DE1446461B2 - Versiegelungsbad für anodisch oxydierte AlUDiiniumflächen, Verwendung desselben und Verfahren zum Versiegeln anodisch oxydierter Aluminiumflächen - Google Patents

Versiegelungsbad für anodisch oxydierte AlUDiiniumflächen, Verwendung desselben und Verfahren zum Versiegeln anodisch oxydierter Aluminiumflächen

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DE1446461B2 DE19621446461 DE1446461A DE1446461B2 DE 1446461 B2 DE1446461 B2 DE 1446461B2 DE 19621446461 DE19621446461 DE 19621446461 DE 1446461 A DE1446461 A DE 1446461A DE 1446461 B2 DE1446461 B2 DE 1446461B2
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren und Mittel zum Versiegeln von auf den Oberflächen von Aluminiumgegenständen künstlich erzeugten Oxidüberzügen. Insbesondere betrifft die Erfindung das Versiegeln solcher Oxidüberzüge, die unter Verwendung eines aus einer wäßrigen Lösung von Sulfosalicylsäure und mindestens einem Metallsulfat und/ oder Schwefelsäure bestehenden Elektrolyten erzeugt wurden.
Ganz allgemein werden anodische Oxidüberzüge hergestellt, indem ein Aluminiumgegenstand oder -formkörper in einen geeigneten Elektrolyten eingetragen und ein elektrischer Strom durch den Elektrolyten fließen gelassen wird, wobei das Aluminiumteil als Anode dient. Bei der hierbei eintretenden Zersetzung des Elektrolyten wird Sauerstoff frei, der sich chemisch mit dem Aluminium und seinen Legierungsbestandteilen verbindet und eine harte Oxidschicht auf der Oberfläche des Aluminiumgegenstandes oder -formkörpers bildet. Dieses Verfahren ist als »anodische Oxydation« bekanntgeworden. Die Oxidschicht wird gewöhnlich einer Behandlung unterworfen, die als Versiegeln bekannt ist, um Farbverluste, wenn mit Farbstoffen angefärbt wurde, zu verhindern und um sie ganz allgemein stabiler und widerstandsfähiger gegen Korrosion zu machen.
Diese Versiegelung kann auf ganz verschiedene Art erreicht werden. Eine Form des Versiegeins der Überzüge, besonders wenn sie mit einem organischen Farbstoff gefärbt sind, besteht darin, die anodisch oxydierten Aluminiumgegenstände oder -formkörper in Lösungen zu bringen, die wesentliche Mengen hydrolysierbarer Metallsalze, besonders Nickelacetat und/oder Kobaltacetat, enthalten. Diese Salze dienen dazu, den Farbstoff zu »fixieren« oder zu beizen und müssen deshalb in entsprechenden Mengen verwendet werden. In bestimmten Fällen erzeugt dieses Verfahren einen unansehnlichen Rückstand, der als »Schmutz« bekannt ist und auf den fertiggestellten Gegenständen beobachtet werden kann oder nach leichtem Reiben auftritt. Dieser Rückstand beeinflußt das Aussehen des Teiles und muß durch geeignete Mittel, z. B. Polieren, entfernt werden, was mühsam und kostspielig ist und die Preise des fertigen Gegenstandes erhöht.
Es ist aus der USA.-Patentschrift 2 888 388 bekannt, die Bildung von »Schmutz« auf anodisch 5 oxydierten und nachträglich gefärbten Aluminiumflächen beim Versiegeln dadurch zu verhindern, daß der Versiegelungslösung beträchtliche Mengen eines Metallacetats, eines Ligninsulfonates und eines Puffers, wie Borsäure, einverleibt werden. Bei diesem
ίο Verfahren sollen die nachträglich verwendeten Farbstoffe fixiert werden, so daß keine Analogie zu dem erfindungsgemäßen Versiegelungsbad bestehen kann. Außerdem hat das bekannte Versiegelungsbad bestimmte Nachteile. Erstens sind die Kosten des Behandlungsbades durch die Preise für seine Bestandteile und die verhältnismäßig großen Mengen, die davon verwendet werden, ziemlich hoch. Zweitens neigt das Behandlungsbad dazu, instabil zu sein und nach verhältnismäßig kurzer Verwendungsdauer unerwünschte Nebenwirkungen herbeizuführen, wobei die damit behandelten Oxidschichten eine unansehnliche bräunliche Schattierung erhalten. Aus diesen Gründen ist die Lebensdauer eines solchen Behandlungsbades verhältnismäßig kurz.
Während einer Versuchsreihe an anodisch oxydierten und dabei gleichzeitig gefärbten Überzügen, welche in der USA.-Patentschrift 3 031 387 beschrieben sind, wurde festgestellt, daß die bisher bekannten Versiegelungsbäder für diese Überzüge nicht befriedigend sind, da sie zusätzlich zu den anderen obenerwähnten Nachteilen einen unansehnlichen Schmutz erzeugen, wie dies die nachstehend mitgeteilten Versuchsergebnisse zeigen.
Entsprechend den Angaben in der USA.-Patentschrift 2 888 388 wurden drei Bäder A, B und C hergestellt, die jedoch bezüglich der Bestandteile an die in vorliegender Erfindung genannten angepaßt wurden, um eine besonders gute Vergleichsmöglichkeit zu vermitteln. Diesen bekannten Bädern wurden drei Bäder D, E und F nach vorliegender Erfindung gegenübergestellt. Ferner wurden zwei Bäder G und H untersucht, die außerhalb der Erfindung liegen und zur Demonstration der Wirkungsbreite dienen.
Versiegelungsbedingungen 20 Minuten, 94,4 bis 96,7°C
Zusammensetzung Nickel g/l pH- Schmutz und Farbe im Vergleich mit nicht versiegelten 6061 Stücken aus Legierungen
Bad Lignin- acetat Bor Wert leichter Schmutz und
sulfonat 5,0 säure 5052 braune Verfärbung 6351
A 2,4 5,0 5,8 gelbe Verfärbung Schmutz und braune leichter Schmutz
5,0 Verfärbung
B 1,8 5,0 5,8 gelbe Verfärbung Schmutz und braune brauner Schmutz
5,0 Verfärbung
C 0,6 5,0 5,8 Schmutz und gelbe kein Schmutz oder starker Schmutz
0,5 Verfärbung Verfärbung
D 2,4 0 5,0 kein Schmutz oder kein Schmutz oder kein Schmutz oder
0,5 Verfärbung Verfärbung Verfärbung
E 1,8 0 5,0 kein Schmutz oder kein Schmutz oder kein Schmutz oder
0,5 Verfärbung Verfärbung Verfärbung
F 0,6 0 5,0 kein Schmutz oder sehr leichte braune kein Schmutz oder
1,0 Verfärbung Verfärbung Verfärbung
G 0,6 0 5,0 leichte gelbe Ver leichte braune Ver-. leichter Schmutz
1,5 färbung färbung
H 0,6 0 5,0 gelbe Verfärbung keine Verfärbung oder Schmutz Schmutz
nicht versiegelt
Im allgemeinen können die in der USA.-Patentschrift 3 031 387 beschriebenen Überzüge in einem Elektrolyt, der neben Sulfosalicylsäure mindestens ein Metallsulfat und/oder Schwefelsäure enthält, hergestellt werden. Ein solcher Elektrolyt besteht im wesentlichen aus einer wäßrigen Lösung von etwa 5 bis 50 Gewichtsprozent Sulfosalicylsäure und mindestens einem Metallsulfat und/oder Schwefelsäure in einer Menge, die nicht mehr als 15 Gewichtsprozent Schwefelsäure entspricht. Vorzugsweise enthält der Elektrolyt Schwefelsäure. Ein geeignetes Metallsulfat ist Eisen(III)-sulfat. Bereits kleine Mengen Metallsulfat und/oder Schwefelsäure, d. h. Metallsulfat- und/oder Schwefelsäuremengen, die mindestens 0,1 Gewichtsprozent Schwefelsäure entsprechen, üben erfindungsgemäß einen günstigen Einfluß auf den Elektrolyten aus. Die bevorzugten Bereiche sind 7 bis 15 Gewichtsprozent Sulfosalicylsäure und eine Menge Metallsulfat und/oder Schwefelsäure, die 0,1 bis 4 Gewichtsprozent Schwefelsäure entspricht.
Es wurde gefunden, daß vollständig gefärbte oxydierte Aluminiumoberflächen, wie jene, die nach dem vorgenannten Verfahren hergestellt worden sind, mit wesentlich geringeren Kosten und ohne die Bildung von »Schmutz« oder Verfärbung des fertigen Produktes wirksam versiegelt werden können, indem das fertige Produkt in ein Versiegelungsbad eingetaucht wird, das verhältnismäßig kleine und genau definierte Mengen einer Metallionen liefernden Verbindung und eines organischen Sulfonate enthält.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Versiegelungsbad für anodisch oxydierte und dabei gleichzeitig gefärbte Aluminiumflächen, welches Nickelacetat und Ligninsulfonat enthält und dadurch gekennzeichnet ist, daß es im wesentlichen aus einer 0,02 bis 0,8 g/l Nickelacetat und 0,1 bis 3,0 g/l eines Ligninsulf onats enthaltenden wäßrigen Lösung besteht und einen pH-Wert zwischen 4 und 6 aufweist.
Zweckmäßig besteht das Versiegelungsbad gemäß der Erfindung im wesentlichen aus einer 0,3 bis 0,6 g/l, vorzugsweise 0,5 g/l Nickelacetat und 0,5 bis 2,0 g/l eines Ligninsulfonates, vorzugsweise 1,0 g/l Natriumligninsulfonat, enthaltenden wäßrigen Lösung und weist einen pH-Wert von etwa 5 auf.
In einem Versiegelungsbad gemäß der Erfindung sind somit Nickelacetat und das Ligninsulfonat in Gesamtmengen von weniger als 3,8 g/l und in einem Verhältnis von Nickelacetat zu Ligninsulfonat von etwa 1:1 bis 1:5 enthalten.
In der Praxis werden die Bestandteile des erfindungsgemäßen Versiegelungsbades als trockene Mischung, die aus Nickelacetat und einem Ligninsulfonat im Verhältnis von etwa 1:1 bis 1:5 besteht, gelagert und versandt. Für den Gebrauch kann diese Mischung in Wasser in solchen Mengen gelöst werden, daß man eine Lösung erhält, die weniger als 3,8 g der Mischung pro Liter Wasser enthält.
Das Versiegelungsbad gemäß der Erfindung wird vorzugsweise zum Versiegeln anodisch oxydierter und dabei gleichzeitig gefärbter Aluminiumflächen verwendet, die in einem Elektrolyten erzeugt wurden, der im wesentlichen aus einer wäßrigen Lösung von Sulfosalicylsäure und mindestens eines Metallsulfats und/oder Schwefelsäure besteht.
Zweckmäßig wird das Versiegelungsbad gemäß der Erfindung bei einer Temperatur von 85 bis 1000C, vorzugsweise bei einer Temperatur von etwa 99° C verwendet.
Gegenstand der Erfindung ist schließlich ein Verfahren zum Versiegeln anodisch oxydierter und dabei gleichzeitig gefärbter Aluminiumflächen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß der zu versiegelnde Gegenstand etwa 10 bis 30 Minuten in ein Versiegelungsbad des beschriebenen Typs eingetaucht wird.
In den folgenden Beispielen wurden handelsübliche Aluminiumlegierungen verwendet, wie sie in der folgenden Tabelle angegeben sind. Selbstverständlich können auch andere Legierungen verwendet werden.
Legierung VoSi VoFe VoCu VoMn %Mg VoZn "/»Ti VoCr
5052 0,10
0,68
0,32
0,94		 0,20
0,32
0,26
0,17		 0,009
0,24
0,01
0,00		 0,02
0,03
0,01
0,56		 2,44
0,93
0,50
0,57		 0,05
0,05
0,00
0,03		 0,003
0,01
0,01
0,03		 0,20
0,23
0,00
0,01
6061-T6 ..
6063-T5 ..
6351-T5 ..
In der Tabelle ist der Rest der Substanzen in jedem Falle Aluminium. Die Legierungen 5052 und 6061-T6 wurden in Form von Platten mit einer Dicke von 1 mm, die Legierungen 6063-T5 und 6351-T5 in Form von Preßlingen verwendet. Die einzelnen Legierungen wurden wie folgt elektrolytisch anodisiert.
1. 5 Minuten Reinigen bei einer Temperatur von 71° C in einem alkalischen Reinigungsmittelbad mit Inhibitor und einer Reinigungsmittelkonzentration von 65 g/l. Ein geeignetes alkalisches Reinigungsmittelbad besteht beispielsweise aus einer wäßrigen Lösung von 40 g/l Natriumcarbonat, 20 g/l Natriumphosphat und 5 g/l Natriummetasilikat.
2. Spülen in kaltem Wasser.
3. 5 Minuten Ätzen bei einer Temperatur von bei 710C in einer 5gewichtsprozentigen Ätznatronlösung.
4. Spülen in kaltem Wasser.
5. 2 Minuten Eintauchen in einer 30gewichtsprozentigen Salpetersäure von Raumtemperatur.
6. Spülen in kaltem Wasser.
7. Elektrolytisch Anodisieren mit einer Stromdichte von 0,025 A/cm2 und einer Temperatur von 25 ± 1°C in einem Bad der folgenden Zusammensetzung:
anodisiert:
5-Sulfosalicylsäure 95,9 g/l
Schwefelsäure 6,7 g/l
Die Legierungen 6061 und 6351 wurden bei einer Stromdichte von 0,025 A/cm2 anodisiert, bis die Spannung zwischen Anode und Kathode 65 V erreichte. Über diesen Punkt hinaus wurde die anodische Oxydation bei 65 V fortgesetzt. Die Gesamtdauer der anodischen Oxydation betrug 40 Minuten. Mit den Legierungen 5052 und 6063 wurde die anodische Oxydation bei einer Stromdichte von
I 446
0,025 A/cm2 fortgesetzt, bis die Spannung zwischen Anode und Kathode 60 V erreichte. Über diesen Punkt hinaus wurde die anodische Oxydation bei 60 V fortgesetzt. Die Gesamtdauer der anodischen Oxydation betrug 45 Minuten.
8. Sorgfältiges Spülen in kaltem Wasser.
9. Die anodisch oxydierten Platten 5052 und 6061-T6 wurden dann in Probestücke von 7,62 · 10,16 cm geschnitten. Die anodisch oxydierten Preßstücke aus 6063-T5 und 6351-T5 wurden in Probestücke von 10,16 cm Länge geschnitten.
10. Versiegeln in jeweils einem Versiegelungsbad der angegebenen Zusammensetzungen A bis E.
11. Nach dem Austragen der Probestücke aus dem Versiegelungstank Absprühen derselben mit warmem Wasser und Trocknen an der Luft.
Die in der Verfahrensstufe 10 verwendeten Versiegelungsbäder wiesen folgende Zusammensetzungen A bis E auf und wurden unter den angegebenen Bedingungen verwendet.
Nickelacetat 0,5 g/l
Natriumligninsulfonat 1,0 g/l
Rest Wasser
Temperatur 99°C
pH 4,9
Zeit 20 Minuten
Das angegebene Versiegelungsbad wurde auch bei Temperaturen von 95°C 15 Minuten lang und mit einem pH-Wert von 5,0 verwendet.
Bei allen in der Tabelle aufgeführten Legierungen waren die anodisch oxydierten Oberflächen der Probestücke vollkommen versiegelt, wie sich aus ihrer Widerstandsfähigkeit gegen Fleckigwerden bei Einwirkung von Farbstoffen oder Tinten ergab. Es konnte an den Oberflächen der fertiggestellten Gegenstände weder eine »Schmutz«-Bildung noch eine bräunliche Verfärbung festgestellt werden. Das Bad wurde kontinuierlich 2 Tage zum Versiegeln von anodisch oxydierten Aluminiumgegenständen verwendet und blieb während dieser Zeit voll wirksam. Die Kosten des genannten Versiegelungsbades sind viel geringer als die Kosten der eingangs beschrieb snen üblichen bekannten Versiegelungsbäder, die Nickelacetat, Kobaltacetat, Calciumligninsulfonat und Borsäure enthielten.
B
Nickelacetat 0,5 g/l
Ammoniumligninsulfonat 1,0 g/l
Rest Wasser
Dieses Bad zeigte sich als ebenso voll wirksam wie das des ersten Beispiels.
Nickelacetat 0,2 g/l
Natriumligninsulfonat 1,0 g/l
Rest Wasser
Dieses Bad gab ebenfalls mit den in der Tabelle aufgeführten Legierungen befriedigende Ergebnisse.
D (Vergleichsbeispiel)
Natriumligninsulfonat 5 g/l
Rest Wasser
Dieses Bad gab schlechte Ergebnisse.
E (Vergleichsbeispiel)
Nickelacetat 1,0 g/l
Natriumligninsulfonat 5,0 g/l
Rest Wasser
Dieses Bad gab schlechte Ergebnisse.
Diese und andere Versuche haben gezeigt, daß der Gehalt des Bades an Nickelacetat vorzugsweise zwischen 0,3 bis 0,6 g/l liegen kann, daß er aber 0,8 g/l nicht übersteigen darf, da es sonst zu einer »Schmutz«-Bildung kommen kann. Andererseits soll der Gehalt an Nickelacetat niemals unter 0,02 g/l fallen, da das Versiegelungsbad sonst seine Wirksamkeit verliert. Der Gehalt des Bades an Ligninsulfonat kann vorzugsweise zwischen 0,5 und 2,0 g/l liegen. Er soll jedoch 3,0 g/l niemals übersteigen, da sonst der fertiggestellte Gegenstand bräunlich verfärbt sein kann. Schließlich soll der Gehalt des Bades an Ligninsulfonat niemals unter 0,1 g/l fallen, um eine »Schmutz«- Bildung wirksam verhindern zu können.
Um mit den angegebenen kleinen Mengen an Nickelacetat und Ligninsulfonat die geschilderten Ergebnisse zu erhalten, ist es, wie bereits erwähnt, von wesentlicher Bedeutung, daß der pH-Wert der Lösung zwischen 4 und 6, vorzugsweise bei oder nahe an 5 gehalten wird. Ein zusätzlicher Puffer, wie Borsäure, ist jedoch nicht erforderlich.
In der Beschreibung und in den Ansprüchen bezeichnet der Ausdruck »Aluminium« Aluminium mit hoher Reinheit, technisch reines Aluminium und Legierungen auf Aluminiumbasis, die mindestens Gewichtsprozent Aluminium enthalten.

Claims (8)

Patentansprüche:
1. Versiegelungsbad für anodisch oxydierte und dabei gleichzeitig gefärbte Aluminiumflächen, welches Nickelacetat und Ligninsulfonat enthält, dadurchgekennzeichnet, daß das Bad im wesentlichen aus einer 0,02 bis 0,8 g/l Nickelacetat und 0,1 bis 3,0 g/l eines Ligninsulfonats enthaltenden wäßrigen Lösung besteht und einen pH-Wert zwischen 4 und 6 aufweist.
2. Versiegelungsbad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bad im wesentlichen aus einer 0,3 bis 0,6 g/l Nickelacetat und 0,5 bis 2,0 g/l eines Ligninsulfonates enthaltenden wäßrigen Lösung besteht und einen pH-Wert von etwa 5 aufweist.
3. Versiegelungsbad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bad im wesentlichen aus einer etwa 0,5 g/l Nickelacetat und etwa 1,0 g/l Natriumligninsulfonat enthaltenden wäßrigen Lösung besteht und einen pH-Wert von etwa 5 aufweist.
4. Versiegelungsbad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bad im wesentlichen eine wäßrige Lösung von Nickelacetat und einem Ligninsulfonat in einem Verhältnis im Bereich von etwa 1:1 bis 1:5 ist.
5. Verwendung des Versiegelungsbades nach den Ansprüchen 1 bis 4 für anodisch oxydierte
und dabei gleichzeitig gefärbte Aluminiumfiächen, die in einem Elektrolyten erzeugt wurden, der im wesentlichen aus einer wäßrigen Lösung von SuIf osalicylsäure und mindestens eines Metallsulfats und/oder Schwefelsäure besteht.
6. Verfahren zum Versiegeln anodisch oxy-
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dierter und dabei gleichzeitig gefärbter Aluminiumflächen, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand etwa 10 bis 30 Minuten in ein Bad gemäß den Ansprüchen 1 bis 5 getaucht wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand in ein Bad getaucht wird, das im wesentlichen aus einer 0,3 bis 0,6 g/l Nickelacetat und 0,5 bis 2,0 g/l Natriumligninsulfonat enthaltenden wäßrigen Lösung besteht und das auf einen pH-Wert von etwa 5 und auf
einer Temperatur zwischen etwa 85 und 1000C gehalten wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand. etwa 20 Minuten in ein Bad getaucht wird, das im wesentlichen aus einer etwa 0,5 g/l Nickelacetat und etwa 1,0 g/l Natriumligninsulfonat enthaltenden wäßrigen Lösung besteht und das auf einem pH-Wert von etwa 5 und auf einer Temperatur von etwa 99 0C gehalten wird.
009 537/306
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