DE1225859B - Formmassen aus Polyaethylen - Google Patents

Formmassen aus Polyaethylen

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DE1225859B DEM59590A DEM0059590A DE1225859B DE 1225859 B DE1225859 B DE 1225859B DE M59590 A DEM59590 A DE M59590A DE M0059590 A DEM0059590 A DE M0059590A DE 1225859 B DE1225859 B DE 1225859B
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Toshihiko Kuroda
Yuziro Nakayama
Naoichi Takashima
Shigeru Tanba
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESGHRIFT
Int. Cl.:
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
C08f
Deutsche Kl.: 39 b-22/06
M59590IVc/39b
17. Januar 1964
29. September 1966
Die Erfindung bezieht sich auf Formmassen aus a) verzweigtkettigem Polyäthylen und b) 0,5 bis 10 Gewichtsprozent eines Kohlenwasserstoffderivats, aus der Gegenstände geformt werden können, die eine ausgezeichnete Transparenz, Gleichmäßigkeit und einen hohen Glanz aufweisen.
Aus Polyäthylen geformte Gegenstände, wie Filme und Folien, sind gewöhnlich undurchsichtig oder nicht klar durchsichtig und verHeren manchmal ihren Glanz. Um diese Nachteile zu beseitigen und völlig durchsichtige und glänzende geformte Gegenstände herzustellen, sind umfangreiche Nachforschungen abgestellt worden. Ein zufriedenstellendes Produkt konnte jedoch bisher nicht erzielt werden.
Um die obengenannten Nachteile zu beseitigen, werden durch die Erfindung Formmassen aus a) verzweigtkettigem Polyäthylen und b) 0,5 bis 10 Gewichtsprozent eines KohlenwasserstofFderivats geschaffen, die sich dadurch auszeichnen, daß sie ein Polyolefin oder Paraffin enthalten, das in an sich bekannter Weise bis zu einem Gehalt an 0,1 oder mehr Gewichtsprozent phosphoryHert ist.
Die Polyolefine sind Produkte, die durch Polymerisierung oder Copolymerisierung von Olefinen mit der allgemeinen Formel..
C-xdg == GR.jK.2
hergestellt werden, wobei R1 und R2 für Wasserstoff, eine Alkylgruppe oder Arylgruppe stehen. Die Polyolefine liegen vorzugsweise in kristalliner oder teilweise kristalliner Form vor. Das Paraffin ist ein Paraffin, das sechzehn oder mehr Kohlenstoffatome enthält.
Die Phosphorylierung der Polyolefine oder Paraffine wird in bekannter Weise beispielsweise: dadurch erzielt, daß in Phosphortrichlorid aufgelöstes oder suspendiertes Polyolefin oder Paraffin mit Sauerstoff oder Polyolefin oder Paraffin mit Phosphortrichlorid und Sauerstoff zur Reaktion gebracht wird, wobei aliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe als Lösungs- oder Suspendierungsmittel verwendet werden. Die auf diese Weise gewonnenen Polyolefine oder Paraffine, in denen der Phosphor chemisch gebunden ist, werden vorzugsweise mit Alkohol, Phenol oder deren Derivaten oder Wasser bei einer unter der Zimmertemperatur Hegenden, niedrigen Temperatur behandelt. Die Phosphordermte können auch mit Hufe von Phosphorpentachlorid hergestellt werden.
Als Modifikatoren werden beispielsweise isotaktisches Polypropylen, das 1,2 % chemisch gebundenen Phosphor enthält» Polyäthylen mit hoher Dichte und einem spezifischen Gewicht von &,95 und einem Formmassen aus Polyäthylen
Anmelder:
Mitsubishi Petrochemical Company Limited,
Tokio
Vertreter:
Dr. H. Haalck, Rechtsanwalt,
Hamburg 20, Goernestr. 12
Als Erfinder benannt:
Naoichi Takashima, Gifu-ken;
Toshihiko Kuroda,
Shigeru Tanba,
Yuziro Nakayaraa, Mie-ken (Japan)
Beanspruchte Priorität:
Japan vom 19. Januar 1963 (1524)
2,0%igen Gehalt an chemisch gebundenem Phosphor oder hochataktisches Polypropylen mit einem 2,0%igen Gehalt an chemisch gebundenem Phosphor verwendet.
Der Modifikator kann bis zu einer Höchstmenge von 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise jedoch in einer Menge von 0,5 bis 5 Gewichtsprozent, in das verzweigte Polyäthylen eingebracht werden, wodurch die Transparenz, Gleichmäßigkeit und der Glanz des Polyäthylens entscheidend verbessert werden.
Es ist bekannt, daß die Transparenz, Gleichmäßigkeit und der Glanz von verzweigtem Polyäthylen bis zu einem gewissen Grade dadurch verbessert werden ; können, daß die während der Polymerisation entstehende ungleichmäßige Struktur gleichmäßiger ge-
4p staltet wird.
j Die Transparenz und der Glanz von aus PoIy-' äthylen geformten Gegenständen sind von der Oberflächenstruktur und der inneren Struktur der geformten Gegenstände abhängig. Bei Filmen sind diese Eigenschaften hauptsächHch von der Oberflächenstruktur und bei FoHen oder geformten Gegenständen anscheinend hauptsächlich von der inneren Struktur abhängig. Es wird angenommen, daß die nur mit einem Mikroskop wahrnehmbare Rauheit der Oberfläche und die Ungleichmäßigkeit der inneren Struktur von geformten Gegenständen die Ursache für die Undtorehsiehtigkeit oder Trübheit und Glanzmin-
609 668/477
derung sind und zu der Sphärolithstruktur der geformten Gegenstände; insbesondere zu der durchschnittlichen Größe des Sphäroliths, in einer bestimmten Beziehung stehen.
Es ist allgemein bekannt, daß die durchschnittliche Größe der Sphärolithe durch Einbringung bestimmter Zusatzstoffe, die als Kernbildner wirken, reguliert werden kann. Hinsichtlich der Verwendung dieser Zusatzstoffe zur Steuerung der Größe der Sphärolithe wurden zahlreiche Untersuchungen angestellt. Beispielsweise wurde Polypropylen oder ein Polyäthylen hoher Dichte in verzweigtes Polyäthylen eingebracht, wodurch die Transparenz und der Glanz bis zu einem gewissen Grad verbessert wurden. Diese Verbesserung, die durch die Einbringung des Polypropylens oder Polyäthylens hoher Dichte erzielt wird, ist jedoch nicht erheblich und nicht zufriedenstellend.
Demgegenüber werden erfindungsgemäß Transparenz, Gleichmäßigkeit und Glanz in einem Maß verbessernder durch die übliche Einbringung von Polyolefinen, · beispielsweise Polypropylen oder Poly- ._ äthylen hoher Dichte, nicht erzielbar ist. Durch-die Einführung des Phosphors in die Polyolefine oder Paraffine wird die mikroskopisch gleichmäßige Dispergierbarkeit dieser so 'modifizierten Polyolefine -oder Paraffine in dem verzweigten Polyäthylen entscheidend ,. verbessert. Durch die Einbringung von Polypropylen oder Polyäthylen hoher Dichte, in dem keine Phosphorderivate enthalten sind, entsteheirungleichmäßige Stellen, während das·-verzweigte Polyäthylen, in .das Phosphor enthaltende Polyolefine oder Paraffine eingebracht wurden, selbst bei niedriger Temperatur gleichmäßig verformt werden kann.
Weiterhin wird.durch die Einführung des Phosphors die Kristallisation-des" Modifikators selbst außerordentlich beschleunigt. Dadurch, daß das modifizierte verzweigte Polyethylen, das durch Phosphorylierung von verzweigtem Polyäthylen mit einer Dichte von 0,922 hergestellt wisd, in das gleiche Polyäthylen eingebracht wird, werden die Transparenz und der Glanz verbessert. . .; ··....
Der Modifikator kann durch jedes geeignete Ver-. fahren ,eingebracht werden, das eine gute Verteilung gewährleistet. Das Vermischen kann wie gewöhnlich mit einem Extruder, einer beheizten Walze und einem Banbury-Mischer durchgeführt werden. Es können zwei oder mehr Modifikatoren gleichzeitig verwendet werden. Die Veränderung der Dichte und des-Kristallisationsgrades durch die Zugabe des Modifikators ist äußerst gering, und auch, die mechanische Festigkeit wird durch den zugesetzten Modifikator kaum beeinträchtigt. · · · ■ .
Die Erfindung wird nunmehr an Hand der. folgenden Beispiele näher erläutert.
Herstellung des modifizierten Polyolefins
In ein Gefäß mit 11 Fassungsvermögen wurden 500 ecm Tetrachlorkohlenstoff eingebracht und danach 60 g isotaktisches Polypropylen mit einem Schmelzindex von 2,0 zugesetzt. Die Mischung wurde auf 700C erwärmt, und danach wurden 52 ecm Phosphortrichlorid in suspendiertem Zustand der Mischung zugesetzt.
Der Mischung wurde dann Sauerstoff in .einer Menge von 101/Std. zugeführt und die Mischung 4 Stunden reagieren gelassen. Danach wurde Äthylalkohol zugesetzt, um das Reaktionsprodukt auszufällen. '-, /
Das ausgefällte Reaktionsprqdukt wurde in einem Xylol-MethylalkoholTGemisch gereinigt. Der Phosphorgehalt betrug-bei der Analyse-1,2%·
Be i s ρ i e 1 1
Pulverförmiges verzweigtes Polyäthylen mit einem Schmelzindex von 4,0 und einer Dichte von Ö,923: wurde mit 2,0%, bezogen auf das Polyäthylen, des wie oben beschrieben hergestellten, 1,2% Phosphor enthaltenden isotaktischen. Polypropylens vermischt. Die sich ergebende Masse wurde in einem mit einer Abteilmatrize-versehenen Extruder bei einer Matrizentemperatur von 1600C durchgemischt, und das .herausgepreßte Produkt- wurde in einer Pastillenpresse zu Pillen geformt. Die Pillen wurden in einer Preßformmaschine bei einer Temperatur von ,1300C- zu Plättchen von 0,5 mm Dicke geformt und geprüft. ;
Die Ergebnisse der Prüfung sind in Tabelle 1 angegeben, wobei zum Vergleich die Werte von Plättchen angegeben sind, die aus dem· verzweigten Polyäthylen in der gleichen Weise, wie oben beschrieben, hergestellt wurden, jedoch, einmal ohne den Modifikator und das andere Mal mit einem Zusatz ?des- isotaktischen unmodifizierten Polypropylens. ■
Tabelle
Zusatzstoff Phos- Trilbheit Dichte
(s/cm2) 		Zugfestigkeit
(kg/cma)		 Bruchdehnung
1. 2,0% isotaktisches Polypropylen mit 1,2 %
phorgehalt 		PoIy- 15,0
45,0
53,0		 0,924
0,923
0,923		 125
113
123		 505
25
510
2. 2,0% von Phosphor freiem isotaktischem
propylen
3. Keiner
Hinweis: Die Trübheit wurde nach dem Verfahren. ASTMD 1003-59 gemessen, und die Dichte wurde mit einem Dichtemeßrohr unter Verwendung eines Lösungsmittels aus einem Isopropylalkohol-Wasser-Gemisch bei 20° C gemessen. Die gleichen Verfahren wurden bei den nachfolgenden Beispielen angewendet,-Die Messung der Zugfestigkeit und der Bruchdehnung wurde mit einer Schopper-Zugfestigkeitsprufmaschine bei 200C vorgenommen. Die Zuggeschwindigkeit betrug 100 mm/Min. .
Beim Zumischen des phosphorfreien Zusatzstoffes scheint der niedrigere Bruchdehnungswert darauf zurückzuführen zu sein,' daß- keine gleichmäßige Vermischung mildem Polyäthylen-erfolgte.
Herstellung des modifizierten Polyolefins
Isotaktisches Polypropylen mit einem Schmelzindex von 1,0 und ataktisches Polypropylen mit einem Molekulargewicht von etwa 50000 und einem Kristallisationsgrad von etwa 10% wurden mit Phosphortrichlorid in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 behandelt, mit Phenol ausgefällt und dann in der gleichen Weise gereinigt. Man erhielt isotaktisches Polypropylen mit einem Phosphorgehalt von 1,5% und hochataktisch.es Polypropylen mit einem Phosphorgehalt von 2,0 %.
Beispiele
Diese Modifikatoren wurden mit verzweigtem Polyäthylenpulver mit einem Schmelzindex von 4,0 und einer Dichte von 0,923 vermischt, und zwar jeweils in einer Menge von l,0°/0! bezogen auf Polyäthylen. Die Mischung wurde dann wie im Beispiel 1 in einen Extruder eingebracht und in einer Preßformmaschine bei einer Temperatur von 12O0C zu Plättchen von 0,5 mm Dicke geformt und geprüft.
Dann wurden in gleicher Weise Plättchen von 0,5 mm Dicke aus Polyäthylen hergestellt, das mit 1% des gleichen isotaktischen Polypropylens bzw. 1 % des ataktischen Polypropylens, jeweils unmodifiziert, vermischt war sowie Plättchen aus Polyäthylen ohne Zusatzstoff. Die Prüfungsergebnisse sind zum Vergleich in Tabelle 2 angegeben.
Tabelle 2
Zusatzstoff Trübheit
(%)		 Dichte
(g/cnr>)		 0,923
0,923
1. 1,0% isotaktisches
Polypropylen mit einem
Phosphorgehalt von
1,5%
2, 1,0 °/o ataktisches
Polypropylen mit einem
Phosphorgehalt von
2,0% 		12,0
15,2		 0,924
0,923
3. 1,0% isotaktisches
Polypropylen, nicht
modifiziert 		unmöglich, gleich
mäßige Plättchen
zu formen
4. 1,0% ataktisches
Polypropylen, nicht
modifiziert
5, Keiner 		45,0
51,0
Beispiel 3
Pillen aus verzweigtem Polyäthylen mit einem Schmelzindex von 2 und einer Dichte von 0,924 wurden mit dem wie oben beschrieben hergestellten Modifikator aus isotaktischem Polypropylen mit einem Phosphorgehalt von 1,5% und in einer Menge von 3 Gewichtsprozent, bezogen auf Polyäthylen, mit einer beheizten Walze bei einer Temperatur von 180° C 8 Minuten lang vermischt und dann in einer Preßformmaschine bei 13O0C zu Plättchen von 0,5mm Dicke geformt und geprüft. Die Trübheit betrug 17,0%.
Bei Verwendung des gleichen isotaktischen Polypropylens, aber unmodifiziert, betrug die Trübheit dagegen 30,0%.
Herstellung des modifizierten Polyolefins
Polyäthylen hoher Dichte mit einem Schmelzindex von 0,3 und einer Dichte von 0,95 wurde wie im Beispiel 1 mit Phosphortrichlorid behandelt, mit Phenol ausgefällt und dann in der gleichen Weise gereinigt, ίο um einen Modifikator herzustellen, der einen Phosphorgehalt von 2,0 % aufwies.
Beispiel4
Der Modifikator wurde mit pulverförmigem veri5;Zweigtem Polyäthylen mit einem Schmelzindex von 4,0 und einer Dichte von 0,923 in einer Menge von 1 Gewichtsprozent, bezogen auf das verzweigte Polyäthylen, vermischt und die Mischung wie im Beispiel 1·. in einen Extruder eingebracht und in einer Preßformmaschine bei 1200C zu Plättchen von 0,5 mm Dicke geformt und geprüft. Die Trübheit betrug 25,0%.
Bei Verwendung des gleichen Polyäthylens mit hoher Dichte, aber unmodifiziert, betrug die Trübheit dagegen 45,0%.
Beispiel 5
Verzweigtes Polyäthylen mit einem Schmelzindex von 4 und einer Dichte von 0,922 wurde mit 3,0 Gewichtsprozent eines Modifikators vermischt, der aus dem gleichen verzweigten Polyäthylen hergestellt ist und einen Phosphorgehalt von 2,1 % aufwies.
Die Mischung wird wie im Beispiel 1 in einen Extruder gebracht und in einer Preßformmaschine bei 130° C zu Plättchen von 0,5 mm Dicke geformt und geprüft. Die Trübheit betrug 40,0%.
Ohne den Modifikator betrug die Trübheit dagegen 54,0 %.
Herstellung des modifizierten Paraffins
Paraffinwachs mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von etwa 600 wurde, wie oben beschrieben, mit Phosphortrichlorid behandelt, mit Äthylalkohol ausgefällt und in der gleichen Weise gereinigt, um einen Modifikator aus Paraffinwachs mit einem Phosphorgehalt von 1,0% herzustellen.
Beispiel 6
Dieser Modifikator wurde mit pulverförmigem verzweigtem Polyäthylen mit einem Schmelzindex von 4,0 und einer Dichte von 0,923 in einer Menge von 2 Gewichtsprozent, bezogen auf Polyäthylen, vermischt und die Mischung wie im Beispiel 1 in einen Extruder eingebracht und in einer Preßformmaschine bei 120° C zu Plättchen von 0,5 mm Dicke geformt und geprüft. Die Trübheit betrug 36,0%.
Bei Verwendung des gleichen, jedoch unmodifizierten Paraffinwachses betrug die Trübheit dagegen 48,0%.
Beispiel 7
Ein verzweigtes Polyäthylen in Form von Tabletten mit einem Schmelzindex von 4 und einer Dichte von 0,923 wurde mit dem im Beispiel 2 verwendeten Modifikator aus isotaktischem Polypropylen mit einem Phosphorgehalt von 1,5 % in einer Menge von 0,1 Gewichtsprozent, bezogen auf Polyäthylen, mittels einer auf 18O0C erhitzten Walze 8 Minuten lang vermischt
und dann durch eine Preßformmaschine bei 1200C zu 0,5 mm dicken Plättchen geformt und geprüft.
Die Trübheit betrug 15,0%.
Demgegenüber wurde das gleiche isotaktische Polypropylen, jedoch unmodifiziert, an Stelle des Phosphor enthaltenden isotaktischen Propylens verwendet, und die Trübheit betrug 38 %.
Vergleichsweise wurde ein verzweigtes Polyäthylen mit einem Schmelzindex von 4 und einer Dichte von 0,923 mit 1 Gewichtsprozent, bezogen auf Polyäthylen, an Polytetrafluoräthylen als bekannten Zusatz bei einer Temperatur von 2000C auf einer erhitzten Walze 10 Minuten lang geknetet, und dann wurde die geknetete Mischung durch eine Preßformmaschine bei 300C zu einer 0,5 mm dicken Folie geformt.
Die Trübheit der hergestellten Form betrug 52,6%, und die Trübheit des Polyäthylens, dem kein Polytetrafluoräthylen zugegeben wurde, betrug 53%.
Daraus ergibt sich, daß ein Unterschied praktisch nicht festzustellen ist. Außerdem wurde das Polytetrafluoräthylen nicht völlig in das Polyäthylen eingeknetet, so daß im Polyäthylen weiße Flecke blieben.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Formmassen aus a) verzweigtkettigem Polyäthylen und b) 0,5 bis 10 Gewichtsprozent eines Kohlenwasserstoffderivats, dadurchgekennzeichnet, daß sie als b) ein Polyolefin oder Paraffin enthalten, das in an sich bekannter Weise bis zu einem Gehalt an 0,1 oder mehr Gewichtsprozent phosphoryliert ist.
    In Betracht gezogene Druckschriften:
    Belgische Patentschrift Nr. 572 496;
    britische Patentschriften Nr. 838 745, 849 059;
    »J. Polym. Sei.«, 39, (1959), Nr. 135, S. 543 bis 545.
    609 668/477 9.66 ® Bundesdruckerei Berlin
DEM59590A 1963-01-01 1964-01-17 Formmassen aus Polyaethylen Pending DE1225859B (de)

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JP152463 1963-01-01

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