DE1443969A1 - Verfahren zur Koernung von kristallinem Harnstoff - Google Patents
Verfahren zur Koernung von kristallinem HarnstoffInfo
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Description
t H H O 3 U
(US 316 628 - prio 16.10.1963
Case 870 - 1529 - 3111)
W. H. ©race & Co. \ ; **y, *-
\ " " York, H.Y./ V.St.A.
Hamburg, den 25. September
Yerfiahren zur Körnung von
kristallinem Harnstoff
Biese Ippfiociaqg betrifft ein Verfahren zur Körnung von
kristallinem Harnstoff. Bekanntlich neigen viele organische ttnä anorganische stoffe dazu, in gepulverter, kristalliner,
geperlter oder gekörnter Form zusammenzubacken uöö bei öeü? Lagerung »ehr oder weniger harte, feste Hassen
zu Mlden? 00 dass der Endverbraucher üblicherweise diese
Blöcke vor der Verwendung zerkleinern muss. Viele Kunstöüiiger
s. Bo neigen zum Zuaamaenbacicen und erfordern einen
groeeen Arbeits- uM Zeitauf wand,^ um sie in eine zur gleiciiisäaÄigen
Verteilung geeignete Form zu bringen und um Verstopfen und Klöfflteen der Streugeräte zu vermeiden. Fein zerteilter Harnstoff neigt besonders stark zum Zusammenbacken.
SÖSS12/
Gegenwärtig wird fein zerteilter Harnstoff meist kristallin oder in Perlenfarm auf den liarkt gebracht. Kristalli~
ner Harnstoff kommt in langen naäelartigen Kristallen oder
in relativ gross en, rechteckigen oder quadratischen Kri^·
stallen vor, während die Perlen kleine runde Kügelehen von
etwa 700 bis 1600 Mikron Durchmesser sind, die sich bilden, «renn kleine Tropfen geschmolzenen Harnstoffes durch einen
Luftstrom in einem grosaen Turm (30 Ä 4-5 m) abgekühlt werden.
Es liegt in der Hatur dieses Herstellungsverfahrens,
dass ein Produkt erhalten wird, das eine geringere Reinheit besitzt als kristalliner Harnstoff. Ber kristalline Harnstoff
des Handels enthält z.B. nur etwa 0,02 bis 0,3 Gew.#
Biuret, das für manche Pflanzen giftig ist, während Harnstoffperlen
etwa 1-2 Gew»?£ Biuret enthalten. Ausserdem
enthalten die Harnstoff perlen oft bis zu etwa 150 ppm freies Ammoniak, wohingegen kristalliner Harnstoff praktisch
ammoniakfrei ist. Bie Anwesenheit freien Ammoniaks
im Harnstoff ist störend wegen des ungünstigen Effekts, den es auf den pH von Harnstofflösungen bei der Herateilung von
bestimmten Kunststoffen hat, und weil sein teilweises Freiwerden
während der Versendung und Lagerung zu einer höchst unangenehmen Geruchsbelästigung führt. !Dazu kommt, dass für
den form zur Herstellung der Perlen sowie die dazugehörende
Ausrüstung erhebliche Kapitalaufwendungen notwendig Binde
909812/ VCH3 ' ,
- j
Trots dieser Nachteile ist die Perlenform für Barnstoff
die be το r zug te Markt 8 orte geworden, weil bei dieser die
Heizung zum Zusammenbacken nur etna 40 bis 50 56 so gross
ist wie bei kristallinem Harnstoff. Jedoch auch diese verminderte neigung des geperlten Barnstoffes zum Zusammenbacken stellt immer noch ein sehr ernstes Handhabungsproblem dar.
In der Praxis wird der fein zerteilte Harnstoff des Handels,
der 0,1 bis 0,5 Gew.i<
Feuchtigkeit enthält, in Mehrschichtensäcke verpackt, die zur Abhaltung von Feuchtigkeit Schichten aus PolySthylenfolie oder Lagen aus Asphalt
haben. Unabhängig von der Teilchenform oder -grösse des
Harnstoffes wird jedoch immer gefunden, dass die Hasse die
Neigung hat, einen einzigen festen Block zu bilden, wenn
sie in der üblichen Weise gelagert wird· in manchen Fällen,
besonders bei nadeiförmigen Kristallen, bildet sich bereits
in wenigen stunden ein harter fester Block, wenn der eingesackte Harnstoff einem leichten Druck von z.B. 0,07 bis
0,35 kg/cm unterworfen wird.
Zur Vermeidung der oben genannten Probleme wurde früher
vorgeschlagen, den fein zerteilten Harnstoff vollständig ' .zu schmelzen und dann Luft in einen kleinen strom der
909812/1043 ; · _ _
ORiGiNAL INSPECTED-
geschmolzenen Masse einzusprühen, um kleine Perlen einheitlicher
Grosse zu erhalten. Andere Vorschläge betreffen den Zusatz von erheblichen Mengen (ca. 1-5 Gew.^ und
darttber) verschiedener sogenannter Verbesserungszusätze
wie z.B. Ton oder basisches Magnesiumcarbonat. Alle diese
früheren Vorschläge hatten einen oder mehrere Nachteile wie die Herstellung von weichen und leicht zerfallenden
Plätzchen, die Notwendigkeit zu kostspieliger Ausrüstung und/oder für zeitraubende Prozesse sowie schliesalich die
Einführung von verhältnismässig grossen Mengen unlöslicher
Unreinheiten in den Harnstoff.
Ea wurde nun gefunden, dass ein praktisch nicht zusammen-
■■ -·.·>■ ■>■■-»..
backender, geperlter Harnstoff hergestellt werden kann mit
Hilfe eines kontinuierlichen Verfahrens^ das dadurch gekennzeichnet
ist, dass man kristallinen Harnstoff in eine Reaktionszone einführt, die Harnstoff schicht in der Heaktionazone
umwälzt und den Harnstoff wiederholt durch eine Zone hoher Temperatur, durchführt, deren Temperatur über
dem Schmelzpunkt von Harnstoff gehalten wird, wobei die Oberflächen der Teilchen angeschmolzen werden und erst
beim Wiedereintritt in die Umwälzzone eine Agglomeration auftritt, und dass man den Harnetoff kontinuierlich mit
einer solchen Geschwindigkeit aus der Reaktionazone entfernt,
ORIGHNAL IMSPBCTED
909812/1043.
dass die Verweilzeit des Harnstoffes in der Zone 30 Minuten bis 17 Stunden beträgt. Bas Verfahren lässt sich nur für
kristallinen Harnstoff verwenden, da bei Anwendung auf Harnstoffperlen die Neigung zum Zusammenbacken noch auf
einen Wert von etwa 190 $ anstieg, verglichen mit nicht behandelten
Perlene
Das nach dem obigen Verfahren hergestellte Produkt besteht
aus harten Körnern von Harnstoff, die im wesentlichen die
hohe Reinheit des kristallinen Harnstoffes haben und die
aussehen wie die Harnstoffperlen, aber eine wesentlich geringere Neigung zum Zusammenbacken besitzen als die Perlen.
Bei dem Verfahren gemäss Erfindung werden vorzugsweise die
folgenden Bedingungen und Verfahrensschritte eingehalten!
a) Die uaigewöljste Harnstoff schicht wird bei einer Oiempera*urtoii
etwa 115 bis 1259C gehalten}
b) Die Aufenthaltsdauer des Harnstoffes in der Bearbeitungen
x-£o. i-'-y^' .;?:■,:. ·<
~ ' v. ■■:■: ■'-■■■
zone betragt etwa 45 bis 125 Min. j
c) Bau Produkt wtfcd nacb θβκ Entfernen aus dem Reaktor ge~
aiebtr, um eile Teilchen zu entfernen, die von eines sieb
. jv^ß '4*70 ί**&$6&%& lüasohenweite (LTkW) zurückgehalten
werden, u» dadurch ein Produkt zu erhalten, das von
gr&Ooeren feilchen frei ist· . ^
§09812/1043
BAD ORIGINAL
-δα) Die zu grosoen feilchen werden zermahlen, so dass der
gemehlene Harnstoff ein sieb von 0,37 mm LW passiert
und dieser dann in die Bearbeitungszone zurückgeführt • werden kann}
e) Bas so erhaltene Produkt wird erneut gesiebt, um ein
Produkt von vorausbestimmter Teilehengrösae zu erhalten
(z.B. Produkte, die auf einem Sieb von 2,35, 1,40, 1,00, 0,84, 0,55 oder 0,36 mm LMW zurückgehalten werden), und
alles feinere Material wird in die Bearbeitung zone zurückgeführt»
Die Zone hoher temperatur, in der die Oberflächen der Harnstoff
teilchen schmelzen, kann direkt beheizt werden (z.B. durch Heizgas- oder andere Brennstoff brenner) oder indirekt
(a.B. durch die Strahlungshitze eines elektrischen Widerstandsofens oder von Oberflächen, die durch die Verbrennung
von Brennstoffen erhitzt werden oder fiurch Hitze, die aus
Konvektionsströmen des beheizten Leitungssystems stammt)*
Ardere BeheizungemÖgiiehJceiten der fraglichen 2one liegen
für jeden Fachmann klar auf der Hand.
Das erfindürigsgemässe Verfahren liefert hervorragende Ergebnisse,
wenn kristalliner Harnstoff mit .einem Feuchtigkeitsgehalt von weniger ale etwa 0,1 Gewo# eingegeben wlröj
BACf ORIGiNAL
309812/1043 ' .7 .
hervorragende Ergebniese morden ebenfalls erreicht, als
kristalliner Harnstoff mit eine» Feuchtigkeitsgehalt von
aehr als etwa 1,6 % eingegeben wurde.
Im folgenden soll die vorliegende Erfindung anhand von Beispielen in Zusammenhang mit der heiliegenden Zeichnung
näher erläutert werdens.
Kristalliner Harnstoff wurde kontinuierlich einer Fördersohnecke 1 zugeführt, deren Umdrehungszahl die Geschwindigkeit regulierte, mit der der Harnstoff in die Bearbeitungezone 2 eingeführt wurde. Biese Zone 2 bestand aus einem
hohlen Stahl zylinder 3 mit einem Hantel, einer Eingangssaite 4 und einer Ausgangsseite 5, Der Zylinder war auf
Rollen montiert und mit einer Antriebevorrichtung 6 ausgerüstet, so dass der Zylinder mit konstanter Geschwindigkeit
gedreht werden konnte (z.B. 6 - 10 Umdrehungen/Min.). Die Reaktionszone war so geneigt, dass der Harnstoff allmählich
zum Ausgangs end e 5 rutschte, wodurch eine durchschnittliche Aufenthaltsdauer von etwa 45 Minuten erreicht wurde, wenn
der Harnstoff mit etwa 270 kg/3td. in das system eingegeben wurde. An der Innenseite dee Zylindermantels waren
wagerechte Hit nehmer angebracht,'die den Harnstoff aus der
909812/1043 n
— ο *■»
Harns toff schicht 7 im unteren Teil der Reaktionszone bei
jeder Umdrehung mit hochnahmen, so dass der Harnstoff in die schicht zurückfallen konnte. Einwaagerechter Gasbrenner
erstreckte sich praktisch über die ganze Länge der Bearbeitungszone
und besass Regulierungsmöglichkeiten für Gas
und Luft und war etwa in der Mitte zwischen der Mittelachse und dem äusseren Mantel angebracht, aber war dort nicht
befestigt. Der Brenner wurde mit einem Gemisch von Naturgas und Luft betrieben, das beim Austreten aus einer Anzahl
nahe beieinanderliegender öffnungen 9 brannte. Diese Anordnung ergab eine gerade Flammenfront entlang eines
groaeen Teils der Reaktionszone. Die Mitnehmer und der
Brenner waren so angeordnet, dass ein wesentlicher Teil des durch die besagten Mitnehmer hochgehobenen Harnstoffes
durch die Flammenzone zurückfiel; durch die Verwendung einer innen angebrachten Leitplatte, die den herabfallenden
Harnstoff in die Flamme ablenkte, wurde dieser Effekt noch verstärkt. Die Verbrennungsprodukte wurden durch Kanal 10
entfernt, und der Harnstoff wurde kontinuierlich durch einen
giOssen Überschuss von Sekundärluft gekühlt, die bei 4 in
die Reaktionszone eintrat und mittels einer Saugvorrichtung durch das System gezogen wurde. Die Luft strömt gleichsinnig
mit dem Harnstoff, aber das System kann auch so gebaut werden, dass im Gegenstrom gearbeitet wird. Wärm©
9098 12/1043
wurde durch ein Kühlmittel (z.B. Wasser) abgeleitet, das über den äuaseren Mantel sowie durch die Umhüllungen von
Brenner und Ablenkplatten geleitet wurde» Dies war wichtig, denn dadurch, dass der äussere Mantel ktihl gehalten wurde,
liess sich ein Aufbau von Harnstoff an den Mitnehmern verlaeiden*
Die Höhe der Harnstoffschicht in der Reaktionszone wurde durch die Höhe eines ringförmigen Wulstes am Auagangaende
reguliert. Die Apparatur wurde so betrieben, dass de:? Harn-
und atoff aich durch die Einheit bewegte ^mehrfach durch die
Flamme zurück in die Harnstoffschicht fiel, wodurch eine
fjchiohttemperatur von maximal etwa 124° am Ausgangsende der
Heaktionszone erreicht wurde. Die kurzzeitige Oberflächenteoperatur
war hoch genug, um die Oberflächen der Harnstoffteilohen
gerade zu schmelzen (Schmelzpunkt etwa 1330C),
vrenn sie durch die Flamme fielen, wodurch erreicht wurde, class sie erst bei Erreichen der Harnstoffschicht agglomerieren« Eiae kleine Menge von Harnstoff staub, den Abluft
und Verbrennungsgase mitführten, wurde in einer Wascheinheit
(nicht auf der Zeichnung) zurückgewonnen.
Das Produkt Verliese die Reaktionszone durch den Schacht 11, der sit eines Luftventil ausgerüstet war und gelangte von
100812/1043 _10_
BAD
dort in einen EXihler 12 herkömmlicher Konstruktion. Das
gekühlt© Produkt wurde dann mit einer üblichen Siebvorrichtung ausgesiebt.
Bei diesem Versuch wurde kristalliner Barnstoff mit einem
durchschnittlichen Durchmesser von ca. 390 Mikron, der etwa 0,5 Gew.56 Feuchtigkeit und etwa 0,7 Gew.# Biuret und weniger
als etwa 10 ppm freies Ammoniak enthielt, in das System mit einer Geschwindigkeit von etwa 270 kg/std. eingegeben,
und das Produkt wurde etwa im gleichen Verhältnis abgenommen. Das Produkt wurde auf etwa 35 bis 50° abgekühlt
und dann durch Sieben in drei Fraktionen getrennt. Die erste Fraktion bestand aus zu grossen Teilchen, die auf
einem Sieb von 4,70. mm LMW zurückgehalten wurden, die zweite Fraktion bestand aus Teilchen, die durch das besagte Sieb
von 4,70 mm LMW durchgegangen waren und auf einem Sieb von 0,55 mm LMW zurückgehalten wurden, die dritte Fraktion bestand aus Teilchen, die durch das Sieb von 0,55 mm LMW
durchgingen.
Nach einer Versuchszeit von 24 Stunden wogen die erste Fraktion 212 kg, die zweite Fraktion 2360 kg und die dritte
Fraktion 801 kg.
909812/1043- * . tl .
Sie zweite Fraktion bestand aus harten Körnern mit einem
durchschnittlichen Teilchendurchmesser von etwa 1100 Mikron und enthielt 0,08 Gew.£ Feuchtigkeit» 0,26 Gew.# Biuret
und 23 ppm freies Ammoniak. Dieses Produkt war als Kunstdünger sowie für industrielle Verwendungszwecke, z.B. zur
Herstellung τοη Kunststoffen und Klebstoffen, geeignet.
Das Produkt der ersten Fraktion war für die Herstellung von Kunstdüngerlösungen und das Produkt der dritten Fraktion war als Futtermittel für Wiederkäuer, zur Herstellung
von Kunstdüngerlösungen sowie für Industrielle Verwendungszwecke wie die Herstellung von Kunststoffen und Klebstoffen,
geeignet. Ein siebentägiger Lagerhausstapeltest wurde benutzt, um an Stichproben die Neigung zum Zusammenbacken
der zweiten Fraktion dieses Versuches mit kristallinem Harnstoff und Harnstoffperlen zu vergleichen.
Bei dieser Untersuchung wird der zu testende Harnstoff in Säcke abgefüllt (ca. 45 kg per Sack), worauf die Versuchssäcke waagerecht auf ein hölzernes Gestell gelegt werden,
wie es Üblicherweise für Lagerhauastapelung verwendet wird. Ein handelsüblicher Sack und Sackverschluss wurden verwendet. Die Versuchssäcke wurden auf dem Gestell in 6
Schichten zu je 4 Säcken gestapelt, je ein Sack längs einer
909812/1043 iO
— 1 c. —
BAD ORIGINAL
Seite des Gestells. Fenn die Zahl der Versuchs säcke nicht
ausreichte, um eine Schicht auf dem Gestell zu füllen, wurden zusätzliche Harnstoffsäcke als Ballast aufgelegt»
Bas Gestell mit dem Testmaterial wird dann in einem Lagerhaus
eingelagert und zusätzlichem Gewicht ausgesetzt, indem 2 volle Gestelle von in handelsüblicher Weise eingesacktem
Harnstoff (6 χ 4 = 24 Säcke) je Gestell oben
darauf gelagert werden. Das Versuchsgestell wird in dieser Weise 7 Tage gelagert. Nach Ablauf dieser Frist werden
die Vvrsuchssäcke vorsichtig von dem Gestell abgeräumt, jeder Sack wird an einem Ende geöffnet, und der Inhalt wird
in ein sieb von ca. 8,5 mm LMW geschüttet, das alle Klumpen
zusammengebackenen Materials zurückhält« Die Klumpen
werden gesammelt und gewogen« Das Gewicht des zurückgehaltenen Materials ist ein quantitatives Mass für die Zusammenbackneigung
des Harnstoffes.
Ergebnisse dieser Bestimmung werden in der folgenden Tabelle zusammengestelltt
909812/1043 - 13 -
Untersuchtes Gewicht dee von einem Sieb von Material 8,5 mm LlOT zurückgehaltenen
(zur Eontrolle) 19
(zur Kontrolle) 45
Das allgemeine Eörnungsverfahren von Beispiel 1 wurde
wiederholt, wobei nach Beginn des Versuches kristalliner Harnstoff von praktisch der gleichen Teilchengrösse und
Zusammensetzung wie in Versuch 1 eingegeben worden war, dann jedoch der Teil des Produktes, der ein Sieb von
0,55 mn LMf passierte, in die Reactionszone zurückgeführt
wurde. Zusätzlich wurde alles Material, das auf einem Sieb von 4,7 ana LMW zurückgehalten wurde, zerdrückt, so dass es
ein Sieb von 0,36 am LHV passierte und wurde dann ebenfalls
in die Reaktionszone zurückgeleitet.
909812/1043
BAD
Einzelheiten des Versuches, die Ergebnisse von Analysen dea eingegebenen kristallinen Harnstoffes und des Produktes sowie die Ergebnisse von Zusamraenback-Tests sind in der folgenden
Tabelle zusammengestellt:
Eingabegeschwindigkeit (kg/std.)
Kristalliner Harnstoff ' 236.
In den Umlauf zurückgeführter Harnstoff 34
Insgesamt der Reaktionszone
zugeleiteter Harnstoff 270
Umlauf verhältnis (Gewichtsverhältnis
des zurückgeleiteten Harnstoffes zum
eingegebenen kristallinem Harnstoff) 0,14
Dauer des Versuches (stunden) 6,0
Durchschnittlicher Teilchendur chmesaer (Mikron)
Kristalliner Harnstoff 390
Produkt (a) ' 1100
BAD ORIGINAL 909812/1043 - 15 -
Eingegebener kristalliner Harnstoff 0,55
Produkt (a) 0,10
Kristalliner Harnstoff 0,07
Produkt (a) 0,23
Produkt 22
Zaagmmenbackneigung (b), (c), (d)
Kristalliner Barnstoff (zur Eontrolle) 100
Produkt 0
Harnstoff In Ferienform ( zur Kontrolle) 43
a) Ein Produkt, das ein Sieb von 4,70 mm LMW passierte
und auf einem Sieb von 0,55 mm JiWf zurückgehalten wurdef
b) Ein sieben Tage dauernder Lagerhausstapeltest wurde zur
Bestimmung der Zusanunenbackneigung verwendet |
c) Gewicht des Materials, welches auf einem sieb von ca, 8,5 sea LMW zurückgehalten wurde;
d) Stichproben«
909812/1043
- 16 -
Zwei weitere Versuche wie in Beispiel 2 wurden durchgeführt, aber beim ersten dieser Versuche (Versuch 3 a) wurde
das Produkt, das ein Sieb von 4,70 mm LMW passierte und auf einem Sieb von 0,84 mm LMW zurückgehalten wurde, für weitere
Versuche zurückgehalten. Beim zweiten Versuch (Versuch 3b) wurde das Produkt, das ein Sieb von 4,70 mm LMS? passierte
und auf einem Sieb von 1,40 mm LMW zurückgehalten wurde, für weitere Versuche verwendet» Bei jedem Versuch wurde Jeweils
der grobe Produktanteil zerdrückt, so dass er ein
Sieb von 0f37 Em LMW passierte, und dann zusasnaen mit allem
feineren Material wieder in den Umlauf zuilickgegeban«
Versuchseinzelheit.en und die Ergebnisse der Analysen und
des Zusammenback-lFeates sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt
s
Versuchs -Nr. 3a 3b
Eingabegeschwindigkeit
(kg/StdT) . * . ,
Kristalliner Harnstoff 194 99 *
Wieder in den Umlauf zurückgeführter Harnstoff 76 171
Insgesamt der Reaktionszone
zugeleiteter Harnstoff 270 270
909812/1043 _ 17 .
ORIGINAL INSPECTED
3a
PmlauiYerhältnJB
verhältnis des gurückgeffthrten
Harnstoffes zum eingegebenen
kristallinem Harnstoff) 0 ^0 1 ^1
yerauohsdauer (stunden) 12,7 11*5
Durchschnittliche .TejLlchengrosse (Mikron)
Kristalliner Harnstoff 36O 400
Produkt 1i60(a) 2000(b)
Feuchtigkei tagehalt
Frisch eingegebenes Material 0,66 0,41
Produkt 0,07(a) 0,07(b)
Frisch eingegebenes Material 0,08 0,08
Produkt 0,22(a) 0,12(b)
Freies Ammoniak (ppm)
Produkt 24(a) 17(b)
Eriatalliner Harnstoff
(zur Kontrolle) 100 100
Produkt 0(a) 0(b)
(zur Eontrolle) 43 43
909812/1043 - 18 -
BAD
a) Material, das ein Sieb von 4,70 mm LHV passierte und
von einem Sieb von 0,84 mm LMW zurückgehalten wurde;
b) Produkt, daa ein Sieb von 4,70 mm LMW passierte und von
einem Sieb von 1,40 mm LMW zurückgehalten wurde;
c) Ein siebentägiger Lagerhausstapeltest wurde verwendet, um die Zusamraenbackneigung zu bestimmen;
d) Gewicht des von einem Sieb von ca. 8,5 mm LMIf zurückgehaltenen
Materials;
e) Stichproben.
BAD ORIGINAL
St,kt 909812/1043
Claims (6)
1443963
(US 316 628 - prio 16.10.1963 Case 870 - 1529 - 3111)
W. B· Grace & Co.
Hew York, N.Y« / V.Sgt.A,.
Haiaburg, ilen 25. September 1964
Patentansprüche
I. Kontinuierliches Vorfahren sur Körnung von kristalline®
Harns toff j dadurch gelcennsse lehnet t (lass raan kristallinen
Harnstoff in eine Rsalctionszone einführt, die
Bfiornatoffschiclit in c.er Rijaktiojiszcne umspälzt und den
Harnstoff wiederholt durch eine Zone hoher TöHiporatur
durchführt, deren Temperatur üh(?r dem Schmelzpunkt von
Harnstoff gehalten wird, wobei dis Oberflächen der
Teilchen angeselWiolzen werdGn und erst "beim Wiedereintritt in die Dtealasone eine Agglomeration auftritt,
und dass man den Harnstoff kontinuierlich mit einer solchen Geschwindigkeit aus der Reaktionszone entfernt,
dass die Verweilzeit des Harnstoffes in der Zone 30 Minuten Ms 17 Stunden beträgt. .
BAD
SQ9812/KU3
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass die Temperatur in der umgewälzten Harnstoff schicht
115 Ms 125° C beträgt.
3- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
dass die Verweilzeit des Harnstoffes in der Reactionszone 45 bis 125 Minuten beträgt.
4· Verfahren nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil des aus der Reaktionszone abgeführten
Harnstoffes wieder im Kreislauf zurückgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4j dadurch gekennzeichnet,
dass der gesamte aus der Reaktionszone abgeführte und von einem Sieb von 4,70 mm LMW zurückgehaltene Harnstoff
zerkleinert wird9 so dass er ein sieb von 0,36 mm
LMW passiert und dann wieder in den Kreislauf zurüekgeführt wird«
6. Verfahren nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, dass
der gesamte, die Reaktionszone verlassende Harnstoff,
der ein Sieb von bestimmter lichter Maschenweite (LMW) passiert, wieder in die Reaktionszone zurückgegeben wird«
gtskt 909812/1043
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US316628A US3299132A (en) | 1963-10-16 | 1963-10-16 | Process for granulating urea |
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---|---|
DE1443969A1 true DE1443969A1 (de) | 1969-03-20 |
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ID=23229903
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19641443969 Pending DE1443969A1 (de) | 1963-10-16 | 1964-10-09 | Verfahren zur Koernung von kristallinem Harnstoff |
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---|---|
US (1) | US3299132A (de) |
DE (1) | DE1443969A1 (de) |
GB (1) | GB1073514A (de) |
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US4631156A (en) * | 1984-07-27 | 1986-12-23 | Bofors Nobel, Inc. | System and method of particulating 4,4' methylenebis (2-chloroaniline) |
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FR2985199B1 (fr) * | 2011-12-28 | 2016-03-11 | Commissariat Energie Atomique | Procede de production en voie seche de granules composites nanoparticules inorganiques/nanotubes de carbone, de tailles micrometriques ou millimetriques |
Family Cites Families (1)
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---|---|---|---|---|
CA612359A (en) * | 1961-01-10 | International Minerals And Chemical Corporation | Granular alkali metal halides and process of producing same |
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1963
- 1963-10-16 US US316628A patent/US3299132A/en not_active Expired - Lifetime
-
1964
- 1964-08-14 GB GB33308/64A patent/GB1073514A/en not_active Expired
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- 1964-10-09 DE DE19641443969 patent/DE1443969A1/de active Pending
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
NL6411750A (de) | 1965-04-20 |
GB1073514A (en) | 1967-06-28 |
US3299132A (en) | 1967-01-17 |
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