DE1673150C - Durchflußzelle fur ein Kolon meter - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Durchflußzelle für ein Kolorimeter in Form eines in Achsenrichtung durchströmten Rohres mit zwei Fenstern für den Ein- und Austritt von Licht.

Kolorimetrische Analysiergeräte, in denen Durchflußzellen der beschriebenen Art Verwendung finden, sind beispielsweise aus den USA.-Patentschriften 2 797 149, 2 879 141 und 3 241 432 bekannt. Weiterhin ist in der USA.-Patentschrift 3 484 170 ein Kolorimeter mit einer vertikal angeordneten Durchflußzelle beschrieben, durch die ein vorbehandelter und durch Luft oder' eine inerte Flüssigkeit unterteilter Probenstrom von unten nach oben strömt und dabei in den Bereich eines Lichtbündels gelangt, das die Durchflußzelle in Querrichtung durchsetzt und auf einen lichtelektrischen Detektor gerichtet ist. Da sich die als Probenunterteilungsfluid verwendeten Luftoder Flüssigkeitseinschlüsse über den gesamten Querschnitt der Durchflußzelle erstrecken sollen, muß der Innendurchmesser der Durchflußzelle notwendigerweise ausreichend klein sein und beträgt beispielsweise nur 1,9 mm. Aus diesem Grunde ist der Weg des Lichtbündels durch den Probenstrom entsprechend kurz. Dies führt zu Meßungenauigkeiten, da das von einem derart dünnen Probenstrom absorbierte Licht nur einen äußerst kleinen Bruchteil des einfallenden Lichts beträgt.

Nun ist es bei Meßküvetten bereits allgemein bekannt und gebräuchlich, zur Verlängerung des wirksamer Lichtwegs durch die Probe Vielfachreflexionen auszunutzen. So ist aus der deutschen Patentschrift 1 143 040 eine Meßküvette bekannt, bei der zur Absorptionsmessung von Stoffen mit geringer Absorption die beiden, sich einander gegenüberliegenden Küvettenfenster mit einer reflektierenden Schicht versehen sind, die ein Reflexionsvermögen von mindestens ⁽>0 % besitzt. Weiterhin ist aus der USA.-Patentschrifil 3 080 789 eine quaderförmige Durchflußzelle bekannt, bei der die beiden Fenster für den Ein- und Austritt von Licht in zwei einander gegenüberliegenden Seitenwänden der Durchflußzelle versetzt angeordnet sind. Diese Seitenwände sind gegenüber der Achse des einfallenden und ausfallenden Lichtstrahls geneigt oder mit geneigten Reflexionsflächen versehen, so daß der einfallende Lichtstrahl an den Seitenwänden mindestens zweimal reflektiert wird, bevor er aus der Durchflußzelle austritt. Diese bekannten Maßnahmen zur Lösung des vorliegenden Problems führen jedoch bei Durchflußzellen mit nur kleinen zur Verfügung stehenden Probenvolumina nicht zu dem erhofften Erfolg.

Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde,

bei der eingangs beschriebenen Durchflußzelle eine Vielfachreflexion des Lichtbündels innerhalb der kleinen zur Verfügung stehenden Probenvolumina auf besonders einfache und zweckmäßige Weise herbeizuführen.

ao Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß sich die Fenster im Rohrmantel auf gleicher Höhe in einem azimutalen Winkel zueinander befinden und daß der Rohrabschnitt im Bereich der Fenster in«en über den gesamten Umfang Licht

as reflektiert.

Auf diese Weise wird mit äußerst einfachen Mitteln eine Vielfachreflexion auf kleinstem Raum sichergestellt.

Vorzugsweise beträgt der azimutale Winkel zwi-

sehen den Fenstern nicht 180° und vorzugsweise 90°. Im Bereich der Fenster kann der Rohrabschnitt innen rundum verspiegelt sein. Bei manchen Anwendungsfiillen ist es im Gegensatz dazu zweckmäßig, daß der Rohrabschnitt im Bereich der Fenster lichtdurchlässig und außen rundum verspiegelt ist. Die Außenverspiegelung kann durch eine weitere Schicht geschützt sein.

Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung an Hand von Figuren beschrieben.

Die Fig. 1 zeigt eine nach der Erfindung ausgebildete Durchflußzelle mit dem Lichteintrittsfenster.

■ Die 'Fig. 2 zeigt die Durchflußzelle nach der F i g. I mit dem Lichtaustrittsfenster.

Die F i g. 3 ist ein Schnitt längs der Linie 3-3 der Fig· 2.

Die Fig. 4 zeigt die Verwendung einer nach der Erfindung ausgebildeten Durchflußzelle in einem kolorimetrischen Analysiergerät.

Eine nach der Erfindung ausgebildete Durchflußzelle 10 besteht vorzugsweise aus einem rohrförmigen Stück Glas und kann gemäß den Fig. 1 und 2 vertikal angeordnet sein. Die dargestellte Durchflußzelle weist eine untere Einlaßöffnung 12 und eine obere Auslaßöffnung 14 für die Probenflüssigkeit auf und ist, abgesehen von diesen Stellen, geschlossen, so daß die zu analysierende Flüssigkeit von der Einlaßöffnung 12 durch die Durchflußzelle zur Auslaßöffnung 14 strömt.
In einem Abschnitt des Rohrs zwischen der Einlaßöffnung und der Auslaßöffnung für die Flüssigkeit befinden sich ein Lichteintrittsfenster Γ6 und ein Lichtaustrittsfenster 18. Die äußere Mantelfläche der Durchflußzelle ist außer im Bereich des Lichteintrittsfensters 16 und des Lichtaustrittsfensters 18, die beide als enge Längsschlitze ausgebildet sind, mit einem filmartigen Überzug 20 aus Silber oder einem anderen geeigneten lichtreflektierenden Material überzogen.
Der Überzug 20 aus Silber ist mit einer dünnen

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Schutzschicht 22 bedeckt, die vorzugsweise aus Nitro- unterteilt, so daß ein Probenstrom entsteht, der ab-

cellulose besteht, die als flüssige Lösung aufgetragen wechselnd aus Probenschüben und dazwischenliegen-

und dann auf dem Überzug aus Silber getrocknet den Luft- oder Gaseinschlüssen besteht, durch die,

^wird- wie es in der USA.-Patentschrift 2 797 149 beschrie-

Die Durchflußzelle 10 ist klein, insbesondere dann. 5 ben ist, die Transportröhren gereinigt bzw. sauberwenn sie für kolorimetrische Analysen bei klinisch- gehalten werden. Der unterteilte Probenstrom strömt chemischen Untersuchungen verwendet wird. Sie dann vom Rohrverzweigungsglied 44 durch eine horikann beispielsweise 25 mm lang sein sowie einen zontal angeordnete Mischschlange 46.
Innendurchmesser von 1,9 mm und einen Außen- Von der Mischschlange 46 wird der Probenstrom, durchmesser von 3 mm besitzen. Das schlitzförmige io der abwechselnd aus vorbehandelten Probenschüben Lichteintrittsfenster 16 kann dabei etwa 10 mm lang und Luft- oder Gaseinschlüssen besteht, vorzugsweise und 0,2 mm breit und das ebenfalls schlitzförmige der Einlaßöffnung 12 der Durchflußzelle zugeleitet, Lichtaustrittsfenster 18 etwa 10 mm lang und etwa wobei die in der Fig. 4 dargestellte Entlüftungsein-1 mm breit sein. Die beiden Fenster 16 und 18 werden richtung 48 weggelassen werden kann. Fehlt diese dadurch hergestellt, daß man den Überzug 20 und die 15 Entlüftungseinrichtung, dann wird der unterteilte Schutzschicht 22 im Bereich der Schlitze entfernt, Probenstrom der Durchflußzelle zuströmen, ohne daß aber auf der restlichen Mantelfläche der Durchfluß- die Luft- oder Gaseinschlüsse vorher aus dem Prozelle unzerstört läßt, benstrom entfernt werden. Die Betätigung des

Gemäß der Fig. 3 des dargestellten Ausführungs- Schreibstiftes des Registriergerätes wird vorzugsweise, beispiels der Erfindung sind die beiden Fenster !6 20 aber nicht notwendigerweise, unterbrochen, wenn die und 18 nicht einander gegenüber, sondern Vorzugs- Lufteinschlüsse in den Lichtweg gelangen bzw. soweise in einem rechten Winkel zueinander am Um- lange diese vom Lichtbündel durchsetzt sind. Wie es fang der Durchflußielle angeordnet. Das von einer in der Fig. 4 dargestellt ist, können die Luftein-Lichtquelle 24 (F i g. 4) in die Durchflußzelle eintre- Schlüsse aber auch aus dem Probenstrom entfernt tende Licht wird innerhalb der durch die Durchfluß- »5 werden, bevor er in die Durchflußzelle eintritt. Zu zelle strömenden Flüssigkeit quer zur Strömungsrich- diesem Zweck ist in die vor dem Einlaßende der tung in einer Vielzahl von Bahnen hin- und Durchflußzelle gelegene Transportröhre eine Entlüfzurückreflektiert, tritt dann durch das Austrittsfenster tungseinrichtung 48 eingeschaltet. In der Entlüftungs-18 aus und trifft danach auf einen lichtelektrischen einrichtung 48 werden die Luft- oder Gaseinschlüsse Detektor 26 des Kolorimeters, mit dem der -Schreib- 30 derart entfernt, wie es bereits in der USA.-Patentstift eines Registriergerätes 28 gesteuert wird, wie es schrift 3 109 714 beschrieben ist. Dazu ist der Pmu
beispielsweise in der USA.-Patentschrift 3 031917 penschlauch 40 über eine Transportröhre 50 mit der oder den oben erwähnten USA.-Patentschriften be- Entlüftungseinrichtung verbunden, so daß die Luftschrieben ist. Obwohl eine Versetzung der Lichtfen- " oder Gaseinschlüsse zusammen mit einer vernachster um 90° bevorzugt wird, ist diese relative Lage 35 lässigbaren Menge der Flüssigkeit von der Entlüfdieser beiden Fenster zueinander nicht kritisch, son- tungseinrichtung zu einem Abfluß gesaugt werden, dem kann sehr unterschiedlich sein, solange der während nahezu die gesamte Flüssigkeit zur Einlaß-Lichtweg innerhalb der Durchflußzelle quer zu ihrer öffnung 12 der Durchflußzelle strömt. An Stelle von Längsachse verläuft und das Lichteintrittsfenster und Luft kann auch eine mit den Proben und den Behanddas Lichtaustrittsfenster sich bezüglich der Längs- 40 lungsflüssigkeiten nicht mischbare und gegenüber achse der Zelle nicht diametral gegenüberliegen, so diesen inerte Flüssigkeit verwendet und durch den daß das in die Durchflußzelle eintretende Licht inner- Pumpenschlauch 38 zugeführt und zum Unterteilen halb der Durchflußzelle hin- und herreflektiert wird, des Probenstroms verwendet werden. Diese Flüssigbevor es durch das Lichtaustrittsfenster austritt. keit kann zusammen mit den behandelten Proben

Die F i g. 4 zeigt die Verwendung einer nach der 45 durch die Durchflußzelle strömen.
Erfindung ausgebildeten Durchflußzelle 10 in einem Die Lichtquelle enthält eine elektrische Lampe 52, Analysiergerät mit einer Pumpe 30, bei der es sich eine Fokussiereinrichtung 54 und ein optisches Filter vorzugsweise um eine Dosierpumpe entsprechend der 56, damit Licht mit einer vorgewählten Wellenlänge USA.-Patentschrift 2 935 028 handelt. Eine derartige durch die Lichteintrittsöffnung 16 in die Durchfluß-Pumpe besitzt eine Andrückplatte 30, gegen die eine 50 zelle eintritt. Die Durchflußzelle 10 kann statt verti-Anzahl von elastisch deformierbaren Schläuchen 34, kai auch horizontal angeordnet sein. Der lichtreflek-36, 38 und 40 gedruckt werden, indem sie durch tierende Überzug kann auch auf der inneren Mantel-(nicht gezeigte) Quetschwalzen ir» ihrer Längsrichtung fläche der Durchflußzelle 10 an Stelle auf ihrer äußefortschreitend zusammengedrückt werden. ren Mantelfläche vorgesehen und mit einer dünnen

Bei dem in der Fig. 4 schematisch dargestellten 55 Schutzschicht aus beispielsweise lichtdurchlässigem

Analysiergerät werden die Flüssigkeitsproben mittels Teflon überdeckt sein, damit sie nicht mit dem durch

einer (nicht gezeigten) Probenzuführvorrichtung dem die Durchflußzelle strömenden Medium in Berührung

Pumpenschlauch 34 zugeführt und durch diesen zu kommt.

einem Rohrverzweigungsglied 44 geleitet, dem auch Das in der F i g. 4 schematisch dargestellte Analy-

sowohl ein Reaktionsmittel durch den Pumpen- 60 siergerät dient nur als Beispiel. Zusätzlich können

schlauch 36 als auch Luft oder ein anderes mit den beispielsweise ein Heizbad, ein Dialysator oder ein

Flüssigkeiten inertes Gas durch den Pumpenschlauch Filter od. dgl. vorgesehen sein. Da jedoch die Erfin-

38 zugeführt werden. Durch die Luft wird die in das dung auf die Durchflußzelle 10 gerichtet ist, wird auf

Rohrverzweigungsglied 44 eintretende Flüssigkeit weitere Einzelheiten nicht eingegangen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Durchflußzelle für ein Kolorimeter in Form eines in Achsenrichtung durchströmten Rohres mit zwei Fenstern für den Ein- und Austritt von Licht, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Fenster (16, 18) im Rohrmantel auf gleicher Höhe in einem azimutalen Winkel zueinander befinden und daß der Rohrabschnitt im Bereich der Fenster innen über den gesamten Umfang Licht reflektiert.

2. Durchflußzelle nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß der azimutale Winkel zwischen den Fenstern nicht 180¹· und vorzugsweise 90° beträgt.

3. Durchflußzelle nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Rohrabschnitt im Bereich der Fentser innen rundum verspiegelt ist.

4. Durchflußzelle nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Rohrabschnitt im Bereich der Fenster lichtdurchlässig und außen rundum verspiegelt ist.

5. Durchflußzelle nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenverspiegelung (20) durch eine weitere Schicht (22) geschützt ist.