DE1523053B2

DE1523053B2 - Durchflusszelle zur kolorimetrischen untersuchung eines fluessigkeitsstroms

Info

Publication number: DE1523053B2
Application number: DE19631523053
Authority: DE
Inventors: Seymor Massapequa Park Long Island Smythe William J Rye Isreeh Jack Tuckahoe NY Rosin (V St A )
Original assignee: Technicon Instruments Corp
Current assignee: Bayer Corp
Priority date: 1962-05-03
Filing date: 1963-05-02
Publication date: 1971-05-19
Also published as: DE1523053A1; CH417998A; BE631668A; GB1012065A; SE310801B; US3236602A

Description

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Die Erfindung bezieht sich auf eine Durchfluß- wirksame Lichtweg und damit die Empfindlichkeit

zelle zur kolorimetrischen Untersuchung eines des Gerätes gesteigert werden. Die besten Ergebnisse

Flüssigkeitsstroms, bestehend aus einem zylindri- werden erzielt, wenn die Dicke der Umfangswand

sehen, horizontal angeordneten Küvettenraum, der des Küvettenraums nicht mehr als 15 % größer als

mit zwei für die durch den Küvettenraum gerichtete 5 der Innendurchmesser des Küvettenraums ist.

Meßstrahlung durchsichtigen Endfenstern ver- Eine zweckmäßige Weiterbildung des Erfindungs-

schlossen ist, und je einem etwa vertikal nach oben gegenstandes besteht darin, daß die Achse des zy-

und nach unten gerichteten Anschlußrohr. lindrischen Küvettenraums gering bis maximal 30°

Eine derartige kontinuierlich betriebene Flüssig- gegen die Horizontale derart geneigt ist, daß sich

keitsdurchflußküvette für optische Analysen ist io das Einlaßrohr am tiefsten und das Auslaßrohr am

beispielsweise aus . der deutschen Patentschrift höchsten Punkt des Küvettenraums befinden. Da-

666 557 bekannt. Bei dieser Durchflußzelle sind das durch wird das Abführen der störenden Gasblasen

Einlaßrohr und das Äuslaßrohr jeweils in einem ge- gefördert. Die Länge des Küvettenraums ist vorzugs-

wissen Abstand von den Endfenstern an den Kü- weise erheblich größer als seine Querschnitts-

vettenraum angeschlossen. Da weiterhin das Einlaß- 15 dimension.

rohr von oben und das Äuslaßrohr von unten zu- Die Erfindung ist in den Zeichnungen an Hand geführt sind, setzen sich im Flüssigkeitsstrom ent- eines Ausführungsbeispiels erläutert,
haltene Gasblasen ocler im Vergleich zur Flüssigkeit F i g. 1 ist eine perspektivische Ansicht der Durchleichtere Verunreinigungen in der oberen Ecke des flußzelle und ihres Halters;

Küvettenraums über dem Auslaßrohr fest. Dadurch 20 F i g. 2 ist eine perspektivische Ansicht der mit

wird die kolorimetrische Analyse empfindlich ge- dem Halter zusammengesetzten Durchflußzelle;

stört. Da der Einlaß oben ist, können Luftblasen F i g. 3 ist ein Vertikalschnitt durch Halter und

u. dgl. nur sehr schwer durch das Einlaßrohr wieder Durchflußzelle,;, die in einem teilweise gezeigten

entweichen, weil sie in diesem engen Kanal gegen Kolorimeter angebracht sind;

die einströmende Flüssigkeit hochsteigen müßten. 25 Fig. 4 ist ein Vertikalschnitt längs der Linie 4-4

Nach unten können sie ebenfalls nicht mitgeschleppt der Fig. 3;

werden, weil auf Grund der willkürlichen Anordnung F i g. 5 ist eine schematische Ansicht eines Ge-

des Einlaß- und j_cAuslaßrohres die Strömungs- _: rätes zur Vorbehandlung und kolorimetrischen Prü-

geschwindigkeit in der direkten Verbindungslinie ' fung einer Flüssigkeitsströmung unter Gebrauch einer

zwischen diesen beiden am stärksten und in der 30 Durchflußzelle gemäß der Erfindung,

oberen Ecke über demu Auslaßrohr praktisch Null ...Licht, das in die.Umfangswand eintritt, wird von

ist. Auch andere bekannte, etwas anders aufgebaute der äußeren Wandfläche in die_ Flüssigkeit hinein

Durchflußzellen für große Probenvolumina, beispiels- quer zur Achse der Wand reflektiert; bevor das Licht

weise nach der'deutschen Auslegeschrift 1 119 545 die Zelle verläßt, finden, mehrere solcher Reflexionen

und nach der USA.-Patentschrift 2 797 149, weisen 35 statt, durch die die effektive Länge des Lichtweges

die oben beschriebenen Unzulänglichkeiten auf. Bei durch die Flüssigkeit und die Empfindlichkeit des

diesen bekannten Durchlußzellen befindet sich eben- Instruments gesteigert werden. Die Durchflußzelle

falls der Einlaß oben und der Auslaß unten. weist eine sehr dünne Umfangswand auf, so daß die

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine Wand sehr wenig Licht absorbiert und fast das ge-

Durchflußküvette, insbesondere für kleine Proben- 40 samte Licht, das durch das eine Endfenster eintritt,

volumina zu schaffen, bei der die Ansammlung von durch die Zelle hindurchgeht und an dem anderen

Gasblasen im optischen .Strahlengang vermieden Endfenster austritt,

wird. Zur Montage einer Durchlußzelle 12 wird ein

Diese Aufgabe wird bei der eingangs beschriebenen Halter 10 benutzt, der mit der Zelle in einem Kolori-

Durchflußzelle nach, .,der-Erfindung dadurch gelöst, . 45 meter 14 untergebracht werden kann, das eine Lichtdaß die Endfenster konkav nach außen gewölbt sind,' quelle 16 und eine fotoelektrische Zelle 18 enthält,

daß die Anschlußrohre an den beiden äußersten die ein Schreibgerät 20 ansteuert. Das Schreibgerät

Enden in den Küvettenraum münden und ohne toten registriert die Lichtdurchlässigkeit der Flüssigkeit und

Raum in die Endfenster übergehen und daß als zeigt z. B. die Menge einer in der Flüssigkeit ent-Einlaßrohr das nach-abwärts gerichtete, als Auslaß-. 50 haltenen Substanz an.

'röhr dasnach: aufwärts: gerichtete Anschlußrohr yer- . Die Durchflußzelle enthält eine etwa horizontale

wendet wird. zylindrische Küvette 22, ζ. B. aus Glas oder Kunst-

Durch den erfindungsgemäßen Aufbau der Durch- glas, das unter dem Handelsnamen »Pyrex« bekannt flußzelle werden im gesamten Küvettenraum gleich-" ist. Die Küvette 22 ist mit lichtdurchlässigen Endmäßige Strömungsverhältnisse erzielt. Dadurch 55 fenstern 24 und 26 verschlossen, die axial zueinander können sich an den, Innenwänden weder Gasblasen ' ausgerichtet sind. Die Innenwand 28 bildet einen noch Schmutzteilchen absetzen. Die nach der Er- etwa horizontalen Küvettenraum 30, der zwischen findung aufgebaute '.Durchflußzelle ist insbesondere den Endfenstern verläuft. Vom Boden des Küvettenfür äußerst kleine Probenmengen, beispielsweise in raumes 30 führt neben "dem Endfenster 26 ein etwa der Größenordnung von 0,1 ml, geeignet. 60 vertikales Einlaßrohr 32 nach unten. Am entgegen-

Die Wandstärke des Küvettenraums ist im Ver- gesetzten Ende ist ein etwa vertikales Auslaßrohr 34 hältnis zum Innendurchmesser des Küvettenraums vorgesehen, das von der Oberseite des Küvettenvorzugsweise gering. Dies hat den Vorteil, daß der raumes 30 neben dem Endfenster 24 nach oben ragt, größte Anteil derjenigen Meßstrahlung, die in die Die Wand 28 enthält einen gekrümmten Teil 36, Umfangswand des Küvettenraumes eindringt, von der 65 der im Weg der durch die Öffnung 38 des Einlaß-Außenfläche dieser Wand in den zu messenden rohrs 32 eintretenden Flüssigkeit liegt. Wenn die Flüssigkeitsstrom zurückgeworfen wird. Diese Re- Flüssigkeit durch die Einlaßöffnung 38 in den Raum flexion kann mehrere Male erfolgen, wodurch der 30 fließt, wird ihre Strömungsrichtung von dem ge-

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krümmten Wandteil 36 aus der Vertikalen etwa in Bei der in ihren Halter 10 eingesetzten Durchfluß-, die Horizontale geändert, damit die Flüssigkeit hori- zelle 12 befindet sich die Küvette 22 in der Verzontal von der Einlaßöffnung 38 durch den Raum tiefung zwischen den Abschlußwänden 46 des HaI-30 zu einer Auslaßöffnung 40 fließen kann; die ters. Dabei sind die Endfenster 24 und 26 neben den Flüssigkeit wird von einem Lichtstrahl L kolori- 5 Abschlußwänden des Halters angeordnet. Beide Endmetrisch geprüft, der den Küvettenraum 30 und die fenster weisen je eine Lichtöffnung 60 auf. Die Öfflichtdurchlässigen Endfenster 24 und 26 der Zelle nungen sind axial aufeinander ausgerichtet, so daß durchsetzt. Wenn in der eintretenden, kolorimetrisch der Lichtstrahl L horizontal durch die lichtdurchzu prüfenden Flüssigkeit Gasblasen vorhanden sind, lässigen Endfenster der Durchflußzelle und den steigen diese in dem vertikalen Einlaßrohr 32 nach io Küvettenraum 30 hindurchtreten kann. In den entoben und treffen auf den gekrümmten Teil 36, der gegengesetzten Enden des Halters ist je eine Ver-. sie an einem oberen Teil 28 α der Wand 28 entlang tiefung 62 bzw. 64 vorgesehen, neben der je eine aus dem Weg des Lichtstrahls L lenkt. Die Krüm- Öffnung 66 bzw. 68 in den Teilen des Kolorimeter mung des Wandteils 36 ist derart gewählt, daß eine vorgesehen ist, damit das Licht von der Lichtquelle gleichmäßige Strömung von Gasblasen und der 15 16 zu dem fotoelektrischen Empfangsgerät 18 hin-Flüssigkeit während der Änderung der Strömungs- durchtreten kann. In der Vertiefung 64 sind zwei richtung aus der Vertikalen in die Horizontale her- Filter 65 α und 65 b angebracht. Wenn die Durchgestellt wird und am Wandteil 36 keine Gasblasen flußzelle in ihrem Halter eingesetzt ist, geht das eingefangen werden oder sich ansammeln, die die Auslaßrohr 34 durch die Öffnung 56 hindurch; das kolorimetrische Prüfung der Flüssigkeit stören. Wenn 20 entsprechende Auslaßende der Durchflußzelle wird sich die Blasen in Richtung des gekrümmten Teils in dem Halter dadurch festgehalten, daß es an einer 36 nach oben bewegen und am Lichtstrahl L vorbei- Stelle 70 angekittet ist, so daß das Rohr 34 am beströmen, beeinflussen sie nicht nachteilig die kolori- nachbarten Teil des Halters festgehalten wird. Das metrische Prüfung, da der Strahl von den aufsteigen- entgegengesetzte Ende der Durchflußzelle ist mit den Gasblasen nur kurzzeitig unterbrochen wird. 25 einem vertikalen starren Rohr 72 versehen, das durch Die Wand der Küvette 22 ist ziemlich dünn, so daß die Öffnung 58 geht und z. B. mit einem Klebemittel fast alles Licht, das in die Wand eintritt, an der an einer Stelle 74 am anderen Teil des Halters fest-Außenfläche in die Flüssigkeit reflektiert wird und gemacht ist, wodurch das Einlaßende der Durchflußkein Licht, das in den Küvettenraum 30 eintritt, zelle im Halter festgehalten wird. Am Halter ist ein verlorengeht. 30 Handstück 76 angeschraubt oder anderweitig be-Die Abmessungen für die Durchflußzelle 12 sind festigt, damit der Halter und die Durchflußzelle leicht vorzugsweise die folgenden: gehandhabt werden können; die Durchflußzelle wird Die Länge des Küvettenraumes 30 beträgt durch eine vertikale Bewegung nach oben durch den 15 mm; sein Durchmesser stellt ein Volumen von Boden der Vertiefung 44 in ihren Halter eingebracht. 0,1ml her; die Wanddicke der Küvette 22 beträgt 35 In Fig. 5 ist ein kolorimetrisches Analysiergerät 0,5 mm; die Rohre 32 und 34 sind je 10 mm lang 78 gemäß der USA.-Patentschrift 2 797 149 zu und haben einen Innendurchmesser von etwa einem sehen, für das die Durchflußzelle und der Halter Drittel des Durchmessers des Raumes 30 und eine gemäß der Erfindung verwendet werden können. Das Wanddicke von 0,5 mm. Die Länge des Raumes 30 Analysiergerät enthält eine Dosierpumpe 80 und einen ändert sich in Abhängigkeit von der zu analysieren- 40 Gasabscheider 82, mit dem Lufteinschlüsse aus einer den Flüssigkeit und der Konzentration der in ihr Flüssigkeitsströmung entfernt werden. Die Probenenthaltenen Substanz. Die Durchflußzelle ist im all- flüssigkeit, die für die Kolorimetrie vorbehandelt gemeinen so angeordnet, daß die Küvette 22 horizon- werden soll, wird durch ein Pumpenrohr 84 zu einer tal liegt; aber auch mit einer schräg liegenden Kü- Abzweigstelle 86 befördert, an der sie mit je einer vette lassen sich annehmbare Ergebnisse erzielen, 45 Strömung aus Luft oder einem anderen reaktionswenn der Winkel zur Horizontalen nicht mehr als unfähigen Gas und aus einem Farbreagenzmittel veretwa 30° beträgt und der Auslaß am oberen Ende ist. einigt wird, die gleichzeitig durch je ein Pumpenrohr Ein geeigneter Halter 10 für die Durchflußzelle 12 88 bzw. 90 befördert werden. Die Medien vereinigen enthält einen langgestreckten Körper 42, Vorzugs- sich miteinander an der Abzweigstelle 86 und bilden weise aus Kunststoff mit einer sich in Längsrichtung 5° eine durch Gaseinschlüsse unterbrochene Strömung am Boden erstreckenden Vertiefung 44, die zwischen aus einer Reihe von Flüssigkeitsschüben, die einen Abschlußwänden 46 des Körpers verläuft, die von- Teil der Probenflüssigkeit und einen Teil des Farbeinander in Längsrichtung einen gewissen Abstand reagenzmittels enthalten. Wie in der USA.-Patenthaben. Das eine Ende des Körpers 42 enthält einen schrift 2 797 149 angegeben, tragen die Gaskreisrunden Teil 48, der axial von einem Körperende 55 einschlüsse zur Reinigung der Innenwände der rohrin einen vertikalen Schlitz 50 hineinläuft, der sich in förmigen Durchgänge im Gerät bei. Die Anteile der einem Teil des Kolorimeters 14 befindet; das untere Flüssigkeitsschübe werden miteinander in einer hori-Ende des Teils 48 steht mit dem unteren Ende des zontalen schraubenförmigen Mischspule 92 verSchlitzes in Eingriff, das das Ende des Halters im mischt und von dieser in das Abscheidegerät 82 be-Kolorimeter abstützt. Das entgegengesetzte Ende des 60 fördert, in der die Gaseinschlüsse aus der Strömung Halters ist ebenfalls mit einem kreisrunden Teil 52 entfernt und eine zusammenhängende Flüssigkeitsversehen, der im Kolorimeter durch Federn 54 nach- strömung gebildet wird, die zwecks kolorimetrischer giebig und lösbar gehalten ist; hierdurch wird das Prüfung zur Durchflußzelle 12 befördert wird, andere Ende des Halters im Kolorimeter abgestützt. Der Gasabscheider enthält einen horizontalen rohr-Das obere Ende des Halters ist mit in Längsrichtung 65 förmigen Durchgang 94, der mit einem vertikalen getrennten Öffnungen 56 bzw. 58 versehen, die von Durchgang 96 an einem Punkt verbunden ist, der der Außenfläche des oberen Endes des Körpers 42 etwa zwischen den Enden liegt und den Durchgang nach unten in die Vertiefung 44 hineinlaufen. in einen oberen und unteren Teil aufteilt. Der obere

Teil des Durchgangs bildet eine rohrförmige Entnahmeleitung, in die die Gaseinschlüsse aufzusteigen und dadurch aus der unterteilten Strömung zu entkommen suchen. Um die Abtrennung der Gaseinschlüsse von den Flüssigkeitsschüben zu unterstützen, ist eine Saugröhre 98 mit dem oberen Teil des vertikalen Durchgangs verbunden. Dadurch werden die Gaseinschlüsse mit einem geringen Teil der Flüssigkeit aus der Flüssigkeitsströmung abgesaugt. Der größere Teil der Flüssigkeit gelangt nach unten in den unteren Teil des vertikalen Durchgangs als zusammenhängende Strömung, die zum Einlaßrohr 32 der Durchflußzelle 12 über ein Rohr 100 befördert wird. Wenn etwas Gas in der Flüssigkeitsströmung bleibt, das in die Durchflußzelle gelangt, steigt es gewöhnlich in Form von kleinen Blasen in dem vertikalen Einlaßrohr 28 der Durchflußzelle hoch und wird vom gekrümmten Wandabschnitt 36 an der oberen Wand 28 α der Küvette 22 entlang aus dem Lichtweg L herausgeleitet und strömt durch die Zelle nahezu ohne Turbulenz dem Ausgang zu.

Claims

Patentansprüche:

1. Durchflußzelle zur kolorimetrischen Untersuchung eines Flüssigkeitsstroms, bestehend aus einem zylindrischen, horizontal angeordneten Küvettenraum, der mit zwei für die durch den Küvettenraum gerichtete Meßstrahlung durchsichtigen Endfenstern verschlossen ist, und je einem etwa vertikal nach oben und nach unten gerichteten Anschlußrohr, dadurch gekennzeichnet, daß die Endfenster (24, 26) konkav nach außen gewölbt sind, daß die Anschlußrohre (32, 34) an den beiden äußersten Enden in den Küvettenraum (30) münden und ohne toten Raum in die Endfenster übergehen und daß als Einlaßrohr (32) das nach abwärts gerichtete, als Auslaßrohr (34) das nach aufwärts gerichtete Anschlußrohr verwendet wird.

2. Durchflußzelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Wand des Küvettenraums (28) nicht mehr als 15 °/o des Innendurchmessers des Küvettenraums beträgt.

3. Durchflußzelle nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Achse des zylindrischen Küvettenraums (30) gering bis maximal 30° gegen die Horizontale derart geneigt ist, daß sich das Einlaßrohr (32) am tiefsten und das Auslaßrohr (34) am höchsten Punkt des Küvettenraums befinden.

4. Durchflußzelle nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge des Küvettenraums (30) erheblich größer als seine Querschnittsdimension ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen