DE1297362B - Geraet zur Konzentrationsanzeige einer oder mehrerer Komponenten eines Analysengases - Google Patents

Description

auf, die durch eine mit einer feststehenden perforier- io eines bezüglich seiner Absorptionsbanden genau beten Elektrode zusammen einen veränderlichen Kon- kannten Gasgemisches vorzunehmen. Bei bekannten densator bildenden Membrane voneinander getrennt Instrumenten wird dieses »Eichgas« an Stelle des sind. Die Messung beruht auf dem bekannten Prinzip Analysengases durch die Probenzelle geleitet, der Infrarotabsorption, wonach jeder Stoff für ihn In manchen Fällen, beispielsweise wenn das

charakteristische Wellenlängenbereiche des Infrarot- 15 Analysengas radioaktiv ist, ist es nun nicht möglich, spektrums absorbiert (Absorptionsbanden). seinen Durchfluß durch die Probenzelle zu unterin einem der Strahlenbündel des Instruments ist brechen, um die vorbeschriebenen Methoden der eine Probenzelle angeordnet, durch die das zu unter- Nullpunkteinstellung bzw. der Nacheichung des Gesuchende Gas bzw. Gasgemisch (Analysengas) gelei- rätes durchzuführen. Der Erfindung liegt daher die

zo Aufgabe zugrunde, ein Gerät zu schaffen, bei welchem eine genaue Nullpunkteinstellung und bzw. oder Nacheichung durchgeführt werden kann, ohne daß der Durchfluß des Analysengases durch die Probenzelle unterbrochen werden muß.

Gemäß einem Teilmerkmal der Erfindung wird in die beiden Kammern des pneumatischen Detektors außer dem Meßgas noch zusätzlich ein Gas (Zusatzgas) gebracht, dessen Absorptionsbanden möglichst keine Überschneidungen mit den Banden der in dem

Unterschiede in der Strahlungsintensität der beiden 30 Analysengas enthaltenen Komponenten aufweisen, Strahlenbündel werden vor Inbetriebnahme des Ge- auf keinen Fall jedoch mit den Absorptionsbanden rätes in bekannter Weise mittels eines in einem der Komponente bzw. Komponenten, die nicht durch Strahlenbündel vorgesehenen Dämpfers ausgeglichen, das Instrument nachgewiesen werden sollen. Dies ist so daß das mit dem Detektor über einen Verstärker einleuchtend, wenn man sich vor Augen hält, daß verbundene Meßinstrument Null anzeigt. Diesen Aus- 35 das Zusatzgas während des normalen Betriebes des gleich der Strahlungsintensität in beiden Teilstrahlen Gerätes keine Auswirkungen auf das Meßergebnis bei fehlender Analysensubstanz nennt man Null- haben soll. Eine völlige oder teilweise Übereinstimpunkteinstellung. mung der Absorptionsbanden des Zusatzgases mit

Sobald nun durch die Probenzelle ein Gas geleitet den Absorptionsbanden einer Komponente des wird, das die nachzuweisende Komponente enthält, 40 Analysengases, die nicht nachgewiesen werden soll, wird in einem Strahlengang bereits ein Teil der Ener- würde aber dazu führen, daß das Zusatzgas bezüglich

tet wird.

Die beiden Kammern des Detektors werden mit einem Meßgas gefüllt, das entweder aus dem Analysengas oder einem anderen Gas bestehen kann, das jedoch dann Absorptionsbanden aufweisen muß, die mit den nachzuweisenden übereinstimmen.

Bei leerer oder mit einem neutralen Gas gefüllter Probenzelle absorbieren beide Kammern des Detektors in gleicher Weise, so daß zwischen ihnen praktisch kein Druckunterschied auftritt. Geringfügige

gie absorbiert, bevor dieser in die ihm zugeordnete Detektorkammer fällt. Hierdurch wird das Druckgleichgewicht zwischen den beiden Kammern gestört und die die Kammern trennende Membrane verformt, was eine Kapazitätsänderung des aus Membrane und perforierter Elektrode bestehenden Kondensators bewirkt, die nach entsprechender Verstärkung eine der Absorption durch das Analysengas entsprechende Anzeige am Meßinstrument hervorruft.

Da sich die Emissionscharakteristik der Strahlenquellen und die Durchlässigkeit der Probenzellen während des Betriebes des Gerätes durch Alterung bzw. Ablagerung von Fremdmaterial auf den Wänden und Fenstern der Zelle oder durch Korrosion ändert, ist es erforderlich, die vorerwähnte Nullpunkteinstellung von Zeit zu Zeit zu wiederholen und durch Nachjustieren des Dämpfers zu korrigieren.

Nachdem auch die Verstärkungsfaktoren des Ver-

dieser Komponente in gleicher Weise wirksam wäre wie das während des Meßvorganges wirksame Meßgas bezüglich der nachzuweisenden Komponente. Das Instrument würde also auch dann ausschlagen, wenn im Analysengas zwar die nachzuweisende Komponente fehlte, dafür aber eine andere Komponente vorhanden wäre, deren Absorptionsbanden mit denen des Zusatzgases übereinstimmen. Dagegen ist es nicht unbedingt erforderlich, daß das Zusatzgas keine Absorptionsbanden aufweist, die auch die nachzuweisende Komponente besitzt, es muß jedoch unbedingt zusätzlich Absorptionsbanden haben, die dem nachzuweisenden Analysengas nicht eigen sind.

Es ist zwar schon bekannt, den Detektor eines Gasanalysators mit zwei verschiedenen Gasen zu füllen, doch handelt es sich dabei nicht um einen pneumatischen, sondern einen mit elektrischen Berührungsthermometern ausgerüsteten Detektor, wobei in den

stärkers und die Anzeige des Instruments Schwan- 60 beiden Detektorkammern unterschiedliche Gase verkungen unterliegen, ist es zudem erforderlich, das wendet werden, während gemäß einem Teilmerkmal Gerät in gewissen Zeitabständen nachzueichen bzw.
seine Empfindlichkeit zu überprüfen. Für eine grobe

derartige Überprüfung dient bei bekannten Geräten

der Erfindung in jeder Detektorkammer sowohl das Meßgas als auch das Zusatzgas enthalten ist. Außerdem dient die bekannte Maßnahme nicht dem Nullein Draht oder ein ähnliches Dämpfungsglied, wel- 65 punktabgleich und bzw. oder der Nacheichung des dies bei leerer oder mit einem neutralen Gas gefüll- Gerätes, sondern soll die Oberflächenabsorption der ter Probenzelle in das Probenstrahlenbündel gebracht Berührungsthermometer, die nicht selektiv in bezug wird und eine vorbekannte Energiemenge dieses auf das gesuchte Gas ist, ausgleichen.

Außer dem vorgenannten, in beiden Detektorkammern enthaltenen Zusatzgas gehören zu dem erfindungsgemäßen Gerät auch während der Nullpunkteinstellung und bzw. oder der Nacheichung in den Meß- bzw. Vergleichsstrahlengang einbringbare, an sich bekannte Filter und Blenden. Es ist dabei für die Erfindung nicht wesentlich, welcher Art diese Filter und Blenden sind, sofern sie einerseits alle Wellenlängenbereiche unterdrücken, die Absorptionsbanden der nachzuweisenden Komponente entsprechen, während sie andererseits für die Wellenlängenbereiche durchlässig sein müssen, bei welchen das in den Detektorkammern enthaltene Zusatzgas vom Meßgas abweichende Absorptionsbanden aufweist.

Zur Durchführung der Nacheichung des Gerätes muß in weiterer Ausgestaltung der Erfindung in einem der Strahlenbündel eine zusätzliche Zelle zur Aufnahme eines bezüglich seiner Absorptionseigenschaften genau bekannten Eichgases vorgesehen sein, das mit dem Zusatzgas übereinstimmende Absorptionsbanden hat.

Hierdurch wird folgendes erreicht:

1. Während des normalen Betriebes des Gerätes arbeitet dieses genau wie bekannte Geräte, d. h., von den verschiedenen Gasfüllungen der Detektorkammern ist nur das Meßgas wirksam, das mit der nachzuweisenden Komponente übereinstimmende Absorptionsbanden aufweist und auch bei bekannten Geräten vorhanden ist.

2. Im Falle der Nullpunkteinstellung wird im Gegensatz zur bisher üblichen Praxis der Durchfluß des Analysengases durch die Probenzelle nicht unterbrochen, sondern es wird der Detektor gegenüber dem Analysengas unempfindlich gemacht, indem in die Strahlenbündel Filtereinrichtungen eingebracht werden, die alle Wellenlängenbereiche unterdrücken, die von der nachzuweisenden Komponente des Analysengases absorbiert werden. Nachdem auf diese Weise die Wirksamkeit des während des normalen Meßvorganges im Detektor wirksamen Meßgases ausgeschaltet ist, ist es erforderlich, für die Nullpunkteinstellung ein zweites Gas heranzuziehen, dessen Absorptionseigenschaften von denen des Analysengases abweichen, und hierzu dient das Zusatzgas. Nachdem, wie bereits erwähnt, die Filtereinrichtungen die zumindest einem Teil der Absorptionsbanden dieses zusätzlichen Gases entsprechenden Wellenlängenbereiche beider Strahlenbündel ungehindert passieren lassen, kann die Nullpunkteinstellung im übrigen in bekannter Weise, also durch Nachjustieren eines Dämpfers od. dgl., in einem der Strahlenbündel erfolgen.

3. Soll das erfindungsgemäße Gerät zusätzlich noch während des ununterbrochenen Durchflusses des Analysengases durch die Probenzelle nacheichbar sein, so ist in weiterer Ausgestaltung der Erfindung eine zusätzliche Zelle vorzusehen, in welche das Eichgas geleitet werden kann, da die normalerweise zu diesem Zweck herangezogene Probenzelle hierfür nicht verwendbar ist.

Die Erfindung betrifft also ein Gerät zur Konzentrationsanzeige einer oder mehrerer Komponenten in einem Analysengas, beruhend auf der Messung der den Absorptionsbanden der nachzuweisenden Komponenten entsprechenden infraroten Teilstrahlungen als Differenz der Energie eines Vergleichsstrahlenbündels, aus dem die infraroten Banden der nachzuweisenden Komponenten nicht absorbiert sind, und eines Meßstrahlenbündels, aus dem die nachzuweisenden Komponenten die für sie charakteristischen infraroten Banden konzentrationsabhängig absorbiert haben, bestehend aus Infrarotstrahlenquelle, rotierender Blende, Meß- und Vergleichszelle sowie pneumatischem Detektor, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die beiden Kammern des pneumatischen Detektors zusätzlich zu dem während der Konzentrationsanzeige wirksamen Meßgas ein Zusatzgas zur Einstellung der Nullanzeige und zur Empfindlichkeitsprüfung enthalten, das von dem zu untersuchenden Analysengas abweichende Absorptionsbanden aufweist, und daß an sich bekannte, zur Nullpunkteinstellung und Empfindlichkeitsprüfung in den Meßbzw. Vergleichsstrahlengang einbringbare Filter und Blenden vorgesehen sind.

Wie bereits erwähnt, kommen als Filtereinrichtungen alle dem Fachmann bekannten, zur Auswahl bestimmter Wellenlängenbereiche verwendbaren Vorrichtungen, wie z. B. Polarisationsfilter, Interferenzfilter usw., in Betracht,; doch haben sich in der Praxis einfache optische und gasförmige Absorptionsfilter als besonders zweckmäßig erwiesen.

Die Erfindung ist zum leichteren Verständnis im folgenden an Hand einiger Beispiele und unter Bezugnahme auf die schematische Zeichnung näher beschrieben. Es stellt dar

F i g. 1 ein Gerät entsprechend einer Ausführungsform der Erfindung unter Verwendung gasförmiger Filter,

F i g. 2 eine andere Ausführungsform der Erfindung unter Verwendung optischer Filter sowie einer Eichzelle.

Bei Verwirklichung der Erfindung in der in den Zeichnungen beispielsweise dargestellten Form und zunächst unter Bezugnahme auf Fig. 1 weist das Gerät eine Strahlenquelle 1 auf, welche aus einem einzelnen Element bestehen kann, von welchem aus die Strahlung, wie gezeigt, auf zwei Strahlengänge geleitet wird, oder aber es können zwei Elemente vorgesehen sein, von welchen jedes der Ausgangspunkt für ein Strahlenbündel ist. In einem der Strahlenbündel ist eine Zelle 2 angeordnet, durch welche das zu untersuchende Analysengas geleitet wird. In dem anderen Strahlenbündel ist ein Gefäß oder eine Zelle 3 vorgesehen, welche leer ist oder mit einem Infrarotstrahlung nicht absorbierenden Gas gefüllt wird. Sie kann z. B. Stickstoff enthalten. Diese Zelle 3 dient als Vergleichszelle.

Ein Detektor 4 ist durch eine Membrane 5, die neben einer festen perforierten Elektrode 6 angeordnet ist, in zwei getrennte Kammern Aa und Ab aufgeteilt. Die Membrane und die Elektrode bilden einen elektrischen Kondensator, dessen Kapazität durch die Bewegung der Membrane infolge von Druckänderungen der Gase in den Kammern 4 α und 4 b verändert wird.

Die Kammern Aa und Ab sind mit einem Meßgas,

d. h. Gas oder Gasen gefüllt, die in der Probe nachgewiesen werden sollen, oder aber mit Gasen, die im wesentlichen gleiche Absorptionsbanden haben.

Eine Ausgleichsblende 7 ist in einem der Strahlengänge, vorzugsweise dem Vergleichsstrahlengang, angeordnet, so daß, wenn keine Probe vorhanden ist, der Druck in den beiden Kammern 4α und Ab ausgeglichen werden kann.

Das elektrische Signal des Detektors wird ver-

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stärkt und einem Registrier- oder Anzeigeinstrument werden, welches bei Vornahme des Nullabgleichs

zugeführt, wobei das Instrument so justiert wird, oder der Empfindlichkeitsprüfung durch das NuIl-

daß es, wenn der Druck in den Kammern 4 a und 4 b abgleichgas ersetzt werden kann,

bei Abwesenheit einer Probe gleich ist, den Wert Das Nullabgleichgas kann aus der gesuchten Kom-NuIl anzeigt. Ein wechselndes Signal innerhalb des 5 ponente des Analysengases allein bestehen oder aus

Detektors wird durch eine rotierende Blende 12 er- einer Mischung nachzuweisender Komponenten,

zeugt, welche abwechselnd beide Strahlenbündel An Stelle der Verwendung von Filterzellen, die ein

gleichzeitig durchläßt und ebenfalls gleichzeitig beide Nullabgleichgas enthalten, also gasförmiger Filter,

Strahlenbündel unterbricht. können auch feste Filter mit derselben Funktion ver-

Das bisher beschriebene Instrument ist ein Stan- 10 wendet werden oder auch eine Kombination von

dardinstrument. Um periodische Überprüfungen des festen und gasförmigen Filtern.

Nullabgleichs durchzuführen, ist das Instrument nun Die beschriebene Verwendung von Filtern schließt

dahingehend abgeändert, daß in die Kammern 4 a natürlich die Verwendung herkömmlicher Filter in

und 4 b ein zusätzliches Gas eingebracht wird. Dieses Infrarot-Gasanalysatoren für wohlbekannte Zwecke, Zusatzgas — oder Gase — weist Absorptionsbanden 15 wie z. B. die Sensibilisierung des Gerätes auf ver-

auf, welche außerhalb der Absorptionsbanden irgend- schiedene zu untersuchende Komponenten im

einer Komponente des Analysengases liegen. Dies Analysengas nicht aus. Wenn solche herkömmliche

schließt die Möglichkeit nicht aus, daß, wenn ein Filter verwendet werden, können sie zusammen mit

Analysengas beispielsweise die Gase A und B enthält dem für den Nullabgleich verwendeten Filter auf und Gas A die nachzuweisende Komponente darstellt, ao einem Revolver montiert sein und nach Bedarf durch

das Zusatzgas C Absorptionsbanden aufweist, welche Drehung des Revolvers in Arbeitsstellung gebracht

die des Gasest überschneiden. Es dürfen jedoch werden.

keine Überschneidungen der Absorptionsbereiche der Für eine grobe Empfindlichkeitsprüfung kann, wie

Gase B und C vorhanden sein, da sonst während des schon beschrieben und bekannt, ein Eichdraht ver-Normalbetriebes der Detektor nicht nur auf Gas A 35 wendet werden. Solch ein Eichdraht ist in Fig. 1

ansprechen würde. Das Kriterium besteht darin, daß mit 9 bezeichnet.

das zusätzliche Gas C die normale Arbeitsweise des Soll eine Empfindlichkeitsprüfung oder Nach-

Analysators nicht beeinflussen soll. eichung unter Verwendung eines besonderen Gases

Eine Filterzellenanordnung 8 schließt in jedem oder einer Gasmischung vorgenommen werden, so Strahlengang eine Zelle ein, die miteinander verbun- 30 muß eine Zelle für dieses Gas in einem der Strahlenden sind. gänge vorgesehen werden. Fig. 2 zeigt einen mit

Wenn der Nullabgleich überprüft werden soll, wird einer derartigen Zelle 10 versehenen Analysator, ein Nullabgleichgas in die Filterzellen 8 geleitet, Eine derartige Zelle würde vorzugsweise nur in dem welches alle Wellenlängen der Strahlung absorbiert, Probenstrahlengang vorgesehen und eine bekannte die möglicherweise von der zu untersuchenden Korn- 35 Konzentration des Eichgases, oder, je nach Bedarf, ponente oder den Komponenten des Analysengases der geeichten Gasmischung würde nur dann in die absorbiert werden können, welches aber die Wellen- Zelle eingebracht, wenn eine Gasempfindlichkeitslängen durchläßt, die von dem zusätzlichen Gas im prüfung vorgenommen wird. Als Alternative zur EinDetektor absorbiert werden können. Auf diese Weise führung des Eichgases in den Probenstrahlengang wird der Detektor, wenn die genannten Filterzellen 40 kann das Gas auch in die Zelle 3 im Vergleichsmit dem erwähnten Nullabgleichsgas gefüllt sind, be- strahlengang eingebracht werden. Das Eichgas oder züglich des Analysengases völlig unempfindlich ge- die entsprechende Gasmischung muß die Wellenmacht, und der Nullpunkt des Anzeigeinstruments längen, die von dem Zusatzgas in den Kammern 4 a kann nachjustiert werden, indem man die Ausgleichs- und 4b des Detektors absorbiert werden können, blende 7 entsprechend nachstellt. 45 wenigstens teilweise absorbieren. Bei Durchführung

Die Verwendung einer Filterzelle in jedem Strah- einer Empfindlichkeitsprüfung bzw. einer Nachlenbündel bedeutet, daß das Instrument durch die eichung wird der Analysator zunächst, wie vorbe-Einführung des Nullabgleichgases nicht wesentlich schrieben, durch Einbringen der Nullabgleichfilter beeinflußt wird, und daß jede derartige Beeinflussung für das Analysengas unempfindlich gemacht,
leicht durch in die Strahlengänge einbringbare Ab- 50 In Fig. 2 sind die Nullabgleichfilter als optische gleicheinrichtungen, die kleine Verschiedenheiten der Filter 11 dargestellt, sie können aber auch aus gas-Durchlässigkeit zwischen den Filtern ausgleichen förmigen Filtern der in F i g. 1 dargestellten Art bekönnen, korrigiert werden kann. Die Verwendung stehen, oder es kann auch bei Bedarf die Zelle 10 einer Filterzelle im Probenstrahlengang und eines für den doppelten Zweck der Nullabgleichs- und Dämpfers im Vergleichsstrahlengang wäre ebenfalls 55 Empfindlichkeitsprüfung herangezogen werden, womöglich, allerdings vom praktischen Standpunkt aus bei die Filter 11 entfallen können, vorausgesetzt, nicht so vorteilhaft, und zwar wegen der oben- daß ein unveränderliches Dämpfungsglied in den erwähnten unterschiedlichen Beeinflussung der ein- Vergleichsstrahlengang eingebracht wird, um die zelnen Strahlenbündel, die durch die Einführung des durch das Nullabgleichgas absorbierte Strahlung aus-Nullabgleichgases in den Probenstrahlengang hervor- 60 zugleichen, und daß eine Gasmischung, bestehend gerufen wird, und der Notwendigkeit, den Ausgleich aus dem Nullabgleichgas plus dem Eichgas, in die mittels einem Dämpfers herzustellen. Zelle 10 geleitet wird, wenn eine Empfindlichkeits-

Das Nullabgleichgas wird natürlich während der prüfung durchgeführt werden soll. Das Gerät nach Perioden der Überprüfung des Instrumenten-Null- F i g. 2 schließt ebenfalls einen Eichdraht 9 für grobe punktes eingeführt oder bei der im folgenden be- 65 Empfindlichkeitsprüfungen ein.
schriebenen Empfindlichkeitsprüfung. Während der Das vorbeschriebene Gerät ermöglicht es, Nullnormalen Arbeitsweise des Gerätes können die Filter- abgleiche- und genaue Empfindlichkeitsprüfungen zellen 8 mit einem nicht absorbierenden Gas gefüllt durchzuführen, während gleichzeitig das Analysen-

gas durch die Probenzelle bzw. das Probengefäß strömt.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Gerät zur Konzentrationsanzeige einer oder mehrerer Komponenten in einem Analysengas, beruhend auf der Messung der den Absorptionsbanden der nachzuweisenden Komponenten entsprechenden infraroten Teilstrahlungen als Differens der Energie eines Vergleichsstrahlenbündels, aus dem die infraroten Banden der nachzuweisenden Komponenten nicht absorbiert sind, und eines Meßstrahlenbündels, aus dem die nachzuweisenden Komponenten die für sie charakteristischen infraroten Banden konzentrationsabhängig absorbiert haben, bestehend aus Infrarotstrahlungsquelle, rotierender Blende, Meß- und Vergleichszelle sowie pneumatischem Detektor, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Kammern (4a, Ab) des pneumatischen Detektors (4) zusätzlich zu dem während der Konzentrationsanzeige wirksamen Meßgas ein Zusatzgas zur Einstellung der Nullanzeige und zur Empfindlichkeitsprüfung enthalten, das von dem zu untersuchenden Analysengas abweichende Absorptionsbanden aufweist, und daß an sich bekannte, zur Nullpunkteinstellung und Empfindlichkeitsprüfung in den Meß- bzw. Vergleichsstrahlengang einbringbare Filter und Blenden (8, 9,10,11) vorgesehen sind.

2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Filtereinrichtungen feste optische Filter (11) vorgesehen sind.

3. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Filtereinrichtungen Zellen (8, 10) zur Aufnahme von Filter- bzw. Eichgasen vorgesehen sind.

4. Gerät nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß während der Durchführung der Empfindlichkeitsprüfung die Zelle (3) im Vergleichsstrahlengang ein Eichgas oder eine entsprechende Gasmischung enthält, deren Absorptionsbanden mit den Absorptionsbanden des Zusatzgases im Detektor übereinstimmen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 909524/339