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Verfahren zum gleichzeitigen Färben und Bleichen von proteinhaltigem Fasergut
Es wurde gefunden, dass man proteinhaltiges Fasergut bei erhöhter Temperatur unter Verwendung von nichtalkalischen Bädern, die gegen Peroxyde beständige Wollfarbstoffe und gegebenenfalls übliche Färbehilfsmittel enthalten, einwandfrei gleichzeitig färben und bleichen kann, wenn man Färbebäder verwendet, die ausserdem Perameisensäure enthaltende Bleichlösungen in einer Menge, die zu Beginn des Färbevorganges 0, 2-10 g/l, vorzugsweise 0, 5 - 2 g/l, Aktivsauerstoff entspricht, und übliche Stabilisatoren für Aktivsauerstoff enthalten, wobei die Bleichlösungen durch Umsetzung in saurem oder neutralem wässerigem Medium von a) Wasserstoffperoxyd und b) wenigstens einem Formaldehyd abspaltenden Stoff,
einem niedermolekularen Ameisensäureester oder einem niedermolekularen Ameisensäureamid hergestellt worden sind.
Unter Aktivsauerstoff wird dabei der Sauerstoff verstanden, der aus der Perameisensäure bei quantitativer Umsetzung zu Ameisensäure frei wird.
Unter Formaldehyd abspaltenden Stoffen sind solche zu verstehen, die wenigstens einmal eine Gruppe der allgemeinen Formel Y-CH-X 1 enthalten, in der Y ein Stickstoff- oder Sauerstoffatom, X ein Stickstoff- oder Sauerstoffatom oder die
Gruppe M, M ein Proton, ein Ammoniumion, ein Alkalimetallion oder ein halbes Erdalkalimetallion bedeuten und die nicht mit dem zentralen Kohlenstoffatom verbundenen Wertigkeiten der genannten Stickstoff- und/oder Sauerstoffatome bei Abwesenheit einer SOM-Gruppe höchstens zum Teil durch Wasserstoff abgesättigt sind.
Stoffe, die wenigstens einmal eine Gruppe der Formel I enthalten, sind beispielsweise Formaldehydpolymerisate, wie Trioxymethylen, Tetraoxymethylen und Paraformaldehyd, Formale, wie Dimethylformal und Diäthylformal, Hydroxymethansulfonsäure, Aminomethansulfonsäure, Imino-bis-methansulfonsäure und N-Alkyl-und N-Hydroxyalkylderivate dieser beiden Säuren, Nitrilo-tris-methansulfonsäure, Ammonium-, Alkalimetall- und Erdalkalimetallsalze dieser Säuren, wie vorzugsweise die Natrium-, Kalium- und Calciumsalze, N-Methylolverbindungen von Carbamiden, wie insbesondere Harnstoff, Imidazolidonen, Tetrahydrotriazinonen, Hexahydropyrimidonen und Uronen, von Melaminen, von Dicyandiamid, sowie Äther aus solchen N-Methylolverbindungen und Alkoholen mit 1 - 5 Kohlenstoffatomen.
Niedermolekulare Ameisensäureester oder-amide sind z. B. Stoffe der allgemeinen Formel
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Das Absinken des PH- Wertes während des Färbens und Bleichens kann man dadurch verhindern oder vermindern, dass man solche Stoffe, die mindestens eine Gruppe der Formel I enthalten, oder solche
Stoffe der Formel II verwendet oder mitverwendet, die bei der Umsetzung mit Wasserstoffperoxyd Ami- ne oder vorzugsweise Ammoniak bilden. Ein besonders bewährter und daher bevorzugter Stoff dieser Art ist das Hexamethylentetramin. Aber auch Formamid, Dimethylformamid, Aminomethansulfonsäure,
Imino-bis-methansulfonsäure, deren Alkylderivate, insbesondere Methylderivate, und deren Salze wir- ken z. B. in dieser Weise.
Von den Stoffen der Gruppe b) werden die folgenden bevorzugt, da sie bei normaler Temperatur fest, besonders beständig und leicht zugänglich sind :
Formaldehydpolymerisate, wie Trioxymethylen, Tetraoxymethylen und Paraformaldehyd, Hydro- xymethansulfonsäure und ihre Natrium-, Kalium- und Calciumsalze, die Umsetzungsprodukte dieser
Säure mit Ammoniak, d. h. die Aminomethansulfonsäure, Amino-bis-methansulfonsäure und Nitrilo- - tris-methansulfonsäure und die Natrium-, Kalium- und Calciumsalze dieser Säuren und das Hexamethylentetramin.
Die Stoffe der oben definierten Art setzt man in wässerigem Medium mit Wasserstoffperoxyd um.
Die Geschwindigkeit dieser Umsetzung ist von der Wasserstoffionenkonzentration des Mediums abhängig. Um rasch zu einer gebrauchsfertigen Bleichlösung zu kommen, arbeitet man im sauren oder neutralen Bereich. Die saure Reaktion erzeugt man durch Zugabe von anorganischen oder organischen Säuren oder von sauren Salzen. Die Säuren können an sich beliebig gewählt werden. Sehr gut eignen sich starke Säuren, wie Schwefelsäure und Sulfonsäuren, und saure Salze, wie Natriumbisulfit und Na- triumbisulfat. Die erforderliche Menge an saurem Stoff hängt von seiner Acidität ab. Von starken Säuren genügen Mengen von 0, 5 bis 10%, bezogen auf das Gewicht des umzusetzenden Wasserstoffperoxyds, wohingegen von schwächeren Säuren und sauren Salzen 10 - 500/0 erforderlich sein können.
Es scheint so, als ob auch in saurer Lösung die Umsetzung zu Perameisensäure nicht sogleich bis zum völligen Verbrauch einer Reaktionskomponente abläuft ; vielmehr stellt sich anscheinend ein Gleichgewichtszustand ein, der auch während des Bleichens und damit des Verbrauchs von Perameisensäure so lange angestrebt wird, wie noch alle Reaktionspartner anwesend sind.
Bei dem vorliegenden Verfahren werden Stabilisatoren für Aktivsauerstoff mitverwendet. Solche Stabilisatoren unterbinden eine zu schnelle Abgabe des Aktivsauerstoffs und damit ein Vergilben wie auch eine Schädigung des Bleichgutes. Stabilisatoren für Aktivsauerstoff sind an sich bekannt ; als Beispiele seien genannt Alkalimetallpolyphosphate, wie Tetranatriumpyrophosphat und höher kondensierte Phosphate von der Art des Natriumtripolyphosphats, Natriumtetraphosphats und Natriumhexapolyphos- phats. Magnesiumsilikat, Magnesiumphosphat und komplexbildende Aminopolycarbonsäuren, wie insbesondere Nitrilotriessigsäure und Äthylendiaminotetraessigsäure und deren Ammoniumsalze, Magnesium-Alkalimetallsalze und Alkalimetallsalze.
Die Alkalimetallpolyphosphate, insbesondere die des Natriums und Kaliums, die Nitrilotriessigsäure, die Äthylendiaminotetraessigsäure und die Natrium-, Kalium- und Magnesiumsalze dieser Säuren werden bevorzugt.
Die Stabilisatoren für Aktivsauerstoff können einzeln oder zu mehreren mitverwendet werden. Es ist im allgemeinen nicht erforderlich, sie in Mengen von mehr als 25%, bezogen auf das Gewicht des wasserfreien Wasserstoffperoxyds, einzusetzen.
Verwendet man als Stabilisatoren für Aktivsauerstoff Alkalimetallpolyphosphate, so ist zu beachten, dass diese beim gleichzeitigen Färben und Bleichen nach der Erfindung eine nur verhältnismässig geringe stabilisierende Wirkung haben ; sie werden daher in grossen Mengen, d. h. in der 2- bis 30fachen, vorzugsweise der 3-bis 15fachen Menge, bezogen auf das Anfangsgewicht des Aktivsauerstoffs, angewendet. Man bevorzugt daher als Stabilisatoren komplexbildende Aminopolycarbonsäuren oder deren Salze der oben erläuterten Art ; von diesen Stabilisatoren genügt schon die 0, 1- bis Hache, vorzugsweise die 0, 25- bis 0, 5fache Menge, bezogen auf das Anfangsgewicht des Aktivsauerstoffs. Besonders gute Ergebnisse erzielt man oft mit Mischungen aus komplexbildenden Aminopolycarbonsäuren oder deren Salzen und den genannten Phosphaten.
Diese Mischungen können in den gleichen niedrigen Mengen angewendet werden wie die komplexbildenden Aminopolycarbonsäuren und ergeben oft einen noch besseren Bleicheffekt als jene allein. Schliesslich kann man dem Bad zu einem beliebigen Zeitpunkt seiner
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Herstellung Netzmittel, Waschmittel und/oder Weichmachungsmittel sowie peroxydbeständige optische Aufheller zusetzen.
Das Wasserstoffperoxyd wird bei dem erfindungsgemässenverfahren zweckmässig in der l-bis 12fachen, vorzugsweise der 3- bis 10fachen, der den Stoffen b) äquivalenten Menge angewendet. Das heisst mit andern Worten :
Das Mengenverhältnis zwischen Stoffen, die mindestens eine Gruppe der Formel I enthalten, oder Stoffen der Formel II und Wasserstoffperoxyd wird vorzugsweise so gewählt, dass für jedes Mol Gruppen der Formel I oder Stoff der Formel 11 1 - 12 Mol Wasserstoffperoxyd zur Verfügung stehen ; besonders fortschrittliche Ergebnisse erzielt man mit einem Molverhältnis von 1 : 3 bis 1 : 10.
Die Menge an Wasserstoffperoxyd hängt davon ab, ob man in langer Flotte oder mit einer Klotzflotte bleichen will. Für lange Flotten haben sich Mengen zwischen 10 und 30 cms/1, für Klotzflotten zwischen 40 und 130 cm3/1 Wasserstoffperoxyd (35%) besonders bewährt.
Man kann die Perameisensäure entweder so herstellen, dass man die Ingredienzien unmittelbar in der für das Bleichen gewünschten Menge in die Flotte gibt. Eine weitere Möglichkeit besteht darin, zunächst eine konzentriertere Bleichstammlösung herzustellen und diese erst kurz vor Gebrauch auf die Anwendungskonzentration zu verdünnen. Bleichstammlösungen kann man beispielsweise in Konzentrationen herstellen, die 100 - 500 cm3/1 Wasserstoffperoxyd (35gO) entsprechen. Beim Ansetzen einer Bleichstammlösung empfiehlt es sich, die Temperatur nicht über 400C steigen zu lassen ; die unmittelbare Herstellung gebrauchsfertiger Bäder kann dagegen auch bei höheren Temperaturen bis ungefähr 60 C durchgeführt werden.
Besonders bequem und vorteilhaft gestaltet sich das erfindungsgemässe Verfahren, wenn man sich zu seiner Durchführung eines haltbaren Mittels bedient, das die Bestandteile, die in Wasser mit Wasserstoffperoxyd ein gebrauchsfertiges Bleichbad ergeben, im richtigen Mengenverhältnis enthält. Ein besonders vorteilhaftes Mittel dieser Art enthält 50 - 20 Gew. -% Hexamethylentetramin, 30 - 60 Gew. -% Hydroxymethansulfonsäure oder deren Ammonium-, Alkalimetall-, besonders Natrium- oder Kaliumsalze, oder Erdalkalimetall-, besonders Calciumsalze, 10-20 Gew.-% kondensierte Alkalimetallphosphate, besonders Natrium- oder Kaliumphosphate, und 10-0 Gew.-% Äthylendianiinotetraessig- säure oder deren Ammonium-, Alkalimetall-, besonders Natrium- oder Kaliumsalze, oder Erdalkalimetall-, besonders Magnesiumsalze.
Ausserdem kann das Mittel noch feste Säuren oder saure Salze ent-
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:auf. Das so hergestellte Bleichbad ist sofort und ohne weitere Massnahmen gebrauchsfertig.
Das neue Bleich- und Färbeverfahren lässt sich sehr einfach anwenden. Die Arbeitsbedingungen werden wie bei den bisher üblichen Färbeverfahren in erster Linie den jeweils zu verwendenden Farbstoffen angepasst. Insbesondere der pH-Wert des Bades, der im allgemeinen zwischen 1 und 7 liegt, wird so gewählt, wie er für den oder die gewählten Farbstoffe besonders günstig ist. Gegenüber üblichen Färbeverfahren besteht nur eine Einschränkung, dass nämlich gegen Peroxyde beständige Wollfarbstoffe benutzt werden müssen. Die Farbstoffhersteller geben in ihren Musterkarten und sonstigen technischen Hinweisen Auskunft über das Verhalten ihrer Farbstoffe gegen Peroxyde. Im übrigen können die verwendeten Farbstoffe den für die Wollfärbung üblichen Klassen angehören.
Genannt seien beispielsweise als wichtigste Klassen saure Azofarbstoffe, saure Anthrachinonfarbstoffe, 1 : 1- Metallkomplexfarbstoffe und 1 : 2-Metallkomplexfarbstoffe. Neben der Perameisensäure, den Farbstoffen und Mitteln zur Einstellung des pH-Wertes können die Bäder die beim Färben proteinhaltigen Faserguts gebräuchlichen Hilfsmittel, beispielsweise Emulgiermittel, Netzmittel, Färbebeschleuniger, Dispergiermittel, Puffersalze, Neutralsalze und Faserschutzmittel enthalten.
Das Arbeiten mit den nach obigen Angaben hergestellten Bleich-Färbebädern entspricht dem üblichen Färben von proteinhaltigem Fasergut. Man kann also beispielsweise das Behandlungsgut in die auf etwa 500C erwärmten Bäder geben, diese zum Kochen erhitzen und ungefähr 1 h auf Kochtemperatur halten. Es ist aber auch möglich, das Hochtemperaturverfahren anzuwenden, d. h. die Behandlung unter Druck bei Temperaturen über 1000C unter entsprechender Verkürzung der Behandlungszeit durchzuführen. Eine weitere Möglichkeit, die besonders für Kammzug und Stückware in Betracht kommt, ist das kontinuierliche Färben und Bleichen durch Klotzen und Dämpfen. Das gefärbte und gebleichte Material wird dann in üblicher Weise warm und kalt gespült. Die weitere Verarbeitung des Behandlungsgutes erfolgt wie gewohnt.
Will man die kombinierten Färbe- und Bleichbäder nur einmal verwenden, so ist es aus wirtschaftlichen Gründen vorteilhaft, den Gehalt an Bleichmittel nicht zu hoch zu wählen. Erfahrungsgemäss ge-
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nügt eine Bleichmittelmenge, die 0, 5-2 g/l Aktivsauerstoff entspricht. Es besteht aber auch die Mög- lichkeit, ein und dasselbe Bad mehrmals zu verwenden, wobei man die verbrauchten Mengen an Farbstoff und Chemikalien jeweils wieder ergänzt. Bei diesem sogenannten Arbeiten auf stehenden Bädern ist es möglich, dasselbe Bad sechs- bis achtmal zu benutzen.
Das vorliegende Verfahren kann auch mit andern Nassveredelungsverfahren kombiniert werden, bei der Behandlung von Wolle und Wollmischungen beispielsweise mit einer Avivage oder einer Antifilzausrüstung durch Chlorieren. Es ist ohne weiteres möglich, alle diese Behandlungen in demselben Bad durchzuführen. Die Avivage im gleichen Bad wird vorzugsweise während des Bleichens und Färbens oder danach durchgeführt. Für die Antifilzausrüstung kann man das Bad z.
B. zunächst mit elementarem Chlor oder chlorabgebenden Substanzen, wie Dichlorcyanursäure oder deren Salzen, besonders Alkalisalzen, Stoffen zur Einstellung des pH-Wertes, Entquellungsmitteln u. dgl. beschicken und nach der Chlorbe- handlung des Fasergutes, die im allgemeinen bei normaler oder wenig erhöhter Temperatur durchgeführt wird, in dasselbe Bad die oben genannten Stoffe zum Bleichen und Färben geben. Dabei tritt zugleich ohne die sonst üblichen zusätzlichen Massnahmen eine oxydative Antichlorierung, d. h. ein Unschädlichmachen des nicht verbrauchten Chlors, ein. Eine weitere Vereinfachung ist dadurch möglich, dass man die Chlorbehandlung und das Bleichen und Färben bei demselben PH- Wert durchführt. Dieser kann daher vor Beginn der Chlorbehandlung für alle Verfahrensschritte eingestellt werden.
Der Vorteil des neuen Verfahrens liegt in einer bedeutenden Verkürzung und Vereinfachung des Behandlungsablaufs.
Die in den Beispielen genannten Teile und Prozente sind Gewichtseinheiten.
Beispiel l : In den Materialträger eines Packapparates aus Edelstahl, der ungefähr 1000 l Flotte fasst, werden 100 kg gewaschene lose Wolle in der üblichen Weise eingepresst. Der Apparat wird zunächst mit etwa 900 l Wasser gefüllt und die Zirkulation eingeschaltet, um die Hauptmenge an Luft aus dem Wollmaterial zu verdrängen. Dann werden 101 Wasserstoffperoxyd (35%oig) zugegeben und 3 kg einer Mischung aus
56 Teilen hydroxymethansulfonsaurem Natrium
23 Teilen Hexamethylentetramin
15 Teilen Natriumtripolyphosphat und
6 Teilen Äthylendiaminotetraessigsäure in der Flotte aufgelöst. Diese wird auf 500C aufgeheizt, mit 10 kg wasserfreiem Natriumsulfat und 8 kg Ammoniumacetat versetzt und auf ungefähr 10001 aufgefüllt. Dann werden 50 g des Farbstoffs C. I. Acid Blue 59 (C.
I. 50315) in etwas Wasser gelöst und der Flotte zugesetzt. Sie wird in etwa 30 min auf
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Weise mit Wasser gespült. Man erhält eine ebenso schöne brillante hellblaue Färbung, wie wenn die Ware vor dem Färben gebleicht worden wäre.
Nach Beendigung des Färbens kann das Bad aufgehoben und nach entsprechender Auffrischung mit Aktivsauerstoff, Farbstoff und den übrigen Zusätzen für eine oder mehrere weitere Färbepartien wieder benutzt werden.
Beispiel 2 : Man verwendet einen Färbeapparat aus Edelstahl für Kammzug-Bobinen, der 1500 l Flotte fasst. In den Apparat werden zunächst etwa 1250 l Wasser und die Bobinen mit 100 kg ungebleichtem Wollkammzug eingebracht. Bei laufender Zirkulationspumpe wird auf etwa 500C vorgeheizt, dann
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saures Natrium, 1, 1 kg Hexamethylentetramin, 0, 5 kg Äthylendiaminotetraessigsäure und 0, 5 kg Natriumpyrophosphat. Man stellt den pH-Wert mit Essigsäure auf etwa 4, 5 ein. Als Egalisiermittel werden noch 250 g Natriumsalz des sauren Schwefelsäureesters eines Adduktes aus 1 Mol Spermölalkohol und 80 Mol Äthylenoxyd und 400 g eines Adduktes aus 1 Mol Oleylamin und 10 Mol Äthylenoxyd zugesetzt und danach 100 g des Farbstoffs C. I. Acid Blue 62 (C.
I. 62045), die vorher in Wasser gelöst wurden.
Dann wird die Flotte auf 1500 l aufgefüllt. In etwa 15 min wird zum Kochen erhitzt und 1 h bei Kochtemperatur belassen. Anschliessend wird die Ware in üblicher Weise mit Wasser gespült. Man erhält eine ebenso schöne brillante hellblaue Färbung wie auf einer vorgebleichten Ware.
Beispiel 3 : In einem Kreuzspul-Färbeapparat aus Edelstahl, der etwa 2500 l Flotte fasst, werden etwa 2250 l Wasser vorgelegt, der Materialträger mit 250 kg vorgereinigtem Wollgarn in Form von Kreuzspulen eingefahren und die Zirkulationspumpe eingeschaltet, um die Hauptmenge an Luft aus den Kreuzspulen zu verdrängen. Es werden 20 l Wasserstoffperoxyd und 6 kg einer Mischung aus
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50 Teilen nitrilomethansulfonsaurem Natrium
20 Teilen Hexamethylentetramin
10 Teilen Äthylendiamintetraessigsäure und
20 Teilen Natriumtripolyphosphat in der Flotte gelöst. Diese wird auf etwa 50 C aufgeheizt, 25 kg wasserfreies Natriumsulfat und 20 kg Ammoniumacetat zugesetzt und auf 2500 l aufgefüllt. Dann werden 375 g des Farbstoffs C. I. Acid Blue 90 (C.
I. 42 655), die zuvor in Wasser gelöst wurden, zugesetzt. Man erhitzt innerhalb von 20 bis 30 min auf Kochtemperatur, hält 40 - 45 min bei dieser Temperatur, setzt noch 3,7 1 60%igue Essigsäure zu und färbt weitere 20 - 30 min bei Kochtemperatur weiter. Danach wird die Ware in üblicher Weise gespült. Man erhält eine ebenso schöne brillante hellblaue Färbung wie auf vorgebleichter Ware.
Man kann das erschöpfte Bad mit Aktivsauerstoff, Farbstoffen und sonstigen Zusätzen entsprechend auffrischen und für eine oder mehrere weitere Färbepartien wieder verwenden.
Beispiel 4 : Man arbeitet wie in Beispiel 3 angegeben mit dem Unterschied, dass dem vorge- legten Wasser ausser den 25 kg wasserfreiem Natriumsulfat an Stelle von 20 kg Ammoniumacetat 12 kg konzentrierte Schwefelsäure zugesetzt werden. An Stelle von C. I. Acid Blue 90 werden 250 g C. I. Acid Blue 45 (C. I. 63010) verwendet.
Beispiel 5 : In einen Hängeapparat aus Edelstahl, der 2000 l Flotte fasst, werden ungefähr 1800 l Wasser gefüllt und 10 l Wasserstoffperoxyd sowie 3 kg einer Mischung aus
57 Teilen Trioxymethylen
20 Teilen iminomethansulfonsaurem Natrium
15 Teilen Natriumpyrophosphat und
8 Teilen Äthylendiamintetraessigsäure darin aufgelöst. Man gibt noch 1, 5 kg age Essigsäure und 0, 5 kg Natriumsalz des sauren Schwefelsäureesters eines Adduktes aus 1 Mol Spermölalkohol und 80 Mol Äthylenoxyd hinzu und füllt auf 2000 l auf.
Dann werden noch 200 g des in Wasser gelösten Farbstoffs
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in Form seines 1 : 2-Chromkomplexes zugegeben und bei laufender Zirkulation mit dem Materialträger, auf dem 100 kg ungebleichtes vorgereinigtes Wollgarn sich befinden, in die Flotte eingegangen.
Die Flotte wird in 40 - 45 min auf Kochtemperatur gebracht, man färbt dann noch 40-45 min bei Kochtemperatur. Anschliessend wird die Ware in üblicher Weise mit Wasser gespült. Man erhält auf dem Wollgarn eine schöne hellviolette Färbung, die ebenso brillant ist wie auf vorgebleichtem Garn.
Beispiel 6 : In einem 1500 l Flotte fassenden Hängeapparat aus Edelstahl werden 100 kg vorgereinigtes Wollgarn zunächst in folgender Weise chloriert :
Vornetzen mit 0, 2 kg Nonylphenoloctaglykoläther etwa 10 min in etwa 1500 l kaltem Wasser (10 bis 20 C). Dann wird der Materialträger herausgezogen, in der Netzflotte 10 kg wasserfreies Natriumsulfat gelöst und dann eine vorher hergestellte Lösung von 2, 5 kg wasserfreiem Tetranatriumpyrophosphat und 4 kg dichlorisocyanursaurem Kalium in etwa 50 - 601 Wasser der Flotte zugegeben und mit Essigsäure ein PH- Wert von ungefähr 5 eingestellt.
Dann wird der Materialträger wieder eingefahren und das Garn bei laufender Zirkulationspumpe 30 - 60 min bei 10 - 200C chloriert. Falls das vorhandene Aktivchlor zu langsam von der Wolle aufgenommen wird, kann man gegen Ende der Chlorierung für 10 - 15 min die Temperatur auf 25 - 300C erhöhen.
Anschliessend werden zur gleichen Flotte noch 8 kg Ammoniumacetat, 15 l Wasserstoffperoxyd (35loig) und 4, 5 kg der Mischung gemäss Beispiel 1 zugesetzt. Man beginnt dann, die Flotte aufzuheizen, und setzt sogleich noch eine wässerige Lösung von 50 g C. I. Acid Blue 50 (C. I. 50315) zu. In 30 min wird auf Kochtemperatur erwärmt und 40 - 45 min bei Kochtemperatur belassen. Dann werden noch 1, zuge Essigsäure zugesetzt und in weiteren 20 - 30 min zu Ende gefärbt. Danach wird das
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gefärbte Garn in üblicher Weise mit Wasser gespült und der Materialträger aus dem Apparat herausgezogen.
Man erhält so in ein und derselben Flotte ein filzfreies, nicht krumpfendes Garn mit einer hellen Blaufärbung, deren Brillanz einer Färbung auf gesondert gebleichtem Garn entspricht.
Beispiel 7 : In einer Haspelkufe aus Edelstahl mit 1000 l Flotteninhalt werden etwa 900 l Wasser vorgelegt und 0, 75 I 60o/oige Essigsäure, 1 kg Ammoniumsulfat und 125 g Natriumsalz des sauren Schwefelsäureesters eines Adduktes aus 1 Mol Spermölalkohol und 80 Mol Äthylenoxyd darin aufgelöst. Ferner werden 5 l tiges Wasserstoffperoxyd, 0, 8 kg Dimethylolharnstoff, 80 g Hexamethylentetramin, 120 g Natriumbisulfit, 270 g Natriumbisulfat, 150 g Natriumpyrophosphat und 135 g Äthylendiamintetraessigsäure in der Flotte gelöst.
Zum Schluss werden 50 g des Farbstoffs der Formel
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15 l Wasserstoffperoxyd (35%) 2, 3 l l Öliger Schwefelsäure und
5,2 l Dimethylformamid.
Man stellt den PH- Wert mit Essigsäure auf etwa 4,5 ein. Als Egalisiermittel werden noch 250 g Natriumsalz des sauren Schwefelsäureesters eines Adduktes aus 1 Mol Spermölalkohol und 80 Mol Äthylenoxyd und 400 g eines Adduktes aus 1 Mol Oleylamin und 10 Mol Äthylenoxyd zugesetzt und danach
100 g des Farbstoffs C. I. Acid Blue 62 (C. I. 62045), die vorher in Wasser gelöst wurden. Dann wird die Flotte auf 1500 l aufgefüllt. In etwa 15 min wird zum Kochen erhitzt und 1 h bei Kochtemperatur belassen. Man erhält eine ebenso schöne brillante hellblaue Färbung wie auf einer vorgebleichten Ware.
Beispiel 10 : In einem Kreuzspul-Färbeapparat aus Edelstahl, der etwa 2500 l Flotte fasst, werden etwa 2250 l Wasser vorgelegt, der Materialträger mit 250 kg vorgereinigtem Wollgarn in Form von Kreuzspulen eingefahren und die Zirkulationspumpe eingeschaltet, um die Hauptmenge an Luft aus den Kreuzspulen zu verdrängen. Dann werden 0, 6 kg Äthylendiamintetraessigsäure, 1, 2 kg Natriumtripolyphosphat und 30 I einer Bleichstammlösung gemäss Beispiel 2 der Flotte zugesetzt, diese wird dann auf etwa 500C aufgeheizt, 25 kg wasserfreies Natriumsulfat und 20 kg Ammoniumacetat zugesetzt und auf 2500 l aufgefüllt. Dann werden 375 g des Farbstoffs C. I. Acid Blue 90 (C. I. 42655), die zuvor in Wasser gelöst wurden, zugesetzt.
Man erhitzt innerhalb von 20 bis 30 min auf Kochtemperatur, hält 40 bis 45 min bei dieser Temperatur, setzt noch 3, 7 l 60% ige Essigsäure zu und färbt weitere 20 - 30 min bei Kochtemperatur weiter. Danach wird die Ware in üblicher Weise gespült. Man erhält eine ebenso schöne brillante hellblaue Färbung wie auf vorgebleichter Ware.
Man kann das erschöpfte Bad mit Aktivsauerstoff, Farbstoffen und sonstigen Zusätzen entsprechend auffrischen und für eine oder mehrere weitere Färbepartien wieder verwenden.
Beispiel 11 : Man arbeitet wie in Beispiel 10 angegeben mit dem Unterschied, dass dem Bad an Stelle von 20 kg Ammoniumacetat 12 kg konzentrierte Schwefelsäure zugesetzt werden. An Stelle von C. I. Acid Blue 90 werden 250 g C. I. Acid Blue 45 (C. I. 63010) verwendet.
Beispiel 12 : In einen Hängeapparat aus Edelstahl, der 2000 1 Flotte fasst, werden ungefähr 1800 l Wasser gefüllt und 0, 45 kg Natriumpyrophosphat, 0, 24 kg Äthylendiamintetraessigsäure und 16, 5 l einer Bleichstammlösung, bestehend aus
60 Teilen Wasserstoffperoxyd (35%)
35 Teilen Wasser
2 Teilen Schwefelsäure (10%) und
3 Teilen Ameisensäuremethylester darin aufgelöst. Man gibt noch 1, 5 kg 60% igue Essigsäure und 0, 5 kg Natriumsalze des sauren Schwefelsäureesters eines Adduktes aus 1 Mol Spermölalkohol und 80 ml Äthylenoxyd hinzu und füllt auf 2000 l auf.
Dann werden noch 200 g des in Wasser gelösten Farbstoffs
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in Form seines 1 : 2-Chromkomplexes zugegeben und bei laufender Zirkulation mit einem Materialträger, auf dem 100 kg ungebleichtes vorgereinigtes Wollgarn sich befinden, in die Flotte eingegangen.
Die Flotte wird in 40 - 45 min auf Kochtemperatur gebracht, man färbt dann noch 40 - 45 min bei Kochtemperatur. Anschliessend wird die Ware in üblicher Weise mit Wasser gespült. Man erhält auf dem Wollgarn eine schöne hellviolette Färbung, die ebenso brillant ist wie auf vorgebleichtem Garn.
Beispiel 13 : In einem 1500 l Flotte fassenden Hängeapparat aus Edelstahl werden 100 kg vorgereinigtes Wollgarn zunächst in folgender Weise chloriert :
Vornetzen mit 0, 2 kg Nonylphenoloctaglykoläther etwa 10 min in etwa 1500 l kaltem Wasser (10 bis 20 C). Dann wird der Materialträger herausgezogen, in der Netzflotte 10 kg wasserfreies Natriumsulfat gelöst und dann eine vorher hergestellte Lösung von 2, 5 kg wasserfreiem Tetranatriumpyrophos-
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Essigsäure zugesetzt und in weiteren 20 - 30 min zu Ende gefärbt. Danach wird das gefärbte Garn in üblicher Weise mit Wasser gespült und der Materialträger aus dem Apparat herausgezogen.
Man erhält so in ein und derselben Flotte ein filzfreies, nicht krumpfendes Garn mit einer hellen Blaufärbung, deren Brillanz einer Färbung auf gesondert gebleichtem Garn entspricht.
Beispiel 14 : In der Haspelkufe aus Edelstahl mit 1000 l Flotteninhalt werden etwa 900 l Wasser vorgelegt und 0, 75 1 60loge Essigsäure, 1 kg Ammoniumsulfat und 125 g Natriumsalz des sauren Schwefelsäureesters eines Adduktes aus 1 Mol Spermölalkohol und 80 Mol Äthylenoxyd darin aufgelöst.
Ferner werden 0, 15 kg Natriumpyrophosphat, 0, 135 kg Äthylendiamintetraessigsäure und 8 l einer Bleichstammlösung, bestehend aus
65 Teilen Wasserstoffperoxyd (35o/oig)
10 Teilen Diäthylformamid
15 Teilen 10% niger Schwefelsäure und
10 Teilen Wasser der Flotte zugesetzt. Zum Schluss werden 50 g des Farbstoffs der Formel
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in Wasser gelöst, der Flotte zugesetzt und die Flotte auf insgesamt 1000 l aufgefüllt. Dann geht man mit 50 kg ungebleichter vorgereinigter Wollstückware in die Flotte ein, lässt zum Benetzen der Ware 10 min laufen, erhitzt die Flotte dann in 40 - 45 min auf Kochtemperatur und belässt 40 - 50 min bei Kochtemperatur. Anschliessend wird die Flotte abgelassen und die Ware in üblicher Weise gespült.
Man erhält eine schöne brillante hellgraue Färbung auf der Ware.
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