DE1419988A1 - Einbrennbare UEberzugsmittel - Google Patents

Einbrennbare UEberzugsmittel

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DE1419988A1
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Description

Neuschrift als Anlage I P 14 19 988.3
zu unserer Eingabe vom 6. Februar 1968 Le A 6038
Einbrennbare Überzugsmittel
Es ist bekannt, mit Hilfe von wäßrigen Dispersionen von Vinylpolymerisaten bzw. Copolymerisaten Überzüge bzw. Anstriche herzustellen, wie sie sonst nur mit Hilfe von Lösungen dieser Polymeren in organischen lösungsmitteln gewonnen werden können. Bei ungesättigten Polymerisaten ist es bekannt, mit Hilfe von Vulkanisationsagenzien die Eigenschaften des Filmes unter der Einwirkung erhöhter Temperatur zu verbessern. Es wurde auch schon vorgeschlagen, in Copolymerisate mehrere reaktive Gruppen einzubauen, wie z.B. Epoxid- oder Carboxylgruppen, um so den Produkten eine erhöhte Fähigkeit zur Vernetzung zu verleihen, wenn man sie einer nachträglichen Wärmebehandlung unterwirft.
Aus der USA-Patentschrift 2 837 444 sind weiter mischpolymerisierbare Überzugsmittel aus Mischungen von aromatischen Vinylverbindungen, polymerisierbaren Monocarbonsäuren, untergeordneten Mengen von Acryl- bzw. Methacrylsäureestern und ölmodifizierten Alkydharzen bekannt. Gegenüber diesen Produkten unterscheiden sich die erfindungsgemäßen Überzugsmittel nicht nur durch ihre andere Zusammensetzung sondern auch durch ihre besseren anwendungstechnischen Eigenschaften, wobei insbesondere die höhere Wärmedruckfestigkeit hervorgehoben sei.
Weiter sind aus der französischen Patentschrift 71 477 (Zusatz zur
je A 6038 - 1 -
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IATt. 7 & l aus. ü nt. l h2'u ύ dos /,naeruiiui»»«·**. v. 4. a
französischen Patentschrift 1 105 357) Überzugsmittel auf der· Basis von Mischpolymerisat-Dispersionen, die vorwiegend aus Acrylnitril, polymerisierbaren Säuren, Estern von -olefinischen Monocarbonsäuren bestehen und gegebenenfalls Pheno- bzw. Aminoplaste enthalten, bekannt. Gegenüber diesen Überzugsmitteln weisen die erfindungsgemäßen Überzugsmittel eine andere Zusammensetzung auf. '
Gegenstand der Erfindung sind nun einbrennbare Überzüge ergebende wäßrige Dispersionen von Acrylsäurenitril und Acrylsäure- und/oder Methacrylsäureester enthaltenden Mischpolymerisaten, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischpolymerisat aus
50 - 80 Gewichtsprozent Acrylsäurenitril mindestens 10 Gewichtsprozent Acrylsäure- und/oder Methacryl-
säureestern
0,5 - 15 Gewichtsprozent aliphatischen Carbonsäureamiden
mit polymerisierbaren olefinischen Doppelbindungen
oder deren funktioneilen Derivaten besteht.
Für die erfindungsgemäßen Überzüge kommen wäßrige Dispersionen von Mischpolymerisaten in Betracht, die als Hauptkomponente Acrylnitril mit einem Anteil von 50 - 80 Gewichtsprozent enthalten, wobei als Vorzugsbereich 55 - 65 Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf die Gesamtmonomeren, zu nennen ist.
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Als Zweitkomponenten fungieren Ester der Acrylsäure oder Methacrylsäure oder deren Gemische mit einem Anteil von mindestens 10 Gewichtsprozent, insbesondere 25 - 35 Gewichtsprozent. Als Alkoholkomponenten für die vorgenannten Ester kommen hierbei die verschiedensten einwertigen Alkohole, beispielsweise aliphatische geradkettige oder verzweigte Alkohole mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen, wie beispielsweise Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Isopropylalkohol, insbesondere jedoch die Butylalkohole,in Betracht. Darüber hinaus können selbstverständlich auch Ester anderer Alkohole eingesetzt werden. Ersetzt man die Ester der Acrylsäure ganz oder teilweise durch die Ester der Methacrylsäure, so sind zur Erzielung des gleichen Weichmachereffektes entsprechend höhere Anteile erforderlich, da die letzteren dem zu erzeugenden Film nicht in gleicher.Weise wie die Acrylsäure die erforderliche hohe Elastizität verleihen.
Die dritte maßgebliche Komponente der bezeichneten ternären Copolymerisate stellen Säureamide mit polymerisierbaren olefinischen Doppelbindungen oder deren Derivate bzw. Gemische dieser Komponenten untereinander dar. Diese Säureamide sollen in Bereichen von 0,5 - 15 Gewichtsprozent, vorzugsweise 5 10 Gewichtsprozent, in dem Copolymerisat anwesend sein. Als ungesättigte Säureamide kommen insbesondere Acrylsäureamid und Methacrylsäureamid in Frage, wobei jedoch die Verwendung anderer ungesättigter Säureamide, wie z.B. die Amide der Fumarsäure, Maleinsäure, Itaconsäure nicht ausgeschlos-
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sen sind. Unter Derivaten ungesättigter Säureamide werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung N-Methylolverbindungen von Säureamiden, S-Methyloläther von Säureamiden wie beispielsweise die Methyl- oder Äthyl-Methyloläther, ferner Mannichbasen von N-Methyloläthern solcher Amide verstanden. Die letztgenannten Verbindungen können beispielsweise nach, dem Verfahren der Deutschen Auslegeschrift 1 102 157 erhalten, werden, indem man die genannten Auegangskomponenten, insbesondere Acryl- und Methacrylamide, mit Formaldehyd und sekundären Aminen umsetzt. Geeignete sekundäre Amine sind beispielsweise aliphatische Amine, wie zum Beispiel Dimethylamin, Diäthylamin und Homologe, araliphatische Amine, wie zum Beispiel N-Methylanilin, N-Äthylanilin, Dibenzylanilin, cycloaliphatische Amine, wie zum Beispiel N-Methylcyelohexylamin, heterocyclische Amine, wie zum Beispiel Morpholin.
Die Herstellung der wäßrigen Polymerisatdispersionen erfolgt in an sich bekannter Weise durch Polymerisation der Monomerengemische, vorzugsweise mit Hilfe von Redoxsystemen auf Basis von Peroxyverbindungen wie beispielsweise Alkalipersulfaten einerseits und Verbindungen des Schwefels in niedrigen Wertigkeitsstufen wie zum Beispiel Alkalipyrosulfit, Alkalibisulfit, Formaldehydsulfoxylat oder Formamidinsulfonsäure andererseits. Selbstverständlich können auch in alkaliscHem Medium arbeitende Redoxsysteme, beispielsweise unter Verwejadung von Diäthylentriamin usw. angewendet werden. Gleichfalls ist es möglich, Redoxsysteme in an sich bekannter Weise in Kombination mit Schwermetallionen, gegebenenfalls in Gegenwart von· Komplexbildnern wie z.B. Pyrophosphaten oder Äthylendiamintetraessigsäure, einzusetzen. Als Emulgatoren können
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die verschiedensten wasserlöslichen, hierfür üblicherweise zu verwendenden Verbindungen zum Einsatz gelangen, beispielsweise Fettalkoholsulfonate wie Laurylalkoholsulfonat, Fettalkoholsulfate, Bernsteinsäuredioctylestersulfonat, aromatische Alkylsulfonate wie Octyl- oder Isododecylbenzolsulfonat, gegebenenfalls in Kombination mit Äthylenoxidderivaten alkylierter Phenole oder Fettalkohole. Vorzugsweise werden diese Emulgatoren niedrig, d.h. in Konzentration von etwa 0,5-1 Gewichtsprozent, bezogen auf Monomere, dosiert. Anstelle dieser üblichen wasserlöslichen Emulgatoren können auch feste Dispergatoren verwendet werden, wie feinverteiltes Magnesiumhydroxid und ähnliche. Der pH-Wert des Polymerisationsmediums richtet sich nach dem angewandten Aktivatorsystem. Die Polymerisationstemperatur liegt vorzugsweise zwischen 30 und 900G. Die Konzentration der Polymerisatemulsionen wird zweckmäßig auf 30 - 50 Gewichtsprozent (Feststoffanteile) eingestellt.
Das vorliegende Verfahren für die Herstellung von Überzügen erlaubt weiterhin einige Varianten hinsichtlich zusätzlich für die Herstellung der Polymerisatemulsionen verwendbarer Copolymerer. Es können beispielsweise als weitere Polymerisationskomponenten Acrylsäure- oder Methacrylsäureester von 2- oder mehrwertigen Alkoholen oder auch Aminoalkoholen, wie beispielsweise von Glykol, Diglykol, Glycerin, Pentaerythrit, Butandiol-1,3, Trimethylolpropan, Aminoäthanol und andere eingesetzt werden, wobei deren Menge zweckmäßig 10 Gewichtsprozent, berechnet auf Gesamtmonomere, nicht überschreitet. Es ist weiterhin möglich, insbesondere bei Verwendung von
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Verbindungen mit aktiven Wasserstoffatomen wie beispielsweise ' vorstehend genannten Acrylsäureesterderivaten von mehrwertigen Alkoholen, weitere Komponenten einzupolymerisieren, die verkappte Isocyanatgruppen enthalten. Geeignete ungesättigte, polymerisierbare Verbindungen mit verkappten Isocyanatgruppen •sind Additionsverbindungen ungesättigter, polymerisierbarer Isocyanate, wie Acrylsäureesterisocyanate, Allylätherisocyanate, Styrylisocyanat oder Vinylisocyanat mit Phenolen, tertiären Alkoholen, Blausäure oder mit Verbindungen mit aktivierten Methylengruppen, wie z.B. Malonester oder Acetessigester. Solche Addukte haben die Eigenschaft, daß sie bereits bei Temperaturen unterhalb 2000G unter Bildung reaktionsfähiger Isocyanatgruppen aufspalten.
Verbindungen dieser Art werden zweckmäßig in Mengen angewendet, die der Zahl der aktiven Wasserstoffatome der übrigen Monomeren usw. äquivalent sind und im allgemeinen 10 Gewichtsprozent nicht übersteigen. Außer den genannten Komponenten zur Herstellung von obigen Copolymerisatdispersionen können auch zusätzlich andere Vinylverbindungen einpolymerisiert werden, wie beispielsweise Styrol, kern- oder seitenkettenalkylierte Styrole, Vinylchlorid, Vinylidenchlorid u.a.m.
In einer Vielzahl von Fällen empfiehlt es sich weiterhin, ungesättigte Säure in Mengen von 0,1 - höchstens 5 Gewichtsprozent
zuzusetzen. Als ungesättigte Säuren, die in diesem Zusammenhang verwendbar sind, seien beispielhaft genannt: Acrylsäure, Methacrylsäure sowie die Estersäuren mehrwertiger, ungesättigter Säuren wie beispielsweise Maleinsäurehalbester, Pumarsäurehalbester u.a.
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Die Herstellung der Polymerisatüberzüge usw. erfolgt in an sich bekannter Weise beispielsweise durch Anstreichen oder Aufspritzen auf die, gegebenenfalls vorgrundierten, zu beschichtenden Unterlagen. Durch die Art der Copolymerisationskqmponente sowie durch ihre Menge wird bewirkt, daß die mit den Dispersionen erhaltenen Überzüge bzw. Filme durch eine thermische Nachbehandlung, im allgemeinen bei Temperaturen oberhalb 100 C, eine hohe Lösungsmittelbeständigkeit sowie mechanische Beanspruchbar·*- keit erhalten. Bei Blechen liegt der Temperaturbereich dieser thermischen Fachbehandlung zweckmäßig zwischen 100 und 150 C. Drahtlackierungen werden ohne Grundierung in üblicher Weise durchgeführt, indem die Drähte mehrfach, meistens 6fach, durch ein Auftragsbad geführt werden und jeweils in einem Troekenschacht bei einer Sehachttemperatur von 280 - 3000C bei einer Abzugsgeschwindigkeit von 6 - 10 m/min, gehärtet werden.
Es ist bei der Herstellung dieser Emulsionen weiterhin möglich, denselben organische Lösungsmitteln vorzugsweise wasserlösliche, polyacrylnitril^sende Lösungsmittel zuzusetzen* um die Filmbildung zu verbessern. Als Lösungsmittel seien aufgeführt: Dimethylformamid, Glykolcarbonat, Tetramethylensulfon usw.
Zur Herstellung der Überzüge können den Emulsionen selbstverständlich verschiedene Pigmente, Füllstoffe, Farbstoffe, Weichmacher, Stabilisatoren und Alterungsschutzmittel sowie andere Filmbildner, .soweit sie mit den verfahrensgemäß zu verwendenden Copolymerisaten verträglich sind, zugesetzt werden.
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Als besonderer Vorteil bei der Verarbeitung solcher Dispersionen ist die Möglichkeit anzusehen, entweder völlig lösungsmittelfrei oder aber nur mit sehr geringen Anteilen bestimmter Lösungsmittel zu arbeiten, wodurch Explosionen, Bränder oder auch die Belästigung durch Abgase ausgeschlossen werden.
Die erfindungsgemäßen Überzüge eignen sich vermöge ihrer sehr guten mechanischen und elektrischen Eigenschaften - wie besonders hohe Flexibilität, Wärmebeständigkeit, Oberflächenhärte und Lösungsmittelbeständigkeit bei gleichzeitig hoher elektrischer Durchschlagsfestigkeit und gutem Isolationswiderstand - besonders für die Isolation elektrischer Leiter. Diese Eigenschaften finden sich besonders ausgeprägt bei Acrylnitrilgehalten von mindestens 50 Gewichtsprozent," besonders bei Gehalten von 60 - 70 Gewichtsprozent.
Die nach dem vorstehenden Verfahren erhältlichen Überzüge eignen sich für die Beschichtung der verschiedensten Materialien, vorzugsweise von solchen Unterlagen, die eine thermische Nachbehandlung gestatten, wie z.B. metallischen Unterlagen, wie Drähten, Reifen usw. Somit ist es auch möglich, Metallgrundierungen herzustellen, Anstriche für Kühlschränke, Waschmaschinen, Küchen-
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schränke usw.
Die in den nachstehenden Beispielen angeführten Teile sind Gewichtsteile, sofern nicht anders angegeben.
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I
Beispiel 1:
Eine Lösung von 1 Teil Laurylsulfat und 0,3 Teilen Ammoniumpersulfat in 135 Teilen Wasser wird auf 450O erwärmt und unter Stickstoff mit einer Lösung von 0,5 Teilen liatriumpyrosulfit Na2S2Oc in 15 Teilen Wasser vermischt. Dann läßt man unter Rühren eine Mischung von 65 Teilen Acrylnitril, 31 Teilen Acrylsäurebutylester und 0,5 Teilen Dodecylmereaptan gleichmäßig mit einer Lösung von 7,5 Teilen Methacrylsäureamid in 50 Teilen Wasser so schnell zulaufen, daß während der Polymerisation eine Temperatur von 45 - 500C aufrechterhalten bleibt. Insgesamt sind dafür etwa drei Stunden Zeit erforderlich. Nach weiteren 2 Stunden bei 45 - 6O0J ist die Reaktion vollständig zu Ende. Der gebildete Latex wird im Vakuum unter Rühren von Resten von nicht umgesetzten Monomeren befreit. Er hat eine? Konzentration von 35 afif der K-Wert des ausgefällten Materials (nach Fikentscher, Gellulosechemie (1932), 60)) beträgt 74.
Hit dem hergestellten Latex lassen sich nach Zusatz von 8 Teilen Dimethylformamid auf Kupferdrähten hoohglänzende und elastische Überzüge herstellen. Hierzu wird der Lackfilm bekannter Weise mehrfach - in der Regel sechsfach - durch ein Auftragsbad geführt und jeweils in einem Trockenschacht von 2800G und einer Abzugsgeschwindigkeit von 6-1Om pro Minute gehärtet. Ein so hergestellter Lackdraht von 0,7 mm Durchmesser besitzt bei einem Lackauftrag von ca. 50yu eine Bleistifthärte von 5 H, die nach einer Alkoholbehandlung nach DIN 46453 nur auf 2 - 3 H absinkt. Nach der gleichen Norm liegt die Wärmedruckfestigkeit bei 25O0C im Mittel. Die Wickellockenprüfung ergibt nach einer Yordehnung
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von 20 $> und einer Wickelbeanspruchung um den eigenen Durchmesser einwandfreie Ergebnisse, auch wenn das Prüfmuster einer WärmeSchockbehandlung bei 1550C"unterworfen wird. Die Prüfung auf Abriebfestigkeit - durchgeführt mit dem der amerikanischen Norm entsprechenden Normgerät - zeigt 50 - 70 Schabungen.
Die Durchschlagsspannung, gemessen an verdrillten Drahtproben, liegt bei etwa 5 KV.
Wird in dem beschriebenen Polymerisationsansatz die Acrylnitrilmenge auf 45 Teile erniedrigt bei gleichzeitiger Erhöhung der Acrylsäurebutylestermenge auf 50 Teile, so sind selbst bei 10 Teilen Methacrylamid keine genügend harten Lackaufträge mehr zu erzielen. Bei einer in Luft gemessenen Bleistifthärte des Lackauftrages von 4 H beträgt die Bleistifthärte nach Alkoholbehandlung nur noch 2 B bis 3 B, die Schabezahl geht auf 10 zurück und die Wärmedruckfestigkeit ist gering.
Beispiel 2;
Eine Lösung von 0,5 Teilen Laurylsulfat und 0,3 Teilen Ammoniumpersulfat in 150 Teilen Wasser wird auf 850O erwärmt und unter Stickstoff unter Rühren eine Mischung von 65 Teilen Acrylnitril, 31 Teilen Acrylsäurebutylester und 4 Teilen Methacrylsäure gleichzeitig mit einer Lösung von 7,5 Teilen Methacrylsäureamid
in 50 Teilen Wasser innerhalb 5 Stunden so schnell zulaufen gelassen, daß ein gelinder Rückfluß aufrechterhalten bleibt. Nach weiteren 3 Stunden bei 80 - 850C wird der gebildete Latex unter Rühren im Vakuum von geringen Resten nicht umgesetzten'
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Monomeren befreit. Die Konzentration des schwach gelblich gefärbten Latex beträgt 36 96, der K-¥ert des ausgefällten Materials 82.
Die Prüfung des Latex als Drahtlack unter den in Beispiel 1 genannten Bedingungen ergibt nach Zusatz von 8 Teilen Dimethylformamid bei einer Schachttemperatur von 30O0C einen Lackauftrag von 50 /u, eine Bleistifthärte von 6 H, nach Alkoholbehandlung von H-2 H, einwandfreie Wickellocken, eine Wärmedruckfestigkeit von 25O0C und eine Schabezahl von 35 - 50.
Beispiel 3;
Eine Lösung von 0,5 Teilen Laurylsulfat und 0,3 Teilen Ammoniumpersulfat in 135 Teilen Wasser wird auf 450C erwärmt und unter Stickstoff mit einer Lösung von 0,5 Teilen Natriumpyrosulfit in 15 Teilen Wasser versetzt. Dann läßt man unter Rühren eine Lösung von 65 Teilen Acrylnitril, 31 Teilen Acrylsäurebutylester, 0,5 Teilen Dodecylmercaptan und 4 Teilen Methacrylsäure gleichmäßig mit einer Lösung von 5 Teilen Methacrylsäureamidmethyloläther CH9=C-COONH.CH9OCH, in 50 Teilen CH5
Wasser innerhalb eines Zeitraumes von 3 Stunden zulaufen und läßt nach beendetem Zulauf noch drei Stunden nachreagieren. 500 Teile des von restlichen Monomeren befreiten Latex werden mit 15,5 Teilen einer auf das Zehnfache verdünnten wäßrigen Ammoniaklösung unter Kontrolle mit der Glaselektrode auf einen pH-Wert von 7 neutralisiert.
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Bei der Ausprtifung als Drahtlack werden bei einer Schaehttemperatur von 30O0C und einer Abzugsgeschwindigkeit von 6 - 8 m dee 0,7 mm starken Kupferdrahtes Auftragstärken von 45 - 5OyTi erhalten. Sie zeigen eine Bleistifthärte von 5 H, in Alkohol von H. Die Wickellocken sind fehlerfrei, die Schabezahl beträgt 30, die Erweichungstemperatur 2250C.
Beispiel 4:
In einem Polymerisationsgefäß wird eine Lösung von 1 Teil Laurylsulfat in 135 Teilen Wasser nach Verdrängen der Luft durch Stickstoff bei 850C mit einer Lösung von 0,13 Teilen Ammoniumpersulfat in 5 Teilen Wasser versetzt. Anschließend polymerisiert man unter kräftigem Rühren 65 Teile Acrylnitril, 31 Teile Acrylsäurebutylester, eine Lösung von 5 Teilen Methacrylsäureamid und 5 Teilen des Methacrylsäureamids der p-Aminobenzoesäure in 50 Teilen Wasser durch gleichzeitiges Zutrapfen zur vorgelegten Ammoniumpersulfat-Laurylsulfatlösung.
Das Methacrylsäureamid der p-Aminobenzoesäure erhält man nach an eich bekanntem Verfahren durch Umsetzung von p-Aminobenzoesäure mit MethacrylsäureChlorid in wäßriger Lösung bei einer Temperatur von 0 - 100C und einem pH von 9-4. Das Amid wird durch Ansäuern der wäßrigen Lösung auf pH 1 - 2 ausgefällt und getrocknet. Ee stellt ein weißes kristallines Pulver dar, das bei der katalytischen Reduktion die berechnete Menge Wasserstoff aufnimmt und keine freien Aminogruppen enthält. Die zur Polymerisation eingesetzte wäßrige Lösung des Säureamids wird· durch Zusatz von wenig Ammoniak zur wäßrigen Aufschlämmung dieser Verbindung erhalten. Während der Polymerisation wird durch Zusatz von
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Ammoniak ein pH-Wert von 7-8 aufrechterhalten. Das Zutropfen der Monomeren soll nach 5 Stunden beendet sein, während dieser Zeit gibt man noch 0,2 Teile Ammoniumpersulfat als 2$ige wäßrige Lösung zum Polymerisationsansatz, anschließend rührt man noch 7 Stunden bei einer Temperatur von 80 - 850C.
Der gebildete Latex wird im Vakuum von Monomerenresten befreit und anschließend durch Zusatz von wenig ca. 5^iger wäßriger Ammoniaklösung auf einen pH-Wert von 8,5 gebracht.
Die Prüfung des Latex als Drahtlack unter den in Beispiel 1 genannten Bedingungen ergibt nach Zusatz von 10 $> Dimethylformamid und 15 5^ eines in Wasser löslichen Phenolformaldehyd-Kondensationsharzes (bezogen auf Polymerisat) bei einer Schachttemperatur von 3800C und einer Abziehgeschwindigkeit von 8 - 11 m/ min. einen Lackauftrag von 55/U Dicke, der gut auf der Oberfläche verläuft, eine Bleistifthärte in Luft von 7 H, nach Lagerung in Alkohol von 2 H, einwandfreie Wickellocken auch nach 10 - 20$iger Verdehnung, eine Schabezahl nach Uema von 50 - 60, eine Haftfestigkeit von 120 - 140, eine Durchschlagsspannung von 6 8000 Volt und eine Erweichungstemperatur von 240 - 2950C zeigt.
Ohne den Zusatz der Methacrylamid-Komponenten liegt z.B. die Erweichungstemperatur um etwa 1000C tiefer.
Beispiel 5t
In einem Polymerisationsgefäß wird eine Lösung von 1 Teil
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Laurylsulfat in-155 Teilen Wasser nach Verdrängen der Luft durch Stickstoff bei 85°C mit einer Lösung von 0,13 Teilen Ammoniumpersulfat in 5 Teilen Wasser versetzt. Anschließend polymerisiert man unter kräftigem Rühren 65 Teile Acrylnitril, 31 Teile Acrylsäurebutylester, eine Lösung von 7,5 Teilen Methacrylsäureamid in 25 Teilen V/asser und eine Lösung von 5 Teilen des Methacrylsäureamids der o-Aminobenzoesäure in 25 Teilen Wasser durch gleichzeitiges Zutropfen zur vorgelegten Ammoniumpersulfat-Laurylsulfatlösung.
Das Methacrylsäureamid der 2-Aminobenzoesäure erhält man nach an sich bekanntem Verfahren durch Umsetzung von 2-Aminobenzoesäure mit Hethacrylsäurechlorid in wäßriger Lösung bei einer Temperatur von 0 - 100C und einem pH von 9-4. Das Amid wird durch Ansäuren der wäßrigen Lösung auf pH 1 - 2 ausgefällt und getrocknet. Es ist ein weißes kristallines Pulver, das bei der katalytischen Reduktion die berechnete Menge Wasserstoff aufnimmt und keine freien Aminogruppen enthält. Die zur Polymerisation eingesetzte wäßrige Lösung des Säureamids wird durah Zusatz der äquivalenten Menge Ammoniak zur wäßrigen Aufschlämmung dieser Verbindung erhalten.
Während der Polymerisation wird durch Zusatz von Ammoniak ein pH-Wert von 7-8 aufrechterhalten. Das Zutropfen der Monomeren soll nach 5 Stunden beendet sein, während dieser Zeit gibt man noch 0,2 Teile Ammoniumpersulfat als 2#ige wäßrige Lösung zum Polymerisationsansatz, anschließend rührt man noch 7 Stunden bei 80 - 850O.
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Der gebildete Latex wird im Vakuum von Monomerenresten befreit und anschließend durch Zusatz von wenig ca. 5%iger wäßriger Ammoniaklösung auf ein pH von 8,5 gebracht.
Die Prüfung des Latex als Drahtlack unter den im Beispiel 1 genannten Bedingungen ergibt nach Zusatz von 10 fo Dimethylformamid und 15 1° eines wasserlöslichen Phenolformaldehyd-Kondensationsharzes (bezogen auf Polymerisat) bei einer Schachttemperatur von 3800G und einer Abziehgeschwindigkeit von 8-11 m/min., einen Lackauftrag von 55yu Dicke, der gut auf der Oberfläche verläuft, eine Bleistifthärte in Luft von 6 H, nach Lagerung in Alkohol von H - 2 H, einwandfreie Wickellocken auch nach 10 und 20$iger Vordehnung, eine Schabezahl nach Nema von 40 - 55, eine Haftfestigkeit von 115 - 200, eine Durchschlagsspannung von 5000 Volt und eine Erweichungstemperatur von 210 - 2650C zeigt.
Ohne den Zusatz der Methacrylamidkomponenten liegt z.B. die Erweichungstemperatur um etwa 1000C tiefer.
Beispiel 6;
Eine Lösung von 0,5 Teilen Lauroylsulfat in 170 Teilen Wasser wird auf 800C erwärmt, unter Stickstoff unter Rühren mit einer Lösung von 0,3 Teilen Ammoniumpersulfat in 15 Teilen Wasser und 0,5 Teilen Natriumpyrosulfit in 15 Teilen Wasser versetzt und eine Mischung von 65 Teilen Acrylnitril, 31 Teilen Acrylsäurebutylester, 4 Teilen Methacrylsäure und 2,5 Teilen Methacrylamid innerhalb 4 Stunden bei einer Innentemperatur von 450C zulaufen gelassen. Nach einer weiteren Stunde wird der gebildete
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Latex mit konzentriertem Ammoniak auf einön pH-Wert von 8,5 eingestellt -und von geringen Resten nicht umgesetzter Monomerer unter Rühren im Vakuum befreit. Aus dem erhaltenen 35#igen Latex werden.auf einer Drahtlackiermaschine entsprechend wie in Beispiel 1 auf Kupferdrähten von 0,7 mm Durchmesser nach Zusatz von 30 Teilen Dimethylformamid und 20 Teilen, bezogen auf Pestgehalt des Latex, eineo wasserlöslichen Phenolharzes Überzüge hergestellt. Die Temperatur des Abzugschachtes ist auf 3800C eingestellt, die Abzugsgeschwindigkeit beträgt 6-7 m/Min. Die Überzüge sind glatt, hochglänzend und elastisch. Der Kupferdraht hat eine Dickenzunahme von 54 - 56 /a, der Lackauftrag eine Bleietifthärte von 5 H, nach Alkoholbehandlung von 3 H. Die Wärmedruckfestigkeit liegt oberhalb des Meßbereiches des Gerätes von 33O0O, die Schabezahl beträgt 50 - 80. Die Wickellockenprüfung ergibt einwandfreie Ergebnisse beim Wickeln um den einfachen Durchmesser auch nach einer Vordehnung von 20 $ und einer Wärmeschockbehandlung bei 1550O.
Beispiel 7;
Eine Lösung von 1 Teil Lauroylsulfat in 133 Teilen Wasser wird unter Stickstoff unter Rühren auf 8O0C erwärmt, mit einer Lösung von 0,75 Teilen Ammoniumpersulfat in 17 Teilen Wasser versetzt und eine Mischung von 60 Teilen Acrylnitril, 31 Teilen Acrylsäure· butylester und 2 Teilen Methacrylsäure gleichzeitig mit einer Lösung von 12,5 Teilen Methacrylamid in 50 Teilen Wasser innerhalb 5 Stunden bei einer Innentemperatur von 8O0C gleichmäßig zulaufen gelassen. Der gebildete Latex wird mit konzentriertem Ammoniak auf einen pH-Wert von 8,5 eingestellt und von geringen
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Resten nicht umgesetzter Monomeren unter Rühren im Vakuum befreit. Aus dem erhaltenen 29 $igen Latex werden nach Zusatz von 5 Teilen Butanol, 5 Teilen Dimethylformamid und 15 Teilen, bezogen auf den Pestgehalt des Latex, eines wasserlöslichen Phenolformaldehydharzes entsprechend wie in Beispiel 1 auf Kupferdrähten .von 0,7 mm Durchmesser bei einer Schachttemperatur von 380 C und einer Abzugsgeschwindigkeit von 7 bis 8 m/Minute hochglänzende Überzüge und guten Verlaufeigenschaften erhalten. Die Dicke des Kupferdrahtes hat um 55 M zugenommen. Die Wickellocken sind auch nach einer Vordehnung von 10,20 und 25 i> und um den einfachen Durchmesser gewickelt einwandfrei. Die Erweichungstemperatur beträgt 2800C, die Durchschlagsspannung 7 Kilovolt, die Bleistifthärte 6 H, nach Alkoholbehandlung HB.
Beispiel 8:
Eine Lösung von 1 Teil Lauroylsulfat in 113 Teilen Wasser wird unter Stickstoff unter Rühren auf 8O0C erwärmt, mit einer Lösung von 0,75 Teilen Ammoniumpersulfat in 1? Teilen Wasser versetzt und eine Mischung von 60 Teilen Acrylnitril, 31 Teilen Acrylsäure-2-äthylhexylester und 4 Teilen Methacrylsäure gleichzeitig mit einer Lösung von 5 Teilen Methacrylamid in 50 Teilen Wasser innerhalb 5 Stunden bei einer Innentemperatur von 800C gleichmäßig zulaufen gelassen. Der gebildete Latex wird mit konzentriertem Ammoniak auf einen pH-Wert von 8,5 eingestellt und von geringen Resten nicht umgesetzter Monomeren unter Rühren im Vakuum befreit. Aus dem erhaltenen 32$igen Latex werden nach Zusatz von 5 Teilen Butanol, 5 Teilen Dimethylformamid und 15 Teilen, bezogen auf den Featgehalt des Latex, eines wasserlöslichen Fhenol-
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formaldehydharzes entsprechend wie in Beispiel 1 auf Kupferdrähten von 0,7 mm Durchmesser bei einer Schachttemperatur von 3800C und einer Abzugsgeschwindigkeit von 10-11 m/Minute gut verlaufene hochglänzende und elastische Überzüge erhalten. Die Dicke des Kupferdrahtes hat um 4OyU zugenommen. Die Wickellockenprüfung ergibt einwandfreie Ergebnisse auch nach einer Vordehnung um 10,20 oder 25 $ beim Wickeln um den einfachen Durchmesser auch nach einer Wärme Schockbehandlung bei 1550C. Die Erweichungstemperatur beträgt 2600C, die Durchschlagspannung 5 Kilovolt, die Bleistifthärte 6 H, nach Alkohollagerung HB.
Beispiel 9:
Die in den vorangehenden Beispielen beschriebenen Latices aus Acrylnitril, Acrylsäurebutylester bzw. Acrylsäure-2-äthylester und Methacrylsäure werden auf unglasierte Kacheln aufgestrichen bzw. aufgespritzt. Dann läßt man sie an der Luft während 2 Stunden trocknen und brennt die Überzüge bei 18O0C während 30 Minuten ein. Man erhält einen glatten, harten, sehr beständigen Lackfilm von hoher Abriebfestigkeit.
Beispiel 10:
Zu 1000 g des nach Beispiel 2 hergestellten Latex gibt man langsam unter Rühren eine Lösung, bestehend aus 70 g einer wäßrigen
Phenolformaldehydharzlösung von 75 & Peststoffgehalt, 15 g Dimethylformamid, 30 g Butanol, 5 g 25 ^igem Ammoniak und 15 g Wasser. Damit werden Glasgewebe von einer Stärke von 0,45 mm zweimal impräg-
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" / ι ^ ι a a ö ö
niert und 1 Stunde bei 800C vorgetrocknet. 14 Lagen dieser getränkten Glasmatten werden aufeinandergelegt und in einer Heiz-r presse "bei 1800C zunächst 2 Minuten mit einem Druck von 50 kg/qom und weitere 25 Minuten mit einem Druck von 200 kg/qcm verpreßt. Man erhält einen Schichtstoff mit guter Schlagbiegefestigkeit, guter Biegefestigkeit und hoher Kerbschlagbiegefestigkeit.
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Claims (2)

  1. 3,0
    U19988
    Patentansprüche:
    1.) Einbrennbare Überzüge ergebende wäßrige Dispersionen von Acrylsäurenitril und Acrylsäure- und/oder Methacrylsäureester enthaltenden Mischpolymerisaten, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischpolymerisat aus
    50 - SO Gewichtsprozent Acrylsäurenitril mindestens 10 Gewichtsprozent Acrylsäure- und/oder Methacryl-
    säureestern
    0,5 - 15 Gewichtsprozent aliphatischen Carbonsäureamiden mit polymerisierbaren olefinischen Doppelbindungen oder deren funktioneilen Derivaten besteht.
  2. 2.) Einbrennbare Überzüge ergebende wäßrige Dispersionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischpolymerisat als weitere Komponente 0,1 - 5 Gewichtsprozent einer ungesättigten copolymerisierten Säure enthält.
    Le A 6038
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    Neue Unterlagen va ι sι a_s. ·.>. *„. τ .;/: ci3S .Vul0i.unfleflC3. w. 4.9.,,
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