DE1519302A1 - Emaillelack-Ansatz auf Wassergrundlage - Google Patents
Emaillelack-Ansatz auf WassergrundlageInfo
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Description
Die Erfindung betrifft neue Eaaillelack-Ansätae auf Wassergrundlage und die Herstellung derselben.
Bisher wurden alle im Handel erhältlichen fflanelacke ait
L-Werten τοη »ehr als 50,0, beetinnt naoh der ASTM-Prüfnorm
D-1536-58-T, alt Alkydharsen und flüchtigen organischen 18-•ungsaitteln hergestellt· Trotz der Leichtigkeit, die Pinsel
und Walssenauftragvorriohtungen Bit Seife und Wasser iu reinigen, und trotz der geringeren Entflammbarkeit bein Arbeiten
Bit Dispersionen auf Waeaerbaois - diese Torteile werden bereite bei den gegenwärtig handelsüblichen stumpfen Anstrichfarben auf Wasserbasie ausgenutzt - , haben die bisherigen
Versuoht«, weisee, paatallfarbone öder hellfarbige Glanzlacke
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oder Halbglanzlacke auf Wasserballe herzustellen, au Eraeugniseen geführt» die hinsichtlich ihres Fllessveraugene, des
Verlaufvennögens, der Überlappbarkelt, der Stärke des Glauses»
der Glelchaässlgkeit des Glanzes, der Parbbeatändigkeit, der
Deckkraft» der Trocknungszeit, der Beständigkeit ihrer Konsistenz bei der Lagerung oder hinsichtlich einer Kombination
dieser Eigenschaften zu wünschen übrigllessen. Ferner haben
sioh bei Versuchen, solche Lacke zusammenzusetzen, Schwierig-Iceiten ergeben, weil es nicht möglich, war, Ansätze Bit bestimmten anfänglichen Eigenschaften zuverlässig zu reproduzieren, wie es aus Gründen der Wirtschaftlichkeit erforderlich ist, und konzentrierte Ansätze herzustellen, die sioh
zuverlässig und wirtschaftlich aus den Misohgefäesen alt Wasser ausspülen lassen.
Die Erfindung stellt einen Emaiilalack-Aneat» auf Wasserball·
zur Verfügung, der bei 25° C eine.a PiIn bildet, einen pH-Wert
Ton 7,5 bis 8,6« eine Konsistenz von 65 bie 125 Krtbe-Binheiten und einen Pignentgehalt von 13 bis 32 VoI,-^ aufweist,
und der dadurch gekennzeichnet ist, dass er je Liter die folgenden Bestandteile enthält:
(a) 460 bis 689 g Wasser,
(b) 240 bis 480 g gleiohmäasig dLspergiertee Pigment von
einem Felnheitsgrad von 0 bu 0,0127 an, bestieat naoh
der ASIM-PrUfttoviB D-1210-64,
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(c) 6 -bis 36 g feetstoffe von oberflächenaktiven Kitteln,
(d) 180 bis 300 g dispergierte kolloidale Teilohen au· eines
sauren Aoryl-Misehpolymerieat mit einer Eigenvisöosität
(inherent viscosity) im Bereich τοη 0r15 bis 0*9 und
einen Einfrierpunkt im Bereich τοη 25 bis 123° 0» welches auf je 100 Gesamtmonomergewichtsteile 1 bis 8 Seile
einpolymerisierte Acrylsäure, Methacrylsäure, Maleinsäure oder Itaoonsäure und 92 bis 99 Seile eines einpolynerisierten» nicht-sauren äthylenungesättigten Honoaeren
mit 2 bie 16 Kohlenstoffatoaen einsohliesBlich 39 bis 99
Teile Aorylsäurealkylester oder Methacrylsäurealkyleeter, von denen aindestens 20 Teile aus Methacrylsäurenethylester bestehen» enthält, zueamaen Bit genügenden
Kengen einer Stickstoffbase, ua ssindestens 30 i» der
freien Carboxylgruppen des Mischpolymerisates au neutra-Iiβleren, wobei nindestens 93 ^ der Mieohpolyaarisatteilohen mittlere Surohaesser im Bereich von 0,01 bis
•0,1 μ besitaenj und
(e) 0,24 bis 18 g eines als Verdicker dienenden, teilweise vereBterten sauren Hiechpol;nDerisates aus 1 Qewiohtstell
eines Miachpolymerieates auu einem niederen Alkylvinyläther und Male insäur eanhydr:.d mit einer spezifischen Yiscositat im Bereich von 0,1 Λβ 3,3 und 0,2 bis 1 Qewichteteil eines PoIyätlaeralkohols, bestehend aus eine»
C10- bis C20-AIkOhOl und 6 3is 35 Mol je Mol Alkohol
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•inkondensiertem Äthylenoxyd, zusammen Bit genügenden Mengen einer Base, um eine wässrige Lösung des vereeterten
Mischpolymerisates auf einen pH-Wert von mindestens 7,0 BU neutralisieren.
Für die meisten Verwendungszwecks enthalten die Ansätze Bindemittel-Weichmacher
(d.h. das Zusammenfliessen unterstützende
Mittel und bzw. oder Weichmacher), deren Auswahl but Erzielung
der besten Eigenschaften von Wichtigkeit ist, sowie weitere Zusätze» wie Schaumverhütungemittel und Biocide*
Die für die Zwecke der Erfindung verwendbaren Aorylpolynerisat-Hydrosolbindemittel
sind dispergierte kolloidale Teilchen von sauren Acrylmischpolymerisaten mit einer Eigenviscosität
im Bereich von 0,15 bis 0,9» bestimmt bei 25° C an einer lösung von 0,5 g des trockenen Mischpolymerisates in 100 ml
Chloroform naoh dem bei Billmeyer, "Textbook of Polymer Science" (Intersoienoe Publishers, New York, 1962) auf Seite
80-81 'beschriebenen Terfahren, einem Einfrierpunkt von 25 bis
125° 0 (beatimmt naoh der ASfM-Prüfnorm D -1043-51 (ASTM-Kunststoffhormen,
1958, Seite 305)» die auf je 100 Oewichtsteile
an gesamten Monomeren 1 bis β Teile einpolymerisierte Acrylsäure) Methacrylsäure, Maleinsäure oder Itaoonsäure und
92 bis 99 Teile eines nicht-sauren, äthylenungesättigten Monomeren
mit 2 bis 16 Kohlenstoffatomen einschliesslloh 59 bis
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99 Teile Acrylaäurealkylester oder Methacryleäurealkyleeter,
von denen Bindeβtens 20 Teile aus Methacrylsäuremethylester
bestehen, enthalten» zusammen Bit genügenden Mengen einer
Stickstoffbas«, um mindestens 30 $>
der freien Carboxylgruppen des Mischpolymerisates zu neutralisieren» wobei mindestens
95 $> der Mischpolymerisattailchen mittlere Durchmesser
im Bereich von 0,01 bis 0,1 μ aufweisen (bestimmt unter den Elektronenmikroskop bei 10 000-faoher Vergrößerung),
Pie im Rahmen der Erfindung verwandbaren polymeren Bindemittel
werden durch Mischpolymerisation der Monomeren, vorzugsweise in einem in Bewegung gehaltenen wässrigen Medium in
Gegenwart eines freie Radikale bildenden Erregere und eines Dispergiermittels unter Bildung eines Gemisches hergestellt,
welches 20 bis 40 Gew;-?t Mischpolymerisatteilchen mit den angegebenen
Einfrierpunkt und Molekulargewicht und einem mittleren Durchmesser von etwas mehr ale 0,1 μ enthält. Wenn der
ΪΑϊΐ/rierpimkt dft» Mischpolymerisates über 25° C liegt, wird
zu dim wässrigen Gemisch eine Menge Weiohnaoher, in allgemeinen 10 bis 100 Gew.-5*, bezogen auf das Mischpolymerisat,
, die ausreicht, um dun Einfrierpunkt des Mischpolyin
dem wänsrlgen Mediu.a auf etwa 5 bis 25° 0 herabzusetzen, abor nicht, anaröloht, um airia Phasenumkehr au b»-
-·*..'._ ",,j·'- wlcd Λ ' ■■ vLioiidiiii'. )ü::i. K0/öivri! i ch la der /.u;-H ·; -""· - \ΐ·:·). ■ . ■
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. .; , BADQRiGiNAU
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der freien Carboxylgruppen des Mischpolymerisates erforderlichen Menge, zugesetzt und das lemisch unter Soherwlrkung
bei 40 bis 100° C gerührt, bie eine kolloidale Dispersion entstanden ist, in der mindesten3 95 i>
der Mischpolymerisatteilchen mittlere Durohmesser im Bereich von 0,01 bis 0,1 μ
aufweisen.
Es ist wesentlich, dass das Misclpolymerisatbindemittel mindestens etwa 1 Gew.-^ und wenige? als etwa 6 Gew.-Jt, bezogen
auf seinen Gesamtinonomerengehalt, an den angegebenen sauren
Monomeren enthält, um hinreichen 1 dispergierbare (Teilchen zu
erhalten, die genügend wasseruneinpfindlioh sind, was an der
Unlo'ellchkeit in konzentriertem Ammoniumhydroxyd zu erkennen
ist. Zur Erzielung der besten Kombination von Eigenschaften werden Mischpolymerisate bevorzugt, die das saure Monomere
in Mengen von 3 bis 6 Gew.-# enthalten.
flerner ist es wichtig, dass das Uiachpolymerisatbindesiittel
aueser dem einpoiyeerieierten sauren Monomeren mindestens etwa 59 Gew.-it an dem oben angegebanen Acrylsäure- bzw. Me thaoryloäureestor enthält, um einem hinreichend glänzenden und
dauernd trockonen Aii3brichfLIm svu erhalten; im Intereoee des
hcichßbon ülanzea und der höchste! ι Dauorhaf tigkjit boefceht
daß M) oohpo'.lyineL1LHUt pr?ikt;iach \ llijbändl^ am Aci-ylsäu»·©-
b25W. M^tiuiöi',/ in.· 'roverbLmb.ngun . ^-.j.in η,α;. J:jair.i- Ul.aiii und
Di .,L- hmwvhnt i, i^kf- t- m.oh^ w^un1 :i"b ninA*
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können die Ansätze etwas preiswerter hergestellt werden« indem sie bis zu etwa 40 öew«-£ an einem anderen, nicht-sauren,
äthylenungesättigten Monomeren mit 2 bis 16 Kohlenstoffatomen enthalten. Von diesen werden die ß-substituierten, eonofunktionellen Äthylene* die eine einzige, der Polymerisation
zugängliche Stelle im Molekül ausweisen und zum Rest unter den Bedingungen der Polymerisation, der Dispergierung, des
Vermiftohens und der Alterung chenisch inert aind, bevorzugt*
Beispiele für solche Monomeren sind Vinyl-· und Vinylidenchlorid und -fluorid, AlkylvinylUther, Styrol und Ester aus
gesättigten Fettsäuren und Vinylalkohol. Vinylacetat wird als C©monomereβ besonders bevorzugt. Es können aber auch andere Monomere, wie Butadien, Äthylenglykoldimethacrylat und
ölycerintrimethacrylat, verwendet werden.
Bei den bevorzugten Ansätzen härtf.t die Härte des fertigen
Lackfilaes weitgehend von den relativen Mengenanteilen dee in
den Aorylhydroeol enthaltenen, einpolymerisierten Methacrylsäureeethylesters ab; die Maximale Härte wird erzielt, wtnn
das Mischpolymerisat ia wesentlichen aus Methacrylsäuremethylester und der vorgeschriebinen Menge an ungesättigter
Säure besteht. Für die meieten Verwendungszwecke ist Jedoch
eine höhere PilmbiegBamkeit erwüracht, und ea ist gewöhnlich
zwecicmäseig, wenn das SesaaitmonoK erengemiach auf je 100 Gewichtsteile 20 bis 60, vorzugsweise 25 bis 55 Gewiohtsteilt
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an anderen Acrylsäure- oder Methaorylsäurealkylestern enthält. Zur Erzielung der günstigsten Eigenschaften und der
besten Wirtschaftlichkeit wird Aerylstureäthylester ale Oonononeres bevorzugt*
Be können auch andere als die von Acrylsäure bsw. Methaorylsäure abgeleiteten Cooononeren Terwendet werden.» un biegsaae
Filae zu noch geringeren Kosten zu erhalten, und wenn solche
Cononoaeren verwendet werden, besteht das Mieohpolynsrieat
vorzugsweise ausser der ungesättigten Säure in wesentlichen aus einen solchen Conononeren» vorzugsweise Vinylacetat, und
Methaorylsäurenethylester. Die Gegenwart des Conononeren bewirkt eine innere Weichstellung dss Polymerisates.
Die innere Weicheteilung führt zu einer gleichwertigen Biegsamkeit und etwas höherer ?ilnfes-jigkeit, ist jedooh erheb·»
lieh kostspieliger ale die äussero Weichstellung, die ihrerseits eine ausgezeichnete bis ausreichende Pllnfeetigkeit bei
gehalten an äusserea Weichmacher (nicht-flüohtigen Weiohnaöher) fcie etwa 30 Gew.-^ der Hydroeolfeetetoffe liefert. Ui
Interesse der grössten Wirtschaftlichkeit und Leistung werden
die Mengen an Conononeren so beneesen, dass nan die gewünschte Biegsamkeit erhält, wenn das Mischpolymerisat 15 bis 25
Gew.-4* an einem nicht-flüchtigen Weichmaoher enthält.
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Ee ist wesentlich, dass das Molekulargewicht dee Bindeaittel-Misohpolymerisates einer Eigenviscoaität τοπ. aindestene etwa
0,15 entspricht, da die Bind»festigkeit bei niedrigeren Molekulargewichten der Polymerisate unsureiohend ist· Zur Erzielung der höchsten Festigkeit soll das Molekulargewioht Bweek-
* massig so hooh wie möglich sein; es wurde jedoch gefunden»
dass es mit steigendem Molekulargewicht inner schwieriger
wird,^Hydrosole mit den erforderlichen kleinen TθHohen herzustellen. Deshalb arbeitet msn ia allgemeinen alt Molekulargewichten, die einer Eigenviscosität Ia Bereich τοπ 0,25 ble
■0,50 entsprechen·
7ür den Glanz, die Glattetreichbarkeit alt dea Pinsel und
vorteilhafte Konsistenaelgenschaften der erfindungsgeattseen
Ansatz· ist es wesentlich, dass die Seilohen kolloidale UrOsse besitzen und au nicht mehr ale etwa 5 £ einen mittleren
Durchmesser von nehr als etwa 0,1 μ aufweisen. Zur B#stiaaung
der Sellohengrusse können Proben τοη Bindeaittelteilohen hergestellt werden» indea man 1 Gewicirtsteil alt 50 000 Gewichtsteilen Wasser verdünnt, ein Gelatinegitter alt der Masse beschichtet und trocknet und das beaohiohtete Gitter verohroat
und unter dem Slektronenalkroskop untersucht«
Ferner ist es wesentlich, dass eine genügende Menge Sticketoffbaee anwesend ist, um »indes bens 30 %, voraugeweise 4-5
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bis 85 £» der Säuregruppen des Kieohpolymerisates bu neutralisieren, und zwar mindestens bis der Anstrich auf eine Unterlage aufgetragen worden ist. Bei geringerer Neutralisation
können die Teilchen leioht waohsen. Wenn die Stickstoffbass
in grusaeren Mengen anwesend ist, als sie sur leutralisation
von etwa 85 £ der Säuregruppen erforderlich sind» und dis
Konzentration der Bindern!ttelteilchen grosser 1st als etwa
40 (Jew.-^ des Gemisches, neigen die Dispersionen su einer unerwünschten Verdickung. Überschüsse an der .Stiokstoffbass
können neutralisiert oder durch Verdampfen entfernt werden· Man kann zwar beliebige Stickstoff basen verwenden ? Aasoniak
wird jedoch bei weitem bevorzugt, da es bein Trooknen des Films leicht flüchtig ist und su einer geringeren Waeserempfindlichkeit des fertigen Pilma beiträgt«
Als Weiohnaoher zum Dispergieren der härteren Misohpolynerisate Bit Einfrierpunkten über 25° C kann jede normalerweise
flüssige organische Verbindung verwendet werden, die unter den Bedingungen des Dispergieren» nicht sledst, und In der
die Mieohpolymerisatteilchen Mindestens quellen. Organieohe
Verbindungen mit einen oder mehre:ren Sauerstoffatomen, wie
einwertige und mehrwertige Alkohole, Äther, Beter und eiyboläther, werden bevorzugt; nan kann jedoch auoh Stickstoffverbindungen, wie Amide, Imide, Alkylpyridine« Amine und !line,
verwenden» Organische Stickstoffbasen können auoh dis doppel-
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te Aufgabe eines Weichmacher« und einte Heutralieationsaittels für die freien Carboxylgruppen übernehmen. Flüohtige
Weichmacher, wie Ieopropanol, Diäthylenglykolnonoäthylftther
und Äthylenglykol, die bei der Hersteilung dee Hydrosole
oder bein Trooknen dee Lackee verdunsten, werden vorsngewelee
verwendet, wenn der fertige PiIn eine naxiaale Härte aufweieen soll, während nicht-flüchtige Veiohsaoher9 vie Acetyltributyloitrat oder EhthalsäurebutylbenBylester» die bein Trooknen des Laokes hinterbleiben» verwendet werden, wenn der fertige Lackfilm grossere Zähigkeit aufweisen eoll. Zur Erzielung des höchsten Glanzes und der höchsten Beständigkeit der
Konsistenz wird Fhthalsäurebutylbeneyleeter bevor rügt« Die
Weichmacher unterstützen auch daa Zusaaoenflleseen bei der
Bildung des Lackfilms und setien den Gefrierpunkt -der Maese
herab.
Ib allgemeinen wird ein höherer Glans erzielt, wenn »an gröeeere Kengen an verhältnisaäeeig langsaa Ttrdunetenden BInAe*
Bittel-Weichaaohern verwendet} diee hat jedooh eine längere
Trocknungseeit und höhere Kosten aur Polge. Sie bevorsugten
Ansätze genäse der Erfindung, die insgeeaat 60 bia 180 g Bindeaittel-Weichaacher je Liter enthalten, liefern guten bie
ausgezeichneten Glanz und eine hinreichend kurie Trooknungssseit, um einen zweiten Auftrag innerhalb 4- Stunden oder weniger na.ch dem ersten Auftrag su ermöglichen. Ib Intereeee der
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gröesten Wirtechaftlichkeit enthalten die Ansätze weniger als
72 g flüchtigen Weichmacher je Liter.
Bei der Herstellung der erfindung3gemässen Ansätze kann man
zwar weniger konzentrierte Hydrosole verwenden; vorzugsweise
verwendet man jedoch Hydrosole mit dein maximalen Misohpolymerisatgehalt,
der zur Aufrechterhaltung der erforderlichen
geringen Teilcheiigrösse möglich ist, gewöhnlich 40 bis 50 #,
da die*"Menge an Weichmacher, die zur Erhaltung der Stabilität
der Konsistenz erforderlich ist, ni.t steigender Mischpolymerlsatkonzentration
abnimmt. Um die JÜLschpolymerlsatteilchen
nicht einer unnötigen Scherwlrkun^ auszusetzen, werden die Pigmentdispersionen vorzugsweise gesondert hergestellt und
erst dann mit dem Hydrosol vermischt.
Die erflndungsgemäss verwendeten Verdicker sind teilweise
veresterte saure Mischpolymerisate aus 1 Gewiohtsteil eines Mischpolymerisates aus einem niederen Alkylvinyläther und
Maleinsäureanhydrid mit einer spezifischen Viscosität in Bereich
von 0,1 bis 3,5, bestimmt biji 25° 0 an einer Lösung von
1 g trockenem Polymerisat in 100 ;al Methyläthylketon nach dem
bei Billmeyer (a.a.O.) beeehriebruen Verfahren, und 0,2 bis
1 Gewichteteil tines Polyätheralfribols, flor im wesentlichen
aus aliphatiochen oder aromatisch.m C^^- bis 020-Alkoholen
und 6 bie 35 Mol je McI dee aliphatischen oder aromatischen
H)COhOlB an elnhondenaleitern Äthylenoxyd besteht, zusammen nit
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auereichenden Mengen einer Base, un «ine wässrige Lösung des
veresterten Miachpolynerisates av.f einen pH-Wert von Bindest ena 7,0, vorzugsweise in Bereich von 7 bis 9.5» au neutralisieren. Zur Erzielung einer ausreichenden Nasshaftfestigkeit ist es wesentlich, dass die Menge dieses eynthetiachen
Verdiolcere auf Festatoffbasis weriger als 18 g/l betrttgt, und
■ Mengen in Bereich von 0,24 bis ti: g/l» die sich nach des durch
die gewünschte Konsistenz dee EiCi-.illelaokee bedingten Verdikkungegrad richten, werden bevorzigt. Bevorzugt werden Terdikker aus 1 Gewichteteil eines Miechpolynerisatee aus Hethylvinyläther und Maleinsäureanhydrid von verhältnisnässig niedrigen Molekulargewicht, entsprechend einer spezifischen Yiscositat ron 0,1 bis 0,5» verestert mit etwa 0,5 Gewichteteilen
eines Polyätheralkohols aus einer C10- bis O16-Alkohol alt etwa 16 Mol einkondensierten Äthylenoxyd je Mol C10- bis Cjg-Alkohol, in wässriger Lösung, neutralisiert auf einen pH-Wert
von 8,5 bis 9,5.
Bin höherer Glanz wird in allgemeinen durch Verwendung de·
verhältnisBsäsgig niedermolekularen Hiechpolynerisatee ersielt.
Michpolynerisate von höherem Moli kulargewioht, besonders wenn
sie alt Anaoniuahydroxyd neutralisiert worden, liefern eine
höhere Terdickimgewirkung und Batahaftfeetigkeit auf Kosten
des Glanees.
• 4
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Tür eins ausreichende Visoosität und Lagerbesttiadlgkslt 1st
es wesentlich, dass der pH-Wert des fertigen Ansatzes ia Bereich1 von 7,5 bis 8,6 und vorzugsweise, besonders bei Ansätzen ait hoher Flüchtigkeit, von 7,9 bis 8,1 liegt. Der Gesaat-pH-Wert richtet sich veitgehend nach dem pH-Wert des verwendeten Hydrosole und zum geringeren Ausmasee naoh dea pH-Wert der Verdickerlösung. Im allgemeinen liegt der pH-Wert
der bevorzugten konzentrierten Hydrosole la Bereich von 7 bis
β, um die Handhabung zu erleichtern, und gewöhnlich bei etwa 7,5.
Im allgemeinen müssen die Ansatz», um als Glanalaoke geeignet
zu sein, fertige trockene Anstrichfilae liefern, die, bs-Btimat unter einem Winkel von 60° naoh der ASTM-Prüfnora
D-523-62-T* einen spiegelnden Ulan» von mindestens 20 aufweisen· Zwar schwanken die einzelnen Einstufungenι la allgeasinen werden jedoch Werte von 20 bis 40 als Halbglans, Werte
von 40 bis 70 als aians oder Halbglans und Werte über 70 al·
CFlans eingestuft. Der Glanzwert eines ?ilas kann aber stark
von der Art und Welse beeinfluss:!; werden, in der der fila aufgetragen wird, Pur die Zwecke der Erfindung werden die alanewerte, falls nichts anderes angegeben ist, an filmen bestimmt,
die durch Glattstreichen mit einer Auftragsklinge nach Bird auf eine Morest-Karte naoh der ΑέΐΗ-Noravorschrift
Methode D, bei einem Kllngenabstend von etwa 0,15 aa
PC~33O2 4$
βteilt worden sind. Hierbei erhall; man «inen nassen Vila ait
einer Dicke von etwa 0,075 na» der zu einen TiIa ait einer
Sicke von etwa 0,025 an trocknet. Die Anwesenheit eines Pignents
Tergröseert im allgemeinen die Schwierigkeit» einen
fertigen lackfilm mit Hochglanz zu erhalten. Trotedea ist es
wesentlich, dass der fertige Lackfilm mindestens etwa 18 YoI
Pigment enthält, damit er eine auureichende Deokkraft beBitet,
und bed Fignentgehalten von mehr .ils etwa 32 YoI.-Jt lässt sioh
ein ausreichender Glanz nicht neh:? erzielen.
Aber selbst bei Pigment gehalten von 18 bis 32 Vol.-jfc auss Dan
sehr fein gemahlene Pigmente verwanden, um zufriedenstellende Glanzwerte zu erzielen. Unter "Pigmenten" sind hier sowohl
Grundpigmente als auch Pigmentstr<!Ckmittelt wie Ton, XaIkUB9
Calciumcarbonate Bariumsulfat usw.» zu verstehen. Im allgemeinen kann jedes homogen dispergierbare Pigment verwendet werden«
Aber auch nioht-hoaogen diepergierbare Pigmente» wie die »eisten
der synthetischen Kieselsäuren» die leicht an die Oberfläche aufsteigen und Stumpfheit verursachen, können in geringen
Mengen verv/ondet werden. Titer.dioxyd ist wegen seiner hohen
Deckkraft wä. niedrigen Koetei daa bevorzugte Pigment,
und die An&ätfcc enthalten vorzugeveiae mindestens 240 g Titandioxid
je Liier. \/enn andere Parten ala weiss gewünscht werden,
verwendet nan vorzugsweise Trtandioxyd ale Grundpigment
mit v<:;.· mUtiiiamäasig 3cleirt«n Mengen an Farhhilfa-
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0008 Π 2/1986
PO-3302
mitteln» wie Eieenoxydgelb und -cot, Phthälooyaninblau und
-grün, Molybdatorange, Chromoxydgrün» Zinkchromatgelb oder Rues. Um die Kosten zu verringern, können Pigmentstreckmittel !zugesetzt werden; jedooh muaa man dann eine etwas verminderte Deckkraft und niedrigere Glanzwerte in Kauf nehmen· Die
Gesamtmenge an Pigment, die erforderlich ist, um ausreichende Pigmentkonzentrationen zu erhalten» schwankt etwas mit dem
jeweiligen Figment; allgemein können die Ansätee jedooh 240
bis 480 g Pigment je liter und in Falle der bevorzugten Titandioxydansätze 0 bis 120 g Pigmen !streckmittel und bsw· oder
Farbhilfemittel enthalten.
Die ausreichende Feinheit des Pigmente kann durch Mahlen in wässrigem Medium in mit hoher Geschwindigkeit arbeitenden
Steinmtihlen, Sandmühlen oder Kerbsohelben-Kreiselmlschern er-«
zielt werden. Dae Vermählen wird so lange fortgesetzt» bis die
Feinheit des Mahlgutes im Bereich von 0,0 bis 0,0127 mm, beetinart nach der ASTM-PrUfnorm D- 210-64, liegt und voreugeweia· 0,0 beträgt. Bei bevorzugten Verfahren sur Pigmentherstellung werden Pigment und WaD ε or zusammen mit einem oberfläohenaktiven Mittel und gegebenenfalls einem Schaumverhtitungsmittel, einom Verdicker, eii.em Dauerweichmaoher und sonstigen gewünschttm Zusätzen zue&umen vermählen, bevor sie su
dem polymeren Bindeinittel zugeoe zt werden. Die günstigste
Vermahlung wird erzielt, indem τη ja Qemisohe vermahlt» bei
- 16 -
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009852/1985
PC-3302 ή J
denen das Gewiohtsverhältnis von Pignent eu den übrigen Beatandteilen etwa 1 : 1 beträgt, d.h. verhältnieaäaeig dicke
Gemische.
um eine hinreichend feine und glerlchaässige Verteilung des
Pigmentes au erzielen, muss ein oberflächenaktives Mittel verwendet werden» Hierfür können die handelsüblichen, mit Wasser
misohbaren, mit Wasser nicht nisohbaren» anioniaohen, kationijBchen oder nicht-ionogenen oburfläohenaktiven Mittel verwendet werden. In allgemeinen liefern jedoch anlonisohe oberflächenaktive Mittel bessere Pign-:>ntdiepereionen* während
nicht-ionogene oberflächenaktive Hittel einen besseren ölen»
und eine höhere Beständigkeit der Konsistens liefern» weswegen ein Geniach aus beiden Arten von oberflächenaktiven Mitteln für die günstigste Kombination von Eigenschaften bevorzugt
wird. Von den nioht-ionogenen oberflächenaktiven Mitteln werden diejenigen, deren Gleiohgewiohtswert cwieohen hydrophilen
und lipophilen Gruppen (HLG-Wert) in Bereioh von 7 bis 18,
insbesondere von 12 bis 14» liegt (beitimnt nach des auf Seit·
839 bis 852 des "Official !Digest rf Faint Technology and
Engineering", August 1964-K in Itt'eresse de· besten larbaufnahoiieverBÖgens bevorzugt. Die Oactjatstenge an oberflächenaktiven Kitteln (auf Feststoffbasis)
<insohlieislioh derjenigen,
die etwa zur Herstellung des Hydr«»öle verwendet werden, liegt
in Bereioh von 6 bis 36 g je Litei de· fertigen Ansatieβ. Mit
geringeren Mengen erzielt nan ein*η unzureichenden Glane. In-
PO-3302 In
nerhalb dieses Bereichs verbessert sich der Glanz und die Beständigkeit der Konsistenz bei der Lagerung mit steigenden
Mengen an oberflächenaktiven Mithin· Bei Gehalten an oberfläohenaktiven Mitteln von mehr da etwa 36 g/Liter zeigen
die fertigen Laokfiloie eine unerwinschte Anfälligkeit gegen
Wasserfleokenbildung, d.h., wenn *ler PiIa mit Wassertropfen.
besprüht und einige Zeit stehen gelassen wird, erscheinen Flecke^ oder Streifen, die nach d«na Abwischen der Tropfen hinterbleiben. Die bevorzugte Gesamtiaenge an oberflächenaktiven
Mitteln liegt im Bereich von 14»'' bi3 26,4 g (auf Feststofffcaeis) je Liter des Ansatzes, wobei die Wirkstoffe als Feststoffe gerechnet werden.
Der Ansatz soll» wenn dies auch nicht wesentlich ist, vorzugsweise ein Sohauoverhütungsioifuel enthalten. Schaumverhütung eeitt al sind nicht erforderlich, wenn das Pigmentmahlgut
nach einem Verfahren hergestellt \drd, bei dem keine Schaumbildung stattfindet, z.B. in der DrelwalaenmUhle. Wenn der
Ansatz jedoch kein SchauBiverhUtur{;emittel enthält, können
beim Auftragen, besonders mit der Walze, Blasen auftreten» die die Gleichmäsaigkeit deu GKLex: es beeinträchtigen. Im all-
gemeinen können zwar iCLle bekannt', η ttohauBverhUtungsnittel
verwendet werden, die in wässrige:-. Medium wirksam sind; die
nioht-kieselsäurehaltigen SchauEV rhtttungsmittel werden ^edooh bevorzugt. Typische wirksame Schatusverntttungsmitt«!
· -18- BAD ORIGINAL
009S62/-TSI8
PC-5302
wasserunlösliche flüssigkeiten, die auf der Oberfläche der
Ansätze unelastische Filme bilden, z.B. 2-Äthylhexanol, Diisobutyloarblnol, nöherpolymerisi.erte Glykole und Äther derselben» höhere Fetteäureamide, Ftttnäureester, Milcheäurealkyleeter, höhere Äther, 2-(Di tert.sjnylphenoxy)-Ethanol,
Phosphorsäureester und Ester dee Sorbits.
Die Ansätze genäse der Erfindung enthalten praktisch ausschlieeslioh synthetische Bestandteile mit guter Widerstandsfähigkeit gegen den biologischen Abbau» können jedoch auch
kleine Mengen an natürlichen odet synthetischen wasserlöslichen Polyolen oder Äthern, z.B. Ä?hylenglykol, Propylenglykol,
Glycerin, Hexylenglykol usw., enthalten, um den Glanz zu verbessern. In.Interesse der höchsten Wideretahdsfähigkeit gegen
den biologiechen Abbau setzt nan zweckmässig Biocide» wie
Phenylqueoksilberacetat, Phenylqvecksilbersuocinat, Natriumo-phenylphenol, Natriunpentachlorphenol oder dergleichen» zu*
Diese Verbindungen sind in Menger, von etwa 0,12 bis 1,2 g je
Liter des Ansatzes wirksam·
Bei der Herstellung der erf indur>;: agem&ssen Enaillelack-Ansätze ist zur Erzielung der besten lirgebniss» die Art und die
Reihenfolge des Zusatzes der verschiedenen Bestandteile von
Bedeutung» obwohl nan die Bestandteile auch mit Erfolg in
verschiedenen Eeihenfolgen zuset.en kann. Vorzugsweise wird
BAD ORIGINAL
- 19 -
009852/1985
das Pigiient grtindlioh nit einer r.ienlich konzentrierten lösung dte pignentdispergierenden oberflächenaktiven Mittels benetat, bevor ·β ait den Hydroeol oder den Verdicker vernisoht
wird» und die nachfolgende Verdtinnung mit Hydroeol» Verdiokerlusung -oder Wasser wird allmählich durchgeführt» um die örtliche Isolierung oder Abscheidung: der Flgnentteilchen von den
pignentdispergierenden oberflächinaktiven Mittel auf einen
Mininun su halten« Nicht-ionogene oberflächenaktive Kittel
werden vorzugsweise entweder zugesetzt und.vor den Zusatz des
Hydrosole gründlioh in den Qenisch verteilt oder erst naoh
den gründlichen Tsrnischen des Hydrosole und der Pignentdispersioa zugesetzt» um die Neigung des konzentrierten, niohtionogenen oberflächenaktiven Mittels zur Überführung des konzentrierten Hydrosole in ein OeI su unterdrücken. Dae allmähliche Verdünnen von höheren auf niedrigeren Feststoffgehalt
ist besondere wichtig, naohden die Fignentdispersion von erforderlichen Feinheitegrad hergestellt worden ist.
In den nachfolgenden Beispielen wird auf Tabelle I» in der die
Bestandteile aufgeführt sind» und auf Tabelle II Bezug genonmen, in der dae Vermischen der Bestandteile eu weiasen Emaillelacken erläutert ist.
In Tabelle II sind die Bestandteile von oben nach unten in der
Reihenfolge ihres Zusatzes in Qe v; Lohte teilen aufgeführt. Bei
jeden Bnailleläck-Ansatz werden iι der ersten Verfahrensstufe
, ■ - 20 -009862/1986 bad original
PC-3302 M
dee nPignentdiepergierenew die über der auegezogenen Linie der
Tabelle II angegebenen Beetandteile nacheinander und allnäh-Iioh unter langsanen Rühren in ein Miscngefäsa eingegeben und
darin gemischt. Dieses Gemisch wird dann entweder 20 Minuten in eine* Kerbsctieiben-Kreiselniecher bei einer Umlaufgeschwindigkeit von 3500 U/Min, oder, in Falle des Bnaillelackes
Hr. 1150, in einer SandmÜhle oder, in Falle der Bnaillelacke
Nr* 11$0 und 1165» in einem einzigen Durohgang durch eine
Morehouse-Steinnühle dispergiert, wobei in jeden falle eine
Pignentdispersion nit einem Feinheitegrad von 0,0 erhalten
wird· In einer nachfolgenden Zerkleinerungsstufe werden die
unter der ausgesogenen Linie der Tabelle II aufgeführten Bestandteile nacheinander und allnäklioh unter langsanen Rühren
cu der Pignentdispersion zugesetzt, und das Ganze wird 20 Hinuten weiter mit einen Schaufelrüarer zu den glatten, gleichnaseigen, fertigen Gemisch verarbeitet.
In !Tabelle III sind die Gesamtaueaineneetzungen der einseinen
Bnaillelacke Susannen Bit ausgewallten Laokeigenschaften und
Leietungaangaben verzeichnet« Dio Konsistenzen werden durchweg in Krebs-Einheiten, bestinnt oei 23° CS nit den Storner-Tiscosineter, angegeben, während Üe übrigen Bestwerte naoh
den oben genannten Prüfverfahren 3«stinut werden. Die pH-Werte
der erfindungsgenässen Lacke und ler Vergleichslaoke liegen
säffltlioh in Bereich von 7»5 bis h,6.
' BAD
PO-3302 U
Sie Angaben über die tlberlappbarkeit, dae Ablaufen bein Über·
lappen, die Glattstreiohbarkeit mit den Pinsel und da· ParbaufnahneYernögen beziehen .sich auf Ergebnisse von subjektiven
Vergleichen« Zu Vergleichezwecken wird eine Lackprobe Bit
eines 25ti an breiten Pinsel mit Polyanidboreten in einer flache Ton 12,7 on χ 12,7 on auf eine lackierte Papierkarte aufgeβtrieben. Die bestrichene Fläche wird dann θ Minuten trocknen gelassen und auf die gleiche Weise nit einen aweiten Auftrag Von 12,7 on χ 12,7 on beschichtet, der den ersten an
einen Rand un 25,4 nn überlappt, worauf nan das Gans« vollständig trocknen lässt» Das Verlaufen wird.unter Beeugnahne
auf Torgefornte Hörnen je nach der CHeichnässigkeit der Flachheit und Glätte der sioh nicht überlappenden Flächen als
schlecht, ausreichend» gut oder ausgsBSiohnet beurteilt« Die
ttberlappbarkeit wird auf ähnliche Weise naoh der Gleiohnässigkeit dta Aussehens der sich über3appendsn und der sich nioht
überlappenden flächen beurteilt, wobei ein eohlechtes Verlaufen eich an eine» "federartigen" Aussehen der Schnittstelle
des ersten und des zweiten Auftrage oder durch Auftreten von Finselnarkierungen in der sich ülerläppenden Fläche cu erkennen gibt· Das Farbaufnahmevermögen wird in ähnlicher Weise
nach der Gleichnässigkeit der Farbe in der beschichteten Fläche beurteilt«
j . kV ·'■'' - "·
•L :<:·;. tit,·· ■ *
- 22 ~ BAD ORIGINAL
001852/1915
PC-3302
Tabelle I Beschreibung der Bestandteile
(1) Wässer
(2) Schauaverhütungeinittel
(a) Organische Flüssigkeit, 100 i» Wirkstoffe«
(3) Biooid
*( a) Di-Cphenylquecksilber)-tiodeo enylsuecinat.
(4) Flüchtiger Weichmacher
(a) Gemisch aus 75 Gewichtsteilen Diäthylenglykolmonoäthyläther und 25 Gewichtsteilen Xthylenglykol·
(b) Äthylenglykol. (o) Propylenglykol
(d) Glycerin
(5) Nioht-flüchtiger Weichmacher
(a) Fhthalsäurebutylbenzyleater
(6) Oberflächenaktives Mittel
(») Hetriueealz eines Hiachpolymerisats aus Diiaobutylen und Malelnettureanhydrid, anionisones
Mittel, 25 Gew.-^ Feststoffe,
(b) Kalluntripolyphosphat, anionisches MIttel«
100 Gew.-Jt Feststoffe.
(c) Nonylphenoxypoly-(äthyl.3no3cy)-äthanolf nichtionogenes Mittel, HIß-\v.3rt 12,8; 100 Gew.-Jt
Feststoffe.
(d) Dioctylester von Sulfobirnsteinsäure, nichtionogenes Mittel, 75 Gf;»r.-£ Peststoffe.
(«) AmmoniuiDBalz eines Mischpolymerisates aus Styrol
und Maleinsäureanhydrid, anionisches Mittel, 37 Gew.~4» Feststoffe.
- 23 - . .BAD
009652/1985
PC-3302 Λ
(7) Pigment
(a) Titandioxyd
(b) Ton
(8) Hydroaol
(a) Acrylhydrosol alt einer Vieooeität yon 100 bie
200 cP, enthaltend auf ,je 100 Gewiohtsteile
30 Gewichtsteile (a) Acz?y !-Mischpolymerisat mit
einer Elgenviscosität von 0,27 bis 0,33 und einer
ÜSinfri er temperatur von 68° C, welches auf Je 100
Gesamtmonomer-Gewichtsteile 66 Teile Methacrylsäuremethylester, 29 Teile Aorylsäureäthylester
und 5 Teile Methacrylsäure enthält, in Fora von dispergieren Kolloidteilchen mit vorwiegenden
Bittlerem Durchmesser im Bereich von 0,03 bie
0*13 μ vorliegt» von denen mehr ale 95 1>
mittlere Durchmesser im Bereioh von Q.,01 bis 0,1 μ aufweisen» in 70 Teilen (b) eines Gemisches aus 59 Teilen Wasser,. 10,8 Teilen des obigen Lösungsmittels
(4) (a) und 0,2 Teilen Eatriumlaurylsulfat, wobei
das Hydro sol nit Ammonivmhydroxyd auf einen pH-Wert von 8,5» entsprechend einer 90 £igen Neutralisation der freien Carboxylgruppen, neutralisiert
ist.
(b) Aorylhydrosol mit einer Viscosität von 500 bis
1500 cF (bei den Laoten Nr. 782 und 786 von 330 cF),
enthaltend auf je 100 Gfwichtsteile 45 Teile
(a) Acryl-MischpolyneriLat (8) (a) (a) in 55 Teilen
(b) eineβ Gemisches aus 50 Teilen Wasser, 4»5 Teilen Lösungsmittel 04) (O (im falle der Lacke 805
bis 902 Hexylenglykol) (im Falle des Lackes
Nr. 752 =5,8 Teile Lösingsmittel und 48,7 Teile
' Waeser), 0,27 Teilen Natriumlaurylsulfat und 0,23
24 " BAD ORIGINAL
009852/1985
ΡΟ-3302
Seilen Isopropanol, wobei das Hydrosol ait Aeaoniuinhydroxyd auf einen pH-Wert von 7,5» entsprechend einer 45 #igen Neutralisation der freien
Carboxylgruppen, neutralisiert ist*
(9) Verdicker
(a) Lösung, hergestellt, auf je 100 Gewichteteile»
aus 65 Seilen (a) Wasser, 10 Teilen (b) eines Mlsohpolynerisatee aus Methylvinyläther und Maleinsäureanhydrid mit einer spezifischen Viscosität
lf von 0,1 bis 0,5» umgesetzt mit 5 !Teilen (c) eines
polyoxyäthylierten aliphatischen Alkohole aus eines aliphatischen Alkohol mit 10 bis 16 Kohlenstoffatomen und 16 Xthylenoxydeinheiten·je Einheit des
aliphatischen Alkohols, unter Bildung einer Teilesterlösung alt eines pH-Wert von 3, die ait Ka-
' liumhydroxyd auf einen pH-Wert ron 8,5 bis 9»5
neutralisiert wird.
(b) lösung, entsprechend der lösung (9) (a), jedoch
alt AmmoniuMhydroxyd anstelle you Kallushydroxyd
neutralisiert und Bit eines Mischpolymerisat ron etwas höherem Molekulargewicht.
(o) Wässrige Lösung nit 2 Gew.-£ (is falle des Lackes
Ir. 1180 nit 2,5 Gew.-^) feststoffgehalt, hergestellt durch Verdünnen einer 28 Gew«-$( feststoffe
enthaltenden wässrigen Emulsion eines Misohpolyserisates aus Methacrylsäuremethylester, Acrylsäureäthylester und Acrylsäure alt eines Aorylsäuregdhalt von 35 Gew.-4 und neutralisieren sit
Asmoniumhydroxyd auf einen pH-Wert von 8,0«
BAD - 25 -
0Ö9852/1985
Tabelle II
• | * | 1 | ·) | Sataillelack Hr. | 683 | 3 | 2 | • | 3 | m. | 717-l·· | 8 | 2 | - | 752 | 9 | — | 2 | 2 | «. | 782 | - | 6 | - | 2 | 786 | — | 6 | 895 | 896 | - | 6 | !«■ | 897 | - | I-33C | 144 |
5 | a] | Bestandteile | 2 | -» | 20 | * | 4 | 20 | ·> | 20 | « - | ro | |||||||||||||||||||||||||
t- | a] | Wasser | 92 | 4 | m* | 102 | 4 | — | 102 | 8 | m. | 154» | 10 | 154 | 70 | 70 | 20 | 70 | _ | ||||||||||||||||||
4 | a] | ' Oberflächenaktives Mittel | • | 2 | m. | - | TSr | - | ·. | - | 2 | 10 | 13 | ||||||||||||||||||||||||
6 | d | SchaumverhUtungSfflittel | • | - | 20 | • | 4 | mm | 3 | 268 | 3 | 20 | 2 | 2 | — | 32 | 2 | — | |||||||||||||||||||
6) | a | Flüchtiges Lösungsmittel | 8 | — | — | 10 | — | 231 | 12 | ||||||||||||||||||||||||||||
2 | a | Oberflächenaktives Mittel | — | m, | - | mm | - | m. | - | - | VJl | ||||||||||||||||||||||||||
O | 6 | e | Oberflächenaktives Mittel | 265 | mm | 268 | _ | 6 | |||||||||||||||||||||||||||||
ο Ι | 6 | 0 | SchaunverhütungaiBittel' | — | 266 | 265 | ·» | — | — | 20 | |||||||||||||||||||||||||||
co I | ;j | b | Oberflächenaktives Mittel | - | - | — | |||||||||||||||||||||||||||||||
CD | b | Oberflächenaktives Mittel | ,^ | 6 | 44 | 32 | 3 | ||||||||||||||||||||||||||||||
cn | 6 | C | Propylenglykol | -. | ab | ·. | 231 | 28 | |||||||||||||||||||||||||||||
5 | a | Oberflächenaktives Mittel | 66 | — | «. | 11 | |||||||||||||||||||||||||||||||
7 | a] | Itbylenglykol | 56 | 20 | |||||||||||||||||||||||||||||||||
co | 1 | Oberflächenaktives Mittel | 10 | 275 | |||||||||||||||||||||||||||||||||
CD | 3 | {*! | Nicht-flüchtiger YeicbMoher | - | 32 | ||||||||||||||||||||||||||||||||
cn | 6 | (o | Pigaent | 231 | 44 | ||||||||||||||||||||||||||||||||
4 | (b | Wasser | m. | ||||||||||||||||||||||||||||||||||
7 | <* | Biocid | mr | mm | |||||||||||||||||||||||||||||||||
(5 | (a | Oberflächenaktives Mittel | mm | — | 50 | ||||||||||||||||||||||||||||||||
17 | (a | Athylenglykol | m. | 61 | |||||||||||||||||||||||||||||||||
(7 | Pigoent | 44 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||
Oberflächenaktives Mittel | — | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Pigment | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(b) Pigaent |
- PortsetBung der Tabelle siehe Seite 27 -
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PC-3302
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- 27 -
O CO
O ·
U)Ca)
6)(a)
6)(d)
2)
6)(a)
6)(d)
2)
Smaillelack Nr.
Bestandteile
Wasaar
Oberflächenaktives Mittel
Schaumverhütungsmittel
Flüchtiges Lösungsmittel
Oberflächenaktives Mittel
Oberflächenaktives Mittel
Sohaumverhütungsmittel
Oberflächenaktives Mittel
Oberflächenaktives Mittel
Propylenglykol
Oberflächenaktives Mittel.
Äthylenglykol
Oberflächenaktives Mittel
»icht-fItichtiger Weichmacher
Pigment
Wasser
Bloold
Oberflächenaktives Mittel
Äthylenglykol
Pigment
Oberflächenaktives Mittel
Pigment
Pigment
Ta b e 1 | 3 | ^, | 3 | ier | 231 | 1 e | — | 6 | - | CVl | II | 3 | _ | 6 | mm | 2 | (Fortsetzung) | — | 1127 | 9 | - | ,^ | 1150 | 8 | - | 9 | mm. | 1180 | 8 | - | 9 | - | 1185 | - | 9 | - |
902 | 6 | 28 | — | 978 | 20 | 990 | - | 20 | 1125 | - | 2 | 32 | 2 | 30 | - | 2 | 30 | 30 | ||||||||||||||||||
11 | — | 10 | 10 | am | - | 70 | 30 | 30 | ||||||||||||||||||||||||||||
144 | - | 172 | 38 | 172 | 30 | - | 28 | |||||||||||||||||||||||||||||
— | 44 | 210 | _ | 210 | 9 - | 28 | WW | _ | — | _ | ||||||||||||||||||||||||||
— | 61 | 3 | - | — | 2 | _ | _ | 32 | 32 | 32 | ||||||||||||||||||||||||||
13 | — | — | m. | 230 | 230 | 8 | 230 | |||||||||||||||||||||||||||||
- | — | - | _ | - | — | 2 | — | |||||||||||||||||||||||||||||
50 | 50 | — | 210 | — | — | |||||||||||||||||||||||||||||||
- | - | 210 | 48 | |||||||||||||||||||||||||||||||||
48 | 1 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||
9 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||
1 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||
9 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||
'32 |
ν» ο ro
der
siehe
CD CO O
Emaillelack Nr.
Bestandteile
Waaser
Hydroeol
Biooid
Wasser
Oberflächenaktives Mittel
Verdicker
Hydroeol
Blocid
Verdicker
Verdicker
Wasser
Hydroeol
Hydroeol
Oberflächenaktives Mittel
Hydrosol
verdicker
Verdicker
Oberflächenaktives Mittel
Wasser
Glycerin
Verdicker
Propylenglykol tabelle II (gortaetaung)
978 990 1125 1127
978 990 1125 1127
«SB 58
339
93
1180
20
339
525
20
20
374
100
259
374
100
20
20
33
1Λ85 °
- | 339 | 339 | 339 |
54 259 |
30 •M» |
30 30 |
46 170 |
16b | T53 | ||
- | 84 | mm |
ο
to
to
20
CO CO O ro
Ir.
Waaeer
Biooid
licht-flüchtiger
Weichmacher (6) Otoerflächenaktiree
(7) Pig»ent
co OD cn
Hydroeol-Feetetoff· (9) Yerdicker-Feetetoffe
Bigeneohaften Spiegelnder Glens
Konsistenz * anfänglich nach 60 Tagen
" 120 " " 210 n
Gewiohteverhältnis Pignent : Bindemittel
Hloht-flüchtige Bestand- ♦
teile. Gewo-ji
Fläche
25 Λ w ftlcka;
^/785
τ a |
,04
,52 |
,17 | 1 I^ | 1 e |
,56
,36 |
III | |
683 | 7β4 |
,00
.7 |
752 | 720 | 782 | ||
566,76
2,64 |
717-1. | f84 | 519 |
509
3 |
,12 |
534,24
3,48 |
|
.116740 |
566
2 |
,24
,12 ,92 ,36 |
64 |
,80
,60 ,92 ,48 |
38776 | ||
44,16 | 113 | 53 | 72 | 56 | 64,56 | ||
16.08
344;64 222,00 0,96 |
54 |
93
123 |
19
444 280 0 |
67
73 72 |
19*44
385,08 285,84 3,48 |
||
41 |
15
339 217 0 |
1 | ,17 | 33 | |||
121
101 78 |
48
25 |
,1'
,1 |
85
98 90 |
||||
1,21 | 1 | 695 | 1,03 | ||||
47,9
26,4 |
59
25 |
56,9
24,9 |
|||||
512 | 677 |
549,36
" 3,60
39796
66,84
?0,04
319,92
299,84
3,6
79
85
0,82
54,6
19,0
659
533,52 3,12
46722 50,52
22,80 434,16 274,92
11,40
107 99. 100
1,21
57,7 27,6
675
896 ! |
,52
,36 |
,22 | 897 |
503
3 |
744 |
,5
,7 |
543,00
3,12 |
49 | ,00 | 718 | 467ö8 |
54 |
,36
,16 ,00 ,16 |
50,88 | |
24
464 294 8 |
35 |
10,32
436,68 276,72 11,52 • |
|
105
98 100 |
34 | ||
1 |
91
94 75 |
||
60
27 |
1,25 | ||
57,0
28,4 |
|||
660 |
514*92 3,48
71,52
21,94" 380,88 280,56 3,96
52
78 77 75
1,01
56,7 24,0
679
(Jorteetrong)
Bioeid
flüchtiger Weichmacher
licht-flüchtiger
Weichmacher
OberflAchenaktiTe*
MIttel, Yestetoffe
Pigment
8) Hydroeol-Feitetoffe
9) Verdlcker-Testatoffe
Eigenschaften
Spiegelnder Glanz
anfänglich
ο nach 60 Tagen
ο " 120 ^
<o M 210
Tag
Pigment : Bindemittel
^ Vioht-flüchtige Beetand-
-j. teile, Oew.-Jt
cp Pigaentgehalt, Yol.-jC
o» Seokkraft in Einheiten von
*" 25.4 ϋ Pickel 929 on2 ?läohe
σ 3,7β5 ί-
•523,08 3,60
72,60
22,2C
326,88
284,88
54,7 21,1
978
624,14
3,60
45,72
13,84
312,60
205,09
312,60
205,09
10,44
95
96
1,02
48,3
24,9
548
627,36 3,60
59740 41,92
18,96 312,84 202,56
10,44
121
1,05
47,9' 25,4
547
Ί121
678,7Sk
2,40
1,20
43,32
39,16
tC AO
< ·/ $ 'r"
250,44
181,92
16,68
84
82
0,99
41*,1
22,4
439
668,28
2,52
1,20
45,36
39,84
*c to
261,84
190,20
10,08
1,01
42,1
22,7
22,7
452
1150
649,92
2,52
1,20
56,64
40,08
288,36
191,28
9,84
66
78
1,12
43,5 24,4
464
573,60
2,76
1,44
99,00
45,12
15,48 323,88 214,92
11,04
72
105
1,12
47,7 24,4
521
610,56
2,76
1,44
63,36
44,98
15
213,84 9,60
86
101
1,12
47,4 24,6
515
(D CjO O
Jv PP-3302
Dieses Beispiel erläutert einen Eraillelack mit ausreichenden
Eigenecliaften bezüglich Pigmentgelralt, YisooBität, Glanz und
Beständigkeit der Konsistenz beim Altern. Dieser Lack zeigt eine einzigartige, nahezu nioht-Newtonsohe Beziehung zwisohen
Scherkraft und Yiseosität, indem seine Konsistenz bei der Abnahme des Scherwertes von 100 auf 1 Sek."1 nur um einen Faktor
von etwa 2 zunimmt» während im Gegansatz dazu Faktoren von 10
oder mehr für stumpfe Acryldiepersionsansätze typisoh sind.
Dementsprechend zeigt der Lack eina ausgezeichnete Auftragbarkeit und gleichmässigerr Glanz beim üblichen Auftragen mit dem
Pinsel oder mit der Walze* Glanz uid Beständigkeit beim Altern
sind vergleichbar mit den entspreoienden Eigenschaften des
Lackes Nr. 682, der in gleicher We Lee, jedoch mit 50 Teilen
eines modifizierten Caseins als Vecdioker, hergestellt ist und
einen spiegelnden Glanz von 64 sowie eine anfängliche Visoieität von 94 aufweist, die in zwei Mmaten auf 97 steigt und in
sieben Monaten auf 80 abnimmt· Der mit dem synthetischen Verdicker verdickte Emaillelack ist w>gen seiner geringeren Anfälligkeit gegen biologischen Abba ι, der grösseren Gleiohnä·-
sigkeit in der Verdiokungswirkung fon Ansatz zu Ansatz und seiner geringeren Konsistenzänderung lit der Temperatur gegenüber
dem mit Casein verdickten Emaillel. ick zu bevorzugen»
BAD ORIGINAL - 32 -
009852/198S
PC-3302
Versuche, zufriedenstellende Enaillelacke au· des obigen
Hydrosol alt einer grossen Ansahl anderer Yerdioker hereueteilen, eind ohne Erfolg. Bine Aneahl dieser Yerdioker, B.B. Oa-. eeine, Polyvinylalkohol, Polyacrylsäureester, MieohpolyiieriBate aus Xthylen und Maleinsäureanhydrid, Polyvinylpyrrolidon,
Gusmiiarabiouin und Traganth, fuhren das Hydroeol entweder in
ein Gel über oder verdioken ee zu einen Brei. Andere Yerdioker,
wie ein Mischpolymerisat aue Vinyl äther und Maleinsäureanhydrid, kolloidale Tonerde, Stärke, Polysaccharide und
Hydroxyäthyloellulose, führen eu einer schlechten (versögerten) Verdickungewirkung und ungehtgenden Verdiokung* Weitere
Verdicker, β.B. Polyaorylsäureamiä und Hydroxyäthylcellulose,
führen su einen raschen Dünnwerder bein Altern, starker Trübung und geringem Glana. Auch vereohiedene Kombinationen einer
Anzahl dieser anderen Yerdioker wurden ohne Srfolg ausprobiert. Die erfindungsgeaäss verwendeten Verdioker eoheinen »lso eine
sehr selten·, wenn nicht eineigartige Wirkung in Verbindung
•it den erfindungsgeBass verwendeten Hydrosolen su be sit sen.
iftinHl 2 (Baaillelack Hr. 717-i)
Dieser laaillelaok, der dem lack Kr. 663 ähnelt, aber »it
einer grösseren Menge an nicht-flüchtigem Weichsaoher und
einer etwas geringeren Menge Verdicker hergestellt ist, erläutert die fcrreiohmg eines hohen Glanees von 53 bei einen Bit
synthetischen Verdioker versehenen Eaaillelaokansats.
- 33 - 009852/1985
PC-3302 SH
Ein Vergieiohalack, 717» der ebenso zusammengesetzt let, jedoch mit 58 Teilen modifiziertem Casein auf etwa die gleiohe.
Konsistenz verdickt ist, hat einen Glanz von 54 und eine anfängliche Konsistenz von 78» die i:i zwei Monaten auf 88
steigt und in weiteren vier Monaten auf 78 fällt.
Dieser Lack, der sich von dem Lack Nr. 717-L durch die Verwefndung von 45 # anetalle von 30 i» Hylrosol bei.dem gleichen Verhältnis von Pigment zu Bindemittel unterscheidet» erläutert
die Erreichung eines ausgezeichneten Glanzes und einer guten Beständigkeit der Konsistenz bei e:.nem Emaillelack» der einen
synthetischen Verdicker enthält, vjA zeigt ferner, dass eine
vorteilhafte Verminderung der Meng*; des flüchtigen Weichmaohers auf unter 72 g/l im-Falle de: Verwendung eines einen synthetischen Verdicker enthaltenden» koneentrierteren Hydrosole
mb'glioh ist. Der Vergleichslack Nr, 74-5, der in gleicher Weise»
jedooh aus 569 Teilen 30 tigern Hydu οβöl und 58 Teilen modifiziertem Oasein als Verdicker berget teilt ist, zeigt einen Glanz
von 64 und eine anfängliche Konsistenz von 93» die in fünf Monaten auf 88 sinkt. Die berechneter Kosten für einen 25»4 μ
dicken Überzug aus dem Lack Nr. 75? betragen je m nur 85 £
der Kosten für einen Überzug aus dem Lack Hr. 745·
BAD ORIGINAL - 34 -
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PC-3302
Diese Lacke, die den Lack Hr. 75? ähneln, jedoch geringer·
Mengen an flüchtigem Weichmacher enthalten» eeigen eine gute Beständigkeit der Konsistenz hei um 10 £ geringeren Kosten
der Übemüge je M ο ken- und Flächeneinheit bei etwae vermindertem Glanz bei Verwendung eines Fignentetrecknittels {Lack
Hr. 782), während ohne Verwendung eines Pigmentstreckeittele
* (Lacker. 786) die Kosten um 5 $ gesenkt werden« ohne dass
eine Verminderung des Glanzes in Kauf genommen zu werden braucht. Bei dem niedrigen Pigmeitgehalt dee Lackes Hr. 786
liegt jedoch die Deckkraft an dei Grenze.
Lack Nr. 895 zeigt die Erzielung eines hohen Glanzes, ausgezeichneter Beständigkeit der Konsistenz und hoher Deckkraft
je Einheit der Filmdicke (hoher ίigaentgehalt) bei einem mit
eine« synthetischen Verdicker verdickten Ansatz von vorteil-,
hefter Konsistenz* der sich von cem Snaillelaok Hr· 786 durch
die Verwendung eines gestreckten Pigmentes und eines höheren Verhältnisses von Pigment zu Bindemittel, einen höheren Gehalt
an synthetischem Verdicker und ei α anderes oberflächenaktives Kittel zum Dispergieren des Pigasates unterscheidet. Lack
Ir. 896, der "bis auf die etwas g■cingeren Mengen an Wasser und
Verdicker dem Lack Hr. 895 gleioht, erläutert, dass Khnliohe
- 35 - BAD ORIGINAL^
008852/1985 ~"··
FC-3302
Ergebnisse bei einem Bmaillelack selbst bei hohen Peetetoffgehalt (bo dass sich dieser Lack s.ur Anwendung in eine« einzigen Auftrag eignet) erzielt werder. können, wobei noch «in auereichender, aber wesentlich niedrigerer Glanz ale bei dta Laok
Hr. 895-erzielt wird. Lack Nr. 897, der ähnlich dta Laok Ir*
895 zusammengesetzt ist, aber etalt dee Gemisches aus anionischen und nicht-ionogenem oberflächenaktivem Mittel nur
ein anionisches oberflächenaktives Mittel enthält, zeigt bein
Vergleioh mit dem Lack Nr. 895, wie wichtig-es ist, ein niohtionogenes oberflächenaktives Mittel zuzusetzen, wenn es auf
hohe Glanzwerte und maximale Bestendigkeit der Konsistenz, besonders bei späterer Verdünnung mit Wasser, ankommt. Andere
Versuche zeigen, dass das Gemisch aus anionischem und niohtionogenem oberflächenaktivem Mittel das Pigment besser in entflocktem Zustande hält als die blc-sse Anwendung eines niohtionogenen Mittels, und dass sich aus der Verwendung der stärker hydrophoben nicht-ionogenen oberflächenaktiven Mittel
(niedrige HLG-Werte) gleichbleibende oder steigende Beständigkeiten der Konsistenz bei etwas geringeres Parbaufnahaevtreögen ergeben, während die stärker hydrophilen nioht-ionogtntn
oberflächenaktiven Mittel das Sinken der Beständigkeit der Konsistenz begünstigen. Weitere Versuche zeigen, dass bei Herabsetzung des Gesamtgehaltes an oberflächenaktiven Mitteln unter etwa 6 g (auf Feststoffbasis) je Liter eine unzureichend·
Benetzung dar Unterlage unter Bildmg von Pieohaugen erzielt
" 36 "" 009852/1985
FC-3302 ^r
wird, während die Erhöhung des Gesamtgehaltea an oberflächenaktiven
Mitteln über etwa 36 g/l zur Anfälligkeit dea getrockneten
Lackfilms für Wasaerflecken führt. Die Bmaillelaoke Hr.
895 und 896 besitzen beide ein gutes Farbaufnahmevermögen und eine ausgezeichnete Beständigkeit der Konsistenz, während der
Lack Hr. 897 ein ausgezeichnetes Farbaufnahmevermögen aufweist.
B e i s P i»e 1 6 (Bmaillelaoke Hr. 901 und 902)
Diese Lacke ähneln den Lacken Hr. 782 und 786, enthalten jedoch grÖBsere Mengen an flüchtigem Weichmaoher, um einen erhöhten
Glanz zu. erhalten. Bei dem Lack Hr. 902.führt jedoch der verhältnismässig niedrige Pignientgehalt, obwohl er nur wenig
höher ist als derjenige des Laokes Nr. 786, zu einer guten
Deckkraft. Das Kontrastverhältniβ, bestimmt nach der ASTM-PrüfnoCTB
D-1738-602, beträgt 0,973 für den Lack Hr. 901 und
0,969 für dta Lack Hr. 902, der ebenfalls einen ausgezelohneten
Glanz besitzt.
Beispiel 7 (Emaillelaoke Ir. 978 und 990)
Farblack Hr. 978 zeigt ausgezeichneten Glanz, gute Beetindigkeit
der Konsistenz und gute Glattetreiohbarkeit Bit dea Pinsel bei verhältnismässig geringen Weiohnachernengen jjJ$r$hi8fNÄL'
wendung on Glycerin ala flUohtigom Weichmacher. Die Mlndest-
Q09852/1985
PC-3302
temperatürι bei der der Emaillelack Nr. 976 zu einem PiIm zusammenfliesst,
beträgt O0 C, bestimmt nach einer ASTM-PrUfnorm,
und 2,2° C bei dem Lack Nr. 990, der etwas weniger an nicht-flüchtigem Weichmacher enthält. Andere Lacke (Nr* 991
und 992), die in gleicher Weise zusammengesetzt sind» jedoch
30 bzw. 48 Teile nicht-flüchtigen Weichmaoher enthalten, besitzen
minimale Filmbildungstemperaturen von +10,5° C bzw. -5»5°β und Glanzwerte von 61 bzw. 75. Bei Gehalten an nlohtflüohtigern
Weichmaoher von etwa 30 # der Hydrosolfeststoffe
entwickelt sich jedoch eine Oberflächentrübung, die die sloh
in dem getrockneten Lackfilm entwickelnde Gleiohmässigkeit des
Glanzes beeinträchtigt, und bei Gehalten an nicht-flüchtigem Weichmacher unter 15 i>
findet bei Raumtemperatur kein ausreichendes Zusammenfließeen des Lackfilmes statt.
Der Vergleichelack Nr. 977» der mit dem Lack Nr. 978 mit der
Ausnahme übereinstimmt, dass die ilydrosolfeatstoffa durch dispergierte
Kolloidteilchen einer handelsüblichen Styrol-Aoryl-Bäure-Mlschpolymerisatdispersion
arsetzt sind j bei der die mittlere Teilohengrb'ase 0,10 μ beträgt und weniger als 95 Ί»
aller Teilchen kleiner als 0,t μ alnd, zeigt einen Glanz von
55 und ungenügendes Verlaufen, obwohl seine Konsistenz den wesentlich
niedrigeren Wert von 60 bis 64 besitzt. Io Gegensatz dazu zeigt der Emallielaok Nr0 993 bei einer Konsistenz von
121 ein"gutes Verlaufen« Der weitere Vergleiohslaok Hr* 1004,
■;· ,-- - · ■;. ■ . - BAD ORSGiMAL
V^ 009852/1985
PC-3302
der kolloidale Emulsionstelichen des Auegangestoffes für dae
Hydrosol des Laokes Nr. 978 enthilt, die einen mittleren Teilchendurohme
eser von 0,13 μ aufweisen, wobei weniger als 95 £
sämtlicher Teilchen kleiner als 0,1 μ sind, zeigt ebenfalls ein schlechtes Verlaufen und im Gegensatz zu den Emaillelacken
Nr. 978 und 990 eine sinkende Konsistenz bei der Alterung.
Der Unterschied im Konslstenzvemalten der Emaillelacke Nr.
978 und 990 scheint mindestens teilweise auf der Wirkung von'
Schimmelpilzen zu beruhen. Bei besonderen Untersuchungen entwickelte
sich bei Proben des Laclces Nr. 1020, der ebenso zusammengesetzt
war wie der Lack N:?. 978, gleich ob er mit zusätzlichen Sohiranelpilzen verunreinigt war oder nicht, innerhalb zwei Monaten eine leichte Sohimmelhaut. Gleiche, mit
Schimmelpilzen infizierte und nitiht-infizierte Proben des
Lackes Hr. 1020 entwickelten jedoch beim Altern keine Sohlmmelhaut,
wenn sie 1,2 g Di-(phen;'lqueoksilber)-dodeoenyl-8uccinat
je Lit'er als Biooid enthielten.
Beispiel 3 (Emaillelaoke Nr. 1125, 1127 und 1150)
Lack Nr. 1125, der einen pH-Wert von 8,0 aufweist, erläutert
eine Zusammensetzung zu geringeren Kosten je Liter, die sich
von den oben beschriebenen EmailLelaoken dadurch unterscheidet,
dass sie einen höheren Prozentsatz an flüchtigen Stoffen
und eine gröesere Menge Verdicker enthält, um die gewünschte
- 39 -
0Q9852M985
PC-3502
Viscoaitat zu erreichen, und dass Propylenglykol zur Verbesserung
der Uberlappbarkeit verweniet wird. Die Überlappbarkeit
ist in diesem Falle etwa gleichwertig den guten Ergebnissen, die nlt den Emaillelack Nr. 378 erzielt werden, obwohl
der Lack Hr. 1125 einen höheren Gehalt an flüchtigen Bestandteilen
aufweißt. Die NasshaftfestLgkeit dea Lackes Nr. 1125
liegt jedoch an der Grenze. Diese Nasshaftfestigkeit wird nach
dem Fingernagel druck beurteilt, flsr erforderlich ist, um einen
Überzug defl Farbfilmß, der sich aif einer Enlaillelack-Uhterschicht
befindet, nach 7-tägigem trocknen und 15 Minuten langem
Verweil^niaBsen unter einem WasserfUm abzulösen. Auch die
Bestiiadigkeit beim Altern dee LackeB Nr. 1125 liegt an der
Grense. Der jitick Nr. 112t, der ebenfalls einen pH-Wert von
8,0 aufweist» jedoch eine geringere Menge eines wirksameren,
mit Ammoniak neutralisierten Vercickers enthält, zeigt verbesserte
(ausreichende bis gute) Na^ shaftfestigkeit, während die
Alterungsbeständigkeit wiederum «α. der Grenze liegt. Ein VerglelQkelack
Nr, 1129, der in seirer Zusammensetzung mit dem
Lack Nr. 1125 nit der Ausnahme übereinstimmt, dass er nur
23 Teile Verdicker zusammen mit <■ Teilen konzontrierten AmmoniuJDhydroxyds
zur Erhöhung der Vt riiokungswirkung enthält,
liefert einen Lacküberzug von am % τssichneter Nasshaftfestigkeit
bei einem pH~Wert von 8,4, rinem Glanz von 78 und einer
anfänglichen Konsistenz von 114, die jedoch in 11 Tagen unter 60 einkt, eo dass dieser Lack zu ·:ϋηη wird.
009852/1985
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Lack Hr. 1150, der ebenfalle eine α pH-Wert von 8,0 aufweist
und sich von dem lack Nr. 1125 durch einen geringeren Gehalt
an dem Verdicker (9) (a) zusammen mit dem Verdicker (9) (c) unterscheidet (vgl. Tabelle I), zsigt eine gute Nasshaftfestigkeit
und verbesserte Alterungsbeständigkeit, aber nur ausreichende bis gute Beschaffenhsit hinsichtlich der Glattstreichbarkeit
mit dem Pinsel und des Verlaufene von sich überlappenden Aufträgen.
Beispiel 9 (Bmaillelacte Nr. 1180 und 1185)
Diese laek· unterscheiden eich voa denen des vorhergehenden
Beispiele durch einen höheren iesfcstoffgehalt (Gesamtgehalt
an nicht-flüohtigen Bestandteilen Über 45 $>) und verbesserte
Konaietenssbeständigkelt. Bmaillelack Nr, 1180 mit einem pH-Wert
von 8,0 und einem Gehalt an ien beiden Verdiokern (9) (a)
und (9) (c) zeigt eine etwas bessare Nasshaftfestigkeit und
besseres Verlaufen von sich überlappenden Aufträgen als der lAck Fr. 1127. Nach 3-tägiger Altarung bei 49° 0 sinkt die
Visoositat auf 101, nach 3-tägige? Alterung bei 60° 0 sinkt ·
sie auf 97. Der Emaillelack Nr. 1Ί85 mit einem pH-Wert von 8,1
zeigt ebenfalls eine bessere Nassiaftfestigkeit und ein besseres
Verlaufen des aufgetragenen Anstriches, auch im Falle von sich überlappenden AuftragfläJheη. Die Konsistenz nimmt
nach 3-tägigem Stehen bei 49° C aif 95 und nach 3-tägigem Ste-
heu bei 60 0 auf 99 ab.
- 41 - BAD
009852/1985
Claims (3)
- Patentanspruch«(d) IBO bis 300 g dlsperglerte kolloidale Teilchen aus einen sauren Aoryl-Misohpol/njerlBat mit einer ftigenvlsooBitttt (inherent vLacosity) im Bereich von 0,15 bLa 0,9 und einen) Einfrierpunkt i« Bö reich von 255 bLu S2r>° G, welches auf Je IOD Ueuamtmononjergev/iclr.tateiLe I bia a Teile elnpolyaieriolurt» AcryioUure, Mei.haoryltiUure, Maleinsäure oder Itaoonuäure und 92 biu 99 'Peile eines einpolyiaeri-. fiierten, nloht-sauren ttthyLemiigesiittlgtan Monomeron alt 2 bis 16 Kohlonotoffatomen eiroohlLeuelioh 59 bis 99 teile• ·BAD ORIGINAL GLJO90 5 2/ 1985PO-3302Acrylsäurealkylester oder Methacrylsäurealkylester, von denen mindestens 20 Teile aus Methacrylsäuremethylester bestehen, enthält, zusammen mit genügenden Mengen einer Stickstoffbase, um mindestena 30 # der freien Carboxylgruppen des Mischpolymerisates zu neutralisieren, wobei mindestens 95 # der Mischpolymerisatteilchen mittlere Durchmesser im Bereich von 0,01 bis 0,-1 μ besitzen, und(e) 0,24 bis 18 g eines als Verdicker dienenden, teilweise vereeterten sauren Mischpolymerisates aus 1 Gewichtsteil eines Mischpolymerisates aus einem niederen Alkylvinyläther und Maleinsäureanhydrid mit einer spezifischen ViacoBität im Bereich von 0,1 bxs 3»5 und 0,2 bis 1 Gewichtsteil eines Polyätheralkohols, bestehend aus einem C10-bis C20~Alkohol und 6 bis 35 Mol je Mol Alhohol oinkondensiertem Äthylenoxyd, zusammen mit genügenden Mengen einer Base, uxb eine wässrige Lösung dee veresterten Mischpolymerisatcß auf einen pH-Wert von mindestens 7,0 zu neutralisieren.
- 2. Emaillelack-Ansatz nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Verdicker mit Ammoniumhydroxyd neutralisiert ist.
- 3. Emaillelack-Ansatz nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Gesamtgehalt an nicht-f.'üchtigen Bestandteilen mindestens' 49 Gew.r# beträgt.009852/1985
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US46775165 | 1965-06-28 | ||
DEP0038146 | 1965-11-18 |
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Also Published As
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CH503786A (de) | 1971-02-28 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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