DE1567927B2 - Verfahren zur herstellung von formkoerpern aus alkalihydro xiden - Google Patents
Verfahren zur herstellung von formkoerpern aus alkalihydro xidenInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D1/00—Oxides or hydroxides of sodium, potassium or alkali metals in general
- C01D1/04—Hydroxides
- C01D1/44—Preparation in the form of granules, pieces, or other shaped products
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von kompakten Formkörpern aus Alkalihydroxiden
durch "Vorpressen von wasserfreien Formmassen der entsprechenden.. Alkalihydroxide unter
gleichzeitiger Formgebung zwischen 100 und 750 kg/ cm2.
Es ist bekannt, Alkalihydroxidstücke, z. B. aus Kaliumhydroxid, für die Gastrocknung durch Zerkleinern
von gegossenen Blöcken unterschiedlicher Größe und Form und anschließendem Klassieren herzustellen.
Ein derartiges Verfahren ist jedoch wegen der geringen Kristallisationsgeschwindigkeit der Alkalihydroxide
äußerst zeitraubend. Es erfordert hohe personelle oder große apparative Aufwendungen und ist
aus diesen Gründen unwirtschaftlich.
In der USA.-Patentschrift 2 629 652 ist ein Verfahren zur Herstellung von porösem, wasserfreiem,
nicht staubendem Granulat von Lithiumhydroxid beschrieben. Bei diesem Verfahren wird das Alkali-Granulat
dadurch gewonnen, daß man Lithiumhydroxid-Monohydrat mit einem Wassergehalt von 40 bis 45% unter einer Presse formt. Für die Formgebung
sind Drücke von mindestens 1224 kg/cm2 erforderlich. Dieses Verfahren arbeitet sehr unwirtschaftlich,
da erhebliche Energie- bzw. Wärmemengen zur Beseitigung des Wassers aufgewendet werden
müssen. Außerdem ist ein Arbeiten bei Drücken von über 1224 kg/cm2 technisch sehr aufwendig und anspruchsvoll.
Es wurde nun gefunden, daß man auch auf einfachere und wirtschaftlichere Weise nicht poröse
Formkörper aus Alkalihydroxiden herstellen kann, indem man wasserfreie Formmassen aus den entsprechenden
Alkalih'ydroxiden bei einem Druck zwischen 100 und 750 kg/cm2, unter gleichzeitiger
Formgebung, verpreßt. Durch Variation des Druckes innerhalb der vorgenannten Grenzen lassen sich die
Festigkeitswerte der Formkörper über einen weiten Bereich einstellen. Es entfällt die Entfernung des
Wassers, und es können preiswertere Apparate zur Anwendung kommen, da bei wesentlich tieferen
Drücken als bei dem Verfahren des obenerwähnten USA.-Patentes gearbeitet wird.
Als Ausgangsprodukte für das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung können die bekannten
Alkalihydroxide des Lithiums, Natriums, Kaliums, Rubidiums und Caesiums eingesetzt werden. Es
können aber auch Mischungen dieser Hydroxide verarbeitet werden. Die.. Hydroxide werden in kleinstückiger, vorzugsweise schuppiger Form verwendet,
da sich diese aus flüssigen Schmelzen verhältnismäßig einfach und rationell herstellen lassen.
Die erfindungsgemäße Verpressung kann bei Zimmertemperatur erfolgen. Eine Vorzugsform dieser
Erfindung stellt das Verpressen bei Temperaturen zwischen 100 bis 120° C dar. Bei diesen Temperaturbedingungen
werden besonders glatte Formkörper erhalten.
Die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Formkörper können durch Zusätze in Form von
anorganischen oder organischen Bindemitteln von Fall zu Fall vorteilhaft verändert werden. Als Bindemittel
können beispielsweise die jeweils entsprechenden Alkalisalze langkettiger, gesättigter und ungesättigter
Fettsäuren verwendet werden, vorzugsweise werden die Alkalisalze von Fettsäuren mit mehr als
12 C-Atomen in der Kette eingesetzt, z. B. die der Laurin-, Stearin-, Palmitin-, Öl-, Linolensäure u. a.
Neben diesen Salzen können auch Alkalisalze homo- bzw. mischpolymerisierter ungesättigter Mono- und
Dicarbonsäuren eingesetzt werden, z. B. die Alkalisalze der Polyacrylsäure, von Polymerisaten der
Maleinsäure, Fumarsäure, Itaconsäure und ähnlichen usw. Den Formmassen auf der Basis von Alkalihydroxiden
können selbstverständlich auch andere Zusätze zugemischt werden, wie Hydrophobierungsmittel (Wachse, Paraffine usw.) und Farbstoffe.
ίο Die vorgenannten Zusätze können in Mengen von
0,05 bis 5 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,1 bis 2 Gewichtsprozent, verwendet werden.
Die Beimengung und Mischung der Bindemittel oder sonstiger Zusätze mit den Alkalihydroxiden kann
kontinuierlich oder chargenweise erfolgen.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind alle an sich bekannten Pressen geeignet,
die ein Verpressen der Formmassen auf der Basis von Alkalihydroxiden unter den angegebenen Drücken
gestatten. Bevorzugt werden sogenannte Tablettierautomaten, Kniehebelpressen und Walzpressen in
Verbindung mit Formen verwendet, die sich zur Herstellung der gewünschten Form der Alkalihydroxidformkörper
eignen.
Bestimmte Oberflächeneffekte, z. B. glatte Flächen der Formkörper, können durch Beheizung der Formen
erreicht werden. Andere Effekte kann man auch durch Behandlung der Oberflächen der Werkzeuge,
z. B. durch Überziehen mit Polytetrafluoräthylen, bekommen.
Die erfindungsgemäß hergestellten Formkörper aus Alkalihydroxiden lassen sich vielseitig technisch verwenden.
Eine bevorzugte Anwendungsart ist deren Einsatz zur Trocknung von feuchten Gasen. Bei
diesem Einsatzzweck zeigte sich, daß die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellten Formkörper bei
der Gastrocknung in ihrem Verhalten kaum von gegossenen bzw. nachträglich gebrochenen Alkalihydroxidstücken
abweichen.
Die - Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird durch die nachstehenden Beispiele illustriert.
Es wurden auf einem horizontalen, ölhydraulischen Tablettierautomaten, Typ S 70 der Firma Bipel,
NaOH-Tabletten gepreßt.. Über den Fülltrichter wurden dem Automaten kontinuierlich Natriumhydroxid-Schuppen
zugeführt, die eine mittlere Größe von 10 · 10 · 0,8 mm besaßen. Das Schüttgewicht des
Ausgangsmaterials lag bei etwa 750 kg/m3, das Rüttelgewicht bei etwa 900 kg/ms. Es handelte sich bei den
NaOH-Schuppen um eine technische Qualität mit einem NaOH-Gehalt von 98,8%, welche 0,5% KOH
und 0,5% Na2CO3 enthalten. Der Rest ergänzt sich
auf 100% durch Spuren von Fe2O, NaCl, SiO2, MnO,
NiO usw. Die einzelne Preßform besaß einen inneren Durchmesser von 75 mm. Sie wurde bis zu einer Höhe
von 76 mm mit dem obigen Material gefüllt. Anschließend wurden die in der Tabelle angegebenen
Drücke aufgewendet. Die fertigen Tabletten wurden nach jedem Preßspiel aus der Form mechanisch ausgestoßen
und in eine Siebvorrichtung zur Abfüllung transportiert. Die nachstehende Tabelle gibt die
Höhen und das spezifische Gewicht der erhaltenen Tabletten wieder.
Ver such Nr.*) |
Form Durch messer |
Füllhöhe | Preß druck |
Tabletten höhe |
Spezi fisches Gewicht der |
(mm) | (mm) | (kg/cm2) | (mm) | Tabletten | |
1 | 75 | 76 | 220 | 35,2 | 1,76 |
2 | 75 | 76 | 330 | 33,6 | 1,78 |
3 | 75 | 76 | 440 | 33,0 | 1,83 |
4 | 75 | 76 | 500 | 32,6 | 1,82 |
5 | 75 | 76 | 660 | 32,0 | 1,87 |
6 | 75 | 76 | 770 | 32,3 | 1,85 |
*) Die angegebenen Werte stellen eine Mitteilung über zwei Einzelversuche dar.
Es wurden NaOH-Tabletten auf einem Tablettierautomaten
entsprechend Beispiel 1 hergestellt. An Stelle der einzelnen Preßform wurde ein Vierfachwerkzeug
eingesetzt (der innere Durchmesser jeder Form betrug 35 mm). Die Stempeloberflächen waren
mit Polytetrafluoräthylen überzogen, welches durch Flammsintern aufgebracht worden war. Das Ausgangsmaterial
entsprach auch dem des Beispiels 1. Bei gleicher Füllhöhe wie im Beispiel 1 erhält man bei
einem Preßdruck von 500 kg/cm2 Tabletten von 30 mm Höhe und einem spezifischen Gewicht von 1,93.
durchmesser von 760 mm und eine Breite von 100 mm. Der Preßdruck betrug 350 kg pro 1 cm Walzenbreite,
was einem Preßdruck von etwa 500 kg/cm2 entspricht. Als Ausgangsmaterial dienten KOH-Schuppen einer
technischen Qualität mit einem KOH-Gehalt von etwa 89°/0. Der Schmelzpunkt des Materials lag bei
etwa 260° C.
Die zu brikettierenden Kaliumhydroxid-Schuppen wurden dem Aufgabetrichter der beschriebenen WaI-zenbrikettpresse
kontinuierlich zugeführt. Über ein eingebautes Dosierorgan wurde die Aufgabemenge
geregelt, die in den Spalt zwischen die mit eingefrästen Formen versehenen Walzen eingeführt wurde. Durch
die Relativbewegung der Formhälften gegeneinander wurde der Preßdruck erzeugt. Nach Durchlaufen der
Preßzone fielen die Briketts auf eine Siebvorrichtung, von wo sie nach Entfernung des Unterkorns abgefüllt
wurden. Die Briketts besitzen eine glatte Oberfläche und gute mechanische Eigenschaften (z. B. Bruchfestigkeit,
welche durch Belastung zwischen zwei parallelen Stahlplatten bestimmt wurden).
Zur Verbesserung der Brikettoberfläche wurde gemaß
Beispiel 4, jedoch mit dem Unterschied gearbeitet, daß die Walzen der vorher beschriebenen Walzenbrikettpresse
mittels Dampf auf eine Temperatur von 110°C aufgeheizt wurden. Die Oberfläche der erhaltenen
Briketts ist nicht unerheblich verbessert.
Die Versuche gemäß Beispiel 1 wurden wiederholt, und zwar mit dem Unterschied, daß als Ausgangsmaterial
NaOH-Schuppen eingesetzt wurden, die einen Zusatz von 5 Gewichtsprozent Natriumstearat
enthielten. Die Eigenschaften der Tabletten entsprechen denen des Beispiels 1.
Es wurden auf einer handelsüblichen Walzenbrikettpresse der Firma Schüchtermann u. Kremer-Baum
GmbH KOH-Briketts hergestellt. Die verwendete Walzenbrikettpresse besaß einen Walzen-
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von kompakten Formkörpern aus Alkalihydroxiden, dadurch
gekennzeichnet, daß man wasserfreie Formmassen der entsprechenden Alkalihydroxide
bei einem Druck zwischen 100 kg/cm2 und 750 kg/ cm2 unter gleichzeitiger Formgebung verpreßt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man beheizte Formen verwendet, die
auf 100 bis 12O0C aufgeheizt sind.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Bindemittel als Zusatz
zu den Formmassen verwendet.
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