DE1567927B2

DE1567927B2 - Verfahren zur herstellung von formkoerpern aus alkalihydro xiden

Info

Publication number: DE1567927B2
Application number: DE19661567927
Authority: DE
Inventors: Peter Dipl.-Chem. 5211 Lülsdorf; Wieners Gert Dipl.-Ing. 5211 Ranzel Lumbeck
Original assignee: Dynamit Nobel AG
Current assignee: Dynamit Nobel AG
Priority date: 1966-02-12
Filing date: 1966-02-12
Publication date: 1971-10-21
Also published as: NO127495B; GB1107144A; CH484838A; FR1511247A; BE693911A; DE1567927A1; AT275562B; NL6702038A

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von kompakten Formkörpern aus Alkalihydroxiden durch "Vorpressen von wasserfreien Formmassen der entsprechenden.. Alkalihydroxide unter gleichzeitiger Formgebung zwischen 100 und 750 kg/ cm².

Es ist bekannt, Alkalihydroxidstücke, z. B. aus Kaliumhydroxid, für die Gastrocknung durch Zerkleinern von gegossenen Blöcken unterschiedlicher Größe und Form und anschließendem Klassieren herzustellen. Ein derartiges Verfahren ist jedoch wegen der geringen Kristallisationsgeschwindigkeit der Alkalihydroxide äußerst zeitraubend. Es erfordert hohe personelle oder große apparative Aufwendungen und ist aus diesen Gründen unwirtschaftlich.

In der USA.-Patentschrift 2 629 652 ist ein Verfahren zur Herstellung von porösem, wasserfreiem, nicht staubendem Granulat von Lithiumhydroxid beschrieben. Bei diesem Verfahren wird das Alkali-Granulat dadurch gewonnen, daß man Lithiumhydroxid-Monohydrat mit einem Wassergehalt von 40 bis 45% unter einer Presse formt. Für die Formgebung sind Drücke von mindestens 1224 kg/cm² erforderlich. Dieses Verfahren arbeitet sehr unwirtschaftlich, da erhebliche Energie- bzw. Wärmemengen zur Beseitigung des Wassers aufgewendet werden müssen. Außerdem ist ein Arbeiten bei Drücken von über 1224 kg/cm² technisch sehr aufwendig und anspruchsvoll.

Es wurde nun gefunden, daß man auch auf einfachere und wirtschaftlichere Weise nicht poröse Formkörper aus Alkalihydroxiden herstellen kann, indem man wasserfreie Formmassen aus den entsprechenden Alkalih'ydroxiden bei einem Druck zwischen 100 und 750 kg/cm², unter gleichzeitiger Formgebung, verpreßt. Durch Variation des Druckes innerhalb der vorgenannten Grenzen lassen sich die Festigkeitswerte der Formkörper über einen weiten Bereich einstellen. Es entfällt die Entfernung des Wassers, und es können preiswertere Apparate zur Anwendung kommen, da bei wesentlich tieferen Drücken als bei dem Verfahren des obenerwähnten USA.-Patentes gearbeitet wird.

Als Ausgangsprodukte für das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung können die bekannten Alkalihydroxide des Lithiums, Natriums, Kaliums, Rubidiums und Caesiums eingesetzt werden. Es können aber auch Mischungen dieser Hydroxide verarbeitet werden. Die.. Hydroxide werden in kleinstückiger, vorzugsweise schuppiger Form verwendet, da sich diese aus flüssigen Schmelzen verhältnismäßig einfach und rationell herstellen lassen.

Die erfindungsgemäße Verpressung kann bei Zimmertemperatur erfolgen. Eine Vorzugsform dieser Erfindung stellt das Verpressen bei Temperaturen zwischen 100 bis 120° C dar. Bei diesen Temperaturbedingungen werden besonders glatte Formkörper erhalten.

Die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Formkörper können durch Zusätze in Form von anorganischen oder organischen Bindemitteln von Fall zu Fall vorteilhaft verändert werden. Als Bindemittel können beispielsweise die jeweils entsprechenden Alkalisalze langkettiger, gesättigter und ungesättigter Fettsäuren verwendet werden, vorzugsweise werden die Alkalisalze von Fettsäuren mit mehr als 12 C-Atomen in der Kette eingesetzt, z. B. die der Laurin-, Stearin-, Palmitin-, Öl-, Linolensäure u. a.

Neben diesen Salzen können auch Alkalisalze homo- bzw. mischpolymerisierter ungesättigter Mono- und Dicarbonsäuren eingesetzt werden, z. B. die Alkalisalze der Polyacrylsäure, von Polymerisaten der Maleinsäure, Fumarsäure, Itaconsäure und ähnlichen usw. Den Formmassen auf der Basis von Alkalihydroxiden können selbstverständlich auch andere Zusätze zugemischt werden, wie Hydrophobierungsmittel (Wachse, Paraffine usw.) und Farbstoffe.

ίο Die vorgenannten Zusätze können in Mengen von 0,05 bis 5 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,1 bis 2 Gewichtsprozent, verwendet werden.

Die Beimengung und Mischung der Bindemittel oder sonstiger Zusätze mit den Alkalihydroxiden kann kontinuierlich oder chargenweise erfolgen.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind alle an sich bekannten Pressen geeignet, die ein Verpressen der Formmassen auf der Basis von Alkalihydroxiden unter den angegebenen Drücken gestatten. Bevorzugt werden sogenannte Tablettierautomaten, Kniehebelpressen und Walzpressen in Verbindung mit Formen verwendet, die sich zur Herstellung der gewünschten Form der Alkalihydroxidformkörper eignen.

Bestimmte Oberflächeneffekte, z. B. glatte Flächen der Formkörper, können durch Beheizung der Formen erreicht werden. Andere Effekte kann man auch durch Behandlung der Oberflächen der Werkzeuge, z. B. durch Überziehen mit Polytetrafluoräthylen, bekommen.

Die erfindungsgemäß hergestellten Formkörper aus Alkalihydroxiden lassen sich vielseitig technisch verwenden. Eine bevorzugte Anwendungsart ist deren Einsatz zur Trocknung von feuchten Gasen. Bei diesem Einsatzzweck zeigte sich, daß die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellten Formkörper bei der Gastrocknung in ihrem Verhalten kaum von gegossenen bzw. nachträglich gebrochenen Alkalihydroxidstücken abweichen.

Die - Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird durch die nachstehenden Beispiele illustriert.

Beispiel 1

Es wurden auf einem horizontalen, ölhydraulischen Tablettierautomaten, Typ S 70 der Firma Bipel, NaOH-Tabletten gepreßt.. Über den Fülltrichter wurden dem Automaten kontinuierlich Natriumhydroxid-Schuppen zugeführt, die eine mittlere Größe von 10 · 10 · 0,8 mm besaßen. Das Schüttgewicht des Ausgangsmaterials lag bei etwa 750 kg/m³, das Rüttelgewicht bei etwa 900 kg/m^s. Es handelte sich bei den NaOH-Schuppen um eine technische Qualität mit einem NaOH-Gehalt von 98,8%, welche 0,5% KOH und 0,5% Na₂CO₃ enthalten. Der Rest ergänzt sich auf 100% durch Spuren von Fe₂O, NaCl, SiO₂, MnO, NiO usw. Die einzelne Preßform besaß einen inneren Durchmesser von 75 mm. Sie wurde bis zu einer Höhe von 76 mm mit dem obigen Material gefüllt. Anschließend wurden die in der Tabelle angegebenen Drücke aufgewendet. Die fertigen Tabletten wurden nach jedem Preßspiel aus der Form mechanisch ausgestoßen und in eine Siebvorrichtung zur Abfüllung transportiert. Die nachstehende Tabelle gibt die Höhen und das spezifische Gewicht der erhaltenen Tabletten wieder.

Tabelle

Ver such Nr.*)	Form Durch messer	Füllhöhe	Preß druck	Tabletten höhe	Spezi fisches Gewicht der
	(mm)	(mm)	(kg/cm²)	(mm)	Tabletten
1	75	76	220	35,2	1,76
2	75	76	330	33,6	1,78
3	75	76	440	33,0	1,83
4	75	76	500	32,6	1,82
5	75	76	660	32,0	1,87
6	75	76	770	32,3	1,85

*) Die angegebenen Werte stellen eine Mitteilung über zwei Einzelversuche dar.

Beispiel 2

Es wurden NaOH-Tabletten auf einem Tablettierautomaten entsprechend Beispiel 1 hergestellt. An Stelle der einzelnen Preßform wurde ein Vierfachwerkzeug eingesetzt (der innere Durchmesser jeder Form betrug 35 mm). Die Stempeloberflächen waren mit Polytetrafluoräthylen überzogen, welches durch Flammsintern aufgebracht worden war. Das Ausgangsmaterial entsprach auch dem des Beispiels 1. Bei gleicher Füllhöhe wie im Beispiel 1 erhält man bei einem Preßdruck von 500 kg/cm² Tabletten von 30 mm Höhe und einem spezifischen Gewicht von 1,93. durchmesser von 760 mm und eine Breite von 100 mm. Der Preßdruck betrug 350 kg pro 1 cm Walzenbreite, was einem Preßdruck von etwa 500 kg/cm² entspricht. Als Ausgangsmaterial dienten KOH-Schuppen einer technischen Qualität mit einem KOH-Gehalt von etwa 89°/₀. Der Schmelzpunkt des Materials lag bei etwa 260° C.

Die zu brikettierenden Kaliumhydroxid-Schuppen wurden dem Aufgabetrichter der beschriebenen WaI-zenbrikettpresse kontinuierlich zugeführt. Über ein eingebautes Dosierorgan wurde die Aufgabemenge geregelt, die in den Spalt zwischen die mit eingefrästen Formen versehenen Walzen eingeführt wurde. Durch die Relativbewegung der Formhälften gegeneinander wurde der Preßdruck erzeugt. Nach Durchlaufen der Preßzone fielen die Briketts auf eine Siebvorrichtung, von wo sie nach Entfernung des Unterkorns abgefüllt wurden. Die Briketts besitzen eine glatte Oberfläche und gute mechanische Eigenschaften (z. B. Bruchfestigkeit, welche durch Belastung zwischen zwei parallelen Stahlplatten bestimmt wurden).

Beispiel 5

Zur Verbesserung der Brikettoberfläche wurde gemaß Beispiel 4, jedoch mit dem Unterschied gearbeitet, daß die Walzen der vorher beschriebenen Walzenbrikettpresse mittels Dampf auf eine Temperatur von 110°C aufgeheizt wurden. Die Oberfläche der erhaltenen Briketts ist nicht unerheblich verbessert.

Beispiel 3 ^ä

Die Versuche gemäß Beispiel 1 wurden wiederholt, und zwar mit dem Unterschied, daß als Ausgangsmaterial NaOH-Schuppen eingesetzt wurden, die einen Zusatz von 5 Gewichtsprozent Natriumstearat enthielten. Die Eigenschaften der Tabletten entsprechen denen des Beispiels 1.

Beispiel 4

Es wurden auf einer handelsüblichen Walzenbrikettpresse der Firma Schüchtermann u. Kremer-Baum GmbH KOH-Briketts hergestellt. Die verwendete Walzenbrikettpresse besaß einen Walzen-

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von kompakten Formkörpern aus Alkalihydroxiden, dadurch gekennzeichnet, daß man wasserfreie Formmassen der entsprechenden Alkalihydroxide bei einem Druck zwischen 100 kg/cm² und 750 kg/ cm² unter gleichzeitiger Formgebung verpreßt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man beheizte Formen verwendet, die auf 100 bis 12O⁰C aufgeheizt sind.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Bindemittel als Zusatz zu den Formmassen verwendet.