DE1469474A1

DE1469474A1 - Wasserfest machendes Mittel fuer Textilien und Verfahren zur Herstellung von wasserfesten Textilien

Info

Publication number: DE1469474A1
Application number: DE19641469474
Authority: DE
Inventors: Nobuyuki Adachi
Original assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date: 1963-12-07
Filing date: 1964-12-07
Publication date: 1970-02-19
Also published as: DE1469474C3; US3418162A; GB1077190A

Description

Wae.eriest machendes MIttel fur textilien und Verfahren zur von wasserfesten Textilien

Di4 Erfindung betrifft ein wasserfest m&ohendes Mittel für
lfc.xtiliwn und ein Verfahren zur Herstellung von wasserfesten Textilien.

I^ iot bereits ^ine Helhö von Verfahren ssur Herstellung von • tiüv,. riöiit«« Textilien bekannt, und ee wurden bwreita zahlruiaho Produkte nach diesen Verfahren hergeateilt. Biese Verfuhr /ι beruhen auf zwei verschied- nen Prinzipien. Eines

Vorführen beruht darauf, daß smxk Textilien in eine

oder Lösung einer Aluminium- oder Zlrkonseife oder in eine Aaaosrabstoßende Substanz, wie Paraffin, Silikon«

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Pyridin u. dgl. eintaucht, oder dais man lie Emulsionen ^ Losungen auf Textilien aufsprüht und diese dünn einer Trocken- und Hitzebehandlung unterwirft. Bei diesem Verfahren bildet bich ein »aatierubstoüender Film um jede einzelne Faser das Tuches, wodurch das Tu^h zwar gut wasserabstoßend wird, wobei sich aber der Abstand zwischen den fasern, d.h. die Ma chenweite des Tuchetä, niciit verengt, ao daü die Wasser urchdringfesti^k-it sehr gex^ing ist* Das Wiis^erab-toüvermögen wird auch durch Reibung und Knittern beim Waachen und beim Tragen vermindert. Dies sttllt ei'nen iiachtüil des Verfahrens dar* Die bekannten wasser-ibstötenden Mittel auf SilikonbiAois,, »vie sie beispielsweise in den US-p-itentsohriften 2 >86 >bf» und 2 6t2 482 USA. beschrieben sind, ^erd^n tuscchlieülich fur dieses Verfahren angewendet. Das Verfahren hat weiterhin den Nachteil, dals jnan Textilien alt dichter Webart verwenden muß, um eine hohe Wasserlurchdringfeatigkeit zu erhalten*

Ein weiteres Verfahren besteht a^rin, daü luan die Ober* flache von Textilien :cit einer Losung aus hoch_rol;ir.eren H.rüen, wie ; ynthet!schein Kautschuk, Polyvinylchlorid, Polyacrylsäure, Folyureth^n u.a. überzieht und gegebenenfalls eine Vulkanisierung vornimiat, nachdem c..*n das Lcsungsmittel abgedampft und einen wasserfesten film auf der Oberfläche dua Tucho gebildet hat. Nach diesem Verfahr η -orüen aie'Maachen des Iuches mit dem hochpoIyeueren PiIm verstopft, »»odurch die Waeser-

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festigkeit dea Tuchea betr^ch lieh verbesöert -.verden kann. Ba diese Harze nicht wasaerabstoiiend sind, sind ι ie nach diesem Verfahren hergestellten wae^erieaten Textilien nicht sehr wasser bstoi.end« Ur^ dieeen Nachteil auszuschalten, ist ee nötig, die Textilien noch mit einen Paraffin oder Silikon waeperubstouend zu machen. Bei diesem Verfahren einu aleο ζκβΐ Schritte netig.

Z^ eck der Erfindung· ist en, lese, bei dun bekannten Verfahren auftretenden Nachteile d.uo aus ehalten, und ein Mittel auf SilikonbasIb su schaffen, Dit dem ausgezeichnet waeeerfeate un,d ueseri.betoß mit T-.-tili^n erhalten erden können; weiterhin ßoll uin Verfahren zur Herstellung von wasserfesten Textilien unter Vör*endun£ liieees Mittels geschaffen »erden.

Die Masse gnauab der Erfindung enthalt (0 ein lineares Diiaethyli-Olyelloxun, dessen Hydroxylgruppe mit eines Siliciumatom verbunden ist, (2) ein Methyliiydro^enpolysiloxan mit

der formel (CH, )„H/SiO/. \/~ % wobei η etwa 1,0 - 1,5t / η E ν 4— η—ιά)/c

m etwa 0,75 -1,5 und nw-n etwa i,0 - <^} ₉;-b aind, (;) ein Aminoalkylalkoxysilan mit ler Formel

ZE«-Si-

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worin R eine Alkylgruppe mit weniger ale 4 Kohlenetoffatomen, Hf eine Alkylengruppe mit mehr ale 3 Kohlenstoffatomen, E eine Aminogruppe oder eine Polyaminoalkylgruppe, die u»,er eine Kohlenstoff^Stiekstoff-Bindung mit R* verbunden let und R" eine Alkylgruppe mit weniger als 4 Kohlenstoff at omen oder eine Phenyl^ruppe darstellen und _* entweder 0 oder 1 ist, (4) eine Organozimrrerbindung mit der Forael

5r*^> 8ii<cr?5» woiin R₁, H„, R, und R. Alkjl- oder Acylgruppen mit Vieniger ala 1fa Kohlenstoffatomen oder Phenjigruppen darstellen und (S) ein organisches Loßungowittel.

Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren «ur Herstellung ron wasserfesten Textilien, das daduroh gekennzeichnet ist, da j «.an die Oberfläche der Textilien mit diesen Mitteln überzieht, und naoh dem Abdampfen des Loüungemittele eine Hitzebehandlung durchfuhrt.

Erfindung ird nachstehend erläutert.

Sie Masse gemauä der Erfindung wird durch einfaches Vermischen der angegebenen Bestandteile hergestellt. Beispielsweise kann nun die Maeee dadurch herstellen, daß man (1)5 bis 50 Gewichteteile eines linearen Polysiloxane, deesen endatin.lige Hydroxylgruppe., mit Silizium verbunden ist, (2)

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0,3 bis 30 Gewichteteil© eines Methylhydrogensiloxane, O) 0,02 bis 5 Gewichteteile eines Aminoalkylalkoxysllans,

(4) 0,1 bis 5 Gewichteteile einer Organosinnverbindung und

(5) 35 bis 95 Teile eines organischen Lösungsmittels miteinander vermicht. Verwendet man das Methylhydrogenpolysiloxan, dessen endständige Hydroxylgruppe mit Silisium verbunden ist, somit nimmt die Viskosität der Lösung ab, und der Überzug läßt sich nur schwierig auf das Tuch aufbringen. Ist andererseits der An eil an Methylhydrogenpolysiloxan zu gering, so erhält man bei der Wärmebehandlung der überzogenen Oberfläche nur einen schwachen Film.

Das Verhältnis zwischen Dime thy lpolyßil&xan und Methyl-» hydrogenpolysiloxan aoll deshalb etwa 5 t 1 bis 20 ι 1». vorzugsweise etwa 10 ι 1, betragen, falle nötig, kann man Pigmente oder farbstoffe, wie Titanoxyd, Aluminiumoxyd, CaI-ciumearbonat, Kieselsaure und ähnliche in beliebiger Weise zumischen. Erfindungegemäß bringt man die Lösung im allgemeinen mit Hilfe eines Streiohmessers (knife coater) oder durch Aufwalzen auf die Textilien auf, wobei die Viskoaität der Lösung im allgemeinen am günstigsten im Bereich von etwa tOO bis 100 000 ops, vorzugsweise von 5000 bis 000 ope, liegt» He Harzkonzentration soll etwa 5 bit

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50 £, vorzugsweise 10 bis 30 i>_% betragen. Die Viskosität und die Konzentration können durch Zugabe einer geeigneten Menge an organischen Lösungsmitteln der Jeweiligen Arbeitevorrichtung, Arbeitsgeschwindigkeit, Tuchart, Überzugsmenge u. dgl. angepasst werden.

Hinsichtlich der Textilien, die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung behandelt werden können, bestehen keine Beschränkungen. Man kann z.B. solche ^us Polyamid (Nylon), Polyestern (Dacron), Polypropylenfasern, Celluloseacetat, Bembergseide, Zellwolle, Baumwolle usw. ver-

> v« end en. Man erhielt im allgemeinen gute Erfolge mit ϊ * lieh, die uo lanzen F^den mit geringfügig erhthten gewebt sind. Das auf das Tuch ..ufzubi. Intends Harz soll am besten in einer Menge von mehr als } ■; je m Tuch, vorzugsweise in einer Menge von 5 - 30 g, aufgetragen %.-: Mach dem Auftragen der Behandlung.lcsung auf die Textilien.

fuhrt man bei 60 - 100⁰C eine Wärmebehandlung aber einen

i, Zeitraum von 30 Sekunden bis 5 Minuten durch, um das Ltfsungs-

> mittel abaudostillieren, und erhitzt dann πoca etwa 10 Se-

;^; künden bis 5 Minuten auf 120 bis 180°, odurch di ilarzkoa- ; ponenten polymeri ieren und kondensieren, was au einer

Aushärtung führt. Dadurch erhalt man auf einfache Weise '**'" das gewünschte wasserdichte Tuch mit einem SiXikonharxuber-

BUg_;und infolge seiner besonderen Oberflächenstruktur besitzt

0 0 9 8 0 8 / 1 B 8 5 ^{BAD 0RlGINAL}

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das Tuch eine Reihe von uegezeichneten Eigenschaften. Ein Tuoh, da· in an βion bekannter Weise, beispielsweise duroh Imprägnieren, mit oinem Acryl- oder Urethanhars wasserfest gemacht wurde, iet nur wenig wasserabstoßend und licht· beet ndig. Weiterhin werden diese Harze leicht duroh Lösungsmittel angegriffen, wodurch die Waseerfestigkeit bei der ohentieohen Reinigung leicht verlorengeht. Mit Yinylohlorid- und Urethanhars behandelte Textilien weisen eine besonders echlechte Lichtbeständigkeit auf. Beispielsweise vergilbt das Tuch bei Sonnenbestrahlung in kurzer Zuit, und wird, unbrauchbar· Mit gewöhnlichen Paraffinen oder Silikonen als wasserabstoßende. Mittel behandelte Textillen sind nicht wasserdicht, und der v.usuerabt>toßende Pils *ird duroh wlederholtee Vaschen entfernt. Die Harzkonpon nten ge«'iß der Erfindung verleihen jedoch dem Tuoh infolge der geringen Oberflächenspannung dee bei der Behandlung verwendeten Silikonharzes eine ftine Textur und erharten bei der nachfolgenden W urine behänd lung , wodurch die ausgezeichneten wasserabstoßenden und wasserdichtmachenden Eigenschaften des Silikonharzes auf die behandelt· Oberfläche übertragen werden· fegen der geringen Oberflächenspannung der verwendeten Silikonharze kann «in Teil der verwendeten Uursnasse leicht von der Oberseite auf die Rückseite des Tuches wandern· Man erreicht also, daß beide Seiten des als Taft oder Körner behandelten Tuches weniger bauetzbur sind und

009808/1685 ^{BAD 0R1QINAL}

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schneller trocknen« da βie dae Wasser besser abstoßen. Weiterhin wird der Filmüberzug nicht durch Lösungsmittel» v,ie Trichlorethylen, Perchlorüthylen und Terpentin angegriffen und deehalb bleibt dae Such auoh nach mehrmaligem chemisohen Reinigen wasserdicht. Auoh naoh längerer Sonnenbetrahlung tritt keine Veränderung oder Verschlechterung ein. Diese Wirkungen können bei einem erflndungsgemäfl behandelten Tuch ereielt werden. Der beim überziehen gebildete Silikonharzfilm gemäß der Erfindung let gogen starke Beibung und häufige· Knittern und Biegen sehr best ndig_;und das nuch dem Verfahren gemäß der Erfindung erhaltene Tuch halt auch stark· Beanspruchungen au·· WeI-torhin weist der erfindungegemäfl erhaltene film gut· Streok- und Biegeιigeneehalten auf, und eine kommende Belastung ▼on außen verteilt sich sehr gut· Die Reißfestigkeit de· bo erhaltenen Tuche· ist la Vergleich zu der eines unbehundelten Tueh&e bedeutend» nanohaal bi· su 200 jt» besser· Die« fällt besondere ins Gewicht bei Celluloseacetat und Bembergtuohen, die unbshandelt eineeohlechte Reißfestigkeit aufweisen.

Die Wasserdichtigkeit und das Wasaerabetofivermögen der «rflndungsgeaiäß behmielten Textillen kommen wie folgt zustande ι

^009808/1685 BADOR₁Q₁NAi.

Das erfindungsgeaäfl verwendete Methylhydrogenpolysiloxan wirkt als Vernetzungsmittelt wobei Polysiloxane mit einer endständigen Hydroxylgruppe in htihtrpolynere Subatanstn umgevv ndölt werden) da* Aninoalky!alkoxy·ilan regelt die Geschwindigkeit der Reaktion_;nach der offenbar der weiohe und kräftige wasserdichte film auf dem behandelten tuch gebildet wird* die Organoainnverbindung dient al· Katalysator für diese Reaktion. Er ist jedoch noch nicht garn geklärt» wie das Aminoalkylalkoxysllan tatsächlich wirkt. Verwendet man kein Aminoalky Idle oxy s ilan, eo findet man, daß sioh die Viskosität der Lösung rasch erhöht» wodurch die Verarbeitung jehr schwierig und der auf diese Weis· erhaltene film nioht sehr fest wird· Bas eo erhalten· wasserdichte Tuch neigt beim Beiben und Waschen leicht aum Brechen und verliert eeine Wasserfestigλ it und β·1η WaecerabBtoßvermögen. Bringt man «uerst das Aiiiinoalkylalkoxyeilan und dann, die Masse alt der Oben angegebenen Zusammensetzung ohne das iainoalkylalkoxysilan auf die laser» so erhalt man ein wasserdichtes Such» deseen Abriebfeetigkeit und lasohbeetändigkeit au wünschen übrig lassen. Das Aainoalkylalkoxysllan scheint offenbar die R«aktionegeeohwiildigkeit zu regeln und eine wichtige Bolle bei der Bildung ein·· welchen und festen filnes auf der faser zu spielen* Bei der industriellen Anwendung soll β ich die Löeuiigeviskosität nicht

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- ίο -

sehr verändern, weshalb der Zusatz von Aainoalkylalkoxyailan notwendig ist.

Die erfindungsgemd:. verwundeten liaearen Polysiloxane, deren endstandlge Hydroxylgruppen mit Silicium verbunden sind, besitzen die nucnetehende allgemeine Formel

HO

CH,

Si

I-

CH,

wobei η eine positiv·. ganze Zahl bedeutet. Vorzugs..αiee betragt die Viskosität-bei 25⁰C mohr als iO 000 cps. Das Polymerisat kann biiupielB»eiBe nach an υich bekannten Verfahren t,us Octaa thylcyolosiloxan /Σ^^2^^Λ mit Kaliumhydroxyd als Katalysator erhalten «erden. Das niedrig viskose Polymere kann durch Erhitzen des hochviskosen Polymeren mit Wasser auf mehr als 100⁰C rhalten werden.

Das Methylhydrogenpolysiloxan ist ein lineares oder cyclische· Polymerisat mit der nachstehenden allgemeinen Formel al» Kon·titutionseinheitι

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BAD ORIGfNAl

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wobei η etwa 1,0 bi· 1,5, m etwa 0,75 bla 1,25 und, m+n •twa 2,0 bi· 2,5 bedeuten. Beiepitlewei·· wird dae lineare Polyailoxan mit der nachstehenden Formel durch gleichseitige Hydrolyse Ton TrimethylMonochloreilan und Mf'thyldichloreilan hergestellt!

SICH,

Hierbei"iet η eine positive ganze Zahl.

Da· erfInnung»gemäß re γα endete AAlnoulkylalkoxyallan läßt •ich lurch dio allgemeine Formel

ZR*-81 (OR).

darstellen, worin R eine Alkylgruppe mit weniger ale 4 Kohlenstoff atomen, R' eine Alkylengruppe alt mehr als 3 Kohlenstoffatomen, R" eine Alkylgruppe mit weniger als 4 Kohlenet off atomen oder eine Phenylgruppe, a einen Vert Ton O oder 1, Z eine Amino- oder eine Polyaainoalkylgruppe, dl· über eine Kohle stoff-Sticketoffbiniung mit R^f Terbunden iat,

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BAD ORIGINAL

darstellen. Verbindungen dieetr Art haben beiepieleveiae die nachstehenden Formeln?

HgNCH₂CH₂CHgSi(OC₂H₅J₃

f H₂HCH₂CHpCH₂Si

C₄-H,-

(6 5

HgHCH₂CH₂CH₂Si (OCgH₅)g H₂HCHgCHgCH₂Si(OCgH₅X₅

* HgHCH₂CHgHHCHgCHgHHCH₂CH₂CHg8i(OC₂H₅)₃ H₂H(CH₂JgHHCHgCHgCHgBiiOCgH₅)₃

Einig· dieser V rbindungen können nach den in der US-Patent·ehrift 2 832 754 angegebenen Verfahren, d.h. durih Um»et«ung ron £x6-Halogenalky!alkoxy«ilanen Kit Aeeoniak, oder nach den In der US-Patentachl'ift 2 971 664 beeohrlebr^nen Verfahren« d.h. duroh weitere Umeeteung dieeer Verbindungen Bit Polyaminen, erhalten werden. Das Aainoalky!alkoxy·ilan wird Ycrsugswei·· in Mengen Ton 0,2 bi· 5

009808/1686 _{BAD 0RI}g,nal

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n auf die Gesamtmenge an Polysiloxanen zugeeetit.

Ee können, die bei der Behandlung ron Silikonen als waeserubstoiiende Mittel bekennten Organoiinnrerbindungen verwendet werden» Beispielsweise können Dibutylainndi&oetatt Dibutylalnndilaurat, Dibutyliinndiootanoat, Trijnethyliinnaoetat, Diootylssinndiacetat und Trlbutyliinnaoetat verwendet werden·

Hineichtllon des beim Verfahren gemäß der Erfindung verwendeten LöeungamittelB bestehen keine besonderen Einschränkungen, solange das löeungemittel die entepr©eilenden Komponenten löst» jedooh mit diesen nioht reagiert· Im allgemeinen verwendet main Trichloräthylen, Per chi oriithylen, Bjneol, Toluol_t Ligroin und ähnliche· Voraugoweiae enthält die Masse der Erfindung «uatalich su den oben angegebenen Beetandteilen ein an sich bekanntes, waeetrdioht machendes Mittel, beispielsweise eine Harakoaponente,

ie Polyacrylsäureester, ürethanharie oder ohlorsulfoniertes Polyäthylen, wodurch das teure Silikon mit gutemIrfol( eingespart werden kann. Mlsehpolyaerlsate aus Acrylsaureeotern und Methacryleäureeutern, Acrylnitril* Styrol, Butadien u. dgl· kennen, falls nötig, ebenfalls verwemdet »erden,

BAD ORIGINAL

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doch wird in den m.löten Fallen ein Mischpolymerisat, ; aus im wesentlichen uus Butylaorylat und Acrylnitril

besteht, verwendet, da ee äeu besten Griff und eine gute Haftfestigkeit auf der i&eer hat. AIb Ureth&nharze verwendet man insbesondere solche aus. einer Polyesterkomponente mit zwei oder drei endet -ndigen Hydroxylgruppen und einen polyfunktiotü Ilen Idocytnati Ale ohloraulfonierte Polyäthylene verwendet man gewöhnlich die handelsüblichen Polymerisate ait einem Molekulargewicht von etwa IO 000 bis 100 000.

Daß Verfahren gemäß der Erfindung .,ira anhand der uuehßtöhenden Eeieyiele erläutert.

BelaρIaI 1
1 · HerBtsllunft des Bohat-teriale

Oetamtthylcyclotetraeiloxan /JßVL^).fil<5?. *'ird bei I50°C drei Stundon mit 0,001 Gew.-^ HatrlUBhydroxyd erhitzt,
*^t*si turn, ein Dim'ithylpolyeiloxan mit endet^n'.igen Hydroxy 1-gruppen und einer Viskosität von 8 000 000 cps erhält· Dann werden 95 Seile Monom«thyIdichlorsilan, OH«BSiClo, und 5 fvlle Trieethylchloreilan, (CH.).SiCl₁ bei 25 C rueammen

-■■ . - 14A-

'· 0 0980 8/1685 ^BAÖ original

4$

hydrolysiert, wobei ein llethylhydrogenpolyeiloxan mit einer Viskosität τon 17 op» gebildet wird.

Weiterhin reduziert ean Trlchloreilan uii.i Gin Alkylchlorid in Gegenwart von H₂PtCl₆ ale Katalysator, doutilliert da· erhaltene J-Chlorpropyltriohloreilan (Siedepunkt 183⁰C) ab und ect£t es bei R&UÄtomperatur mit Methanol in einen Molvtrhaltnie von 1 ι 3 *u ^-Chlorpropyltrinit thoxyeilan tut. Dann «ird dae ^ -Chlorpropyltrimethoxyeilan in einen tob Kopf der Deötillierkolonne tibtroi f'. nden Stron τοη über-6chαεelftem Xthylendiaotin eingeführt und ab£ek hit. Sie aus dem Zv.eiphfc-B .neyetem abgetrennte obere Schicht wird tibdeetilliert, wobei reines H₂H-CH^^IHCH^CH^CH^ ■lt einen Siedepunkt τοη UO,5⁰C (15 ma£ä^) anfallt.

2» Here teilung der

Sie obigen Subetansen «erden niteinander vereinigt und veraieoht, «ie es in Tabelle 1 angegeben ist» und in Trichlorethylen gele.t, wobei man eine Viukoeit^t von etwa 9000 op«· erhiltf die «in Auftragen mit einen 8treichmesser schließlich v.ird Dibutylsinndilaurat xugeeetst.

BADOR|Q|_NAi, 009808/16 85

tab·!!· 1

Prob· Ir,

Dlmethyl-■iloxaa (Gewicht·- teil«)

CH.

Methyl-

hydrogen*»

•lloxan Si(

(Gerichtet eile) (Gewi

¹V

Trlohlor- Bibutyl-Ifctliy!·!! slnnjl 11 » (Oewlchteteil·) (G*wicht«t«il·)

Tarauoh

1 2 3

18 18

18

0,03

0,1

0,5

79,8 79,7 79.3

0,2 0,2 0,2

	Vergleiche-	4	18
	Tereneh	5	18
	O
	O
	CD
	QO
as	O
O	OO
O	">*
30
Q	σ>
*'•ζ.*

2,0

79,8 79,8

0,2 0,2

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3· Behandlung de« Iuohe

Sie angegebenen Lösungen werden mit Hilfe eines Streiohmaeaers auf Nylontafttuch aufgetragen, so daß due Such gleichmäßig ait 10 g/m Behandlungsharz überzogen wird, worauf das Such sur Wärmebehandlung 5 Minuten auf 90⁰C und weitere 3 Minuten auf 14⁰C erhitzt wird. Zum Vergleich wird ein mit einem Aorylhare (Probe Nr. 6) und mit einer handelsüblichen Silikonemuleion ale wasserabstoßendes Mittel (Probe Vr* 7) beschichtetes Such hergestellt, deren WasserabstoJilvermögen und Waaserfeetigkeit (fertiges Tuch vor der chemischen Reinigung) gemessen wurden. Bas Tuch wurde nach der chemischen Reinigung 30 Minuten bei 25°C in Trichlorethylen hin- und herbewegt und dann einem Knittertest mit 500 Faltungen unter einem Druck von 1 kg unterworfen, wosu ein FaIt- und Abriebteßter nach Scott verwendet wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 ungegeben·

BAD ORiGINAL 009808/1685

3891/808 600

-.17 -

	ι»	BAD ORlG	Prob· Hr.	Tabelle	•	Wasser dichtig keit (mm)	2	Chemisch gereinigt·· Tuch	Wasser dichtig keit (mm)	Tuch nach	der Knitterprob
			Imprägnierte· Such	1 020		Waaaerab- Btoßvermö- gen	450	Waaserab- etoßyermö gen	Wasser dichtig keit (mm)
	1	Waaeerab- etoßvermög- gen	1 050 910	100	1 010 · 890	90	400
Beispiel	2 3	100	1 030	100 100	210	100 100	970 ÖA 890
	4	100 100	60	70	20	60	130
Yerfleiahe-	5	100	250	0	30	0	20
beispiel	6	0	300	30	70	50	170
	7	50		80		80	190
	100				CD CO

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Balepicl 2

Dae oben angegebene lineare Dinethylpolyeiloxan nit endetundigen Hydroxylgruppen wurdo eueret in einem Lösungsmittel gelöst» worauf die Lisung mit den anderen Beetandteilen rersetst wurde. Die ßo hergestellten Test» lüeun en haben die in der Tabelle 3 angegebene Zuaaamen» setEung· Ee turde die Viekoeit >teänderung dieser Lösungen bei Raumtemperatur (25⁰C) bestirnt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 angegeben«

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	Prob· Vr*	Diaethyl- volyaliowi	- 19-	AminoaUcyl-	-	H₂KCH₂)₃Si(OC₂H₅)₃	Organoaetall-	Trichlor- Äthylen
			Tab·!!· 3	BH alkoxvalian	2,0	0,2	(Gewichtβteile)	(Gewichteteile)
		Methylhydro-	(Gewicht·teile) (Gewicht· teile) (Gewicht«teile)	2,0	0,2	Uibutylaiim- dioctanoat
	8		2,0	-	0,6	79,2
	9	20,0		0,2	-	79,8
	10	18,0	-	^Μ&)₃	0,6	79,4 ^,
	11	18,0	2,0	0,2	0,6	79,2 °
0-0		18,0	2,0	- 0,2	Dibutylslnn- dilaurmt
CO no	12		2,0	. -	0,7	79,1
O QO —._	13	20,0	2,0	* 0,2	-	79,8
' 1 6 8	U	18,0		HoICBmCH₄VH	0,7	79.3
in	15	13,0		0,2	0,7	79.1
	16	18,0		0,7
		18,0			79.1

ι · O 33
D
NAL

U69474

Tabelle

Prob· Kr·	lach der Herstel lung	Räch 1 Stund·	Haoh 5 Stunden	»»oh 24 Stunden
8	9 200 cp	9 500 ep	9 500 ep	9 400 ep
9	8 500	8 500	8 600	8 600
10	8 700	25 500	125 000	TOlletändig erhärtet
η	8 400	8 500	8 500	8 600
12	9 500	9 500	9 500	9 650
15	8 600	8 600	8 600	8 700
14	8 750	55 000	tmrnt TOlI- etSndig erhärtet	vollständig erhärtet
15	8 400	8 400	8 500	8 500
	8 950	15 500	56 800	feet vell- atändtg erhärtet

Jiwcui wurde die TsstlSaung gleich nach der Herstellung gleiohmäeeig alt Hilfe eines Streiohseeeere auf ein Deerontafttuch ausgebreitet« eo daS auf ein wuadrataeter fuoh 50 g TeetlöBung, d.h. 6 g IIar«kospone*te entfallen. Obs bestrichene Tuch wurde unmittelbar darauf «ur Yerd&apfung des Lö-

BAD ORfGtNAL

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Bungemittela 5 Minuten auf 9O⁰C and dann nochmals 5 Minuten auf 120⁰C erhitst* Die Wasser!o^tigk^it una das WadserabBtoÜTerniigen auf beiden Seiten wurden tür das ßo srhd.- ten· wasserdichte Tuch und für ein Tuen,dae unter den Bedingungen des AATCC-Teotß Kr» 2 gewaschen worden war, ge- Hessen, v*ob<3i die in Tabelle 5 angegebenen Ergebnisse erhalten wurden· Die Mei3methode entsprach der Standard-Torschrift JUTCC i-v-

009808/1685 BADORiQiNAL

Tab·!!·

Prob· Nr. Tuch τογ dm Waecban

ο •2 a

Imch nach daa W

sch«

	8	Waeeerdureh- dringfeatigfceit	Waaeerabatoß-	Waaaarabatof- *Texa6gai dar Rüokeeit·** *	Waeeerdurch- drlngfeatlgkel	Waaeerabatot- ■fc - ■ watwJtiyim Aa*	laaaarabatoe- remOgtn dar RBekaeita
	9	50 Mi	Salta	0	25 ""	beetrlohanen Seita	0
	10	50	0	9	20	0	0
	11	V1000	Q	100	250		60
σ	12	>1000	100	100		80	100
co	13	45	100	0	20	100	o JS
co O	14	45	0	0	20	0	0
co	15	>1000	0	100	270	0	60
—Λ	16	>1000	100	100	>1000.	70	100
co 00	400	100	90	85	100	0
cn	90	60

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Bel»pig1 3

Sit· oben angegebene lineare Sinethvlpolysiloxan mit endet and igen Hydroxylgruppen und Methylhydrogenpolysiloxmn wurden »it

I₂OH₂B

OH,

CH₂GH₂BK OC₂H₅ )₂

und Sibutylsinndlaoetat gen 0 Tabelle 6 veri&laoht» und die ao erhaltenen Lösung η wurden auf fafttuon au· Polyesterfaser (Saoron) aufgatriohen» wobei auf ein Quadratmeter 8 g Hare entfielen. Sann wurde da· Tuch 9 Minuten bei 90⁰C und 5 Minuten bei 120⁰C erhitst» «oduroh man ein wasserdichte· Tuoh erhielt· Sa· laeeerabatoßTerii.öge» und dl· Waaeerdurohdring^etigkelt wurden vor und nach dem Waschen_t ahnlloh »ie in Seispiel 2, bestimmt» wobei dl« in Tabelle 7 angegebenen Ergebnis·· erhalten wurden·

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BAD ORIGINAL

3 8 i \

ύ i

S3

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Unter Yerwendung der Probe 11 von Buiepiel 2 wurden UberiUge alt weoheeladen Harsaengen auf Iy1ontaft und Polypropylenfeeerdrillioh aufgetragen, »ob·! dl« Textilien 3 Minuten bei 90^eC und 5 Minuten bei 120⁰C ernitst wurden» wodurch ein «aeeerfeetee Tuoh erhalten wurde· Da« *«euerabetoüTjir*ögen und die latfserdurohdringfeeti^kult dee eo erhaltenen Tuohee wurden geaeeeen» wobei aan die in Tabelle 8 angegebenen Ergebnieee erhielt.

ORfOiNAL 0 09 8 08/1685

	Harawng	•	Waaaar- durch- drlngfaatfe. kait	Tabelle 8	lylontaft	faaa«rab~ etoÜTeraö- gan dar Rüekaeite	Polypropylandrlllieh	100	Waaaarab» etofirarBU- gmn dar Rückaaita
Prob« Mr.		240 ""	Waeeerab- etoÖT-eraö- gmn d»r b·- atrlehen«n Salt«	90	Waaaer Waaaarab» durch- stoflraraiö- dringfestig- gaa dar ba le el t atrlehanca Bai ta	100
	3·0	930 ""	100	100		100	50
2€	5,0	>1000 "*	100	100	160 ""	100	60
27	10,0	>1000 ""	100	100	340 -		70 oc
28	15,0		100	"	820 ^M		90
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Beispiel 5

Eine Silikonverblndung alt der Zusammensetsung der Probe ▼on Beispiel 2 und handeleüblichem Aorylsaurehars (Mischpolymer iaat aus Butylaorylat und Acrylnitril) wurden in wechselnden Anteilen miteinander vermischt und in Trichlorethylen geltist_t so daß der Geeamtharsgchult etwa 15 ^ betrug. Sann wurde die Lösung auf Acetattaft aufgeatrlohen, wobei je Quadratmeter 5 g Hars vorhanden wuren. Bas Tuch wurde 3 Minuten bei 9O⁰C und dann 5 Minuten bei '14O⁰C erhitzt. Zum Vergleich wurde das Tuch mit der Silikonverbindung bsw. mit dem Acrylsuurehars allein bestrichen} letsteres wurde nach dem Aufbringen des Acryleüureharses mit handelsüblichen Silikonemulsionen wasserabstoßend ausgerüstet. Dieses sowie das nur mit der Silikoneaulsion wasserub&tobend ausgerüstete Tuoh wurden ebenfalls einer Wärmebehandlung untersogen. Bei der Behandlung mit der wasserabstoßenden Silikonemulsion wurde die Lösung mit Wasser verdünnt, so daß der Silikongehalt etwa 4 £ betrug und das zu behandelnde Tuoh wurde in die Lösung eingetaucht. laoh dom Mangen Aurde das Tuoh 5 Minuten auf 90⁰C und nochmals b Minuten bei 16O°C erhitst.

Due wasserdicht uueger stete Tuoh wurde 30 Minuten in Perchlorathylen ohemieoh gereinigt, wobei eine Veränderung des

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Was aorabe to «vermodern» und der WaeserdurohdringfeBtigkeit beobachtet wurden. Die Ergebnisse sind in Tabelle 9 angegeben. Die Reißfestigkeit und die Blegeubriebl'eitigkeit des Tucnee vor der chemischen Reinigung wurden naoh der Vorschrift CCC-T-Uj 1b crmitteltf die Fr^ebnies« sind in Tabelle 10 angegeben*

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Claims

1. Waaeerfeet machende· Mittel für Textilien, gekennzeich net duroh (1) ein Dimethylpolyeiloxan alt einer endet und igen Hydroxylgruppe alt itr allgemeinen Formel

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α or in η eine pot» it ire ganse Zahl 1st, (?) ein Methylhydrogeneiloxun mit der allgemeinen Formel

worin η etwa 1,0 - 1,5, m etwa 0,75 - 1>*5, und n-»·· etwa ,0 - c:,25 sind, (>) ein Aninoalkylalkoxyallan mit der f.llgci.it.·inen Formel

R»a 2B'Ö

worin B eine Alkyl, ruppe mit weniger als 4 Kohlenetoffatomen, R* eine Alkylengruppe mit mohr ale 3 Kohlenstoffatomen, R" eine Alkylgruppe mit weniger ule 4 Kohlenstoffatomen oder eine Phonjlgruppe, Z eine Amino- oder FoIyaminoalkylgruppe, die mit R' über «ine Kohl^netoff-Stickstoff bindung verbunden let, bedeuten und a den Wert O oder

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hat ι (4) eine Organoζinnrerbindung nit der Forme1

worin R₁, Bp, H-, _f H₄ gleiche oder ronein nder rereohiedene Alkyl- odtr Ao, lgruppen alt «tniger als 1b Kohlenstoff atomen oder Phenylgrupptn darstellen, und (3) ein Lösungeeittel.

2· WaeeerleBt maohendea Mittel nuoh Anspruch 1, dadurch tekennieiohn·. t, d&ü es 5 bis i>0 üowiolitbteile Dim thy 1-polyuilo*un, 0,3 bis 30 Gu<.ichtateile ulcthylhjdro^enpolytsiloxan, 0,0^ bis b Uaxicntattiile Ar.inoalkyltilko.xyailun, 0,1 bis 3 Gewichtetaile Organosinnrerbindung und 15 bis 93 Gewiohtsteile organischas Lüaungsmlttel enthalt .

3· Verfuhren zur Hera teilung von wamsen es tea Tuch, dadurch gekennzeichnet, daJJ man duu waeuerfetit machende Mittel naoh Anspruch 1 und k auf das Tuch aufbringt und nuoh iem Vordampf on des LcaungeoittelB cino Hitz-^ behand lung

4· Verfahr au nach Anspruch 1, d durcri gekeunaeioüiidt, man das wueuerfeut wacht'n β Mittel in einer Mo ng ι · von

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3 bis 30 g Hare Je Quadratmeter Tuch aufbringt und

das Tuch zur Verdampfung dee Lösungsmittel· suerst auf 60 bie 100⁰C und dann auf 120 bis IbO⁰C erhitst.

!>. Wasserlest machende Masse naoh Anspruch 1 und ?, dadurch gekennz iohnet, daß sie sueatzlich ein Hart, beiepieleweiee ein Aorylesternär*, ein Urethanhar«, ein ohloreulfoniertea PoIytathylen und/oder Genieehe daron enthalt.

6. Waeeerfeit machende Maese.naoh Anspruch 1, 2 und 5# daduroh gekennzeichnet, daü βie 5 bie 200 Gewiohteteile der ersten Komponente, bestehend aus 5 bis 50 Gewichteteilen Simethylpolyailoxan, 0,3 bis 30 Ge«ichteteilen Methylhydrogenpolysiloxan, 0,0^ bis 5 Guwichtsteilen Aminoalkylalkoxyeilan, 0,1 bie b Ge*iohteteilen Organo- ^innrerbindung und 3$ bis 95 Ge*ichteteilen organischem Lueungemittelj und 100 Ge.\lohteteile des mu8ätzlioh rerwendeten Hnrsee, beippieleweiee eines Acryleeterharses, Urethanluirses, ohloreulfonierten Polyäthylens bsw. eines Qemi 6hee dieser Harse enthalt·

7« Verfahren xur Herateilung τοη was erfeetem Tuch, dadurch gekennzeichnet! dai man die .vaeaerfeet macnende

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3b

Ma··· aaoh Anspruch 5 und 6 auf da« Tuch aufbringt und naoh dem Terdampien des Löeungemittel· eine Hltseb·· handl«ng Tornlwit.

b. Verfahren nach Anspruch 7» dadu oh g«kennselohnet» daß ■an di· wa*B«rfe*t Buchende Mus·· nach Anspruch 5 und in eim«r Menge τοη 3 bis 30 g Uars j· Quadrat»·ter Tuch aufbringt und da· Tuch sur Entfernung de· mltt«l· su«rst auf 60 bis 100⁰C und dann auf 120 bis 180*0 erhltst.

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