DE1239159B - Bad und Verfahren zum galvanischen Abscheiden von Palladiumueberzuegen - Google Patents
Bad und Verfahren zum galvanischen Abscheiden von PalladiumueberzuegenInfo
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
C 23 b
Deutsche Kl.: 48 a-5/24
Nummer: 1 239 159
Aktenzeichen: J 28310 VIb/48a
Anmeldetag: 9. Juni 1965
Auslegetag: 20. April 1967
Palladium wird gewöhnlich aus einem Galvanisierbad abgeschieden, das eine wäßrige Lösung, einer
Palladiumverbindung und im allgemeinen auch Ammoniak enthält, um das Bad leicht alkalisch zu
machen.
Es wurden z. B. Palladiumgalvanisierbäder mit dem allgemein als »P«-Salz bekannten Palladiumdiammino-dinitrit
Pd(NHg)2(NO2)., oder mit Palladium-tetrammino-dinitrat
Pd(NH3)4(NO3)2 als Elektrolyte
vorgeschlagen. Mit diesen Bädern arbeitet man gewöhnlich in einem pH-Bereich von 5 bis 9
und bei einer Temperatur von etwa 50 bis 95° C. Palladiumüberzüge, die mit Hilfe der bisher bekannten
Galvanisierbäder erhalten wurden, haben sich aber aus verschiedenen Gründen als nicht ganz befriedigend
erwiesen, und die Verwendung der obengenannten Bäder ist mit gewissen Nachteilen behaftet.
Vor kurzem wurde ein Palladiumgalvanisierbad vorgeschlagen, das sich besonders zur Galvanisierung
gedruckter Schalttafeln eignet und das eine wäßrige Lösung enthält, die außer mit Palladium- und Ammoniumionen
noch mit einem Lieferanten für SuI-famationen versetzt worden ist. Die Wirksamkeit des
Bades kann z. B. auf der Umsetzung des oben angeführten bekannten »P«-Salzes mit Sulfaminsäure
oder Ammoniumsulfamat beruhen, wobei eine Verbindung gebildet wird, deren genaue Zusammensetzung
noch nicht bekannt ist.
Es wurde festgestellt, daß das Bad Vorzüge gegenüber den herkömmlichen Bädern aufweist und daß
damit bei Zimmertemperatur oder in der Nähe dieser Temperatur gearbeitet werden kann.
Ziel der Erfindung ist ein Palladiumgalvanisierbad, das beständig ist, bei niedriger Temperatur verwendet
werden kann und mit dem im wesentlichen porenfreie und dicke Überzüge von Palladium erhalten
werden können.
Nach der Erfindung enthält ein Galvanisierbad zum galvanischen Abscheiden von Palladiumüberzügen
eine wäßrige neutrale oder alkalische Lösung mit einer Palladiumverbindung und einem Ammoniumsalz
einer schwachen organischen Säure, die keine unlösliche Verbindung mit der Palladiumverbindung
bildet.
Die bei der Durchführung der Erfindung verwendete Palladiumverbindung ist vorzugsweise Palladium-diammino-dinitrit
Pd(NH3)2(NO2)2, aber es
können auch andere Palladiumverbindungen wie Palladium-tetrammino-nitrat Pd(NH3)4(NO3)2 oder
Palladiumchlorid verwendet werden.
Als Salze organischer Säuren werden vorteilhafter-Bad und Verfahren zum galvanischen Abscheiden
von Palladiumüberzügen
Anmelder:
Johnson, Matthey & Company Limited, London
Vertreter:
Dr. W. Müller-Bore, Dipl.-Ing. H. Gralfs
und Dr. G. Manitz, Patentanwälte,
Braun schweig, Am Bürgerpark 8
Als Erfinder benannt:
John Hill,
Laurence Alfred Heathcote, London
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 12. Juni 1964 (24 457)
weise die folgenden Ammoniumsalze verwendet: Ammoniumtartrat, Ammoniumoxalat, Ammoniumcitrat,
Ammoniumformiat und das Ammoniumsalz der Äthylen-diamin-tetraessigsäure. Besonders zufriedenstellende
Ergebnisse werden bei Verwendung von Ammoniumformiat erzielt.
Ammoniak wird vorzugsweise in solcher Menge zu der Lösung zugesetzt, daß ein pH-Wert von 7 bis 10,
vorzugsweise 8 bis 9 erhalten wird, wobei der Glanz des Überzugs im allgemeinen mit ansteigendem pH-Wert
zunimmt. Vorzugsweise soll die Lösung kein Cyanid enthalten.
Die erfindungsgemäßen Bäder sollen vorzugsweise bei einer Temperatur von 15 bis 75° C in Betrieb genommen
werden. Wenn das Bad Ammoniumformiat enthält, ist es aber ratsam, nicht längere Zeit bei
einer Temperatur über 40° C zu arbeiten, da in diesem Falle das Palladium leicht ausfällt und chemisch
abgeschieden wird. Die Stromdichte, bei der die Bäder in Betrieb genommen werden, ist zwischen 0,1
und 54 A/dm2 variabel.
Im folgenden sind Beispiele für erfindungsgemäß brauchbare Galvanisierbäder sowie Arbeitsbedingungen
für diese Bäder aufgeführt.
In den Beispielen, in denen Palladium-diamminodinitrit Pd(NH3)2(NO2)2 als Palladiumverbindung
verwendet wird, wird das Galvanisierbad durch Lösen des Palladiumsalzes in Ammoniak hergestellt,
wobei 2 ml 0,880 Ammoniak pro 8 g Palladium [2,175 g Pd(NH3)2(NO2)2 entsprechen Ig Pd] und
709 550/290
die gleiche Menge Wasser verwendet werden. Das Salz der organischen Säure wird anschließend zugesetzt
und der pH-Wert wie gewünscht eingestellt.
Palladium-diammino-
dinitrit
Pd(NH3)2(NO2)2 .. 24 g/l
(entsprechend 11 g/l Pd) Ammoniumtartrat... 50 g/l
Wasser auf 11
Das Bad sollte bei einer Stromdichte von 0,6 A/dm2 und einer Temperatur von 3O0C in Betrieb
genommen werden. Der pH-Wert des Bades wurde auf 8,5 eingestellt. Es wurde ein glänzender
Überzug von Palladium erhalten.
Palladium-diammino-dinitrit
Pd(NH3)2(NO2)2 24 g/l
(=HgAPd)
Ammoniumoxalat 50 g/l
Wasser auf 11
Dieses Bad sollte ebenfalls bei einer Stromdichte von 0,6 A/dm2 und einer Temperatur von 30° C in
Betrieb genommen werden. Der pH-Wert des Bades wurde auf 8,5 eingestellt. Es wurde ein glänzender
Überzug von Palladium erhalten.
Palladium-diammino-dinitrit
Pd(NH3)2(NO2)2 24 g/l
(=11 g/l Pd)
Ammoniumeitrat 60 g/l
Wasser auf 11
Die Arbeitsbedingungen für dieses Bad können die gleichen sein wie in den vorhergehenden Beispielen.
Palladium-diammino-dinitrit
Pd(NH3)2(NO2)2 24 g/l
(=11 g/l Pd)
Ammoniumformiat 80 g/l
Wasser auf 11
Dieses Bad sollte bei einer Stromdichte von 1,3 A/dm2 und einer Temperatur von 20 bis 40° C
in Betrieb genommen werden, die am besten befriedigenden Ergebnisse werden bei einer Temperatur
von 30° C erzielt. Der pH-Wert dieses Bades wurde auf 8 bis 9 eingestellt.
Nach Belieben kann der Palladiumgehalt des obigen Bades auf 15 g/l erhöht werden. In diesem Falle
werden bei einer Stromdichte von 1,9 A/dm2 glänzende Überzüge mit einer Dicke von 0,02 mm erhalten.
B eispiel V
Palladium-diammino-dinitrit
Pd(NH3)2(NO2)2 21,7 g/l
Äthylendiamin-tetraessigsäure .... 80 g/l Wasser auf 11
Die Äthylendiamin-tetraessigsäure wurde zur Bildung des Ammoniumsalzes mit Ammoniak neutralisiert
und das Palladiumsalz in Ammoniak gelöst. Der pH-Wert des Bades wurde auf 8,5 eingestellt.
Das Bad sollte bei einer Stromdichte von
0,6 A/dm2 und einer Temperatur von 16° C in Betrieb
genommen werden. Die Stromausbeute beträgt 59 %>, und es ist ein glänzender Überzug mit einer
Dicke von 0,003 mm erzielbar.
B e i s ρ i e 1 VI
Palladium-diammino-dinitrit
Pd(NH3)2(NO2)2 24 g/l
Ammoniumoxalat 50 g/l
Wasser auf 11
Der pH-Wert dieses Bades wurde durch Zusatz von Ammoniak auf 8,0 eingestellt.
Ein glänzender Überzug mit einer Dicke von 0,0025 mm kann mit diesem Bad erhalten werden,
wenn bei einer Stromdichte von 1,3 A/dm2 und einer Temperatur von 30° C gearbeitet wird. Es wird eine
Stromausbeute von 53% erzielt. Der zu galvanisierende Gegenstand soll möglichst bewegt werden.
Kalium-Palladium-tetranitrit
K2Pd(NO2), 43 g/l -
(=12 g/l Pd)
Ammoniumeitrat 70 g/l
Wasser auf 11
Der pH-Wert dieses Bades wurde durch Zusatz von Ammoniak und Zitronensäure auf 9,0 eingestellt.
Es wurde ein glänzender Überzug mit einer Dicke von 0,0025 mm mit diesem Bad erhalten, wenn bei
einer Stromdichte von 0,6 A/dm2 und einer Temperatur von 30° C gearbeitet wurde. Es wurde eine
Stromausbeute von 57 % erzielt.
Beispiel VIII
Palladiumacetat Pd(CH3COO)2 21,1 g/l
(= 1OgA Pd)
Ammoniumoxalat 50 g/l
Wasser auf 11
Das Palladiumacetat wurde zunächst durch Erwärmen in Ammoniak gelöst und bildete Pd(NH3)4
(CH3COO)2. Der pH-Wert der fertigen Lösung
wurde durch Zusatz von Ammoniak und Essigsäure auf 8,7 eingestellt.
Dieses Bad lieferte einen matten Überzug mit einer Dicke von 0,0048 mm, wenn bei einer Stromdichte
von 0,6 A/dm2 und einer Temperatur von 30° C gearbeitet
wurde. Die Stromausbeute betrug 94 %.
Beispiel IX
Kalium-Palladium-dichlorid ...
Kalium-Palladium-dichlorid ...
Äthylendiamin-tetraessigsäure ..
Wasser auf
Wasser auf
46 g/l
(=15 g/l Pd)
80 g/l
11
Die Äthylendiamin-tetraessigsäure wurde mit Ammoniak neutralisiert und der pH-Wert der fertigen
Lösung durch Zusatz von Ammoniak auf 9,6 eingestellt.
5 6
Das Bad lieferte einen matten Überzug mit einer B e i s ρ i e 1 XI
DiCknJOAM0>r6r' T" bei Γ1"6" StrXiChte Palladium-tetrammino-dinitrat
von 0,6 A/dm2 und einer Temperatur von 30° C ge- phcnh ^ Civo ϊ on ά η
arbeitet wurde. Die Stromausbeute betrug 90 ·/.. A^S^a^^, WW 40,0 g7l
5 Wasser auf 11
Die Äthylendiamin-tetraessigsäure wurde mit Am-
Palladium-diaminochlorid moniak neutralisiert und der pH-Wert der fertigen
Pd(NH3)2Cl2 15,9 g/l Lösung mit verdünnter Salpetersäure auf 7,5 einge-
(=8 g/l Pd) ίο stellt.
Ammoniumformiat 100 g/l Dieses Bad lieferte einen matten Überzug mit einer
Wasser auf 11 Dicke von 0,0048 mm, wenn bei einer Stromdichte
von 0,6 A/dm2 und einer Temperatur von 30° C ge-
Das Palladium-diamminochlorid wurde in Ammo- arbeitet wurde. Die Stromausbeute betrug 94%.
niak gelöst und der pH-Wert der fertigen Lösung auf 15 Glänzende Überzüge können auch mit Hilfe von
9,8 eingestellt. Bädern der in den folgenden Beispielen XII bis
Dieses Bad lieferte einen matten Überzug mit einer XXI angegebenen Zusammensetzung und unter Ver-
Dicke von 0,0043 mm, wenn bei einer Stromdichte wendung von Palladium-diammino-dinitrit als Palla-
von 0,6 A/dm2 und einer Temperatur von 30° C ge- diumverbindung und Ammoniumformiat NH4OOCH
arbeitet wurde. Die Stromausbeute des Bades be- 20 als Ammoniumsalz erhalten werden, wenn bei den
trug 86 °/o. unten angegebenen Bedingungen gearbeitet wird.
XII
XIII
XIV
| XV | XVI | XVII | XVIII | XIX | XX |
| 5 | 12 | 16 | 16 | 14 | 14 |
| 80 | 70 | 60 | 70 | 60 | 60 |
| 8,5 | 10,0 | 8,5 | 9,0 | 8,5 | 8,5 |
| 0,6 | 1,3 | 1,3 | 48,5 | 13 | 6,5 |
| 0,0046 | 0,0051 | 0,020 | 0,0025 | 0,0025 | 0,025 |
| 78 | 70 | 70 | 9 | 20 | 30 |
| 30 | 40 | 30 | 30 | 30 | 30 |
| nein | nein | nein | ja | ja | ja |
Palladium, g/l ..
Ammoniumformiat, g/l ...
PH ,.
Stromdichte, A/dm2
Dicke, mm
Stromausbeute, "/ο
Temperatur, ° C
Bewegung des zu galvanisierenden Gegenstandes
10
20 9,0
0,2 0,0025
80 20
nein
14
60
50 ! 60 8,0 I 9,0
1,9 0,0125
65 30
nein
0,6 0,0038
73 30
nein
60 8,5
0,6 0,0038
85 70
nein
Die Zusammensetzung weiterer Galvanisierbäder gemäß der Erfindung, mit deren Hilfe glänzende Überzüge
mit einer Dicke von etwa 0,0025 mm erhalten werden können, sind in den folgenden Beispielen XXII
bis XXVII einschließlich zusammen mit den Arbeitsbedingungen des jeweiligen Bades angegeben.
| XXIII | 80 | 60 | Beispiel | XXV | Salz | 80 | XXVI | XXVII | 80 | |
| XXII | 10 | 14 | XXIV | Ammoniumtartrat | 10 | 16 | ||||
| Ammoniumcitrat | 8,5 | 9,0 | 60 | 8,6 | Ammoniumacetat | 8,5 | ||||
| 3,2 | 0,6 | 15 | 0,6 | 80 | 1,3 | |||||
| 0,0025 | 0,0025 | 8,0 | 0,0025 | 10 | 0,003 | |||||
| 30 | 30 | 3,2 | 32 | 8,8 | 37 | |||||
| ja | nein | 0,0038 | nein | 0,3 | ja | |||||
| 53 | 61 | 30 | 60 | 0,003 | 61 | |||||
| ja | 37 | |||||||||
| 66 | ja | |||||||||
| 56 |
Salz, g/l
Palladium als Pd(NH3)2(NO2)2, g/l
PH
Stromdichte, A/dm2
Dicke, mm
Temperatur, 0C
Bewegung des zu galvanisierenden Gegenstandes
Stromausbeute, %
Galvanisierbäder nach der Erfindung lassen sich zur Abscheidung von Palladiumüberzügen auf Kupfer,
Phosphorbronze, Messing, Beryllium-Kupfer, rostfreiem Stahl, Flußstahl, Nickel, Silber oder anderen
Metallen verwenden. Es ist keine besondere Vorbehandlung erforderlich, und es können die normalen
Reinigungsverfahren benutzt werden.
Es zeigt sich, daß glänzende Überzüge bis zu einer Dicke von mindestens 0,025 mm bei der Trommelgalvanisierung
erhalten werden können, wobei die Bäder stabil sind und bei niedriger Temperatur, d. h.
bei Zimmertemperatur oder in der Nähe davon, in Betrieb genommen werden können.
Claims (4)
1. Bad zum galvanischen Abscheiden von Palladiumüberzügen, dadurch gekennzeichnet,
daß es aus einer wäßrigen neutralen oder alkalischen Lösung mit einem Gehalt an einer
Palladium verbindung und einem Ammoniumsalz ao
einer schwachen organischen Säure, die keine unlösliche Verbindung mit der Palladiumverbindung
bildet, besteht.
2. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es Palladium-diammino-dinitrit
Pd(NH3)2(NO2)2 oder Palladium-tetrammino-dinitrat
Pd(NH3)4(NOs)2 oder Palladiumchlorid
enthält.
3. Bad nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es Ammoniumtartrat, Ammoniumoxalat,
Ammoniumeitrat, Ammoniumformiat oder das Ammoniumsalz der Äthylendiamin-tetraessigsäure
enthält.
4. Verfahren zum galvanischen Abscheiden von Palladiumüberzügen unter Verwendung eines
Bades nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem pH-Wert von 7 bis 10,
vorzugsweise 8 bis 9, mit einer Stromdichte von 0,1 bis 54 A/dm2 und einer Temperatur von 15
bis 75° C gearbeitet wird.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB24457/64A GB1035850A (en) | 1964-06-12 | 1964-06-12 | Improvements in and relating to the electrodeposition of palladium |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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