· Verweilzeit von minimal 5 min und in der nachgeschai
teten Reaktionszone von minimal 15 min eingehalten.
Ein Verhältnis zwischen calciumnitrathaltigem Auf Schlußprodukt und Sulfatlösung von unter 0,8 Mc
löslicher Calciumverbindung je Mol Sulfat hat zur Folge daß Ammoniumsulfat und/oder Kaliumsulfat als Synge
nitkristalle im Gipsniederschlag verlorengehen. Es wir darum ein Verhältnis zwischen 1 und 1,1 eingehalter
weil man dann die günstigste Filtrierungsdauer ha Nach weiterer Bearbeitung des Filtrats fällt dann ei
Endprodukt an, in dem fast kein Calcium meh vorhanden ist, so daß das anwesende Phosphat fa^
völlig wasserlöslich ist. Auf Wunsch kann in dieser Falle das Filtrat mit calciumnitrathaltigem AufschluT
produkt oder mit anderen calciumhaltigen Produkte zur Herstellung von Kunstdüngern mit wenige
wasserlöslichem Phosphat vermischt werden.
Die Temperatur, bei der der Fällungsvorgan stattfindet, wird nicht zu hoch gewählt, damit b(
Abkühlung obengenannte Schuppenbildung in de Apparatur hinter der nachgeschalteten Reaktionszor.
möglichst vermieden wird. Bei zu niedriger Temperati:
.ist man gezwungen, mit stärker verdünnten Lösunge
zu arbeiten, weil sonst ungewünschte Produkte auskr stallisieren. Es werden bei Temperaturen zwischen 2
und 35°C optimale Ergebnisse erhalten. Schwankungc in den Dosierungen und/oder in den Konzentration
der Sulfatlösung und des calciumnitrathaltigen Au
Schlußproduktes können eine Verlängerung der mittleren Filtrierungsdauer zur Folge haben. Indem man einen
Teil der Gipssuspension, vorzugsweise 1 bis 1,5%, wieder in die Sulfatlösung umlaufen läßt, wird die
nachteilige Wirkung dieser Schwankungen auf die Filtrationsdauer weitgehend behoben.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Stündlich wurden 635 kg Rohphosphat mit einem Gehalt von 51 Gewichtsprozent CaO und 37,4 Gewichtsprozent
P2O5 mit 1460 kg 55gewichtsprozentiger Salpetersäure aufgeschlossen. Die anfallende Aufschlußflüssigkeit
wurde gekühlt, wodurch Ca(NO3)2 · 4 H2O auskristallisierte, das durch Zentrifugieren aus der
Aufschlußflüssigkeit entfernt wurde. Je Stunde wurden 780 kg Ca(NCb)2 · 4 hhO-Kristalle aus der Aufschlußflüssigkeit
ausgeschieden. Anschließend wurden der Aufschlußflüssigkeit stündlich 825 kg Ammoniumsulfatlösung
mit einem Gehalt von 40 Gewichtsprozent beigegeben. Beide Flüssigkeiten traten gleichzeitig in
einen Reaktor ein, in dem eine gute Mischung stattfand. Die Temperatur im Reaktor betrug etwa 330C, und die
Verweilzeit des Reaktionsgemisches belief sich auf etwa 8 Minuten. Die so erhaltene Suspension durchlief
anschließend einen nachgeschalteten Reaktor, in dem die Verweilzeit 16 Minuten und die Temperatur etwa
300C betrug. Um ein Sichabsetzen der Suspension zu vermeiden, wurde sie von einem Rührermechanismus in
ständiger Bewegung gehalten. Anschließend wurde filtriert und der Niederschlag mit Wasser ausgewaschen.
Es wurden auf einem Filter von 1 m2 Oberfläche stündlich 435 kg syngenitfreier Gips ausgeschieden. Das
Filtrat wurde mit 60 kg gasförmigem Ammoniak in der Stunde abgestumpft und unter Wasserentziehung zu
Kunstdüngerkörnern weiterverarbeitet. Nach Bepudern der Körner hatte das Endprodukt einen Gehalt von
22,5 Gewichtsprozent Stickstoff und 23,7 Gewichtsprozent P2O5. Das Phosphat im Endprodukt war zu 95%
wasserlöslich. Bei Wiederholung desselben Versuchs, jedoch ohne nachgeschalteten Reaktor, ergab sich, daß
umgerechnet für dieselbe Menge eine Filterfläche von etwa 2,5 m2 erforderlich war.
Stündlich wurden 418 kg Rohphosphat mit einem Gehalt von 51 Gewichtsprozent CaO und 34 Gewichtsprozent
P2O5 mit 940 kg 55gewichtsprozentiger Salpetersäure aufgeschlossen. Zwei Drittel der Aufschlußflüssigkeit
wurde auf dieselbe Weise wie unter Beispiel 1 mit 640 kg Ammoniumsulfatlösung je Stunde behandelt.
Die Verweilzeit im Reaktor betrug 10 Minuten und im nachgeschalteten Reaktor 30 Minuten. Die Temperatur
im Reaktor betrug etwa 34°C und im nachgeschalteten Reaktor etwa 28°C. Bei der Filtration wurden je Stunde
bei einer Filteroberfläche von etwa 1 m2 440 kg syngenitfreier Gips ausgeschieden. Bei Herabsetzung
der Verweilzeiten im Reaktor und nachgeschalteten Reaktor auf 3 bzw. 9 Minuten benötigte man für
dieselbe Gipsmenge eine Filterfläche von etwa 1,8 m2. Das Filtrat wurde mit dem restlichen Teil der
Aufschlußflüssigkeit vermischt und dieses Gemisch mit 70 kg gasförmigem Ammoniak je Stunde abgestumpft.
Nach Wasserentziehung, Körnung und Bepudern wurde ein Endprodukt mit einem Gehalt von 24,4 Gewichtsprozent
Stickstoff und 14,2 Gewichtsprozent P2O5 gewonnen, das zur Hälfte wasserlöslich war.
Stündlich wurden 380 kg Rohphosphat mit einem Gehalt von 51 Gewichtsprozent CaO und 37 Gewichtsprozent
P2O5 mit 800 kg 55gewichtsprozentiger SaI-petersäure aufgeschlossen. In der Aufschlußflüssigkeit
wurden stündlich mit Hilfe einer aus 820 kg 40gewichtsprozentiger Ammoniumsulfatlösung, 115 kg 55gewichtsprozentiger
Salpetersäure und 174 kg Kaliumsulfat bestehenden Sulfatlösung 610 kg syngenitfreier Gips
ausgefällt. Verweilzeit und Temperatur im Reaktor und nachgeschalteten Reaktor waren 8 und 17 Minuten bzw.
35 und 29°C.
Die benötigte Filterfläche betrug 1,6 m2. Wurde im nachgeschalteten Reaktor die Verweilzeit auf 8 Minuten
reduziert, so war für dieselbe Gipsmenge eine Filterfläche von etwa 2 m2 erforderlich. Nach Abstumpfung
mit 51 kg gasförmigem Ammoniak je Stunde, Entfernung von Wasser und Bepudern wurde ein
Kunstdünger der nachfolgenden Zusammensetzung erhalten:
22,5 Gewichtsprozent N
14,2 Gewichtsprozent P2O5
9,4 Gewichtsprozent K2O
Das Phosphat war zu 95% wasserlöslich.
14,2 Gewichtsprozent P2O5
9,4 Gewichtsprozent K2O
Das Phosphat war zu 95% wasserlöslich.
Stündlich wurden 418 kg Rohphosphat mit einem Gehalt von 51 Gewichtsprozent CaO und 34 Gewichtsprozent
P2O5 mit einem Gemisch von 710 kg 55gewicht- ■ sprozentiger Salpetersäure und 174 kg 45gewichtsprozentiger
Schwefelsäure aufgeschlossen. Die so erhaltene Suspension, in der bereits ein Teil des Calciums in
Form von Gips niedergeschlagen war, wurde gleichzeitig mit 1020 kg 40gewichtsprozentiger Ammoniumsulfatlösung
einem Reaktor zugeführt. Die Verweilzeit im Reaktor betrug 7 Minuten und die Temperatur 32° C.
Diesem Reaktor war ein zweiter Reaktor nachgeschaltet. Die Verweilzeit der Suspension in diesem Reaktor
war 15 Minuten und die Temperatur 28°C. Der Niederschlag wurde abfiltriert, wobei stündlich 660 kg
syngenitfreier Gips ausgeschieden wurden. Man benötigte eine Filterfläche von 1,9 m2. Nach Verringerung
der Verweilzeiten bis auf die Hälfte stieg die erforderliche Filterfläche bis zu etwa 3 m2 an. Nach
Abstumpfung mit 34 kg gasförmigem Ammoniak je Stunde, Entziehung von Wasser und Bepudern fiel ein
Endprodukt an mit einem Gehalt von 25 Gewichtsprozent N und 17,8 Gewichtsprozent P2O5. Das Phosphat
im Endprodukt war zu 95% wasserlöslich.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung eines stickstoff- und phosphathaltigen Düngemittels durch Aufschluß von Rohphosphat mit Salpetersäure, Zugabe einer Ammonium- und/oder Kaliumsulfatlösung in einer Menge von 1 Mol Sulfat pro 1 bis 1,1 Mol löslicher Calciumverbindung zum Aufschlußprodukt bei erhöhter Temperatur, Abtrennen des Gipsniederschlags sowie Ammonisierung und Aufarbeitung des Filtrats, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe der Ammonium- und/oder Kaliumsulfatlösung bei einer Temperatur zwischen 25 und 35°C erfolgt und vor Abtrennen des Gipsniederschlags die Verweilzeit des Reaktionsproduktes in einen nachgeschalteten Reaktor minimal 10 Minuten bei Temperaturen zwischen 25 und 35°C beträgt.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL299280 | 1963-10-15 | ||
| DEST022812 | 1964-10-13 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1592778C3 true DE1592778C3 (de) | 1977-01-27 |
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