DE1572060C3 - Lichtempfindliche Kopierschicht - Google Patents
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Description
CH2
CH
(I)
R3
CH2—-CU-CU2O-ZS
-R4
(II)
besteht, wobei R1 = H, Alkyl, Aryl, Halogenalkyl,
CH2OR2, wobei R, = Alkyl, Allyl, Vinyl,
Aryl ist, R3 = H, Alkyl, Alkoxy, Halogen, R4 = Alkyl, Phenyl, Alkylaryl, Alkoxyaryl, HaIogenaryl
bedeuten kann, oder daß die Schicht ein solches Copolymeres enthält und gegebenenfalls
mit an sich bekannten Zusätzen von Farbstoffen, Pigmenten und Füllstoffen versehen sein kann.
2. Kopierschicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ketonkomponente II in
einer Menge von 0,01 bis 10 Molprozent, bezogen auf das Copolymere, in dem Copolymeren enthalten
ist.
3. Kopierschicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Copolymere einpolymerisiertes
Äthylenoxid als Komponente I in einer Menge von mindestens 50 Gewichtsprozent, bezogen auf das Copolymere, enthält.
4. Verfahren zur Herstellung von Kopien unter Verwendung der Kopierschicht nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß nach bildmäßiger Belichtung und Einfärben der gesamten Schichtoberfläche
mit einem Pigment oder Farbstoff durch Abspülen mit Wasser oder mit wasserhaltigen
organischen Lösungsmitteln an den nicht belichteten Stellen die Kopierschicht zusammen
mit den Pigmenten oder Farbstoffen mindestens zum Teil weggelöst wird.
Die Herstellung lichtempfindlicher Vinylpolymerer vom Ketontyp und ihre Verwendung in Kopierschichten
ist bekannt. So ist beispielsweise in der britischen Patentschrift 893 616 vorgeschlagen worden,
als lichtempfindliche Komponente in Kopierschichten Acetale des Polyvinylalkohole mit Aldehyden
nachstehender allgemeiner Formel zu verwenden:
R = CH3, Aralkyl, Aryl.
Diese Acetale werden durch (meist heterogene) Reaktion von Polyvinylalkohol mit den entsprechenden
Aldehyden bzw. deren Acetalen mit niederen Alkoholen gewonnen.
Ferner sind aus der USA.-Patentschrift 2 831 768 Polyketone, z. B. Polyvinylbenzophenon, als Bestandteil
lichtempfindlicher Kopierschichten bekannt. Die in dieser Patentschrift genannten Polymeren werden
durch Umsetzung von fertigen Polymerketten, z. B.
unter den Bedingungen der Friedel-Craftschen Synthese gewonnen.
Aufgabe der Erfindung ist, neue negativ arbeitende lichtempfindliche Kopierschichten zur Herstellung
von photographischen Kopien, Gerbbildern, Reliefbildern und Druckformen mit verbesserten Eigenschaften
anzugeben, die einfacher herstellbar und verwendbar sind und eine höhere Lichtempfindlichkeit
aufweisen als bekannte, vergleichbare Schichten. Der Gegenstand der Erfindung geht demzufolge aus von
einer zur Herstellung von photographischen Kopien, Gerbbildern, Reliefbildern und Druckformen geeigneten
lichtempfindlichen Kopierschicht aus einem lichtvernetzbaren Polymeren, dessen Seitenketten
lichtaktive Arylketongruppierungen aufweisen, und ist dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht aus mindestens
einem Copolymeren aus je mindestens einem Epoxid nachstehender Typen I und II
CH2 CH R1
CH2 CH-CH2O-^ \
(H) R4
Die Erfindung betrifft eine Kopierschicht, welche als lichtempfindlichen Bestandteil neuartige Polymere
des Polyäthertyps enthält oder aus solchen besteht, die unter Lichteinwirkung eine Verringerung
ihrer Löslichkeit erfahren oder unlöslich werden.
besteht, wobei R1 = H, Alkyl, Aryl, Halogenalkyl,
CH2O R2, wobei R2 = Alkyl, Allyl, Vinyl; Aryl ist,
R3 = H, Alkyl, Alkoxy, Halogen, R4 = Alkyl, Phenyl,
Alkylaryl, Alkoxyaryl, Halogenaryl bedeuten kann, oder daß die Schicht ein solches Copolymeres enthält
und gegebenenfalls mit an sich bekannten Zusätzen von Farbstoffen, Pigmenten und Füllstoffen
versehen sein kann.
Die erfindungsgemäßen Kopierschichten enthalten
als lichtempfindliche Komponenten Polyäther oder bestehen aus solchen, welche als Seitenketten lichtaktive Gruppierungen tragen, und zwar solche vom
Acetophenon- und/oder vom Benzophenontyp. Der
Aufbau dieser Polyäther wird durch nachstehendes Formelbild veranschaulicht:
HO
CH2-CH-O
CH2-CH — O
CH
CH
-H
R4-C=O
Dabei bedeutet R1 H; Alkyl, vorzugsweise Methyl,
Äthyl; Aryl, vorzugsweise Phenyl, Methylphenyl, Halogenphenyl, wobei Halogen, F, Cl, Br, J sein
kann; Halogenalkyl, beispielsweise —(CH2 )„C1,
—(CH2)„F, wobei η 1 oder 2 ist, -CHCl2, -CHF2,
—(CH2)mCCl3, -(CH2LCF3, wobei m O oder 1
ist, -CHCl-CH2Cl, -CHF-CH2F; -CH2-OR2,
wobei R2 beispielsweise Alkyl (C1-C5), Allyl, Vinyl,
Aryl, vorzugsweise Phenyl, Alkylphenyl, wobei Alkyl C1-C5 ist; R3 H; Alkyl, vorzugsweise Methyl, Äthyl;
Alkoxy, vorzugsweise Methoxy, Äthoxy; Halogen, vorzugsweise Chlor, Brom; R4 Alkyl, beispielsweise
C1-C5; Phenyl; Alkylaryl, wobei Alkyl C1-C5 ist;
Alkoxyaryl, wobei Alkoxy C1-C5 ist; Halogenaryl,
wobei Halogen F, Cl, Br, J ist, m und η sind ganze
Zahlen, und zwar soll die Ketonkomponente zumindest in einer Menge von 0,01 Molprozent, vorzugsweise
von mehr als 0,1 Molprozent, bezogen auf das Copolymere, eingebaut sein.
Besonders interessante Copolymere im Sinne der Erfindung sind diejenigen, die 0,1 bis 10 Molprozent
der Ketonkomponente II, bezogen auf das Copolymere, eingebaut enthalten. Der Einbaugrad kann im
Prinzip auch höher sein, jedoch wird man im allgemeinen aus wirtschaftlichen Erwägungen von einem
höheren Anteil der Ketonkomponente II absehen, da damit kein so nennenswerter Vorteil verbunden
ist, daß der höhere Einsatz an Ketonkomponente sich rechtfertigen ließe.
Das erfindungsgemäß als Bestandteil von Kopierschichten verwendete Polymermaterial umfaßt neben
Blockcopolymeren mit Kopf-Schwanz-Anordnung der Monomerbausteine Copolymere mit statistischem Einbau
der lichtaktiven Komponente und solchen, welche auch in der Anordnung der Monomerenbausteine
und im sterischen Aufbau nach beliebigen Mischtypen orientiert sind.
Die erfindungsgemäße Kopierschicht ist auf vielen Gebieten mit sehr gutem Erfolg einsetzbar. Technische
Vorteile sind einmal dadurch gegeben, daß die gemäß der Erfindung verwendeten lichtempfindlichen Polymeren
einfacher herstellbar sind als die bisher bekannten. Ferner lassen sich die Polymerlösungen, wie sie
bei der Polymerisation anfallen, direkt zur Beschichtung einsetzen. Ein weiterer Vorteil besteht darin,
daß die neue Kopierschicht schon durch geringe Lichtmengen des Wellenlängenbereiches von etwa
2000 bis 7000 Ä so weit verändert wird, daß nach bildmäßiger Belichtung durch geeignete Entwicklung
und Antragen von gefärbten Stoffen sich rasch Kopien der Vorlage herstellen lassen.
Besonders interessant sind Kopierschichten, die als lichtaktive Polymere Copolymere des Äthylenoxids
mit lichtaktiven Oxiranen enthalten. Zahlreiche Polymere dieses Typs, z. B. solche, die aus 95 Gewichtsprozent
und mehr Äthylenoxideinheiten aufgebaut sind, sind sowohl in Wasser als auch in wasserfreien
organischen Lösungsmitteln löslich, z. B.
in Aromaten, wie Benzol und Toluol. Lösungen lichtaktiver Polymerer in Kohlenwasserstoffen besitzen
den Vorteil, daß sie auf viele vorbeschichtete Träger aufgebracht werden können, ohne daß die Vorbeschichtung
angelöst wird. Dies gilt auch für die nicht in Wasser löslichen lichtaktiven Polymeren dieser
Erfindung. Bei anderen gebräuchlichen Lösungsmitteln, z. B. Alkohol oder Dioxan, die in Verbindung
mit bekannten lichtaktiven Polymeren üblich sind, ist das in wesentlich geringerem Maße der Fall.
Beschichtungslösungen, die allein organische Lösungsmittel enthalten, besitzen ferner den Vorteil, daß sie
gleichmäßigere Filme beim Eintrocknen auf einem Träger ergeben als solche, die teilweise Wasser enthalten
oder rein wäßrig sind.
Die gemäß der Erfindung verwendeten Copolymeren haben ferner den Vorteil, daß sie auch bei
geringem Einbaugrad der lichtaktiven Monomeren, z. B. von 1 bis 10 Gewichtsprozent (das sind bei
Copolymeren des Äthylenoxids etwa 0,2 bis 2 MoI-prozent), Kopierschichten ergeben, welche so lichtempfindlich
sind, daß bei Anwendung des Pigmenteinfärbeverfahrens bei Einwirkung von Sonnenlicht
(1 bis 5 Sekunden) oder Glühlampenlicht (60 W, Abstand 10 cm, 2 Minuten) Kopien eines Originals hergestellt
werden können. Das bedeutet, daß man nur sehr geringe Mengen der kostspieligen lichtaktiven
Komponente in dem Polymeren benötigt.
Gegenüber den bekannten Pigmenteinfärbeverfahren, z. B. der Anthrakotypie, die als Einstäubverfahren
unter Verwendung von Kopierschichten, welche eine glatte Oberfläche aufweisen, positiv arbeiten,
arbeitet das Verfahren unter Verwendung der erfindungsgemäßen Kopierschicht negativ.
Bei der Herstellung von Offsetdruckformen besitzt die Kopierschicht der Erfindung den Vorteil, daß
das sogenannte Umkehrverfahren damit besonders einfach ohne »Entschichtung«, d. h. ohne Entfernung
der lichtgehärteten Kopierschicht vor dem Druck möglich ist, da diese hydrophil ist.
Für die Anwendung zur Bebilderung von Keramik ist hervorzuheben, daß im Gegensatz zu den bekannten
Verfahrensweisen die Bebilderung nach einem negativ arbeitenden Pigmenteinstaubverfahren möglich
ist.
Als Anwendungsgebiete für die neue Kopierschicht der Erfindung, die sich auf einem beliebigen Träger,
z. B. Metall (Einmetall, Mehrmetall), Papier, Kunststoff, Glas, Keramik usw. befinden bzw. gegebenenfalls
als selbsttragender Film vorliegen kann, seien genannt: Die Herstellung von Druckformen, besonders
für den Flach- und Offsetdruck oder auch für den Siebdruck. Auch für die Herstellung von sogenannten
gedruckten Schaltungen (Ätzresist) und von Druckformen für den Hoch- und Tiefdruck ist die
Verwendung des neuen Kopiermaterials möglich.
Die erfindungsgemäße Kopierschicht kann ferner zur Herstellung von Umdruckoriginalen Verwendung
finden.
Ein wichtiges Anwendungsgebiet ist für die Kopierschicht der Erfindung auch die Herstellung von Einzelkopien
auf verschiedenen Trägermaterialien durch Kontaktkopie oder durch Projektion, z. B. durch
Rückvergrößerung von Mikrofilmen. Mittels der
Kopierschicht können auch Bildermuster oder Beschriftungen, z. B. auf Verkleidungen von Apparaten,
auf Glas oder Keramik aufgebracht werden, die nach Antragen eines geeigneten Pigmentes oder einer
Schmelzfarbe eingebrannt werden können. Farben, Pigmente und Phosphore können auch direkt in die
Kopierschicht eingearbeitet werden. Man kann dann die beim Kopierprozeß nicht vom Licht getroffenen
Schichtteile auswaschen und so farbige Bilder erhalten, die gegebenenfalls eingebrannt werden können
(Gerb- und Relief bilder, gegebenenfalls Blindenschrift).
Man kann auch auf transparentem Trägermaterial farbige Kopien von Farbauszugsnegativen herstellen
und diese durch übereinanderlegen zu farbigen Bildern kombinieren.
Die erfindungsgemäße Kopierschicht kann mit bekannten Kopierschichten kombiniert werden. So
können die lichtaktiven Polyäther in bekannte Kopierschichten, beispielsweise Diazoschichten, eingearbeitet
werden oder als Vorstrich bzw. Überstrich zusatzlieh
zu diesen aufgebracht werden. Ein Einsatz ist auch in Kopierschichten günstig, in denen bereits
nicht lichtaktive Polyäther, z. B. Polyäthylenoxid, Verwendung finden, beispielsweise in Photopolymerschichten.
Die Herstellung der erfindungsgemäß als Kopierschichtmaterial
verwendeten lichtempfindlichen Polymeren erfolgt durch Copolymerisation von Epoxiden
der allgemeinen Formeln
O=C
CH2 CH-CH2-Ο^ζ' Λ
O
CH2 CH-R1 (I)
CH2 CH-R1 (I)
30
35
4?
Ax
/ \
CH2 CH CH2O
CH2 CH CH2O
-R4
(II)
in der in der deutschen Offenlegungsschrift 1 595 582 beschriebenen Verfahrensweise.
Als Ketonkomponente II der erfindungsgemäß als Kopierschichtmaterial verwendeten Copolymeren
werden dabei vorzugsweise eingesetzt:
CH, CH- CH,- Q-/ \-C—/ ^OCH
CH2 CH-CH2O
CH2 CH-CH2O-4 ^^0CH3
O
CH, CH — CH,- n-^
CH, CH — CH,- n-^
/ \
CH2 CH-CH2O
CH2 CH-CH2O
AIs Komponente I eignen sich beispielsweise Äthylenoxid,
Propylenoxid, 1,2-Butylenoxid, Styroloxid, Epichlorhydrin, Epibromhydrin, Vinylglycidyläther,
Allylglycidyläther, Phenylglycidyläther, insbesondere Äthylenoxid und Propylenoxid, Epichlorhydrin und
Phenylglycidyläther.
In der erfindungsgemäßen Kopierschicht finden vorzugsweise die Polymeren Verwendung, die bei
Raumtemperatur fest sind. Es können jedoch auch solche verwendet werden, die bei Raumtemperatur
pastös oder flüssig sind.
Im allgemeinen sind die bei Belichtung erzielten Effekte mit Copolymeren, die als Komponente II
Verbindungen vom Benzophenontyp enthalten, besser als mit entsprechenden Copolymeren, die Verbindungen
vom Acetophenontyp enthalten, ferner sind im allgemeinen bei Copolymeren, die als Komponente
II Verbindungen, welche die Glycidoxygruppe in ortho-Stellungzur Ketoncarbonylgruppe aufweisen,
die Effekte ausgeprägter.
Die Löslichkeitseigenschaften der Copolymeren sind je nach Bedeutung der Substituenten R1 bis'R4
in weiten Grenzen verschieden. So sind z. B. Copolymere des Äthylenoxids (Komponente I; R1 = H)
selbst bis zu höheren Gehalten an Komponente II mindestens zum Teil löslich bzw. dispergierbar in
Wasser. Durch Wahl anderer Komponenten I, z. B. Propylenoxid, Epichlorhydrin (R1 = CH3 bzw.
CH2Cl), erhält man in Wasser unlösliche Copolymere. Durch zusätzlichen Einbau von Äthylenoxid kann
man jedoch wieder zumindest zum Teil in Wasser lösliche oder dispergierbare Copolymerisate erhalten.
Komponenten I, deren R1 gleich Aryl, CH2-HaIogen
bzw. deren R2 gleich Aryl ist, werden vorzugsweise höchstens in einer Menge von 60 bis 70 Gewichtsprozent,
solche mit R2 = Allyl oder Vinyl, vorzugsweise nur in einer Menge bis zu 20 Gewichtsprozent
einpolymerisiert, da ein höherer Einbau dieser Komponenten eine störend geringe Löslichkeit
der (unbelichteten) Polymeren zur Folge haben kann, welche die Verarbeitung erschwert.
Durch Belichtung mit Licht der Wellenlängen von 2000 bis 7000 Ä wird die Löslichkeit der Polymeren
in Lösungsmitteln, welche Löser für das unbestrahlte Polymere sind, herabgesetzt bzw. aufgehoben. Als
Lichtquellen sind solche besonders geeignet, welche einen hohen Anteil an ultravioletter Strahlung, z. B.
zwischen 3000 und 4000 Ä, aussenden. Es sind aber auch Lichtquellen mit geringem aktinischem Anteil,
z. B. die allgemein zur Raumbeleuchtung gebräuchlichen Wolframglühlampen verwendbar. Außerdem
sind alle in der Reprotechnik gebräuchlichen Lampentypen als Lichtquellen geeignet, z. B. Kohlenbogenlampen,
Xenonlampen, Quecksilberdampflampen, aktinische und superaktinische Leuchtstofflampen,
photographische Flutlampen. Ebenfalls gut geeignet ist Sonnenlicht.
Die bildmäßige Belichtung der erfindungsgemäßen Kopierschicht wird je nach Substanzkombination,
Trägermaterial und beabsichtigtem Ergebnis verschieden lang und in verschiedener Weise vorgenom- U
men. Die praktikablen Möglichkeiten reichen von der Kontaktbelichtung im Vakuumkopierrahmen mit
Abdeckung aus Kunststoffolie bzw. Glas bis zur Belichtung mit dem Projektor oder einer -Kamera,
gegebenenfalls unter Vergrößerung oder Verkleine- #e
rung. Die Belichtungsdauer kann entsprechend Bruchteile einer Sekunde bis einige Stunden betragen.
Je nach Zusammensetzung der lichtaktiven Copoly- ,,
merisate erhält man bei diesen und deren Ausbeiich- | tungsprodukten eine Vielzahl von Abstufungen der äj
physikalischen Eigenschaften. So sind z. B. Copolymere, die als Komponente I hauptsächlich Verbindungen
enthalten, deren R1 ungleich H ist, in Wasser schwer bis unlöslich und oleophil, d. h., sie nehmen
die üblichen fetten Druckfarben an. Enthalten die Copolymerisate als Komponente I allein oder im
wesentlichen Äthylenoxid (R1 = H), so erhält man Ausbelichtungsprodukte, die überwiegend hydrophil
sind, d. h., diese nehmen nur weniger gut oder überhaupt nicht fette Druckfarbe an.
Copolymere, die als Komponente I Äthylenoxid in einem Anteil von mehr als 50 Gewichtsprozent
enthalten, sind eine besonders wertvolle Gruppe im Rahmen dieser Erfindung, da sie eine Entwicklung
der bildmäßig belichteten Kopierschicht mit Wasser bzw. stark wasserhaltigen Lösungsmitteln zulassen.
Derartige Copolymere mit hohem Äthylenoxidanteil, welche hydrophile Belichtungsprodukte geben,
erlauben eine besonders einfache und damit technisch vorteilhafte Durchführung des sogenannten
Umkehrverfahrens bei der Herstellung von Offsetdruckformen, indem die Entfernung der im Licht
gehärteten Kopierschicht vor dem Druck unterbleiben kann.
Zur Herstellung von Kopiermaterial werden die erfindungsgemäßen Kopierschichten in bekannter
Weise, z. B. durch Bestreichen, Aufschleudern, Tamponieren. Tauchen, Antragen mit Walzen, Aufkaschieren
als Film usw., auf das Trägermaterial aufgebracht und in einem warmen Luftstrom angetrocknet. Besonders,
wenn dickere Schichten aufgebracht werden, kann es zweckmäßig sein, den Träger vor der Beschichtung
mit einer Lichthöfe verhindernden Schutzschicht zu versehen. Der Kopierschicht können übliche
Zusätze wie Farbstoffe, Sensibilisatoren, Pigmente, Netzmittel, Weichmacher, Stabilisatoren gegen
Oxydation und thermischen Abbau sowie organische und anorganische Füllstoffe einverleibt werden. Als
organische Füllstoffe können beispielsweise nicht lichtaktive Polyäther, z. B. Homopolymerisate oder
Copolymerisate verschiedener Epoxide des oben definierten Typs I oder andere mit den lichtaktiven PoIyäthern
verträgliche Polymere, z. B. aus der Reihe der Vinylpolymeren, Verwendung finden. Als anorganische
Füllstoffe können z. B. Glaspulver, feinstverteiltes Siliziumdioxid, Ton usw. Verwendung finden.
Diese Zusätze sind jedoch so auszuwählen, daß sie die optische Durchlässigkeit der Kopierschicht im
Hauptabsorptionsbereich der lichtempfindlichen Copolymeren möglichst wenig herabsetzen.
Die Entwicklung der bildmäßig belichteten Kopiermaterialien kann je nach der Art des verwendeten
lichtempfindlichen Polymeren mit Wasser, organischen Lösungsmitteln, beispielsweise niederen aliphatischen
Alkoholen, wie Methanol, Äthanol, Carbonsäureestern, wie Methylacetat, Äthylacetat, aliphatischen
Ketonen, wie Methyläthylketon, Aceton, aromatischen Kohlenwasserstoffen, wie Benzol, Toluol
und Äthern wie Dioxan, Tetrahydrofuran, oder Gemischen solcher organischer Lösungsmittel untereinander
oder mit Wasser erfolgen.
Die belichteten Schichtanteile können, soweit sie nicht ohnehin bereits Farbstoffe enthalten, anschließend
je nach ihren Eigenschaften z. B. mit wäßrigen Farbstofflösungen, Lösungen von Farbstoffen in orgaf
nischen Lösungsmitteln oder mit fetten Druckfarben \. eingefärbt werden.
\ Eine bevorzugte Variante zur Einfärbung des Bildes,
besonders bei den wasserentwickelbaren Kopierschichten und der Herstellung von Einzelkopien,
besteht darin, nach der Belichtung die trockene
409 643/26C
Schicht mit einem feinstgepulverten organischen oder
anorganischen Pigment einzufärben und erst dann zu entwickeln, und zwar durch Abspritzen mit Wasser.
Beim Abspritzen wird das Pigment von den nicht vom Licht getroffenen Schichtpartien wesentlich
rascher abgelöst als von den vom Licht getroffenen. Man kann nach diesem Verfahren bei kurzen Belichtungszeiten
scharfe und lichtechte Kopien in jeder gewünschten Farbe erhalten.
Besonders bei Verarbeitung nach dem vorstehend angegebenen Pigmenteinfärbeverfahren, aber auch
bei andersartiger Verarbeitung ist folgendes zu beachten : Das Trägermaterial kann zwar, soll aber vorzugsweise
nicht mit spiegelglatter Oberfläche angewendet werden. Es ist vorteilhaft, den Träger durch mechanische
oder chemische Methoden oberflächlich aufzurauhen, da dadurch die Haftung der Kopierschicht
verbessert wird. Eine Oberfläche, die sich in dieser Beziehung besonders günstig verhält, ist beispielsweise
elektrolytisch aufgerauhte Aluminiumfolie. Da sich das Funktionieren der erfindungsgemäßen
Kopierschichten auf diesem Träger frei von Haftproblemen demonstrieren läßt, wird in den
nachfolgenden Beispielen vorzugsweise dieser Träger verwendet.
Die Kopierschicht muß besonders bei Anwendung des Pigmenteinfärbeverfahrens so stark aufgetragen
werden, daß alle Kornspitzen des Trägers gut mit Kopierschicht bedeckt sind. Geschieht dies nicht,
so würde das Pigment auch von den unbedeckten Kornspitzen angenommen und ließe sich bei dem
sich anschließenden Auswaschen nur noch schwer oder gar nicht mehr entfernen. Je weniger rauh der
Träger ist, mit einer um so dünneren Kopierschicht kommt man aus, was besonders im Hinblick auf die
kürzere erzielbare Belichtungszeit von Vorteil ist. Eine zu lange ausgedehnte Belichtung kann das Annahme-
und Festhaltevermögen der vom Licht ge- ; troffenen Stellen für das Pigment beeinträchtigen.
Bei der Entwicklung mit der Wasserbrause wird der geringste Druck angewendet, der eine Aufentwicklung
zuläßt. Bei neuen Schichten beginnt man mit ganz schwachem Wasserdruck und steigert diesen,
bis die Entwicklung ausreichend rasch und sicher verläuft. Bei diesem Prozeß wird nebenbei das an
den vom Licht getroffenen Stellen haftende Pigment mit in Wasser gelöster, nicht vom Licht getroffener
Kopierschicht überzogen. Man erhält folglich beim Trocknen eine recht griffeste Pigmentkopie.
Die Griffestigkeit und Wischfestigkeit wird noch weiter gesteigert, wenn man die Kopie noch
einer kurzen Nachbelichtung unterwirft.
Die erfindungsgemäße Kopierschicht wird durch die nachstehenden Beispiele näher erläutert. Unter
Gewichtsteilen (Gt) werden Gramm, unter Volumteilen (Vt) Kubikzentimeter verstanden. Prozentangaben
verstehen sich, wenn nicht anders angegeben, als Gewichtsprozente. Temperaturangaben
sind Grad Celsius.
Nachstehend sind einige Farbstoffe bzw. Pigmente näher charakterisiert, die in den Beispielen
verwendet werden.
Heliogenblau B Pulver:
Colour Ind. Nr. 74 160.
Viktoriablau B Pulver:
Colour Ind. Nr. 44 045.
Fettrot HRR:
Farbstoff der Formel C22H16N40, hergestellt
durch Kupplung von diazotiertem 4-Aminoazobenzol auf /J-Naphthol.
Paratoner B:
Schultz, Farbstofftabellen, 7. Auflage, 1. Band, 1931, Nr. 60.
Farbruß:
Mittlere Teilchengröße 118 Ä.
Mittlere Teilchengröße 118 Ä.
100 Gt. einer 0,76%igen Lösung eines aus 19 Gt. Äthylenoxid und 1 Gt. 4-Glycidoxy-benzophenon
nach den Angaben in der deutschen Offenlegungsschrift 1 595 582 hergestellten Mischpolymerisats in
Benzol werden in einer Reibschale mit 1 Gt. Heliogenblau B Pulver, suspendiert in 6 Vt. Äthanol, vermischt
bis zur Bildung eines homogenen Gemenges. Mit der Mischung wird eine elektrolytisch aufgerauhte
Aluminiumfolie bestrichen, und die Schicht wird in einem warmen Luftstrom angetrocknet. An- (
schließend wird unter einer negativen Strichvorlage bildmäßig belichtet (Lichtquelle: Röhrenbelichtungsgerät
mit 13 Leuchtstofflampen, die auf einer Fläche von 60 χ 60 cm angeordnet sind. Lampenabstand:
7 cm; Abdeckung: Polyvinylchlorid-Folie; Belichtungszeit: 2 Minuten). Wird nun mit der Wasserbrause
entwickelt, so erhält man ein tiefblaugefärbtes positives Gerbbild auf sauberem Grund.
Statt der Aluminiumfolie kann als Träger auch eine dünne Polyesterfolie Verwendung finden, welche
zur Verbesserung der Haftung oberflächlich aufgerauht ist.
Eine 0,76%ige Lösung des gleichen Copolymerisats (wie im Beispiel 1) aus Äthylenoxid und 4-Glycidoxybenzophenon
in Benzol wird ohne weiteren Zusatz auf eine elektrolytisch aufgerauhte Aluminiumfolie
aufgestrichen und angetrocknet. Nach bildmäßiger Belichtung durch ein Liniennegativ (Dauer
30 Sekunden, sonst Arbeitsweise wie im Beispiel 1) erhält man durch Entwickeln mit einer Wasserbrause
ein positives, noch farbloses Gerbbild, welches nach dem Trocknen durch Uberwischen mit 3%iger äthanolischer
Viktoriablau-B-Lösung und erneutem Abbrausen ein tiefblaues Gerbbild liefert. Bringt man
den Träger mit dem so eingefärbten Gerbbild in engen Kontakt mit einem leicht mit Äthanol angefeuchteten
Papier oder feuchtet man das Gerbbild mit Äthanol an und drückt auf ein trockenes Papier
ab, so erfolgt bildmäßige übertragung des Farbstoffes auf das Papier. Das Gerbbild ist also zum
Umdruck verwendbar.
Beschichtet man den Träger zum Vergleich mit Polyäthylenoxid, in welches kein 4-Glycidoxybenzophenon
eingebaut ist, so erzielt man nach bildmäßiger Belichtung (Dauer 30 Sekunden, sonst wie im . Beispiel
1) bei Entwicklung mit Wasser kein Gerbbild. Setzt man zu der Polyäthylenoxidlösung 10% (bezogen
auf Gehalt an Polyäthylenoxid) an 4-Glycidoxybenzophenon (physikalische Mischung) zu, so
erhält man nach bildmäßiger Belichtung (Dauer 30 Sekunden, sonst wie im Beispiel 1) bei Entwicklung
mit Wasser gleichfalls kein Gerbbild.
Eine elektrolytisch aufgerauhte Aluminiumfolie wird mit einer 0,44% igen Lösung eines wie im Beispiel
1 angegebenen hergestellten Copolymerisats aus 19 Gt. Äthylen oxid und 1 Gt. 4-Glycidoxybenzophenon
(mit oder ohne Zusatz je 0,5% Dioctadecylsulfid und Di - (2 - methyl - 5 - tert. -butyl-4-hydroxyphenyl)-sulfid,
bezogen auf Copolymerisat, der Stabilisatoren gegen oxydativen Abbau) auf einer Plattenschleuder
beschichtet und 1 Minute bei 1000C nachgetrocknet.
Das lichtempfindliche Material wird in einem gewöhnlichen Kopierrahmen unter einer negativen
Vorlage 2 bis 3 Sekunden im Sonnenlicht (ziemlich klarer Tag Ende Oktober in Wiesbaden-Biebrich)
belichtet. Anschließend wird die Platte in drei Zonen geteilt. Die erste wird mit Paratoner-B-Pulver,
die zweite mit Heliogenblau-B-Pulver und
die dritte mit Farbruß FW 2, unter Verwendung eines Wattebausches eingefärbt. Das Pigment wird
von der ganzen Schicht kräftig angenommen. Bei anschließender Behandlung mit der Wasserbrause
löst sich das Pigment an den nicht vom Licht getrof- >S fenen Partien ab, und man erhält eine sauber gezeichnete
positive Kopie der Vorlage, die je nach verwendetem Pigment kräftig rot-, blau- bzw. schwarzgefärbt ist.
Man verwendet die gleiche Streichlösung wie im Beispiel 3 und beschichtet in gleicher Weise einen
Bogen Barythpapier. Belichtet wird 5 Sekunden im Sonnenlicht unter einer negativen Vorlage. Anschließend
wird wie im Beispiel 3 mit Pigmenten eingefärbt und mit der Wasserbrause entwickelt. Man
erhält kontrastreiche positive Kopien.
Eine Celluloseacetat-Klarfolie von 0,1 mm Stärke wird mit einer l%igen benzolischen Lösung (der
man 0,1% Essigsäure zugesetzt hat) des im Beispiel 1 angegebenen lichtaktiven Copolymeren auf einer
Plattenschleuder beschichtet und mit dem warmen Fön getrocknet. Nach 15 Sekunden Belichtung durch
l\ eine negative Vorlage unter einer Dreiphasenpunktlichtlampe
von 40 Ä im Abstand von 1 m wird entweder mit einem Pigment, z. B. Paratoner B, eingefärbt
und mit der Wasserbrause das Bild entwickelt, oder man entwickelt zuerst mit der Wasserbrause
und färbt das entstandene Gerbbild anschließend mit einer Farbstofflösung, beispielsweise einer
alkoholischen Lösung von Viktoriablau B ein. Man erhält positive Abbildungen der negativen Vorlage.
Man beschichtet Glas, Rohton oder Rohporzellanplatten durch Bestreichen mit der im Beispiel 5 angewendeten
Streichlösung. Bei sehr saugfähigem Material kann so gearbeitet werden, daß man zwei Schichten
aufträgt, und zwar die zweite erst, nachdem die erste etwa 30 Sekunden ohne Bildvorlage dem Licht
einer Bogenlampe oder einer anderen geeigneten Lichtquelle ausgesetzt worden ist. Es ist günstig,
wenn die Trägeroberfläche fein aufgerauht ist. Die Dicke der Kopierschicht ist so einzustellen, daß
auch die am weitesten über die Fläche herausragenden Kornspitzen gut von der Kopierschicht bedeckt
sind. Auf relativ glatten Trägern wird vorzugsweise eine dünnere, auf rauheren Trägern eine stärkere
Kopierschicht aufgebracht. Die Belichtungszeit muß bei stärkeren Kopierschichten naturgemäß länger
gewählt werden als bei dünneren Schichten. Die
5 optimale Belichtungszeit wird mit Vorteil für jede Schicht-Träger-Kombination durch Stufenbelichtung
ermittelt.
Nach der bildmäßigen Belichtung wird die gesamte Schicht mit einem geeigneten Pigment eingefärbt,
beispielsweise mit Eisenoxydrot oder einer geeigneten Schmelzfarbe, die zu einem ultrafeinen Pulver
vermählen ist.
Die Entwicklung wird mit der Wasserbrause vorgenommen, wobei man mit schwachem Wasserdruck
beginnt und diesen langsam steigert. Die Wasserbehandlung wird abgebrochen, sobald die Nichtbildbereiche
gerade völlig vom Pigment befreit sind, während das Pigment an den vom Licht getroffenen
Stellen noch voll haftet. Nach dem Trocknen kann das Bild eingebrannt werden. Der Vorteil der erfindungsgemäßen
Kopierschicht ist, daß diese nur Kohlenstoff, Sauerstoff, Wasserstoff und etwas Aluminium,
also keine Elemente enthält, die gefärbte Verbrennungsrückstände hinterlassen, wie dies z. B. bei
Kopierschichten auf Basis von Eisencitrat oder Chromat/KoUoid der Fall ist.
Eine Bimetallplatte (dünne Kupferschicht auf AIuminiumträger)
wird auf der Kupferseite nach sorgfältiger Reinigung mit l,25%iger Lösung eines aus
12 Gt. Propylen oxid, 7 Gt. Phenylglycidäther und 1 Gt. 4-Glycidoxybenzophenon hergestellten Polymerisats
in Toluol/Dioxan/Äthanol beschichtet. Die Platte wird 4 Minuten bei 1000C getrocknet,
20 Minuten unter den im Beispiel 1 genannten Bedingungen unter einer negativen Strichvorlage belichtet
und durch kurzes Baden in Essigsäureäthylester entwickelt.
Anschließend wird 1 bis 2 Minuten bei 100° C getrocknet und mit einer Kupferätze behandelt — es
kann auch eine wäßrige Lösung, die 45% Fe(NO3)3
und 5% Ca-Acetat enthält, verwendet werden -—, bis das Kupfer an den vom Licht nicht getroffenen
Stellen völlig abgelöst ist und der Aluminiumträger zum Vorschein kommt. Nach Entfernen der im Licht
gehärteten Schicht, z. B. durch Abreiben mit einem Gemisch gleicher Volumina Essigsäure und Wasser
und Nachbehandeln mit etwa l,5%iger wäßriger Phosphorsäure, erhält man eine positive Offsetdruckform,
welche eine sehr hohe Druckauflage zuläßt.
Eine elektrolytisch aufgerauhte Aluminiumoberfläche, z. B. die Frontpartie eines Apparates, wird
durch Tauchen in eine 1 gewichtsprozentige Lösung des im Beispiel 7 verwendeten Copolymerisats mit
einem Film überzogen und getrocknet. Man belichtet • 60 1 bis 2 Minuten im Kontakt mit einem gut durchlässigen
Schrift-Negativ mit einer gewöhnlichen Wolframglühlampe mit einer Leistung von 60 Watt im
Abstand von 8 cm. Nach der Belichtung wird mit Äthylacetat entwickelt. Beim übersprühen mit einer
alkoholischen oder benzolischen Lösung von Fettrot HRR nehmen die vom Licht getroffenen Schichtteile,
die auf der Oberfläche des Körpers haften, den roten Farbstoff an, und man erhält ein original-
getreues rotes Schrift-Positiv auf der Metalloberfläche.
Eine elektrolytisch aufgerauhte Aluminiumfolie wird mit einer 1,25% igen Lösung des im Beispiel 7
beschriebenen Copolymerisats beschichtet. Die mit dem warmen Fön angetrocknete Schicht wird
2 Minuten bei 100° C nachgetrocknet.
Man belichtet 10 Minuten unter einer negativen Strichvorlage unter den im Beispiel 1 angegebenen
Bedingungen. Die Entwicklung erfolgt durch Baden in Äthylacetat. Nach dem Trocknen wird mit einer
l,5%igen wäßrigen Phosphorsäure behandelt und mit fetter Farbe eingefärbt. Anschließend wird mit
der gleichen Phosphorsäurelösung gereinigt und in üblicher Weise gummiert. Man erhält eine positive
Offset-Druckform, von welcher eine hohe Zahl von Drucken hergestellt werden kann.
20
Eine elektrolytisch aufgerauhte Aluminiumfolie wird mit einer l,25%igen Lösung eines aus 18 Gt.
Äthylen oxid und 2 Gt. 4-Glycidoxy-benzophenon hergestellten Copolymeren auf der Schleuder beschichtet
und 2 Minuten bei 1000C nachgetrocknet. Nach bildmäßiger Belichtung (10 Minuten) durch
eine positive Vorlage unter den im Beispiel 1 genannten Bedingungen mit der dort genannten Lichtquelle
wird durch Behandeln mit der Wasserbrause entwickelt, d. h., die nicht vom Licht getroffenen
Schichtteile werden weggelöst. Nach dem Trocknen wird mit einer Ätzlösung nachstehender Zusammensetzung
behandelt, mit der Wasserbrause gereinigt und wieder getrocknet. Man behandelt nun mit dem
im Beispiel 5 der belgischen Patentschrift 652 098 beschriebenen Tiefätzlack, trocknet und entfernt den
Lack an den vom Licht gehärteten Partien der Schicht durch Ausreiben mit l,5%iger wäßriger
Phosphorsäure. Man färbt mit fetter Farbe ein und erhält direkt, d. h. ohne Entfernung der ausgehärteten
Kopierschicht, eine sehr leistungsfähige (positive) Offsetdruckform.
Zum Ätzen wurde eine Lösung folgender Zusammensetzung verwendet:
41Gt. CaCl2-2H2O
44Gt. Wasser
44Gt. Wasser
5,6Gt. ZnCl2 sicc.
2,8Gt. FeCl3 -6H2O
0,5 Gt. HCl 36,5%ig
6 Gt. Äthanol.
50 alkoholischen Lösung z. B. von Viktoriablau B benetzt, erneut mit Wasser abgespült. Man
erhält eine blaue positive Kopie der Vorlage,
b) Nach der Belichtung wird die ganze Schicht mit Paratoner B eingerieben. Bei anschließender Behandlung mit der Wasserbrause wird eine kräftig rotgefärbte scharfe positive Kopie auf dem Träger erhalten.
b) Nach der Belichtung wird die ganze Schicht mit Paratoner B eingerieben. Bei anschließender Behandlung mit der Wasserbrause wird eine kräftig rotgefärbte scharfe positive Kopie auf dem Träger erhalten.
Barytpapier wird mit einer 0,6%igen Lösung eines aus 19 Gt. Äthylenoxid und 1 Gt. eines Glycidäthers
nachstehender Struktur
CH7
-CH-CH,
OCH,
C=O
Beispiel 11 -
Ein aufgerauhter Aluminiumträger, beispielsweise |j
ein elektrolytisch aufgerauhter, wird mit einer 0,8%igen benzolischen Lösung eines aus 18 Gt.
Äthylenoxid und 2 Gt. 2-(Glycidoxy)-acetophenon hergestellten Copolymerisats beschichtet und 1 bis
2 Minuten bei 1000C nachgetrocknet. Die Kopier- «o
schicht wird bildmäßig im Kontakt mit einer negativen Vorlage unter der im Beispiel 1 beschriebenen
Lichtquelle 10 bis 20 Sekunden belichtet.
Die Kopie kann in folgender Weise sichtbar gemacht werden: *5
a) Die Fläche wird mit einem Wasserstrahl entwickelt, getrocknet, mit einer 1- bis 2%igen
hergestellten Copolymerisats auf einer Plattenschleuder beschichtet. Zuerst wird mit dem warmen Fön,
dann 2 Minuten bei 1000C nachgetrocknet. Anschließend wird im Kontakt unter einer Strichvorlage mit
einer 60-Watt-Wolframglühlampe im Abstand von
10 cm 2 bis 3 Minuten belichtet. Nach der Belichtung wird die gesamte Kopierschicht mit einem Pigmentfarbstoff,
z. B. Paratoner-B-Pulver, eingerieben und anschließend mit der Wasserbrause entwickelt. Man
erhält eine rote positive Kopie der Vorlage.
Eine elektrolytisch aufgerauhte Aluminiumfolie wird mit der im Beispiel 5 verwendeten Streichlösung
(1 %ige benzolische Lösung mit einem Zusatz an 0,1 % Essigsäure) beschichtet und zuerst mit dem warmen
Fön und dann 2 Minuten bei 1000C nachgetrocknet.
Auf die Schichtseite der Folie wird durch ein normales Linsensystem unter Vergrößerung im Verhältnis 1:10
ein Mikrofilmnegativ projiziert. Lichtquelle: Quecksilberhochdruckbrenner.
Belichtungszeit: 1 Minute. Die gesamte Schicht wird anschließend, wie im Beispiel
11 analog beschrieben, mit Farbruß eingefärbt. Bei mildem Abbrausen mit der Wasserbrause erhält
man eine tiefschwarze positive Vergrößerung des Mikrofilms.
Man verfahrt wie im Beispiel 3, zur Beschichtung verwendet man jedoch nachstehende Streichlösung:
10 Gt. der benzolischen Lösung (Feststoffgehalt
2,55%) eines Copolymeren aus 19 Gt. Äthylenoxid, 0,5 Gt. 4-Glycidoxybenzophenon und 0,5 Gt. 4-Glycidoxyacetophenon;
0,04 Gt. einer hochdispersen reinen Kieselsäure, 0,04 Gt. eines Polyäthylenoxids vom
Molgewicht ~ 4 000 000, 0,002 Gt. 2-Phenylaminonaphthalin, die mit Benzol auf ein Gesamtgewicht
von 50 Gt. gebracht wurden. Belichtet wird 20 Sekunden unter einem Negativ mit einer 40-A-Kohlenbogenlampe.
Durch Behandeln mit Farbruß und nachheriges Abbrausen mit Wasser erhält man eine
tiefschwarze positive Kopie der Vorlage.
Die Herstellung des lichtaktiven Polyäthers wurde wie im Beispiel 1 angegeben vorgenommen.
Eine mechanisch aufgerauhte Aluminiumfolie, die nach den Angaben des Beispiels 1 des deutschen
Patents 1 160 733 mit einem lichtempfindlichen Diazoniumsalz beschichtet wurde, wird auf der Plattenschleuder
mit einer 0,5%igen Lösung des im Beispiel 7 angegebenen lichtaktiven Polymeren überschichtet.
Man trocknet zuerst mit dem warmen Fön, dann 2 Minuten bei 100° C im Trockenschrank. Man erhält
einen sehr gleichmäßigen überzug, der die Empfindlichkeit der Kopierschicht gegen Fingerabdrücke
wesentlich herabsetzt.
Man belichtet etwa 5 Minuten unter einer 40-A-Kohlenbogenlampe (Abstand 1,2 m) durch eine negative
Vorlage. Durch Entwickeln mit 0,l%iger wäßriger Phosphorsäure wird eine Druckform erhalten,
die höhere Druckauflagen leistet als eine aus einer nicht mit diesem überstrich versehenen Platte gefertigte
Druckform.
Die Streichlösung wird durch Verdünnen der im Beispiel 7 angegebenen Polymerlösung mit Toluol
erhalten. Es resultiert eine Lösung, deren Lösungsmittel zu etwa 95% aus Toluol bestehen.
409 513/3
Claims (1)
1. Zur Herstellung von photographischen Kopien, Gerbbildern, Pigmentbildern, Reliefbildern
und Druckformen geeignete lichtempfindliche Kopierschicht aus einem lichtvernetzbaren
Polymeren, dessen Seitenketten lichtaktive Arylketongruppierungen aufweisen, dadurch gekennzeichnet,
daß die Schicht aus mindestens einem Copolymeren aus je mindestens
einem Epoxid nachstehender Typen I und II
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Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |