DE2905234A1 - Probenzelle und ruehrer fuer spektrophotometrie - Google Patents

Probenzelle und ruehrer fuer spektrophotometrie

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Description

19.1.1979 S PP 1215
"Probenzelle und Rührer für Spektrophotometrie".
Die Erfindung bezieht sich auf eine Probenzelle zur Anwendung in spektrophotometrischen Anordnungen und auf einen Rührer zum Rühren von Lösungen in der Zelle.
Bei spektrophotometrischer Analyse wird oft ein Lichtbündel durch eine durchsichtige Probenzelle geschickt, die eine Lösung der zu analysierenden Probe enthält, wobei das Ausmass der optischen Aenderung in dem durch die Probenzelle hindurchgehenden Bündel gemessen wird.
Gewisse Probenlösungen müssen vor der Messung gerührt werden, im eine homogene Lösung zu erhalten und bei gewissen Analysen um ein Reagens mit der Probenlösung zu mischen, bevor die Messung stattfindet.
Bei einem bekannten Probenzellentyp findet das Rühren mit Hilfe eines gesonderten verdrehbaren Stabmagnets in der Probenzelle statt, der unter Steuerung eines äusseren Magnetfeldes verdrht werden kann. Bei anderen bekannten Zellen, die keine Rührelemente enthalten, erfolgt das Rühren mittels eines externen zurückziehbaren Rührers, der nacheinander in eine Reihe von Probenzellen eingeführt wird.
Bei spektrophotometrischer Analyse wird oft eine Vielzahlt von Proben, für die eine entsprechend grosse Anzahl von Probenzellen benötigt wird, automatisch oder halbautomatisch geprüft. Bei Probenzellen, die drehbare Magnete enthalten, können die Magnete wegen der hohen
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Kosten nicht als Wegwerfelemente verwendet werden und kann beim erneuten Gebrauch der Probenzellen eine Querverunreinigung auftreten. Bei Anwendung eines zurückziehbaren Rührers können die Probenzellen nach Gebrauch weggeworfen werden, aber sind Querverunreinigung und atmosphärische Verunreinigung infolge der Verwendung eines gemeinsamen Rührers für alle Zellen möglich. Bei der Analyse medizinischer Proben kann der erneute Gebrauch entweder der Probenzellen oder des Rührers ein unzulässiges Risiko für die Gesundheit des Laborpersonals mit sich bringen.
Ein weiterer Machteil der Anwendung von Zellen, die einen drehbaren Magnet enthalten, ist der störende Einfluss, den das äussere Magnetfeld, von dem der Drehmagnet angetrieben wird, auf den Detektor und die elektronischen Schältungen des Spektrophotometers ausüben kann. Die vorliegende Erfindung hat die Aufgabe, ein Gebilde einer Probenzelle und eines Rührers zu schaffen, das die genannten Nachteile bekannter Probenzellen und Rührer nicht aufweist.
Dazu ist nach der Erfindung ein Gebilde einer Probenzelle und eines Rührers, das in dem Strahlungsweg einer spektrophotometrischen Anordnung angebracht werden kann und durch das die Strahlung hindurchgehen kann, dadurch gekennzeichnet, dass die Probenzelle eine Oeffnung aufweist, durch die der Rührer eingeführt wird; dass der Rührer aus einem einstückig hergestellten Kunststoffgussstück besteht^ das während der spektrophotometrischen Messung in die Probenzelle eingeführt werden kann; dass ein Teil des Rührers in der Zelle eine hin und her gehende Bewegung in einer zu der Ebene der Oeffnung senkrechten Richtung vollführen kann, um die Probenlösung in der Zelle vor der genannten Messung zu rühren, und dass ein Teil des Rührers ausserhalb der Zelle mit gesonderten Antriebsmitteln für die hin und her gehende Bewegung zusammenar- beiten kann« Die Zelle kann einen rechteckigen Querschnitt aufweisen und der Rührer kann im wesentlichen rechteckig ausgebildet sein und sich senkrecht zu der Richtung der hin und her gehenden Bewegung erstrecken, während der Rührer
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vorzugsweise zwei einander gegenüber liegende parallele Arme enthält, die an oder nahe bei sowohl den inneren als auch den äusseren Enden derselben zusammengefügt sind, wobei der Rührer derart in die Zelle eingeführt ist, dass während der genannten Messung Strahlung zwischen die Arme hindurchgehen kann.
Um das Gebilde z.B. in der Fluoreszenzspektroskopie anwenden zu könne, kann einer der Arme des Rührers eine Oeffnung zum Durchlassen von Strahlung in einer Richtung senkrecht zu der in die Zelle eintretenden einfallenden Strahlung aufweisen.
Die Arme des Rührers können derart ausgebildet - sein, dass Verschiebung der Probenlösung von der Prüfungszone der Probenzelle her infolge der Kapillarwirkung zwischen den Armen und in der Nähe liegenden Flächen der Probenzelle möglichst gering ist, während das Gebiet der Arme des Rührers, das in der Prüfungszone der Probenzelle liegt, eine derartige Form aufweisen kann, dass das Volumen an Probenlösung, das für spektrophotometrische Analyse benötigt wird, möglichst gering ist. Ausserdem können die Arme des Rührers in der Nähe der Prüfungszone derart ausgebildet sein, dass Probenflüssigkeit, die sich verschoben hat, leicht zu der Prüfungszone zurückfliessen kann, vorzugsweise dadurch, dass ein gleichmässiger Uebergang von einem Gebiet mit einem kleineren zu einem Gebiet mit einem grösseren Querschnitt des Rührers angebracht wird.
Das innere Ende des Rührers ist vorzugsweise mit einer Oeffnung versehen, durch die sich Probenflüssigkeit leicht von unterhalb des Rührers zu dem Raum zwischen den Armen während der hin und her gehenden Bewegung verschieben kann, wobei das äussere Ende vorzugsweise mit einer Oeffnung versehen ist, durch die Probenflüssigkeit ^n die Probenzelle eingeführt werden kann, so dass d<^o Gebilde einer Probenzelle und eines Rührers mit in der Zelle angeordnetem Rührer gefüllt und entleert werden kann. Das äussere Ende des Rührers ist gleichfalls vorzugsweise derart ausgebildet, dass es leicht mit Antriebsmitteln
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für die hin und her gehende Bewegung zusammenarbeiten kann.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung wird ein Rührer der in einem der vier vorhergehenden Absätze beschrieben Art erhalten.
Ein Gebilde einer Probenzelle und eines Rührers nach der Erfindung wird nachstehend an Hand der Zeichnung näher beschrieben. Es zeigen:
Fig. 1 schematisch ein Spektrophotometer mit einem Gebilde einer Probenzelle und eines Rührers nach der Erfindung in Ansicht,
Fig. 2 eine Ansicht des Gebildes der Probenzelle und des Rührers der Fig. 1 längs der Linie 5 in Fig. 1 in der mit dem Pfeil angegebenen Richtung,
Fig. 3 eine Draufsicht auf den Rührer nach Fig„ 1 , in der Richtung C gesehen, und
Fig. h eine Draufsicht auf den Rührer nach Fig. 1, in der Richtung D gesehen.
Es bestehen unterschiedliche Typen spektrophotometrischer Anordnungen, die gemäss demselben allgemeinen Prinzip wirken, wobei eine Probenlösung in eine Probenzelle gebracht wird, die sich in dem Wege eines Bündels von Licht oder anderer Strahlung befindet. Dabei wird die optische Aenderung in dem StrahlungsbündeI5 die durch die Probenlösung herbeigeführt wird, gemessen. Die wichtigste Anforderung für derartige Messungen ist, dass die Probenzelle mit einer Menge an Probenlösung gefüllt ist, die genügend gross ist, um zu gewährleisten, dass ein Strahlungsbündel mit bekanntem Querschnitt über einen vorher bestimmten Abstand durch die Probenflüssigkeit hindurchgeht. Vorzugsweise weist die Probenzelle optisch flache planparallele Oberflächen auf, durch die das Strahlungsbündel hindurchgehen muss, und im Zusammenhang damit werden im allgemeinen Probenzellen mit quadratischem oder rechteckigem Querschnitt verwendet.
Fig. 1 zeigt schematisch ein spektrophotometrisches System, das für die meisten Ausführungen spektrophotometrischer Anordnungen repräsentativ ist und das eine Strahlungsquelle 1 und einen Strahlungsdetektor 3
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enthält. Uebliche optische Elemente (nicht dargestellt) sind in der Weise angeordnet, dass von der Quelle 1 gelieferte Strahlung einem vorher bestimmten Weg 5 durch die Anordnung zu dem Detektor 3 folgt. Die Strahlungsquelle und der Strahlungsdetektor 3 sind gewöhnlich mit zugehörigen elektronischen und elektrischen Schaltungen versehen, die nicht näher angegeben sind, weil derartige Schaltungen für die vorliegende Erfindung völlig auf bekannte Weise ausgeführt werden können.
Zwischen der Strahlungsquelle 1 und dem Strahlungsdetektor 3 ist eine Probenzelle 7 mit quadratischem Querschnitt und mit planparallelen Wänden 9 und 11 aus einem strahlungsdurchlässigen Material angebracht, durch das die Strahlung über den Weg 5 beim Durchgang durch die Zelle hindurchgeht. Die Zelle 7 kann eine übliche Probenzelle mit einem offenen Ende sein, wobei auf übliche Weise die Wände 13 und 15 abgedeckt werden können.
Ein Rührer nach der Erfindung, der im allgemeinen mit 17 bezeichnet ist, besteht aus einem einstückig hergestellten Kunststoffgussstück, das in der Probenzelle 7 angebracht ist, wobei .in dieser Lage das innere Ende des Rührers 17 das geschlossene Ende der Zelle 7 berührt und das äussere Ende 21 und ein Teil 23 des Körpers des Rührers 17 aus dem offenen Ende der Probenzelle 7 hervorragen. Das Ende 21 des Rührers 17 ist mit einem Flansch 25 versehen und weist bei 27 eine Oeffnung auf. Das Ende 19 ist abgeschrägt und ist mit seitlichen Schlitzen 29 und einer Oeffnung 31 versehen, die alle mit der Probenprüfungszone 33 in Verbindung stehen, durch die das Strahlungsbündel 5 hindurchgeht, wenn die Probenzelle 7 in einer spektrophotometrischen Anordnung angebracht ist.
Der Körper 23 des Rührers 17 besteht aus zwei identischen einander gegenüber liegenden Armen 35 und 37» die beide einen kleineren Querschnitt in einem Gebiet 39 und einen grösseren Querschnitt in einem Gebiet 41 aufweisen, wie in den Figuren 1 und 2 angegeben ist. Ausserdem weisen die Arme 35 und 37 bei 43 beide denselben Radius wie der Boden 45 der Prüfungszone 33 auf, die von
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den Armen umschlossen wird.
Beim Betrieb werden Probenlösung und gegebenenfalls Reagens über die OefTnung 27 im äusseren Ende 21 des Rührers 17 in die Probenzelle 7 eingeführt, d.h., dass die Probenzelle mit bereits darin angebrachtem Rührer angeordnet oder in die Füll- und Messlage des Spektrophotometers gebracht wird, was ein wesentlicher Vorteil ist, wenn das Gebilde bei automatischen oder halbautomatischen Anordnungen verwendet wird.
Vor der spektrophotometrischen Messung wird der Inhalt der Zelle 7 durch eine hin und her gehende Bewegung des Rührers 17 innerhalb der Zelle in einer Richtung senkrecht zu der Ebene der Oeffnung entweder von Hand oder automatisch mittels geeigneter gesonderter Antriebsmittel gerührt, die mit einem Flansch 25 zusammenarbeiten.' Sowohl die Zelle 7 als auch der zugehörige gesonderte Rührer 17 können nach der Messung weggeworfen werden. Weitere Vorteile der obenbeschriebenen Zelle und des obenbeschriebenen Rührers werden nachstehend beschrieben.
Das auf zweckmässige Weise Rühren und Messen in die Probenzelle 7 injizierter Lösungen wird durch die Anwendung des obenbeschriebenen Gebildes von Zelle und Rührer gefördert. Durch die hin und her gehende Bewegung des Rührers 17 wird die Probenlösung z.B. nahezu völlig von dem Boden der Probenzelle her verschoben, wodurch etwaige suspendierte Feststoffe, die die Neigung haben, sich aus der zu prüfenden Lösung niederzuschlagen, verschoben werden« Die Wirbelungen, die durch die schnelle Verschiebung der Probenlösung durch die Schlitze 29 und die Oeffnung 31 entstehen, tragen in erheblichem Masse zu der Zweckmässigkeit des Rührvorgangs bei. Es hat sich herausgestellt, dass mit dieser Ausführung des Rührers 17 sogar dicke Lösungen auf zweckmässige Weise durch nicht mehr als vier oder fünf hin und her gehende Bewegungen gemischt werden könne, wodurch eine homogene Probenlösung für die Messung erhalten wird.
Bei dieser Ausführung des Rührers 17 können zugleich, äusserst kleine Volumina an Probenlösung in stan-
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dardspektropliotometrische Probenzellen eingeführt und gemessen werden. Indem dafür gesorgt wird, dass die Arme 35 und 37 im Gebiet 41 des Rührers 17 ein erhebliches Volumen aufweisen, werden kleine Mengen der Probe, die in die Probenzelle injiziert werden, zu der Prüfungszone 33 verschoben, durch die das Strahlungsbündel 5 des Spektrophotometers hindurchgeht. Bei vielen Analysen, insbesondere von biologischen oder Körperflüssigkeiten, wird die Menge für die Messung verfügbarer Lösung äusserst klein sein. Mittels eines Rührers, der auf die hier für den Rührer 17 beschriebene Weise ausgeführt ist, in einer Probenzelle von 10 mm χ 10 mm χ 45 mm konnten Probenvolumina bis zu 0,5 ml auf zweckmässige Weise unter Verwendung der ganzen Bündeloberfläche des Spektrophotometers geprüft werden. Ein zusätzlicher Vorteil der Anwendung äusserst kleiner Probenvolumina ist die geringere für Analyse benötigte Menge an Reagens; dieses Reagens ist nämlich oft besonders kostspielig.
Durch den verkleinerten Querschnitt der Arme des Rührers 17 im Gebiet 39 wird die Kapillarwirkung zwischen den Armen 35 und 37 und den Wänden der Probenzelle minimal, die sonst bewirken könnte, dass sich die Probenlösung von ·' der Prüfungszone 33 her nach dem Rühren der Probe verschieben würde. Das Gebiet 43 weist einen angegebenen Radius auf, um zu sichern, dass Probenlösung, die sich verschoben hat, schnell nach' dem Rühren zu der Prüfungszone 33 zurückfliesst. Der Boden 45 der Prüfungsz.one 33 weist einen derartigen Radius auf, dass Luftblasen, die zu Messabweichungen führen könnten, nicht festgehalten werden.
Der Rührer 17 ist vorzugsweise durch Spritzgiessen schlagfesten Polystyrols vom Typ 5MA mit einer mattschwarzen Abdeckschicht hergestellt, um unerwünschte Reflexionen innerhalb der Probenzelle auf einen Mindestmas s zu beschränken.
Obgleich die Erfindung an Hand von Absorptionsoder Durchlässigkeitsspektrophotometrie beschrieben ist, wird es dem Fachmann klar sein, dass Gebilde von Probenzelle und Rührer sowie für diesen Zweck bestimmte Rührer
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nach, der Erfindung bei anderen spektrophotometrischen Techniken Anwendung finden können. Z.B. ist dies bei Fluoreszenzspektrophotometrie dadurch möglich, dass eine Oeffnung, wie gestrichelt bei 47 in Fig. 1 angegeben ist, auf dem Arm 37 des Rührers 17 angebracht wird, wobei Fluoreszenzstrahlung, die von einer Probenlösung als Reaktion auf einfallende Strahlung der Quelle 1 emittiert wird, eine derartige Oeffnung in einer Richtung quer zu dem einfallenden Bündel verlassen wird. Obgleich die Erfindung an Hand von Probenzellen mit quadratischem Querschnitt beschrieben ist, dürfte es einleuchten, dass Probenzellen mit einem rechteckigen oder anderen Querschnitt ebenso gut Anwendung finden können.
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Claims (1)

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'Ι.) Gebilde einer Probenzelle und eines Rührers, das in einem Strahlungsweg einer spektrophotometrischen Anordnung angebracht werden kann und durch das Strahlung hindurchgehen kann, dadurch gekennzeichnet, dass die Probenzelle eine Oeffnung aufweist, durch die der Rührer eingeführt wird; dass der Rührer aus einem einstückig hergestellten Kunststoffgussstück besteht, das in der Probenzelle xiährend der spektrophotometrischen Messung angebracht ■werden kann; dass ein Teil des Rührers eine hin und her gehende Bewegung in der Zelle in einer Richtung senkrecht zu der Ebene der Oeffnung vollführen kann, λχχά die Probenlösung in der Zelle vor der genannten Messung zu rühren, und dass ein Teil des Rührers ausserhalb der Zelle mit gesonderten Antriebsmitteln für die hin und her gehende Bewegung zusammenarbeiten kann.
2ο Gebilde nach Anspruch 1S dadurch gekennzeichnet, dass die Zelle einen rechteckigen Querschnitt aufweist und der Rührer im wesentlichen rechteckig ausgebildet ist und sich senkre cht zu der Richtung der hin und her gehende Bewegung erstreckt,
3«. Gebilde nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet 5 dass der Rührer zwei einander gegenüber liegende parallele Arme enthält, die an oder nahe bei sowohl den inneren als auch den äusseren Enden derselben zusammengefügt sind, wobei der Rührer derax't in der Zelle angebracht
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ist, dass während der genannten Messung Strahlung zwischen die Arme hindurchgehen kann.
k, Gebilde nach Anspruch 3j dadurch gekennzeichnet, dass mindestens einer der Arme eine Oeffnung zum Durchlassen von Strahlung in einer Richtung senkrecht zu in die Zelle während der genannten Messung eintretender einfallender Strahlung aufweist.
5. Gebilde nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Arme des Rührers derart ausgebildet sind, dass Verschiebung von Probenlösung aus einer Prüfungszone der Probenzelle infolge der Kapillarwirkung zwischen den Armen und in der Nähe liegenden Flächen der Probenzelle, nachdem die Probe gerührt worden ist, möglichst gering ist.
6. Gebilde nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Gebiet der Arme des Rührers, das während der genannten Messung in der Prüfungszone der Probenzelle liegt, eine derartige Form aufweist, dass das Volumen an Probenlösung, das für spektrophotometrxsche Analyse benötigt wird, möglichst gering ist.
7· Gebilde nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Arme des Rührers, die sich während der genannten Messung in der Nähe der Prüfungszone befin-• den, derart ausgebildet sind, dass Probenflüssigkeit, die sich verschoben hat, leicht nach dem Rühren und vor der genannten Messung zu der Prüfungszone zurückfHessen kann. 8. Gebilde nach Anspruch J, dadurch gekennzeichnet, dass die Formgebung der Arme einen .gleichmässigen Uebergang von einem Gebiet mit einem kleineren zu einem Gebiet mit einem grösseren Querschnitt des Rührers umfasst.
9. Gebilde nach einem der Ansprüche 3 bis 8, dadurch . gekennzeichnet, dass das innere Ende des Rührers eine Oeffnung aufweist, durch die sich Probenflüssigkeit leicht von unterhalb des Rührers zu dem Raum zwischen den Armen während der hin und her gehenden Bewegung ves ^hieben kann.
1Ö. Gebilde nach einem der Ansprüche 3 bis 91 dadurch gekennzeichnet, dass das äussere Ende des Rührers eine Oeffnung aufweist, durch die Probenflüssigkeit in die Probenzelle gebracht werden kann.
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11. Rührer der in einem der Ansprüche 2 bis 10 definierten Art»
12. . Spektrophototnetrische Anordnung, die mit dem Gebilde nach einem der Ansprüche 1 bis 10 versehen ist.
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