DE1266749B - Vorrichtung zur Herstellung von Bis-2-hydroxyaethylterephthalat, Bis-2-hydroxyaethylisophthalat oder deren Gemischen bzw. deren niederen Polymeren - Google Patents

Vorrichtung zur Herstellung von Bis-2-hydroxyaethylterephthalat, Bis-2-hydroxyaethylisophthalat oder deren Gemischen bzw. deren niederen Polymeren

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DE1266749B DEF48893A DEF0048893A DE1266749B DE 1266749 B DE1266749 B DE 1266749B DE F48893 A DEF48893 A DE F48893A DE F0048893 A DEF0048893 A DE F0048893A DE 1266749 B DE1266749 B DE 1266749B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
C07c
Deutsche Kl.: 12 ο -14
1266 749
F48893IVb/12o
2. Mai 1964
25. April 1968
Gegenstand des Hauptpatentes 1189 060 ist ein Verfahren zur Herstellung von Bis-2-hydroxyäthylterephthalat, Bis-2-hydroxyäthylisophthalat oder deren Gemischen bzw. deren niederen Polymeren durch Umesterung von Dimethylterephthalat oder Dimethylisophthalat bzw. deren Gemischen mit Äthylenglykol in Anwesenheit eines Umesterungskatalysators bei Normal- oder Überdruck und in Reaktionsrichtung ansteigenden Temperaturen zwischen 150 und 24O0C in einer in eine Anzahl von Reaktionsabschnitten geteilten beheizten vertikal oder vorzugsweise horizontal angeordneten Umesterungsvorrichtung, in die die Reaktionsteilnehmer kontinuierlich eingeleitet und die entstehenden Dämpfe sowie die Verfahrensendprodukte kontinuierlich abgezogen werden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die bei fortschreitender Veresterung in jedem Reaktionsabschnitt entstehenden Dämpfe von Methanol, Äthylenglykol und Nebenprodukten unmittelbar gemeinsam abführt und zusätzlich in verschiedene Reaktionsabschnitte Äthylenglykol einführt.
Gegenstand des Hauptpatentes ist weiterhin eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, gekennzeichnet durch ein vorzugsweise horizontal ausgerichtetes, vakuumfestes, allseitig beheizbares Gehäuse von insbesondere zylindrischer Form, das durch segmentförmige Stauelemente in mehrere Staukammern unterteilt ist.
Es wurde nun gefunden, daß sich das Verfahren gemäß Hauptpatent 1189 060 besonders vorteilhaft durchführen läßt, wenn man als Veresterungsvorrichtung ein allseitig beheizbares, vorzugsweise zylindrisch geformtes und horizontal ausgerichtetes, durch Stauelemente in mehrere Staukammern unterteiltes Gehäuse verwendet, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Stauelemente scheibenförmig ausgebildet sind, im Bereich des Gasraumes eine schlitzförmige Öffnung für den Durchtritt des Gas-Dampf-Gemisches aufweisen und in Höhe des Flüssigkeitsspiegels eine Öffnung mit anschließendem Siphon, Tauchrohr oder mit einer gleichartig wirkenden Vorrichtung, das oder die an einer tieferen Stelle unterhalb des Spiegels im Flüssigkeitsraum der folgenden Kammer mündet.
Es ist vorteilhaft, die Umesterungsvorrichtung mit einer Rühreinrichtung zu versehen, die an einer horizontalen Welle befestigte gelochte Blätter enthält und so bemessen ist, daß sie durch die Schlitze der Stauelemente eingeführt werden kann.
In den Figuren ist die Umesterungsvorrichtung in beispielsweiser Ausführungsform dargestellt.
F i g. 1 zeigt einen Längsschnitt durch die Vorrichtung,
Vorrichtung zur Herstellung von
Bis-2-hydroxyäthylterephthalat,
Bis-2-hydroxyäthylisophthalat oder deren
Gemischen bzw. deren niederen Polymeren
Zusatz zum Patent: 1189 060
Anmelder:
Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft
vormals Meister Lucius & Brüning,
6000 Frankfurt
Als Erfinder benannt:
Dr. Ditmar Bachmann f, 6238 Hofheim;
Karlheinz Grafen, 6050 Offenbach-Bürgel;
Wolf gang Fischer,
Armin Schubring, 6000 Frankfurt
F i g. 2 ein Stauelement in Draufsicht von der Seite, an der das Tauchrohr angebracht ist.
Das Vorrichtungsgehäuse 1 ist von einem unterteilten Heizmantel 2 umgeben, der Stutzen 3 und 4 zur Ein- und Abführung des Heizmittels enthält. Die Vorrichtung ist in mehrere Staukammern 5 unterteilt. Zur Trennung der Kammern dienen scheibenförmige Stauelemente 6. Diese Stauelemente enthalten im Bereich des Gasraumes schlitzförmige Öffnungen 7. Die Flüssigkeitsräume sind über Öffnungen 8 und Siphon 9 miteinander verbunden. Die Rühreinrichtung besteht aus einer Welle 10 mit gelochten Blättern 11. Die schlitzförmigen Öffnungen 7 sind so geformt und bemessen, daß die Rührwelle 10 und die flachen Blätter 11 zur Montage der Rühreinrichtung durchgeschoben werden können.
Der Stutzen 12 dient der Einführung des Äthylenglykols, in dem der Umesterungskatalysator gelöst ist. Durch den Stutzen 13 kann Dimethylterephthalat, Dimethylisophthalat oder ein Gemisch daraus zugeführt werden. Der Stutzen 14 ist an ein Inertgasnetz bzw. an einen Inertgasbehälter angeschlossen. Mit 15 ist ein Auslaßstutzen für das flüssige Reaktionsprodukt bezeichnet. An den Stutzen 16 ist ein hier nicht darge-
809 540/439
stellter warmwasserbeheizter Rücklauf kondensator und Abtreiber an sich bekannter Art angeschlossen. An die Stutzen 17 können Armaturen zur Probeentnahme angebaut werden; über diese Stutzen kann aber auch, falls erforderlich, eine Änderung der Gemischzusammensetzung vorgenommen werden.
Nach dem Erhitzen der Vorrichtung auf die erforderliche Temperatur werden die Reaktionskomponenten über die Stutzen 12 und 13 und das Inertgas über Stutzen 14 in kontinuierlichen Strömen zudosiert. Gleichzeitig wird die Rühreinrichtung in Tätigkeit gesetzt. Das bei der Umesterung entstehende Methanol, Äthylenglykol und etwa mit ausgetriebene gasförmige Nebenprodukte werden vom Inertgas über die Schlitze 7 der Stauelemente 6 und den Stutzen 16 ausgetragen. In dem angeschlossenen Rücklaufkondensator wird die Hauptmenge des mitgerissenen Äthylenglykols kondensiert. Es läuft in die Vorrichtung zurück und spült dabei auch etwa übersublimiertes Dimethylterephthalat zurück. Der: Druck in der Vorrichtung kann in bekannter Weise, z. B. durch Drosseleinrichtungen, hinter dem Rücklaufkondensator eingestellt werden. Das Methanpl wird dampfförmig abgetrieben und kann hinter dem Ättiylenglykolkondensat in an sich bekannter Weise verflüssigt werden.
Beispiel 1
Zur Herstellung von Bis-2-hydroxyäthylphthalat wurde eine Vorrichtung der beschriebenen Art von 150 mm lichtem Durchmesser·-und 2000 mm Länge mit zwölf Kammern und; Rühreinrichtung verwendet. Die Vorrichtung hatte drei separate Heizmäntel. An der durchgehenden horizontalen Rührwelle waren elf gelochte Blätter befestigt; sie wurden mit 90 Umdrehungen je Minute betrieben. '
In die erste Kammer der Vorrichtung wurden nach dem Erhitzen stündlich 5 kg'Dimethyltereptithalat von 170° C und 3,67 kg Äthylenglykol von 200C, in dem 4,5 g Calciumacetat gelöst waren, eingeführt. In die letzte Kammer wurden-200'1 Stickstoff je Stunde eingeblasen. Der Temperaturverlauf in der Vorrichtung wurde von 17O0C in der ersten Kammer auf 2050C in der letzten Kammer steigend eingestellt. Es wurden stündlich 6,54 kg Bis-2-hydroxyäthylterephthalat, zusammen mit 0,378 kg Äthylenglykol und Kontakt ausgetragen. Aus dem Dämpfeabzug traten 1,648 kg Methanol, außerdem Äthylenglykol, der Stickstoff und Spuren von Nebenprodukten. Die Hauptmenge des ausgetretenen dampfförmigen Äthylenglykols lief flüssig in die'Vorrichtung zurück. Das Methanol wurde abgeführt, dabei wurden 0,104 kg Äthylenglykol je Stunde mitgerissen. Die Verweilzeit, bezogen auf den Gesamteinsatz, betrug 1,35 Stunden.
B ei spiel 2
Der ersten Kammer der gleichen Vorrichtung wurden stündlich 6 kg Dimethylterephthalat und 4,404 kg Äthylenglykol zugeführt. In dem Äthylenglykol waren 1,08 g Zinkacetat gelöst. In die letzte Kammer wurden l/Stunde Stickstoff eingeleitet. Der Temperaturverlauf in der Vorrichtung wurde von 1650C in der ersten Kammer auf 203 ° C zur letzten Kammer steigend eingestellt. Es wurden stündlich 7,860 kg Bis-2-hydroxyäthylterephthalat, zusammen mit 0,439 kg Äthylenglykol und Kontakt ausgetragen. Aus dem Dämpfeabzug traten stündlich 1,977 kg Methanol, außerdem Äthylenglykol und unwesentliche Mengen Nebenpro-1 dukt. Die Hauptmenge des Äthylenglykols lief als' Kondensat zurück in die Vorrichtung. Mit dem abgetriebenen Methanol gingen 0,128 kg/Stunde Äthylen-' glykol über.
Die Verweilzeit, bezogen auf den Gesamteinsatz betrug 1,13 Stunden. '

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Vorrichtung zur Herstellung von Bis-2-hy-• phthalat oder deren Gemischen bzw. deren niederen
Polymeren durch Umesterung von Dimethylterephthalat mit Äthylenglykol nach Patent 1189 060,1 bestehend aus einem vakuumfesten, allseitig beheizbaren Gehäuse von vorzugsweise zylindrischer-Form und horizontaler Ausrichtung, das durch Stauelemente in mehrere Staukammern unterteilt ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Stauelemente (6) scheibenförmig ausgebildet sind, im Bereich des Gasraumes eine schlitzförmige Öffnung (7) für den Durchtritt des Gas-Dampf-Gemisches aufweisen und in Höhe des Flüssigkeitsspiegel eine Öffnung (8) mit anschließendem Siphon (9) oder mit einer gleichartig wirkenden Einrichtung, die an einer tieferen Stelle im Flüssigkeitsraum der folgenden Kammer (5) mündet.
2. Vorrichtung, nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Rühreinrichtung enthält, die an einer horizontalen Welle (10) befestigte gelochte Blätter (11) enthält und so bemessen ist, daß sie durch die Schlitze (7) der Stauelemente (6) eingeführt werden kann.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
809 540/439 4.68 © Bundesdruoterei Berlin
DEF48893A 1962-06-23 1964-05-02 Vorrichtung zur Herstellung von Bis-2-hydroxyaethylterephthalat, Bis-2-hydroxyaethylisophthalat oder deren Gemischen bzw. deren niederen Polymeren Pending DE1266749B (de)

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