DE1479802A1 - Verfahren zur Herstellung von Formkoerpern aus Polyaethylenterephthalat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Formkoerpern aus PolyaethylenterephthalatInfo
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Description
Pos. VGF 1222
"Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Polyäthylenterephthalat"
Vereinigte Glanzetoff-Fabriken AO
Wuppertal - Biberfeld
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern
aus Polyäthylenterephthalat, die sich durch besondere wertvolle mechanische Eigenschaften und eine sehr gute Formbeständigkeit
auch in der Wärme auszeichnen.
Es ist bekannt. Formkörper aus Polyäthylenterephthalat dadurch
herzustellen, dafl man den Polyester bis zum Schmelzfluß er
hitzt, die Schmelze verformt und sich in der gewünschten Gestalt
wieder verfestigen lädt. Es hat sich Jedoch gezeigt, daß
Polyäthylenterephthalat im Verlauf derartiger Verformungsprozesse,
wie zum Beispiel beim Spritzgußverfahren, Abbaureaktionen unterliegt, die eine Minderung des Polymerisationsgrades und eine
Beeinträchtigung der Qualität der Formkörper besonders bei ihren mechanischen Eigenschaften zur Folge haben. Diese bislang
unvermeidbaren Abbaureaktionen äußern sich beispielsweise in einem Absinken der Lösungsviskosität des Formkörpermaterials
gegenüber der des eingesetzten Polyäthylenterephthalats und treten
umso stärker in Erscheinung, Je höher der Polymerisationsgrad
des Ausgangsmaterials gewählt wird. FUr viele Eigenschaften der Formkörper 1st aber gerade ein hoher Polymerisationsgrad
des Material· sehr erwünscht·
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Die Herstellting von Formkörpern aus Polyethylenterephthalat durch
Verformen aus dem Schmelzfluß hat außerdem den Nachteil, daß der Polyester beim Aufschmelzen vollständig In den amorphen Zustand
übergeht. Somit besteht auch der nach dem Erstarren in der Form entstandene Formkörper praktisch nur aus amorphen Material, was
sich wiederum auf einige mechanische Eigenschaften des Formlings sehr ungünstig auswirken kann. Insbesondere aber eine sehr schlechte Formbeständigkeit in der Wärme zur Folge hat.
Es wurde nun gefunden, daß man unter Vermeidung dieser Nachteile
Formkörper mit besonders guten mechanischen Eigenschaften aus
Polyethylenterephthalat herstellen kann, wenn man auf Temperaturen
zwischen 85 und 200° C erwärmte Polyäthylenterephthalatplatten
oder -folien einer Lösungsviskosität von 1,7 bis 2,0 und eines Kristallisation*grades von 5 bis 25 % nach den Vakuumtiefziehverfahren verformt und anschließend in der Form einer Wärmebehandlung
unter Anwendung von Temperaturen zwischen 140 und 220° C unterwirft.
Eine bevorzugte AusfUhrungsform des .erfindungsgemäßen Verfahrens,
die sich durch besondere Betriebssicherheit bei optimalen Eigenschäften der Formkörper auszeichnet, ist dadurch gekennzeichnet, daß
man auf Temperaturen zwischen 90 und l60° C erwärmte Polyäthylenterephthalatplatten oder -folien einer Lösungsviskosität von
1,7 bis 2,0 und eines Kristal'lisatlonsgrades zwischen 8 und 20 %
nach dem Vakuumtief ziehverfahren verformt und anschließend in der Form einer Wärmebehandlung unterwirft.·
Zunächst zeigte sich, daß bei dieser Verfahrensweise keinerlei die mechanischen Eigenschaften der Formkörper beeinträchtigenden
Abbaureaktionen des Polyäthylenterephthalates eintreten. Das
Polyestermaterial des fertigen Formkörpers besitzt somit den gleichen Polymerisationsgrad wie das Ausgangsmaterial. Überdies
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hat aber das erfindungsgemäße Verfahren den besonderen Vorteil,
daß im Gegensatz beispielsweise zum Spritzgußverfahren nicht Formkörper anfallen die amorph sind, sondern Gegenstände, die
gegenüber dem bereits kristalline Anteile enthaltendem Ausgangsmaterial einen sogar noch erhöhten Kristallisationsgrad aufweisen.
Es war überraschend, daß sich bis zu 25 % kristalline Anteile enthaltendes Polyäthylenterephthalat nach dem Vakuumtiefziehverfahren
konturenscharf zu Formkörpern sehr guter mechanischer Eigenschaften verformen ließ.
Durch die Verwendung von Polyäthylenterephthalat eines Krlstalli- "
sationsgrades zwischen 5 und 25 % und Ausnutzung der Tatsaohe,
daß beim Vakuumtiefziehen keine Rückbildung des Kristallisationsgrades eintritt, wird erreicht, daß bei der auf das Vakuumtiefziehverfahren
folgenden Wärmebehandlung eine Weiterkristallisation des Formkörpermaterials sofort einsetzt. Würde das Formkörpermaterial
in amorpher Form vorliegen, wie das zum Beispiel bei nach dem Spritzgußverfahren hergestellten Formungen der Fall
ist, so müßte erst eine Induktionszeit durchlaufen werden, in der sich die primären Kristallisationskeime erst ausbilden
müssen. Somit ergibt sich als weiterer besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens eine rasch einsetzende Weiterkristallisation
des Formkörpermaterials in der Form. Sind t weniger als 5 % des Polyesters kristallin, tritt dieser Vorteil
nicht mehr stark in Erscheinung.
Das Erwärmen der Polyäthylenterephthalatplatten oder -folien auf die erfindungsgemäß vorgesehenen Temperaturen von 85 - 200° C
kann mittels aller dem Fachmann bekannten Methoden erfolgen. Zur Aufheizung eignen sich besonders Infrarotstrahler, da bei ihrer
Anwendung die Aufheizung über den Materialquerschnitt besonders
schnell erfolgt. Die Aufheizung der Platten und Folien kann rasch bei hoher WärmezufUhrung oder langsam bei verminderter
Wärmedosierung erfolgen. Optimale Bedingungen lassen sich.jeweils
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leicht ermitteln. Indem man In Blindversuchen Arbeltsparameter .
aufstellt. Wesentlich Jedoch 1st es« daß die auf Temperaturen zwischen 85 und 200° C erwärmten Platten oder Folien einen
Kristallisationsgrad zwischen 5 und 25 % aufweisen. Insbesondere
bei langsamer Aufheizung kann es vorkommen, daß sich der Kristallisationsgrad
des Materials während des Vorganges verändert. Auch ™ hier arber ist es leicht, die Aufheizbedingungen so zu steuern,
daß bis zur Erreichung der erfindungsgemäß vorgesehenen Temperatur
sich ein Kristallisationsgrad zwischen 5 und 25 £ einstellt.
Polyäthylenterephthalat einer Lösungsviskosität oberhalb 1,7 bietet In diesem Zusammenhang den Vorteil, daß eine Kristallisation
beim Erwärmen der Platten oder Folien verlangsamt abläuft. Der Erwärmungsvorgang also besonders leicht zu handhaben ist. Folien
lassen sich in wenigen Sekunden aufheizen, zum Erwärmen von Platten benötigt man entsprechend mehr.
Zur Ermittlung des jeweiligen Kristallisationsgrades des PoIyäthylenterephthalatmaterials
bedient man sich der einfach durch-. zuführenden Methode einer Bestimmung des spezifischen Gewichtes
des Polyäthylenterephthalates und Umrechnung auf den direkt proportionalen Kristallisationsgradwert. Die Tabelle 1 enthält
derartige Umreohungszahlen.
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BAD ORIGiNAL
Beziehung zwischen Diohte und Kristallisationsgrad des Polyäthylen
terephthalat θ β .
Dichte bei 25° C * Kristallisationsgrad
1,336 5 %
1,342 10 %
1,348 15 %
1.354 20 %
1,360 25 %
1,366 30 %
I,yi2 35 *
1,378 40 Ji
1,384 45 Si
1,390 50 %
1,396 55 %
1.402 60 Si
Wie ersichtlich, handelt es sich um eine lineare Beziehung,
nach der einer Diohteänderung von 0,006 eine Änderung des
Kristallisationsgrades um 5 Si entspricht.
Nach dem erfindungsgemä-ßen Verfahren werden Platten und Folien
aus Polyäthylen terephthalat · eines" Kristallisationsgrades von 5 - 25 Si verformt.. Liegt im zu verformenden Polyester ein
Kristallisationsgrad oberhalb 25 % vor, ist eine Vakuumtlefzieh-
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IH/dOU/,
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verformung praktisch nicht mehr ausführbar. Oft tritt dann sogar ein völliges Zerreißen der zur verformenden Platte
oder Folie beim Ziehvorgang ein. Eine der Voraussetzungen, daß nach dem Vakuumtiefziehverfahren Polyäthylenterephthalatplatten
oder -folien mit bis zu 25 # kristallinen Anteilen zu Formkörpem besonders guter mechanischer Eigenschaften verformt
werden können, ist ein Durchschnittspolymerisationsgrad des Polyäthylenterephthalates, der einer Lösungsviskosität
von mindestens 1,7 entspricht.
Sämtliche im Rahmen der Erfindung erwähnten Werte für die oftmals auch als relative Viskosität bezeichnete Lösungsviskosität
des Polyäthylenterephthalates wurden an 1 ^igen Lösungen
des Polymeren in m-Kresol bei 25° C gemessen.
Die Verformung nach dem Vakuuratiefziehverfahren kann nach den bekannten Methoden der Vakuumtiefziehtechnik erfolgen, wie
sie z. B. von A. Thiel in "Grundzüge der Vakuuraverformung",
Speyer, 196jJ, ausführlich dargestellt sind, ohne, daß es besonderer
Maßnahmen bedarf. Die Negativverfahrensweise eignet sich genau so wie die Positivverfahrensweise, und auch eine
pneumatische oder mechanische Vorstreckung der auf 85 bis 200° <
erwärmten Polyäthylenplatten oder -folien zur Verkürzung des Weges, den das Formmaterial unter Vakuumsog zurücklegen muß,
ist möglich.
Anschließend an den Vakuumtiefziehvorgang werden die Formkörper in der Form einer Wärmebehandlung bei Temperaturen von l40 bis
220° C unterworfen. Formkörper mit besonders feinen Konturen werden erhalten, wenn während dieser Wärmebehandlung in der
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BAD ORIGfNAL
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Form an die verformte Polyäthylenterephthalatplatte oder -folie einseitig Vakuum angelegt wird. Man kann dazu beispielsweise das beim Vakuumtiefziehen vorhandene Vakuum aufreohterhalten. Vorzugswelse soll die Temperatur der Wärmebehandlung in der Form höher gewählt werden als die Temperatur
der Polyäthylenterephthalatplatte oder -folie zu Beginn der Verformung. Durch eine derartige Maßnahme wird die Formfestigkeit der erhaltenen Formkörper besonders intensiv gefördert.
An sich ist es nicht notwendig die Wärmebehandlung zeitlich ä
zu begrenzen, da bei Polyäthylenterephthalat der erreichbare Kristallisationsgrad nur von der Jeweils gewählten Temperatur
abhängt. Durch Wahl einer Temperatur zwischen l40 und 220° C kann man den Kristallisationsgrad des Formlingsmaterials auf
über 50 % erhöhen oder Zwischenwerte einstellen. In geringerem
Maße ist, wie gefunden wurde, der erreichbare Kristallisationsgrad auch von der Lösungsviökosität des Polyäthylenterephthalatee
abhängig. Durch Variation der Lösungsviskosität innerhalb der erfindungsgemäßen Grenzen kann der bei einer gewählten Temperatur erreichbare Kristallisationsgrad um 5 bis 6 % verändert
werden. Behandlungszelten von 100 Minuten sind möglich.
Es wurde zudem beobachtet, daß Polyäthylenterephthalat nach I dem Vakuumtiefziehen merklich schneller kristallisiert als
vor dem Tiefziehvorgang. Ursache könnte eine beim Ziehvorgang auftretende Orientierung des Polyestermaterials sein. Eine
besondere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens nutzt diese Erscheinung aus und kennzeichnet sich durch eine
Begrenzung der Wärmebehandlung in der Form auf 30 bis 600 Sekunden. Vorzugsweise soll die Temperatur der Wärmebehandlung
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höher gewählt werden als die Temperatur der Polyäthylenterephthalatplatte
oder -folie zu Beginn der Verformung.
Es zeigte sich, daß die duroh das Tiefziehen im Formling hervorgerufenen
Spannungen sich vollkommen ausgleichen und ein Kristallisationsgrad erreicht werden kann, der nahe oder gleich
dem bei der betreffenden Temperatur erreichbaren"Kristallisationsgrad
des Polyäthylenterephthalats liegt. In entsprechend kristallisiertem Zustand sind die vakuumgezogenen Formlinge
) aber bis zu Temperaturen bis kurz unterhalb des Schmelzpunktes des Polyäthylenterephthalates noch formstabil und
halten auch Dauertemperaturen bis zu l8o° C stand. Sie sollten dann aber mit Antioxydantien ausgerüstet sein.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Formkörper erhalten, in denen das Polyäthylenterephthalat einen Krlstallisationsgrad
bis zu 50 % und mehr aufweisen kann. Bekanntlich sinkt aber die fUr viele Anwendungsmöglichkeiten so wesentliche
Schlagzähigkeit von Formkörpern aus Polyäthylenterephthalat mit zunehmendem Kristallisationsgrad stark ab. Während Gegenstände
aus amorphem Polyester eine sehr hohe Schlagzähigkeit . aufweisen, 1st die Schlagzähigkeit von üblichem stark
kristallinem Polyäthylenterephthalat verhältnismäßig gering. Der Polyester ist brüchig und zerspringt bei stärkeren Belastungen.
Die erfindungsgemäß , aus Polyäthylenterephthalat einer Lösungsviskosität von 1,7 bis 2,0 hergestellten Gegenstände,
besitzen jedoch eine überraschend hohe Schlagzähigkeit,
die der von amorphen Gegenständennahe kommt. Gegenüber Forrakörpern
aus amorphem Polyäthylenterephthalat besitzen sie aber zusätzlich eine beinahe doppelt so hohe Zugfestigkeit,
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sowie eine erheblich gesteigerte Zugdehnung und besonders gute Härteeigenschaften. Zudem weisen die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Formkörper die bekannt guten
elektrischen Eigenschaften« die hervorragende Chemikalienbeständigkeit und eine hohe Witterungsbeständigkeit ungemindert auf.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eignen sich Polyäthylenterephthalatplatten oder -folien einer Stärke Λ
von etwa 0,1 bis 6 mm. Besonders vorteilhaft läßt sich das Verfahren auf Platten einer Stärke von 1 - 2 mm anwenden.
Selbstverständlich kann das Polyäthylenterephthalatmaterial Mattierungsmittel, Farbstoffe oder Pigmente enthalten oder
können anderer Stoffe zugegen sein wie Licht- oder Wärmestabilisatoren.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung des Verfahrens:
Lusungsviskosität von 1,85 und der Abmessungen 370 χ 28θ mm
wurde in eine Vakuumtiefziehmaschine des Fabrikates Illig
Typ U 60 gebracht. Das Heizsystem der Maschine wurde in 200 mm Abstand zur Polyäthylenterephthalatplatte gebracht,
die Leistung des Heizsystems auf 4^00 Watt eingestellt. An J5
verschiedenen Stellen der Platte wurden Thermoelemente eingebracht und die Erwärmung der Platte durch die Einwirkung der
Wärmestrahler zeitlioh verfolgt. Es ergibt sich eine Eiohkurve, die die mittlere Plattentemperatür nach einer bestimmten
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Aufheizzeit enthält. In gleicher Weise lassen sich die Arbeitsparameter bei anderer Heizintensität bzw. anderer Plattenstärke
ermitteln.
Eine der oben beschriebenen analoge Polyäthylenterephthalat platte
wurde in gleicher Weise wie beschrieben auf eine Temperatur von IJO0 C gebracht, wozu 125 see. Aufheizzeit erforderlich
waren. Eine Bestimmung des Kristallisationsgrades ergab einen Wert von l8 %. Sodann wurde das Heizsystem abgeschaltet
und die erwärmte Platte durch Anlegen eines Vakuums von 25 Torr über eine Form tiefgezogen, die eine viereckige
Schale der Abmessungen 250 χ 150 ram Länge und Breite und einer Tiefe von 85 mm ergab. Das Tiefziehverhältnis betrug also
. Unter Aufrechterhalten des Vakuums wurde eine Wärmebehandlung bei etwa 150 C begonnen, indem das Heizsystem
der Maschine intermittierend wieder eingeschaltet wurde. Nach einer Behandlungszeit von 550 see. wurden die Strahler
abgeschaltet und der Formkörper abgenommen. Ermittelt wurde ein Kristallisationsgrad von JO #. Die Schlagzähigkeit
nach Din-Vorschrift 5J5453 ergab keinen Bruch nach einer Belastung
von über 200 kg . cm/cm . Die Zugfestigkeit betrug 800 kg/cm bei 15 % Zugdehnung und die Kugeldruckhärte nach
Din-Vorschrift ergab 14,2 kg/cm . Die Schale wurde zur Prüfung der Formfestigkeit 60 Minuten auf l6o° gebracht und
zeigte sich völlig fbrmstabil..
Wiederum an einer Vakuumtiefziehmaschine vom Typ Illig U 60
wurde nach Ermittlung des Arbeltsparameters eine Polyäthylen-
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terephthalatplatte einer Lösungsviskosität von 1,74 der
gleichen Abmessungen mit in Beispiel 1 bei einer Stärke von 2 mm und eines Kristallisationsgrades von 8 % auf
95° C erwärmt und nach der pneumatischen Positiv-Streckformung verfahren. Hierzu wurde ein Formkern in der Gestalt
eines Rundtrichters der Abmessungen t größter Durchmesser 150 mm, kleinster Durchmesser 20 mm und Trichterlänge
150 mm gegen die Polyäthylenterephthalatplatte aufgefahren
und die Platte durch diesen Vorgang pneumatisch vorgestreokt.
Durch Anlegen eines Vakuums von 50 Torr wurde ausgeformt
und 400 see. bei l8o° C wärmebehandelt. Das Tiefzieverhältnis
war in diesem Beispiel 1,0, trotzdem war der anfallende Formkörper frei von inneren Spannungen und auoh
In der Wärme sehr formstablI
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Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Polyäthylen-
^/xerephthalat, dadurch gekennzeichnet, daß man auf Temperaturen
zwischen 85 und 200° C erwärmte Polyäthylenterephthalatplatten oder -folien einer Lösungsviskosität von 1,7 bis
2,0 und eines Kristallisationsgrades von 5 bis 25 % nach
dem Vakuumtiefziehverfahren verformt und anschließend in
} der Form einer Wärmebehandlung unter Anwendung von Temperaturen zwischen I2I-O und 220° C unterwirft.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man auf Temperaturen zwischen 90 und l6o° C erwärmte Polyäthylenterephthalatplatteh
oder -folien einer Lösungsviskosität von 1,7 bis 2,0 und eines Kristallisationsgrades von 8 bis
20 % verformt.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Temperatur der Wärmebehandlung in der Form höher wählt als die Temperatur in der die Polyäthylenterephthalatplatten
oder -folien zu Beginn der Verformung " vorliegen.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis j5, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Wärmebehandlung in der Form in JO bis 6OO Sekunden
durchführt.
5» Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man während der Wärmebehandlung in der Form an die verfonnte
Polyäthylenterephthalatplatte oder -folie einseitig Vakuum anlegt.
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BAD ORIGINAL
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEV0027282 | 1964-12-03 | ||
DEV0027282 | 1964-12-03 |
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DE1479802A1 true DE1479802A1 (de) | 1969-05-29 |
DE1479802B2 DE1479802B2 (de) | 1973-08-23 |
DE1479802C3 DE1479802C3 (de) | 1976-11-25 |
Family
ID=
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0088625A1 (de) * | 1982-03-08 | 1983-09-14 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Verfahren zum Thermoformen von verstärkten polymeren Platten |
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---|---|
DE1479802B2 (de) | 1973-08-23 |
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---|---|---|---|
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