DE1483312B1 - Verfahren zur herstellung von vanadium enthaltende zusatzmitteln fuer die herstellung von stahl - Google Patents

Verfahren zur herstellung von vanadium enthaltende zusatzmitteln fuer die herstellung von stahl

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DE1483312B1 DE1965U0011403 DEU0011403A DE1483312B1 DE 1483312 B1 DE1483312 B1 DE 1483312B1 DE 1965U0011403 DE1965U0011403 DE 1965U0011403 DE U0011403 A DEU0011403 A DE U0011403A DE 1483312 B1 DE1483312 B1 DE 1483312B1
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Description

3 4
wandungen zu verhindern. Obwohl die Umsetzung bei und erhitzte auf 1385° C. Wegen der Bildung von CO
Atmosphärendruck erst bei einer Temperatur von stieg der Druck auf 0,9 Torr. Nach 30 Stunden bei
1500 bis 1700° C stattfindet, wurde doch gefunden, daß 1385° C sank der Druck wieder auf 0,09 Torr herab.
sie hierbei unvollständig ist und das Umsetzungspro- Dann kühlte man den Ofeninhalt unter einer Argon-
dukt einen Sauerstoffgehalt von mehr als 2 °/0 und 5 atmosphäre auf Raumtemperatur ab.
einen Kohlenstoffgehalt von mehr als etwa 13% hat. Die erhaltenen Briketts enthielten 12,7 °/o gebunde-
Daher führt man die Umsetzung gemäß der Erfindung nen Kohlenstoff und 0,33 % Sauerstoff.
im Vakuum und bei tieferen Temperaturen von etwa
1200 bis 14000C durch. Das so erhaltene Produkt ent- Beispiel 2
hält die Hauptmenge des Vanadiums in der Form des io
Karbides V2C. Die Gehalte an Sauerstoff, freiem Nach dem Verfahren des Beispiels 1 wurden Briketts
Kohlenstoff und Stickstoff können sehr niedrig gehal- hergestellt und in einen ähnlichen Vakuumofen ge-
ten werden. bracht.
Zur Durchführung des Verfahrens wird der Ofen Bei einem Druck von 0,06 Torr wurde der Ofen auf
anfangs auf einen Druck unter etwa 0,3 Torr evakuiert. 15 1385°C aufgeheizt. Wegen der Entwicklung von CO
Die Temperatur wird dann in geeigneter Weise auf stieg der Druck auf 0,9 Torr an. Nach etwa 18 Stunden
1200 bis 1400° C gesteigert. Die Umsetzung ist vollendet bei 1385°C sank der Druck wieder auf 0,06 Torr ab.
bei 1200 bis 1400° C und einem Druck von weniger Man ließ den Ofen unter Argon auf Raumtemperatur
als 0,3 Torr. abkühlen.
Bei der Erreichung einer Temperatur von etwa 20 Die erhaltenen Briketts enthielten 10,8% gebunde-12000C kann der Druck im Ofen wegen der Bildungen nen Kohlenstoff und 0,2% Sauerstoff,
von CO auf etwa 20 Torr steigen. Beim weiteren Fortschreiten der Umsetzung sinkt aber der CO-Druck. Beispiel 3
Wenn dieser Druck wieder unter 0,3 Torr gesunken
ist, kann die Umsetzung als vollendet angesehen wer- 25 Aus 400 Gewichtsteilen V2O3 mit einem Teilchenden. Das bedeutet, daß die Umsetzung bei einer Tem- durchmesser von 0,2 mm, 136 Gewichtsteilen Kohlenperatur von 1200 bis 1400°C und einem Druck von stoff mit einem Teilchendurchmesser von 0,075 mm 0,3 Torr oder weniger zu Ende gegangen ist. Das End- und 9 Gewichtsteilen eines Bindemittels mit 20 % produkt besteht aus festen dichten Briketts mit weniger Wasser wurden Briketts nach dem Verfahren des Beiais 2% Sauerstoff und weniger als 0,15% Stickstoff. 30 spiels I hergestellt.
Die Hauptmenge des Vanadiums liegt als Carbid V2C Diese Briketts wurden unter einem Druck von
vor. 0,14 Torr in einem Ofen auf 1385° C erhitzt. Der Druck
Bei einer weiteren Ausbildung der Erfindung kann stieg bis zu 5 Torr. Nach etwa 30 Stunden bei 1385° C
man auch feinverteiltes Eisenpulver mit einem Teil- sank der Druck auf 0,14 Torr. Dann ließ man den
chendurchmesser vorzugsweise unter 0,15 mm mit dem 35 Ofeninhalt unter Argon auf Raumtemperatur abküh-
Vanadiumoxyd und dem Kohlenstoff vor dem Briket- len.
tieren mischen. Die Menge des Eisenpulvers muß so Die Briketts enthielten 84,76 % Vanadium, 12,3%
bemessen sein, daß im Endprodukt 2 bis 10%, vor- gebundenen Kohlenstoff, 1,03 % Sauerstoff und 0,03 %
zugsweise 5% Eisen enthalten sind. Der Gehalt an Stickstoff.
Eisen in den angegebenen Mengen hat den Vorteil, daß 40 B e i s η i e 1 4
die Festigkeit des Endproduktes gesteigert wird und
daß der Gehalt an V2C steigt. Durch den Gehalt an Aus 50 Gewichtsteilen V2O3 mit einem Teilchen-Eisen wird auch ein verringerter Gehalt an Sauerstoff durchmesser von 0,2 mm, 16,5 Gewichtsteilen Kohlen- und Stickstoff erreicht. stoff mit einem Teilchendurchmesser von 0,075 mm,
Nach einer weiteren Ausbildungsform der Erfindung 45 1,0 Gewichtsteilen Eisenpulver mit einem Durchmesser
kann an Stelle von Eisen auch Eisenoxyd, z. B. Haema- von 0,15 mm, 1,2 Gewichtsteilen eines Bindemittels
tit (Fe2O3) und/oder Zunder verwendet werden. Hierbei und 20 Gewichtsprozent Wasser wurden durch Zusam-
muß darauf geachtet werden, daß die Briketts eine menpressen bei einem Druck von 20 kg/cm2 und
zusätzliche Menge von Kohlenstoff enthalten, damit Trocknen bei 1200C Briketts nach dem Beispiel 1 her-
das Eisenoxyd zu metallischem Eisen reduziert wird. 50 gestellt. Etwa 30 kg dieser Briketts wurden bei einem
Das Eisenoxyd hat zweckmäßigerweise ebenfalls einen Druck von 0,15 Torr in einem Vakuumofen auf 1385° C
Teilchendurchmesser von etwa 0,15 mm. erhitzt. Der Druck im Ofen stieg zwischenzeitlich auf
Die nachstehenden Beispiele erläutern die Erfindung 5 Torr und sank nach 60 Stunden bei 1385° C wieder
im einzelnen. auf 0,175 Torr ab. Der Ofen und sein Inhalt wurden
B j · I 1 55 unter Argon auf Raumtemperatur abgekühlt.
p Die Briketts enthielten 85,45% Vanadium, 11,4%
Aus einer Mischung aus 10 Gewichtsteilen V2O3 mit gebundenen Kohlenstoff, 2,16 % Eisen, 0,28 % Sauereinem Teilchendurchmesser von 0,2 mm, 3,2 Gewichts- stoff und 0,09 % Stickstoff,
teilen Kohlenstoff mit einem Teilchendurchmesser von
0,075 mm und 0, 25 Gewichtsteilen eines Bindemittels 60 Beispiel5
mit 20% Wasser wurden Briketts hergestellt. Die Briketts hatten die Abmessungen von etwa 5-5-1 bis Nach dem Beispiel 4 wurden Briketts aus 400 Ge-2,5 cm. Sie wurden durch Zusammenpressen unter wichtsteilen V2O3 mit einem Teilchendurchmesser von einem Druck von etwa 20 kg/cm2 hergestellt und bei 0,2 mm, 136 Gewichtsteilen Kohlenstoff mit einem 1200C getrocknet. Etwa 2,0 kg dieser getrockneten 65 Teilchendurchmesser von 0,075 mm, 6,5 Gewichts-Briketts wurden in einen Vakuumofen mit einem Inhalt teilen Eisenpulver mit einem Durchmesser von 0,15mm, von etwa 100 -30-20 cm gebracht. 9 Gewichtsteilen eines Bindemittels und 20% Wasser
Man erniedrigte den Druck im Ofen auf 0,09 Torr hergestellt. Diese Briketts wurden in einem Vakuum-
ofen bei einem Druck vonO,15Torr auf eine Temperatur von 1385°C erhitzt. Der Druck stieg zwischenzeitlich auf etwa 12 Torr und sank nach 48 Stunden bei 1385° C wieder zu 0,15 Torr herab. Der Ofen und sein Inhalt wurden unter Argon auf Raumtemperatur abgekühlt. Die erhaltenen Briketts enthielten 84,5% Vanadium, 12,5% gebundenen Kohlenstoff, 2,01% Eisen, 0,30% Sauerstoff und 0,02% Stickstoff.
Beispiel 6
Nach den vorhergehenden Beispielen wurden Briketts aus 25 Gewichtsteilen V2O3 mit einem Teilchendurchmesser von 0,2 mm, 8,5 Gewichtsteilen Kohlenstoff mit einem Teilchendurchmesser von 0,075 mm, 0,54 Gewichtsteile Fe3O4 mit einem Teilchendurchmesser von 0,075 mm, 0,7 Gewichtsteilen eines Bindemittels und 20% Wasser hergestellt. Diese Briketts wurden in einem Vakuumofen unter einem Druck von 0,2 Torr auf 1385°C erhitzt. Wegen der Bildung von CO stieg der Druck auf 0,5 Torr. Nach 24 Stunden sank er auf 0,1 Torr. Der Ofen und sein Inhalt wurden dann im Vakuum auf Raumtemperatur abgekühlt.
Die erhaltenen Briketts enthielten etwa 2% Eisen, 12,48% gebundenen Kohlenstoff und 0,19% Sauer- a5 stoff.
Beispiel 7 Tabelle II
Fe-Gehalt Druckfestigkeit
5
o% 160 kg
2% 210 kg
5% 340 kg
10% 310 kg
10 15% 280 kg
Diese Tabelle zeigt, daß Eisengehalte von 2 bis 10%, insbesondere von 5 bis 10%, die Festigkeit verbessern, wobei Produkte mit einem Gehalt von 5% Eisen am festesten sind.
Die Tabelle III zeigt die Lösungszeiten für erfindungsgemäß hergestellte Zusätze im Vergleich mit Vanadiumcarbid VC und Ferrovanadium FeV. In jedem Fall wurden solche Mengen verwendet, daß insgesamt etwa 45 kg Vanadium dem Stahl zugeführt wurden. Verwendet wurden Schmelzen eines Kohlenstoffstahls (Analyse: 0,18 bis 0,23 C; 0,3 bis 0,6 Mn; max. 0,04 P; max. 0,05 S) bei 16000C. Die Vanadiumkarbide wurden als Briketts der Abmessungen 3,2 · 3,2 · 1,9 cm verwendet. Das Ferrovanadium wurde
in Stücken mit einem Durchmesser von etwa 2,5 cm Nach den vorhergehenden Beispielen wurden Bri- verwendet. Das VC wurde nach dem Verfahren der ketts aus 100 Gewichtsteilen V2O3 mit einem Teilchen- 30 Erfindung hergestellt mit dem Unterschied, daß der durchmesser von 0,2 mm, 34 Gewichtsteilen Kohlen- Kohlenstoffgehalt des Ausgangsgemisches so weit stoff mit einem Teilchendurchmesser von 0,075 mm, erhöht wurde, daß das Endprodukt im wesentlichen 2,25 Gewichtsteilen Bindemittel und 20% Wasser her- aus VC bestand,
gestellt.
Außerdem wurden für diese Briketts verschiedene 35 Tabelle III
Mengen von Eisenpulver mit einem Teilchendurchmesser von 0,15 mm verwendet. Diese Briketts wurden in einem Vakuumofen unter einem Druck von 0,125 Torr auf 1385° C erhitzt. Wegen der Entwicklung von CO stieg der Druck im Ofen auf 3,8 Torr. Nach etwa 10 Stunden sank er wieder auf 0,475 Torr und nach 18 Stunden bei 1385°C auf 0,125 Torr. Der Ofen und sein Inhalt wurden unter Argon auf Raumtemperatur abgekühlt.
Die nachstehende Tabelle I zeigt die Abhängigkeit des Gehaltes an Kohlenstoff, Sauerstoff und Stickstoff von dem Gehalt an Eisen.
Zusatz % Vanadium
zugegeben		 Mittlere
Lösungszeit
(in Sekunden)
FeV (74% V)
Nach Erfindung (0% Fe)
VC (2% Fe)
Nach Erfindung (0% Fe)
VC 		0,5
0,5
0,5
1
1		 25
37
48
70
86
Tabelle I
Fe C O N
0% 11 % 0,51% 0,28%
2% 12,8% 0,11% 0,17%
5% 10,6% 0,12% 0,18%
10% 9,1% 0,15% 0,08%
15% 8,5% 0,17% 0,12%
Wie die Tabelle zeigt, haben Produkte mit Eisengehalten zwischen 2 und 10 % einen niedrigeren Sauerstoffgehalt und einen niedrigeren Stickstoffgehalt als Briketts ohne Eisen. Diese Briketts mit verschiedenen Eisengehalten wurden auf ihre Druckfestigkeit geprüft. Die Mittelwerte sind in der Tabelle II enthalten.
50 Die Tabelle III zeigt, daß die Lösezeit von erfindungsgemäß hergestellten Zusätzen sehr gering und ähnlich derjenigen von Ferrovanadium ist. Erfindungsgemäß hergestellte Zusätze lösen sich schneller als VC.
Die Dichten und die kennzeichnenden hohen Gehalte an V2C in Zusätzen gemäß der Erfindung sind in der Tabelle IV aufgezeichnet. Die Tabelle zeigt, daß in allem Fällen mehr Vanadium in der Form des Carbids V2C vorliegt als in der Form des Carbids VC.
Die Tabelle zeigt ferner, daß bei Eisengehalten von mehr als 2 %, insbesondere bei 3 bis 10%, Endprodukte entstehen, die einen besonders hohen Gehalt an V2C haben. Dieser hohe V2C-Gehalt ist besonders vorteilhaft, da er die Löslichkeit der Zusätze in geschmolzenem Stahl verbessert.
Die Zahlenangaben der Tabelle IV sind außer für die Dichte durch Röntgenstrahlenanalyse und optische Mikroskopie erhalten.
Tabelle IV
% Fe im
Ausgangs-
gemisch		 Vein
Kohlenstoff
gebundenes
Vanadium		 Verhältnis
% V (als V2C)
zu % V (als VC)		 Mittlere
Dichte
O
2
5
10
15		 90*
80**
80**
90**
75**		 1,4
1,1
7,7
10,0		 2,8 ± 5%
2,8 ± 5%
2,8 ± 5%
3,4 ±5%
* Rest im wesentlichen V.
** Rest im wesentlichen V + Fe.
Die Ausbeuten an Vanadium bei dem erfindungsgemäßen Verfahren mit und ohne Zusatz von Eisen betragen im Durchschnitt 96,5% der theoretischen, was sehr vorteilhaft mit Ferrovanadium verglichen werden kann.
Eine weitere Ausbildungsform der Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Zusatzstoffes, welcher Vanadium, Kohlenstoff und Stickstoff in Mengen entsprechend der empirischen Formel
l,49 bis 2,
>35 bls 1f20)
enthält. Derartige Zusatzstoffe werden erhalten, wenn man die oben beschriebenen Stoffe mit Stickstoff bei einer Temperatur von 10000C oder darüber in Verbindung bringt, und zwar in solchen Mengen, daß die Verbindung V2C in die Verbindung V2CN übergeführt wird. Das erhaltene Material entspricht der oben angegebenen empirischen Formel; die Hauptmenge des gebundenen Vanadiums liegt als Verbindung V2CN vor. Dieses nitrierte Material ist fest, hat eine hohe Dichte und einen niedrigen Sauerstoffgehalt von weniger als 2%.
ίο Das nachstehende Beispiel 8 beschreibt diese Ausführungsform der Erfindung.
Beispiel 8
Eine Mischung entsprechend derjenigen in Beispiel 5 wurde brikettiert. Die Briketts wurden in einem Vakuumofen bei einem Druck von 0,2 Torr auf 1385° C erhitzt. Der Druck stieg zwischenzeitlich auf 20 Torr und sank nach 60 Stunden bei 1385° C wieder
so auf 0,175 Torr. Das Carbid war damit gebildet. Dann senkte man die Temperatur auf 1100° C, drückte Stickstoff bei einem Überdruck von etwa 75 bis 125 Torr 2 Stunden lang auf und ließ 6 Stunden bei 1000 0C einwirken. Hierauf kühlte man den Ofen und
as den Inhalt unter einer Stickstoff atmosphäre ab. 75°/0 des angewendeten Stickstoffes waren in das Endprodukt übergegangen. Die Briketts enthielten 78,7 °/0 Vanadium, 10,5% Kohlenstoff, 7,3% Stickstoff, 0,80% Sauerstoff und 2% Eisen.
209519/17

Claims (4)

1 2 Patentansprüche: ZieI der Ern"ndungist ein Verfahren zur Herstellung eines Vanadium enthaltenden Zusatzmittels bei der
1. Verfahren zur Herstellung von Vanadium ent- Herstellung von Stahl, das einen hohen Gehalt an haltenden Zusatzmitteln für die Herstellung von Vanadium und einen sehr geringen Gehalt an Sauer-Stahl, dadurch gekennzeichnet, daß 5 stoff hat und das sich in geschmolzenem Stahl schnell Vanadiumoxyd mit 90 bis 110 °/0 der für die Über- lösen kann.
führung des Vandiumoxyds in die Verbindung V2C Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung
erforderlichen Menge Kohlenstoff gemischt und von Zusatzmitteln für die Herstellung von Stahl ist
brikettiert wird und die Briketts bei stark vermin- dadurch gekennzeichnet, daß man Vanadiumoxyd mit
dertem Druck auf 1200 bis 14000C erhitzt werden. io 90 bis 110% der für die Überführung des Vanadium-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- oxyds in die Verbindung V2C erforderlichen Menge zeichnet, daß die auf 1200 bis 14000C erhitzten Kohlenstoff mischt, brikettiert und die Briketts bei Briketts anschließend unter Stickstoff bei über stark vermindertem Druck auf 1200 bis 1400° C erhitzt. 1000° C erhitzt werden. Bei einer Ausführungsform der Erfindung kann man
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch 15 das auf 1200 bis 14000C erhitzte Material anschließend gekennzeichnet, daß zusätzlich metallisches Eisen unter Stickstoff bei über 10000C erhitzen.
oder Eisenoxyd in die Ausgangsmischung eingear- Gegebenenfalls kann man Ausgangsgemische ver-
beitet wird. wenden, die zusätzlich metallisches Eisen oder Eisen-
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, oxyd enthalten.
dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung der ao Bei der erfindungsgemäßen Herstellung der Briketts
Briketts zusätzlich ein Bindemittel und Wasser kann man vorteilhafterweise zusätzlich ein Bindemittel
zugesetzt und die Briketts vor dem Erhitzen bei und Wasser verwenden und die Briketts vor dem Erhit-
vermindertem Druck auf etwa 90 bis 1200C zur zen bei vermindertem Druck auf etwa 90 bis 1200C
Entfernung der Hauptmenge des Wassers erwärmt erwärmen, um die Hauptmenge des Wassers zu ent-
werden. 35 fernen.
Die gemäß der Erfindung hergestellten Zusatzmittel
sind feste Umsetzungsprodukte aus einer zusammengepreßten Mischung von Kohlenstoff und Vanadiumoxyd. In diesen Umsetzungsprodukten liegt die Haupt-
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung 30 menge des Vanadiums in Form des Vanadiumcarbides
von Vanadium enthaltenden Zusatzmitteln für die V2C vor; ihr Gehalt an Sauerstoff beträgt weniger als
Herstellung von Stahl. Bei der Herstellung von Werk- 2 Gewichtsprozent. Der Gehalt an Vanadium und
zeugstählen und anderen Stählen hoher Festigkeit, von Kohlenstoff entspricht der empirischen Formel
niedriglegierten Baustählen und üblichen Baustählen
werden erhebliche Mengen von Vanadium als Legie- 35 Vdj48 bis 2,42>C.
rungsbestandteil verwendet, um die Eigenschaften der
Stähle zu verbessern. So werden beispielsweise Zusätze Die erfindungsgemäß hergestellten Briketts sind von Vanadium in weitem Umfange verwendet, um den dadurch gekennzeichnet, daß sie dicht, fest und nichtStählen eine höhere Zähigkeit und Festigkeit zu geben pyrophor sind und sich schnell in geschmolzenem Stahl und um sie zu beruhigen. Die hierfür verwendete Menge 4° lösen.
von Vanadium steigt laufend. Zur Herstellung der Briketts gemäß der Erfindung Bis jetzt wurde Vanadium für diesen Zweck in erster kann man von fein verteiltem V2O3 ausgehen, das in Linie als Ferrovanadium angewendet, das im allgemei- üblicher Weise aus Ammoniummetavanadat hergestellt nen etwa 50 bis 75 % V, 0,2 bis 3,0% C, 1,5 bis 8,0% ist. Dieses Vanadiumoxyd wird mit Kohlenstoff ge-Si, Rest Eisen enthält. Zur Herstellung eines solchen 45 mischt und zweckmäßigerweise unter einem Druck von Ferrovanadiums wird in der Regel die aluminother- etwa 0,7 bis 70 kg/cm2 unter Zusatz eines Wasser entmische Reduktion von Vanadiumoxyden angewandt. haltenden Bindemittels brikettiert.
Dieses Verfahren hat im allgemeinen einen verhältnis- Das Vanadiumoxyd wird vorzugsweise mit einem mäßig hohen Preis für das Endprodukt zur Folge. Teilchendurchmesser von etwa 0,2 mm verwendet. Der Ein weiterer Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, 5° Teilchendurchmesser des Kohlenstoffs beträgt vordaß handelsübliches Ferrovanadium etwa 25 bis 50 % zugsweise etwa 0,075 mm.
Eisen als nichtwirksamen Bestandteil enthält. Die Folge Man verwendet vorzugsweise stöchiometrische Men-
davon sind höhere Kosten für den Transport und die gen der Ausgangsstoffe entsprechend der Gleichung
Lagerung dieses Stoffes.
Es wird auch an Stelle von Ferrovanadium Vana- 55 V2O3 + 4 C -> V2C + 3CO .
diumcarbid der Formel VC verwendet. Dieses Vana-
diumcarbid VC löst sich aber verhältnismäßig langsam Man kann aber auch etwa 90 bis 110% der stöchioin geschmolzenem Stahl. Diese Tatsache zusammen mit metrischen Menge von Kohlenstoff verwenden,
dem verhältnismäßig niedrigen Gehalt an Vanadium Nach dem Brikettieren der Mischung, üblicherweise und der verhältnismäßig geringen Festigkeit des 60 in Abmessungen von etwa 5 · 5 · 1 bis 2,5 cm, werden Materials haben verhindert, daß das Vanadiumcarbid die Briketts vorzugsweise bei einer Temperatur von VC trotz geringerer Kosten in technischem Maßstabe etwa 90 bis 12O0C getrocknet, um wenigstens 95% des als Zusatzmittel verwendet wird. Feuchtigkeitsgehaltes zu entfernen. Höhere Trocken-Ferner sind nach der USA.-Patentschrift 2 791 501 temperaturen sollen vermieden werden, um eine Oxy-Vorlegierungen auf Vanadiumbasis zum Einlegieren 65 dation der Mischung zu verhindern,
von Vanadium bei der Stahlherstellung bekannt, die Nach dem Trocknen bringt man die Briketts in einen aus 65 bis 80 % V, 5 bis 10 % C, weniger als 1 % Si, Vakuumofen und ordnet sie darin vorzugsweise auf Rest Fe bestehen. Graphitplatten an, um eine Umsetzung mit den Ofen-
DE1483312A 1964-01-27 1965-01-27 Verfahren zur Herstellung von Vanadium enthaltenden Briketts als Legierungszusatz für Stahl Expired DE1483312C2 (de)

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