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Verfahren und Vorrichtung zur Trennung von Ionen verschiedener Massen
durch ein Paulsches Massenfilter Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein
Verfahren - und auf eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens - zur Trennung
von Ionen verschiedener Massen durch ein Paulsches Massenfilter, bei dem die Ionen
in Form eines Ionenstrahles in ein elektrisches Vierpolfeld eingeschossen werden,
das durch zwei Gleichspannungen U1 und UZ mit zwei überlagerten Wechselspannungen
V, cos o) t und VZ cos a) t erzeugt wird, die zum Durchlaufen des ganzen
Massenbereiches einer kontinuierlichen Größenänderung unterworfen werden. Führt
man die zeitliche Größenänderung der Gleichspannungen U, U2 und Wechselspannungsamplituden
V, und V2 so durch, daß das Verhältnis dieser beiden Spannungen
konstant gehalten wird, so ergibt sich der Nachteil, daß mit zunehmender Massenzahl
die Linienbreite wächst. Da der Linienabstand konstant ist, verringert sich damit
das Trennvermögen.
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Um diesem Mangel abzuhelfen, ist schon vorgeschlagen worden, bei Ableitung
der Gleichspannung U aus der gleichgerichteten Wechselspannung
V
mittels eines Spannungsteilers diesen mit einem Potentiometerwiderstand
zu kombinieren, dessen wirksamer Widerstand nach einer bestimmten Funktion von den
Wechselspannungsamplituden V" V2 abhängt. Diese Maßnahme ist jedoch sehr schwierig
exakt durchzuführen, da die notwendige Funktion des Widerstandes nicht, wie es bisher
versucht worden ist, aus dem einfachen Stabilitätskriterium exakt abgeleitet werden
kann. In einem wirklichen Gerät arbeitet man auch mit Strahlen außerhalb der Filterachse
und mit endlichem Einfallswinkel.
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Da die weiteren Einflüsse, wie beispielsweise der endliche Einfallswinkel,
Abweichungen des Filters von der Idealform, amplitudenabhängige Sinusformverzerrungen
sowie die Gleichrichterkennlinie und dergleichen weitere Geräteeigenschaften einen
wesentlichen Einfluß auf das Auflösungsvermögen haben, hat eine aus der bisher zugrunde
gelegten vereinfachten Theorie abgeleitete Wechselspannungs-Gleichspannungs-Funktion
keine große praktische Bedeutung.
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Um eine all diesen, im voraus nicht berechenbaren Einflüssen entsprechende
Angleichung der U-V-Funktion zu ermöglichen, werden erfindungsgemäß die Verhältnisse
in Abhängigkeit von den Spannungen Vi, V2 auf empirisch vorgegebene, nichtlineare
Funktionen
einjustiert.
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Die Erfindung betrifft weiterhin eine Vorrichtung zur Durchführung
des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einem Feldspannungsgenerator, der kontinuierlich
veränderliche Wechselspannungen V; cos oi t, V2 cos u) t
und über eine
Gleichrichteranordnung davon abhängige Gleichspannungen U1 und U2 erzeugt, die dadurch
gekennzeichnet ist, daß die Feldgleichspannungen Ui, U2 von einem Spannungsteiler
mit einem spannungsabhängigen Widerstand justierbarer Charakteristik abnehmbar sind.
Dieser spannungsabhängige Widerstand kann aus einer Kombination von Zenerdioden
und regelbaren Widerständen bestehen.
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Die Erfindung sei an einem Ausführungsbeispiel veranschaulicht. Es
zeigt F i g. 1 eine Schaltung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung,
F i g. 2 das Beispiel eines Massenspektrums bei Anwendung einer linearen U-V-Funktion
nach der gestrichelten Geraden g, g' der F i g. 4, F i g. 3 das Massenspektrum der
F i g. 2 nach Justierung der Schalteinrichtung nach F i g. 1 auf gleichmäßig gute
Empfindlichkeit mit Hilfe einer nichtlinearen U-V-Funktion nach der Kurve
k, k' der F i g. 4, F i g. 4 das Diagramm einer geradlinigen und einer gekrümmten
U-V-Funktion.
Die Messung des Massenspektrums nach dem Paulschen
Verfahren gemäß der deutschen Patentschrift 944900 arbeitet mit einem sogenannten
Quadrupolfilter, bei dem Ionen in Form eines Ionenstrahles aus einer in der Zeichnung
nicht mit dargestellten lonenquelle in ein elektrisches Vierpolfeld eingeschossen
werden. Zur Bildung dieses Vierpolfeldes sind symmetrisch zu der mit der Ioneneinschußrichtung
zusammenfallenden Achse der zylindrischen Hochvakuumkammer vier Pole in Form von
achsenparallel angeordneten zylindrischen Stäben f,, fz, f3 und f4
vorgesehen.
Jeweils an zwei diametral einander gegenüberliegende Pole werden die zur Bildung
des elektrischen Vierpolfeldes dienenden Spannungen gelegt. Diese Spannungen bestehen
jeweils aus einer Gleichspannung U, bzw. U2 = - U, und einer dieser überlagerten
Wechselspannung V,-cosu) t bzw. V,=-V,-cosco t.
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Bei bestimmter Größe der angelegten Wechselspannung und davon abhängiger
Größe der Gleichspannung können nur Ionen einer bestimmten Massenzahl
das Vierpolfeld passieren und auf den Ionenauffänger am Ende des Feldes treffen.
Die Ionen aller anderen Massenzahlen hingegen werden zu Schwingungen wachsender
Amplitude angeregt und so aus dem Ionenstrahl ausgelenkt. Durch Veränderung der
Hochfrequenzamplitude und der davon abhängigen Gleichspannung bei konstanter Frequenz
werden die Ionen der verschiedenen Massenzahlen nacheinander zum Auffänger und damit
zur Anzeige gebracht.
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Zur Erzeugung der Feldspannungen ist ein HF-Generator 1 vorgesehen,
der über eine Leistungsstufe 2 mit HF-Amplitudenregelung 3 eine HF-Wechselspannung
an einen HF-Trafo 4 von streng linear mit der Zeit ansteigender Amplitude
abgibt. Von zwei symmetrisch angeordneten Sekundärspulen des HF-Trafos werden die
positive Phase -I- V und die negative Phase - V der HF-Wechselspannung auf die Pole
f,, f2 bzw. f3, f4 des Quadrupolfilters gegeben. Gleichzeitig wird eine aus diesen
beiden Spannungsphasen durch Gleichrichtung abgeleitete Gleichspannung + U bzw.
- U über Leitungen 8, 8 auf die Pole des Filters gegeben. Hierzu wird zunächst eine
Gleichrichtung der HF-Spannung in Gleichrichtern 5, 5 und 6,6 vorgenommen
und anschließend eine Spannungsteilung zur Ableitung der gewünschten Feldgleichspannung
U,bzw. U2=- U, in einer Spannungsteileranordnung 7, 7 durchgeführt.
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Der Spannungsteiler 7 arbeitet mit elektrisch nichtlinearen Widerständen.
Zu diesem Zweck sind einem Spannungsteiler mit Ohmschen Widerständen Ro, R, mehrere,
im dargestellten Beispiel fünf Nebenschlußwiderstände zum Widerstand R, vorgesehen,
welche sich aus einstellbaren Ohmschen Widerständen R2, R3, R4, R5, R6 und damit
in Reihe liegenden kaskadenförmig geschalteten Zenerdioden Z,, Z, + Z2, Z, -f- Z2
-f- Z3, Zi -i- Z2 -f- Z3 -f- Z4 und Z, -f- Zz + Z3 -E- Z4 + Z5 zusammensetzen. Durch
Wahl der Zenerspannungen, d. h. derjenigen Spannungen, bei denen die Zenerdioden
den Knick ihrer Widerstandscharakteristik durchlaufen, und durch Wahl der Größen
der Widerstände R, bis R6 ist, wie ohne weiteres ersichtlich, eine beliebige Krümmung
der U-V-Funktion k, k' nach F i g. 4 einstellbar. Durch Parallelschaltung
des Spannungsteilers 7 mit den Widerständen R2 bis RB zu R, ergibt sich eine umgekehrte
Krümmung der Kurve k und k', bezogen auf die lineare U-V-Funktion
g und g'.
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Bei der Justierung der Schaltung geht man folgendermaßen vor: Zunächst
wird mit linearer U-V-Funktion, d. h. ohne die elektrisch nichtlinearen Parallelwiderstände,
gemessen. Es ergäbe sich dabei ein Massenspektrum nach F i g. 2, das eine unerwünscht
große Linienbreite und damit ein schlechtes Auflösungsvermögen aufweist. Nunmehr
wird die HF-Amplitude langsam von Null hochgeregelt, und es wird zunächst der nichtlineare
Widerstand, bestehend aus der Zenerdiode Z, und dem einstellbaren Ohmschen Widerstand
R2, so einjustiert, daß die zu der betreffenden Spannungsgröße gehörende Masse mit
optimalem Auflösungsvermögen angezeigt wird. Auf dieselbe Weise werden die folgenden
nichtlinearen Widerstände bei .ansteigender HF-Amplitude bis zu der letzten nichtlinearen
Widerstandskombination Z5, R, einjustiert. Diese einmal erfolgte Einstellung kann
normalerweise beibehalten werden; es ist jedoch bei betrieblichen Änderungen der
das Auflösungsvermögen beeinflussenden Größen jederzeit eine Nachjustierung auf
einfache Weise möglich, Die Erfindung wurde an Hand des gezeichneten Ausführungsbeispieles
erläutert. Im Rahmen der definierten erfindungsgemäßen Lehre sind jedoch noch mancherlei
Ausführungsformen möglich. Insbesondere können die elektrisch nichtlinearen Widerstände
auch aus anderen elektrischen Elementen gebildet werden. An Stelle der Zenerdioden,
welche in der vorliegenden Schaltung vornehmlich als Schaltelemente wirksam sind,
können auch andere, in Abhängigkeit von der angelegten Spannung arbeitende Schalter,
z. B. Dioden mit Steuerelektrode vorgesehen sein. Ferner könnten auch Reihenschaltungen
von einfachen Dioden, ohmschen Widerständen und einstellbaren Hilfsspannungen verwendet
werden. Natürlich läßt sich die Erfindung sinngemäß auch dann anwenden, wenn die
Feldgleichspannung nicht aus der HF-Spannung, sondern einer anderen Spannung abgeleitet
wird.