-
BESCHREIBUNG
-
Die Erfindung betrifft einen nichtdispersiven Infrarot-Analysierer
nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 und bezieht sich insbesondere auf einen
Infrarot-Analysierer der genannten Gattung/ mit dem sich eine Mehrzahl von Komponenten
in einer Fluidprobe durch nur einen Analysierer gleichzeitig bestimmen lassen.
-
Verfahren/ bei denen eine Mehrzahl von Komponenten mit Hilfe eines
einzigen Analysierers gleichzeitig bestimmt wird, führen ersichtlicherweise zu gröBeren
Problemen als Verfahren, bei denen jeweils nur eine Komponente bestimmt wird. Beispielsweise
bereitet die Einstellung der Phasen und die optische Ausrichtung einer Mehrzahl
von Detektoren erhebliche Schwierigkeiten. Auch ist eine Einstellung und gegebenenfalls
Nachjustierung der Nullpunktdrift für jeden Detektor erforderlich, da die Abweichung
beeinflussende Faktoren/die Änderungen in der Lichtmenge/ Verschmutzen der Zellen
und dergleichen zu unterschiedlichen Einflüssen hinsichtlich der einzelnen zu bestimmenden
Komponenten führen. Bei dem in Fig. 1 in schematischer Darstellung veranschaulichten
bekannten nichtdispersiven Infrarot-Analysierer beispielsweise erfolgt die optische
Justierung zur Bestimmung mehrerer Komponenten mit Hilfe von Schirmen oder Ausblendelementen
2 zwischen den einzelnen Detektoren 1 und dementsprechend wird relativ viel Raum
benötigt, oder in anderen Worten, das Gerät wird räumlich relativ groB. Den schädlichen
Einflüssen aufgrund der erwähnten Nullpunktdrift wird außerdem mit einer sehr
sorgfältigen
elektrischen Justierung jedes Detektors 1 begegnet. Diese Maßnahmen reichen jedoch
nicht aus und die Justierung ist mühsam und zeitaufwendig. Auch führt bereits eine
geringe Abweichung eines Zerhackers 3 hinsichtlich seiner Drehstellung zu Abweichungen
des Winkels, unter dem Blätter oder Ausblendflügel des Zerhackers zwei Lichtwege
4, 5 unterbrechen, woraus ein schlechtes Signal/ Rausch-Verhältnis folgt.
-
Wenn beispielsweise eine Fluidprobe eine Komponente mit einem hohen
Anteil und eine zweite Komponente mit einem geringen Anteil bzw. geringer Konzentration
enthält, kann die letztgenannte Komponente nicht bestimmt werden. Da in der Praxis
fast immer übliche Fluidproben mit Komponenten unterschiedlicher Konzentrationen
zu untersuchen sind, ergeben sich Untersuchungsprobleme, weil der Infrarot-Analysierer
der eingangs genannten Art nur für eine Fluidprobe geeignet ist, deren Komponenten
annähernd gleiche Konzentration haben. Wird er trotzdem benutzt, dann muB die Untersuchung
einer der erwähnten üblichen Fluidproben aufgrund beträchtlicher Empfindlichkeits-
und Genauigkeitsunterschiede des Detektors 1 zu einem gravierenden Fehler bei der
Bestimmung führen. Ferner ist bei einer Bestimmung mehrerer Komponenten eine gegenseitige
Ausgangskompensation jedes einzelnen Detektors erforderlich (siehe hierzu US-PS
3 898 462), da sich die charakteristischen Absorptionsbänder der zu bestimmenden
Komponenten mehrfach überlappen können und dadurch gegenseitig stören bzw. auslöschen.
Ferner ist außer der Nullpunkt- und Phasenjustierung eine Wiederholung der vorstehend
erwähnten Kompensation erforderlich. Das Arbeiten mit dem Gerät ist somit besonders
umständlich, wenn es zu Abweichungen durch Nullpunktdrift
und in
der Phasenlage kommt.
-
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Analysierer der eingangs
genannten Art so auszubilden, daB eine Nullpunktdrift- und Phasenjustierung überflüssig
ist und bessere Meßergebnisse erzielbar sind.
-
Die erfindungsgemäße Lösung der gestellten Aufgabe ist kurz gefaßt
im Patentanspruch 1 angegeben.
-
Vorteilhafte Weiterbildungen des Erfindungsgedankens sind in Unteransprüchen
enthalten.
-
Ein wesentliches Merkmal des erfindungsgemäßen Analysierers ist darin
zu sehen, daß die gleiche Kammer mit unveränderter Länge abwechselnd mit einer zu
untersuchenden Fluidprobe und einem Standardfluid gefüllt wird, und daß seine verschiedenen
Detektoren zur Bestimmung verschiedener Komponenten optisch in einer Reihe zu der
Lichtquelle angeordnet sind.
-
Durch diese Anordnung werden Nullpunkt- und Phasenänderungen grundsätzlich
vermieden und brauchen auch nicht justiert zu werden. Als weiteren Vorteil hat das
Gerät ein gutes Nutz/Störverhältnis und eignet sich daher zur Bestimmung mehrerer
Komponenten mit hoher Empfindlichkeit.
-
Da Nullpunkt- und Phasenabweichungen nicht auftreten können, sind
Mehrfachjustierungen einer elektrischen Kompensationsschaltung zur Ausscnaltung
des Einflusses von Interferenz- oder Störkomponenten ebenfalls überflüssig.
-
Der Analysierer kann als Einkammer- oder Doppelkammertyp ausgebildet
sein.
-
Mittels eines Umschaltventils kann der Fluideinlaß der Kammer abwechselnd
mit dem Standardfluid und der Fluidprobe beschickt werden. Auf diese Weise wird
eine "Fluidmodulation" durchgeführt.
-
Die pneumatischen Detektoren können beispielsweise vom Kondensatormikrofon-Typ,
oder einen Heizdraht enthaltende sogenannte Mikroströmungssensoren sein.
-
Nachstehend werden einige die Merkmale der Erfindung aufweisende
Ausführungsbeispiele unter Bezugnahme auf eine Zeichnung, die auch den Stand der
Technik umfaßt, näher er-Läutern. Es zeigen: Fig. 1 einen zur gleichzeitigen Bestimmung
mehrerer Komponenten vorgesehenen herkömmlichen nichtdispersiven Infrarot-Analysierer,
Fig. 2 ein erstes Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Infrarot-Analysierers
r Fig. 3 ein zweites Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Infrarot-Analysierers,
und Fig. 4 ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen, an jeden Detektor angeschlossenen
Schaltung zur Vermeidung von auf Kõmponenten-Interferenz zurückzuführenden negativen
Einflüssen.
-
Der in Fig. 2 schematisch dargestellte erfindungsgemäße nicht-dispersive
Infrarot-Analysierer ist ein Einkammertyp mit einer Infrarotstrahlen abgebenden
Lichtquelle 21, einer
Probenkammer 22 mit einem Fluideinlaß 22a
und einem Fluidauslaß Z2b, einer Leitung 23a zum Zuführen einer Fluidprobe bzw.
einer Gasprobe, einer Leitung 23b zum Zuführen eines Standard- oder Vergleichsfluids
wie eines im vorliegenden Fall verwendeten Nullgases bzw. Gases mit konstanter Konzentration,
und ein Leitungs-Umschaltventil 24. Durch periodische Umschaltung des Umschaltventils
24 wird abwechselnd je eine bestimmte Menge einer Gasprobe sowie des Nullgases in
die Probenkammer 22 geleitet und damit eine sogenannte "Fluid-Modulation" durchgeführt.
Den zu bestimmenden Komponenten zugeordnete pneumatische Detektoren 25, 26 und 27,
vom Typ her beispielsweise Kondensatormikrofone, liegen gemäß Fig. 2 optisch in
Serie zu der Lichtquelle 21. Beispielsweise dient der Detektor 25 zur Bestimmung
von Co, Detektor 26 von Kohlenwasserstoffen und Detektor 27 von NO. Das die zu bestimmenden
Komponenten enthaltende Gasgemisch und das Nullgas befinden sich mit einem definierten
Partialdruckverhältnis in Lichtaufnahmeräumen 25a, 26a und 27a der Detektoren. Nebenbei
sei erwähnt, daB die Infrarotstrahlen-Absorption durch in zwei Raumteilen des Detektors
enthaltenes Gas einen Differenzdruck und damit eine Luftströmung erzeugt, die auf
den Kondensatormikrofon-Detektor wirkt. Anstelle eines Kondensatormikrofons kann
als "Mikroströmungssensor" auch ein beheizter Draht aus beispielsweise Platin verwendet
werden, dessen elektrischer Widerstand durch die Strömung verhindert wird. Die Ausgangssignale
von Verstärkern 28, 29 und 30 können, falls zwischen den zu bestimmenden Komponenten
eine Interferenz stattfindet, zur Ausschaltung dieser Interferenz kompensiert werden.
-
Während der durch Umschaltung des Ventils 24 bewirkten "Fluid -Modulation"
wird die Probenkammer 22 abwechselnd mit
der Gasprobe und dem Nullgas
gefüllt, und dabei werden von der Lichtquelle 21 ausgesandte Infrarotstrahlen in
der Probenkammer 22 nur durch die zu bestimmenden Komponenten der Gasprobe absorbiert,
bei Zufuhr des Nullgases erfolgt keine Absorption. Das auf diese Weise "modulierte"
Licht gelangt in die Lichtaufnahmeräume 25a, 26a, 27a der Detektoren, und diese
geben jeweils der Konzentration der zu bestimmenden Komponenten entsprechende Signale
ab.
-
Der in Fig. 3 dargestellte nicht-dispersive Infrarot-Analysierer
ist ein Zweikammertyp zur Anwendung der "Fluid-Modulations"-Methode, wie bereits
in der deutschen Patentanmeldung P 29 00 624.4-52 (Horiba, Ltd.) beschrieben.
-
Der erfindungsgemäße Zweikammer-Infrarot-Analysierer für "Fluid-Modulation"
von Fig. 3 umfaßt eine Zuführleitung 23a für eine Fluidprobe bzw. Gasprobe, eine
Zuführleitung für ein Vergleichsfluid bzw. Nullgas, Verstärker 28, 29, 30, ein Paar
Lichtquellen 31, 31', ein Paar Kammern 32, 32' und z. B. als Kondensatormikrofon-Typ
ausgebildete pneumatische Detektoren 35, 36 und 37 zur Bestimmung von verschiedenen
Komponenten wie beispielsweise CO, Kohlenwasserstoffen und NO. Jeder der genannten
drei Detektoren hat zwei Lichtaufnahmeräume 35a, 35b, 36a, 36b bzw. 37a, 37b, von
denen einer das die zu bestimmenden Komponenten enthaltende Gasgemisch und der andere
das Nullgas aufnimmt. Beispielsweise befindet sich in dem Aufnahmeraum 35a das CO
enthaltende Gasgemisch und in dem Aufnahmeraum 35b das Nullgas. In Fig. 3 liegen
die Lichtaufnahmeräume 35a, 36a und 37a optisch in Serie zu der Lichtquelle 31 und
die anderen Räume 35b, 36b und 37b optisch in Serie zu der Lichtquelle 31'. Durch
Umschaltung eines Umschaltventils 34 wird gleichzeitig eine Gasprobe in Kammer 32
(oder 32') und das Nullgas in die
andere Zelle 32' (oder 32) geleitet
und dabei abwechselnd und periodisch jeweils eine definierte Menge der Gasprobe
oder des Nullgases in die Kammern 32, 32' eingeschleuBt.
-
Fig. 4 enthält eine an sich bekannte Schaltung zur Durchführung einer
Kompensation der Ausgangssignale der Verstärker 28, 29, 30 in Fig. 2 oder 3 zur
Beseitigung der oben erwähnten Interferenzen. Die Schaltung enthält für die e Interferenz-Kompensation
an jedem Verstärkerausgang ein Pegeleinstellpotentiometer 45, 54 bzw. 59, ferner
Eingangsleitungen für Interferenzsignale 70, 71, 73, 74, 76 und 77, Leitungen 79,
80, 81, Additionsstufen 52, 57, 62 und Anzeiger 53, 58 und 63.
-
Das Ausgangssignal des Verstärkers 28 geht über das Potentiometer
bzw. den Spannungsteiler 49 mit Justieranzapfungen 50. 51 zur Additionsstufe 52,
das Ausgangssignal des Verstärkers 29 über den Spannungsteiler 54 mit Justieranzapfungen
55, 56 zur Additionsstufe 57, und das Ausgangssignal des Verstärkers 30 über den
Spannungsteiler 59 mit Justieranzapfungen 60, 61 zur Additionsstufe 62.
-
Jeder Detektor wird so justiert, daß er einen der Konzentration jeder
in der Gasprobe zu bestimmenden Komponente entsprechenden Ausgang abgibt. Die Justierung
erfolgt in der Weise, daB ein Nullgas oder Standardgas, welchem durch Lösen einer
äquivalenten Mischung aus CO, Kohlenwasserstoff und NO in N2-Gas eine definierte
Konzentration erteilt wurde, durch die Kammer geleitet und die Justieranzapfungen
50, 51, 55, 56, 60 und 61 so eingestellt werden, daB die Detektorausgänge den definierten
Konzentrationen der zu bestimmenden Komponenten entsprechen.
-
Dieser Vorjustiervorgang ist bei jedem einzelnen Detektor mehrmals
unter Verwendung des durch Losen der äquivalenten Mischung von CO-, Kohlenwasserstoff-
und NO-Gas in einem inerten Gas erforderlich, um einen der Konzentraktion von CO-,
Kohlenwasserstoff- und NO-Gas entsprechenden Detektorausgang zu gewinnen. Zwar liegen
die Haupt-Absorptionsbänder der genannten drei Gase bei 4,3, 3,5 und 5,3 ,um, aber
sie haben einen "Hintergrund" bildende Nebenbänder, welche eine genaue Bestimmung
von anderen in der Gasprobe enthaltenen gasförmigen Substanzen stören, weil sie
unerwünscht hohe Signalausgänge seitens der Detektoren veranlassen.
-
Darum wird der Interferenzwert jeder Komponente durch Justieren kompensiert
und zum Primärausgang der Komponente addiert.
-
So wird beispielsweise bei der Bestimmung von CO-Gas das repräsentative
Wechselstromsignal der Nebenbänder für NO an der Anzapfung 60 entnommen und durch
die Additionsstufe subtraktiv dem Ausgang des Verstärkers 28 für den CO-Detektor
zugesetzt.
-
Bei der Bestimmung von Kohlenwasserstoff wird das repräsentative Wechselstromsignal
der Nebenbänder für NO an der Anzapfung 61 entnommen und durch die Additionsstufe
57 subtraktiv dem Ausgang des Verstärkers 29 für den Kohlenwasserstoff-Detektor
zugesetzt. Ähnliches gilt für den Fall der Bestimmung von CO. Das Ergebnis-Signal
wird durch die Anzeiger 53, 58 und 63 angezeigt.
-
Der erfindungsgemäße Infrarot-Analysierer, dessen Kammer unter "Fluid-Modulation"
abwechselnd das Standard-Fluid und eine Fluidprobe zugeführt wird und der mehrere
optisch in einer Reihe mit einer Lichtquelle liegende pneumatische Detektoren enthält,
hat folgende Vorteile: (a) Während bei dem eingangs erläuterten herkömmlichen Infrarot-Analysierer
beispielsweise die Nullpunkt-Justierung und die Einstellung der Phasen beträcht-
liche
Mühe bereiten, kann bei dem erfindungsgemäßen Analysierer vom "Fluid-Modulations"-Typ
grundsätzlich keine Nullpunktdrift auftretens weil er durch die dafür verantwortlichen
Ursachen, wie Änderungen der Lichtmenge, Verschmutzen der Kammer und dergleichen
nicht beeinflußbar ist. Die von der Lichtquelle in den Detektor gelangende Energie
wird nämlich zum Teil abwechselnd in der gleichen Kammer absorbiert, die einmal
von dem Standard-Fluid und einmal von der Fluidprobe durchsetzt ist.
-
Daher ändert sich durch die "Fluid-Modulation" der Betrag einer von
einer Lichtquelle zu einem Detektor gelangenden Energie entsprechend dem durch die
Fluid-Probe absorbierten Anteil. Wenn (bei einer Nullpunktjustierung) Standardfluid
als Gasprobe durch die Kammer (bzw. Kammern) strömt und nichts anderes, dann entsteht
weder eine Nullpunktdrift noch eine änderung des Energieeingangs am Detektor. Mit
anderen Worten: Eine Nullpunktdrift ist grundsätzlich ausgeschlossen. Bei dem Analysierer
mit "Fluid-Modulation" tritt auch keine Phasenabweichung auf, da er im Gegensatz
zu dem herkömmlichen Analysierer keinen Zerhacker oder Unterbrecher besitzt, der
aufgrund einer schlagenden Zerhackerachse, Formfehlern bei der Herstellung des Zerhackerflügels
oder dergleichen zwangsläufig Phasenfehler verursachen muB.
-
Da der erfindungsgemäße Analysierer vom "Fluid-Modulations"-Typ weder
eine Nullpunktdrift noch Phasenabweichungen kennt, benötigt er auch keine mühsame
Nullpunkt- und/oder Phasenjustierung, sondern lediglich eine Justierung des Meßbereiches.
-
(b) Wenn ein herkömmlicher Analysierer mit einer Kompensationsschaltung
zur Beseitigung von Einflüssen durch Komponenten-Interferenz nach Art der in Fig.
4 dargestellten Schaltung ausgerüstet ist, dann ist die mühsame Nullpunktjustierung,
Einstellung der Phasen und ferner eine Wiederherstellung der durch Nullpunktdrift
oder Phasenabweichung erforderlich gewordenen Kompensationseinstellung notwendig.
Da bei dem erfindungsgemäßen Analysierer weder eine Nullpunktdrift noch eine.Phasenabweichung
auftreten kann, ist auch diese mühsame Wiederherstellung der Kompensationseinstellung
nicht erforderlich, wenn der Analysierer mit einer Kompensationsschaltung zur Ausschaltung
von Interferenzeinflüssen versehen ist.
-
(c) Mit dem erfindungsgemäßen Analysierer ist es möglich, eine Anzahl
von Komponenten mit unterschiedlichen Konzentrationen zu bestimmen und entsprechend
unterschiedliche Ausgänge zu gewinnen. Dabei kann entweder ein Analysierer mit einer
einzigen Kammer gleicher Länge (Fig. 2) oder ein Zweikammer-"Flu d-Modulations"-Typ
gemäß Fig. 3 verwendet werden, der (wie in der deutschen Patentanmeldung P 29 00
624.4-52 beschrieben) ein Zweifachsignal abgibt und bei dem trotz gleicher Kammerlänge
ein sehr genaues Meßergebnis erzielbar ist. Der erfindungsgemäße Zweikammer-Analysierer
hat besonders hervorragende Eigenschaften.
-
(d) Der erfindungsgemäße Analysierer hat einen sehr kompakten Aufbau
ohne Platzvergeudung. Er hat ferner ein günstiges Nutz/Störverhältnis, weil er nicht
durch einen rotierenden und schüttelnden Zerhacker gestört wird. Ferner benötigt
er weder Abschirmplatten noch einen Zerhacker oder Unterbrecher wie der bekannte
Analysierer.