DE1448178A1 - Massenspektrometerroehre - Google Patents

Description

LEYBOLD-HERAEUS GMBH & CO KG.,Köln-Bayental ^769

P 1Μ8 I78.8 2.April 1968

Massenspektrometerröhre

Die Erfindung betrifft eine Massenspektrometerröhre zum Nachweis von Ionen unterschiedlicher Massen, insbesondere für Partialdruckmessgeräte im Hochvakuumgebiet, wobei die durch die Elektronenstrahlung einer Kathode in einer Ionenquelle gebildeten Ionen als Ionenstrahl durch eine Trennstrecke geleitet Werden, an deren Trennelektroden ein hochfrequentes Wechselfeld von veränderbarer Frequenz angelegt ist, so dass nur Ionen mit einer der jeweils vorhandenen Frequenz entsprechenden Masse .zu einer Auffangelektrode gelangen, deren Strom als Messgrösse für den Anteil dieser bestimmten Ionenmasse im vorliegenden Gemisch dient.

Beim Betrieb von Massenspektrometern der beschriebenen Art ist dem durch den Anteil der Ionenmasse gegebenen Stromanteil (Ionenstrom) der Auffangelektrode ein Reststrom überlagert, der eine Nullgrösse aufweist, d.h. auch bei von der Resonanzbedingung der Ionenmassen entfernt liegender Frequenz, nicht verschwindet, Im übrigen druckabhängig und frequenzabhängig ist und sowohl positives als auch negatives Vorzeichen annehmen kann. Dieser Reststrom vermindert die Nachweisempfindlichkeit von Komponenten geringer Intensität und kann insbesondere bei höheren Drücken so grosse Werte annehmen, dass eine einwandfreie Analyse der einzelnen Komponenten nicht mehr möglich ist. Jede Verringerung des Reststromes bedeutet daher eine Erhöhung der Nachweisempfindlichkeit und eine Erweiterung des Anwendungsbereiches derartiger Messgeräte im Gebiete höherer Drücke.

Zur Verminderung des Reststromes sind bereits Anordnungen Vorgesohlagen worden, welche das Trennsystem, d.h. die mit Hoohfre-

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quenz gespeisten Trennglieder, zwischen weitere Gitterelektroden mit negativem Potential einschliessen. Es ist ausserdera eine mechanische Abschirmung der Ionenquelle gegenüber dem Trennsystem in Form einer Blende bekannt geworden, deren Durchbrechung den Ionenstrahl durchtreten lässt, Me Wirkung der beiden auf negativem Potential befindlichen Abschirmgitter ist Jedoch nicht ausreichend. Die mechanische Abschirmung zwischen Ionenquelle und Trennsystem bringt den zusätzlichen Nachteil, dass beide Teilräume der Ionenquelle und des Trennsystems einzeln evakuiert werden müssen« Eine solche Anordnung ist besonders bei der Verwendung des Massenspektrometer als Partialdruckmes$;erät in der Hochvakuumtechnik nachteilig. Bei diesem Prinzip ist ferner die Ausbildung als Einbaumess-system unmöglich» bei dem sämtliche Elektroden auf einem gemeinsamen Plansch befestigt sind, so dass das Meßsystem unmittelbar in den Vakuumrezipienten eingesetzt werden kann.

Die durchgeführten Untersuchungen haben hinsichtlich der Ursache des störenden Reststromes folgendes ergeben:

1. Es können nichtresonante geladene Teilchen das Trennsystem durch eine Geschwindigkeitskomponente abweichend von der Richtung des Ionenstrahles seitlieh verlassen und finden, obwohl sie das Trennsystem wenigstens teilweise im freien Innenraum der Röhre umgehen, elektrische Feldkräfte vor, welche sie in Richtung zur Auffangelektrode beschleunigen,

2. Resonante oder nichtresonante Teilchen erzeugen beim Auftreffen auf Oberflächen des Trennsystems sekundäre Teilchen, vorzugsweise Sekundärelektronen, v/elche ebenfalls Geschwindigkeitskomponenten abweichend von der lonenstrahlrichtung besitzen lönnen und gleichfalls ausserhalb des Trennsystems zur Auffangelektrode gelangen.

3. Die Ionenquelle weist keine ideale Bündelung des Ionenstrahles mit prallelgerichteten Geachwindigkeltskomponenten aller Ionen auf. Infolge des endlichen Öffnungswinkels können auch Ionen an der Randzone des Trennsystems auftreten und von dort ausserhalb dieses Trennsystems zur Auffang-

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elektrode Gelangen.

Die Erfindung geht von der Aufgabenstellung aus, eine Massenspektrometerröhre zu schaffen, bei der durch die besondere Anordnung und Ausbildung von Abschirmelementen erreicht wird,daß ausschliesslich Ionen, welche das Trennsystem bestimmungsgemäss durchlaufen haben, zur Auffangelektrode gelangen, während vagabundierende Teilchen von den Abschirmelementen weitgehend zurückgehalten werden und daher keinen Beitrag zum Stromanteil der Auffangelektrode liefern können. Gemäss der Erfindung wird dies dadurch erreicht,,dass die Ionenquelle durch die Zylinder abgeschirmt ist, dass die Ionenauffängerelektrode durch die Abschirmung gegen von der Mittelachse eines Ionenstrahles über den durch die kreisförmige Ausnehmung begrenzten Querschnitt abweichende Teilchen abgeschirmt ist, und dass die Ionenquelle und die Ionenauffangerelektrode auf der gleichen Mittelachse liegen. Im einzelnen sind verschiedene Ausführungsformen einer solchen vollständigen Abschirmung möglich. Bei einer vorteilhaften Ausführungsform ist ein Abschirmelement als Anode der Ionenquelle aus zwei hintereinanderliegenden koaxialen Zylinderstücken unterschiedlichen Durchmessers gebildet, wobei das Zylinderstück kleineren Durchmessers auf der Seite der Trennstrecke liegt und an seinen beiden Endflächen durch elektrisch leitende GitteräLektroden abgeschlossen ist. Diese Gitterelektroden können mit dem Zylinderstück metallisch verbunden werden.

Eine andere vorteilhafte Ausführungsform sieht eine haarnadelförmig gestaltete Kathode der Ionenquelle vor, wobei diese Haarnadelkathode mit ihrer Spitze eine Durchbrechung einer Blendenelektrode durchstösst, die ihrerseits innerhalb des Zylinderstückes grösseren Durchmessers der Anode angeordnet 1st. Die in unmittelbarer Nähe der Kathode angebrachte Blendenelektrode be- · findet sich auf einem Potentialwert, welcher vorzugsweise negativ gegenüber dem Kathodenpotential festgelegt ist.

In Verbindung mit dem als Anode der Ionenquelle aus zwei Zylinderstücken aufgebauten Abschirmelement kann man ausserdem die Kathoden mit einer weiteren rohrförmigen Abschirmelektrode umgeben, welche auf der von der Trennstrecke abgewandten Seite gleichfalls

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mit.einer Gitterelektrode abgeschlossen ist. Die Kathode, die Gitterelektrode und die weitere rohrförmige Abschirmelektrode befinden sich vorzugsweise auf Kathodenpotential.

Es kann ausserdem vorteilhaft sein, an der Auffangelektrode einen rohrförmigen Abschirmteil vorzusehen, welcher sich bis in den Bereich der Trennstrecke erstreckt und wenigstens deren letztes Trenngit.ter überfängt. Bei einer abgewandelten Ausführung wird die gesamte Trennstrecke oder ein wesentlicher Teil davon von dieser Abschirmung umfasst. Dabei kann es zweckmässig sein, bei einer Anordnung, welche in an sich bekannter Weise zwischen dem letzten .Trenngitter der Trennstrecke und der Auffangelektrode ein Bremsgitter sowie ein elektrisch vorgespanntes Abschirmgitter aufweist, zwischen diesem elektrisch vorgespannten Abschirmgitter und der Auffangelektrode eine Lochscheibenelektrode, vorzugsweise mit dem Potential des rohrförmigen Abschirmelementes, anzuordnen.

Durch die beschriebenen Massnahmen wird eine sehr erhebliche Verminderung des Reststromes unter entsprechender Steigerung der Nachweisempfindlichkeit erzielt. Abgesehen von den einzelnen nützlichen Ausführungsformen der Abschirmelemente erscheint es grundsätzlich wichtig, eine vollständige Abschirmung, d.h. sowohl für die Ionenquelle als auch für die Auffangelektrode anzuwenden. Die Ergebnisse der Untersuchungen haben gezeigt, dass weder die Abschirmung der Ionenquelle noch die der Auffangelektrode für sich allein auch bei komplizierter geometrischer und elektrischer Gestaltung eine zufriedenstellende RestStromunterdrückung ermöglicht.

In der Zeichnung sind zwei Ausführungsbeispiele einer Massenspektrometerröhre nach der Erfindung schematisch dargestellt: es zeigen:

Figur 1 eine Massenspektrometerröhre mit Kathodenzylinder, Figur 2 eine Massenspektrometerröhre mit Haarnadelkathode.

Man erkennt in beiden Figuren den Querschnitt eineuzylinderförmigen Massenspektrometerröhre 1, welche mit einem Stutzen an eine nicht dargestellte Vakuumapparatur angeschlossen werden kann.

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In der Röhre 1 der Figur 1 sind eine gewendelte Glühkathode und eine Anode 4lo einer Ionenquelle, Absehirragitter 5 und 6, ein Bremsgitter 7, eine Auffangelektrode 8lo und eine aus Trennelektroden 9 bis 19 bestehende Trennstreoke angeordnet. Die Glühkathode 3I0 ist von einem auf Kathodenpotsntial liegenden Kathodenzylinder 311 umgeben, dessen Grundfläche als Gitter 312 ausgebildet ist, das die Kathode zur Seite des S^.atsens 2 hin abschirmt.

Die Anode 4lo der Ionenquelle besteht aus zwei konzentrischen, miteinander duroh eine Kreisringscheibe '413 verbundenen Rohrzylindern verschiedenen Durchmessers 411 und 412, wobei der Zylinder grösseren Durchmessers 411 den Kathodenzylinde; 315 teilweise übergreift und in seinem Inneren eine weitere Sitzelektrode 4l4 enthält. Auf der der Trennstrecke zugewandten Saite der Anode 4lo befindet sich am Rohrsylinöer 412 eir. Austritts gitter 415.

Die Ionenfängerelektrode 8I0 ist bis auf eine kreisförmige Ausnehmung 811 ganz von einer gleichfalls auf Kaönc-danpotential liegenden Abschirmung 812 umgeben. Die Abschirmung i:ann in Perm eines Zylinders 813 über die ganze Trennstrecke g?i;cgsn sein oder wenigstens die Trennelektrode 19 überfangen» wie ais Figur 2 ersichtlich ist.

In der Figur 2 erkennt man in der Röhre 1 eine Haarnadelkathode 32o, welche mit ihrer Spitze eine Durchbrechung in einer Blendenelektrode 321 durchstösst. Eine der Anode 4io in Figur 1 entsprechende Anode 42o ist ähnlich dieser aus rchrlownt^n Zylinderteilen 421 und 422 unter Zwischenfügung einer Kraisringscheibe 423 zusammengesetzt, wobei der Zylinder 421 die Slöiidenelektrode 321 umfängt. An dem Zylinderteil 422 sind im Bereich der Endflächen Gitterlektroden 424 und 425 vorgesehen, lie Abschirmung 813 der Auffangelektrode Sie reicht in dem Au^fübrungsbeispiel der Figur 2 nur bis in den Bereich der letzten Trennelektrode 19 der Trennstreoke.

Die Glühkathode 3I0 bzw, 32o wird mittels einer Heisbatterie 2o geheizt. Die Hochfrequenzspannung für die Gitter 9-19 der Trennstrecke liefert ein abstimmbarer Hochfrequenzgenerator 21. Ein einseitig geerdetes Messgerät 22 zeigt den zur Auffangelektrode

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8io gelangenden Ionenstrom an* All© an den Elektroden auftretenden Gleichspannungen und die Vergleichs spannut gen %%w Regelung der Hoohfr-©qM@agaißplltttd@ vm&d®n einem gemeinsamen Netzgerät 23 ent» η ©mm© si c

Die MassoEspsktrOmetsF^oii^QEi naeh ü®%> Erfindung siels hißsisMlieh ihz⁸©^ g^midsätsliehen Wifkyngsijsiis nicht von den bekannten Konst^t'lctioneao Di© Ionen ifej'den dus?öh iag hoch negativ vorgespannt© AbsehiKagitt©^ 5 aus äox⁵ Ion©nqu©ll© li©i?aui g©sog©n_D wob@i des³ Eylind©r> 4i2 bs^_o 422 für ©inee s« mitt©la©hge nahezu pas?äli©i©K MisfeFitfc iorgt₀ io dass g©bCte,i©lt<tK^!' Strahl in, di@ S

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Claims (6)

1. Massenspektrometer zum Nachwels von Ionen unterschiedlicher Massen, insbesondere für Partialdruckmessgeräte im Hochvakuumgebiet, wobei die durch die Elektronenstrahlung einer Kathode in einer Ionenquelle gebildeten Ionen als Ionenstrahl durch eine Trennstrecke geleitet werden, an deren Trennelektroden ein hochfrequentes Wechselfeld von veränderbarer Frequenz angelegt ist, so dass nur Ionen mit einer der jeweils vorhandenen Frequenz entsprechenden Masse zu einer Auffangelektrode gelangen, deren Strom als Messgrösse für den Anteil dieser bestimmten Ionenmasse im vorliegenden Gemisch dient, dadurch gekennze lohnet, dass die Ionenquelle (31o),(32o) durch die Zylinder (412,^22J abgeschirmt ist, dass die Ionenauf fängerelekt rode (8lo) durch die Abschirmung (812,813) gegen von der Mittelachse eines Ionenstrahles über den durch die kreisförmige Ausnehmung (811) begrenzten Querschnitt abweichende Teilchen abgeschirmt ist, und dass die Ionenquelle und die Ionenauffängerelektrode auf der gleichen Mittelachse liegen.

2. Massenspektrometerröhre nach Anspruch 1, dadu rc h gekennzeichnet, dass ein Abschirmelement als Anode der Ionenquelle aus zwei hinterelnanderliegenden koaxialen Zylinderstücken unterschiedlichen Durchmessers gebildet ist, wobei das Zylinderstück kleineren Durchmessers auf der Seite der Trennstrecke liegt und an seinen beiden Endflächen durch eine elektrisch leitende Gitterelektrode abgeschlossen ist.

3. Massenspektrometerröhre nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Kathode der Ionenquelle haarnadelförmig gestaltet ist und mit ihrer Spitze eine Durchbrechung einer Blendenelektrode durohstösst, die ihrerseits innerhalb des Zylinderstückes grösseren Durchmessers der Anode angeordnet ist.

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4. Massenspektrometerröhre nach Anspruch 1, dadurch gekennzei chnet, dass die Kathode der Ionenquelle innerhalb eines Kathodenzylinders liegt, der an seiner von der. Trennstrecke abgewandten Seite mit einer elektrisch leitenden Gitterelektrode abgeschlossen ist, und dass die Anode aus zwei koaxial hintereinanderliegenden rohrförmigen Teilstücken besteht, die im Bereich der freien Endflächen gleichfalls durch elektrisch leitende Gitter abgeschlossen sind.

5. Massenspektrometerröhre nach einem der Ansprüche 1 - 4, d a durch gekennzeichnet, dass die Auffangelektrode einen rohrförmigen Abschirmteil aufweist, welcher sich bis in den Bereich der Trennstrecke erstreckt und wenigstens deren letztes Trenngitter überfängt.

6. Massenapektrometerröhre nach Anspruch 5, dadu rch gekennze ichnet, dass bei einer Anordnung, die in an sich bekannter Weise zwischen dem letzten Trenngitter der Trennstrecke und der Auffangelektrode ein Bremsgitter sowie ein elektrisch vorgespanntes Abschirmgitter aufweist, zwischen diesem elektrisch vorgespannten Abschirmgitter und der Auffangelektrode eine Lochscheibenelektrode auf dem Potential des rohrförmigen Abschirmelementes vorgesehen ist.

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