DE1519197B2 - Verwendung einer dispersion eines polymers zur herstellung von belaegen durch ein spritzverfahren - Google Patents
Verwendung einer dispersion eines polymers zur herstellung von belaegen durch ein spritzverfahrenInfo
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Description
Anstrichmittel auf der Basis von Dispersionen filmbildender Polymere haben gegenüber Anstrichmitteln
auf der Basis von Lösungen den Vorteil, daß sie auch bei verhältnismäßig hohen Polymergehalten eine
geringe Viskosität aufweisen. Die früher durch Mahlen eines bereits hergestellten Polymers erhaltenen Dispersionen
zeigten eine beträchtliche Ausflockung, so daß mit solchen Dispersionen Anstrichbeläge mit ausreichender
Glätte und mit ausreichendem Glanz nur schwierig erhalten werden konnten. In neurerer Zeit ist
es jedoch möglich geworden, durch entsprechende Wahl des Stabilisierungsmittels Dispersionen durch
Dispersionspolymerisation herzustellen, die nicht ausflocken. Solche Dispersionen ergeben wesentlich
glattere und glänzendere Anstrichbeläge.
Ein beträchtlicher Nachteil von Anstrichmitteln auf der Basis nicht ausgeflockter Dispersionen bsteht darin,
daß sie so dünnflüssig sind, daß die Bildung von Rotznasen beim Aufträgen auf senkrechte Oberflächen
nur schwierig zu vermeiden ist.
. Um diesem Problem beizukommen, wurde in der
BE-PS 6 17 516 vorgeschlagen, bei der Herstellung von Anstrichbelägen durch ein Spritzverfahren als Dispersionsmedium
eine hochsiedende und eine niedrigsiedende Flüssigkeit zu verwenden. Beim Spritzauftrag
verdampft die niedrigsiedende Flüssigkeit aus der Dispersion, so daß das die Unterlage erreichende
gespritzte Material eine höhere Viskosität aufweist
Es wurde nunmehr gefunden, daß bei einem Verfahren der in der BE-PS 6 17 516 beschriebenen Art
ein noch glatterer Anstrichbelag erhalten wird, wenn man als hochsiedende organische Flüssigkeit eine solche
verwendet, die beim Raumtemperatur auf das Polymer solvatisierend wirkt Gleichzeitig wird durch diese
Maßnahme erreicht, daß nach dem Abdampfen der niedrigsiedenden Flüssigkeit die hochsiedende Flüssigkeit
eine gewisse Lösungswirkung auf das Polymer ausübt', so daß das auf die zu überziehende Oberfläche
auftreffende Mittel eine beträchtlich erhöhte Viskosität
aufweist. ;
Gegenstand der Erfindung ist also die Verwendung einer im wesentlichen nicht ausgeflockten Dispersion
eines Acrylatpolymers in einer organischen Flüssigkeit, welche als Stabilisator ein Copolymer enthält, das aus
ίο einem durch die organische Flüssigkeit solvatisierbaren
polymeren Bestandteil und einem anderen polymeren Bestandteil besteht, der eine verschiedenartige Polarität
aufweist und sich mit dem Acrylatpolymer verknüpft, und welche weiterhin als organische Flüssigkeit eine
Mischung enthält, die sich im wesentlichen zusammensetzt aus einer hochsiedenden organischen Flüssigkeit
mit einem Siedepunk über 1500C, die in bezug auf den festen Bestandteil der Dispersion in einem Volumenverhältnis
von mindestens 1 :1,6 vorliegt, und aus einer niedrigsiedenden Flüssigkeit mit einem Siedepunkt
zwischen 60 und 1200C, die in einer für die Spritzfähigkeit der Dispersion ausreichenden Menge
vorliegt, zur Herstellung von Belägen durch ein Spritzverfahren, wobei als hochsiedende organische
Flüssigkeit eine solche verwendet wird, die bei Raumtemperatur auf das Acrylatpolymer solvatisierend
wirkt, wobei aber das Lösungsmittelgemisch insgesamt bei Raumtemperatur kein Löser für das Acrylatpolymer f
darstellt.
Für eine Spritzlackierung müssen die Überzugsmittel den folgenden Forderungen entsprechen:
1. Zur Erreichung einer guten Zerstäubung in der Spritzdüse müssen sie niedrigviskos sein.
2. Wenn das gespritzte Mittel den zu spritzenden Gegenstand erreicht, müssen die Teilchen des
Mittels zur Bildung eines glatten Films zusammenfließen, jedoch darf der entstehende Film nicht so
dünnflüssig sein, daß bei Auftragung auf senkrechte Flächen sich Läufer bilden.
Ein großer Vorteil der im wesentlichen nicht j ausgeflockten Dispersionen von synthetischen Polymeren
besteht darin, daß sie auch bei einem hohen, z. B.
50—60vol.-% igen Gehalt an dispergieren Feststoffen i
niedrigviskos sein können. Mittel auf Basis von Polymerdispersionen kommen also der ersten Forderung
eher nach, als Mittel auf Basis von Polymerlösungen. _ -j
Damit das gespritzte Überzugsmittel beim Erreichen vl
der zu überziehenden Fläche überhaupt fließen kann, muß sie dabei immer noch mehr Flüssigkeit enthalten, j
als es zum Füllen der Zwischenräume zwischen den j Teilchen der Dispersion nötig ist In der Praxis muß der
eben aufgespritzte Überzug noch einen Flüssigkeitsgehalt aufweisen, dessen Raumverhältnis zum Feststoffgehalt
mindestens 1 :1,6 und vorzugsweise 1:1 bis 2 :1 beträgt Diese Flüssigkeit muß zwangsläufig eine
hochsiedende Flüssigkeit sein, die beim Spritzen nicht verdampft Vorzugsweise beträgt deshalb das Volumenverhältnis
des Gehalts an hochsiedender organischer Flüssigkeit zum Feststoffgehalt des Anstrichmittels 1 :1
bis 2 :1. Unter Feststoff gehalt soll nicht nur der Gehalt an diespersem filmbildendem Polymer, sonderen auch
an Pigmenten, Füllstoffen usw. sowie an dem eventuell in den filmbildenden Polymerteilchen vorhandenen
Weichmacher verstanden werden.
Es ist günstiger, wenn die hochsiedende Flüssigkeit
Es ist günstiger, wenn die hochsiedende Flüssigkeit
aus einer Mischung aus einem starken Lösungsmittel für das disperse Polymer, einem Nichtlöser und ggf. einem
Weichmacher besteht, wobei die hochsiedende Flüssigkeit im ganzen ein schwaches Lösungsmittel für das
Polymer darstellt Man kann dann die solvatisierende Wirkung der Mischung den jeweiligen Spritzbedingungen
leicht anpassen, indem man einfach das Verhältnis der lösenden zu den nichtlösenden Bestandteilen
variiert
Vorzugsweise beträgt das Volumenverhältnis des Lösungsmittels zum Nichtlöser in der hochsiedenden
Flüssigkeit 1 :3 bis 3 :1 je nach den Flüssigkeiten sowie dispersem Polymer.
Bei einem solchen Überzugsmittel stellt die organische Flüssigkeitsmischung bei Raumtemperatur im «5
ganzen einen Nichtlöser für das disperse Polymer dar, so daß die Dispersion stabil ist. Hierbei wird die
Neigung des in der Mischung vorhandenen Lösungsmittels, das disperse Polymer anzugreifen, durch die
Gegenwart des nichtlösenden Mittels unterdrückt, das *°
in einer wesentlich größeren Menge in der flüssigen Mischung vorhanden ist, in der das Polymer dispergiert
ist Beim Spritzen dampft die niedrigsiedende, nichtlösende Flüssigkeit ab, so daß im eben auf die zu
überziehende Fläche aufgespritzten Überzug die Konzentration des Lösungsmittels in der das disperse
Polymer umgebenden, hochsiedenden Flüssigkeit nun höher ist und seine solvatisierende Wirkung somit nicht
mehr unterdrückt wird. Auch bei der obigen Ausführungsform, bei welcher ein Teil der hochsiedenden
Flüssigkeit nichtlösend ist, ist dieser Teil nicht so groß, daß er die Wirkung des Lösungsmittels vollständig
unterdrücken kann; er stellt nur ein zweckmäßiges Mittel zur Kontrollierung und Änderung dieser
Wirkung dar. Demgemäß greift das Lösungsmittel der hochsiedenden Flüssigkeit die dispersen Polymerteilchen
des frisch aufgetragenen Films bei Raumtemperatur an. Durch die entstehende Solvatisierung, d.h.
Quellung oder langsame teilweise Auflösung des dispersen Polymers, wird die Viskosität des aufgespritzten
Mittels erhöht
In den obigen Ausführungen sind die Ausdrücke »Lösungsmittel« und »Nichtlöser« auf die solvatisierende
Wirkung bei Raumtemperatur bezogen. Insbesondere hinsichtlich der hochsiedenden Flüssigkeit ist es auch
im Rahmen der Erfindung möglich, daß der oben als »nichtlösend« bezeichnete Bestandteil doch ein Lösungsmittel
für das Polymer darstellt, wenn der aufgespritzte Überzug eingebrannt wird. Dies ist
besonders bei eventuell in der flüssigen Phase des so Überzugsmittels vorhandenen Weichmachern der Fall.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht also die hochsiedende Flüssigkeit aus einer
Mischung von einer Flüssigkeit, die ein Lösungsmittel
für das Polymer bei Raumtemperatur darstellt, und einer Flüssigkeit, die bei Raumtemperatur nichtlösend, jedoch
bei der Einbrenntemperatur lösend wirkt Auf diese Weise wird das Verlaufen und die Vereinigung der
Polymerteilchen bei der Einbrenntemperatur verbessert
Die Ausdrücke »starkes Lösungsmittel«, »schwaches Lösungsmittel« und »Nichtlöser« werden vom Fachmann
verstanden. Obwohl es keine genau feststellbaren Grenzen zwischen diesen drei Flüssigkeitsgruppen gibt,
ist die Bedeutung dieser Ausdrücke bei der praktischen Anwendung der Erfindung ganz klar. Sie kann durch die
folgende einfache Probe erläutert werden. Auf eine dicke Folie aus dem in der Überzugsmasse verwendeten
filmbildenden Polymer setze man einzelne Tropfen aus einem starken Lösungsmittel, einem schwachen Lösungsmittel
sowie einem Nichtlöser. Das starke Lösungsmittel löst die darunterliegende Polymerfolie in
zwei bis drei Minuten auf und bildet somit eine kleine Fläche aus dickflüssiger, klebriger Polymerlösung. Der
Tropfen des schwachen Lösungsmittels bleibt als solcher auf der Polymerfolie auch nach mehreren
Minuten und hinterläßt nach Wegwischen desselben eine erweichte, klebrige Stelle aus gequollenem,
solvatisiertem Polymer. Der Tropfen des Nichtlösers greift das Polymer nicht bedeutend an und hat keinen
sichtbaren Einfluß auf die Polymerfolie, auch wenn er erst nach mehreren Minuten weggewischt wird.
Der Gehalt an niedrigsiedender Flüssigkeit in der Mischung ist nicht kritisch, nur muß er natürlich
mindestens so groß sein, daß das Mittel spritzfähig ist Zweckmäßig beträgt der Gehalt zwischen 30 und 50
Vol.-% des Mittels. Man kann noch mehr zugeben, um die Auftragseigenschaften des aufzuspritzenden Mittels
zu beeinflussen.
Unter einer »niedrigsiedenden organischen Flüssigkeit«
ist eine solche zu verstehen, die bei einer Prüfung unter den Arbeitsbedingungen der vorzunehmenden
Spritzlackierung während des Spritzens abdampft, d. h., daß ein mit der niedrigsiedenden Flüssigkeit allein
bespritzter Gegenstand sich unmittelbar nach dem Spritzen als trocken zeigt. Diese Flüssigkeit besteht
vorteilhafterweise aus einem Kohlenwasserstoff, der im Bereich von 60 bis 120° C siedet.
Mit dem Ausdruck »hochsiedende organische Flüssigkeit« ist eine solche zu verstehen, die beim Spritzen im
wesentlichen nicht verdampft. Ein einfacher Test darauf, ob sich eine bestimmte Flüssigkeit als hochsiedende
Flüssigkeit gemäß der vorliegenden Erfindung eignet, besteht darin, daß man ein Gemisch aus dieser
Flüssigkeit und einem nichtflüchtigen flüssigen Weichmacher durch Spritzen auf eine Unterlage aufbringt und
eine Probe der auf der Unterlage haftenden Mischung analysiert Stellt man fest, daß das Verhältnis von
Flüssigkeit zu Weichmacher im wesentlichen unverändert ist, so eignet sich diese Flüssigkeit als hochsiedende
Flüssigkeit gemäß der Erfindung.
Soll der Überzug kurz nach dem Spritzen eingebrannt werden, so sölL wenn die Einbrenntemperatur 127° C
beträgt, vorzugsweise eine hochsiedende Flüssigkeit gewählt werden, die im Bereich 150 bis 2700G zum
größten Teil aber im Bereich 180 bis 2500C siedet Soll
der Überzug nicht gleich nach dem Spritzen eingebrannt werden, so kann der Gehalt an hochsiedender
Flüssigkeit im Überzug wegen langsamer Abdampfung in der Wartezeit unter den kritischen Wert fallen. In
einem solchen Fall soll das Überzugsmittel eine bei Raumtemperatur nichtflüchtige Flüssigkeit enthalten,
deren Volumenverhältnis zu den Feststoffen mindestens 1 :1,6 beträgt Diese nichtflüchtige Flüssigkeit kann ein
Weichmacher für das Polymer und somit ein bleibender Bestandteil des trockenen Überzugs sein, oder aber sie
kann eine bei einer sehr hohen Temperatur siedende Flüssigkeit sein, die erst bei der nachträglichen
Einbrennung abdampft, oder sie kann eine Kombination
dieser beiden Flüssigkeitsarten darstellen. Auf jeden Fall ist sie als eine hochsiedende Flüssigkeit anzusehen.
Polymere, die für Überzugsmittel geeignet sind, sind
die Acrylatpolymere, d.h. Polymere und Copolymere aus Acryl- oder Methacrylsäure oder einem Ester, Amid
oder Nitril einer solchen Säure. Typische Beispiele sind die Polymere aus Acrylaten und Methacrylaten von
aliphatischen Alkoholen, wie Methyl-, Äthyl-, Octyl-,
Lauryl- und Naturfettalkohole. Die bevorzugten Monomere für die Herstellung von Polymeren für die
Überzugsmassen sind Methylmethacrylat /?-Äthoxyäthylmethacrylat,
Äthylacrylat, Methacrylsäure und Acrylsäure. Diese Monomere können auch in Kombination
verwendet werden, wobei eine bevorzugte Kombination aus Methylmethacrylat in Mischung mit
bis 10 Gew.-°/o Methacrylsäure besteht
Die in den Überzugsmitteln verwendeten organisehen Flüssigkeiten werden je nach dem dispersen
filmbildenden Polymer gewählt Die Polarität einer nichtlösenden organischen Flüssigkeit ist derjenigen des
dispersen Polymers ungleich, während die einer lösenden organischen Flüssigkeit derjenigen des Polymers
ähnelt Im Falle eines polaren Synthesepolymers wie Methylmethacrylat sind die Nichtlöser nichtpolare
organische Flüssigkeiten wie aliphatische Kohlenwasserstoffe, während die Lösungsmittel polare organische
Flüssigkeiten wie Ester, Äther und Ketone sind. jo
Der beschriebene Zusammenhang zwischen der relativen Polarität der Flüssigkeit und des Polymers und
der Lösungskraft der Flüssigkeit ist der Grund dafür, daß in den erfindungsgemäß verwendeten Dispersionen
als Stabilisator ein Copolymer verwendet wird, das zwei polymere Bestandteile mit verschiedenartigen Polaritäten
enthält Der eine polymere Bestandteil, der durch die organische Flüssigkeit der Dispersion solvatisiert wird,
muß eine Polarität aufweisen, die der der organischen Flüssigkeit ähnelt während der andere polymere
Bestandteil, der sich vorzugsweise mit den Polymerteilchen verknüpft eine Polarität aufweisen muß, die eher
der des unlöslichen Polymers als der der organischen Flüssigkeit ähnelt.
Solche Dispersionen lassen sich dadurch herstellen, daß das Polymer in der ein entsprechendes Copolymer
als Stabilisierungsmittel enthaltenden organischen Flüssigkeit ausgefällt wird. Man kann z. B. das zu
dispergierende Polymer und das als Stabilisator dienende Copolymer in einer Lösung herstellen und die
Lösung dann in die organische Flüssigkeit geben, in der das Polymer ausgefällt wird. Es ist aber auch möglich,
das zu dispergierende Polymer in der nichtlösenden organischen Flüssigkeit der Dispersion dadurch zu
erzeugen, daß das Monomer in der organischen Flüssigkeit in Gegenwart eines bereits erzeugten als
Stabilisator dienenden Copolymers polymerisiert wird.
Man kann aber auch so verfahren, daß man das Polymer als auch das als Stabilisiermittel wirkende Copolymer
unmittelbar in der als endgültiges Dispersionsmittel dienenden organischen Flüssigkeit erzeugt, indem man
das Monomer und einen mischpolymerisierbaren solvatisierten polymeren Bestandteil in der genannten
organischen Flüssigkeit polymerisiert Die Polymerisation dieser Mischung führt zu der Bildung eines
unlöslichen Polymers und eines als Stabilisiermittel wirkenden Copolymers aus dem solvatisierten polymeren Bestandteil und einem Teil des Monomers, wobei
das mischpolymerisierte Monomer den anderen polymeren Bestandteil darstellt, der eine andere Polarität
aufweist und sich mit den dispersen Polymerteilchen verknüpft .
Gemäß der Erfindung kann man die folgenden hochsiedenden Lösungsmittel verwenden:
1. Ester; z. B. n-Butylacetat n-Butyllactat, Äthylbenzoat, Äthylenglycoldiacetat 2-Äthoxyäthylacetat, 2-(2-Butoxyäthoxy)-äthylacetat Cyclohexylacetat
2. Ketone; z. B. Äthyl-n-butylketon, Cyclohexanon,
Isophoron, Methoxyhexanon, Methylhexanon.
3. Alkohole; z. B. 3,5,5-Trimethylhexanol, Benzylalkohol,
i
4. Äther; z. B. Diäthylenglycol-diäthyläther, Äthylglycol-di-n-butyläther,
Diäthylenglycol-di-n-butyläther.
5. Ätheralkohole; z.B. 2-Methoxyäthanol, 2-Butoxyäthanol,
2-Äthoxyäthanol.
6. Verschiedene; z.B. Dimethylformamid, 1-Nitropropan.
Als hochsiedende nichtlösende organische Flüssigkeit kann man zweckmäßig einen aliphatischenKohlenwasserstoff,
wie z. B. ein Kerosin mit einem im Bereich 180 bis 2500C liegenden Siedepunkt, verwenden. Als eine
bei einer sehr hohen Temperatur siedende nichtlösende Flüssigkeit die im wesentlichen bei Raumtemperatur
nicht flüchtig ist, kann man zweckmäßig einen aliphatischen Kohlenwasserstoff mit einem im Bereich
250 bis 2900C liegenden Siedepunkt verwenden.
Als Beispiele für flüssige Weichmacher kann man die Phthalsäure- und Adipinsäureester von aliphatischen
und aromatischen Alkoholen mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen nennen. Bei Raumtemperatur greifen die
erwähnten Weichmacher das Polymer so langsam an, daß sie als Nichtlöser betrachtet werden können.
Als niedrigsiedende nichtlösende organische Flüssigkeit, die beim Spritzvorgang im wesentlichen ganz (i
abdampft kann man zweckmäßig einen aliphatischen Kohlenwasserstoff mit einem im Bereich 60 bis 100°C
liegenden Siedepunkt verwenden.
In den Beispielen sind alle Mengenangaben nach Gewicht ausgedrückt.
Beispiel ί
Es wurden 164 Teile Titandioxyd mit 204 Teilen Weichmacher und Pigmentdispergiermittel in einer
Kugelmühle gemahlen. Nach 16 Stunden wurde die Mühle entleert Der Dispersion wurden dann zunächst
126 Teile eines niedrigsiedenden aliphatischen Kohlenwasserstoffs (Siedebereich 70-900C) und anschließend
500 Teile einer Dispersion von Polymethylmethacrylat im gleichen niedrigsiedenden aliphatischen Kohlenwasserstoff
zugegeben. '
Vor dem Spritzen wurden 9 Teile der entstehenden pigmentierten Dispersion mit einem Teil der nachstehend
angegebenen Mischung verdünnt:
aliphatischer Kohlenwasserstoff
(Siedebereich 230-2500C)
aliphatischer Kohlenwasserstoff
(Siedebereich 150-2000C)
2-(2-Butoxyäthoxy)-äthylacetat
Teile
2
3
Beim Spritzen auf ein mit einer Grundierfarbe versehenes Stahlblech verlief die verdünnte Masse
unter Bildung eines glätten Films, der bei einer Naßfilmdicke von 0,1 mm keine Rotznasen aufwies.
Nach Einbrennung während 30 min bei 1270C war der
entstehende Film hart, glatt und glänzend.
Eine Dispersion von Polymethylmethacrylat in einem niedrigsiedenden aliphatischen Kohlenwasserstoff (Siedebereich 70 bis 9O0C) wurde unter Anwendung von
Phthalocyaninblau und geringen Mengen Titandioxyd und Ruß zu einer tiefblauen Farbe pigmentiert
Es wurden 9 Teile dieser Masse mit 1 Teil der nachstehend angegebenen Mischung verdünrit:
aliphatischer Kohlenwasserstoff
(Siedebereich 230 - 2500C)
n-Butylacetat
n-Butylacetat
Teile
Beim Spritzen auf ein mit einer Grundierfarbe versehenes Stahlblech verlief die Masse einwandfrei,
ohne daß sich bei einer Naßfilmdicke von 0,089 mm Rotznasen bildeten. Nach Einbrennung während 30
Minuten bei 127° C hatte der entstehende Film einen guten Glanz und zeigte keine Flecken oder andere
Oberflächenfehler.
Es wurden 9 Teile einer weiteren Probe der
pigmentierten Dispersion gemäß Beispiel 1 mit 1 Teil des nachstehend angegebenen Verdünnungsmittels
vermengt:
aliphatischer Kohlenwasserstoff
(Siedebereich 230 - 250° C)
3,5,5-Trimethylhexanol
3,5,5-Trimethylhexanol
Teile
2
1
1
Beim Spritzen auf ein mit einer Grundierfarbe versehenes Stahlblech verlief die Masse einwandfrei,
ohne daß sich Rotznasen bildeten. Nach Einbrennen während 30 Minuten bei 127°C wurde ein harter
Glanzfilm erhalten, der keine Oberflächenfehler aufwies.
703518/465
Claims (1)
- Patentanspruch:Verwendung einer im wesentlichen nicht ausgeflockten Dispersion eines Acrylatpolymers in einer organischen Flüssigkeit, welche als Stabilisator ein Copolymer enthält, das aus einem durch die organische Flüssigkeit solvatisierbaren polymeren Bestandteil und einem anderen polymeren Bestandteil besteht, der eine verschiedenartige Polarität aufweist und sich mit dem Acrylatpolymer verknüpft, und welche weiterhin als organische Flüssigkeit eine Mischung enthält, die sich im wesentlichen zusammensetzt aus einer hochsiedenden organischen Flüssigkeit mit einem Siedepunkt über 1500C, die in bezug auf den festen Bestandteil der Dispersion in einem Volumenverhältnis von mindestens 1 :1,6 vorliegt, und aus einer niedrigsiedenden Flüssigkeit mit einem Siedepunkt zwischen 60 und 1200C, die in einer für die Spritzfähigkeit der Dispersion ausreichenden Menge vorliegt, zur Herstellung von Belägen durch ein Spritzverfahren, wobei als hochsiedende organische Flüssigkeit eine solche verwendet wird, die bei Raumtemperatur auf das Acrylatpolymer solvatisierend wirkt, wobei aber das Lösungsmittelgemisch insgesamt bei Raumtemperatur kein Löser für das Acrylatpolymer darstellt.
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