DE2543721C3 - Verfahren zum Gewinnen von wasserfreiem Natriumsulfat aus Glaubersalz - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Gewinnen von wasserfreiem Natriumsulfat (Na₂SO₄) aus Glaubersalz (Na₂SO₄ · 10 H₂O)₁ bei welchem das Glaubersalz in einer mittels heißer Gase fluidisierten Schicht von wasserfreien Natriumsulfatpartikeln bzw. Natriumsulfatagglomeraten dehydratisiert und getrocknet wird.

Glaubersalz wird nach konventioneller industrieller Technologie meist aus seiner wässerigen Lösung durch Kühlkristallisation unterhalt 32°C gewonnen.

Für die Überführung des Glaubersalzes in die kristallwasserfreie Form des Natriumsulfats werden sehr unterschiedlich Technologien angewandt.

Nach einer Methode wurde versucht, das Glaubersalz im eigenen Kristallwasser zu schmelzen und dann diese Schmelze in oder auf ein Wirbelschichtbett von wasserfreiem Natriumsulfat zu sprühen. Wegen verschiedenen technischen Schwierigkeiten, wie Verstopfen der Düsen usw. konnte sich dieses Verfahren nicht durchsetzen, obwohl grundsätzlich eine Granulierung mit ziemlich einheitlicher Kornform erhalten wird.

Nachteilig ist zudem ein großer Staubanteil.

Zur Überführung des Glaubersalzes in die wasserfreie Form des Natriumsulfats wurde auch schon ein sogenanntes »add-back«-Verfahren untersucht Dabei wird das bereits getrocknete Natriumsulfat in eine dem eigentlichen Trockner vorgeschaltete Granuliervorrichtung zurückgeführt, in welcher das freiwerdende Kristallwasser des Glaubersalzes durch das zurückgeführte, trockene Natriumsulfat derart gebunden wird, daß fließfähige Granulate des Natriumsulfats entstehen. Dieses Verfahren ist durchführbar, hat jedoch den Nachteil, daß pro Tonne Glaubersalz 7 —12 t getrocknetes Natriumsulfat zurückgeführt werden müssen. Dazu weist das auf diese Weise erzeugte Endprodukt ein heterogenes Kornspektrum auf und enthält auch verhältnismäßig viele staubförmige Anteile.

Es wurde auch schon bekannt, eine wäßrige Glauberschmelze auf ein Wirbelschichtbett von wasserfreiem Natriumsulfat zu sprühen und parallel dazu Partikeln wasserfreien Natriumsulfats. Diese führte jedoch zu einer groben Körnung mit einem heterogenen Kornspektrum.

Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum Gewinnen von wasserfreiem Natriumsulfat aus Glaubersalz zu finden, nach welchem in nur einer einzigen Verfahrensstufe ein staubfreies Natriumsulfat mit homogenen Kornspektrum wirtschaftlich gewonnen wird. Es soll dabei ein Produkt mit einer gewünschten, •insbesondere einer sehr feinen mittleren Körnung erreicht werden. Darunter auch ein Produkt mit d' = 0,3 bis 0,8 mm mittlerer Körnung nach Rosin/Rammler/ Sperling Skala (DlN 4190).

Diese Aufgabe ist beim Verfahren der eingangs beschriebenen Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zum Erzielen einer gewünschten mittleren Körnung des Endproduktes den Kristallen des Glaubersalzes eine bestimmte Menge von feinen, trockenen Natriumsulfatpartikeln beigemischt wird, dieses Gemisch in die fluidisierte Schicht gleichmäßig verteilt eingebracht und in der Schicht bei hohem Durchmischungsgrad dehydratisiert und getrocknet wird.

Dadurch wird in einer einzigen Verfahrensstufe ein staubfreies Natriumsulfat als Endprodukt mit homogenen Kornspektrum und sehr einheitlicher Kornform wirtschaftlich erzeugt. Das Glaubersalz wird nicht gesondert geschmolzen, sondern mit einer bestimmten Menge von feinem, trockenem Natriumsulfat vermischt, und dieses Gemisch wird anschließend in fester Form in eine mittels heißer Gase fluidisierte Schicht von wasserfreien Natriumsulfatpartikeln oder -körnern gleichmäßig verteilt. Die fluidisierte Schicht muß eine große Turbulenz aufweisen, damit die eingebrachte Mischung sofort intensiv mit der Schicht durchgemischt wird.

Durch das Erhitzen in der fluidisierten Schicht wird das Kristallwasser des Glaubersalzes frei und die dadurch flüssig werdende Substanz setzt ich an den in der Schicht vorhandenen, feinen Natriumsulfatpartikeln bzw. Agglomeraten an und bildet, unter gleichzeitiger Verdampfung des Kristallwassers, an diesen eine weitere Natriumsulfatschicht. Die so bei der Dehydratisierung und Trocknung entstandenen, trockenen, meist kugeligen Natriumsulfatkörner verlassen die fluidisierte Schicht als Endprodukt.

Die Körnung kann durch Änderung des Anteils der (einen trockenen Natriumsulfatpartikeln in dem in den Fließbetttrockner einzutragenden Gemisch gesteuert werden.

Die Erfindung wird im weiteren anhand der Zeichnung, in welcher ein Beispiel einer Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens schematisch gezeigt ist. näher beschrieben und erhlärt

Die zu verarbeitenden Glaubersalzkristalle gelangen aus Behälter 1 in einen Mischer 6, wo e;ue Menge von feinen, trockenen Natriumsulfatpartikeln beigemischt wird. Das Gemisch wird über eine Eintragsvorrichtung 2 auf eine mittels heißer Gase fluidisierte Schicht 3 von Natriumsulfatpartikeln bzw. Natriumsulfatagglomeraten in einem Fließbetttrockner 4 aufgebracht Die Eintragsvorrichtung 2 sorgt für eine gleichmäßige Verteilung des aufzubringenden Gemisches auf die ganze Oberfläche der fluidisierten Schicht 3. Die Schicht 3 wird bei hohem Durchmischungsgrad mit großer Turbulenz fluidisiert Ein entsprechender hoher Durchmischungsgrad der Schicht 3 wird beispielsweise so erre'cht, wenn bei einer Auftragsmenge von 700 bis 1000 kg des Glaubersalzes Natriumsulfat-Oemisches pro eine Stunde und ein Quadratmeter der Anströmfläehe des Fließbetttrockners 4 die Schicht 3 im Fließbetttrockner eine minimale Höhe von 400 bis 600 mm aufweist Um zum wirtschaftlichen Durchführen des Verfahrens eine entsprechend hohe Temperatur der fluidisierenden Gase ohne schädigende Wirkung auf das Produkt anwenden zu können, ist der Anströmboden 10 auf an sich bekannte Weise als Isolierboden mit Düsen 11 ausgeführt Dadurch ist die Oberflächentemperatur des Bodens 10 kleiner als die Temperatur der fluidisierenden Gase in einem Gasverteilkasten 9 des Fließbetttrockners 4. Dadurch wird ein Anbrennen des Produkts am Boden vermieden.

Die durch das Fluidisieren in der Schicht 3 entstandenen, trockenen Natriumsulfatkörner werden als Endprodukt aus dem Fließbetttrockner auf eine Siebvorrichtung 12 geführt, wo aus dem Endprodukt evtl. Fein- und Oberkornteile ausgesiebt werden. Das Endprodukt verlaß* bei 20 die Siebvorrichtung.

Bei dieser Anlage ist es vorgesehen, den zu bearbeitenden Glaubersalzkristallen die feinen, trockenen Natriumsulfatpartikeln beizumischen, welche aus der fluidisierten Schicht 3 aus dem Fließbetttrockner 4 mit der Abluft durch eine Abluftleitung 7 ausgetragen werden. Diese Feinteile werden in einem Abscheider 8 von der Abluft abgetrennt und vor dem Einführen durch eine Leitung 5 in den Mischer 6 in einem Kühler 21 und zwar vorteilhaft auf eine Temperatur unterhalt 32" C gekühlt. Es muß immer vermieden werden, daß ein Beimischen heißer Natriumsulfatkristalle ein vorzeitiges Freiwerden des Kristallwassers der Glaubersalzkristalle schon im Mischer 6 verursacht, was erst in der fluidisierten Schicht 3 im Fließbetttrockner 4, vorgesehen ist.

Bei dieser Anlage ist es auch möglich, den Glaubersalzkristallen die Natriumsulfatfeinteile beizumischen, welche aus dem Endprodukt in der Siebvorrichtung 12 ausgesiebt worden sind. Diese Feinteile fallen aus der Siebvorrichtung 12 bei einer Öffnung 13 heraus und werden mittels eines Gebläses 14 und einer Transportleitung 15 über die Abluftleitung 7 zum Abscheider 8 usw. geführt

Bei dieser Anlage besteht auch die Möglichkeit, die aus dem Endprodukt in der Siebvorrichtung 12 ausgesiebten Überkornteile den Glaubersalzkristallen beizumischen. Die Überkornteile fallen an einer Öffnung 16 der Siebvorrichtung 12 an, werden an einer Mahlvorrichtung 17 auf eine gewünschte Größe zerkleinert und über ein Gebläse 18, eine Transportleitung 19 und die Abluftleitung 7 zum Abscheider 8 usw. transportiert.

Schließlich im Falle eines weiteren Bedarfs, besteht auch die Möglichkeit, den Glaubersalzkristallen einen Teil des Endprodukts beizumischen. Dazu müßte allerdings ein Teil des Endprodukts zerkleinert und nach Abkühlung im Kühler 21 in den Mischer 6 geführt werden.

Die mittlere Körnung des in der fluidisierten Schicht 3 entstehenden Endprodukts kann, wie erwähnt, durch Änderung des Anteils der feinen trockenen Natriumsulfatpartikeln im Gemisch mit Glaubersalzkristallen gesteuert werden. So werden beispielsweise zum Erzielen eines Endprodukts mit einer mittleren Körnung von d' = 0,3 bis 0,8 mm nach RRS Skala (Rosin/Rammler/Sperling Skala gemäß DIN 4190) 100 Gewichtsteilen Glaubersalz je nach Korngröße 5 bis 20 Gewichtsteile feine Natriumsulfatpartikeln beigemischt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Gewinnen von wasserfreiem Natriumsulfat (Na₂SO₄) aus Glaubersalz (Na₂SO₄ · 10 H2O), bei welchem das Glaubersalz in einer mittels heißer Gase fluidisierten Schicht von wasserfreien Natriumsulfatpartikeln bzw. Natriumsulfatagglomeraten dehydratisiert und getrocknet wird, dadurch gekennzeichnet, daß zum Erzielen einer gewünschten mittleren Körnung des Endproduktes den Kristallen des Glaubersalzes eine bestimmte Menge von feinen, trockenen Natriumsulfatpartikeln beigemischt wird, dieses Gemisch in die fluidisierte Schicht gleichmäßig verteilt eingebracht und in der Schicht bei hohem Durchmischungsgrad dehydratisiert und getrocknet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß den Kristallen des Glaubersalzes die aus dem Endprodukt ausgesiebten Oberkornteile nach deren Zerkleinerung beigemischt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der feinen, trocknenen Natriumsulfatpartikeln, welche den Kristallen des Glaubersalzes beigemischt werden, unterhalb des Schmelzpunktes des Glaubersalzes, d. h. unter 32°C liegt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Glaubersalz-Natriumsulfat-Gemisch in die fluidisierte Schicht in einer Menge von 700 bis 1000 kg/h und pro m² Anströmfläche der Schicht eingetragen wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die fluidisierte Schicht auf einer Höhe von 400 bis 1000 mm gehalten vyird.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zum Erzielen eines Endproduktes mit einer mittleren Körnung von d' - 0,3 bis 0,8 mm ein Gemisch von 100 Gewichtsteilen Glaubersalz und 5 bis 20 Gewich'.steilen feine Natriumsulfatpartikeln in die fluidisierte Schicht eingetragen wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Anströmboden der fluidisierten Schicht ein gegen einen Gasverteilkasten isolierter Anströmboden mit Düsen verwendet wird.