DE1523053B2 - Durchflusszelle zur kolorimetrischen untersuchung eines fluessigkeitsstroms - Google Patents
Durchflusszelle zur kolorimetrischen untersuchung eines fluessigkeitsstromsInfo
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Description
1 2
Die Erfindung bezieht sich auf eine Durchfluß- wirksame Lichtweg und damit die Empfindlichkeit
zelle zur kolorimetrischen Untersuchung eines des Gerätes gesteigert werden. Die besten Ergebnisse
Flüssigkeitsstroms, bestehend aus einem zylindri- werden erzielt, wenn die Dicke der Umfangswand
sehen, horizontal angeordneten Küvettenraum, der des Küvettenraums nicht mehr als 15 % größer als
mit zwei für die durch den Küvettenraum gerichtete 5 der Innendurchmesser des Küvettenraums ist.
Meßstrahlung durchsichtigen Endfenstern ver- Eine zweckmäßige Weiterbildung des Erfindungs-
schlossen ist, und je einem etwa vertikal nach oben gegenstandes besteht darin, daß die Achse des zy-
und nach unten gerichteten Anschlußrohr. lindrischen Küvettenraums gering bis maximal 30°
Eine derartige kontinuierlich betriebene Flüssig- gegen die Horizontale derart geneigt ist, daß sich
keitsdurchflußküvette für optische Analysen ist io das Einlaßrohr am tiefsten und das Auslaßrohr am
beispielsweise aus . der deutschen Patentschrift höchsten Punkt des Küvettenraums befinden. Da-
666 557 bekannt. Bei dieser Durchflußzelle sind das durch wird das Abführen der störenden Gasblasen
Einlaßrohr und das Äuslaßrohr jeweils in einem ge- gefördert. Die Länge des Küvettenraums ist vorzugs-
wissen Abstand von den Endfenstern an den Kü- weise erheblich größer als seine Querschnitts-
vettenraum angeschlossen. Da weiterhin das Einlaß- 15 dimension.
rohr von oben und das Äuslaßrohr von unten zu- Die Erfindung ist in den Zeichnungen an Hand
geführt sind, setzen sich im Flüssigkeitsstrom ent- eines Ausführungsbeispiels erläutert,
haltene Gasblasen ocler im Vergleich zur Flüssigkeit F i g. 1 ist eine perspektivische Ansicht der Durchleichtere Verunreinigungen in der oberen Ecke des flußzelle und ihres Halters;
haltene Gasblasen ocler im Vergleich zur Flüssigkeit F i g. 1 ist eine perspektivische Ansicht der Durchleichtere Verunreinigungen in der oberen Ecke des flußzelle und ihres Halters;
Küvettenraums über dem Auslaßrohr fest. Dadurch 20 F i g. 2 ist eine perspektivische Ansicht der mit
wird die kolorimetrische Analyse empfindlich ge- dem Halter zusammengesetzten Durchflußzelle;
stört. Da der Einlaß oben ist, können Luftblasen F i g. 3 ist ein Vertikalschnitt durch Halter und
u. dgl. nur sehr schwer durch das Einlaßrohr wieder Durchflußzelle,;, die in einem teilweise gezeigten
entweichen, weil sie in diesem engen Kanal gegen Kolorimeter angebracht sind;
die einströmende Flüssigkeit hochsteigen müßten. 25 Fig. 4 ist ein Vertikalschnitt längs der Linie 4-4
Nach unten können sie ebenfalls nicht mitgeschleppt der Fig. 3;
werden, weil auf Grund der willkürlichen Anordnung F i g. 5 ist eine schematische Ansicht eines Ge-
des Einlaß- und jcAuslaßrohres die Strömungs- : rätes zur Vorbehandlung und kolorimetrischen Prü-
geschwindigkeit in der direkten Verbindungslinie ' fung einer Flüssigkeitsströmung unter Gebrauch einer
zwischen diesen beiden am stärksten und in der 30 Durchflußzelle gemäß der Erfindung,
oberen Ecke über demu Auslaßrohr praktisch Null ...Licht, das in die.Umfangswand eintritt, wird von
ist. Auch andere bekannte, etwas anders aufgebaute der äußeren Wandfläche in die_ Flüssigkeit hinein
Durchflußzellen für große Probenvolumina, beispiels- quer zur Achse der Wand reflektiert; bevor das Licht
weise nach der'deutschen Auslegeschrift 1 119 545 die Zelle verläßt, finden, mehrere solcher Reflexionen
und nach der USA.-Patentschrift 2 797 149, weisen 35 statt, durch die die effektive Länge des Lichtweges
die oben beschriebenen Unzulänglichkeiten auf. Bei durch die Flüssigkeit und die Empfindlichkeit des
diesen bekannten Durchlußzellen befindet sich eben- Instruments gesteigert werden. Die Durchflußzelle
falls der Einlaß oben und der Auslaß unten. weist eine sehr dünne Umfangswand auf, so daß die
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine Wand sehr wenig Licht absorbiert und fast das ge-
Durchflußküvette, insbesondere für kleine Proben- 40 samte Licht, das durch das eine Endfenster eintritt,
volumina zu schaffen, bei der die Ansammlung von durch die Zelle hindurchgeht und an dem anderen
Gasblasen im optischen .Strahlengang vermieden Endfenster austritt,
wird. Zur Montage einer Durchlußzelle 12 wird ein
Diese Aufgabe wird bei der eingangs beschriebenen Halter 10 benutzt, der mit der Zelle in einem Kolori-
Durchflußzelle nach, .,der-Erfindung dadurch gelöst, . 45 meter 14 untergebracht werden kann, das eine Lichtdaß
die Endfenster konkav nach außen gewölbt sind,' quelle 16 und eine fotoelektrische Zelle 18 enthält,
daß die Anschlußrohre an den beiden äußersten die ein Schreibgerät 20 ansteuert. Das Schreibgerät
Enden in den Küvettenraum münden und ohne toten registriert die Lichtdurchlässigkeit der Flüssigkeit und
Raum in die Endfenster übergehen und daß als zeigt z. B. die Menge einer in der Flüssigkeit ent-Einlaßrohr
das nach-abwärts gerichtete, als Auslaß-. 50 haltenen Substanz an.
'röhr dasnach: aufwärts: gerichtete Anschlußrohr yer- . Die Durchflußzelle enthält eine etwa horizontale
wendet wird. zylindrische Küvette 22, ζ. B. aus Glas oder Kunst-
Durch den erfindungsgemäßen Aufbau der Durch- glas, das unter dem Handelsnamen »Pyrex« bekannt
flußzelle werden im gesamten Küvettenraum gleich-" ist. Die Küvette 22 ist mit lichtdurchlässigen Endmäßige
Strömungsverhältnisse erzielt. Dadurch 55 fenstern 24 und 26 verschlossen, die axial zueinander
können sich an den, Innenwänden weder Gasblasen ' ausgerichtet sind. Die Innenwand 28 bildet einen
noch Schmutzteilchen absetzen. Die nach der Er- etwa horizontalen Küvettenraum 30, der zwischen
findung aufgebaute '.Durchflußzelle ist insbesondere den Endfenstern verläuft. Vom Boden des Küvettenfür
äußerst kleine Probenmengen, beispielsweise in raumes 30 führt neben "dem Endfenster 26 ein etwa
der Größenordnung von 0,1 ml, geeignet. 60 vertikales Einlaßrohr 32 nach unten. Am entgegen-
Die Wandstärke des Küvettenraums ist im Ver- gesetzten Ende ist ein etwa vertikales Auslaßrohr 34
hältnis zum Innendurchmesser des Küvettenraums vorgesehen, das von der Oberseite des Küvettenvorzugsweise
gering. Dies hat den Vorteil, daß der raumes 30 neben dem Endfenster 24 nach oben ragt,
größte Anteil derjenigen Meßstrahlung, die in die Die Wand 28 enthält einen gekrümmten Teil 36,
Umfangswand des Küvettenraumes eindringt, von der 65 der im Weg der durch die Öffnung 38 des Einlaß-Außenfläche
dieser Wand in den zu messenden rohrs 32 eintretenden Flüssigkeit liegt. Wenn die
Flüssigkeitsstrom zurückgeworfen wird. Diese Re- Flüssigkeit durch die Einlaßöffnung 38 in den Raum
flexion kann mehrere Male erfolgen, wodurch der 30 fließt, wird ihre Strömungsrichtung von dem ge-
3 4
krümmten Wandteil 36 aus der Vertikalen etwa in Bei der in ihren Halter 10 eingesetzten Durchfluß-,
die Horizontale geändert, damit die Flüssigkeit hori- zelle 12 befindet sich die Küvette 22 in der Verzontal
von der Einlaßöffnung 38 durch den Raum tiefung zwischen den Abschlußwänden 46 des HaI-30
zu einer Auslaßöffnung 40 fließen kann; die ters. Dabei sind die Endfenster 24 und 26 neben den
Flüssigkeit wird von einem Lichtstrahl L kolori- 5 Abschlußwänden des Halters angeordnet. Beide Endmetrisch
geprüft, der den Küvettenraum 30 und die fenster weisen je eine Lichtöffnung 60 auf. Die Öfflichtdurchlässigen
Endfenster 24 und 26 der Zelle nungen sind axial aufeinander ausgerichtet, so daß
durchsetzt. Wenn in der eintretenden, kolorimetrisch der Lichtstrahl L horizontal durch die lichtdurchzu
prüfenden Flüssigkeit Gasblasen vorhanden sind, lässigen Endfenster der Durchflußzelle und den
steigen diese in dem vertikalen Einlaßrohr 32 nach io Küvettenraum 30 hindurchtreten kann. In den entoben
und treffen auf den gekrümmten Teil 36, der gegengesetzten Enden des Halters ist je eine Ver-.
sie an einem oberen Teil 28 α der Wand 28 entlang tiefung 62 bzw. 64 vorgesehen, neben der je eine
aus dem Weg des Lichtstrahls L lenkt. Die Krüm- Öffnung 66 bzw. 68 in den Teilen des Kolorimeter
mung des Wandteils 36 ist derart gewählt, daß eine vorgesehen ist, damit das Licht von der Lichtquelle
gleichmäßige Strömung von Gasblasen und der 15 16 zu dem fotoelektrischen Empfangsgerät 18 hin-Flüssigkeit
während der Änderung der Strömungs- durchtreten kann. In der Vertiefung 64 sind zwei
richtung aus der Vertikalen in die Horizontale her- Filter 65 α und 65 b angebracht. Wenn die Durchgestellt
wird und am Wandteil 36 keine Gasblasen flußzelle in ihrem Halter eingesetzt ist, geht das
eingefangen werden oder sich ansammeln, die die Auslaßrohr 34 durch die Öffnung 56 hindurch; das
kolorimetrische Prüfung der Flüssigkeit stören. Wenn 20 entsprechende Auslaßende der Durchflußzelle wird
sich die Blasen in Richtung des gekrümmten Teils in dem Halter dadurch festgehalten, daß es an einer
36 nach oben bewegen und am Lichtstrahl L vorbei- Stelle 70 angekittet ist, so daß das Rohr 34 am beströmen,
beeinflussen sie nicht nachteilig die kolori- nachbarten Teil des Halters festgehalten wird. Das
metrische Prüfung, da der Strahl von den aufsteigen- entgegengesetzte Ende der Durchflußzelle ist mit
den Gasblasen nur kurzzeitig unterbrochen wird. 25 einem vertikalen starren Rohr 72 versehen, das durch
Die Wand der Küvette 22 ist ziemlich dünn, so daß die Öffnung 58 geht und z. B. mit einem Klebemittel
fast alles Licht, das in die Wand eintritt, an der an einer Stelle 74 am anderen Teil des Halters fest-Außenfläche
in die Flüssigkeit reflektiert wird und gemacht ist, wodurch das Einlaßende der Durchflußkein
Licht, das in den Küvettenraum 30 eintritt, zelle im Halter festgehalten wird. Am Halter ist ein
verlorengeht. 30 Handstück 76 angeschraubt oder anderweitig be-Die Abmessungen für die Durchflußzelle 12 sind festigt, damit der Halter und die Durchflußzelle leicht
vorzugsweise die folgenden: gehandhabt werden können; die Durchflußzelle wird Die Länge des Küvettenraumes 30 beträgt durch eine vertikale Bewegung nach oben durch den
15 mm; sein Durchmesser stellt ein Volumen von Boden der Vertiefung 44 in ihren Halter eingebracht.
0,1ml her; die Wanddicke der Küvette 22 beträgt 35 In Fig. 5 ist ein kolorimetrisches Analysiergerät
0,5 mm; die Rohre 32 und 34 sind je 10 mm lang 78 gemäß der USA.-Patentschrift 2 797 149 zu
und haben einen Innendurchmesser von etwa einem sehen, für das die Durchflußzelle und der Halter
Drittel des Durchmessers des Raumes 30 und eine gemäß der Erfindung verwendet werden können. Das
Wanddicke von 0,5 mm. Die Länge des Raumes 30 Analysiergerät enthält eine Dosierpumpe 80 und einen
ändert sich in Abhängigkeit von der zu analysieren- 40 Gasabscheider 82, mit dem Lufteinschlüsse aus einer
den Flüssigkeit und der Konzentration der in ihr Flüssigkeitsströmung entfernt werden. Die Probenenthaltenen
Substanz. Die Durchflußzelle ist im all- flüssigkeit, die für die Kolorimetrie vorbehandelt
gemeinen so angeordnet, daß die Küvette 22 horizon- werden soll, wird durch ein Pumpenrohr 84 zu einer
tal liegt; aber auch mit einer schräg liegenden Kü- Abzweigstelle 86 befördert, an der sie mit je einer
vette lassen sich annehmbare Ergebnisse erzielen, 45 Strömung aus Luft oder einem anderen reaktionswenn
der Winkel zur Horizontalen nicht mehr als unfähigen Gas und aus einem Farbreagenzmittel veretwa
30° beträgt und der Auslaß am oberen Ende ist. einigt wird, die gleichzeitig durch je ein Pumpenrohr
Ein geeigneter Halter 10 für die Durchflußzelle 12 88 bzw. 90 befördert werden. Die Medien vereinigen
enthält einen langgestreckten Körper 42, Vorzugs- sich miteinander an der Abzweigstelle 86 und bilden
weise aus Kunststoff mit einer sich in Längsrichtung 5° eine durch Gaseinschlüsse unterbrochene Strömung
am Boden erstreckenden Vertiefung 44, die zwischen aus einer Reihe von Flüssigkeitsschüben, die einen
Abschlußwänden 46 des Körpers verläuft, die von- Teil der Probenflüssigkeit und einen Teil des Farbeinander
in Längsrichtung einen gewissen Abstand reagenzmittels enthalten. Wie in der USA.-Patenthaben.
Das eine Ende des Körpers 42 enthält einen schrift 2 797 149 angegeben, tragen die Gaskreisrunden
Teil 48, der axial von einem Körperende 55 einschlüsse zur Reinigung der Innenwände der rohrin
einen vertikalen Schlitz 50 hineinläuft, der sich in förmigen Durchgänge im Gerät bei. Die Anteile der
einem Teil des Kolorimeters 14 befindet; das untere Flüssigkeitsschübe werden miteinander in einer hori-Ende
des Teils 48 steht mit dem unteren Ende des zontalen schraubenförmigen Mischspule 92 verSchlitzes
in Eingriff, das das Ende des Halters im mischt und von dieser in das Abscheidegerät 82 be-Kolorimeter
abstützt. Das entgegengesetzte Ende des 60 fördert, in der die Gaseinschlüsse aus der Strömung
Halters ist ebenfalls mit einem kreisrunden Teil 52 entfernt und eine zusammenhängende Flüssigkeitsversehen, der im Kolorimeter durch Federn 54 nach- strömung gebildet wird, die zwecks kolorimetrischer
giebig und lösbar gehalten ist; hierdurch wird das Prüfung zur Durchflußzelle 12 befördert wird,
andere Ende des Halters im Kolorimeter abgestützt. Der Gasabscheider enthält einen horizontalen rohr-Das
obere Ende des Halters ist mit in Längsrichtung 65 förmigen Durchgang 94, der mit einem vertikalen
getrennten Öffnungen 56 bzw. 58 versehen, die von Durchgang 96 an einem Punkt verbunden ist, der
der Außenfläche des oberen Endes des Körpers 42 etwa zwischen den Enden liegt und den Durchgang
nach unten in die Vertiefung 44 hineinlaufen. in einen oberen und unteren Teil aufteilt. Der obere
Teil des Durchgangs bildet eine rohrförmige Entnahmeleitung, in die die Gaseinschlüsse aufzusteigen
und dadurch aus der unterteilten Strömung zu entkommen suchen. Um die Abtrennung der Gaseinschlüsse
von den Flüssigkeitsschüben zu unterstützen, ist eine Saugröhre 98 mit dem oberen Teil
des vertikalen Durchgangs verbunden. Dadurch werden die Gaseinschlüsse mit einem geringen Teil der
Flüssigkeit aus der Flüssigkeitsströmung abgesaugt. Der größere Teil der Flüssigkeit gelangt nach unten
in den unteren Teil des vertikalen Durchgangs als zusammenhängende Strömung, die zum Einlaßrohr
32 der Durchflußzelle 12 über ein Rohr 100 befördert wird. Wenn etwas Gas in der Flüssigkeitsströmung
bleibt, das in die Durchflußzelle gelangt, steigt es gewöhnlich in Form von kleinen Blasen in dem vertikalen
Einlaßrohr 28 der Durchflußzelle hoch und wird vom gekrümmten Wandabschnitt 36 an der
oberen Wand 28 α der Küvette 22 entlang aus dem Lichtweg L herausgeleitet und strömt durch die Zelle
nahezu ohne Turbulenz dem Ausgang zu.
Claims (4)
1. Durchflußzelle zur kolorimetrischen Untersuchung eines Flüssigkeitsstroms, bestehend aus
einem zylindrischen, horizontal angeordneten Küvettenraum, der mit zwei für die durch den
Küvettenraum gerichtete Meßstrahlung durchsichtigen Endfenstern verschlossen ist, und je
einem etwa vertikal nach oben und nach unten gerichteten Anschlußrohr, dadurch gekennzeichnet,
daß die Endfenster (24, 26) konkav nach außen gewölbt sind, daß die Anschlußrohre
(32, 34) an den beiden äußersten Enden in den Küvettenraum (30) münden und ohne toten Raum in die Endfenster übergehen
und daß als Einlaßrohr (32) das nach abwärts gerichtete, als Auslaßrohr (34) das nach aufwärts
gerichtete Anschlußrohr verwendet wird.
2. Durchflußzelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Wand des
Küvettenraums (28) nicht mehr als 15 °/o des Innendurchmessers des Küvettenraums beträgt.
3. Durchflußzelle nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Achse des zylindrischen
Küvettenraums (30) gering bis maximal 30° gegen die Horizontale derart geneigt ist,
daß sich das Einlaßrohr (32) am tiefsten und das Auslaßrohr (34) am höchsten Punkt des
Küvettenraums befinden.
4. Durchflußzelle nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß die Länge des Küvettenraums (30) erheblich größer als seine Querschnittsdimension ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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- 1963-05-02 SE SE4844/63A patent/SE310801B/xx unknown
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Legal Events
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E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |