DE1247652B

DE1247652B - Verfahren zum Herstellen hochmolekularer Polycarbonate

Info

Publication number: DE1247652B
Application number: DE1959F0033622
Authority: DE
Inventors: Dr Hermann Schnell; Dr Karl Herbert Fritsch
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1959-10-23
Filing date: 1959-10-23
Publication date: 1967-08-17

Description

Verfahren zum Herstellen hochmolekularer Polycarbonate Zusatz zur Anmeldung: F 28323 IV d/39 c -Auslegeschrift 1241 113 Gegenstand der PatentanmeldungF 28323 IVd/39 c (deutsche Auslegeschrift 1 241 113) ist ein Verfahren zur Herstellung hochmolekularer Polycarbonate durch Umsetzung einer wäßrig-alkalischen Lösung oder Suspension organischer Dihydroxyverbindungen mit einer darin dispergierten Lösung von Phosgen oder Bis-chlorkohlensäureestern organischer Dihydroxyverbindungen in organischen Polycarbonatlösungsmitteln unter Rühren und Zugabe von Dispersionshilfsmitteln und gegebenenfalls von Katalysatoren, Kettenabbrechern und Reduktionsmitteln, Abtrennen der organischen Phase von der wäßrigen Phase nach Beendigung der Umsetzung, elektrolytfrei Waschen der organischen Phase durch gegebenenfalls mehrmaliges Behandeln derselben mit Wasser, gegebenenfalls unter Mitverwendung von Säuren, und Abdampfen des Lösungsmittels aus der organischen Phase, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man nach beendeter Kondensation und vor der Trennung der Phasen die Lösungsmittel aus den dispergierten Polycarbonatlösungsteilchen durch schwaches Erwärmen und/oder Anlegen von Vakuum unter Fortsetzung des Rührens weitgehend verdampft.
Gegenstand der Erfindung ist eine Abänderung des Verfahrens zum Herstellen hochmolekularer Polycarbonate durch Umsetzen einer wäßrig-aLkalischen Lösung bzw. Suspension organischer Dihydroxyverbindungen mit einer darin dispergierten Lösung von Phosgen oder Bis-chlorkohlensäureestern organischer Dihydroxyverbindungen in organischen Polycarbonatlösungsmitteln unter Rühren und Zugabe von Dispersionshilfsmitteln und gegebenenfalls von Katalysatoren, Kettenabbrechern und Reduktionsmitteln, weitgehendes Verdampfen der Lösungsmittel aus den dispergierten Polycarbonatlösungsteilchen durch schwaches Erwärmen oder/und Anlegen von Vakuum unter Fortsetzung des Rührens nach beendeter Kondensation, Abtrennen der organischen Phase von der wäßrigen Phase, elektrolytfrei Waschen der organischen Phase durch gegebenenfalls mehrmaliges Behandeln derselben mit Wasser, gegebenenfalls unter Mitverwendung von Säuren, und Abdampfen des Lösungsmittels aus der organischen Phase, gemäß Patentanmeldung F 28323 IVd/39 c (deutsche Auslegeschrift 1 241 113), das dadurch gekennzeichnet ist, daß man nach beendeter Kondensation die Lösungsmittel nicht weitgehend verdampft, sondern dem Reaktionsgemisch solche Lösungsmittel zufügt, in denen sich das Polycarbonat nicht löst.
Erfindungsgemäß werden die Polycarbonatteilchen dadurch so weit stabilisiert, daß die Teilchen auch bei Beendigung des Rührens und nach Ent- fernen der Dispersionshilfsmittel nicht mehr zusammenbacken.
Beispiel 137 g 2,2-(4,4'-Dihydroxydiphenyl)-propan und 2,5 g p-tert.-Butylphenol werden in 750 g destilliertem Wasser und 156 g 450/oiger wäßriger Natronlauge gelöst, mit 1 g Natriumsulfit und 230 g Methylenchlorid versetzt und unter Rühren und Kühlen bei 200 C mit 72 g Phosgen in 50 Minuten umgesetzt. Anschließend werden 4,2 g Laurylsulfat zusammen mit 0,2 g Triäthylamin zugegeben. Eine Stunde nach diesem Zeitpunkt werden unter Rühren die Teilchen durch Zugabe von 150 g Ligroin verfestigt, so daß sie, ohne zu verkleben, von der Mutterlauge abfiltriert werden können.
Das Polycarbonat wird, nachdem es isoliert und zweimal mit 200 g destilliertem Wasser gewaschen wurde, mit 200 g destilliertem Wasser und etwa 5 ml konzentrierter Salzsäure oder Phosphor- oder Schwefelsäure etwa 3 Stunden auf etwa 900 C erhitzt, um die anorganischen Verunreinigungen, z. B. Natriumchlorid, zu lösen, das Alkylsulfat zu verseifen und die Hauptmenge der Lösungsmittel auszutreiben.
Anschließend wird mit je 200 ml destilliertem Wasser gewaschen, bis das Filtrat auf Zusatz von Silberionen nicht mehr trüb ist. Man erhält das Polycarbonat in etwa 200 R großen Kügelchen, die zur Entfernung der restlichen Lösungsmittel bei 110 bis 1200 C getrocknet werden.
Die relative Viskosität, gemessen in Methylenchlorid bei 250 C (C = 0,5 g/ 100 ml), beträgt 1,320.

Claims

Patentanspruch : Abänderung des Verfahrens zum Herstellen hochmolekularer Polycarbonate durch Umsetzen einer wäßrigalkiischxen Lösung bzw. Suspension organischer Dihydroxyverbindungen mit einer darin dispergierten Lösung von-Phosgen oder Bis-chlorkohlenshureestern organischer Dihydroxyverbindungen in organischen Polycarbonatlösungsmitteln unter Rühren und Zugabe von Dispersionshilfsmitteln und gegebenenfalls von Katalysatoren, Xettenahbrechern.und Reduktionsmitteln, weitgehendes Verdampfen der Lösungsmittel aus den dispergierten Polycarbonatlösungs- teilchen durch schwaches : Erwärmen sQder/und Anlegen von Vakuum unter Fortsetzung des Rührens nach beendeter Kondensation, Abtrennen der organischen Phase von der wäßrigen Phase, elektrolytfrei Waschen der organischen Phase durch gegebenenfalls mehrmaliges Behandeln derselben mit Wasser, gegebenenfals unter Mitverwendung von Säuren, und Abdampfen des Lösungsmittels aus der organischen Phase gemäß Patentanmeldung F28323IVd/39c (deutsche Auslegeschrift 1 214 13), dadurch gekennz e i c h n e t, daß man nach beendeter Kondensation die Lösungsmittel nicht weitgehend verdampft, sondern dem Reaktionsgemisch- solche-lösungsmittel zufügt, in denen sich das Polycarbonat nicht löst.