DE158148C

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Publication number: DE158148C
Application number: DENDAT158148D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

In den Patenten 98761 und 99381 und deren Zusätzen wurde eine Reihe von Azofarbstoffen beschrieben, welche sich von aliphatischen Kuppelungssubstanzen, den ß-Diketonen vom Typus des Acetessigesters, ableiten.

Es sind dies Farbstoffe von sehr grünstichig gelber Nuance, welche je nach der zur Kombination verwendeten Diazoverbindung als WoIl- oder Baumwollfarbstoff in Anwendung kommen.

Es wurde nun gefunden, daß mit Hilfe derselben ß-Diketone gelbe Beizenfarbstoffe erhalten werden, wenn sie mit den Diazo-Verbindungen der o-Amidosalizylsäure und deren Derivate kombiniert werden.

Während die so erhaltenen Farbstoffe im sauren Bade auf Wolle gefärbt verhältnismäßig magere, gelbe Nuancen ergeben, bilden sie sowohl auf Vorbeize gefärbt wie mit Metallsalzen, namentlich Chrom- und Kupfersalzen, nachbehandelt, kräftige, rein gelbe Lackfärbungen. Vornehmlich sind dieKupferlacke durch ihre schöne, stark grünstichig gelbe Nuance und durch gute Echtheitseigenschaften, namentlich Lichtechtheit ausgezeichnet.

Es sind bis jetzt derartige gelbe Kupferfarbstoffe überhaupt nicht bekannt geworden.

Demnach bilden diese Kombinationen einen sehr wertvollen Beitrag zur Vervollständigung der Kupferfarbenskala. Als Kuppelungssubstanzen kommen für die Herstellung dieser Farbstoffe solche Derivate des ß-Ketonaldehyds inBetracht, bei welchen der Aldehydwasserstoff durch die Alkyl-, Alphyl-, Alkyloxy- und Anilidogruppe ersetzt ist. Es wurden als Repräsentanten dieser Körperklasse Acetessigester, Acetylaceton, Benzoylaceton und Acetessiganilid (-toluid und -xylid) kombiniert mit den Diazoverbindungen von: o-Amidosalizylsäure , ο - Amido - ρ - sulf osalizylsäure, p-Nitro-o-amidosalizylsäure.

Beispiele:

Beispiel I: 15,3 kg o-Amidosalizylsäure werden mit Hilfe von 30 kg 30 prozentiger Salzsäure in etwa 300 1 Wasser gelöst und mit 7 kg Natriumnitrit diazotiert. Die so erhaltene Suspension der Diazoverbindung wird zu einer unter Eiskühlung bereiteten Lösung von 15 kg Acetessigester, 4,7 kg Ätznatron und 20 kg calc. Soda in etwa 300 1 Wasser unter Rühren zulaufen gelassen. Nach mehrstündigem Rühren wird der entstandene dicke Kristallbrei langsam angewärmt und mit wenig Kochsalz völlig ausgesalzen. Der kristallinisch ausfallende Farbstoff wird abnitriert.

Beispiel II: Die Lösung von 22 kg des Natriumsalzes der Nitro-o-amidosalizylsäure und 7 kg Natriumnitrit in etwa 400 1 Wasser wird unter Rühren zu 30 kg Salzsäure von 30 Prozent, welche mit der etwa dreifachen Menge Wasser und Eis verdünnt wird, zulaufen gelassen. Die Diazoverbindung scheidet sich kristallisiert aus. Nach vollendeter Diazotierung wird die gesamte Suspension unter Rühren zu einer mit Eis gekühlten Lösung von 11 kg Acetylaceton, 4,5 kg Ätznatron und 12 kg calc. Soda in etwa 300 1 Wasser zulaufen gelassen. Der Farbstoff

scheidet sich als ziegelroter Kristallbrei ab. Nach einiger Zeit wird angewärmt, mit wenig Salz ausgesalzen und filtriert.

Beispiel III: 23,3 kg o-Amido-p-sulfo-Salizylsäure werden mit 8 kg Ätznatron in etwa 200 1 Wasser gelöst. Die Lösung wird nach Zufügen von 7 kg Natrium nitrit unter Rühren in 30 kg 3oprozentiger Salzsäure, die mit wenig Eis und Wasser verdünnt ist, einlaufen gelassen. Die klare Lösung der Diazoverbindung läßt man unter Rühren in eine gekühlte Lösung von 20 kg Acetessiganilid, 5 kg Ätznatron und IO kg calc. Soda in etwa 200 1 Wasser einlaufen. Die Farblösung wird nach einigen Stunden langsam angewärmt und ausgesalzen. Der Farbstoff scheidet sich als kristallinisches, schwefelgelbes Pulver ab.

Die nach vorstehendem Verfahren erhaltenen Farbstoffe sind schwefelgelbe bis ziegelrote kristallinische Pulver. Sie lösen sich gut in Wasser. Die wäßrige Lösung ist gelb bis orangerot gefärbt. Durch Zusatz von Mineralsäuren wird die Farbe der Lösungen heller und weniger intensiv, durch Zusatz von Ätzkali dunkler und brauner. Die Farbe der Lösungen in konzentrierter Schwefelsäure entspricht im allgemeinen der der angesäuerten wäßrigen Lösung.

Claims

Patent-Anspruch :

Verfahren zur Darstellung gelber Beizenfarbstoffe, darin bestehend, daß solche Derivate des ß-Ketonaldehyds, bei welchen der Aldehydwasserstoff durch eine Alkyl-, Alphyl-, Alkyl oxy- oder Alphylamidogruppe ersetzt ist, mit den Diazoverbindungen der o-Amidosalizylsäure und deren Derivate in Reaktion gebracht wird.