DE1519302C3 - Wäßrige Uberzugsmlttel-Dlspersion - Google Patents
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Description
Bisher wurden alle im Handel erhältlichen Glanzlacke mit L-Werten von mehr als 50,0, bestimmt
nach der ASTM-Prüfnorm D-1536-58-T, mit Alkydharzen
und flüchtigen organischen Lösungsmitteln hergestellt. Trotz der Leichtigkeit, die Pinsel und
Walzenauftragvorrichtungen mit Seife und Wasser zu reinigen, und trotz der geringeren Entflammbarkeit
beim Arbeiten mit Dispersionen auf Wasserbasis — diese Vorteile werden bereits bei den gegenwärtig
handelsüblichen stumpfen Anstrichfarben auf Wasserbasis ausgenutzt —,■ haben die bisherigen Versuche,
weiße, pastellfarbene oder hellfarbige Glanzlacke oder Halbglanzlacke auf Wasserbasis herzustellen,
zu Erzeugnissen geführt, die hinsichtlich ihres Fließvermögens, des Verlaufvermögens, der Uberlappbarkeit,
der Stärke des Glanzes, der Gleichmäßigkeit des Glanzes, der Farbbeständigkeit, der Deckkraft,
der Trocknungszeit, der Beständigkeit ihrer Konsistenz bei der Lagerung oder hinsichtlich einer Kombination
dieser Eigenschaften zu wünschen übrigließen. Ferner haben sich bei Versuchen, solche Lacke
zusammenzusetzen, Schwierigkeiten ergeben, weil es nicht möglich war, Ansätze mit bestimmten anfänglichen
Eigenschaften zuverlässig zu reproduzieren, wie es aus Gründen der Wirtschaftlichkeit erforderlich
ist, und konzentrierte Ansätze herzustellen, die sich zuverlässig und wirtschaftlich aus den Mischgefäßen mit Wasser ausspülen lassen.
Überzugsmassen auf der Basis "von Acryl- oder Methacrylsäureestermischpolymerisaten mit einpolymerisierten,
ungesättigten, freien Säuren, die außerdem oberflächenaktive Mittel, Pigmente und Verdickungsmittel
enthalten, sind bereits bekannt. Die freien Säuregruppen dieser Polymerisate können mit
Alkali neutralisiert werden, wodurch ein Verdickungseffekt erzielt wird. Eine Verdickung erzielt man auch
mit Caseinen, Polyvinylalkohol, Mischpolymerisaten aus Äthylen und Maleinsäureanhydrid und zahlreichen
anderen bekannten Verdickungsmitteln. Es hat sich aber herausgestellt, daß mit den üblichen
Verdickungsmitteln oft nur eine verzögerte oder ungenügende Verdickung erreicht werden kann. Andere
Verdickungsmittel, wie Polyacrylsäüreamid oder Hydroxyäthylcellulose, führen zu einem Dünnerwerden
der Dispersion beim Altern und benachteiligen den Glanz der mit solchen Dispersionen hergestellten
Überzüge.
Gegenstand der Erfindung ist ein überzugsmittel
in Form einer Dispersion mit einem pH-Wert von 7,5 bis 8,6, einer Viskosität von 4,5 bis 33,3 Poise und
einem Pigmentgehalt von 18 bis 32 Volumprozent auf der Grundlage eines Gemisches aus a) Wasser,
b) Pigment, c) oberflächenaktivem Mittel, d) einem - Mischpolymerisat mit einpolymerisierten carboxylgruppenhaltigen
Einheiten, Methylmethacrylateinheiten und gegebenenfalls weiteren Einheiten ungesättigter
Monomerer, das mit Basen neutralisiert ist, und e) Verdickungsmittel, dadurch gekennzeichnet,
daß es
1. als Verdickungsmittel e) ein in wäßriger Lösung mit einer Base auf mindestens pH 7 neutralisiertes,
mit einem Polyätheralkohol aus 1 Mol Qo- bis C20-Alkohol und 6 bis 35 Mol Äthylenoxid
im Gewichtsverhältnis 1:1 bis 5:1 teilverestertes, saures Mischpolymerisat aus einem
niederen Alkylvinyläther und Maleinsäureanhydrid mit einer spezifischen Viskosität von 0,1
bis 3,5 und
2. als Mischpolymerisat d) ein in Wasser kolloid dispergiertes, mit einer Stickstoffbase zu mindestens
30% neutralisiertes, saures Mischpoly-
,* merisat aus 1 bis 8 Gewichtsprozent einpoly-5i
merisierter Acryl-, Methacryl-, Malein- oder ; Itaconsäure und 92 bis 99 Gewichtsprozent einpolymerisierter,
nicht saurer, äthylenisch-ungesättigter Monomerer mit 2 bis 16 C-Atomen einschließlich 59 bis 99 Gewichtsprozent Acryl-
oder Methacrylsäurealkylestern, davon mindestens 20 Gewichtsprozent Methacrylsäuremethylester,
mit einer Eigen viskosität von 0,15 bis 0,9, einem Einfrierpunkt von 25 bis 125° C und einer
Teilchengröße bei mindestens 95% der Teilchen von 0,01 bis 0,1 μ, enthält, wobei
3. die Gewichtsmengen der Komponenten a) 480 bis 689, b) 240 bis 480, c) 6 bis 36, d) 180 bis 300
und e) 0,24 bis 18 g je Liter betragen.
Für die meisten Verwendungszwecke enthalten die Ansätze außerdem Bindemittel-Weichmacher (d. h.
das Zusammenfließen unterstützende Mittel und bzw. oder Weichmacher), deren Auswahl zur Erzielung /
der besten Eigenschaften von Wichtigkeit ist, sowie weitere Zusätze, wie Schaumverhütungsmittel und
Bioeide.
Die polymeren Acrylpolymerisat-Hydrosol-Bindemittel
d) werden durch Mischpolymerisation der Monomeren, vorzugsweise in einem in Bewegung
gehaltenen wäßrigen Medium in Gegenwart eines freie Radikale bildenden Erregers und eines Dispergiermittels
unter Bildung eines Gemisches hergestellt, welches 20 bis 40 Gewichtsprozent Mischpolymerisatteilchen
mit dem angegebenen Einfrierpunkt und Molekulargewicht und einem mittleren Durchmesser
von etwas mehr als 0,1 μ enthält. Wenn der Einfrierpunkt des Mischpolymerisates über 25° C liegt, wird
zu dem wäßrigen Gemisch eine Menge Weichmacher, im allgemeinen 10 bis 100 Gewichtsprozent, bezogen
auf das Mischpolymerisat, zugesetzt, die ausreicht, um den Einfrierpunkt des Mischpolymerisats in dem
wäßrigen Medium auf etwa 5 bis 25° C herabzusetzen, aber nicht ausreicht, um eine Phasenumkehr zu
bewirken. Dann wird die Stickstoffbase, gewöhnlich ·,-
in der zur Neutralisation von 30 bis 150%, Vorzugs- (^
weise von 45 bis 85% der freien Carboxylgruppen des Mischpolymerisats erforderlichen Menge, zugesetzt
und das Gemisch unter Scherwirkung bei 40 bis 100° C gerührt, bis eine kolloidale Dispersion entstanden
ist, in der mindestens 95% der Mischpolymerisatteilchen mittlere Durchmesser im Bereich von
0,01 bis 0,1 μ aufweisen.
Es ist wesentlich, daß das Mischpolymerisatbindemittel mindestens etwa 1 Gewichtsprozent und weniger
als etwa 8 Gewichtsprozent, bezogen auf seinen Gesamtmonomerengehalt, an dem angegebenen sauren
Monomeren enthält, um hinreichend dispergierbare Teilchen zu erhalten, die genügend wasserunempfindlich
sind, was an der Unlöslichkeit in konzentriertem Ammoniumhydroxyd zu erkennen
ist. Zur Erzielung der besten Kombination von Eigenschaften werden Mischpolymerisate bevorzugt, die.
das saure Monomere in Mengen von 3 bis 6 Gewichtsprozent enthalten.
Ferner ist es wichtig, daß das Mischpolymerisatbindemittel außer dem einpolymerisierten sauren
Monomeren mindestens etwa 59 Gewichtsprozent an dem oben angegebenen Acrylsäure- bzw. Meth-
acrylsäureester enthält, um einen hinreichend glänzenden
und dauernd trockenen Anstrichfilm zu erhalten; im Interesse des höchsten Glanzes und der
höchsten Dauerhaftigkeit besteht das Mischpolymerisat praktisch vollständig aus Acrylsäure- bzw.
Methacrylsäureverbindungen. Wenn maximaler Glanz und bzw. oder maximale Dauerhaftigkeit nicht wesentlich
sind, können die Ansätze etwas preiswerter hergestellt werden, indem sie bis zu etwa 40 Gewichtsprozent
an einem anderen, nicht sauren, äthylenungesättigten Monomeren mit 2 bis 16 Kohlenstoffatomen,
wie Vinyl- und Vinylidenchlorid und -fiuorid, Alkylvinyläther, Styrol und Ester aus gesättigten
Fettsäuren und Vinylalkohol, besonders Vinylacetat, oder andere Monomere, wie Butadien, Äthylenglykoldimethacrylat
und Glycerintrimethäcryfat,
enthalten. .
Ein Lackfilm maximaler Härte wird erzielt, wenn das Mischpolymerisat im wesentlichen aus Methacrylsäuremethylester
und der vorgeschriebenen Menge an ungesättigter Säure besteht. Für die meisten Verwendungszwecke ist jedoch eine höhere
! Filmbiegsamkeit erwünscht, und es ist gewöhnlich zweckmäßig, wenn das Gesamtmonomerengemisch
auf je 100 Gewichtsteile 20 bis 60, vorzugsweise 25 bis 35 Gewichtsteile an anderen Acrylsäure- oder
Methacrylsäurealkylestern enthält. Zur Erzielung der günstigsten Eigenschaften und der besten Wirtschaftlichkeit
wird Acrylsäureäthylester als Comonomeres bevorzugt.
Die Gegenwart des Comonomeren bewirkt eine innere Weichstellung des Polymerisats.
Die innere Weichstellung führt zu einer gleichwertigen Biegsamkeit und etwas höherer Filmfestigkeit,
ist jedoch erheblich kostspieliger als die äußere Weichstellung, die ihrerseits eine ausgezeichnete bis
ausreichende Filmfestigkeit bei Gehalten an äußerem Weichmacher (nicht flüchtigem Weichmacher) bis
etwa 30 Gewichtsprozent der Hydrosolfeststoffe liefert. Im Interesse der größten Wirtschaftlichkeit und
Leistung werden die Mengen an Comonomeren so bemessen, daß man die gewünschte Biegsamkeit
erhält, wenn das Mischpolymerisat 15 bis 25 Gewichtsprozent an einem nicht flüchtigen Weichmacher
J enthält.
Es ist wesentlich, daß das Molekulargewicht des Bindemittel-Mischpolymerisats einer Eigenviskosität
von mindestens etwa 0,15 entspricht, da die Bindefestigkeit
bei niedrigeren Molekulargewichten der Polymerisate unzureichend ist. Zur Erzielung der
höchsten Festigkeit soll das Molekulargewicht zweckmäßig so hoch wie möglich sein; es wurde jedoch
gefunden, daß es mit steigendem Molekulargewicht immer schwieriger wird, Hydrosole mit den erforderlichen
kleinen Teilchen herzustellen. Deshalb arbeitet man im allgemeinen mit Molekulargewichten, die
einer Eigenviskosität im Bereich von 0,25 bis 0,50 entsprechen.
Für den Glanz, die Glattstreichbarkeit mit dem Pinsel und vorteilhafte Konsistenzeigenschaften der
erfindungsgemäßen Ansätze ist es wesentlich, daß die Teilchen kolloidale Größe besitzen und zu nicht
mehr als etwa 5% einen mittleren Durchmesser von mehr als etwa 0,1 μ aufweisen. Zur Bestimmung der
Teilchengröße können Proben von Bindemittelteilchen hergestellt werden, indem man 1 Gewichtsteil
mit 50000 Gewichtsteilen Wasser verdünnt, ein Gelatinegitter mit der Masse beschichtet und trocknet
und das beschichtete Gitter verchromt und unter dem Elektronenmikroskop untersucht.
Ferner ist es wesentlich, daß eine genügende Menge Stickstoffbase anwesend ist, um mindestens 30%,
vorzugsweise 45 bis 85%, der Säuregruppen des Mischpolymerisats zu neutralisieren, und zwar mindestens
bis der Anstrich auf eine Unterlage aufgetragen worden ist. Bei geringerer Neutralisation
können die Teilchen leicht wachsen. Wenn die Stickstoffbase in größeren Mengen anwesend ist, als sie
zur Neutralisation von etwa 85% der Säuregruppen erforderlich sind, und die Konzentration der Bindemittelteilchen
größer ist als etwa 40 Gewichtsprozent des Gemisches, neigen die Dispersionen zu einer
unerwünschten Verdickung. Überschüsse an der Stickstoffbase können neutralisiert oder durch Verdampfen
entfernt werden. Man kann zwar beliebige Stickstoffbasen verwenden; Ammoniak wird jedoch
bei weitem bevorzugt, da es beim Trocknen des Films leicht flüchtig ist und zu einer geringeren
Wasserempfindlichkeit des fertigen Films beiträgt.
Als Weichmacher zum Dispergieren der härteren Mischpolymerisate mit Einfrierpunkten über 25° C
werden vorzugsweise organische Verbindungen mit einem oder mehreren Sauerstoffatomen, wie ein- ·
wertige und mehrwertige Alkohole, Äthyer, Ester und Glykoläther, oder auch Stickstoffverbindungen, wie
Amide, Imide, Alkylpyridine, Amide und Imine, verwendet. Organische' Stickstoffbasen können auch die
doppelte Aufgabe eines Weichmachers und eines Neutralisationsmittels für die freien Carboxylgruppen
übernehmen. Flüchtige Weichmacher, wie Isopropanol, Diäthylenglykolmonoäthyläther und Äthylenglykol,
werden vorzugsweise verwendet, wenn der fertige Film eine maximale Härte aufweisen soll,
während nicht flüchtige Weichmacher, wie Acetyltributylcitrat oder Phthalsäurebutylbenzylester, verwendet
werden, wenn der fertige Lackfilm größere Zähigkeit aufweisen soll. Zur Erzielung des höchsten
Glanzes und der höchsten Beständigkeit der Konsistenz wird Phthalsäurebutylbenzylester bevorzugt.
Die bevorzugten Ansätze gemäß der Erfindung, die insgesamt 60 bis 180 g Bindemittel-Weichmacher je
Liter enthalten, liefern guten bis ausgezeichneten Glanz und eine hinreichend kurze Trocknungszeit,
um einen zweiten Auftrag innerhalb 4 Stunden oder weniger nach dem ersten Auftrag zu ermöglichen.
Im Interesse der größten Wirtschaftlicfikeit enthalten die Ansätze weniger als 72 g flüchtigen Weichmacher
je Liter.
Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Ansätze verwendet man vorzugsweise Hydrosole mit
dem maximalen Mischpolymerisatgehalt, gewöhnlich 40 bis 50%. Um die Mischpolymerisatteilchen nicht
einer unnötigen Scherwirkung auszusetzen, werden die Pigmentdispersionen vorzugsweise gesondert hergestellt und erst dann mit dem Hydrosol vermischt.
Die erfindungsgemäß verwendeten Verdicker sind teilweise veresterte saure Mischpolymerisate aus
1 Gewichtsteil eines Mischpolymerisats aus einem niederen Alkylvinyläther und Maleinsäureanhydrid
mit einer spezifischen Viskosität im Bereich von 0,1 bis 3,5, bestimmt bei 25° C an einer Lösung von 1 g
trockenem Polymerisat in 100 ml Methyläthylketon nach dem bei B i 11 m e y e r (a.a.O.) beschriebenen
Verfahren, und 0,2 bis 1 Gewichtsteil eines PoIyätheralkohols,
der im wesentlichen aus aliphatischen oder aromatischen C10- bis C20-Alkoholen und 6 bis
35 Mol je Mol des aliphatischen oder aromatischen Alkohols an einkondensiertem Äthylenoxyd besteht,
zusammen mit ausreichenden Mengen einer Base, um eine wäßrige Lösung des veresterten Mischpolymerisats
auf einen pH-Wert von mindestens 7,0, vorzugsweise im Bereich von 7 bis 9,5, zu neutralisieren.
Zur Erzielung einer ausreichenden Naßhaftigkeit ist es wesentlich, daß die Menge dieses synthetischen
Verdickers auf Feststoffbasis weniger als 18 g/l beträgt, und Mengen im Bereich von 0,24 bis 12 g/l,
die sich nach dem durch die gewünschte Konsistenz des Lackes bedingten Verdickungsgrad richten, werden
bevorzugt. Bevorzugt werden Verdicker aus 1 Gewichtsteil eines Mischpolymerisats aus Methylvinyläther
und Maleinsäureanhydrid von verhältnismäßig niedrigem Molekulargewicht, entsprechend
einer spezifischen Viskosität von 0,1 bis 0,5, verestert mit etwa 0,5 Gewichtsteilen eines Polyätheralkohols
aus einem C10- bis C16-Alkohol mit etwa 16 Mol
einkondensiertem Äthylenoxyd je Mol C10- bis C16-Alkohol,
in wäßriger Lösung, neutralisiert auf einen pH-Wert von 8,5 bis 9,5.
Ein höherer Glanz wird im allgemeinen durch Verwendung des verhältnismäßig niedermolekularen
Mischpolymerisats erzielt. Mischpolymerisate von höherem Molekulargewicht, besonders wenn sie mit
Ammoniumhydroxyd neutralisiert werden, liefern eine höhere Verdickungswirkung und Naßhaftfestigkeit
auf Kosten des Glanzes.
Für eine ausreichende Viskosität und Lagerbeständigkeit ist es wesentlich, daß der pH-Wert des fertigen
Ansatzes im Bereich von 7,5 bis 8,6 und vorzugsweise, besonders bei Ansätzen mit hoher Flüchtigkeit, von
7,9 bis 8,1 liegt. Der Gesamt-pH-Wert richtet sich weitgehend nach dem pH-Wert des verwendeten
Hydrosols und zum geringeren Ausmaße nach dem pH-Wert der Verdickerlösung. Im allgemeinen liegt
der pH-Wert der bevorzugten konzentrierten Hydrosole im Bereich von 7 bis 8, um die Handhabung zu
erleichtern, und gewöhnlich bei etwa 7,5.
Im allgemeinen müssen die Ansätze, um als Glanzlacke geeignet zu sein, fertige trockene Anstrichfilme
liefern, die, bestimmt unter einem Winkel von 60° nach der ASTM-Prüfnorm D-523-62-T, einen spiegelnden
Glanz von mindestens 20 aufweisen. Zwar schwanken die einzelnen Einstufungen; im allgemeinen
werden jedoch Werte von 20 bis 40 als Halbglanz, Werte von 40 bis 70 als Glanz oder Halbglanz und
Werte über 70 als Glanz eingestuft. Der· Glanzwert eines Films kann aber stark von der Art und Weise
beeinflußt werden, in der der Film aufgetragen wird. Für die Zwecke der Erfindung werden die Glanzwerte, falls nichts anderes angegeben ist, an Filmen
bestimmt, die durch Glattstreichen mit einer Auftrageklinge nach Bird auf eine Morest-Karte nach
der ASTM-Normvorschrift D-823-53, Methode D, bei einem Klingenabstand von etwa 0,15 mm hergestellt
worden sind. Hierbei erhält man einen nassen Film mit einer Dicke von etwa 0,075 mm, der zu
einem. Film mit einer Dicke von etwa 0,025 mm trocknet. Die Anwesenheit eines Pigments vergrößert
im allgemeinen die Schwierigkeit, einen fertigen Lackfilm mit· Hochglanz zu erhalten. Trotzdem ist es
wesentlich, daß der fertige Lackfilm mindestens etwa 18 Volumprozent Pigment enthält, damit er eine
ausreichende Deckkraft besitzt, und bei Pigmentgehalten . von mehr.' als etwa 32 Volumprozent läßt
-sich ein ausreichender Glanz nicht mehr erzielen.
Unter »Pigmenten« sind hier sowohl Grundpigmente als auch Pigmentsstreckmittel, wie Ton, Talkum,
Calciumcarbonat, Bariumsulfat usw., zu verstehen. Im allgemeinen kann jedes homogen dispergierbare
Pigment verwendet werden. Aber auch nicht homogen dispergierbare Pigmente, wie die meisten
der synthetischen Kieselsäuren, die leicht an die Oberfläche aufsteigen und Stumpfheit verursachen,
können in geringen Mengen verwendet werden. Titandioxyd ist wegen seiner hohen Deckkraft und niedrigen
Kosten das bevorzugte Pigment, und die Ansätze enthalten vorzugsweise mindestens 240 g Titandioxyd
je Liter. Wenn andere Farben als weiß gewünscht werden,. verwendet man vorzugsweise Titandioxyd
als Grundpigment zusammen mit verhältnismäßig kleinen Mengen an Farbhilfsmitteln, wie Eisenoxydgelb und -rot, Phthalocyaninblau und -grün, Molybdatorange,
Chromoxydgrün, Zinkchromatgelb oder Ruß. Um die Kosten zu verringern, können Pigmentstreckmittel
zugesetzt werden; jedoch muß man dann eine etwas verminderte Deckkraft und niedrigere
Glanzwerte in Kauf nehmen. Die Gesamtmenge an Pigment, die erforderlich ist, um ausreichende Pigmentkonzentrationen
zu erhalten, schwankt etwas mit dem jeweiligen Pigment; allgemein können die
Ansätze jedoch 240 bis 480 g Pigment je Liter und im Falle der bevorzugten Titandioxydansätze 0 bis
120 g Pigmentstreckmittel und bzw. oder Farbhilfsmittel enthalten..
Die ausreichende Feinheit des Pigments kann durch Mahlen in wäßrigem Medium in mit hoher
Geschwindigkeit arbeitenden Steinmühlen, Sandmühlen oder Kerbscheiben - Kreiselmischern erzielt
werden.
Das Vermählen wird so lange fortgesetztes die Feinheit
des Mahlgutes im Bereich von 0,0 bis 0,0127 mm, bestimmt nach der ASTM-Prüfnorm D-1210-64, liegt
und vorzugsweise 0,0 beträgt.
Um eine hinreichend feine und gleichmäßige Verteilung des Pigments zu erzielen, muß ein oberflächenaktives
Mittel verwendet werden. Hierfür können die handelsüblichen, mit Wasser mischbaren, mit Wasser
nicht mischbaren, anionischen, kationischen oder nicht ionogenen oberflächenaktiven Mittel verwendet
werden. Im allgemeinen liefern jedoch anionische oberflächenaktive Mittel bessere Pigmentdispersionen,
während nicht ionogene oberflächenaktive Mittel einen besseren Glanz und eine höhere Beständigkeit
der Konsistenz liefern, weswegen ein Gemisch aus beiden Arten von oberflächenaktiven Mitteln für die
günstigste Kombination von Eigenschaften bevorzugt wird. Die Gesamtmenge an oberflächenaktiven
Mitteln (auf Feststoffbasis) einschließlich derjenigen, die etwa zur Herstellung des Hydrosols verwendet
werden, liegt im Bereich von 6 bis 36 g je Liter des fertigen Ansatzes. Mit geringeren Mengen erzielt man
einen unzureichenden Glanz. Innerhalb dieses Bereichs verbessert sich der Glanz und die Beständigkeit
der Konsistenz bei der Lagerung mit steigenden Mengen an oberflächenaktiven Mitteln. Bei Gehalten
an oberflächenaktiven Mitteln von mehr als etwa 36 g/l zeigen die fertigen Laekfilme eine unerwünschte
Anfälligkeit gegen Wasserfleckenbildung, d. h., wenn der Film mit Wassertropfen besprüht und einige Zeit
stehengelassen wird, erscheinen Flecke oder Streifen, die nach dem Abwischen der Tropfen hinterbleiben.
Die bevorzugte Gesamtmenge an oberflächenaktiven Mitteln liegt im Bereich von 14,4 bis 26,4 g (auf Fest-
stoffbasis) je Liter des Ansatzes, wobei die Wirkstoffe
als Feststoffe gerechnet werden.
Der Ansatz' soll, wenn dies auch nicht wesentlich ist, vorzugsweise ein Schaumverhütungsmittel enthalten.
Wenii der Ansatz kein Schaumverhütungsmittel enthält, können beim Auftragen, besonders mit
der Walze, Blasen auftreten, die die Gleichmäßigkeit des Glanzes beeinträchtigen. Im allgemeinen können
zwar alle bekannten Schaumverhütungsmittel verwendet werden; die nicht kieselsäurehaltigen Schaumverhütungsmittel
werden jedoch bevorzugt. Typische wirksame Schaumverhütungsmittel sind wasserunlösliche
Flüssigkeiten, die auf der Oberfläche der Ansätze unelastische Filme bilden, z. B. 2-Äthylhexanol,
Diisobutylcarbinol, höherpolymerisierte Glykole und Äther derselben, höhere Fettsäureamide, Fettsäureester,
Milchsäurealkylester, höhere Äther, 2-(Ditert.-amylphenoxy)-äthanol, Phosphorsäureester und Ester
des Sorbits.
Die Ansätze gemäß der Erfindung enthalten praktisch ausschließlich synthetische Bestandteile mit
guter Widerstandsfähigkeit gegen den biologischen .·.. Abbau, können jedoch auch kleine Mengen an natural J liehen oder synthetischen wasserlöslichen Polyolen
oder Äthern, z. B. Äthylenglykol,, Propylenglykol, Glycerin, Hexylenglykol usw., enthalten, um den
Glanz zu verbessern. Im Interesse der höchsten Widerstandsfähigkeit gegen den biologischen Abbau
setzt man zweckmäßig Bioeide, wie Phenylquecksilberacetat,
Phenylquecksilbersuccinat, Natriumo-phenylphenol, Natriumpentachlorphenol od. dgl.,
zu. Diese Verbindungen sind in Mengen von etwa 0,12 bis 1,2 g je Liter des Ansatzes wirksam.
Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Lack-Ansätze ist zur Erzielung der besten Ergebnisse die
Art und die Reihenfolge des Zusatzes der verschiedenen Bestandteile von Bedeutung, obwohl man die
Bestandteile auch mit Erfolg in verschiedenen Reihenfolgen zusetzen kann. Vorzugsweise, wird das
Pigment gründlich mit einer ziemlich konzentrierten Lösung des pigmentdispergierenden oberflächenaktiven
Mittels benetzt, bevor es. mit dem Hydrosol oder dem Verdicker vermischt wird, und die nachfolgende
Verdünnung mit Hydrosol, Verdickerlösung \) oder Wasser wird allmählich durchgeführt, um die
örtliche Isolierung oder Abscheidung der Pigmentteilchen von dem pigmentdispergierenden oberflächenaktiven
Mittel auf einem Minimum zu halten. Nicht ionogene oberflächenaktive Mittel werden vorzugsweise
entweder zugesetzt und vor dem Zusatz des Hydrosols gründlich in dem Gemisch verteilt oder
erst nach dem gründlichen Vermischen des Hydro-' sols und der Pigmentdispersion zugesetzt, um die
Neigung des konzentrierten, nicht ionogenen oberflächenaktiven Mittels zur überführung des konzentrierten
Hydrosols in ein Gel zu unterdrücken. Das allmähliche Verdünnen von höherem auf niedrigeren
Feststoffgehalt ist besonders wichtig, nachdem die Pigmentdispersion vom erforderlichen Feinheitsgrad
hergestellt worden ist.
In den nachfolgenden Beispielen wird auf Tabelle I, in der die Bestandteile aufgeführt sind, und auf Tabelle
II Bezug genommen, in der das Vermischen der Bestandteile zu weißen Lacken erläutert ist.
In Tabelle II sind die Bestandteile von oben nach unten in der Reihenfolge ihres Zusatzes in Gewichtsteilen aufgeführt. Bei jedem Ansatz werden in der
ersten Verfahrensstufe des »Pigmentdispergierens« die über der ausgezogenen Linie der Tabelle II angegebenen
Bestandteile nacheinander und allmählich unter langsamem Rühren in ein Mischgefäß eingegeben
und darin gemischt/' Dieses Gemisch wird dann entweder 20 Minuten ''in einem Kerbscheiben-Kreiselmischer
bei einer Umlaufgeschwindigkeit von 3500 U/Min, oder, im Falle des Lackes Nr. 1150, in
einer Sandmühle oder, im Falle der Lacke Nr. 1180 und 1185, in einem einzigen Durchgang durch eine
ίο Morehouse-Steinmühle dispergiert, wobei in jedem
Falle eine Pigmentdispersion mit einem Feinheitsgrad von 0,0 erhalten wird. In einer nachfolgenden
Zerkleinerungsstufe werden die unter der ausgezogenen Linie der Tabelle II aufgeführten Bestandteile
nacheinander und allmählich unter langsamem Rühren zu der Pigmentdispersion zugesetzt, und das
Ganze wird 20 Minuten weiter mit einem Schaufelrührer zu dem glatten, gleichmäßigen, fertigen Gemisch
verarbeitet.
20. In Tabelle III sind die Gesamtzusammensetzüngen der einzelnen Lacke zusammen mit ausgewählten
Lackeigenschaften und Leistungsangaben verzeichnet. Die Konsistenzen werden durchweg in Poise-Einheiten,
bestimmt bei 23° C mit dem Stornier-, Viscosimeter, angegeben, während die übrigen Testwerte nach den obengenannten Prüfverfahren bestimmt
werden. Die pH-Werte der erfindungsgemäßen Lacke und, der Vergleichslacke liegen sämtlich
im Bereich von 7,5 bis 8,6.
Die Angaben über die Uberlappbarkeit, das Ablaufen beim überlappen, die Glattstreichbarkeit mit
dem Pinsel und das Farbaufnahmevermögen beziehen sich auf Ergebnisse von subjektiven Vergleichen.
Zu Vergleichszwecken wird eine Lackprobe mit einem 25,4 mm breiten Pinsel mit Polyamidborsten
in einer Fläche von 12,7 χ 12,7 cm auf eine lackierte
Papierkarte aufgestrichen. Die bestrichene Fläche wird dann 8 Minuten trocknen gelassen und auf die
gleiche Weise mit einem zweiten Auftrag von 12,7 χ 12,7 cm beschichtet, der den ersten an einem Rand
um 25,4 mm überlappt, worauf man das Ganze vollständig trocknen läßt. Das Verlaufen wird unter
Bezugnahme auf vorgeformte Nonnen je nach der Gleichmäßigkeit der Flachheit und Glätte der sich
nicht überlappenden Flächen als schlecht, ausreichend, gut oder, ausgezeichnet beurteilt. Die Überlappbarkeit
wird auf ähnliche Weise nach der-Gleichmäßigkeit des Aussehens der sich überlappenden und der
. sich nicht überlappenden Flächen beurteilt, wobei ein schlechtes Verlaufen sich an einem »federartigen«
Aussehen der Schnittstelle des ersten und des zweiten Auftrags oder durch Auftreten von, Pinselmarkierungen
in der sich überlappenden Fläche zu erkennen gibt. Das Farbaufnahmevermögen wird in ähnlicher
Weise nach der Gleichmäßigkeit der Farbe in der beschichteten Fläche beurteilt. '■''■■ ■■■'■·■
Tabelle Γ " \
Beschreibung der Bestandteile
(1) Wasser.
(1) Wasser.
(2) Schaumverhütungsmittel
(a) Organische Flüssigkeit, 100% Wirkstoffe.
(3) Bioeid · .... V ■
(a) Di-(phenylquecksjlber)-dodecenylsuccinat.
(4) Flüchtiger Weichmacher '·. . .......... . ..
(a) Gemisch aus 75 Gewichtsteilen Diäthylenglykolmonoäthyläther und 25 Gewichtsteilen Äthylenglykol,
109513/377
10
(b)
(b) Äthylenglykol,
(c) Propylenglykol,
(d) Glycerin.
(5) Nicht flüchtiger Weichmacher
(a) Phthalsäurebutylbenzylester.
Oberflächenaktives Mittel
Oberflächenaktives Mittel
(a) Natriumsalz eines Mischpolymerisats aus Diisobutylen und Maleinsäureanhydrid,
anionisches Mittel, 25 Gewichtsprozent Feststoffe,
Kaliumtripolyphosphat, anionisches Mittel, 100 Gewichtsprozent Feststoffe,
(c) Nonylphenoxypoly - (äthylenoxy) - äthanol, nicht ionogenes Mittel, HLG-Wert 12,8;
100 Gewichtsprozent Feststoffe,
Dioctylester von Sulfobernsteinsäure, nicht ionogenes Mittel, 75 Gewichtsprozent Feststoffe,
Dioctylester von Sulfobernsteinsäure, nicht ionogenes Mittel, 75 Gewichtsprozent Feststoffe,
(e) Ammoniumsalz eines Mischpolymerisats aus Styrol und Maleinsäureanhydrid, anionisches
Mittel, 37 Gewichtsprozent Feststoffe.
(7) Pigment
(a) Titandioxyd,
(b) Ton.
(8) Hydrosol
■ (a) Acrylhydrosol mit einer Viskosität von 100
bis 200 cP, enthaltend auf je 100 Gewichtsteile 30 Gewichtsteile (a) Acryl-Mischpolymerisat
mit einer Eigenviskosität von 0,27 bis 0,33 und einer Einfriertemperatur von
von 68°C, welches auf je 100 Gesamtmonomer-Gewichtsteile 66 Teile Methacrylsäuremethylester,
29 Teile Acrylsäureäthylester und 5 Teile Methacrylsäure enthält, in Form von dispergierten Kolloidteilchen
mit vorwiegendem mittlerem Durchmesser im Bereich von 0,03 bis 0,13 μ vorliegt, von
denen mehr als 95% mittlere Durchmesser im Bereich von 0,01 bis 0,1 μ aufweisen,
in 70 Teilen (b) eines Gemisches aus 59 Teilen Wässer, 10,8 Teilen des obigen Lösungsmittels
(4) (a) und 0,2 Teilen Natriumlaurylsulfat, wobei das Hydrosol mit Ammoniumhydroxyd
auf einen pH-Wert von 8,5,
entsprechend einer 90%igen Neutralisation der freien Carboxylgruppen, neutralisiert
ist:
IO
(b) Acrylhydrosol mit einer Viskosität von 500 bis 150OcP (bei den Lacken Nr. 782
und 786 von 330 cP), enthaltend auf je 100 Gewichtsteile 45 Teile (a) Acryl-Mischpolymerisat
(8) (a) (a) in 55 Teilen (b) eines Gemisches aus 50 Teilen Wasser, 4,5 Teilen Lösungsmittel (4) (a) (im Falle der Lacke
805 bis 902 Hexylenglykol) (im Falle des Lackes Nr. 752 = 5,8 Teile Lösungsmittel
und 48,7 Teile Wasser), 0,27 Teilen Natriumlaurylsulfat und 0,23 Teilen Isopropanol,
wobei das Hydrosol mit Ammoniumhydroxyd auf einen pH-Wert von 7,5, entsprechend
einer 45%igen Neutralisation der freien Carboxylgruppen, neutralisiert ist.
(9) Verdicker
(a) Lösung, hergestellt, auf je 100 Gewichtsteile, aus 85 Teilen (a) Wasser, 10 Teilen (b)
eines Mischpolymerisats aus Methylvinyläther und Maleinsäureanhydrid mit einer spezifischen Viskosität von 0,1 bis 0,5,
umgesetzt mit 5 Teilen (c) eines polyoxyäthylierten aliphatischen Alkohols aus einem
aliphatischen Alkohol mit 10 bis 16 Kohlenstoffatomen und 16 Äthylenoxydeinheiten
je Einheit des aliphatischen Alkohols, unter Bildung einer Teilesterlösung mit einem
pH-Wert von 3, die mit Kaliumhydroxyd auf einen pH-Wert von 8,5 bis 9,5 neutralisiert
wird.
(b) Lösung, entsprechend der Lösung (9) (a), jedoch mit Ammoniumhydroxyd an Stelle
von Kaliumhydroxyd neutralisiert und mit einem Mischpolymerisat von etwas höherem
Molekulargewicht.
(c) Wäßrige Lösung mit 2 Gewichtsprozent (im. Falle des Lackes Nr. 1180 mit 2,5 Gewichtsprozent)
Feststoffgehalt, hergestellt durch Verdünnen einer 28 Gewichtsprozent Feststoffe enthaltenden wäßrigen Emulsion
eines Mischpolymerisates aus Methacrylsäuremethylester, Acrylsäureäthylester und Acrylsäure mit einem Acrylsäuregehalt
von 35 Gewichtsprozent und Neutralisieren mit Ammoniumhydroxyd auf einen pH-Wert
von 8,0.
·■' ■ :- ■ ■ ■ . · | 683 | Tabelle II | 2 | 752 | 782 | Lack Nr. | • 895 | 896 | 897 | 901 | |
92 | 20 | 102. | 154 | 786 | 70 " | 70 | 70 | 144 | |||
' Bestandteile | 717-L | 154 | |||||||||
(1) | Wasser | — . | 102 | — | ■ 3 | 2 ; | 2 | 2 | -r-. ■■ | ||
(6) (e) | Oberflächenaktives Mittel,. | . 8 | 9 | —' | 3 | — ■ | ■ —■ | — ■ | 13 | ||
(2) (a) | Schaumverhütungsmittel ... | — | — | ■— | — | ■— : | . ·— ■ | — | ■ · ■ ■— : ■ | ||
(4) (a) | Flüchtiges Lösungsmittel... | 3 | 8 | — | — | — | — | -7- | '■ : | ■ '—■ | |
(6) (a) | Oberflächenaktives Mittel .. | • 2 | —- | 2 | — . | — | , .— | ||||
(6) (d) | Oberflächenaktives Mittel .. | 4 | — | 4 | 6 | —. ■. | ; — | . —-. ■ | '" - '-6, : | ||
(2) (a) | Schaumverhütungsmittel i.. | — | 2 | — | — | 6 | .-•6.» | ' 12 : | ■.v — · :. | ||
(6) (ä) | Oberflächenaktives Mittel .. | 4 | : | '■■' __ | ■ ;■.■:. | ||||||
(6) (e) | Oberflächenaktives Mittel ... | 2 ' | ■ — | 2 | 2 | • ■ ■ | — | : '. | 3'. | ||
(4) (c) | Propylenglykol | — . | • | 20. | .20 | 2. | 20 | 20 | 20 | ' . 28 | |
\ / \ / (6) (b) |
Oberflächenaktives Mittel .·. | 20 | |||||||||
(4) (b) | Äthylenglykol | ||||||||||
Fortsetzung
12
Bestandteile
683
717-L
752
782
Lack Nr.
786
786
895
896'
897
(V) (a)
(1)
(1)
(3) (a)
(1)
(1)
(9) (a)
(9) (b)
(1)
(9) (b)
(1)
(8) (b)
(8) (a)
(5)(a)
(8) (a)
(5)(a)
(6) (C)
(1)
(1)
(4) (d)
(9) (C)
(4) (C)
(9) (C)
(4) (C)
Oberflächenaktives Mittel Nicht flüchtiger Weichmacher
Pigment
Wasser ..·...■
Bioeid
Oberflächenaktives Mittel
Äthylenglykol
Pigment
Oberflächenaktives Mittel
Pigment
Pigment
Wasser
Hydrosol
Bioeid
Wasser
Oberflächenaktives Mittel
Verdicker
Hydrosol
Bioeid
Verdicker
Verdicker
Wasser
Hydrosol
Hydrosol
Oberflächenaktives Mittel
Hydrosol
Verdicker
Verdicker
Oberflächenaktives Mittel
Wasser
Glycerin
Verdicker
Propylenglykol
20
265
266
34
569
570
265
43 2
372
10
268
'
.
12
12
32 231
44
32
16
382
26
10
32 231
32 231
44
44
32
32
382
16
382
26
(Fortsetzung)
902 | 978 | 990 | Lack | Nr. . | 1150 | 1180 | 1185 | |
Bestandteile | 144 | 172 | 172 | 70 | 30 | 30 | ||
1125 | 1127 | — | — | — | ||||
(1) Wasser | — | 3 | 3 | — | —■ | — | ||
(6) (e) Oberflächenaktives Mittel .. | 13 | — | — | 9 | 9 | . — | — | — |
(2).(a) Schaumverhütungsmittel ... | — | 6 | 6 | 2 | 2 | 8 | 8 | 8 |
(4) (a) Flüchtiges Lösungsmittel"... | -— | — | ■ — | ■ — | — | — | — | — |
(6) (a) Oberflächenaktives Mittel .. | 3 | — | — | — | — | 2 | 2 | •2 |
(6) (d) Oberflächenaktives Mittel .. | 6 | — | — | . — | — | — | . ; | — |
(2) (a) Schaumverhütungsmittel ... | — | — | — | — | — | — ■ | -— | |
(6Ma) Oberflächenaktives Mittel.. | - j | — | . —τ. | 30 | 30 | 30 | ||
(6) (e) Oberflächenaktives Mittel.. | 3 | > 2 | 2 | ' — | — | — | —- ■ | ■■ —: |
(4VIc) Propylenglykol | 28 | 20 | 20 | 28 | 28 | —- | ■ — ■ | — . |
(6) (^.Oberflächenaktives Mittel.. | 11 | 10 | 10 | — | — | — | — ■ | |
(4) (b) Äthylenglykol ;... | ■ | — | ||||||
(6) (c) Oberflächenaktives Mittel .. | — | — | ||||||
13
Fortsetzung
14
Bestandteile
(5) (a) Nicht flüchtiger Weich
macher
(7) (a) Pigment
(1) Wasser
(3) (a) Bioeid
(6) (c) Oberflächenaktives Mittel
(4) (b) Äthylenglykol
(7)(b) Pigment
(5) (a) Oberflächenaktives Mittel
(7) (a) Pigment
(7)(b) Pigment
(1) Wasser
(8) (b) Hydrosol
(3) (a) Bioeid
(1) Wasser
(5) (a) Oberflächenaktives Mittel
(9) (a) Verdicker
(8) (b) Hydrosol
(3) (a) Bioeid
(9) (a) Verdicker
(9) (b) Verdicker
(1) Wasser
(8) (b) Hydrosol
(8)(a) Hydrosol
(5) (a) Oberflächenaktives Mittel
(8) (b) Hydrosol
(9) (c) Verdicker
(9) (a) Verdicker
(6) (c) Oberflächenaktives Mittel (1) Wasser
(4) (d) Glycerin
(9) (c) Verdicker
(4) (c) Propylenglykol
Lack Nr.
978 990 1125 1127 1150 1180 1185
978 990 1125 1127 1150 1180 1185
38
210
210
50
58
374
100
20
30
210
210
50
58
4
374
374
100
20
20
210
■48
■48
32
339
93
259
210
48
48
32
339
54
259
259
32
230
230
339
30
30
166
84
32
230
230
20
ι ■
339
30
30
30
30
133
32 230
.20
-
339'
46 170
Zusammensetzung, g/l
717-L | 752 | 782 | Lack-Nr. | 895 | 896 . | 897 | |
683 | 566,04 | 509,56 | 534,24 | 786 | 533,52 | 503,52 | 543,00 |
566,76 | 2,52 | 3,36 | 3,48 | 549,36 | 3,12 | 3,36 | 3,12 |
2,64 | 113,64 | 64,20 | 38,76 | 3,60 | 46,22 | 49,44 | 46,68 |
116,40 | 54,84 | 72,12 | 64,56 | 39,96 | 50,52 | 54,00 | 50,88 |
44,16 | 15,24 | 19,80 | 19,44 | 66,84 | 22,80 | 24,36 | 10,32, |
16,08 | 339,12 | 444,60 | 385,08 | 20,04 | 434,16 | 464,16 | 436,68 |
344,64 | 217,92 | 280,92 | 285,84 | 319,92 | 274,92 | 294,00 | 276,72 ' |
222,00 | 0,36 | 0,48 | 3,48 | 299,84 | 11,40 | 8,16 | 11,52 |
0,96 | 3,6 | ||||||
901
(1) Wasser
(2) Schaumverhütungsmittel
(3) Bioeid
(4) Flüchtiger
Weichmacher
Weichmacher
(5) Nicht flüchtiger
Weichmacher
Weichmacher
(6) Oberflächenaktives
Mittel, Feststoffe...
Mittel, Feststoffe...
(7) Pigment
(8) Hydrosol-Feststoffe.
(9) Verdicker-Feststoffe
514,92 3,48'
■ 71,52
; 21,94
380,88
280,56
3,96
15
Fortsetzung
16
1 Zusammensetzung, g/I |
683 | 717-L | 752 | 782 | Lack-Nr. 786 |
895 | 896 | 897 | 901 |
Eigenschaften Spiegelnder Glanz Konsistenz (Poise) anfänglich nach 60 Tagen nach 120 Tagen nach 210 Tagen Gewichtsverhältnis Pigment zu Binde mittel Nicht flüchtige Bestandteile, Gewichtsprozent .... Pigmentgehalt, Volumprozent Deckkraft in Einheiten von 25,4 μ Dicke; |
41 29,0 15,5 7 1,21 47,9 26,4 512 |
53 11,5 31,5 1,17 48,00 25,7 ' 519 |
56 4,8 5,9 .5,8 1,17 59,1 25,1 695 |
33 8,7 13,5 10,5 1,03 56,9 24,9 677 |
60 6,6 7,3 8,7 0,82 54,6 19,0 659 |
57 18,2 13,9 14,5 1,21 57,7 27,6; 675 |
35 17,0 13,5 14,5 1,22 60,3 27,7 718 |
• 34 10,8 11,9 6,4 1,25 57,0 28,4 660 |
52 7,0 6,9 6,4 1,01 56,7 24,0 |
929 cm2 Fläche 3,785 1 |
679 |
(Fortsetzung)
902
978
990
Lack Nr.
1127
1127
1150
1180
1185
(1) Wasser
(2) Schaumverhütungsmittel
(3) Bioeid
(4) Flüchtiger Weichmacher
(5) Nicht flüchtiger Weichmacher }; (6) Oberflächenaktives Mittel,
Feststoffe
(7) Pigment
(8) Hydrosol-Feststoffe.
(9) Verdicker-Feststoffe
Eigenschaften
Spiegelnder Glanz
Konsistenz
anfänglich
nach 60 Tagen
nach 120 Tagen
nach 210 Tagen
Gewichtsverhältnis
Pigment zu Bindemittel
Nicht flüchtige Bestandteile,
Gewichtsprozent .
Pigmentgehalt, Volumprozent.. Deckkraft in Einheiten von
25,4 μ Dicke; 929 cm2 Fläche
3,7851
523,08 3,60
64,08 72,60
22,20
326,88
284,88
4,08
72
5,9 5,4 5,4
0,85
54,7 21,1
665
624,14 3,60
59,04
45,72
18,84 312,60 205,09
10,44
66
12,5
12,8
1,02
48,3 24,9
548
627,36 3,60
59,40 41,92
18,96 312,84 202,56.
10,44
63
13,9 29,0
1,05
47,9 25,4
547
678,72
2,40
1,20
43,32
39,16
15,48
250,44
181,92
250,44
181,92
16,68
84
8,0
8,0
0,99
41,1
22,4
22,4
668,28
2,52
1,20
45,36
39,84
16,32 261,84 190,20
10,08
84 8,0
1,01
42,1 22,7
452
649,92
2,52
1,20
56,64
40,08
15,00
288,36
191,28
9,84
66 7,0
1,12
43,5 .24,4
464
573,60
2,76
i,44
99,00
45,12
15,48 32ί,88 214,92
11,04
72 17,0
1,12
47,7 24,4
521
610,56
2,76
1,44
63,36
44,98
16,68
322,44
213,84
9,60
86 15,5
1,12
47,4· 24,6
515 109513/377
Beispiel 1
(Lack Nr. 683)
(Lack Nr. 683)
Dieses Beispiel erläutert einen Lack mit ausreichenden Eigenschaften bezüglich Pigmentgehalt, Viskosität,
Glanz und Beständigkeit der Konsistenz beim Altern. Dieser Lack zeigt eine einzigartige, nahezu
nicht Newtonsche Beziehung zwischen Scherkraft und Viskosität, indem seine Konsistenz bei der Abnahme
des Scherwertes von 100 auf 1 Sek."1 nur um einen Faktor von etwa 2 zunimmt, während im
Gegensatz dazu Faktoren von 10 oder mehr für stumpfe Acryldispersionsansätze typisch sind. Dementsprechend
zeigt der Lack eine ausgezeichnete Auftragbarkeit und gleichmäßigen Glanz beim üblichen
Auftragen mit dem Pinsel oder mit der Walze. Glanz und Beständigkeit beim Altern sind vergleichbar
mit den entsprechenden Eigenschaften des Lackes Nr. 682, der in gleicher Weise, jedoch mit 50 Teilen
eines modifizierten Caseins als Verdicker, hergestellt ist und einen spiegelnden Glanz von 64 sowie eine
anfängliche Viskosität von 11,9 Poise, aufweist, die
in 2 Monaten auf 13,0 Poise steigt und in 7 Monaten auf 7,7 Poise abnimmt. Der mit dem synthetischen
Verdicker verdickte Lack ist wegen seiner geringeren Anfälligkeit gegen biologischen Abbau, der größeren
Gleichmäßigkeit in der Verdickungswirkung von Ansatz zu Ansatz und seiner geringeren Konsistenzänderung
mit der Temperatur gegenüber dem mit Casein verdickten Lack zu bevorzugen.
Versuche, zufriedenstellende Lacke aus dem obigen Hydrosol mit einer großen Anzahl anderer Verdicker
herzustellen, sind ohne Erfolg. Eine Anzahl dieser Verdicker, z. B. Caseine, Polyvinylalkohol,
Polyacrylsäureester, Mischpolymerisate aus Äthylen und Maleinsäureanhydrid, Polyvinylpyrrolidon, Gummiarabikum
und Traganth, führen das Hydrosol entweder in ein Gel über oder verdicken es zu einem
Brei. Andere "Verdicker, wie ein Mischpolymerisat aus Vinylether und Maleinsäureanhydrid, kolloidale
Tone,rde, Stärke, Polysaccharide und Hydroxyäthylceljülose,!
fuhren zu"einer. schlechten .(verzögerten)
Verdickungswirkung und ungenügenden Verdickung. Weitere Verdicker, z! B. Polyacrylsäureamid und
Hydroxyäthylcelluiose, führen zu einem raschen Dünnwerden beim. Altern,;-starker Trübung ;und geringem
Glanz..Auch; verschiedene Kombinationen einer Anzahl dieser arideren. Verdicker, wurden ohne Erfolg
ausprobiert. Die" erfiridungsgem^ß' verwendeten Verdicker scheinen also'eine sehr seltene, wenn nicht
einzigartige Wirkung in Verbindung mit den erfindungsgemäß
verwendeten Hydrosolen .zu besitzen.
Beispiel 3
(Lack Nr. 752)
(Lack Nr. 752)
Dieser Lack, der sich von dem Lack Nr. 717-L durch die Verwendung von 45% an Stelle von 30%
Hydrosol bei dem gleichen Verhältnis von Pigment zu Bindemittel unterscheidet, erläutert die Erreichung
eines ausgezeichneten Glanzes und einer guten Beständigkeit der Konsistenz bei einem Lack, der einen
ίο synthetischen Verdicker enthält, und zeigt ferner,
daß eine vorteilhafte Verminderung der Menge des flüchtigen Weichmachers auf unter .72 g/l im Falle
der Verwendung eines einen synthetischen Verdicker enthaltenden, konzentrierteren Hydrosols möglich
ist. Der Vergleichslack Nr. 745, der in gleicher Weise, jedoch aus 569 Teilen 30%igem Hydrosol und 58 Teilen
modifiziertem Casein als Verdicker hergestellt ist, zeigt einen Glanz von 64 und eine anfängliche Konsistenz
von 11,5 Poise, die in 5 Monaten auf 9,7 Poise sinkt. Die berechneten Kosten für einen 25,4 μ
dicken Überzug aus dem Lack Nr. 752 betragen je Quadratmeter nur 85% der Kosten für einen überzug
aus dem Lack Nr. 745.
B e i s ρ i e 1 4
(Lacke Nr. 782 und 786). .
(Lacke Nr. 782 und 786). .
Diese Lacke, die dem Lack Nr. 752 ähneln, jedoch geringere Mengen an flüchtigem Weichmacher enthalten,
zeigen eine gute Beständigkeit der Konsistenz bei um 10% geringeren Kosten der Überzüge je
Dicken- und Flächeneinheit bei etwas vermindertem Glanz bei Verwendung eines Pigmentstreckmittels
(Lack Nr. 782), während ohne Verwendung eines Pigmentstreckmittels (Lack Nr. 786) die Kosten um
5% gesenkt werden, ohne daß eine Verminderung des Glanzes in Kauf genommen zu werden braucht.
Bei dem niedrigen Pigmentgehalt des Lackes Nr. 786 liegt jedoch die Deckkraft an der Grenze.
B e i s ρ i e 1 5
(Lacke Nr. 895, 896 und 897)
(Lacke Nr. 895, 896 und 897)
Beispiel 2
(Lack Nr; 717-L)
(Lack Nr; 717-L)
Dieser Lack, der dem Lack Nr. 683 ähnelt, aber mit einer größeren Menge an nicht flüchtigem Weichmacher
und einer etwas geringeren Menge Verdicker hergestellt ist,, erläutert die Erreichung eines'hohen
Glanzes von 53 bei" einem mit einem synthetischen
Verdicker, versehenen Lackahsatz. Ein Vergleichslack,
717, der'ebenso zusammengesetzt ist, jedoch" mit
58 Teilen\ modifiziertem'; Casein auf etwa die gleiche
Konsistenz verdickt ist, hat einen Glanz von 54 und eine anfängliche Konsistenz von 7,0 Poise, die in
2 Monaten auf 9,7 Poise steigt und. in weiteren 4 Monaten'auf
7,0 Poise fällt:' · ;
Lack Nr. 895 zeigt die Erzielung eines hohen Glanzes, ausgezeichneter Beständigkeit der Konsistenz
und hoher Deckkraft'je Einheit der Fihndicke (hoher Pigmentgehalt) bei einem mit einem synthetischen
Verdicker verdickten Ansatz von vorteilhafter Konsistenz, der sich von dem Lack Nr. 786 durch die
Verwendung eines gestreckten Pigmentes und eines höheren Verhältnisses von Pigment zu Bindemittel,
' einen höheren Gehalt an synthetischem: Verdicker
und ein anderes oberflächenaktives Mittel zum Dispergieren des Pigmentes unterscheidet. Lack Nr. 896,
der bis auf die etwas geringeren Mengen an Wasser und Verdicker dem Lack Nr. 895 gleicht, erläutert,
daß ähnliche Ergebnisse bei einem Lack selbst bei hohem Feststoffgehalt (so daß sich dieser Lack zur
Anwendung in einem einzigen Auftrag eignet) erzielt werden können, wobei noch ein ausreichender, aber
wesentlich niedrigerer Glanz als bei dem Lack Nr. 895 erzielt wird. Lack Nr. 897,'der ähnlich dem Lack
Nr. 895 zusammengesetzt ist, aber statt des Gemisches aus anionischem und nicht ionogenem oberflächenaktivem
Mittel nur ein anionisches oberflächenaktives Mittel enthält, zeigt beim Vergleich mit dem Lack
Nr. 895, wie wichtig es ist, ein nicht ionogenes oberflächenaktives Mittel zuzusetzen, wenn es auf hohe
• Glanzwerte und maximale Beständigkeit der Kon-
sistenz, besonders bei späterer Verdünnung mit Wasser, ankommt. Andere Versuche zeigen, daß das Gemisch
aus anionischem und nicht ionogenem oberflächenaktivem Mittel das Pigment besser in entflocktem
Zustande hält als die bloße Anwendung eines nicht ionogenen Mittels und daß sich aus der Verwendung
der stärker hydrophoben nicht ionogenen oberflächenaktiven Mittel (niedrige HLG-Werte) gleichbleibende
oder steigende Beständigkeiten der Konsistenz bei etwas geringerem Farbaufnahmevermögen
ergeben, während die stärker hydrophilen nicht ionogenen oberflächenaktiven Mittel das Sinken der
Beständigkeit der Konsistenz begünstigen. Weitere Versuche zeigen, daß bei Herabsetzung des Gesamtgehaltes
an oberflächenaktiven Mitteln unter etwa 6 g (auf Feststoffbasis) je Liter eine unzureichende
Benetzung der Unterlage unter Bildung von Fischaugen erzielt wird, während die Erhöhung des Gesamtgehaltes
an oberflächenaktiven Mitteln über etwa 36 g/l zur Anfälligkeit des getrockneten Lackfilms
für Wasserflecken führt. Die Lacke Nr. 895 und 896 besitzen beide ein gutes Farbaufnahmevermögen
und eine ausgezeichnete Beständigkeit der vi Konsistenz, während der Lack Nr. 897 ein ausgezeichnetes
Farbaufnahmevermögen aufweist.
Beispiel6
(Lacke Nr. 901 und 902)
(Lacke Nr. 901 und 902)
Diese Lacke ähneln den Lacken Nr. 782 und 786, enthalten jedoch größere Mengen an flüchtigem
Weichmacher, um einen erhöhten Glanz zu erhalten. Bei dem Lack Nr. 902 führt jedoch der verhältnismäßig
niedrige Pigmentgehalt, obwohl er nur wenig höher ist als derjenige des Lackes Nr. 786, zu einer guten
Deckkraft. Das Kontrastverhältnis, bestimmt nach der ASTM-Prüfnorm D-1738-60T, beträgt 0,973 für
den Lack Nr. 901 und 0,969 für den Lack Nr. 902, der ebenfalls einen ausgezeichneten Glanz besitzt.
40 Beispiel 7
(Lacke Nr. 978 und 990)
Lack Nr. 978 zeigt ausgezeichneten Glanz, gute £); Beständigkeit der Konsistenz und gute Glattstreichbarkeit
mit dem Pinsel bei verhältnismäßig geringen Weichmachermengen durch Verwendung von Glycerin
als flüchtigem Weichmacher. Die Mindesttemperatur, bei der der Lack Nr. 978 zu einem Film
zusammenfließt, beträgt 00C, bestimmt nach einer
ASTM-Prüfnorm, und 2,2° C bei dem Lack Nr. 990, der etwas weniger an nicht flüchtigem Weichmacher
enthält. Andere Lacke (Nr. 991 und 992), die in gleicher Weise zusammengesetzt sind, jedoch 30 bzw.
48 Teile nicht flüchtigen Weichmacher enthalten, besitzen minimale Filmbildungstemperaturen von
+ 10,50C bzw. -5,50C und Glanzwerte von 61 bzw.
■75. Bei Gehalten an nicht flüchtigem Weichmacher von etwa 30% der Hydrosolfeststoffe entwickelt sich
jedoch eine Oberflächentrübung, die die. sich in dem getrockneten Lackfilm entwickelnde Gleichmäßigkeit
des Glanzes beeinträchtigt, und bei Gehalten an nicht flüchtigem Weichmacher unter 15% findet bei
Raumtemperatur kein ausreichendes Zusammenfließen des Lackfilmes statt.
Der Vergleichslack Nr. 977, der mit dem Lack Nr. 978 mit der Ausnahme übereinstimmt, daß die
Hydrosolfeststoffe durch dispergierte Kolloidteilchen einer handelsüblichen Styrol-Acrylsäure-Mischpolymerisatdispersion
ersetzt sind, bei der die mittlere Teilchengröße 0,10 μ beträgt und weniger als 95%
aller Teilchen kleiner als 0,1 μ sind, zeigt einen -Glanz von 55 und ungenügendes Verlaufen, obwohl seine
Konsistenz den wesentlich niedrigeren Wert von 3,9 bis 4,4 Poise besitzt. Im Gegensatz dazu zeigt der
Lack Nr. 990 bei einer Konsistenz von 29,0 Poise ein gutes Verlaufen. Der weitere' Vergleichslack Nr.
1004, der kolloidale Emulsionsteilchen des Ausgangsstoffes für das Hydrosol des Lackes Nr. 978 enthält,
die einen mittleren Teilchendurchmesser von 0,13 μ aufweisen, wobei weniger als 95% sämtlicher Teilchen
kleiner als 0,1 μ sind, zeigt ebenfalls ein schlechtes Verlaufen und im Gegensatz zu den Lacken Nr. 978
und 990 eine sinkende Konsistenz bei der Alterung. Der Unterschied im Konsistenzverhalten der Lacke
Nr. 978 und 990 scheint mindestens teilweise auf der Wirkung von Schimmelpilzen zu beruhen. Bei
besonderen Untersuchungen entwickelte sich bei Proben des Lackes Nr. 1020, der ebenso zusammengesetzt
war wie der Lack Nr. 978, gleich ob er mit zusätzlichen Schimmelpilzen verunreinigt war oder
nicht, innerhalb 2 Monaten eine leichte Schimmelhaut. Gleiche, mit Schimmelpilzen infizierte und nicht
infizierte Proben des Lackes Nr. 1020 entwickelten jedoch beim Altern keine Schimmelhaut, wenn sie
1,2 gDi-(phenylquecksilber)-dodecenylsuccinat je Liter als Bioeid enthielten. ~
B e i s ρ i e 1 8 :
(Lacke Nr. 1125, 1127 und 1150)
Lack Nr. 1125, der einen pH-Wert von 8,0 aufweist, erläutert eine Zusammensetzung zu geringeren Kosten
je Liter, die sich von den oben beschriebenen Lacken dadurch unterscheidet, daß sie einen höheren Prozentsatz
an flüchtigen Stoffen und eine größere Menge Verdicker enthält, um die gewünschte Viskosität zu
erreichen, und daß Propylenglykol zur Verbesserung der Uberlappbarkeit verwendet wird. Die Uberiappbarkeit
ist in diesem Falle etwa gleichwertig den guten Ergebnissen, die mit dem Lack Nr. 978 erzielt werden,
obwohl der Lack Nr. 1125 einen höheren Gehalt an flüchtigen Bestandteilen aufweist. Die Naßhaftfestigkeit
des Lackes Nr. 1125 liegt jedoch an der Grenze. Diese Naßhaftfestigkeit wird nach dern Fingernageldruck
beurteilt, der erforderlich ist, um einen Überzug des Farbfilms, der sich auf einer Lack-Unterschicht
befindet, nach 7tägigem Trocknen und 15 Minuten, langem Verweilenlassen unter einem Wasserfilm abzulösen.
Auch die Beständigkeit beim Altern des Lackes Nr. 1125 liegt an der Grenze. Der Lack Nr.
1127, der ebenfalls einen pH-Wert von 8,0 aufweist, jedoch eine geringere Menge eines wirksameren, mit
Ammoniak neutralisierten Verdickers enthält, zeigt verbesserte (ausreichende bis gute) Naßhaftfestigkeit,
während die Alterungsbeständigkeit wiederum an der Grenze liegt. Ein Vergleichslack Nr. 1129, der in
seiner Zusammensetzung mit dem Lack Nr. 1125 mit der Ausnahme übereinstimmt, daß er nur 23 Teile
Verdicker zusammen mit 4 Teilen konzentrierten Ammoniumhydroxyds zur Erhöhung der Verdickungswirkung
enthält, liefert einen Lacküberzug von ausgezeichneter Naßhaftfestigkeit bei einem pH-Wert
von 8,4, einem Glanz von 78 und einer anfänglichen Konsistenz von 23 Poise, die jedoch in 11_ Tagen
unter 4,9 Poise sinkt, so daß dieser Lack zu dünn wird.
Lack Nr. 1150, der ebenfalls einen pH-Wert von 8,0
aufweist und sich von dem Lack Nr. 1125 durch einen geringeren Gehalt an dem Verdicker (9) (a) zusammen
mit dem Verdicker (9) (c) unterscheidet (vgl. Tabelle I), zeigt eine gute Naßhaftfestigkeit und verbesserte
Alterungsbeständigkeit, aber nur ausreichende bis gute Beschaffenheit hinsichtlich der Glattstreichbarkeit
mit dem Pinsel und des Verlaufene von sich Überlappenden Aufträgen.
IO
Beispiel 9
(Lacke Nr. 1180 und 1185)
(Lacke Nr. 1180 und 1185)
Diese Lacke unterscheiden sich von denen des vorhergehenden Beispiels durch einen höheren Feststoffgehalt
(Gesamtgehalt an nicht flüchtigen Bestandteilen über 45%) und verbesserte Konsistenzbeständigkeit.
Lack Nr. 1180 mit einem pH-Wert von 8,0 und einem Gehalt an den beiden Verdickern
(9)(a) und (9)(c) zeigt eine etwas bessere Naßhaftfestigkeit und besseres Verlaufen von sich überlappenden
Auftragen als der Lack Nr. 1127. Nach 3tägiger Alterung bei 49° C sinkt die Viskosität auf 15,0 Poise,
nach 3tägiger Alterung bei 60° C sinkt sie auf 13,0 Poise.
Der Lack Nr. 1185 mit einem pH-Wert von 8,1 zeigt ebenfalls eine bessere Naßhaftfestigkeit und ein besseres
Verlaufen des aufgetragenen Anstriches, auch im Falle von sich überlappenden Auftragflächen. Die
Konsistenz nimmt nach 3.tägigem Stehen bei 49° C auf 12,5 Poise und nach 3tägigem Stehen bei 6O0C
auf 13,9 Poise ab.
Claims (3)
1. überzugsmittel in Form einer Dispersion mit einem pH-Wert von 7,5 bis 8,6, einer Viskosität
von 4,5 bis 33,3 Poise und einem Pigmentgehalt von 18 bis 32 Volumprozent auf der Grundlage
eines Gemisches aus a) Wasser, b) Pigment,
c) oberflächenaktivem Mittel, d) einem Mischpolymerisat mit einpolymerisierten carboxylgruppenhaltigen
Einheiten, Methylmethacrylateinheiten und gegebenenfalls weiteren Einheiten ungesättigter
Monomerer, das mit Basen neutralisiert ist, und e) Verdickungsmittel, dadurch gekennzeichnet,
daß es
1. als Verdickungsmittel e) ein in wäßriger Lösung mit einer Base auf mindestens pH 7
neutralisiertes, mit einem Polyätheralkohol aus 1 Mol C10- bis C20-AIkOhOl und 6 bis
35 Mol Äthylenoxid im Gewichtsverhältnis 1:1 bis 5:1 teilverestertes, saures Mischpolymerisat
aus einem niederen Alkylvinyläther und Maleinsäureanhydrid mit einer spezifischen Viskosität von 0,1 bis 3,5 und
2. als Mischpolymerisat d) ein in Wasser kolloid dispergiertes, mit einer Stickstoffbase zu mindestens
30% neutralisiertes, saures Mischpolymerisat aus 1 bis 8 Gewichtsprozent einpolymerisierter
Acryl-, Methacryl-, Maleinoder Itaconsäure und 92 bis 99 Gewichtsprozent einpolymerisierter, nicht saurer, äthylenisch-ungesättigter
Monomerer mit 2 bis 16 C-Atomen einschließlich. 59 bis [ 99 Gewichtsprozent
Acryl- oder Methacrylsäurealkylestern, davon mindestens 20 Gewichtsprozent ,Methacrylsäuremethylester, mit einer
Eigenviskosität von 0,15 bis 0,9, einem Einfrierpunkt von 25 bis 125° C und einer Teilchengröße
bei mindestens 95% der Teilchen von 0,01 bis 0,1 μ, enthält, wobei
3. die Gewichtsmengen der Komponenten a) 480 bis 689, b) 240 bis 480, c) 6 bis 36, d) 180 bis
300 und e) 0,24 bis 18 g je Liter betragen.
2. überzugsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es ein mit Ammoniumhydroxid
neutralisiertes Verdickungsmittel e) enthält.
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US46775165A | 1965-06-28 | 1965-06-28 | |
US46775165 | 1965-06-28 | ||
DEP0038146 | 1965-11-18 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1519302A1 DE1519302A1 (de) | 1970-12-23 |
DE1519302C3 true DE1519302C3 (de) | 1976-08-05 |
Family
ID=
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