DE1218248B - Saures galvanisches Goldbad fuer hochkaraetige Goldueberzuege - Google Patents
Saures galvanisches Goldbad fuer hochkaraetige GoldueberzuegeInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
- C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
- C25D3/48—Electroplating: Baths therefor from solutions of gold
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
C 23 b
Deutsche Kl.: 48 a-5/28
Nummer: 1218 248
Aktenzeichen: S 79262 VI b/48 a
Anmeldetag: 30. April 1962
Auslegetag: 2. Juni 1966
Hochkarätiges Gold wird in üblicher Weise aus galvanischen Bädern bei einer Temperatur etwa 60 bis
70°C, enthaltend Kaliumgoldcyanid, abgeschieden. • Es ist bekannt, daß bei derartigen Verfahren es oft bei
dickeren Überzügen zu rauhen Oberflächen und einer Verringerung der Dichte kommt. Die bekannten Bäder
zersetzen sich auch leicht unter Abscheidung von giftigen Cyanverbindungen, es wird dann eine Kohlenstoffbehandlung
erforderlich. Es zeigt sich jedoch, daß eine kontinuierliche Kohlenstoff behandlung nicht zufriedenstellend
ist.
Ein bekanntes Goldbad für die galvanische Abscheidung von Glanzgoldüberzügen enthält 10 bis
150 g/l einer schwachen organischen Säure, teilweise neutralisiert mit einer Lauge, und zwar auf einem
pH-Wert von 3 bis 5, und 1 bis 15 g/l Gold als GoIdcyanid
sowie 1 bis 50 g/l eines löslichen Metallsalzes, welches sich als Legierungselement mit abscheidet.
Eine Verbesserung derartiger Goldcyanidbäder wurde erreicht durch Zugabe verschiedener Amine, ao
und zwar Alkylolamine, Alkylenamine und Alkanolamine mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen und deren Polymere,
bei einem pH-Wert von etwa 2,5 bis 6,5. Es wird darauf hingewiesen, daß die dort angewandten Amine
am Stickstoffatom jeweils nur ein Wasserstoffatom oder eine Kohlenwasserstoffgruppe, niemals jedoch
eine funktionelle Gruppe besitzen. Diese Verbindungen sind also komplexbildende Substanzen.
Die Erfindung bringt nun ein neues, verbessertes, saures Goldcyanidbad für die galvanische Abscheidung
von halbglänzenden bis glänzenden, hochkarätigen, sehr glatten Überzügen mit einem Gehalt von 4 bis
16 g/l Gold als Alkaligoldcyanid, 10 bis 200 g/1 einer schwachen organischen Säure, insbesondere Zitronensäure,
und/oder deren Salze, wobei das Bad einen pH-Wert von 2,5 bis 7 aufweist, und ist dadurch gekennzeichnet,
daß es 0,5 bis 20 g/l einer stickstoffhaltigen Verbindung der allgemeinen Formel
RR'-Ν —Χ
enthält, wobei X eine — NNR'-, — CO · NH2- oder
— OH-Gruppe und R und R' ein Wasserstoffatom oder eine Alkyl- oder Arylgruppe mit mindestens
6 Kohlenstoffatomen bedeutet. Bevorzugt wird als stickstoffhaltige Verbindung Hydrazin, Hydrazinsalze,
wie Methyl-, Dimethyl- oder Phenylhydrazin.
Die erfindungsgemäßen Goldbäder eignen sich für eine Stromdichte von etwa 0,1 bis 1,5 Amp./dm2.
Bei den erfindungsgemäß angewandten stickstoffhaltigen Substanzen handelt es sich im Gegensatz zu
den bekannten Komplexbildnern um solche, welche an dem Stickstoffatom mindestens eine funktionelle
Saures galvanisches Goldbad für hochkarätige
Goldüberzüge
Goldüberzüge
Anmelder:
Sel-Rex Corporation, Nutley, N. J. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr.-Ing. F. Wuesthoff, Dipl.-Ing. G. Puls und
Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Frhr. v. Pechmann,
Patentanwälte, München 9, Schweigerstr. 2
Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Frhr. v. Pechmann,
Patentanwälte, München 9, Schweigerstr. 2
Als Erfinder benannt:
Robert Duva, Paramus, N. J.;
Donald Gardner Foulke, Watchung, N. J.
(V. St. A.)
Robert Duva, Paramus, N. J.;
Donald Gardner Foulke, Watchung, N. J.
(V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 1. Mai 1961 (106 924) - -
Gruppe, nämlich eine andere stickstoffhaltige Gruppe, die Hydroxyl- oder CO-Gruppe tragen. Diese Verbindungen
sind Reduktionsmittel und werden nicht wegen ihrer Möglichkeit zur Komplexbildung angewandt.
Der genaue Mechanismus der Wirksamkeit der erfindungsgemäß verwendeten Hydrazine und Hydrazinsalze
ist noch nicht genau bekannt. Es ist jedoch bekannt, daß bei Auffrischung von erschöpften Bädern
durch Zusatz von Kaliumgoldcyanid etwas freies Kaliumcyanid gebildet wird, so daß diese Cyanide für
die Abscheidung nicht mehr zur Verfügung stehen. Hydrazinverbindungen reagieren bekanntlich mit
Cyaniden in Gegenwart von Kupfer- oder anderen Metallcyaniden nach der »Sandmeyer-Reaktion«, und
auf Grund dieser Reaktion läßt sich vielleicht die Wirksamkeit der erfindungsgemäßen galvanischen Bäder
für die Abscheidung hochkarätiger Goldniederschläge erklären. Inwieweit sich innerhalb des Bades Isocyanate
bzw. Isocyanide bilden, ist nicht bekannt.
Die Erfindung wird an Hand folgender Beispiele näher erläutert.
In einem Grundbad mit 135 g/l Kaliumeitrat, 55 g/l Zitronensäure und 16 g/l Gold als Kaliumgoldcyanid
mit einem pH-Wert von 4,2, einer Temperatur von 7O0C wurde bei einer Stromdichte von 0,2 Amp./dm2
elektrolysiert, man erhielt gleichmäßig matte Nieder-
609 577/373
schlage. Wurde jedoch dem Bad 6 g/l Hydrazinsulfat zugesetzt und, nachdem sich dieses in dem Bad gelöst
hat, ein weiteres Prüfblättchen (2,54 · 10 cm) überzogen, so war der Niederschlag halb glänzend und besonders
gleichmäßig. Der Überzug zeichnete sich durch besonders hohe Dichte aus.
Dem Grundbad nach Beispiel 1 wurden 5 g/l Methylhydrazin zugesetzt. Man erhielt bei einer Stromdichte
von 0,2 Amp./dm2 hervorragende Überzüge.
Dem Grundbad nach Beispiel 1 wurden 5 g/l 1,1-Dimethylhydrazin zugesetzt. Auch hier erhielt man bei
einer Stromdichte von 0,2 Amp./dm2 hervorragend dichte, halbglänzende Überzüge.
Einem Grundbad mit 50 g/l Zitronensäure, 135 g/l Kaliumeitrat und 8 g/l Gold als Kaliumgoldcyanid,
pH-Wert 4,2 wurden 5 g/l Hydroxylaminhydrochlorid zugesetzt und bei 15° C mit einer Stromdichte 0,2 Amp./
dm2 elektrolysiert, man erhielt einen gelben, dichten Überzug. Die Stromausbeute in 4 Stunden betrug
3,068 g.
Zu dem Grundbad nach Beispiel 4 wurden 5 g/l Phenylhydrazin gegeben. Die Überzüge waren gelb
und dicht, hatten ein besseres Aussehen als ähnliche Überzüge aus bekannten sauren Goldbädern. Es wurde
eine geringe Ausfällung festgestellt. Bei einer Stromdichte von 0,2 Amp./dma betrug die Stromausbeute in
2,5 Stunden 2,432 g.
Zu dem Grundbad nach Beispiel 4 wurden 10 g/l Harnstoff gegeben. Die Überzüge waren dicht, die
Stromausbeute betrug 7,2 g/Amp. h.
Claims (2)
1. Saures, galvanisches Goldbad zum Abscheiden hochkarätiger Goldüberzüge mit einem Gehalt an
4 bis 16 g/l Gold als Alkaligoldcyanid, 10 bis 200 g/l einer schwachen organischen Säure, insbesondere
Zitronensäure, und/oder deren Salze, wobei das Bad einen pH-Wert von 2,5 bis 7 aufweist, d adurch
gekennzeichnet, daß es 0,5 bis 20 g/l einer stickstoffhaltigen Verbindung der allge-,
meinen Formel RR' — N — X enthält, wobei X eine — NRR'-, — CO · NH2- oder — OH-Gruppe
und R und R' ein Wasserstoffatom oder eine Alkyl- oder Arylgruppe mit bis zu 6 Kohlenstoffatomen
bedeutet.
2. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeidbh.
net, daß es Hydrazin, Methyl-, Dimethyl- oder Phenylhydrazin enthält.
In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschriften Nr. 2 905 601, 2 967 135.
USA.-Patentschriften Nr. 2 905 601, 2 967 135.
609 577/373 5.66 © Bundesdruckerei Berlin
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US244204A US3156634A (en) | 1962-12-12 | 1962-12-12 | Gold plating |
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Cited By (1)
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DE1621169B1 (de) * | 1966-09-07 | 1970-05-14 | Sel Rex Corp | Saures Goldbad zur Abscheidung von Gold- und Goldlegierungsüberzügen, insbesondere zum Trommelgalvanisieren |
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1963
- 1963-10-31 GB GB4311063A patent/GB1033307A/en not_active Expired
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- 1963-11-28 BR BR15493863A patent/BR6354938D0/pt unknown
- 1963-11-30 CH CH1473663A patent/CH420777A/fr unknown
- 1963-12-12 BE BE641175D patent/BE641175A/xx unknown
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Also Published As
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CH403434A (fr) | 1965-11-30 |
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DE1222347B (de) | 1966-08-04 |
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