DE2246090A1 - Verfahren zur regenerierung von starken basen auf der grundlage von loesungen ihrer sulfide mit gleichzeitiger gewinnung von schwefel - Google Patents
Verfahren zur regenerierung von starken basen auf der grundlage von loesungen ihrer sulfide mit gleichzeitiger gewinnung von schwefelInfo
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Description
von Schwefel
Das Eliminieren des Schwefelwasserstoffs aus Gasen, in denen er in verdünntem Zustand enthalten ist, wird im allgemeinen
durch Waschen mit einer wässrigen Lösung einer basischen Verbindung
durchgeführt. Dazu wurden meistens die Alkanolamine verwendet, da ihre Sulfide durch Regenerieren des Amins thermisch
zersetzt werden können.
Die wässrigen Lösungen starker Alkalibasen von Soda oder Potfr-
Li* N* QIf ύ-cW/Cö/J
asche stellen ein wirksameres Mittel zum Abfangen des Schwefelwasserstoffs
dar, aber die Regeneration der erhaltenen Lösungen kann nicht, wie bei den Aminen, durch einfaches Erhitzen erlangt
werden.
DLe vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Jie^ene-
Im /UtM όφτ MJf
rieren starker Basen wie Soda oderPobtaacheaui/üer Grundlage
der wässrigen Losungen von Natriune oder Kaliumsulfid mit Umwandlung
des Schwefelwasserstoffs In eiementaren Schwefels
3098U/ 117 9
BAD ORIGINAL
Erfindungsgemäß wird die wässrige Natrium- oder Kaliumsulfidlösung
in einer ersten Stufe bei einer Temperatur, bei der der Schwefelwasserstoff und das Ammoniak freiwerden, mit einem Ammoniumsalz
einer starken Mineralsäure oder einer schwerflüchtigen organischen Säure, vorzugsweise in wässriger Lösung, behandelt.
Unter diesen Bedingungen kommt es zu einem Freiwerden von gasförmigem
Schwefelwasserstoff und gasförmigem Ammoniak, und die wässrige Lösung enthält das Natrium- oder Kaliumsalz der starken
Säure oder der organischen Säure.
In einer zweiten Stufe wird der den Schwefelwasserstoff und das Ammoniak enthaltende Gasstrom so behandelt, daß elementarer
Schwefel gebildet und freies Ammoniak wiedergewonnen wird. In einer dritten Stufe regeneriert man die verwendete starke Base
auf der Grundlage ihres Salzes mit einer starken Säure oder einer schwerflüchtigen organischen Säure, indem man die Lösung
dieses Salzes mit einem anionischen Ionenaustauscherharz in Kontakt bringt. Das in der zweiten Stufe bei der Umwandlung des
HpS in Schwefel freigesetzte Ammoniak wird in gasförmigem Zustand
oder in Form einer wässrigen Lösung zum Regenerieren des Ionenaustauscherharzes verwendet, wenn dieses hinreichend mit
Säure angereichert ist. Das Ammoniumsalz der starken Mineralsäure oder der organischen Säure wird verwendet, um H^S aus der
Natrium- oder Kaliumsulfidlösung auszutreiben.
Zur Durchführung dieses Verfahrens bringt man die wässrige Alkalimetallsulf
id]ösung, die z.B. aus einer Zone des Konbakts
von Schwefelwassersboff enthaltendem Industrieabgas mit einer starken Base stammb, mit einer wässrigen Lösung des AmmoniuinsaLzes
einer starken Mineralsäure oder einer schwerflüchtigen
Säure in Kontakt. Die Temperatur in der Kontaktvorrichtung kann
zwischen 50 und 140 G und vorzugsweLse nahe dem Siedenunkt des
darin enthaltenden Gemisches liegen. Der Druck kann uöher oder η iod r ig« r fiLfi.der Λ hmonphfi rendruck sein, er kann z.B. zwischen
0,2 und 3 Atmosphären liegen; man arbeitet jedoch vorzugsweise
nahe dem Atmosphärendruck.
Als starke Basen verwendet man Soda oder Pottasche ; die Konzentration
der zum Eliminieren des HpS aus den Industrieabgasen verwendeten Absorptionslösungen liegen im allgemeinen zwischen 0,1
und 8 molar und vorzugsweise zwischen 0,5 und 2 molar.
Auch stärker verdünnte Lösungen (0,05 m. oder noch weniger) eignen
sich.
Die verwendeten Ammoniumsalze sind hauptsächlich: 4
(NH^)2 SO^, NH2+NO, und allgemein alle Ammoniumsalze starker Mineralsäuren
sowie die Ammoniumsalze schwerflüchtiger organischer Säuren, deren pK unter 5 liegt. Darunter sind z.B. zu
nennen: Das Ammoniumsalz der Essigsäure, der Zitronensäure, der Benzoesäure und der Adipinsäure.
Die schwerflüchtigen organischen Säuren sind diejenigen, welche z.B. 2 bis 20 Kohlenstoffatome pro Molekül enthalten.
Wenn man z.B. Soda als starke Base zum Absorbieren von H2S und
das Ammoniumchlorid als Salz verwendet, findet folgende Umsetzung statt: -,
Na2S + 2 NH4Cl >
2 NaCl + H2S + 2 NH3
Die wässrigen Ammoniumsalζlösungen haben Konzentrationen, die
z.B. von 0,5 bis 5 Mol pro Liter reichen, und werden vorzugsweise so verwendet, daß die Stöchiometrie der Umsetzung gewahrt
wird. Man kann jedoch auch außerhalb dieser bevorzugten Werte arbeiten, und zwar z.B. zwischen 0,-0-5 Mol pro Liter und der
Sättigung.
Um das Freiwerden der Gase zu begünstigen, kann man eine Spülung mittels eines Ine-"tgases, z.B. Stickstoff, Wasserdampf oder Industrieabgas,
vornehmen.
BAD 3098 H/ 1 1 7 9
"^- 22A6Ü9Ö
Der Schwefelwasserstoff und das Ammoniak, die in Form von Gasen
aus dem Reaktionsgefäß ausströmen, werden mit Schwefeldioxid behandelt, so daß die Schwefelverbindungen in elementaren Schwefel
umgewandelt werden.
Das Ammoniak strömt unverändert aus.
Folgende Umsetzung findet statt:
2 H2S + SO2 >
3 S +2H2O
Man kann jedoch HpS und NH-, durch ihre Kombination (Ammoniumsulfid)
und SOp durch ein Ammoniumsulfit ersetzen.
Das Schwefeldioxid kann rein oder in einem Inertgas verdünnt verwendet
werden, und zwar vorzugsweise in einer solchen Menge, daß die Stöchiometrie der Reaktion gewahrt wird.
Die Umsetzung von HpS mit SOp kann gemäß dem klassischen Claus-Verfahren
durchgeführt werden; man arbeitet jedoch vorzugsweise in Gegenwart einer flüssigen organischen Phase, die 10 bis 100%
einer Verbindung enthält, die ein schwerer Alkohol mit z.B. 8 bis 20 Kohlenstoffatomen pro Molekül, ein Polyol, ein Mono- oder
Polyalkylenglykol oder ein Äther oder Ester davon oder ein Phosphorester der Formel PO (OR), (R = einwertige Kohlenwasserstoffreste
mit vorzugsweise jeweils 1 bis 20 Kohlenstoffatomen) ist. Auch andere Reaktionsmedien können verwendet werden, z.B. der
geschmolzene Schwefel. Die Temperatur beträgt vorzugsweise mindestens 90 C und kann z.B. zwischen 100 und 1800C liegen, je
nach Art der verwendeten flüssigen Phase. Zwischen 20 und 900C
ist die Reaktion langsamer, was weniger vorteilhaft ist. Man kann unter einem Druck arbeiten, der niedriger oder höher als der
Atmosphärendruck ist. Der gebildete Schwefel wird eliminiert, <*
und das Ammoniak sowie das Wasser strömen vorzugsweise in gas- ' förmigem Zustand aus.
BAD ORIGINAL 30981 kl 1 179
Die wässrige Lösung des Salzes der Säure und der.starken Base,
die als weiteres Produkt der ersten Verfahrensstufe erhalten
wird, wird nach dem Abkühlen mit einem festen oder flüssigen anionischen
Harz in Kontakt gebracht, und zwar bei einer Temperatur z.B. zwischen O und 90 G. Als Beispiele für änionische Harze
seien die Harze vom Tygp des Polyamine genannt, und zwar beispielsweise
die Handelsprodukte Amberlite IR 45, IR 4B, IRA 93,
Duolite AR 20, AR 10 und A 114, Dowex 4, Dewatit M, Permutit V/,
Deacidite IHP, Dowex 1, IRA 400, Duolite A 40, Amberlite LA 1, Amberlite LA 2 und Amberlite LA 3·
Unter einem flüssigen Harz versteht man ein schwerflüchtiges
Amin oder Polyamin, dessen Molekulargewicht oberhalb 120 liegt,
wie z.B. das n-Dodecylamin, das Bis-(1-isobutyl-3,5-dimethylhexyl)-amin,
das Dioctylamin, das N-Diethylamin, das Ν,ΙΤ-Dioctylamin,
das Trioctylamin, das Tribenzylamin und das N,N-Diisobutylamin
und das N-Decylamin»
Als Produkt aus dieser Stufe erhält man eine wässrige Lösung der ursprünglich verwendeten starken Base, die als Lösung zur Absorption
des HpS in den zu behandelnden Gasen oder nach Verdünnung
oder Konzentration wiederverwendet werden kann.
Das Harz hält die Säure zurück, und der Kontakt zwischen dem Harz und der zu behandelnden Lösung, die aus der Kontaktvorrichtung
der ersten Stufe stammt, muß periodisch unterbrochen werden. Die Regeneration des Harzes erfolgt mittels der wässrigen
Ammoniaklösung, die nach dem Abkühlen aus dem Reaktionsgefäß,
kommt, in welchem die Umwandlung von SOp und HpS in Schwefel
erfolgt.'
Diese Lösung ist vorzugsweise relativ an NH, konzentriert; sie
hat; z.B. eine Normalität zwischen 2 η und der Sättigung, vorzugsweise
zwischen 5 η und 15 n. Die Temperatur während der Ref;enor?jtion
beträgt z.B. 0 bis 90°C und vorzugsweise 30 bis 60°C.
Worin man ein flüssiges Harz verwendet, kann man auch das gasförmLgG
Ammoniak vorwenden.
3098 U/ 1179 BAD ORIGINAL
Das folgende Beispiel, das nicht als Beschränkung anzusehen ist,
und das beigefügte Schema dienen der Erläuterung der vorliegenden
Erfindung.
In einem Reaktionsgefäß 1 behandelt man ein Schwefelwasserstoffhaltiges
Raffinerie-Restgas mit einer Sodalösung mit einer Konzentration
von 2 Mol/Liter. Gas und Soda werden durch Leitung 2 bzw. 3 zugeleitet. Das Gas entweicht durch Abbug 19·
Aus 4 erhält man eine wässrige Salzlösung, die ein Gemisch von saurem und neutralem Natriumsulfid enthält (etwa 0,2 Mol/Liter
NaSH und 0,9 Mol/Liter Na2S.) Diese Salzlösung wird in ein Reaktionsgefäß
5 geleitet, in welchem sie mit Ammoniumchlorid in wässriger Lösung in Kontakt gebrecht wird, die durch Leitung 6
zugeführt wird. Diese Lösung hat eine Konzentration von 2,6
Mol/Liter und wird im Verhältnis 0,770 Liter pro Liter der zu behandelnden Sulfidlösung verwendet. Die Produkte in dem Reaktionsgefäß
5 werden zum Sieden gebracht, und der Druck beträgt
1,2 Atmosphären. Der Schwefelwasserstoff und das Ammoniak, die sich gebildet haben, entweichen durch Abzug 7* und
man erhält durch 8 eine Natriumchloridlösung, deren Konzentration nahe 2 Mol/Liter liegt.
Man leitet den Schwefelwasserstoff und das Ammoniak in ein Reaktionsgefäß
9, das Polyäthylenglykol mit dem mittleren Molekulargewicht von 400 enthält und in das man durch Leitung 10
Schwefeldioxid im Verhältnis von 1 Mol SO2 auf 2 Mol H2S leitet.
Die Temperatur beträgt 140°C. Der gebildete Schwefel fließt durch Leitung 11 ab, und das Ammoniak sowie der Wasserdampf
strömen durch Leitung 12 aus.
Unten aus dem Reaktionsgefäß 5 fließt durch Leitung 8 eine Natriumchloridlösung
ab, deren Konzentration in der Größenordnung von 2 Mol/Liter liegt. Sie wird in 13 gekühlt, ;,o daß ihre
Temperatur etwa 40°C beträgt, wenn sie in eine Kolonne 14 ge-
3098 14/1179 Λ bad ORIGINAL
leitet wird, die ein Harz vom Typ Dowex 3 X - 8,20 - 0,32 mm
Korndurchmesser enthält. Das Ghloridion setzt sich auf dem Harz fest, und die unten aus der Kolonne 14 ausfließende Lösung ist
eine Sodalösung, deren Konzentration etwa 2 m beträgt und die durch Leitung 3 in die Schwefelwasserstoffabsorptionszone zurückgeleitet
wird.
Nach einer Stunde Umsetzung wird die aus Reaktionsgefäß 5 kommende
Lösung in eine zweite (nicht dargestellte) Kolonne mit regeneriertem Harz, gleich der Kolonne 14, geleitet. Währenddessen
nimmt man die Regeneration des Harzes der Kolonne 14 vor, indem man das aus dem Reaktionsgefäß 9 stammende Ammoniak nach
Kon'/.onfcrioron in der Konzentriervorrichtung 16 auf etwa 6 m und
nach Abkühlen in 1-7 durch Leitung 15 zuleitet. Der Überschuß an
Wasser wird in 18 eliminiert. Leitung 15 ist mit einem (nicht
dargestellten) Behälter für die Speicherung von Ammoniak versehen;
natürlich ist die Verbindung zwischen dem Ammoniakbehälter und der Kolonne 14 unterbrochen, solange das Harz das Ghloridion
aufnimmt.
Aus der Harzkolonne strömen Ammoniak und Ammoniumchlorid mit einer Konzentration von 2,6 Mol/Liter aus und gelängen durch
Leitung 6 in das Reaktionsgefäß 5· Wenn das Harz der Kolonne regeneriert ist, kann man diese Kolonne wieder in Betrieb nehmen.
.
Die gleichen Ergebnisse werden erhalten, wenn man die Ammoniumchloridlösung
durch das gleiche Volumen einer Lösung von neutralem Ammoniumsulfat mit einer Konzentration von 1,3 m ersetzt.
Auch hat man die Harzkolonne durch einen Extraktor ersetzt, der
eine Lösung von Dilaurylamin in Xylol enthält. Die Ergebnisse sind die gleichen.
BAD
3098 U/:M 7 9
Claims (11)
1) Verfahren zur Regeneration einer starken Base auf der Grundlage
einer wässrigen Lösung des Sulfids der starken Base, dadurch gekennzeichnet, daß man (a) die wässrige Lösung des Sulfids
mit einem Ammoniumsalz einer starken Mineralsäure oder einer schwerflüchtigen organischen Säure bei einer Temperatur
in Kontakt bringt, bei der der Schwefelwasserstoff und das Ammoniak freiwerden, so daß eine wässrige Lösung des Salzes
der Säure und der starken Base erhalten wird» daß man (b) den Schwefelwasserstoff und das Ammoniak, die aus (a) stammen,
mit einem Schwefeldioxid enthaltenden Gas in Kontakt bringt, wodurch Schwefel erhalten wird und Ammoniak und Wasser in
gasförmigem Zustand freigesetzt werden, daß man (c) die aus (a) erhaltene Lösung des Salzes der Säure und der starken Base
mit einem anionischen Ionenaustauscherharz in Kontakt bringt, wodurch die starke Base frei und das Harz mit Säure
angereichert wird, daß man (d) den Kontakt mit dem Harz periodisch unterbricht und dieses mit einer wässrigen Lösung
aus Ammoniak aus (b) in Kontakt bringt, um das Harz zu regenerieren, und das Harz nach dem Regenerieren mit der Lösung
des Salzes der Säure und der starken Base in Kontakt bringt und daß man (e) das bei der Regeneration des Harzes
erhaltene Produkt, das aus einer wässrigen Lösung des Ammoniumsalzes der Säure besteht, zu der Stufe (a) zurückleitet.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Sulfid der starken Base das Natrium- oder Kaliumsulfid ist.
3) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Ammoniumsalz, mit dem der Schwefelwasserstoff aus der Lösung des Sulfids der starken Base ausgetrieben wird, ein Ammoniumsalz
einer starken Mineralsäure ist.
4) Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das
Ammoniumsalz das Ammoniumchlorid oder das Ammoniumsulfat ist.
309814/1179
BAD ORIG/NAL
5) Verfahren nach. Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Ammoniumsalz, mit dem der Schwefelwasserstoff aus der Lösung des Sulfids der starken Base ausgetrieben wird, ein Salz
einer schwerflüchtigen organischen Säure ist, deren pK niedriger als 5 ist.
6) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wässrige Lösung des Sulfids der starken Base dadurch erhalten
wird, daß ein Schwefelwasserstoffhaltiges Gas mit einer
wässrigen Lösung einer starken Base in Kontakt gebracht wird.
7) Verfahren nach Anspruch 6, 'dadurch gekennzeichnet, daß die
verwendete wässrige Lösung der stärken Base eine Konzentration von 0,1 bis 8 Mol/Liter aufweist.
8) Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendete wässrige Lösung der starken Base eine Konzentration
von 0,5 bis 2 Mol/Liter aufweist.
9) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wässrige Lösung des Ammoniumsalzes eine Konzentration von
0,5 bis 5 Mol/Liter aufweist.
10) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Stufe (b) in einer flüssigen Phase durchgeführt wird, die
einen schweren Alkohol, ein Polyol, ein Mono- oder Polyalkylenglykol
oder einen Äther oder Ester dieser Verbindungen enthält.
11) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wässrige Ammoniaklösung eine Konzentration zwischen 2 η und
der Sättigung hat.
BAD ORIGINAL
3:0 98 U/ I 17 9
AO
Lee rseite
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