DE1444087A1

DE1444087A1 - Verfahren zur Behandlung von Textilien mit Veredelungsmitteln

Info

Publication number: DE1444087A1
Application number: DE19631444087
Authority: DE
Inventors: Miller Lowell Alan; Whitfield Robert Edwart; William Lingel Wasley
Original assignee: Arthur D Little Inc
Current assignee: Arthur D Little Inc
Priority date: 1960-04-15
Filing date: 1963-03-25
Publication date: 1969-03-27
Also published as: US3078138A; GB994497A; BE602620A; US3429650A; CH403705A; GB913370A; BE629488A

Description

A 68 737

Dr. Expl.

von Textilien mit Veredelungemitteln

m««"«=»^sa««"^a"^s*^sssasasas3*^e*^3aa*^a5S:

Zusats «u f.tent (Patentanmeldung I 30 742 XVc/8k)

7> /f(f/fq Kf y. 3

Die Erfindung betrifft eine Verbeeserung und weitere Auebildung

dt· Verfahrene gemäß Patent (Patentanneldung

t 38 742 IVo/8k) und bezieht eich gena allgemein auf die" Veredelung von tfollgtweben, dia durch eine Behandlung mit Reagentiea eührumpffoat gemacht werden, die zur Bildung γόη Kondtneationepolymeren in situ fähig eind.

Bei der Verarbeitung von TeJttilien ist ea allgemein üblich, VtrtdtlungaBitttl aneuwendcm, um don lextilion beetimmte gtwüntchtt Bigenechafton eu verleihen. B_eiepielewetee kann da· Otwebt Bit einem In*Jttieid wie Moldrln imprägniert wtrdtn, t» da» ötwtbt «···» Iri*#kten iu MMIIMn* Ändert AuerUetungcn und

• 09113/U

kunnen angewandt werden, um das ¥aeeer-

oder dae Ulabw3ieungsv@rmögen des Gewebes su erhöhen« sein Sehiautzatmeieungsvermögen tsu steigern« es gegen Pilse eu schützen, es weicher su machen, ihas eine bestimmte Farbe oder einen bestimmten G lan a eu verleihen, es mit einem bestimmten Geruch zu versehen uswo Biege Yeredeluafpisittel werden gewöhnlich in der Weis® angewandt, daß das Mittel in einem flüchtigen flüssigen Träger diepergieyt, das Gewebe in die gebildete Dispersion eingetaucht und dann zum Verdampfen des flüchtigen Trägers getrocknet wird, wobei das Veredelungsmittel auf dem Gewebe eurUckbleibt. Arbeitsweisen dieser Art haben den Nachteil_? daS mit der Behandlung nur eine vorübergehende Wirkung erreicht wird. Wenn das Gewebe gewaschen oder chemisch gereinigt wird, wird daß Veredelungsiaittol entfernt, weshalb es erneut angewandt werden muß, wenn das gereinigte Gewebe die gleichen Eigenschaften wie vorher aufweisen soll« Dies ist durchaus üblich, beispielsweise bei Regenmänteln, wo die wasser·? abweisende Vej»aBQsuüngiittel nach jeder Reinigung flea Kleidungsstücks erneut aufgebracht werden muß>

Ss wurde nun gefunden, daß das im Hauptpatent beschriebene PhaeeagrenEfläohen-Polymeriaationesyatem an die Anwendung vieler Arten von Veredelungsmitteln auf Textilien angepaßt

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werden kann· Wie weiter unten näher ausgeführt wird, werden die Veredelungsmittel auf Textilien durch eine Arbeitsweise angewandt, durch die das Mittel fest an die Textilfaser gebunden wird» ao daß die dem Gewebe durch das jeweils verwendete Mittel verliehene Eigenschaft dauerhaft ist und das Gewebe wiederholt gewaschen oder chemisch gereinigt werden kann, ohne dafl das Yeredelungsmittel entfernt wird. Dae HauptBlei der Erfindung iet daher die Schaffung von Verfahren, wodurch Textilien mit haltbaren Veredelungen Tersehen werden können, Dieses Ziel wird durch ein Verfahren erreicht, wie es im Hauptpatent beschrieben ist, wobei unter Phaeengrensflächen-Polymeriaationebedingungen ein organisches Kondensationapolymeres in aitu auf den Fasern der Textilien gebildet wird, während dort, wo die Fhaeengrensfläehen-Polymerieation erfolgt, ein Textil·» Veredelungsmittel zugegen iet· Als Folge dieser Maßnahme wird das Veredelungomittel in das Polymere während seiner Bildung eingeschlossen oder eingebaut und damit, fest auf den Fasern des Gewebes verankert. Gemäß einer beispielhaften AusfUhrungsform der Erfindung kann ein Wol^ewebe zuerst mit einer wässrigen Lösung von Hexamethylendiamin und dann mit einer Lösung imprägniert werden, die Sebacoylohlorid und Dieldrin in einem mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel wie Toluol enthält» Durch diese Behandlung werden die Fasern mit Übereinanderliegenden

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Schickten von gegenseitig unlösliche γ* .Lösungen beschichtete unter diesen Bedingungen reagieren das Dlamin und dao Chlorid der sweiwertigen· Säure (8ebaeoylChlorid) nahezu augenblicklich an der Grensflache zwischen den beiden Phasen unter Bildung eines harsartigen Polyamids von hohen Molekulargewicht in situ auf den Fasern, wobei das Polyamid an die Fasern ehemlach gebunden und das Dinldrin eingebaut wird. Das Ergebnis besteht darin, daß das behandelte Gewote nicht nur eehrumpffest, sondern auch mottenfest ist« Außerdem sind diese Eigenschaften haltbar, da das behandelte Gewebe chemisch gereinigt oder in wässrigen Medien ge» waschen werden kann und trotsdem seine sehmiapfV und insektenfesten Eigenschaften beibehält. "

Me Erfindung hat einen,weiten Anwendungsberöieh und kann sum Fixieren von Verödelungsffiittelii aller Arten an Textilien eingesetzt werden» Beiepiele für solche Kittel sind u>a, Antisepticä, antistatische ■-Mittel_t Mittel"sum Peuer-.oder Flammfestmachen, insektipide Mittel, insoktenabwelirende Mittel, &leitBittel_t.!e>:.tilhllfsmitte.l oder Weichffiaßhiuigsmittel., Buftstoffe, Desodorantien, Pigisente oder andere farbgebeinde Mittel, Schlicht emit feel und öl», .-.wasser- und

da ■ . -

schiautsabweisend laacher/Kittelo-Mittel,- die" die se. Wirkungen hervorruien, sind allgoisoin bekennt und bilden lceißon Tci3, dtr Erfindun^e Im folgendoh werden, ledigiich Beispiele für

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bestimmte Stoffe, die angewandt werden können, um des behandelten Gewebe die gewünschten Eigenschaften zu verleihen zur Erläuterung der Erfindung mitgeteilt, doch ist die Erfindung hierauf nicht beschränkt.

Mittel sum Plamm- oder Feuerfestmachem Hetriumborphosphat, AfflaoniumBulfemat, chloriertes Diphenyl, chloriertes Paraffin, das Bronoformaddukt von Trially!phosphat und dergleichen.

Antiseptics, d»h« Mittel, die dem Gewebe Widerstandevermögen gegen den Angriff durch Meltau, Pilze, Bakterien oder andere Mikroorganismen verleihen! ß-Naphtol, o-Pheny!phenol, 2,4,5-5Prichlorphenol, 2«Brdm-4-pheny!phenol, Tetraehlorphenol, Pentachlorphenol, 4~Chlor->2~phenylphenol, 6-Ghlor-2-phenylphenol, Natrium~o~phenylphenolat, Uatrium~2_f4»5-trichlorphenolat, tfatriumtetrachlorphenolat, Natriumpentachlorphenolat, Laurylpyridiniualchloriti _t 2,2' -Dihydroxy-5,5'"dichlor-diphgnylmethBn^ Salioylanilid, quaternäre AoBBoniumverbindungen, wie Bodeoyl-dimethyl-benzyl-aiomonlum-Chlorid, SatriuadimethyldithiooarbaiBat, Laurylaminealz des Tetrachlorphenole, DodecylaminaalE dor Milchsäure, Bodeeylaminsalz der Salicylsäure uaw„

Schisutzßbwoisend machende Mittels Diese Mittel können solche sein, die gegen in Wasser enthaltenen Schmutz oder gegen in Öl enthaltenen Schmutz oder gegen beide Schmutzarten wirksam

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sind· Zu Befepielta für verwendbar© Stoff β gehören u. a* s i&uleionen von Waoheeii und Aluminiumaoetat oder Zirkoneoetftt, Silikone, wie Polydimethylsiloxane und PoIymethylw&eeerstoffeiloiE&ne« fluoriert® Verbindungen, wie Polyvinylperfluorbutyrat uud Polyp®rfluorbutylaorylat_s Chrorakosiplexe von perfluorierten aliphatlachen Carbonsäuren, 2οB. solche der formel

ölabweisend zsaohende Stoffe: Chromkomplexe.-von perfluorierten alipfcatigehen Carbonsäuren, ßoE» solche der Formel

fluorierte'Verbindungen, wi@ Polyvinylperfluorbutyral, Polyperfluorbutylacrylet, Copölyiaere von Tinylperfluorbutyrat und Perfliiorbutylacrylate

WftSB&r&bveiB®nä machöndt Stoffes Wachs®« Aluminiumaoetat, Zirkonaeetat, Emulsionen von Wachsen und Aluminium- oder Zirkonac@tat, chlorierte Praffinwaehse,₍beispielsweise solche, die 42 bis 70 ^ Chlor enthalten, Aluroiniuraaoifen, Cetylpalmitat, Stearylstearat, Silikonvörbindungon, viio Polydimethylsiloxane und Pölyraethylwasserstoffsiloxane *

Insecticide Mittels p-Diehlorben*ol, Silicofluoride, wie Hatriumailieofluorid, Pyrethrumextrakt, Dieldrin« Pentaohlordihydrotriphenylmethannatriumsulfonat, Derriswurzelextrakt, Pentachlorphenol, Dinitronaphthol, Dinitro-ö~ creeolg Beneolhexachlorid, D.D₀T₀, N_f!i-2)iäthyl-N*-acetylthiocarbamo-sulfenamid, N,N-Dipheny1-N'-acotyl-thiocarbano-Bulfenamido

Insekten abweisend nachende Mittel: N-Äthyltoluamid, 2-£thyl-1,3-hexandiol, DimethyIphthalat« Dimethylcarbat (Dimelone), (iflcyolo(2«2«1)-5-hepteii»2₉3-dicarl>oneäure« dimethyleeter), Butopyronoxyl uew«

Schliohtemittel: Stärken, Näturgummen, wie Traganth, Gummi indicum (indischer Traganth oder Ka^agummi), Gummi arabicum, Methylcelluloee, Katriumcarboxymethylcellulose, Hatriuiaalginat, Gelatine, Polyvinylalkohol, Polyvinylacetat, Polyacryl afiure, Nati'iurapolyacrylat etc»

Pigmente oder andere farbgebende Stoffe: Beispiele hierfür sind übliche Farbstoffe, Zafi. solche vom sauren, Direkt-, Schwefel- und Löeungsmittelfyp_e Es ist Jedoch ein besonderer Vorteil der Erfindung, daß Pigmente, cUh. farbgebende Stoffe, die nicht als Farbstoffe bezeichnet werden, dauerhaft an

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textlien Üftterlalien fixiert werden kunnen. Beispiele für solche Pigmente eind Barlumehro&atV Strontiumehromat> Zinkohroaat, Yeneiianleeh-Rot, Türkisch-Rot, Indisch-Rot, HuS, Slenaerdeneorten, Umbrasorten» Qekersorten, Zinnober (rotes QueokellhtreulfId), Metallpulver, a»3. von Aluminium» Kupfer» Messing, Bronse, Zink und Gold, Titandloxyd, Zinkoxyd, Lithopone, basisches Blelearbonat, basisches Bleisulfat, Pigaaentgelb 1 (01-11680), Pigmentgeib 34 (01-77600), Pigaentorange 5 (CI-12O75)₀ Plgnentorange 13 (01-21110), Flgmentrot 4 (01-12085),. Pigment rot 101 (01-77015), Pigaentbla« 15 (01-74160), Pigmentgrün (01-74260, Figmentbraun (01-12480) und Pigmentrot 106 (01-77766)e Sie Erfindung eignet sioh ferner sum Fixieren von fluoreszierenden Aufhellern (den sogenannten optischen Bleichern) an Textilien» z_eB. von den im Colour Index unter den Nummern 40 630, 40 600, 40 620, 40 605 und 40 640

. aufgeführten Aufhellern ο Ein besonderer Vorteil der Erfindung liegt im Fixieren'eines weißen Pigmente wie Titandioxyd auf Wollgeweben, wodurch das Produkt weniger leiöht vergilbt, wenn es dem Licht ausgesetzt wird, als

, das nichtbehandelte Gewebe. Außerdem ist ein derartiges Produkt meßbar weißer als das unbehandelte Gewebe, was durch Prüfung des Reflex!onsvormugens nachgewiesen werden kann, insbesondere wenn das Reflexionsvermögen vor einem dunklen Hintergrund gemessen wird« φ

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BAD

Veiohoachende Kittel, die häufig-auch ala Gleitmittel oder Konditioniermittel bezeichnet werden: Fettsäureester von Diäthylenglyool, ZoB. der Laurin- oder Stearinsäureestsr, Polyäthylenglycole, sulfoniert© tierische oder pflanzliche Fette, aliphatieche Alkohole von hohen Molekulargewicht, wie Decylalkohol, Oleylalkohol, «Dodecylalkohol, Cetylalkohol, Gemische aus Wachsen und sulfonierten ölen, Fettsäuren, wie Stearin- und Paloitinsäure, Derivate von Sorbit, wie Sorbitanmonolaurat, -njonopalmitat, -monoatearat, Kondensationsprodukte von Fettsäuren und Alkylolarainen, Fettsäureester von Xthylenglycolmonoalkyläthern, z.Bo der Oleinsäure-, Stearinsäure- oder Palmitinsäureester de» Monobutyläthere von Xthylenglycol, Kondensationsprodukte von Fettsäuren, und Aminosulfonsäuren, SoB» das Katriuiasali; von N-Oleyltaurin, quaternäre Verbindungen^ wie Staararaiclo methylpyridiniumchlorid und Oetadecyloxyraethylpyridiniumchloride

Antiketatleche Mittel, d.h» Mittel, die die Neigung von Textilien, sich elektrostatisch aufzuladen, vermindern: Polymere von Ö-Propiolacton, γ-Stearamidopropyldimethylheneicosaäthenoxyaramoniumchlorid» γ-StearamidopropyldimethylnonaäthenoxyanaaöniuinGiilorid, Y-Stoaramidopropyl«" di'-idodecaäthenoxyj-ammoniumchlorid, γ-Stoaraaidpipropyltri-»(dodecaäthenoxy)~ammoniumchlorid» N-Getyl-H-äthylmorpholiniumätbooulfat₀

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Bel der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens v/ird das zu behandelnde Gut nacheinander mit 2 Lösungen imprägniert, von denen jede eines des Paars der komplsmentären, das Kondensationspolymere bildenden Zwischenprodukte enthalte Das auf das Textilgut anzuwendende Veredalungsraittel kann jeder der beiden Lösungen oder beiden zugesetzt werden» Xm Einzelfall kann ea bevorsugt sein, dae VeredelungsiBittel der einen oder der anderen der Lösungen su8ueetsen_e Wenn beispielsweise das VeredeluEgemittel wasserlöslich ist» dana ist es vorzuziehen, es der Lösung zuzusetzen₉ die Wasser als Lösungsmittel enthalte Wenn dagegen das Y@redelungsmittel in Wasser nicht löslich, jedooh in organischen Lösungsmitteln lößlich ist, denn wird es vorzugsweise der Lösung sugesetist₉ die ein organisches Lösungsmittel enthält« Ee ist jedoch nicht wesentlich, daS das Ver@d@lungemittel tatsächlich gelöst ist» Ee ist nur nötig, daß. es zugegen ist«, Das MIttel kann daher gelöst, suspendiert oder iti eine asröere Yertsilungsfozm gebracht werden« SelbstYsretäiidiioh ist ea« to Hßfemtn d@r Erfindung auch möglich, mehr als ein V@reä«Xung»mitt®l ssuzugeben. So kann man beispielsweise sowohl ein eobsirtsv abweisendes ale auoh ein inaeotioidee Mittel oder sowohl ein sohmutsabweieendes als &uoh ein farbgebendes Kittel augebeη, Weitere Möglichkeiten ergeben sich aue diesen Beispielen von selbst* Die- au verwendende Henge an Veredelungemitte1 richtet sieh naoh aolchen Faktoren,

BAD ORIGINAL

wie die Wirksamkeit dee jeweils angewandten Mittels, die den Textilgut zu verleihenden Eigenschaften und dergleichen«» Zm allgemeinen kann die Menge an Ver«delungemittel so eingestellt werden, daß das P_rodukt, beeogen auf das Gewicht des Textilgute ale solchem, etwa 0_t01 bis 10 f* Veredelunesmittel enthält. See Textilgut, auf welches das erfindungsgemäSe Verfahren angewandt wird, kann in Form τοπ Stapelfasernt Faserbändern, Vorgarnen, Garnen, Filzen, Vliesen, gewebten Textilien, gestrickten Textilien, gewirkten Stoffen oder sogar fertigen Kleidungsstücken oder T_eilen davon vorliegen.

Durch entsprechende Wahl der komplementären polymerbildenden Reagontien kann man viele verschiedene Arten von Polymeren zum Fixieren des jeweiligen Veredelungsmittels auf dein Textilgut verwenden. Für diesen Zweck geeignete Reagentien und Verfahren zu ihrer Anwendung sind im Hauptpatent beschrieben,, Die Bezugnahme auf das Hauptpatent ₀ <, <, *.. ο (Patentanmeldung I 38 742 IVc/8k) soll die darin gegebene Offenbarung in die vorliegende Beschreibung einbeziehen.

Zur Erzielung bester Ergebnisse werden selbstverständlich das Veredelungsmittel und die das Polymere bildenden Zwischen-

produkte, die in den Textilbehandlungslöeungen zusammen angewandt werden, so ausgewählt, daß sie miteinander verträglich sind. So wird beispielsweise dio Verwendung eines Veredelungemittolo, das mit Amino- ader Hydroxygruppert

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- t2 y

soll Malier von funktionollen Gruppen, wie

Isocyjanatreaten frei

Säure

verwendet, daß damit reaktionsfähige

wie Amino« oder Hydroxylgruppen enthält. Wenn ein Ver-

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fi@isi¥

Lösung- deo Diamins oder _

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Krumpf maß wurden auf folgendem Woge

proben wurden in oinem -As-coleroter bei 1700 Ündrehungen/Kinufc*

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_BAD

2 Minuten bei 40 biß. 42 ⁰C mit 0,5 #iger wässriger Natriumole at· löeung unter Verwendung eines Verhältnisses von Flüssigkeit EU Volle von 50:1 behandelt. Dann wurden die Proben genossen, üb ihre fläche su bestimmen und das Krumpfmaß wurde, bezogen auf die ursprüngliche Fläohe, bereohnet. Bei dieser kräftigen Vaechmethode ergaben Proben von unbehandelter Kontrollwolle eine Plächenschrumpfung von 48 i>. Der Acceleroter ist in American Dyestuff Reporter, VoI₀ 45, S. 665, 1Oo September 1956, beschrieben«

Die in den folgenden Beispielen erwähnten Prüfungen dos WaeserabweisungBvermögens wurden folgendermaBon durchgoführt: Die Tuchprobe wurde flach ausgebreitet und Wassertropfen wurden darauf aufgebracht. Danach wurde das Tuch mit einen umgekehrten Becher bedeckt. Nach bestimmten Zeitabständen wurden Beobachtungen durchgeführt, um die Zeit featzustellen, die verstrich, bis die Tropfen in das Tuch eingedrungen waren. Im P&11 einer unbehandelten Tuchprobe drangen die Wassertropfen in 5 bis 15 Hinuten ein.

Die Prüfung auf dae ölabweisungsvermößen wurde wie oben beschrieben durchgeführt mit der Ausnahme, daß Tropfen von Mineralöl an Stelle von Wasser aufgebracht wurden«, Im Fall von nicht behandeltem Tuch drangen die Mineralöltropfen augenblicklich ein» .

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BAD ORlGiNAL

• - 14 -

BtliPlel 1

Aufbringen von wasserabstoßend machenden Mitteln

A. Lösungen

Lesung I: 4 ^ Hexamethylendiamin in Wasser Lotung Ht 2 i» 8ebaooylchlorid und

2 it Behenoylohlorid in Tetrachlorkohlenstoff

B. Aufbringen der Lösungen

Eine Probe von Volltuch wurde in die Lösung I 30 Sekunden eingetaucht, durch Quetschwalzen geführt, um die überschüssige Flüssigkeit zu entfernen, 30 Sekunden in die Lösung II eingetaucht, durch Quetschwalzen geführt, um die überschüssige Flüssigkeit tu entfernen, einer 15-Minuten-Wäsche in warmem Wasser und Reinigungsmittel unterworfen, mit Wasser gespült und an der Luft getrocknet.

0. Ergebnisse

Die behandelte Wolle zeigt eine Gewichtszunahme von 7,2 fi und beim Waeohen in dem Aoceleroter eine Flächenschrumpfung von 13»6 £·

Bei der Prüfung des Wasserabstoßungevermögens zeigte sich, daß die Wassertropfen nach 8 Stunden noch nicht in das

behandolte Gewebe eingedrungen waren₀

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; . .. .15 -■ ~ ^ψι

Beiaoial 2 _

md Bauchenden Mitteln ' -'* -·■ Zi 4 % Hexamethylendiamin in Waeeer t'^x ,

ίΛβνοΛ XXt 3 j· οβ οίο<5yiOhloriq vind 3 τ* PolyathyleiBC'' ^J

Tonetwa 5000 birlo^^ ^iir Wolltuch wurde wie in Beiepiel 1, Teil B, beschrieben,

l)me· bahradelt· ¥uoh eeigto eine Gewichtszunahme von 6,7 ^S und

Dia Prüfung auf daa WaeeerabetoßungeveriBÜgen ergab, α aß di« Waaaartropfan nach β Stundan noch nicht in das behandelte

Gewebe eingedrungen waren MiL

$< S,T ηϋ-ψ BüinBükiimiäüi

γόη waeaerabetoBend maohenden Mitteln <^ SsC *

Ltfaung It 3 i* Polyäthylenemulaion und

20 * I

von etwa 5000 bie 10 000, 5

ORIGINAL INSPECTED

Alkylarylpolyäthylenglyool, 1,5 # Kaliumhydroxydlösung und 73,5 # Wasser) Lösung II: 3 # Sebtcoylchlorid in Tetrachlorkohlenstoff,

Wolltuch wurde wie in Beispiel 1, T_eil B, beechrieben, mit den Lösungen I und II behandelt.

Das behandelte Tuch zeigte eine Gewichtezunehme von 3,9 # und beim Waschen in Acceleroter eine Flächenschrumpfung von 12,6 Ji.

Bei der Prüfung auf Wasserabstoßungsvermögen drangen die Waesertropfen nach 6 Stunden noch nicht in das behandelte Tuch ein.

Beispiel 4 Anwendung eines BChmutzabweieend machenden Mittels Es wurden 3 Versuche durchgeführt, wobei die folgenden Lösungen verwendet wurdent

Versuch a

Lösung Is 2 ^ Hexamethylendiamin in Wasser, zuzüglich

4 # Na₂CO^ und 4 ml Je 100 ml Lösung schmutz-

abweisend machendes Mittel Lösung Ht 3 # Sebacoylchlorid in Tetrachlorkohlenstoff

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- Tereuch b

LOsung Ii 2 Jt Hexamethylendiamin in Waeeer zuzüglich

4 £ Ha₂CO- und 8 al (je 100 ml Lösung) schmutzabweisend machendes Mittel Lüeung Ils 3 £ Sebacoylohlorid in Tetraohlorkohlenetoff

Yereuoh ο

U)IUBg Ii 3 9t Sebacoylchlorid in Tetrachlorkohlenstoff Lusting Ils 2 % Hexamethylendiamin zuzüglich 4 "h Na₂CO,

und β ml je 100 ml Lösung schmutzabweisend

machendes Mittel

Das In diesen Vertuoneη verwendete schmutzabweisend machende MIttel war ein unter der Bezeichnung "FC-I39" bei dor Minnesota Mining and Manufacturing Company erhältliches Produkt, das •ine Beuleion, die einen polymerleierten Ferfluoracrylatoster als aktiven Bestandteil enthält, ist.

Volltuob wurde wie in Beispiel 1, Tell B, mit den Lösungen behandelt. Ss wurden folgende Verte für die Gewichtszunähmeη und die Schrumpfung (naoh dem Waeohen im Acceleroter) des Produkts erhaltenο

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ORIGINAL INSPECTED Versuch dewlohtsninahM Pläoheneohrunpfung

a 3,0 5,0

b 3,5 6,0

O 2,0 7,0

Di· behandelten Gewebe reigten ein ausgezeichnetes öl- und Waeeerabweieungevermögen. Bei der Prüfung auf dae ölabweisungs vermögen waren die Öltropfen nach 7 Tagen noch nicht in das Gewebe eingedrungen. Bei der Prüfung auf das Waeaerabstoßungavermögen waren die Vaeeertropfen nach 12 Stunden noch nicht in das Gewebe eingedrungen« ferner wurde gefunden, daß die in Aooeleroter gewaaohenen Proben (hierbei let die Beanspruohung des Waschguts sehr stark), ihr Ul- und Wasser» abweieungsvermugen ohne Beeinträchtigung beibehielten.

Beispiel 5

Anwendung von wasserabstoßend machenden Mitteln lößung Is 4 $> Hexamethylendiamin in Wasser Lösung II: 3 $> Seb%ooylchlorid und 4 % eines

PolymethylwaeeerBtoffsiloxane der Formel

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VoUttioh wurde wla la Balaplal 1, Tali B, beschrieben, mit dan Lösungen I und II behandelt. Dae behandelte Tuoh zeigte eine QewiohtesunahBe τοπ 2,7^ und bein Waaohen in dem Accelerοter eine rittohenaohrunpfung τοη 12,6 £·

Dia Prüfung auf daa Waaeerabatoßungereroögen ergab, daß die Wassertropfen 12 Stunden brauchten, um in daa behandelte Gewebe einzudringen.

Beiepiel 6

Anwendung einea waaeerabatoflend Machenden Mittels Lösung It 4 jC Hexamethylendiamin in Wasser Lösung Ht 3 JC 8ebaco/1Chlorid plus 4 $> Polydimethyl-

eiloxan

WoIltuoh wurde,wie in Beispiel 1, Teil B, beschrieben, nit dan Lueungen I und II behandelt. Das behandelte Tuoh salgta eine OewichtsBunahee von 2,9 ^ und nach dem Waschen Ib Accelerator eine Flttohenachrumpfung von 13,5 7»«

Bei der Prüfung auf daa Wasserabstoßungsvermögen ergab eich, daß die Waseertropfen 12 Stunden benötigten, um in dae behandelte Gewebe elncudringene

90981 3/U2*

Anwendung eines wawsararbstoSend machenden M-ittels Lösung I: 4 9* Hexamethylendiamin In Wasser Lösung ZIt 5 5ί Sebaooylchlorid und 4 # Caraaubawaohe

in Tetrachlorkohlenstoff.

Volltuch wurde wie in Beispiel 1, Teil B, beschrieben mit den Lösungen X und XX behandelte Das behandelte Tuch ergab eine Oeviohtesunahae Ton 3,2 ji und nach dem Waschen im Aocelerotor eine ?läoheneohrumpfung von 9,8 ^.

Die Prüfung auf da· WaeeerabatoQungeyermögen ergab, daß die Waeeertropfen 12 Stunden brauchten, um in das behandelte Gewebe einzudringen,

Beispiel 8 Anwendung eines Pigmente

A. Lösungen

Löeung X: 3 % Hexamethylendiamin und 6 i» Ka₂CO, in

Wasser Lösung IX: 3 £ Sebaooylohlorld und 0,05 £ Heliogenblau

(ein Phthalooyaminpigment - c«I«-Pigmentblau ¹ CI« Nr« 74160) in einem flüchtigen Erdöl-

kohlenwaaserstoffdeotillat, Kp* 138 bis 145⁰Cr

909813/1424 bad original

U44087

Lnt Wolltuohprobt wurdt 15 Stkundtn In dit LöaoBf X tlBgttauoht, durch Qutttchvalstn gtfuhrt, um die ttbtrtobBf if FlUttigk tit su tntfernen und 15 Stkundtn in dit LOtung IX tlngttcuoht und durch Quetschwalzen geführt, un dit ttbtrtobOtti£t FlUttigktit iu entfernen, Dae behandelte Tuch wurdt dann tiatr 15-Hinuttn-Wätoht in waniem Watetr und VatAaltttl eottrworftn, Bit Waattr get pult und an dtr fttrooiOMt.

Daa btaaafltltt tuen stifte tint Gtwiohtasunahmt von 2 i» und naoh dta Vaaebta in dta Aootltrotor tint Plttchtntohruapfung ▼on ie Jt.

Sat btha&dtltt Otwtbt wita tint gleichmäBige patttllblaut Färbt auf» dit wthrtnd dtr Verfahrtntwäeche (antchlifltnd aa daa Aufbringtn dar Lötungen I und II) und während dtr naohfolgtndtn Viaoht In dta Acctltrotor farbecht erhalten ttfr*. Bt ati darauf hingtwieeen, da0 dat bti ditttm Vereuch Ttrwtndttt Btliogtnbltu für Wollt nicht tubttantiv itt.

9 0 9 8 1 3 / U 2 A bad

Beispiel 9 Anwtndmuc tinea achmutgabweiaend machenden Mittal· Lösung Σ: 3 £ Hexamethylendiamin, 6 £ Na₂CO, und

1 % echnutsabweiaendea Mittel in Wasser Ltttung Ut 3 # 8tbaooylchlorid in Tetrachlorkohlenstoff

AIa schautlabveiaend machende» Mittel wurde bei dleaem Verauoh ein von der Minneaota Mining and Manufacturing Company erhältllohee Handeleprodukt "PC-208" verwendet, wobei ea eich ein polymerieiertee Perfltiorbutylacrylat handelt₉

Wolltuoh wurde wit in B_tiepiel 8, Teil B_t beschrieben mit den Lotungen I und II behänd tit. Sa· behandelte Tuch sseigte eine atviohtaeunahBt von 2,6 ^ und nach dem Waschen im Accelerotor eine Plächeneohrumpfung von 12,6 £.

Pie Prüfung auf AbweiaungtveraOgen ergab, daß ultropfen

60 Stunden und Waaeertropfen 12 Stunden brauchten, um in das

Gewebe einiudringen· Beispiel 10 Anwendung eines ineektioiden Mittels Lösung It 3 i» Hexamethylendiamin und 6 % Na₂CO, in Wasae Iiusung II: 3 # Sebacoylchlorid und 1 1> einer 20 Lösung von Dieldrin in Toluol. Dieldrin ist die Triüialbezoichnung der

folgenden Verbindung«

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BAD

-2J-

5,6,7,8,8a-ootehydro-1,4,5i8-diinethanonaphthalin.

Wolltuoh wird· wie In Beispiel 8, T«il B, beschrieben mit den Lösungen I und XZ behandelt. D_Re behandelte Tuoh zeige eine aewiohteiunahae τοη 2,0 Jt und nach den Waschen im Acoelerotor eine ilächeneohruepfung τοη 4,9 +·

Eine Probe de· Produkte, das lediglich der- Verfahrenewäeohe (aneohliefiend an die Anwendung der Lösungβη I und II) unterworfen worden war, und eine Probe dea Produkts, das im Aocelerotc? gewaaohen worden war, wurden Prüfungen auf ihre Mottenfeetigkeit unterzogen. Zur Kontrolle wurde auch eine Probe dea nichtbehandelten Gewebea geprüft.

Bei der Prüfung wurden Gewebeproben gleicher Größe zusammen ■it 10 6 Wochen alten Teppichkäferlarven (Anthrenue ecrophu- lariae) in ein Gefäß eingebracht. Hach 14 Tagen vairde die Hortalltit der Käferlarren, die erkennbare Schädigung dee dewebee und daa Oewioht der Ausecheidung der Schädlinge beetimmt.

Die erhalten Ergebnisse sind, im folgenden aufgeführt:

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Probe

Mortalität

erkennbare Gewicht der Schäden Ausscheidungen am Gewebe

behandeltes Gewebe

alle tot

behandeltes und 4 tot, 6 in im Acoelerotor abnormem gewascheneβ Zustand Gewebe

unbehandeltes Gewebe

alle lebend und normal

keine	< 1	mg
kedne	< 1	mg
vorhanden	10	*mg,*

Beispiel 11 Anwendung eines ineekticiden und eines sohmutgabweiaend

machenden Mittels

Lösung It

Lösung II:

3 i» Hexamethylendiamin, 6 < Na₂OO. und 5 £ "FC-208" - polymerisiertee Perfluorbutylacrylat - in Wasser

3 # Sebaooylohlorid und 1 f> eines Die Idrin- !concentrate (20 %) in Toluol»

Wolltuch wurde wie in Beispiel 1, Teil B, beschrieben mit den Lösungen I und II behandelt. Das behandelte Tuch seigte eine Gewichtszunahme von 2 # und _nacn £_βη w_aeohen im Accelerotor eine Flächenschrumpfung von 13,5 f>·

Das behandelte Gewebe eeigte ein ausgezeichnetes öl- und WaeeerabBtoßungevermögen. Bei der Prüfung auf ölabveieungevermugen drangen die Oltropfen 60 Stunden lang nicht in das Gewebe ein. Bei der Prüfung auf das Waeeerabstoeungsvermugen

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BAD ORIGINAL

war«· Alt Vaaaavtvoffan nach 6 Stunden nooh nicht In das •««•te alaeadniafan· ferner wurde gefunden, da0 nach dta Vaaahaa dar Profcaa la Aooelerotor, wobei da· Waaohgut aehr •tark baaaaprueat wird, daa 01- und Vaeeerabetoßungevermögen pralrtlaoh ohB· BMlatrttohtigung erhalt#n blieb.

Sin· ladiglicfc dar Ttxfahrenawileoh· (anaohlieB«nd an daa ittflirlngaa dar Ltfauagan I und II) untarworftne Produktprobe und alaa Produktprob·, dl· la Acoelerotor gevaechen worden war»· wurd·« via la Beispiel 10 beeohrieben auf ihre HotteB«oh1h*lt g«prttft. Dl· Ergebnieee alnd la folgenden aufg*ftthrtt

Prob·

Mortalität

erkennbare Sohäden an Oewebö

Qewlcht der Aueecheidüngen

behandelte· 0·*·*·

all· tot

baaandoltaa und 6 tot la Ace*lerotor 4 abnorm

all· lebend uad noraal

unbehandelte»

Oeweb·

kein·

keine

vorhanden

< 1 mg

< 1 ng

10 ag

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BAD 0BJ6«NAL

Beispiel 12 Anwendung eines Insekt!οiden Mittela Löeung It 3 # Hexamethylendiamin, 6 £ Na₂CO- und 1 #

wasserlösliches insektioides Mittal (Pentachlord!hydroxy-triphenylmethannatriumeulfonat) in Waaaer

Lösung Ils 3 i> Sebaooylchlorid in Toluol.

WoIl tu oh wurde wie in Beispiel 1, Teil B, beschrieben mit den Lösungen I und II behandelt. Bas behandelte Tuch zeigte eine Gewichtszunahme von 2 i> und nach dem Waschen eine Flächensohrumpfung von 23,|> ^.

Die Produkte wurden wie in Beispiel 10 hinsichtlich ihres WiderstandsvermQgens gegen den Angriff von Motten geprüft. Die Ergebnisse sind im folgenden wiedergegeben«

Probe Mortalität erkennbare Gewicht der

Schäden im Ausacheidungei Gewebe

Behandelter Stoff	5 tot 5 abnorm	keine	1	mg
behandelter und im Aooelerotor gevaaohener Stoff	l totι einige Larven normal	gering	3	mg
Beispiel 1j$
Aufbringen eines ochmutzabweiaend	machenden Mittels

Versuch a

Lösung It 2 «i Hexamethylendiamin und 4 £ Na_?C0,

. 9098Ί3/1Α2Α

U44087

Πι ' * Sebaooylchlopid und 1 * "FC-

(in Beispiel 4 bssehrieben) in einem flüchtigen Erdtflkohlenvaaaeratof f de at ilia t

Yeraooh b

Luaung Ic 2 jL Hexamethylendiamin und 4 f> Ia^

. in Waaaer

LSs)ODe III J f Sebaooylchlorid cuaUglioh 5 $

"10-159" (in Beispiel 4 beschrieben)

in einem flüchtigen Erdttlkohlenwaaeeratoff-

dsstillat

Volltuohprobsn «orden wie in Beispiel θ, Teil B, beschrieben mit dan LOeungen behandalt·

Ba aeigte eich, daB die Produkte ein ausgszeichnetes 01- und Waaeerabeto0ungsrermOgen besaßen, da Oltropfen sowie Waaaertropfen nach 24 8tunden noch nicht in die behandelten Stoffe eingedrungen waren.

Beiepiel 14

Aufbringen eines wasserabstoßend machenden Mittels

Lösung Is 2,5 % Hexamethylendiamin und 5 i> Natriumcarbonat in Wasser

Luaung XI: 3 i> Sebaooylchlorid und 2 ^/Trifluormethyl-

bensoylohlorid in Xylol

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..·■■■- 26 -

Wolltuohproben wurden wie in Beiepiel 1, Teil B, beschrieben mit den Losungen behandelt.

Bs wurde gefunden, daß die Produkte ein ausgezeichnetes WaeserabstoBungsvermOgen besaßen, da Waeeertropfen Über 12 Stunden auf der Oberfläche des Stoffs verblieben, ohne Ihn tu benetsen·

Das Hauptanwendungseebiet der vorliegenden Erfindung ist die Behandlung von Textilgütern aus Wolle, vor allem deshalb, weil hierbei ein doppelter Vorteil erzielt wird, d.h. die Wolle wird Bit einer fixierten Ablagerung des Y_eredelungs-Bittels ausgerüstet und außerdem schrumpffeet gemacht. ErfindungsgemäS können jedooh gane allgemein alle Arten ▼on faserhaltigen Stoffen behandelt werden, beispielsweise Tierhäute, Leder, Tierhaar, Baumwolle, Hanf, Jute, Ramie, ?laohs, Hole, Papier, synthetieohe Cellulosefaser^, wie Yisoose, Celluloseacetat und'CeUuIoseacetatbutyrat, Kaeeinfasern, Polyvinylalkohol, Proteinfasern, Alginfaeern, Glaefasern, Asbest und organische Fasern auf anderer Grundlage als Cellulose, wie Polyäthylenglycolterephthalat, Polyacrylnitril, Polyäthylen, Polyvinylchlorid, Polyvinylidenchlorid. In Verbindung mit all diesen faserhaltigen Stoffen iet die Erfindung von Nutsen, da sie danach mit fixierten Niederschlägen von Veredelungemitteln vereehen werden, gleichgültig, ob BUBätelich auch ein Schute gegen Schrumpfen erteilt wird oder nioht.

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BAD

Claims

PBtvBtBBvprUohv

· Weitere Auebildung dev in Anepruoh 1 dee Patent· ί

(PateatvBBVldttBg L 38 742 IVo/fek) definierten Verfahrene, gekennzeichnet, daß man eine der umaetebaren

pit einem Veredelungemittel vereetst, das in dav behandelte Pavvramtvrlal eingebettet wird, wenn die 8BkVtVBVVB unter Bildung einev harvartigen Kondeneatlonapolymerem in eitu reagieren.

·?. Verfahren naoh Anepruoh 1, daduroh gekennzeichnet, daß man vlv Veredelungemittel ein ineektioidee Mittel verwendet.

3· Verfahren naoh Anepruoh 1, daduroh gekenntelohnet, daß man al· Veredelungemittel ein eohmutiabetoßend machend··

Mittel verwendet.

4· Verfahren nach Anepruoh 1, daduroh gekennselohnet, daß man alv Veredelungemittel ein waeeerabetoßend machend·· Mittel

5· Tvrfvlirvii naoh Anepruoh 1, daduroh g«k«nnselohnet_f daß man via TvrvdvliingvBittvl «inen farbgobenden Stoff verwendet.

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UU087

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ale Veredelungesittel ein insektieides und ein sehmuteatweisend machendes Mittel verwendet·

. BAD ORlGiNAL

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