DE1469791C3 - Verfahren zum Färben von Textil-Keratinfasern - Google Patents
Verfahren zum Färben von Textil-KeratinfasernInfo
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Description
in welcher R3 Wasserstoff oder ein niedriges Alkylradikal,
R4 ein niedriges Alkylradikal oder ein ι ο Radikal der Formel
-N
'5
wobei r und r' gleiche oder verschiedene niedrige Alkylradikale sind, die auch Teile eines Heterocyclus,
wie Morpholin oder Piperidin, sein können, m 2, 3 oder 4 bedeutet.
30
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben von Textil-Keratinfasern mit Reaktivfarbstoffen oder
metallhaltigen Farbstoffen.
Es ist bereits bekannt, polysulfhydrierte Polymerisate zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften
und zur dauerhaften Verformung von Keratinfasern zu verwenden (vgl. französische Patentschrift
13 49 140). Bekannt ist auch ein Verfahren zur Färbung von keratinhaltigen Textilfasern mit Reaktivfarbstoffen
(vgl. schweizerische Patentschrift 3 67 474), bei dem Monomercaptocarbonsäuren verwendet werden.
Vergleichsversuche haben gezeigt, daß demgegenüber erfindungsgemäß überraschend bessere
Ergebnisse erzielt werden.
Außerdem ist bekannt, daß man beim Färben von Textil-Keratinfasern, besonders von Wolle, bei nahe
dem Siedepunkt gelegenen Temperaturen arbeiten muß, um — was für ein wirtschaftlich brauchbares
Färbeverfahren Voraussetzung ist — eine fast vollständige Erschöpfung des Bades zu erzielen. .
Da es außerdem erwünscht ist, die Zahl der für das Färben von Keratinfasern geeigneten Farbstoffe zu
vergrößern, hat man schon versucht, für Wolle Farbstoffe zu benutzen, die für das Färben anderer Fasern,
besonders von Baumwolle, bekannt waren und sich durch besondere Eigenschaften auszeichnen.
Unter diesen Baumwollfarbstoffen haben seit einigen Jahren die sogenannten »reaktiven« Farbstoffe
Bedeutung erlangt, die die Färbung von Textilzelluloseprodukten unter günstigen Bedingungen ermögliehen.
Der Vorteil dieser Farbstoffe liegt in der Intensität und Leuchtkraft der damit erzielbaren Färbungen
sowie in deren Echtheitseigenschaften.
Es wurde bereits versucht, solche Farbstoffe für die Färbung von Wolle zu verwenden, wobei jedoch keine
voll befriedigenden Ergebnisse erzielt wurden, auch nicht bei der Verwendung von Hilfsmitteln und bei
der Einhaltung einer in der Nähe des Siedepunktes gelegenen Badtemperatur. Bisher zeigten also die
reaktiven Farbstoffe für das Färben von Wolle nicht die gleichen Vorteile, wie beispielsweise für das Färben
von Baumwolle.
überraschenderweise fand man nun, daß Wolle, die einer erfindungsgemäßen Vorbehandlung unterworfen
wurde, mit reaktiven Farbstoffen in einer für die industrielle Anwendung in Betracht kommenden
Zeit und mit fast völliger Erschöpfung der Färbebäder gefärbt werden kann.
Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zum Färben von Textil-Keratinfasern mit Reaktivfarbstoffen
oder metallhaltigen Farbstoffen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Keratinfasern 5 bis
60 Minuten lang bei Raumtemperatur oder nahe Raumtemperatur in ein Bad taucht, das aus einer
wäßrigen Lösung mit einem pH-Wert von 7 bis 10 wenigstens einer Polymercaptoverbindung besteht,
gegebenenfalls danach in einem Säurebad behandelt und schließlich im Färbebad färbt.
Der Gehalt dieser Lösung an Polymercaptoverbindungen kann innerhalb weiter Grenzen variieren, er
liegt aber im allgemeinen zwischen 0,1 und 10%, vorzugsweise bei 0,5 bis 2%.
Der pH-Wert der Lösung der Polymercaptoverbindungen kann durch Zusatz von Alkalimetallljydroxyd,
Ammoniak oder Aminen auf 7 bis 10 eingestellt werden.
Das Säurebad, das man gemäß der Erfindung zwischen dem Eintauchen in die Lösung der Polymercaptoverbindungen
und dem eigentlichen Färbevorgang einschalten kann, besteht beispielsweise aus einer
n/10 Mineralsäure, z. B. Schwefelsäure, oder aus einer organischen Säure, z. B. Essigsäure.
Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens können beispielsweise Polymercaptoverbindungen
der folgenden Formel I verwendet werden
R"'
—CH-C-
-CH- CH-
R'
R" O=C
C=O
OH NR
R1
SH
SH
in welcher R1 ein Alkylenradikal mit vorzugsweise
2 bis 4 C-Atomen, das gegebenenfalls durch niedrige Alkylreste, die bis zu 4 C-Atome enthalten können,
oder durch eine Carboxylgruppe oder eine Carbalkoxygruppe substituiert ist, R Wasserstoff oder ein
niedriges Alkylradikal, wie CH3 oder C2H5 od. dgl.,
R' und R" Wasserstoff, ein niedriges Alkylradikal, ein Phenylradikal oder ein niedriges Alkoxyradikal,
wobei R' und R" identisch oder verschieden sein können, R'" Wasserstoff, -OCOCH3, -COOCH3
pder —Cs=N und η eine ganze Zahl bedeutet.
Unter die Formel I fallen z. B. die Polymercaptoverbindungen in welchen R' und R" je ein Wasserstoffatom
und R'" — OCOCH3 oder -COOCH3
oder —CN bedeutet, ebenso die Polymercaptoverbindungen, in weichen R' ein Wasserstoffatom, R"
CH3 und R'" -COOCH3 darstellt.
5 6
Die Polymercaptoverbindungen können auch der Formel II entsprechen:
R'"
R'
R" O=C C=O OH N-R1 (CH2),
N-R1 C=O CH R-2
(CH2), SH
in welcher R1 Wasserstoff oder ein niedriges Alkylradikal,
wie CH3, C2H5 oder ein niedriges Hydroxyalkylradikal,
wie -CH2-CH2-OH, R2 Wasserstoff
oder —CH3, q eine zwischen 2 und 6 liegende
ganze Zahl (Grenzwerte mit eingeschlossen) und ρ Ο oder 1, R' und R" Wasserstoff oder ein niedriges
Alkylradikal bzw. ein Phenylradikal oder ein niedriges Alkoxyradikal, wobei R' und R" identisch oder verschieden
sein können, R'" Wasserstoff, —OCOCH3,
—C== N oder auch —COOCH3 und η eine ganze
Zahl bedeutet.
Unter die Formel II fallen z. B. die Polymercaptoverbindungen, in welchen R' und R" je ein Wasserstoffatom
und R'" — OCOCH3 oder -COOCH3
oder CN bedeutet, ebenso die Polymercaptoverbindungen, in welchen R' ein Wasserstoffatom, R"
-CH3 und R'" -COOCH3 darstellt.
Die Polymercaptoverbindungen können auch der nachfolgenden Formel III entsprechen, in welcher im
Molekül zugleich —SH-Gruppen und Alkyl- sowie Aminoalkylengruppen enthalten sind.
R"
-CH-C—
CH-CH-C—CH CH-
R' R"' COOH CO R' R'" COOH CO Q . Q'
(III)
in welcher R' und R" Wasserstoff oder ein niedriges Alkylradikal oder ein Phenylradikal oder ein niedriges Alkoxyradikal,
wobei R' und R" identisch oder verschieden sein können, R'" Wasserstoff oder —OCOCH3 oder
—COOCH3 oder auch —C=N, η eine ganze Zahl bedeutet.
Q stellt ein der Formell V entsprechendes Radikal dar: .
-N-CH-(CH2),-
NH-C O—CH—(CH2)p
-SH
(IV)
in welcher R1 H oder CH3, R2 H oder COOH, q eine radikal, R4 ein niedriges Alkylradikal oder ein Radikal
ganze Zahl zwischen 1 und 5 (Grenzwerte mit einge- der Formel schlossen), q' O oder 1, ρ O oder 1 bedeutet. 6o *
Q'ist ein Radikal, der Formel V /
tIt (i-^u \ nu ΓΊ4 is (^) 6s wobei r und r' gleiche oder verschiedene niedrige
Alkylradikale sind, die auch Teile eines Heterocyclus,
wie Morpholin oder Piperidin, sein können, und m in welcher R3 Wasserstoff oder ein niedriges Alkyl- eine ganze Zahl, wie 2, 3 oder 4, bedeutet.
Die Anteile der Substituenten Q und Q' können innerhalb sehr weiter Grenzen variieren, z. B. von 1
bis 99%, vorzugsweise von 20 bis 80%.
Unter die Formel III fallen also z. B. die Polymercaptoverbindungen,
in welchen R' und R" je ein Wasserstoffatom und R'" das Radikal -OCOCH3
oder —CN oder —COOCH3 bedeutet, sowie auch
die Polymercaptoverbindungen, in welchen R' Wasserstoff, R" das Radikal -CH3 und R'" das Radikal
-COOCH3 bedeutet.
Als Reaktivfarbstoffe können z. B. Farbstoffe verwendet werden, die reaktive Gruppen der folgenden
Art enthalten:
Konstitution
15
Dichlor-s-triazin
Monochlor-s-triazin
Di- und Trichlorpyrimidin
Vinylsulfon
oder auch andere Gruppen, wie
Äthylenimin —SO2—N^
oder Epoxyd
oder Epichlorhydrin
CH,
30
35
40
45
CH2 CH2
R-CH2 R-CH2-CH2
Il
OH Cl
55
überdies sind gewisse Farbstoffklassen, die nicht
zu den die obigen Gruppen enthaltenden reaktiven Farbstoffen gehören, ebenfalls zum Färben von Keratinfasern
geeignet, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren vorbehandelt wurden; dazu gehören z. B.
metallhaltige Farbstoffe.
Die Färbung von vorher gebleichten Keratinfasern erfolgt gemäß der Erfindung bei einer nahe der Raumtemperatur
liegenden Temperatur. Für gewisse Färbstoffe, die nur eine schwache Reaktivität besitzen,
und ebenso bei der Färbung ungebleichter Fasern ist es aber zweckmäßig, die Badtemperatur zu erhöhen.
In zahlreichen durchgeführten Versuchen konnte festgestellt werden, daß die nach dem Verfahren gemäß
der Erfindung hergestellten Färbungen ausgezeichnete Eigenschaften besitzen.
Diese Färbungen sind außerordentlich stabil, was man in üblicher Weise durch 3 bis 4 Minuten langes
Kochen gefärbter Muster in einer Essigsäurelösung, in l%igem Ammoniak, in Äthylalkohol oder in Dimethylformamid
darlegen.
überdies sind die Färbungen sehr gleichförmig, so daß es nicht notwendig ist, für eine gegebene Gewichtsmenge
Textilfasern ein verhältnismäßig großes Badvolumen aufzuwenden. In der Praxis werden mit
6 bis 71 Bad je Kilogramm behandeltem Material befriedigende Ergebnisse erzielt.
Die gemäß der Erfindung erhaltenen Färbungen zeichnen sich durch große Lebhaftigkeit aus und
besitzen hohe Wasserechtheit.
Es wurde festgestellt, daß die Temperatur, bei der die vorher mit einer Polymercaptoverbindung imprägnierten
Textilfasern in das Färbebad eingebracht wird, einen beachtlichen Einfluß ausübt, und zwar
nicht auf die erzielbare Enderschöpfung des Bades, sondern auf die Geschwindigkeit mit der die Erschöpfung
eintritt.
Die Folgen einer Temperaturänderung, denen das Färbebad unterworfen wird, verdienen besondere
Aufmerksamkeit. Bei Farbstoffen, die von Natur aus eine gute Gleichförmigkeit der Färbung ergeben, ist
es wünschenswert, die Färbegeschwindigkeit zu vergrößern, wodurch auch die Geschwindigkeit der Baderschöpfung
erhöht wird. Bei Farbstoffen jedoch, die nur eine mittlere oder mittelmäßige Gleichförmigkeit
der Färbung ergeben, kann es zweckmäßig sein, die Badtemperatur zu senken, um die Färbegeschwindigkeit
zu vermindern, da wie bekannt, eine solche Verminderung der Färbegeschwindigkeit eine Verbesserung
der Gleichförmigkeit der Färbung zur Folge hat.
Durch zahlreiche Versuche wurde festgestellt, daß ausgezeichnete Ergebnisse selbst dann erhalten werden, wenn nur geringe Mengen Polymercaptoverbindung— bezogen auf das Gewicht der Keratinfasern —
verwendet werden. -
Eine praktisch vollständige Erschöpfung der Färbebäder kann bei einer Temperatur von 50° C in 60 Minuten
erhalten werden, wenn man mit Polymercaptoverbindungen vorbehandelte Keratinfasern verwendet,
die nicht mehr als 0,5% fixierte SH-Radikale — bezogen auf das Gesamtgewicht — enthalten.
Unter diesen Temperaturbedingungen ist eine Steigerung des Gehaltes an Polymercaptoverbindung und
an SH-Radikalen für die Erzielung besserer Ergebnisse
nicht notwendig.
Vergleicht man solche Färbungen mit Färbungen, die unter gleichen Temperaturbedingungen und mit
der gleichen Farbstoffmenge, aber ohne vorhergehende Behandlung der Keratinfasern mit Polymercaptoverbindungen
hergestellt wurden, so tritt nach 60 Minuten nur eine 25 bis 50% der Farbstoffmenge betragende
Baderschöpfung ein, was bekanntlich für eine industrielle Verwendung dieses Verfahrens nicht
genügt.
Beim Färben von Keratinfasern ohne vorausgegangenes Bleichen können gemäß der Erfindung die,
Fasern vorerst einer Oxydationsbehandlung, z. B. mit Hypochlorit oder Wasserstoffsuperoxyd, unterworfen
werden.
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9 10
Man kann aber auch Textil-Keratinfasern färben, Erweichungspunkt von 1700C,
die keine Bleichbehandlung mitgemacht haben. Diese einen Schmelzpunkt von 235° C
Fasern werden zuerst bei einer Temperatur von 20 und einen Zersetzungspunkt von
bis 50° C in eine basische Lösung von Polymercapto- 247° C aufweist 3 g
verbindungen getaucht, dann mit Wasser gespült und 5 Ammoniak (22° Be) 6 cm3
mit verdünnter Essigsäure behandelt. Nun werden die Mit Wasser auffüllen auf 100 cm3
Keratinfasern in ein reaktive Farbstoffe enthaltendes , .. R
Färbebad, beispielsweise bei einer Temperatur von ^ 50° C, die bis zum Siedepunkt erhöht und auf dieser Polymercaptoverbindung, erhalten
Höhe etwa 60 Minuten gehalten wird, getaucht. So- ι ο durch Einwirkung von 1 gMol
dann werden die Keratinfasern gespült, nachdem sie ß-Mercaptoäthylamin auf das
gegebenenfalls in einem gebrauchten, mit verdünn- Copolymerisat Styrol/Maleinsäuretem
Ammoniak auf einen pH-Wert von 7 ein gestell- anhydrid, das ein niedriges MoIeten
Färbebad behandelt wurden, um die geringe Menge kulargewicht, einen Schmelzbereich
Farbstoff, die auf der Faser nicht fixiert war, auszu- 15 von 165 bis 180° C und eine Säurewaschen,
zahl von 500 aufweist 3 g
Bei dieser Arbeitsweise, die sich besonders auf Ammoniak (22° Be) 6 cm3
Textil-Keratinfasern, insbesondere auf nicht gebleichte ■ Mit Wasserauffüllen auf 100 cm3
Wolle, bezieht, färbt man in der Flotte wie bei den ... „
klassischen Verfahren zum Färben von Wolle mit 20 Losung C
reaktiven Farbstoffen, man erzielt jedoch im Ver- Polymercaptoverbindung, erhalten
gleich zu diesen Verfahren sehr beachtliche Vorteile. durch Einwirkung von 1 gMol
Vor allem wird die Zeit, während der die Wolle in ß-Mercaptoäthylamin auf das
der zum Sieden gebrachten Lösung eingetaucht bleibt, Copolymerisat Styrol/Maleinsäure-
erheblich verkürzt, was die Beeinträchtigung des Aus- 25 anhydrid, das extrem niedriges
sehens und der Griffigkeit des Textilproduktes durch Molekulargewicht im Bereich von
eine solche Behandlung merklich vermindert. Es ist 400 bis 600, einen Schmelzbereich
nämlich bekannt, daß eine längere Behandlung von (Fisher, Johns) von 80 bis
Wolle beim Siedepunkt eine unerwünschte Verfilzung 90° C und eine Säurezahl von 390
hervorruft. 30 aufweist 3 g
Außerdem wird bei Anwendung des Verfahrens Ammoniak (22° Be) 6 cm3
gemäß der Erfindung eine bessere Fixierung der zur Mit Wasser auffüllen auf 100 cm3
Verwendung gelangenden reaktiven Farbstoffe auf \ T .. q „
der Keratinfaser und somit eine qualitätsmäßig bes- ' \ Losung υ
sere Färbung erzielt. 35 Polymercaptoverbindung, erhalten
Die Behandlung der Textil-Keratinfasern kann auch durch Einwirkung von 1 gMol
so durchgeführt werden, daß man mit einer Lösung /3-Mercaptoäthylamin auf das
von Polymercaptoverbindungen imprägniert und ge- Copolymerisat Styrol/Maleinsäure-
gebenenfalls einer zweiten Behandlung unterwirft, anhydrid mit einem Molekular-
durch welche die erwähnten Polymercaptoverbindun- 40 gewicht von etwa 3000 3 g
gen in den Fasern unlöslich gemacht und fixiert Ammoniak (22° Be) 6 cm3
werden. Mit Wasser auffüllen auf 100 cm3
Für die Durchführung dieses Verfahrens kann man ... p
innerhalb eines basischen pH-Bereiches lösliche Poly- osung
mercaptoverbindungen benutzen und diese in der 45 Polymercaptoverbindung, erhalten
Faser durch darauffolgendes Eintauchen in ein Säure- durch Einwirkung von 1 gMol
bad unlöslich machen. jS-Mercaptoäthylamin auf das
Durchgeführte Versuche haben ergeben, daß die Copolymerisat Äthylen/Maleineiner
Imprägnierung mit Polymercaptoverbindungen säureanhydrid, das die bei Lösung A
unterworfenen, getrockneten Textilfasern, wie Wolle, so angegebene Beschaffenheit hat 1,5 g
ohne Nachteile gelagert werden können. Es genügt, Ammoniak bis zu einem pH-Wert
für die erfindungsgemäße Durchführung der Färbung, von 9,5
diese Fasern dann in ein entsprechendes Färbebad zu Mit Wasser auffüllen auf 100 cm3
tauchen.
Gemäß der Erfindung können die folgenden Lö- 55 Losung f
sungen zum Imprägnieren von Textil-Keratinfasern Polymercaptoverbindung, erhalten
mit Polymercaptoverbindungen verwendet werden. durch Einwirkung von 1 gMol
. /S-Mercaptoäthylamin auf das
Losung A Copolymerisat Styrol/Maleinsäure-
Polymercaptoverbindung, erhalten 60 anhydrid, das die bei Lösung B
durch Einwirkung von 1 gMol bezeichnete Beschaffenheit hat 1,1g
/3-Mercaptoäthylamin auf das Ammoniak bis zu einem pH-Wert
Copolymerisat Äthylen/Malein- von 9,5
säureanhydrid, das niedriges Mole- Mit Wasser auffüllen auf 100 cm3
kulargewicht und eine spezifische 65 ..
Viskosität von 0,1, bestimmt an Losung U
einer l%igen Lösung in Dimethyl- Polymercaptoverbindung, erhalten
formamid bei 25° C, sowie einen durch Einwirkung von 1 gMol
/y-Mercaptoäthylamin auf das
Copolymerisat Styrol/Maleinsäureanhydrid, das die bei Lösung C
bezeichnete Beschaffenheit hat
Ammoniak bis zu einem pH-Wert
von
Mit Wasser auffüllen auf
3g
9,5 100 cm3
5g 9,5
Lösung H
Polymercaptoverbindung, erhalten durch Einwirkung von 1 gMol
Cystein auf das Copolymerisat Styrol/Maleinsäureanhydrid, das die bei Lösung B bezeichnete
Beschaffenheit hat
Ammoniak bis zu einem pH-Wert
von
Mit Wasser auffüllen auf 100 cm3
Lösung I
Polymercaptoverbindung, erhalten durch Einwirkung von 1 gMol //-Mercaptoäthylamin auf das
Copolymerisat Äthylen/Maleinsäureanhydrid, das die bei Lösung A
bezeichnete Beschaffenheit hat 6 g
Ammoniak (22° Be) bis zu einem
pH-Wert von 9,5
Mit Wasser auffüllen auf 100 cm3
Lösung J
Polymercaptoverbindung, erhalten durch Einwirkung von 1 gMol N-(/?-Aminoäthyl)-thioglykolamid
auf das Copolymerisat Äthylen/ Maleinsäureanhydrid, das die bei Lösung A bezeichnete Beschaffenheit
hat (vgl. DT-OS 15 18 077) 3 g
Ammoniak (22° Be) bis zu einem
pH-Wert von 9,5
Mit Wasser auffüllen auf 100 cm3
Lösung K
Polymercaptoverbindung, erhalten durch Kondensation von /SMercaptoäthylamin
mit dem Copolymerisat Acrylnitril/Maleinsäure-
anhydrid (DT-OS 16 19 129) 0,9 g
Ammoniak (22°Be) 1,8 cm3
Mit Wasser auffüllen auf 100 cm3
Lösung L
Polymercaptoverbindung, erhalten durch Kondensation von /?-Mercaptoäthylamin
und n-Butylamin mit dem Copolymerisat Äthylen/ Maleinsäureanhydrid, vgl. Lösung A,
(DT-OS 15 95 064) 3 g
Ammoniak (220Be) 6 cm3
Mit Wasser auffüllen auf 100 cm3
Lösung M
Polymercaptoverbindung, erhalten durch Kondensation von ß-Metcaptoäthylamin
und N,N-Diäthylpropylendiamin mit dem Copolymerisat Methylmethacrylat/Maleinsäureanhydrid
(DT-OS 15 95 064) .. 2,3 g
Ammoniak (22° Be) 5 cm3
Mit Wasser auffüllen auf 100 cm3
Lösung N
Polymercaptoverbindung, erhalten durch Kondensation von /ϊ-Mercaptoäthylamin
und n-Butylamin mit dem Copolymerisat Vinylacetat/Maleinsäureanhydrid
,o (DT-OS 15 95 064) 3,2 g
Ammoniak (22°Be) 6,4 cm3
Mit Wasser auffüllen auf 100 cm3
Lösung O
Polymercaptoverbindung, erhalten durch Kondensation von
N-(/?-Aminoäthyl)-thioglycolamid mit dem Copolymerisat Äthylen/ Maleinsäureanhydrid, vgl. Lösung A,
N-(/?-Aminoäthyl)-thioglycolamid mit dem Copolymerisat Äthylen/ Maleinsäureanhydrid, vgl. Lösung A,
(DT-OS 15 18 077) 1,2
Ammoniak (220Be) 2,5 cm3
Mit Wasser auffüllen auf 100 cm3
Lösung P
Polymercaptoverbindung, erhalten durch Kondensation von N-(Äthylaminopropyl)-thioglycolamid
mit dem Copolymerisat Äthylen/ Maleinsäureanhydrid, vgl. Lösung A,
(DT-OS 15 18 077) 1,3 g
Ammoniak (22°Be) .· 2,6 cm3
Mit Wasser auffüllen auf 100 cm3
Lösung Q
Polymercaptoverbindung, erhalten durch Kondensation von
N-(/?-Aminohexyl)-thioglycolamid mit dem Copolymerisat Äthylen/ Maleinsäureanhydrid, vgl. Lösung A,
N-(/?-Aminohexyl)-thioglycolamid mit dem Copolymerisat Äthylen/ Maleinsäureanhydrid, vgl. Lösung A,
(DT-OS 15 18 077) 1,1 g
Ammoniak (22°Be) 2,2 cm3
Mit Wasser auffüllen auf 100 cm3
Lösung R
Polymercaptoverbindung, erhalten durch Kondensation von
N-(/S-Aminoäthyl)-thioglycolamid mit dem Copolymerisat Vinylacetat/Maleinsäureanhydrid
(DT-OS 15 18 077) Ig
Ammoniak (22° Be) 2 cm3
Mit Wasser auffüllen auf 100 cm3
Beispiel 1
55
g Wollgewebe werden bei Raumtemperatur Minuten lang in die Lösung A getaucht. Nach
Trocknung spült man mit n/10 Essigsäure und färbt den Stoff durch Eintauchen in ein Färbebad folgender
Zusammensetzung:
Rubin-Cibacrone CI Nr. 17 912 .... 0,2 g
Eisessig 2 cm3
Mit Wasser auffüllen auf 200 cm3
Man färbt 30 Minuten bei Raumtemperatur, dann spült man reichlich mit Wasser, trocknet an der Luft
und erhält eine schöne kastanienbraunorange Färbung (übliche Farb-Echtheitsprobe durch Kochen).
25 g Wollgarn werden bei Raumtemperatur 15 Minuten lang in die Lösung G eingetaucht. Nach
Trocknung spült man mit verdünnter Schwefelsäure und färbt die Wolle durch Eintauchen in ein Färbebad
folgender Zusammensetzung:
Scharlach-Cibacrone 2 G CI
Nr. 17910 0,2 g
Eisessig 2 cm3
Mit Wasser auffüllen auf 200 cm3
Man färbt bei Raumtemperatur 60 Minuten, dann spült man reichlich mit Wasser, trocknet an der Luft
und erhält eine schöne, scharlachrote Färbung (übliehe Farb-Echtheitsprobe durch Kochen).
10 g Wollgewebe werden bei Raumtemperatur 15 Minuten lang in die Lösung C getaucht. Nach
Trocknung spült man mit n/10 Essigsäure und färbt den Stoff durch Eintauchen in ein Färbebad folgender
Zusammensetzung:
Grün-Neolane BL CI 13 425 0,2 g
Eisessig 2 cm3
Mit Wasser auffüllen auf 200 cm3
Man färbt 30 Minuten bei Raumtemperatur, dann spült man reichlich mit Wasser, trocknet an der Luft
und erhält eine intensive Grünfärbung (übliche Färb-Echtheitsprobe
durch Kochen).
B e i s ρ i e 1 4
10 g Wollgewebe werden bei Raumtemperatur 15 Minuten lang in die Lösung A getaucht. Nach
Trocknen an der Luft spült man mit n/10 Essigsäure und färbt den Stoff durch Tauchen in eine Farbstofflösung
folgender Zusammensetzung:
Schwarz-Neolane 2 R CI Nr. 15 691 0,2 g
Eisessig 2 cm3
Mit Wasser auffüllen auf .. .... 200 cm3
Man färbt 15 Minuten bei 400C, dann spült man
reichlich mit Wasser, trocknet an der Luft und erhält nach der üblichen Echtheitsprobe durch Kochen eine
intensive Schwarzfärbung.
B e i s ρ i e 1 5
10 g Wollgewebe werden bei Raumtemperatur 15 Minuten lang in die Lösung K getaucht. Nach
Lufttrocknung spült man mit n/10 Essigsäure und färbt den Stoff durch Tauchen in ein Färbebad folgender
Zusammensetzung:
Grün-Neolane BL CI Nr. 13 425 ... 0,2 g
Eisessig 2 cm3
Mit Wasser auffüllen auf 200 cm3
Man färbt 30 Minuten bei Raumtemperatur, dann spült man reichlich mit Wasser, trocknet an der Luft
und erhält, nach der üblichen Echtheitsprobe durch Kochen, eine intensive Grünfärbung.
10 g Wollgewebe werden bei Raumtemperatur 15 Minuten lang in die Lösung A getaucht. Nach
dem Auswringen spült man mit n/10 Essigsäure und färbt den Stoff durch Tauchen in eine Farbstofflösung
folgender Zusammensetzung:
Schwarz-Neolane 2 R, Cl.
Nr. 15 691 0,2 g
Eisessig 2 cm3
Mit Wasser auffüllen auf 200 cm3
Man färbt 15 Minuten bei 40° C, dann spült man reichlich mit Wasser, trocknet an der Luft und erhält
nach der üblichen Echtheitsprobe durch Kochen eine intensive Schwarzfärbung.
Man verwendet eine Polymercaptolösung folgender Zusammensetzung:
Polysulfhydryliertes Polymerisat erhalten durch Umsetzung von ß-Mercapto-äthylamin mit Äthylen/
Maleinsäureanhydrid-Mischpoly- . merisat im Verhältnis von 1 gMol ß-Mercapto-äthylamin pro Mischpolymerisat-Struktureinheit
3 g
NH^OH-Lösung von 22° B zur
Einstellung von pH 7
Wasser zum Auffüllen auf 100 cm3
Man behandelt 10 g Wollgewebe mit der obigen Lösung, indem man bei Umgebungstemperatur
20 Minuten eintaucht. Nach dem Auswringen wird das Gewebe gefärbt, indem man es in eine Färbelösung
folgender Zusammensetzung eintaucht:
Rouge brillant Procion H-7 B
(C.I. Nr. 18 105) 0,2 g
Eisessig 2 cm2
Wasser zum Auffüllen auf 200 cm3
Die Färbung erfolgt während 30 Minuten bei Umgebungstemperatur, man spült mit viel Wasser, wringt
aus und nimmt die übliche Echtheitsprobe durch Kochen vor. Man erhält eine schöne Rotfärbung.
Man behandelt 10 g Wollgewebe mit der Lösung A, indem man bei Umgebungstemperatur 20 Minuten«
lang eintaucht. Nach dem Auswringen wird das Gewebe durch Eintauchen in eine Färbelösung folgender
Zusammensetzung gefärbt:
Rubis Cidacrone R (C. I. Nr. 17 912) 0,2 g
Eisessig 2 cm3
Wasser zum Auffüllen auf ......... 200 cm3
Man färbt 30 Minuten lang bei Umgebungstemperatur, spült mit reichlich Wasser, wringt aus und
nimmt die übliche Echtheitsprobe für Wollfärbungen durch Kochen vor. Man erhält eine schöne orangefarbene
kastanienbraune Färbung.
Claims (5)
1. Verfahren zum Färben von Textil-Keratinfasern mit Reaktivfarbstoffen oder metallhaltigen
Farbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Keratinfasern 5 bis 60 Minuten lang
bei Raumtemperatur oder nahe Raumtemperatur in ein Bad taucht, das aus einer wäßrigen Lösung
mit einem pH-Wert von 7 bis 10 wenigstens einer Polymercaptoverbindung besteht, gegebenenfalls
danach in einem Säurebad behandelt und schließlich im Färbebad färbt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der Polymercaptoverbindung
im Bad 0,5 bis 2% beträgt.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man eine
Polymercaptoverbindung verwendet, die der nachfolgenden Formel I entspricht:
R'"
-CH-C CH-CH-
R' R" O=C C=O ([)
OH NR
Ri SH
in welcher R1 ein Alkylenradikal mit vorzugsweise
2 bis 4 C-Atomen, das gegebenenfalls durch niedrige Alkylreste, die bis zu 4 C-Atomen enthalten
können, oder durch eine Carboxylgruppe oder eine Carbalkoxygruppe substituiert ist, R Wasserstoff
oder ein niedriges Alkylradikal, R' und R" Wasserstoff, ein niedriges Alkylradikal, ein Phenylradikal
oder ein niedriges Alkoxyradikal, wobei R' und R" identisch oder verschieden sein können,
R'" Wasserstoff, -OCOCH3, -COOCH3 oder
—C=N und n eine ganze Zahl bedeutet.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Polymercaptoverbindung
verwendet, die der nachfolgenden Formel II entspricht:
R'"
-CH-CH-
-CH-C—
R' R" O=C C=O
OH N-R1
(CH2),
N-R1
C=O
CH-R2
(CH2),
SH
SH
in welcher R1 Wasserstoff, ein niedriges Alkylradikal
oder ein niedriges Hydroxyalkylradikal, R2 Wasserstoff oder CH3, q eine zwischen 2 und 6
liegende ganze Zahl (Grenzwerte eingeschlossen) und ρ Null oder 1, R' und R" Wasserstoff oder
ein niedriges Alkylradikal, ein Phenylradikal oder ein niedriges Alkoxyradikal, wobei R' und R"
identisch oder verschieden sein können, R'" Wasserstoff, -OCOCH3, -C = N oder auch
—COOCH3 und η eine ganze Zahl bedeutet.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Polymercaptoverbindung
verwendet, die in ihrem Molekül gleichzeitig SH- sowie Alkyl- und Aminoalkylengruppen
entsprechend folgender Formel III enthält:
R" -CH-C-CH-
III IJ
R' R'" COOH CO R' Q R"
CH- CH- C-CH-
CH- CH- C-CH-
-CH-
R'" COOH CO
Q'
Q'
(III)
in welcher R' und R" Wasserstoff oder ein niedriges Alkylradikal, ein Phenylradikal oder ein niedriges Alkoxyradikal,
wobei R' und R" identisch oder verschieden sein können, R'" Wasserstoff oder —OCOCH3 oder
—COOCH3 oder auch —C=N, η eine ganze Zahl bedeutet und Q ein Radikal, entsprechend der nachfolgenden
Formel IV dargestellt:
R, R2
-N-CH-(CH2),-
NH- CO—CH- (CH2)p
R.
R.
-SH
(IV)
in welcherR1 H oder—CH3, R2 H oder—COOH, q eine ganze Zahl zwischen 1 und 5 (Grenzwerte
mit eingeschlossen) q' Null oder 1, ρ Null oder 1
bedeutet und Q' ein Radikal der nachfolgenden Formel V ist:
R.,
N (CH2),,, CH2 CH2 R4
(V)
Applications Claiming Priority (12)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
LU45729 | 1964-03-23 | ||
LU45729 | 1964-03-23 | ||
FR978830 | 1964-06-19 | ||
FR978830A FR1449595A (fr) | 1964-06-19 | 1964-06-19 | Nouveaux polymères polysulfhydrylés et leurs applications |
LU47298 | 1964-11-06 | ||
LU47298A LU47298A1 (de) | 1964-03-23 | 1964-11-06 | |
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LU47746 | 1965-01-07 | ||
FR2338A FR88903E (fr) | 1964-06-19 | 1965-01-18 | Nouveaux polymères polysulfhydrylés et leurs applications |
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LU48144A LU48144A1 (de) | 1964-03-23 | 1965-03-08 | |
DEO0010725 | 1965-03-19 |
Publications (3)
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DE1469791A1 DE1469791A1 (de) | 1969-01-30 |
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