DE1292852B - Verfahren zum Vulkanisieren von Gemischen aus nichthalogeniertem Butylkautschuk und Butadien-Styrol-Kautschuk - Google Patents

Verfahren zum Vulkanisieren von Gemischen aus nichthalogeniertem Butylkautschuk und Butadien-Styrol-Kautschuk

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DE1292852B DE1959F0029309 DEF0029309A DE1292852B DE 1292852 B DE1292852 B DE 1292852B DE 1959F0029309 DE1959F0029309 DE 1959F0029309 DE F0029309 A DEF0029309 A DE F0029309A DE 1292852 B DE1292852 B DE 1292852B
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Description

Beim Vulkanisieren von Gemischen aus Butylkautschuk und Butadien-Styrol-Kautschuk ist es schwierig, ein Vulkanisat mit brauchbaren physikalischen Eigenschaften zu erhalten. Solche Mischungen neigen zur Schichtentrennung und zeigen sehr kleinen Modul und geringe Zerreißfestigkeit, weil der stark ungesättigte Butadien-Styrol-Kau-' tschukanteil bei der Vulkanisation solcher Polymermischungen mit Schwefel den Schwefel vorwiegend aufnimmt, bevor der wenig ungesättigte Butylkautschuk den Schwefel annimmt. Wegen dieses Unterschiedes in der Aufnahmegeschwindigkeit für Schwefel vulkanisieren die beiden Komponenten der kautschukartigen Mischung mit verschiedenen Geschwindigkeiten, so daß das Vulkanisat schlechte physikalische Eigenschaften besitzt und nahezu unbrauchbar ist.
Zwar ist es bekannt, daß man Butylkautschuk mit Dimethylolphenol als Vulkanisiermittel vulkanisieren kann, jedoch versagt dieses Vulkanisiermittel, wenn es sich um die Vulkanisation eines Gemisches aus Butylkautschuk und einem in hohem Maße ungesättigten Polymerisat, wie Butadien-Styrol-Kautschuk, handelt, wie im 3. Absatz der britischen Patentschrift 776 735 ausgeführt wird. Deshalb hat man für die Vulkanisation derartiger Gemische bisher ein aus zwei Komponenten bestehendes Vulkanisiermittel verwendet, nämlich Parachinondioxim und ein Oxydationsmittel, wie Bleioxyd und Benzothiazyldisulfid, oder aber auch Schwefel im Gemisch mit einer sauerstoffhaltigen Bleiverbindung gemäß der britischen Patentschrift 794 630. In Zeile 4/5 auf Seite 5 der britischen Patentschrift 794 630 werden Zugfestigkeitswerte von 70 bis 91 kg/cm2 als befriedigend bezeichnet.
überraschend wurde nun gefunden, daß man Gemische aus nicht halogeniertem Butylkautschuk und Butadien-Styrol-Kautschuk mit einem einzigen Vulkanisiermittel vulkanisieren kann und dabei Vulkanisate mit überlegenen physikalischen Eigenschäften, insbesondere hinsichtlich der Zugfestigkeit erhält, die erheblich über den in der britischen Patentschrift 794 630 als zufriedenstellend angesehenen Werten liegen.
Das beanspruchte Verfahren zum Vulkanisieren von Gemischen aus nicht halogeniertem Butylkautschuk 'und Butadien-Styrol-Kautschuk ist dadurch gekennzeichnet, daß als Vulkanisiermittel 2,6-Dimethylol-4-octylphenol, gegebenenfalls zusammen mit chlorsulfoniertem Polyäthylen oder Zinn(II)-chlorid, verwendet wird.
Die erfindungsgemäß zu vulkanisierenden Gemische eignen sich besonders zur Herstellung von Reifendecken, und die so hergestellten Reifen besitzen nicht die bekannten Nachteile der aus Butylkautschuk allein hergestellten Reifen.
Das 2,6-Dimethylol-4-octylphenol ist am wirksamsten, wenn es in Kombination mit chlorsulfoniertem Polyäthylen oder Zinn(II)-chlorid verwendet wird.
Vorzugsweise werden diese Halogenverbindungen in verhältnismäßig kleinen Mengen von 1 bis 5 Teilen, maximal bis zu 10 Teilen verwendet.
Die erfindungsgemäß verwendeten kautschukartigen Isoolefin-Diolefin-Copolymerisate sind aus einem größeren Anteil, gewöhnlich 70 bis 99,5% eines Isoolefins, das 4 bis 7 Kohlenstoffatome enthält, wie Isobutylen, mit einem kleineren Anteil, gewöhnlich 0,5 bis 30 Gewichtsprozent eines diolefinischen Kohlenwasserstoffs, der 4 bis 8 Kohlenstoffatome enthält, wie Isopren oder Butadien, hergestellt worden. Bevorzugt verwendete Butylkautschuke des Handels besitzen 95 bis 99,5 Gewichtsprozent Isoolefin und 0,5 bis 5 Gewichtsteile Diolefin einpolymerisiert.
Das nach der Erfindung verwendete kautschukartige Copolymerisat aus Butadien und Styrol enthält vorzugsweise etwa 70% Butadien und etwa 30% Styrol. Copolymerisate aus 60 bis 75% Butadien und 40 bis 25% Styrol sind für die Erfindung am zweckmäßigsten. Diese Copolymerisate werden nach bekannten Verfahren in wässeriger Emulsion hergestellt. Sie können auch ölgestreckt sein.
Erfindungsgemäß werden heiß- und kaltpolymerisierte und ölgestreckte Butadien-Styrol-Copolymerisate verwendet.
Nachfolgende Beispiele erläutern die Erfindung:
Beispiel 1
Folgende Ansätze wurden hergestellt, wobei in diesem Beispiel und in anderen Beispielen alle Teile auf das Gewicht bezogen sind:
Butylkautschuk
Butadien-Styrol-Kautschuk .
Chlorsulfoniertes Polyäthylen
Ruß
Stearinsäure
Zinkoxyd
öl
2,6-Dimethylol-4-octylphenol
Schwefel
Beschleuniger '.
100,00
40,00 1,00 5,00 8,57
2,20 2,25 100,00
40,00
1,00
5,00
8,57
2,20
1,50
50,00
50,00
40,00
1,00
5,00
8,57
2,13
1,89
50,00
45,00
5,00
40,00
0,50
7,00
10,00
Die obigen Verbindungen wurden in einem Zwei- 65 schleuniger und öle in der üblichen Weise zugesetzt
walzenmischwerk gemischt, wobei zunächst die wurden. Die Materialien wurden ausgewalzt, aus
kautschukartigen Komponenten auf den Walzen dem Mischwerk entfernt und bei 163 "C während
gemischt wurden und dann Ruß, Pigmente, Be- der angegebenen Zeit vulkanisiert und in üblicher
3 4
Weise auf einem Scott-Prüfgerät mit den folgenden Ergebnissen geprüft:
1 2 3 4
Zerreißfestigkeit (kg/cm2)
15 Minuten vulkanisiert 163 213 60 120
30 Minuten vulkanisiert 123 188 /0 132
45 Minuten vulkanisiert 100 169 63 127
300% Modul (kg/cm2)
15 Minuten vulkanisiert 26 141 84
30 Minuten vulkanisiert 44 163 100
45 Minuten vulkanisiert 58 120
Maximale Dehnung (%)
15 Minuten vulkanisiert 795 385 125 460
30 Minuten vulkanisiert 635 325 110 410
45 Minuten vulkanisiert 435 285 110 310
Aus den obigen Untersuchungen geht hervor, daß Mischungen aus Butylkautschuk und Butadien-Styrol-Copolymerisaten, die mit 2,6-Dimethylol-4-octylphenol vulkanisiert sind, brauchbare VuI-kanisate liefern. Die Ergebnisse, die bei den Prüfungen des Ansatzes 3 erhalten wurden, zeigen, daß eine mit Schwefel vulkanisierte Mischung aus 50 Teilen Butylkautschuk und 50 Teilen Butadien-Styrol-Kautschuk sehr geringe Zerreißfestigkeit und Dehnung besitzt und bricht, bevor sie auf 300% gereckt ist. Dieses mit Schwefel vulkanisierte Material ist im Vergleich zu den mit 100% Butylkautschuk bzw. 100% Butadien-Styrol-Kautschuk hergestellten Materialien gemäß Ansatz 1 bzw. 2 wenig brauchbar oder unbrauchbar. Jedoch, wenn 2,6-Dimethylol-4-octylphenol in der Mischung nach Ansatz 3 als Ersatz für Schwefel verwendet wird, wie Ansatz 4 zeigt, wird ein brauchbares Material erhalten. Die Brauchbarkeit von mit Butadien-Styrol-Kautschuk vermischtem Butylkautschuk gemäß der Erfindung ergibt sich aus dem hohen Modul bei 300% Dehnung, der hohen Zerreißfestigkeit und den verbesserten Dehnungscharakteristiken der neue· ! omposition.
Beispiel 2
Es wurden folgende Mischungen mit verschiedenen Vulkanisiermittelmengen hergestellt:
Butylkautschuk ,
Butadien-Styrol-Kautschuk .,
Chlorsulfoniertes Polyäthylen
Ruß
Stearinsäure
Zinkoxyd
2,6-Dimethylol-4-octylphenol ,
5 6 7 8
50 50 50 50
45 45 45 45
5 5 5 5
40 40 40 40
0,5 0.5 0,5 0,5
7 7 7 7
5 10 15 20
50 45
5 40
0,5
7 30
Die obigen Mischungen wurden in einem Walzwerk ausgewalzt und vulkanisiert und mit den folgenden Ergebnissen geprüft:
5 6 7 8 9
300% Modul (kg/cm2)
23 Minuten vulkanisiert 		74 97 116 118 102
30 Minuten vulkanisiert 83
91		 111
121 		127 127 125
45 Minuten vulkanisiert 91
60 Minuten vulkanisiert 88
97		 112
120 		125
127 		118
127		 123
125
Zerreißfestigkeit (kg/cm2)
23 Minuten vulkanisiert
30 Minuten vulkanisiert
Fortsetzung
5 6 7 8 9
45 Minuten vulkanisiert 98
98		 121
123		 123
130		 127
128		 127
130
60 Minuten vulkanisiert 360
370
330
330		 350
320
300
280		 330
300
250
240		 300
300
260
240		 370
300
280
240
Maximale Dehnung (%)
23 Minuten vulkanisiert -
30 Minuten vulkanisiert
45 Minuten vulkanisiert
60 Minuten vulkanisiert
Die Ergebnisse zeigen, daß Mengen an Dimethylolphenol zwischen 5 und 30 Teilen, bezogen auf das Gewicht des Kautschuks, brauchbar sind, während die Verwendung von 10 bis 20 Teilen bevorzugt wird. Die Verwendung von 10 Teilen Harz ist in den meisten Mischungen am besten.
Die obigen Ergebnisse zeigen, daß aus Mischungen aus Butylkautschuk und Butadien-Styrol-Kautschuk in den obigen Verhältnissen brauchbare Vulkanisate erhalten werden können, wenn diese Mischungen mit 2,6-Dimethylol-4-octylphenol vulkanisiert werden.
Beispiel 4- Beispiel 3
Butylkautschuk und Butadien-Styrol-Copolymerisate können in verschiedenen Verhältnissen gemischt Um weiter die Prozentgehalte an den beiden werden, um die erfindungsgemäß erzielbaren Vor- 25 Kautschukarten, die in Mischungen verwendet werteile zu erreichen. den können, zu bestimmen, wurden die folgenden
Es wurden Mischungen in einem Zweiwalzen- Proben gemischt:
mischwerk wie folgt gemischt:
Butylkautschuk
Butadien-Styrol-Kautschuk .
Zinn(II)-chlorid
Ruß
Zinkoxyd
2,6-DimethyloI-4-octylphenol
Weichmacher
10
20 80
1,00 40,00
3,00 12,00
2,00
11
30
40,00 60,00
1,00 40,00
3,00 12,00
2,00
35
40
Butylkautschuk ,
Butadien-Styrol-Kautschuk .. Chlorsulfoniertes Polyäthylen
Ruß
Stearinsäure
Zinkoxyd
2,6-Dimethylol-4-octylphenol .
12
70 25
5 40
0,5
7 10
13
25 70
5 40
0,5
7 10
Nach Auswalzen in einem Mischwerk und Vulkanisieren und Prüfung in der oben beschriebenen Weise wurden die folgenden Ergebnisse erhalten:
Nach Auswalzen in einem Mischwerk, Vulkanisieren und Prüfung in der oben beschriebenen Weise wurden die folgenden Ergebnisse erhalten:
10 11
Zerreißfestigkeit (kg/cm2)
bei 154CC
15 Minuten vulkanisiert 188 107
23 Minuten vulkanisiert 190 114
30 Minuten vulkanisiert 179 118
45 Minuten vulkanisiert 216 121
300% Modul (kg/cm2)
15 Minuten vulkanisiert 121 97
23 Minuten vulkanisiert 142 114
30 Minuten vulkanisiert 153 —
45 Minuten vulkanisiert 199 —
Maximale Dehnung (°/o)
15 Minuten vulkanisiert 420 345
23 Minuten vulkanisiert 375 325
30 Minuten vulkanisiert 345 285
45 Minuten vulkanisiert 320 255
45
55
—
12 13
300% Modul (kg/cm2)
bei 1600C
23 Minuten vulkanisiert 91 102
30 Minuten vulkanisiert 109 107
45 Minuten vulkanisiert 107 125
60 Minuten vulkanisiert . — 146
Zerreißfestigkeit (kg/cm2)
23 Minuten vulkanisiert 104 174
30 Minuten vulkanisiert 109 167
45 Minuten vulkanisiert 107 178
60 Minuten vulkanisiert 111 • 169 .
Maximale Dehnung (%)
23 Minuten vulkanisiert 370 480
30 Minuten vulkanisiert 300 . 440
45 Minuten vulkanisiert 300 420
60 Minuten vulkanisiert 280 340
Die obigen Ergebnisse zeigen, daß sowohl aus Mischungen, die hohe Prozentgehalte an Butylkautschuk enthalten, als auch aus Mischungen, die hohe Prozentgehalte an Butadien -Styrol-Kautschuk enthalten, brauchbare Vulkanisate erhalten werden können.
Beispiel 5
14 15 16 17
50 60 80 40
50 40 20 60
40 40 40 40
0,5 0,5 0,5 0,5
7 7 7 7
10 10 10 10
74 60 42 76
90 70 49 90
105 88 63 112
111 97 70 127
90 74 58 114
98 81 70 123
105 88 79 112
111 97 88 127
370 420 580 450
330 ' 380 540 420
300 300 450 300
300 300 430 300
Butylkautschuk
Butadien-Styrol-Kautschuk
Stearinsäure
Zinkoxyd
2,6-Dimethylol-4-octylphenol
Vulkanisateigenschaften (bei 16O0C vulkanisiert) 300% Modul (kg/cm2)
23 Minuten vulkanisiert
30 Minuten vulkanisiert
45 Minuten vulkanisiert
60 Minuten vulkanisiert
Zerreißfestigkeit (kg/cm2)
23 Minuten vulkanisiert
30 Minuten vulkanisiert
45 Minuten vulkanisiert
60 Minuten vulkanisiert
Maximale Dehnung (%)
23 Minuten vulkanisiert.
30 Minuten vulkanisiert.
45 Minuten vulkanisiert.
60 Minuten vulkanisiert.
20 80 40
0,5
7 10
70
112
127
158 165 169 169
560 480 420 370
Die obigen Prüfungen zeigen, daß die Gemische auch in befriedigender Weise vulkanisiert werden, wenn kein chlorhaltiges Material, wie chlorsulfoniertes Polyäthylen, vorhanden ist.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zum Vulkanisieren von Gemischen aus nicht halogeniertem Butylkautschuk und Butadien-Styrol-Kautschuk, dadurch gekennzeichnet, daß als Vulkanisiermittel 2,6-Dimethylol-4-octylphenol, gegebenenfalls zusammen mit chlorsulfoniertem Polyäthylen oder Zinn(II)-chlorid, verwendet wird.
    516/1197
DE1959F0029309 1959-02-26 1959-09-04 Verfahren zum Vulkanisieren von Gemischen aus nichthalogeniertem Butylkautschuk und Butadien-Styrol-Kautschuk Pending DE1292852B (de)

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DE935283C (de) * 1952-02-07 1955-11-17 Us Rubber Co Verfahren zum Vulkanisieren von Butylkautschuk
GB776735A (en) * 1954-12-14 1957-06-12 Exxon Research Engineering Co Method for vulcanizing blends of butyl rubber and gr-s
GB794630A (en) * 1955-05-02 1958-05-07 Exxon Research Engineering Co Co-vulcanized butyl rubber with highly unsaturated rubbers

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